钙的测定(EDTA滴定法)
“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”
“用EDTA滴定法测面粉中钙含量测定数据处理”一、EDTA测定法实验过程:1实验原理:市售EDTA含水约03%~05%，且含有少量杂质，又由于水和其他试剂中常含有金属离子，故EDTA通常用间接配制法配制。
EDTA溶液应当保存在聚乙烯瓶或硬质玻璃瓶中，若贮存在软质玻璃瓶中，会不断溶解玻璃瓶中的Ca形成CaY，使EDTA浓度不断降低。
CaCO标定EDTA时，通常选用钙指示剂指示终点，用NaOH控制溶液DH为12~13，其变色原理为:滴定前Ca+In(蓝色)=CaIn(红色)滴定中Ca+Y=CaY终点时CaIn(红色)+Y=CaY+In(蓝色)络合滴定中所用的水中不应含有Fe+、Al+、Cu+、Ca*、Mg2等杂质离子通常采用去离子水或二次蒸馏水。
目前市场上有很多钙制剂，如药片(葡萄糖酸钙、盖中盖、巨能钙、盖天力等)饮料(钙奶、牛奶等)，还有奶粉、豆奶粉等。
这些钙制剂中的钙都能与EDTA形成稳定的络合物，在pH≈12的碱性溶液中以铬蓝黑R为指示剂，用EDTA标准溶液直接测定钙制剂中的钙含量。
化学计量点前，Ca2+与铬蓝黑R形成紫红色络合物，到达化学计量点时EDTA置换Ca*-铬蓝黑R中的Ca,释放出游离的铬蓝黑R，而使溶液变为纯蓝色，滴定时，A1、Fe等干扰离子可用三乙醇胺等掩蔽。
2仪器与试剂:(1).仪器电光分析天平托盘天平烧杯(50ml)量筒(10ml)滴管塑料试剂瓶(500ml)容量瓶(100ml)移液管(5ml)移液管(10ml)锥形瓶(50ml)锥形瓶(100ml)碱式滴定管(25.00ml)(2).试剂EDTACaCO(A.R)HC1(6mol/L)NaOH(40g/L)氨性缓冲溶液钙指示剂铬黑T原葡萄糖酸钙试剂三乙醇胺(3)主要实验步骤及现象(3.1)EDTA标准溶液的配制称取4.0gEDTA(乙二胺四乙酸二钠)于200ml温热水中溶解，在500ml塑料试剂瓶中定容，摇匀，放置一周待用。
钙硬度的测定
水质钙硬度的测定EDTA滴定1.主要内容在PH12~13条件下，用EDTA二钠溶液络合滴定钙离子。
以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物，镁形成氢氧化镁沉淀，不干扰测定。
滴定时，游离钙离子首先和EDTA反应，与指示剂络合的钙离子随后和EDTA反应，达到终点时溶液由红色转为亮蓝色。
2.试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1氢氧化钠；2mol/L溶液将8g氢氧化钠溶于100mL新鲜蒸馏水中。
盛放在聚乙烯瓶中，避免空气中二氧化碳的污染。
2.2EDTA二钠标准溶液c(EDTA)=0.01mol/L2.3钙羧酸指示剂：将0.2g钙羧酸与100g氯化钠充分混合，研磨后通过40~50目，装在棕色瓶中，紧塞。
3分析步骤移取50mL水样于250mL锥形瓶中，加2mL氢氧化钠溶液，约0.2g 钙羧酸指示剂，溶液混合后立即滴定。
在不断振摇下滴加EDTA二钠标准溶液，充分振摇，至溶液由紫红色变为亮蓝色，表示到达终点，整个滴定过程应在5min内完成。
记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数。
4结果的表示钙硬度（以CaCO3计）=（100.09c×V/V0）×103 mg/L式中：c——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mLV0——水样的体积,mL5.注意事项和说明5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA二钠标准溶液的浓度必须相同。
5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。
钙 EDTA滴定法
FHZHJSZ0014 水质 钙的测定 ＥＤＴＡ滴定法 F-HZ-HJ-SZ-0014水质ＥＤＴＡ滴定法 本方法等效采用IS06058水质EDTA 滴定法 １ 适用范围 本方法规定用EDTA 滴定法测定地下水和地面水中钙含量适用于钙含量2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)范围２ 原理在pH 12~13条件下以钙羧酸为指示剂与钙形成红色络合物不干扰测定游离钙离子首先和EDTA 反应达到终点时溶液由红色转为亮蓝色或纯度与之相当的水2mol/L 溶液盛放在聚乙烯瓶中3.2 EDTA 二钠标准溶液10mmol/L2H 2O)在80取出放在干燥器中冷至室温在容量瓶中定容至1000mL¶¨ÆÚУ¶ÔÆäŨ¶ÈÓøƱê×¼ÈÜÒº(3.3)标定EDTA 二钠溶液(3.2.1)稀释至50mL11221………………………………………………=V V c c 式中mmol/L; V 2钙标准溶液的体积 V 1标定中消耗的EDTA 溶液体积 ３．３ 钙标准溶液 将一份碳酸钙(CaCO 3)在150取出放在干燥器中冷至室温用水润湿避免加入过量酸冷至室温乙醇中)ÔÚÈÝÁ¿Æ¿Öж¨ÈÝÖÁ1000mL3.4 钙羧酸指示剂干粉ＮＣ10H 5(OH)COOH 羧基（２4132-hydroxy-1-(2-hydroxy-4-sulfo-l-naphthyiazo)-3-naphthoic acidC 21H 14N 2O 7S]与100g 氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶中注该指示剂又名钙指示剂其钠盐称为钙羧酸钠NaO3SC10H5(OH)N 或C21H13N2O7S可使用紫脲酸铵代替钙羧酸(见附录A).3.5 氰化钠(NaCN)Ç軯ÄÆÊǾ綾Ʒ²ÉÈ¡±ØÒªµÄ·À»¤3.6 三乙醇胺[N(CH2CH2OH)3]滴定管分刻度至0.10mL采样前先将瓶洗净再采集于瓶中应先放水数分钟然后将水样收集于瓶中河可将采样设备浸入水中然后拉开瓶塞水样采集后(尽快送往实验室)·ñÔò６ 操作步骤 6.1 试样的制备试样应含钙2~100mg/L(0.05~2.5mmol/L)ʹÆäŨ¶ÈÔÚÉÏÊö·¶Î§ÄÚ如试样经酸化保存计算结果时6.2 测定用移液管吸取50.0mL试样于250mL锥形瓶中约0.2g钙羧酸指示剂干粉(3.4)ÔÚ²»¶ÏÕñÒ¡ÏÂ×Եζ¨¹Ü¼ÓÈëEDTA二钠溶液(3.2)½Ó½üÖÕµãʱӦÉÔÂý并充分振摇表示到达终点记录消耗EDTA二钠溶液体积的毫升数在临滴定前加入250mg氰化钠(3.5)或数毫升三乙醇胺(3.6)掩蔽铜三乙醇胺能减少铝的干扰试样含正磷酸盐超出lmg/LÈçµÎ¶¨ËÙ¶ÈÌ«ÂýÈçÉÏÊö¸ÉÈÅδÄÜÏû³ý±µÃ̵ÈÀë×Ó¸ÉÈÅʱ７ 结果计算 钙含量c(mg/L)用式(2)计算c1EDTA二钠溶液浓度 V1滴定中消耗EDTA二钠溶液的体积 V o试样体积 A钙的原子质量(40.08)ÔòÐè²ÉÓÃÏ¡ÊÍÒò×ÓF修正计算８ 精密度 不同的实验室对钙含量30~100mg/L的同一试样测定的结果应符合土5mg/L附 录 Ａ 紫脲酸铵指示剂 （补充件） 紫脲酸铵(C8H8N6O6可代替钙羧酸0.2g紫脲酸铵与100g氯化钠(NaCl)充分混合装在棕色瓶中该指示剂滴定至终点时可用蒸馏水做试剂空白滴定。
钙、镁的测定方法
钙和镁的测定——EDTA滴定法方法原理：EDTA能与许多金属离子Mn、Cu、Zn、Ni、Co、Ba、Sr、Ca、Mg、Fe、Al 等起配合反应，形成微理解的无色稳定性配合物。
但在土壤水溶液中除Ca2+和Mg2+外，能与EDTA配合的其它金属离子的数量极少，可不考虑。
因而可用EDTA在pH10时直接测定Ca2+和Mg2+的数量。
干扰离子加掩蔽剂消除，待测液中Mn、Fe、Al等金属含量多时，可加三乙醇胺掩蔽。
1:5的三乙醇胺溶液2ml能掩蔽5-10mg Fe、10mgAl、4mgMn。
当待测液中含有大量CO32-或HCO3-时应预先酸化，加热除去CO2，否定时，由于CaCO3逐渐离解而使滴定终点拖长。
当单独测定Ca时，如果待测液含Mg2+超过Ca2+的5倍，用EDTA滴Ca2+时应先稍加过量的EDTA，使Ca2+先和EDTA配合，防止碱化时形成的Mg(OH)2沉淀对Ca2+吸附。
最后再用CaCl2标准溶液回滴过量EDTA。
单独测定Ca时，使用的指示剂有紫尿酸铵，钙指示剂（NN）或酸性铬蓝K等。
测定Ca、Mg含量时使用的指示剂有铬黑T，酸性铬蓝K等。
主要仪器：磁搅拌器、10mL半微量滴定管试剂：（1）4mol·L-1的氢氧化钠溶液。
溶解氢氧化钠40g于水中，稀释至250mL，贮塑料瓶中，备用。
（2）铬黑T指示剂。
溶解铬黑T0.2g于50mL甲醇中，贮于棕色瓶中备用，此液每月配置1次，或者溶解铬黑T0.2g于50mL二乙醇胺中，贮于棕色瓶。
这样配置的溶液比较稳定，可用数月。
或者称铬黑T0.5g与干燥分析纯NaCl100g共同研细，贮于棕色瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
（3）酸性铬蓝K+萘酚绿B混合指示剂(K-B指示剂)。
称取酸性铬蓝K 0.5g和萘酚绿B 1g 与干燥分析纯NaCl100g共同研磨成细粉，贮于棕色瓶中或塑料瓶中，用毕即刻盖好，可长期使用。
或者称取酸性铬蓝K 0.1g，萘酚绿B0.2g，溶于50mL水中备用，此液每月配制1次。
测钙的方法有哪些
测钙的方法有哪些测钙的方法有很多种，适用于不同样品类型和测量目的。
以下是一些常用的测钙方法：1. 酸碱滴定法：这是一种常见的测定水溶液中钙离子含量的方法。
通过加入一种酸性或碱性指示剂，并逐渐滴加浓度已知的酸或碱溶液，从而确定溶液中钙离子的浓度。
这种方法简便易行，广泛用于水质监测、食品分析等领域。
2. EDTA滴定法：EDTA（乙二胺四乙酸）是一种螯合剂，可以与钙离子形成稳定的络合物。
通过向待测溶液中滴加已知浓度的EDTA溶液，然后加入金属指示剂（如Eriochrome Black T），通过颜色变化来判断钙离子的浓度。
此方法准确可靠，广泛应用于生物、环境和地质样品的钙离子测定。
3. 光度法：光度法是利用光的吸收、透射或散射来测量溶液中物质浓度的方法。
通过测量样品吸收或散射光的强度，可以计算出其中钙离子的浓度。
光度法具有高精度和灵敏度，广泛用于医药、食品、环境和地质等领域。
4. 原子吸收光谱法：原子吸收光谱法（AAS）基于样品在被加热到高温后，产生的原子吸收和发射光谱特征。
通过将样品中的钙离子转化为原子状态，然后测量其吸收光谱强度，可以确定钙离子的浓度。
这种方法具有高精度、高灵敏度和高特异性，并广泛应用于临床医学、药物研发和环境监测等领域。
5. X射线荧光光谱法：X射线荧光光谱法（XRF）是一种非破坏性的分析方法，利用样品在受到X射线激发后产生的特征X射线荧光来确定元素的含量。
通过使用钙的标准样品进行校准，可以测量未知样品中钙的含量。
这种方法适用于分析固体、液体和气体样品中的钙含量。
6. 原子发射光谱法：原子发射光谱法（AES）是一种利用样品原子在高温燃烧或电弧放电中产生的特定发光谱线来分析元素含量的方法。
通过测量钙原子放射的特征光谱线强度，可以确定钙的含量。
该方法具有较高的准确度和灵敏度，并广泛应用于冶金、地质和环境领域。
7. 荧光法：荧光法是一种基于物质在受激后发射特定光谱的方法。
通过加入荧光试剂（如华氏试剂），使钙与荧光试剂形成络合物，然后测量荧光试剂在特定激发波长下发射的荧光强度来测定钙的含量。
EDTA滴定法测水质的钙的测定
EDTA滴定法测水质的钙的测定EDTA滴定法测水质的钙的测定1.1 水样的采集水样的采集是保证水质分析准确性的第一个重要环节.采样的基本要求是:样品要有代表性;在采出后不被污染;在分析之前不发生变化.取样装置对取样装置一般有以下要求:(1) 取样器的安装和取样点的布置应根据锅炉的类型,参数,水质监督的要求(或试验要求)进行设计.制造,安装和布置,以保证采集的水样有充分代表性.(2) 除氧水,给水的取样管,应尽量采用不锈钢的制造.(3) 除氧水,给水,锅炉水和疏水的取样装置,必须安装冷却器.取样冷却器应有足够的冷却面积,并接在连续供给冷却水量的水源上,以保证水样流量为500～700ml/min ,水样温度为30～40℃.(4) 取样冷却器应定期检修和清除水垢,锅炉大修时,应同时检修取样器和所属阀门.(5) 取样管应定期冲洗(至少每周一次).作系统检查定取样前要冲洗有关取样管道,并适当延长冲洗时间,冲洗后应隔1～2小时方可取样.以确保水样有充分的代表性.水样的采集方法(1) 采集有取样冷却器的水样时,应调节取样阀门,使水样流量控制在500～700ml/min,温度为30～40℃的范围内,且流速稳定.(2) 采集给水,锅炉水样时,原则上是连续流动之水.采集其它水样时,应先将管道中的积水放尽.(3) 盛水样的容器,采样瓶必须是硬质玻璃或塑料制品(测定微量或分析的样品必须使用塑料容器).采前,应先将采样容器彻底清洗干净,采样时再用水样冲洗三次(方法中另有规定的除外),才能采集水样.采集后应尽快加盖封存.(4) 采样现场监督控制试样的水样,一般应用固定的水瓶.采集供全分析用的水样应粘贴标签,并注明水样名称, 采样人姓名,采样地点,时间,温度.1.2 氯化物的测定（硝酸银容量法）（一）试剂1、硝酸银标准溶液（1ml相当于1mgCl-）:称5g硝酸银溶于1000ml 蒸馏水，以氯化钠标准溶液标定；2、10％铬酸钾指示剂；3、1％酚酞指示剂；4、0.1mol/LNaOH溶液5、0.01mol/L(1/2H2SO4)溶液（二）测定方法：1、量取100ml水样于锥形瓶中，加2~3滴1％酚酞指示剂，若显红色，即用硫酸溶液中和至无色，若不显红色，则用氢氧化钠溶液中和至微红色，然后以硫酸溶液回滴至无色，再加1.0ml10％铬酸钾指示剂2、用硝酸银标准溶液滴定至橙色，记录硝酸银标准溶液的耗量V1,同时作空白试验（方法同上）记录硝酸银标准溶液的耗量V0 （三）计算公式：氯化物（CL-）含量：CL-含量=［（V1-V0）×1.0/Vs］×1000（mg/L）式中：V1-----滴定水样消耗硝酸银标准溶液的耗量，mlV0-----空白实验时硝酸银标准溶液的耗量， ml1.0----- 硝酸银标准溶液的滴定度，1ml相当于1mgCl-Vs-----水样的体积，ml(四)测定水样时的注意事项当水样中Cl-含量大于100mg/L时，须按下表规定的体积取样，并用蒸馏水稀释至100ml后测定：水样中 Cl-含量（mg/L） 101-200 201-400 401-1000 取水样的体积（ml） 50 25 10 1.3 溶解固形物的测定溶解固形物是指已被分离悬浮固形物后的滤液经蒸发干燥所得的残渣。
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法
钙制剂中钙含量的测定——EDTA法一、实验原理钙制剂中主要成份为碳酸钙、淀粉等，用(I+I)HCl将其溶解即可。
而含钙乳钦料、奶粉等样品处理则需用马福炉高温灼烧后．再用(1+1)HCl溶解．本实验中EDTA滴定法测定钙含量时．在pH=lO条件下，以铬蓝黑R为指示剂，并加入少量三乙醇胺来掩蔽样品中的Fe3+等干扰离子，用EDTA标准溶液来滴定Ca2+．二、试剂仪器仪器：滴定管，2．OmL移液管, 25mL锥形瓶，漏斗，电炉，电子天平试剂：l EDTA滴定法NaOH，20％三乙醇胺，20％NaOH．钙指示剂，0．002mol／L EDTA，蒸馏水三. 实验步骤1.样品处理钙制剂处理方法：准确称取1克左右钙制剂，加蒸馏水定容至100mL容量瓶中，摇匀。
2．EDTA滴定法操作步骤常量法：准确移取上述试液5．OOmL，加入20%三乙醇胺5mL，蒸馏水30mL，20%NaOH 5ml，适量的钙指示剂，用EDTA标准溶液滴至溶液由粉红色变为蓝色即为终点。
微量法：用移液管准确移取上述试液2．OmL，加入lmL 20%三乙醇胺，5mL 蒸馏水，1ml 20%NaOH溶液，5滴0.5%铬蓝黑R，用0.01mol/L EDTA标准溶液滴至溶液粉红变为蓝色即为终点(3．000mL微型滴定管及2．00mL移液管等仪器均己校正)。
计算钙含量：四、实验结果与教据处理1．二种滴定法潮定的结果对照用叭滴定法(包括常量法和微量法)测定了一批钙制剂及加钙钦品中的钙含量，二种方法的所得结果见表1．表EDTA滴定法(常量法和微量法)测定钙含量的结果样品名称EDTA滴定法（常量）mg/100g EDTA滴定法（微量）mg/100g如；CAO ---------- ----------如；CACO3 ---------- ----------如；CAC2 ---------- ----------2．二种滴定法的回收率选取了CAO和CACO3测定了二种滴定法的回收率，EDTA法(常量)的回收率为98．4％-99％，EDTA滴定法(微量)的回收率为95．9％-98．7％．符台分析方法的要求。
实验五-钙的滴定-EDTA法
讨论
此法与高锰酸钾法比较，省去了沉淀的陈化、过滤和洗涤等操作，因而测定 速度加快一倍多。所用试剂比较便宜、稳定和安全，因而成本比高锰酸钾法 也略低。EDTA标准溶液标定后，密闭放置数月，浓度变化不大。特别存放 于优质玻璃容器中，可以不明重新标定。总之此法具有操作简便的特点。 此法测定结果准确度较好。高锰酸钾法由于沉淀的损失和滤纸空白值难于掌 握，结果往往偏低
5试样制备及分解
试样的制备
试样分解
取具有代表性的样品，粉 碎至40目，用四分法缩至 200g，装于密闭容器，防 止试样成分变化或者变质。
1、干法：称取试样2-5g于坩埚中，准确至 0.0002g，在电炉上低温小心碳化至无烟为 止。再将其放入高温炉中（550±20℃）下 灼烧3h。在盛有灰分的坩埚中加入盐酸溶 液（1+3，V+V）10mL和浓硝酸数滴，小 心煮沸。将此溶液转入100mL的容量瓶中， 并以热水洗涤坩埚及漏斗中滤纸，冷却至 室温后，定容，摇匀，为试样分解液。 2、湿法：称取试样2-5g于凯氏烧瓶中，准 确至0.0002g。加入硝酸10ml，加热煮沸， 至二氧化氮黄烟逸尽，冷却后加入高氯酸 10ml，小心煮沸至无色，不得蒸干（危 险！）。冷却后加水50ml，并煮沸趋逐二 氧化氮，冷却后转入100ml容量瓶中，用水 定容至刻度，摇匀，为试样分解液 与高锰酸钾法中试样分解一样
实验五 饲料中钙的分析测定——DETA络合滴定法
测定的必要性
钙、磷、镁、 钾、钠、氯、 硫
钙是畜禽必须的一种常量元素，畜和家禽的正常生长发育，繁殖和生产，日 粮要提供足够量的钙。因而词料中钙的含量要及时测定。
比较快速准 确，但是设 备昂贵 仪器简单，操作 比较繁琐，钙易 损失，终点不易 掌握，测定的准 确性，重现性差
水质 钙硬度的测定 EDTA滴定
钙硬度的测定（容量法）1. 方法提要在强碱性溶液中（PH＞12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，，用EDTA溶液单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA 溶液滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
加氢氧化钠：Mg2++2OH---→Mg(OH)2↓加指示剂：Ca2+（酒红色）+HIn3-（钙红指示剂，蓝色）-→Ca In2-（酒红色）+H+滴定过程：Ca2++H2Y2--→Ca Y2- + 2H+终点时：Ca In2-（酒红色）+ H2Y2 -→Ca Y2-+HIn3-（蓝色）+H+2. 试剂本标准所用试剂除另有说明外，均应使用符合国家标准或专业标准的分析试剂和蒸馏水或同等纯度的水。
2.1 氢氧化钠；2mol/L溶液2.2 EDTA二钠标准溶液c(1/2EDTA)=0. 1mol/L2.3 钙红指示剂：3分析步骤移取100mL水样于250mL锥形瓶中，加5mL氢氧化钠溶液，约0.2g钙红指示剂，溶液混合后立即滴定。
在不断振摇下滴加EDTA标准溶液，充分振摇，至溶液由酒红色变为蓝色，表示到达终点，。
记录消耗EDTA溶液体积的毫升数。
4结果的表示钙硬度=c(1/2EDTA)×V(1/2EDTA )/V水样×103 mmol/L式中：c(1/2EDTA)——EDTA二钠标准溶液的摩尔浓度，mol/LV(1/2EDTA )/——消耗EDTA二钠标准溶液的体积，mLV水样——水样的体积,mL5.注意事项和说明5.1分析总硬度和钙硬度所取水样体积必须一致，所用EDTA标准溶液的浓度必须相同。
5.2样品加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免放置时间过长而引起水样浑浊，造成终点不清楚。
分析化验分析规程钙硬度的测定EDTA滴定法
钙硬度的测定 EDTA滴定法1 适用范围本方法适用于原水、天然水、循环冷却水、预膜液或炭黑水中钙离子浓度的测定。
测定范围：10～200mg/L。
2 分析原理在PH=12～12.5的碱性溶液中，水样所含Mg2+完全转化为难溶氢氧化物沉淀一Mg(OH)2，而钙仍以离子状态留在溶液中。
此时，加入少许钙羧酸指示剂后少量钙便与其发生反应生成具有酒红色的配位化合物。
当用EDTA标准溶液进行滴定时，溶液中大量的Ca+便与之反应生成配合物C aY2-，继续滴定至化学计量点时，EDTA便夺取黄绿色萤光配合物中的Ca2+，故此时溶液由酒红色变为纯蓝色，从而指示终点的到来。
3 试剂和仪器3.1 试剂3.1.1 盐酸溶液(1+1)：量取500 mL 浓盐酸到1000 mL 烧杯中，用纯水稀释到刻度，搅匀。
3.1.2 KOH溶液200g/L ：称取200gKOH溶解于水中，稀释到1000mL，存储于塑料瓶中。
3.1.3 钙羧酸指示剂：称取5g钙羧酸与100g经105℃烘干的氯化钠(GB1266)于研钵中研细，混匀，保存磨口瓶中(使用期为6个月)。
3.1.4 EDTA标准滴定溶液[C(EDT A)=0.01mol/L]3.1.5 三乙醇胺溶液(1+2)：量取三乙醇胺溶液100mL 于烧杯中，加入水200mL 搅匀。
3.2 仪器3.2.1 酸式滴定管(25mL)；3.2.2 移液管(5mL，50mL)；4 操作步骤准确吸取50mL 经中速定性滤纸过滤的水样于250mL 锥形瓶中，加3滴盐酸(1+1)溶液，混匀，加热微沸半分钟后，加50mL 试剂水，加2mL 三乙醇胺，再加5mL 200g/L 氢氧化钾溶液，加入适量的钙羧酸指示剂，用EDTA 标准溶液滴定至溶液由酒红色变为纯蓝色即为终点。
水中钙的测定--EDTA法
实验五实验名称：钙的测定（EDTA滴定法）实验原理：在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
实验仪器;实验试剂： 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
实验步骤：按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M·a×40.08Ca = ————————×1000V式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。
计算过程：实验小结：实验六实验名称：镁的测定（重量法）实验原理：在氨性溶液中，水中的镁和磷酸盐生成磷酸铵镁沉淀，然后经过滤、灼烧、冷却、称量，计算出水中镁的含量。
EDTA快速滴定法测钙
保存时间不长，也可使用0.5%溶液指示剂：
0.5g钙指示剂溶于50ml丙酮，再加50ml蒸馏水，
摇匀，放棕色滴瓶中备用。易掌握用量）
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问题
EDTA与各种金属离子均能起络合反应，
而试样中除钙以外，还存在其他金属离子，
如何才能令EDTA只选择钙呢？
1.控制酸碱度，利用沉淀掩蔽法
EDTA络合钙的反应，本可在pH8-13进行, 而pH=8-9时，无适合的指示剂；且实验值与
真实值间误差较大。
pH=10左右时，同时锰也与EDTA络合
所以测钙应控制pH=12-13，
钙的测定
（EDTA快速滴定法）
原理
将试样中的有机物破坏，使钙溶
解，制备成溶液。用三乙醇胺、乙二胺、
盐酸羟胺和பைடு நூலகம்粉溶液消除干扰离子的影响，
在碱性溶液中，以钙黄绿素作指示剂，用
EDTA 标准溶液络合滴定钙，可快速测定钙
的含量。（高锰酸钾法为仲裁法）
1.钙离子与钙黄绿素指示剂形成绿色荧光络合物：
Ca + 指示剂——Ca-指示剂络合物
测定步骤
2.加入各种掩蔽剂
准确移取试样分解
液适量（含钙2 ~ 25mg）
加水50ml
加淀粉溶液10ml 加三乙醇胺2ml 加乙二胺1ml
加1滴孔雀石绿指示剂 滴加KOH至无色，再过量10ml
加0.1克盐酸羟胺
加钙黄绿素指示剂少许(约50-100mg)
每加入一种试剂后均需摇匀（呈墨绿色）
在黑色背景下，立 即用EDTA标准溶液滴定
使Mg++——Mg(OH)2
2.加入其他掩蔽剂:
淀粉：排除磷酸根干扰 在碱性时，PO43-+Ca2+——Ca3(PO4)2 三乙醇胺：络合Fe3+, Al3+, 及少量的Mn2+
钙离子的测定——EDTA滴定法
钙离⼦的测定——EDTA滴定法钙离⼦的测定——EDTA 滴定法本⽅法适⽤于循环冷却⽔和天然⽔中钙离⼦的测定。
1．0 原理钙黄绿素能与⽔中钙离⼦⽣成莹光黄绿⾊络合物，在PH ＞12时，⽤EDTA 标准溶液滴定钙，当接近终点时，EDTA 夺取与指⽰剂结合的钙，溶液莹光黄绿⾊消失，呈混合指⽰剂的红⾊，即为终点。
2．0 试剂2．1 1+1盐酸溶液2．2 20%氢氧化钾溶液。
2．3 钙黄绿素酚酞混合指⽰剂称取钙黄绿素0.2g 酚酞0.07g 置于研钵中，再加⼊20g 氯化钾，研细混匀，贮于⼴⼝瓶中。
2．4 0.01mol/LEDTA 标准溶液3．0 仪器3．1 滴定管：25mL3．2 移液管：5mL4．0 分析步骤吸取经中速滤纸⼲过滤的⽔样50mL ，移⼊250mL 锥形瓶中，加1+1盐酸3滴，混匀，加热煮沸半分钟，冷却⾄50℃以下加5mL20%氢氧化钾溶液，再加约80mg 钙黄绿素酚酞混合指⽰剂，⽤0.01mol/LEDTA 标准溶液滴定⾄莹光黄绿⾊消失，出现红⾊即为终点。
5．0 分析结果的计算⽔样中钙离⼦含量X （毫克/升，以CaCO3计），按下式计算：X=WV M V 10008.100式中： V ——滴定时EDTA 标准溶液消耗体积，毫升；M ——EDTA 标准溶液浓度，摩尔/升；Vw ——⽔样体积，毫升；100.08——碳酸钙摩尔质量，克/摩尔。
6．0 注释6．1 若测定时有轻度返⾊，可滴⾄不返⾊为⽌。
6．2 若返⾊严重可⽤慢速滤纸对⽔样进⾏“⼲过滤”。
6．3 也可采⽤钙指⽰剂或紫脲酸铵作指⽰剂。
7．0 允许差⽔中钙离⼦含量在500mg/L （以CaCO3计）时，平⾏测定两结果差不⼤于2mg/L 。
8．0 结果表⽰取平⾏测定两结果算术平均值，作为⽔样的钙离⼦含量。
edta滴定钙 原理
edta滴定钙原理
EDTA滴定钙是通过EDTA（乙酸二胺四乙酸）与钙离子络合反应来测定钙离子浓度的一种常用方法。
其原理基于EDTA 与钙离子之间的专一性配位反应，形成稳定的络合物。
在EDTA滴定钙的过程中，首先需要将待测样品中的钙离子与指示剂组合物络合反应生成彩色络合物。
常用的钙指示剂有Eriochrome Black T（EBT）、Murexide等。
滴定开始时，通过加入适量的指示剂及其钙盐标准溶液，将反应物中的Ca2+与指示剂络合生成彩色络合物，并使其呈现明显的颜色变化。
然后，使用含有EDTA溶液的滴定管滴定待测溶液。
EDTA与络合物中的钙离子发生配位反应，络合物转化为色彩淡的无色络合物，并最终呈现出明显颜色变化的终点。
常用的指示剂为EBT，它在酸性溶液中与钙离子络合生成蓝紫色络合物，终点时溶液由蓝紫色突变为红色。
此时滴定液所消耗的EDTA体积与钙离子的浓度成正比关系。
通过计算滴定液用量和稀释倍数，可以得到待测样品中钙离子的浓度。
钙的测定(EDTA滴定法)
钙的测定（EDTA滴定法）1 概要在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
2 试剂2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO3S）C10H6NNC10H5（OH）COOH]与100g氯化钠固体研磨混匀。
3 测定方法3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA 标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：M·a×40.08Ca = ————————×1000V式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
钙、镁总量的测定-EDTA滴定法
操作步骤
(1)试样的制备
①一般样品不需预处理。
如样品中存在大量微小颗粒物,需在采样后尽快经0.45μm孔径滤膜过滤。
样品经过滤,可能有少量钙和镁被滤除。
②试样中钙和镁总量超出3.6mmol/L时,应稀释至低于此浓度,记录稀释因子F。
③如试样经过酸化保存,可用计算量的氢氧化钠溶液中和。
计算结果时,应把样品或试样由于加酸或碱的稀释考虑在内。
(2)测定
①用移液管吸取50.0ml试样于250ml锥形瓶中,加4ml缓冲溶液和3滴铬黑T指示剂溶液或约50~100mg指示剂干粉,此时溶液应呈紫红或紫色,其pH值应为10.0±0.1。
②为防止产生沉淀,应立即在不断振摇下,自滴定管加入EDTA二钠溶液,开始滴定时速度宜稍快,接近终点时应稍慢,并充分振摇,最好每滴间隔2~3s,溶液的颜色由紫红或紫色逐渐转变蓝色,在最后一点紫的色调消失,刚出现天蓝色时即为终点,整个滴定过程应在5min 内完成。
③在临滴定前加入250mg氰化钠或数毫升三乙醇胺掩蔽。
氰化物使锌、铜、钴的干扰减至最小。
加氰化物前必须保证溶液呈碱性。
④试样如含正磷酸盐和碳酸盐,在滴定的pH条件下,可能使钙生成沉淀,一些有机物可能干扰测定。
如上述干扰未能消除,或存在铝、钡、铅、锰等离子干扰时,需改用火焰原子吸收法或等离子发射光谱法测定。
[精品]EDTA滴定法测水质的钙的测定
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[精品]EDTA滴定法测水质的钙的测定EDTA滴定法测水质的钙是以 EDTA (色胺二甲酸乙二酯)为溶解度探针，采用示差滴定法，根据溶质在不同pH中溶解度的改变，依据EDTA和金属离子的捕捉原理，操作简单，准确性高，分析结果可信度高，并且也具有一定的灵敏度，是目前应用最为广泛的一种水质检测测定的方法。
EDTA滴定法测水质的钙的前准备工作：1.准备含量保持在0.0025 mol/L的EDTA指示液；2.根据EDTA和钙离子的配比，准备钙标准溶液；3.准备 pH 7.2，待测样品瓶，以及双重注射器等实验器具和药品。
EDTA滴定法测水质的钙的实验步骤：1.按照实验分析量程，把钙标准溶液按不同浓度分别稀释至比定容器；2.用双重注射器将不同浓度的钙标准溶液向比定容器中加入适量EDTA指示液，调节pH值至7.2后，添加酚橙试剂，机械搅拌均匀；3.加入相等体积的待检测样品，继续搅拌均匀；4.在380nm的检测波长下取读数，以此取得本次实验中钙的准确浓度；5.根据测得的结果，结合实验前的稀释浓度计算出样品的出钙量。
EDTA滴定法测水质的钙注意事项：1.实验中应尽量减少溶液中其他可能影响检测结果的干扰离子，尤其是离子亲和性强、共络度大的离子；2.实验时钙标准溶液的浓度和体积与测定容器的容积差不超过10%；3.样品应及时收敛，因为大多数金属离子在搅拌的情况下不易溶解；4.测定的EDTA指示液应保证阴离子形态在酸性和碱性附近，以保证离子的结合能力；5.小心使用搅拌，过度搅拌可能导致试样有沉淀，影响分析结果。
EDTA滴定法测水质的钙的优点：1.操作相对简便，完全按照说明书操作即可完成测量；2.采用该方法测定钙，可以准确、快速的获得该水质体系中的钙浓度值；3.该方法可以快速准确测量多种物质的浓度，具有一定的通用性；4.实验只需使用较为简单的仪器和药品；5.该法大大提高了实验测定的准确度，使实验数据的可靠性受到保证。
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钙的测定（EDTA滴定法）
1 概要
在强碱性溶液中（PH>12.5），使镁离子生成氢氧化镁沉淀后，用乙二胺四乙酸二钠盐（简称EDTA）单独与钙离子作用生成稳定的无色络合物。
滴定时用钙红指示剂指示终点。
钙红指示剂在相同条件下，也能与钙形成酒红色络合物，但其稳定性比钙和EDTA形成的无色络合物稍差。
当用EDTA滴定时，先将游离钙离子络合完后，再夺取指示剂络合物中的钙，使指示剂释放出来，溶液就从酒红色变为蓝色，即为终点。
2 试剂
2.1 0.02MEDTA标准溶液：配制和标定方法见附录2。
2.2 2M氢氧化钠溶液。
2.3 钙红指示剂：称取1g钙红[HO（HO
3S）C
10
H
6
NNC
10
H
5
（OH）COOH]与100g氯
化钠固体研磨混匀。
3 测定方法
3.1 按表8-2-1取适量水样于250ml锥形瓶中用蒸馏水稀释至100ml。
3.2 加入5ml2M氢氧化钠溶液和约0.05g钙红指示剂，摇匀。
3.3 用EDTA标准溶液滴定至溶液由酒红色转变为蓝色，即到终点。
记录EDTA 标准溶液用量（a）。
水样中钙（Ca）含量（mg/l）按下式计算：
M·a×40.08
Ca = ————————×1000
V
式中 M——EDTA标准溶液的摩尔浓度，M。
a——滴定时消耗EDTA标准溶液的体积，ml；
V——水样的体积，ml。
40.08——钙的原子量。
[注释]
1）在加入氢氧化钠溶液后应立即迅速滴定，以免因放置过久引起水样浑浊，造成终点不清楚。
2）当水样的镁离子含量大于30mg/l时，应将水样稀释后测定。
3）若水样中重碳酸钙含量较多时，应先将水样酸化煮沸，然后用氢氧化钠溶液中和后进行测定。
4）钙红又称钙指示剂。
若无钙红时，也可用紫尿酸铵或钙试剂（依来铬蓝黑
R）代替，这些指示剂的配制和使用方法见表8-2-2。