酸类物质的测定
食品中各种酸的测定方法附公式
食品中各种酸的测定方法附公式酸度的测定概述食品中的酸味物质，主要是溶于水的一些有机酸和无机酸。
在果蔬及其制品中，以苹果酸，柠檬酸，酒石酸，琥珀酸和醋酸为主；在肉，鱼类食品中则以乳酸为例。
此外，还有一些无机酸，像盐酸，磷酸等。
这些酸味物质，有的是食品中的天然成分，像葡萄中的酒石酸，苹果中的苹果酸；有的是人为的加进去的，像配制型饮料中加入的柠檬酸；还有的是在发酵中产生的，像酸牛奶中的乳酸。
酸在食品中主要有以下三个方面的作用。
1、显味剂不论是哪种途径得到的酸味物质，都是食品重要的显味剂，对食品的风味有很大的影响。
其中大多数的有机酸具有很浓的水果香味，能刺激食欲，促进消化，有机酸在维持人体体液酸碱平衡方面起着重要的作用。
2、保持颜色稳定食品中的酸味物质的存在，即pH值的高低，对保持食品的颜色的稳定性，也起着一定的作用。
在水果加工过程中，如果加酸降低介质的pH值，可抑制水果的酶促褐度；选用pH6.5-7.2的沸水热烫蔬菜，能很好地保持绿色蔬菜特有的鲜绿色。
3、防腐作用酸味物质在食品中还能起到一定的防腐作用。
当食品的pH小于2.5时，一般除霉菌外，大部分微生物的生长都受到了抑制；若将醋酸的浓度控制在6%时，可有效地抑制腐败菌的生长食品中酸度测定的意义1.测定酸度可判断果蔬的成熟程度例如：如果测定出葡萄所含的有机酸中苹果酸高于酒石酸时，说明葡萄还未成熟，因为成熟的葡萄含大量的酒石酸。
不同种类的水果和蔬菜，酸的含量因成熟度、生长条件而异，一般成熟度越高，酸的含量越低。
如番茄在成熟过程中，总酸度从绿熟期的0.94%下降到完熟期的0.64%，同时糖的含量增加，糖酸比增大，具有良好的口感，故通过对酸度的测定可判断原料的成熟度。
2.可判断食品的新鲜程度例如：新鲜牛奶中的乳酸含量过高，说明牛奶已腐败变质；水果制品中有游离的半乳糖醛酸，说明受到霉烂水果的污染。
3.酸度反映了食品的质量指标食品中有机酸含量的多少，直接影响食品的风味、色泽、稳定性和品质的高低。
酸度的测定
“十二五”职业教育国家规划教材
学习情境二
五、酸度的测定方法使结合态挥发性酸游离 出来，用水蒸气蒸馏分离出挥发性酸，经冷凝收集后， 可用标准碱液滴定。
适用范围
适用于各类饮料、果蔬及其制品、发酵制品、酒等总挥 发酸含量的测定。
“十二五”职业教育国家规划教材
按试样的固、液体比例至少取200g，用研钵研碎或用组织捣碎机捣碎，混 匀后置于密闭玻璃容器内。
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学习情境二
2、试液的制备 （1）总酸含量小于或等于4g/kg的试样
将试样用快速滤纸过滤，收集滤液，用于测定。
（2）总酸含量大于4g/kg的试样 称取10g～50g试样，精确至0.001g，置于100mL烧杯中。用约80℃煮沸 过的水将烧杯中的内容物转移到250mL容量瓶中（总体积约150 mL）。 置于沸水浴中煮沸30min（摇动2次～3次，使试样中的有机酸全部溶解 于溶液中），取出，冷却至室温（约20℃），用煮沸过的水定容至 250mL。用快速滤纸过滤。收集滤液，用于测定。
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学习情境二
五、酸度的测定方法——有效酸度的测定
测定原理
将电极电位随溶液氢离子活度变化而变化的玻璃电极（指示电极） 和电极电位不变的甘汞电极（参比电极）插入被测溶液中组成一个 电池，该电池电动势大小与溶液pH呈直线关系。利用酸度计测量 电池电动势，并直接以pH表示在表头上。
–
真实酸度（发酵酸度）：指牛乳放置过程中，在乳酸菌作用下乳糖
发酵产生了乳酸而升高的那部分酸度。若牛乳的含酸量超过了 0.15～0.20％，即认为有乳酸存在。
–
牛乳总酸度：外表酸度与真实酸度之和 (新鲜牛奶总酸度即为外表 酸度)，一般通过标准碱滴定来测定。
酸度的测定方法国标
酸度的测定方法国标【原创实用版3篇】目录（篇1）1.酸度测定方法国标的重要性2.酸度测定方法的种类3.酸度测定方法的操作步骤4.酸度测定方法的注意事项5.酸度测定方法国标对各行业的影响正文（篇1）酸度测定方法国标对于我国的工业生产和产品质量把控起着至关重要的作用。
酸度是衡量物质酸碱性强弱的指标，它在许多领域，如环境监测、生物医药、食品饮料等都有着广泛的应用。
因此，拥有一套统一、准确的酸度测定方法国标显得尤为重要。
目前，我国酸度测定方法国标主要包括以下几种：滴定法、电位滴定法、比色法和光电比色法。
这些方法各有优缺点，适用于不同的酸度测定场景。
例如，滴定法操作简便，适用于大多数酸度测定；而电位滴定法则精度更高，适用于对酸度精度要求较高的场合。
在实际操作中，酸度测定方法的具体步骤如下：1.准备工作：根据待测物质的特性和浓度选择合适的酸度测定方法，并准备好相应的实验器材。
2.样品处理：将待测物质进行适当的处理，如过滤、稀释等，使其满足测定要求。
3.测定：按照选定的方法进行酸度测定，如滴定法、电位滴定法等。
4.结果计算：根据测定结果，利用相关公式计算出待测物质的酸度值。
5.结果报告：整理并记录测定结果，以便后续的分析和应用。
在进行酸度测定时，还需注意以下几点：1.确保实验环境的清洁和安静，避免外界因素对测定结果的影响。
2.定期校准和维护实验器材，保证其精度和准确性。
3.对实验数据进行充分的统计分析，以提高测定结果的可靠性。
酸度测定方法国标对各行业的影响深远。
在环境监测领域，准确的酸度测定有助于评估水体、大气等环境的污染程度，指导污染治理工作。
在生物医药领域，酸度测定方法国标可以保证药品的质量和安全性，为药物研发和生产提供可靠的数据支持。
在食品饮料行业，酸度测定方法有助于把握产品的品质，确保食品安全。
总之，酸度测定方法国标对于保障我国各行业的产品质量和安全具有重要意义。
目录（篇2）1.酸度测定方法的概述2.国标酸度测定方法的具体步骤3.酸度测定方法的注意事项4.酸度测定方法在各领域的应用正文（篇2）【一、酸度测定方法的概述】酸度测定方法是指通过特定的方法和仪器来测量物质中酸度的过程。
牛乳酸度的测定
情境一农产品酸类物质含量的测定本情境应了解农产品中酸类物质的测定在现实生产、生活中的作用；根据所给出的产品的特征和检测的意义选择、设计合适的检测方法；正确的进行检测操作并如实的记录检测过程的现象和问题；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。
通过该情况的学习逐步深入了解酸类物质测定的各种方法的原理。
工作任务一明确检测任务来源与意义项目1 熟悉乳和乳制品酸度的测定意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国乳和乳制品酸度检测的基本情况。
内容主要包括我国消耗较大量的乳和乳制品有哪些种类，对乳和乳制品酸度测定有哪些意义、曾经发生过的与该检测项目相关事件的案例等。
撰写一份关于乳和乳制品测定介绍的报告。
请特别关注对最新情况的收集。
（2000字）项目2 熟悉植物油的酸度测定意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国植物油产品的种类；国家对植物油的等级评定标准；植物油酸度测定有哪些意义，曾经发生过的与该检测项目相关事件的案例。
依据上述内容撰写一份关于植物油酸度测定介绍的报告。
请特别关注对最新情况的收集。
（2000字）教师讲解、总结实训项目意义食品中酸的来源共有以下几个部分:原料带入，果蔬及其食品中常见的有机酸，如配制型饮料中加入的柠檬酸，各种添加剂带入，加工过程中人为加入。
生产中有意让原料产酸：因发酵而产生的，如酸奶中的乳酸。
食品中酸的种类:食品中的酸类物质包括有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物(如单宁、蛋白质分解产物等)。
这些酸有的是食品中本身固有的，如果蔬中含有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸和乳酸等。
有的是外加的，如配制饮料中加入的柠檬酸；有的是因发酵而产生的，如酸奶中的乳酸。
食品中的酸类物质构成了食品的酸度，在食品生产过程通过酸度的控制和检测来保证食品的品质。
牛乳酸度的测定
情境一农产品酸类物质含量的测定本情境应了解农产品中酸类物质的测定在现实生产、生活中的作用；根据所给出的产品的特征和检测的意义选择、设计合适的检测方法；正确的进行检测操作并如实的记录检测过程的现象和问题；测定结果的精密度应达到相关标准规定要求。
通过该情况的学习逐步深入了解酸类物质测定的各种方法的原理。
工作任务一明确检测任务来源与意义项目1 熟悉乳和乳制品酸度的测定意义通过网络搜集、相关参考书的查阅等手段，了解我国乳和乳制品酸度检测的基本情况。
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（2000字）教师讲解、总结实训项目意义食品中酸的来源共有以下几个部分: 原料带入，果蔬及其食品中常见的有机酸，如配制型饮料中加入的柠檬酸，各种添加剂带入，加工过程中人为加入。
生产中有意让原料产酸：因发酵而产生的，如酸奶中的乳酸。
食品中酸的种类:食品中的酸类物质包括有机酸、无机酸、酸式盐以及某些酸性有机化合物(如单宁、蛋白质分解产物等)。
这些酸有的是食品中本身固有的，如果蔬中含有苹果酸、柠檬酸、酒石酸、草酸和乳酸等。
有的是外加的，如配制饮料中加入的柠檬酸；有的是因发酵而产生的，如酸奶中的乳酸。
食品中的酸类物质构成了食品的酸度，在食品生产过程通过酸度的控制和检测来保证食品的品质。
食品中酸度的测定的重要意义：食品中存在的酸类物质对食品的色、香、味、成熟度、稳定性和质量的好坏都有影响。
例如，食品中的酸类物质还具有一定的防腐作用。
第1章酸度的测定优秀PPT
分得到了分离。他将这种分离方法命名为色谱
法(chromatography)。
俄国植物学家
➢ 1931年，Kuhn 等用同样的方法成功地分离
茨维特
了胡萝卜素和叶黄素，从此色谱法开始为人们
所重视，相继出现了各种色谱方法。
➢ Tswett植物色素分离 实验图示：
样 品：植物色素
固定相：CaCO3颗粒 流动相：石油醚
2. pH=6.86标准缓冲溶液（25℃）
准确称取经（115±5）℃烘干2～3h并冷却的优级纯磷酸 二氢钾（KH2PO4）3.39g和优级纯无水磷酸氢二钠 （Na2HPO4）3.53 g溶于蒸馏水中，并稀释至1000mL。
3. pH=9.16标准缓冲溶液（25℃）
称取优级纯硼砂（Na2B4O7·10H2O）3.80g,溶于无CO2的 蒸馏水中，并稀释至1000mL。
1958 1959 1964 1965
Golay Porath, Flodin Moore Giddings
1975 Small
发明毛细管柱气相色谱。 发表凝胶过滤色谱的报告。 发明凝胶渗透色谱。 发展了色谱理论，为色谱学的发展奠定了理论基础。 发明了以离子交换剂为固定相、强电解质为流动相，采用抑制型 电导检测的新型离子色谱法。
➢ 固定相：在色谱分离中固定不动，对样品产生保留 的一相。
➢ 流动相：带动样品向前移动的另一相，与固定相处 于平衡状态。
第三节 酸度的测定
③调味品及不含CO2的 饮料、酒类：将样品混匀 后直接取样，必要时加适量水稀释（若样品浑浊， 则需过滤）。 ④咖啡样品：将样品粉碎通过 40 目筛，取 10g 粉 碎的样品于锥形瓶中，加入75ml80%乙醇，加塞 放置16小时，并不时摇动，过滤。 ⑤固体饮料：称取5～10g样品，置于研钵中，加 少量无 CO2 蒸馏水，研磨成糊状，用无 CO2 蒸馏 水移入250ml容量瓶中，充分振摇，过滤。
电位法（pH计法）
中氢离子的活度变化而变化），饱和甘汞电极为参比电 极，插入待测样液中组成原电池，该电池电动势大小与 溶液pH值有直线关系： E=E0-0.0591pH(250C) 即在250C时，每相差一个pH值单位就产生59.1mV的电池 电动势，利用酸度计测量电池电动势动势并直接以 pH 表示，故可从酸度计上读出出样品溶液的pH值。
三元酸 210 二元酸 150 一元酸 60 一元酸 90
COOH-CHOH-CHOH-COOH CH3-COOH
CH3-CH(OH)-COOH
5.3.4
挥发酸的测定（简）
挥发酸是食品中含低碳链的直链脂肪酸，主要
是醋酸和痕量的甲酸、丁酸等，不包括可用水蒸 汽蒸馏的乳酸、琥珀酸、山梨酸及CO2和SO2等。 正常生产的食品中，其挥发酸的含量较稳定，若 在生产中使用了不合格的原料，或违背正常的工 艺操作，则会由于糖的发酵而使挥发酸的含量增 加，降低了食品的品质，因此，挥发酸的含量是 某些食品的一项质量控制指标。
水蒸气蒸馏法
问题：
1、整个装置的操作要 点的什么？
水蒸汽蒸馏装置
蒸汽发生瓶
样品瓶
接受瓶
(1) 原理
样品经适当处理后，加适量磷酸使结合态挥发酸游离 出来，用水蒸气蒸馏分离出总挥发酸，经冷凝，收集 后，以酚酞作指示剂，用标准碱液滴定至微红色30秒 不褪为终点，根据标准碱液消耗量计算样品中总挥发 酸含量。
食品酸度的测定
第五章 食品酸度的测定【教学目标】：1.食品重酸类物质的状态、PH 、酸碱滴定的相关概念和知识；2.熟练掌握总酸度、挥发酸的测定，PH 计的使用方法及操作技能。
食品中的酸类物质构成了食品的酸度，在食品生产过程通过酸度的控制和检测来保证食品的品质。
酸度可分为总酸度、有效酸度和挥发酸度。
总酸度是指食品中所有酸性物质的总量，包括解离的和未解离的酸的总和，常用标准碱溶液进行滴定，并以样品中主要代表酸的百分含量来表示，故总酸度又称可滴定酸度。
有效酸度是指样品中呈游离状态的氢离子的浓度（准确的说应该是活度），常用PH 表示。
用PH 计(酸度计)测定。
挥发酸是指易挥发的有机酸、如醋酸、甲酸及丁酸等可通过蒸馏法分离，再用标准碱液溶液进行滴定。
一、总酸度的测定1、原理总酸度是指所有酸性成分的总量，所以样品溶液用标准碱性溶液滴定时被中和生成盐类。
用酚酞作指示剂时，它在约pH8.2就确定了游离酸中和的终点。
无色酚酞与碱作用时生成酚酞盐，同时失去1分子水，引起了醌型重排呈现红色，由消耗标准碱液的量就可以求出样品中酸的百分含量。
2、试剂（1）1%酚酞乙醇溶液。
（2）0.1N 氢氧化钠标准溶液。
3、操作方法称取10.00~20.00g 捣碎均匀的样品置于小烧杯内，约用150mL 已煮沸、冷却、去除二氧化碳的蒸馏水移入250mL 容量瓶中，充分振摇后加至刻度，再摇匀。
用干燥滤纸过滤。
吸取滤液50mL ，加入酚酞指示剂3~4滴，用0.1N 氧化钠标准溶液滴定至微红色在1min 内不褪色为终点。
4、计算总酸度（%）=1005⨯⋅⋅⋅WK N V 式中：N —氢氧化钠标准溶液的当量浓度；V —氢氧化钠标准溶液的用量（mL ）；W —样品的重量（g ）；K —换算为适当酸的系数：苹果酸0.067；柠檬酸0.064；柠檬酸（一分子水）0.070；醋酸0.060；酒石酸0.075；乳酸0.090。
5、说明（1）样液的颜色过深，可加入等量蒸馏水再滴定，亦可用电位或电导滴定法。
实验报告(成品白酒总酸,总酯,总醛的测定)
生产实习报告（化学分析）班级应用化学132班姓名林可学号201306015206 指导老师申屠超/蒋益花浙江树人大学生物与环境工程学院2015年7月9日成品白酒的分析一.实验目的1.掌握白酒中总酸、总酯、总醛的测定原理和方法。
2.练习酸碱标准溶液的配制和浓度的滴定。
3.熟练掌握碱式滴定管的操作，掌握中和法的滴定，熟悉酚酞指示剂的使用和终点方法。
二．实验原理（总酸）白酒中的总酸包括甲酸、乙酸、丁酸等脂肪和乳酸等。
酸类是构成脂类的成分之一，它不仅是酒的呈味物质，而且酸对产品的质量关系甚大，酸量过大会使酒发酸、发涩，用化学分析法测得的白酒为白酒中的总酸，常以乙酸计，以酚酞为指示剂，采用标定的氢氧化钠进行直接中和滴定，其反应式为RCOOH + NaOH ──RCOONa + H2O总酸的计算公式为：总酸= [C NaOH·V NaOH·MCH3COOH/50000] ×100（总脂）用标准氢氧化钠溶液中和白酒中的游离酸，再加入一定量的标准氢氧化钠溶液使酯皂化，过量的氢氧化钠溶液再用标准的硫酸溶液进行返滴定，依据反应所消耗的标准硫酸溶液的体积，计算出总酯含量。
第一次加入氢氧化钠标准滴定溶液是中和样品中的游离酸：RCOOH + NaOH →RCOONa + H2O第二次加入氢氧化钠标准滴定溶液是与样品中的酯起皂化反应：RCOOR′+ NaOH →RCOO Na + R′OH加入硫酸标准滴定溶液是中和皂化反应完全后剩余的碱：H2SO4 + 2 NaOH →Na2SO4 +2H2O总酯的计算公式为：总酯（g/100ml）=[(C NaOH×25.00-CHClVHCl) ×M乙酸乙酯/50000] ×100（总醛）白酒中的醛类包括甲醛、乙醛、糖醛等。
醛类毒性较大，但适量的醛类对酒的香味起到一定作用。
甲醛、乙醛沸点比乙醇低，故去掉酒头能出去大部分醛类。
用化学分析法测得的为白酒中的总醛，常以乙醛计，反应式如下：CH3CHO+NaHSO3＝CH3CH(OH)(SO3Na)剩余的NaHSO3与已知过量的I2作用，其反应式为:NaHSO3 + I2 +H2O == NaHSO4 + 2HI用Na2S2O3滴定剩余的碘，便可以测出白酒中的总醛量:2Na2S2O3 +I2 == Na2S4O6+2NaI最后从空白试验值与酒样值之差求得醛含量：总醛（g/100ml）=1/2×CNa2S2O3(V Na2S2O3酒样-V Na2S2O3空白)·M乙醛×100/50000三、实验仪器与试剂仪器：碱式滴定管、电子分析天平、三角瓶、玻璃棒、量筒、试剂瓶（500mL、1000ml）、称量瓶、移液管、烧杯、滴管、妍钵、冷凝管试剂：固体NaOH（AR）、邻苯二甲酸氢钾（AR）、酚酞指示剂、白酒、无水硫代硫酸钠、浓盐酸、碳酸钠、重铬酸钾、碘化钾、浓硫酸、亚硫酸氢钠、0.1mol\L Na2S2O3溶液、1:1HCL、固体KI、碘标准溶液（0.05mol·L-1）、淀粉溶液（0.5％）、NaHSO3（0.05mol·L-1）、锥形瓶、碘量瓶四、实验步骤总酸1、0.1 mol·l的NaOH溶液的配制：用干燥的小烧杯称取2g氢氧化钠，置于烧杯中，溶于水并稀释至500ml，配制成溶液，贮于具橡皮塞的细口瓶中，充分摇匀。
专题6课题1食醋总酸含量的测定
看书P74中的信息提示了解滴定分 析法的概念和分类
一、原理 ——中和滴定
NaO H CH3CO O H CH3CO O Na H2O
即待测溶液中酸的总量跟所消耗的NaOH的 物质的量相等
至室温。
几个关健 （1）移液管尖嘴残留液体的处理 实验操作
（2）滴定前后碱式滴定管中不能有气泡 （3）滴定管使用前要用待盛放的溶液润洗
锥形瓶不能用待测液润洗
（4）滴定终点的判断
（5）读数时是否平视
随堂检测
D 1、酸碱恰好完全中和时 （ A、酸和碱的物质的量一定相等 B、溶液呈中性 C、酸和碱的物质的量浓度相等 D、酸所能提供的H+与碱所能提供的OH-的 物质的量相等
pH 2.89 5.7 6.7 突 7.7 跃 范 8.72 围 9.7 10.7 11.70 12.5
2
中和滴定曲线
pH
12
10 8 6 4 2 0 10 20 30 40 V(NaOH)mL
酚酞
甲基橙
8.2—10.0
PH突变范围
3.1—4.4
氢氧化钠滴定醋酸 滴定突跃：7.74—9.70
指示剂选择：酚酞
第三次
三、实验数据的处理：
m（CH3COOH） = c（NaOH）· V（NaOH）· M （CH3COOH）
100mL食醋中所含醋酸的质量为：
m′（CH3COOH） = c（NaOH）· V（NaOH）·
M（CH3COOH）× 量的平均值。
×
根据3次接近的平行测定值，可计算食醋中总酸含
记录与结论
NaOH标准溶液的体积终读数/mL
工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物
工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物（本方法引用国标：GBZ/T160.59－2004）1.范围本标准规定了监测工作场所空气中羧酸类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中羧酸类化合物浓度的测定。
2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸－气相色谱法空气中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.仪器4.1硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg硅胶（用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸）,或600mg/200mg浸渍硅胶（用于甲酸）。
4.2空气采样器，流量0～3L/min和0～500ml/min。
4.3溶剂解吸瓶，5ml。
4.4反应瓶：具有螺旋帽的平底管，总体积为4.5ml，帽盖中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不能漏气。
4.5注射器，1ml。
4.6微量注射器，10μl。
4.7气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件色谱柱1（用于甲酸）：2m×3mm，FFAP:6201=10:100。
柱温：80℃；汽化室温度：130℃；检测室温度：130℃；载气（氮气）流量：17ml/min。
色谱柱2（用于甲酸以外的羧酸）：1.5m×3mm，FFAP:H3PO4:ChromosorbWAWDMCS=3:0.5:100；柱温：140℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；载气（氮气）流量：50ml/min。
5.试剂实验用水为蒸馏水。
5.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
5.2磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
5.3浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干，装管。
5.4解吸液：硫酸溶液（用于甲酸）；甲酸（用于乙酸）；丙酮（用于丙酸和丙烯酸），无干扰色谱峰；水（用于氯乙酸）。
有机酸(草酸,苹果酸,柠檬酸和高级脂肪酸类物质)测定
烟草中草酸、苹果酸、柠檬酸和高级脂肪酸类物质的测定方法1.原理利用在酸性条件下的酯化反应和置换反应，使有机酸全部转变成甲酯类化合物，然后用二氯甲烷萃取、离心分离，利用GC/FID进行定量分析检测其中7种有机酸的含量。
2.实验2.1.试剂和仪器（1）试剂浓硫酸（分析纯），甲醇（分析纯），二氯甲烷（分析纯）。
（2）仪器12ml试管（带旋盖）；气相色谱仪（带FID检测器）；旋转震荡仪；离心机（3000转/分钟）；分析天平（感量0.1mg）。
（3）标准品己二酸（内标），草酸，苹果酸，柠檬酸，棕榈酸甲酯，亚油酸甲酯，油酸甲酯，硬脂酸甲酯。
注：15ml玻璃试管应配备相适应的盖子，同时盖子应垫上表层有聚四氟乙烯的橡胶垫。
当橡胶垫有损坏、拱起的情况时，应及时更换新的橡胶垫。
2.2实验方法2.2.1溶液配制（1）10%硫酸-甲醇溶液在冰冷却和搅拌条件下，将50ml浓硫酸缓慢加入450ml甲醇中，摇匀。
（2）己二酸内标液准确称取1.000g己二酸，加入100ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
（3）标准溶液按下表所示准确称取标样于100ml容量瓶中，用甲醇定容至刻度。
标准溶液组成（单位：mg）注：在计算过程中按分子式及其相应的相对物质的量由高级脂肪酸甲酯的值换算成高级脂肪酸的实际值。
分别取25、50、100、200、500μL标准溶液加入15ml试管中，按2.2.2所述甲酯化程序对其进行甲酯化后，进行GC/FID分析。
根据保留时间定性、内标法定量原理得到各种酸的回归方程。
2.2.2 样品处理准确称取100mg烟末置于15ml试管中，加入2ml 10%硫酸-甲醇溶液和100μL己二酸内标液，旋紧旋盖，震荡5min，室温放置过夜（24h±2h）,进行甲酯化反应。
然后加入4ml 去离子水，4ml二氯甲烷，旋紧旋盖，震振荡萃取5min后离心（3000转/分钟，离心5min），取下层清夜进行GC分析。
每个样品应平行测定两次。
食品中山梨酸、苯甲酸的测定
3 分析步骤
• 结果计算： • 试样中山梨酸或苯甲酸(X)以毫克每千克表示，按式(3-1)计算：
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式中： X——试样中山梨酸或苯甲酸的含量，mg/kg； A——测定用试样液中山梨酸或苯甲酸的质量，μg； V1——加入石油醚-乙醚（3+1)混合溶剂的体积，mL； V2——测定时进样的体积，μL； m——试样的质量，g； 5——测定时吸取乙醚提取液的体积，mL； 25——试样乙醚提取液的总体积，mL。
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2015-3-23
（1）苯甲酸
• 近年来由于它的毒性，有用山梨酸代替的倾向。 我国《食品添加剂使用卫生标准》（GB27602011）规定：最大使用量根据不同食品要求不 同，其范围是0.2～2.0g/kg。其中碳酸饮料和 配制酒为0.2g/kg；腌制的蔬菜、酱及酱制品、 蜜饯（凉果）类为0.5g/kg；复合调味料为 0.6g/kg；葡萄酒、果酒、乳脂糖果、凝胶糖果 为0.8g/kg；酱油、醋、果酱（不包括罐头）、 果汁（味）冰、果蔬汁（肉）饮料、风味饮料 为1.0g/kg；食品工业用浓缩果蔬汁为2.0g/kg。
（2）山梨酸
• 山梨酸结构式为 • 别名花楸酸，分子量为112.13，是具有特殊 气味的白色单斜结晶。熔点132～135℃， 室温时，在100g水中能溶解0.16g山梨酸 （20℃），在100g无水乙醇或100g冰乙酸 中能溶解13g山梨酸，在100g油中能溶解 0.5～1.0g山梨酸
（2）山梨酸
• 山梨酸的急性毒性，大鼠经口LD50为 10.5±1.96g/kg体重，山梨酸和其他防腐剂同时使 用时不改变其急性毒性。用含10％山梨酸的饲料喂 养大鼠42天，没有发现有害影响。用此剂量的山梨 酸喂养大鼠120天，引起体重增加及肝增重，但动 物的繁殖能力仍正常。用5%山梨酸的饲料喂养大鼠 和狗90天，未发现有害影响。重量增加可能是由于 山梨酸的热能的利用。其ADI为0～ 25mg/kg(bw)(FAO/WHO,1994)。 • FAO/WHO联合食品添加剂委员会将其列为A类，可 以安全使用的食品添加剂。FDA评定为GRAS，是 目前较为安全的防腐剂。
工作场所空气有毒物质测定 羧酸类化合物
工作场所空气有毒物质测定羧酸类化合物（本方法引用国标：GBZ/T160.59－2004）1.范围本标准规定了监测工作场所空气中羧酸类化合物浓度的方法。
本标准适用于工作场所空气中羧酸类化合物浓度的测定。
2.规范性引用文件GBZ 159 工作场所空气中有害物质监测的采样规范3.原理甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸的溶剂解吸－气相色谱法空气中的甲酸、乙酸、丙酸、丙烯酸或氯乙酸用硅胶管采集，溶剂解吸后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
4.仪器4.1硅胶管，溶剂解吸型，内装300mg/150mg硅胶（用于乙酸、丙酸、丙烯酸和氯乙酸）,或600mg/200mg浸渍硅胶（用于甲酸）。
4.2空气采样器，流量0～3L/min和0～500ml/min。
4.3溶剂解吸瓶，5ml。
4.4反应瓶：具有螺旋帽的平底管，总体积为4.5ml，帽盖中央有一小孔，内衬聚四氟乙烯或橡皮垫，用螺旋帽扣压封口，不能漏气。
4.5注射器，1ml。
4.6微量注射器，10μl。
4.7气相色谱仪，氢焰离子化检测器。
仪器操作条件色谱柱1（用于甲酸）：2m×3mm，FFAP:6201=10:100。
柱温：80℃；汽化室温度：130℃；检测室温度：130℃；载气（氮气）流量：17ml/min。
色谱柱2（用于甲酸以外的羧酸）：1.5m×3mm，FFAP:H3PO4:ChromosorbWAWDMCS=3:0.5:100；柱温：140℃；汽化室温度：200℃；检测室温度：200℃；载气（氮气）流量：50ml/min。
5.试剂实验用水为蒸馏水。
5.1硫酸，ρ20＝1.84g/ml。
5.2磷酸，ρ25＝1.68g/ml。
5.3浸渍硅胶：将经过常规处理的硅胶于10.6g/L碳酸钠溶液中浸泡30min，倾去溶液，晾干，装管。
5.4解吸液：硫酸溶液（用于甲酸）；甲酸（用于乙酸）；丙酮（用于丙酸和丙烯酸），无干扰色谱峰；水（用于氯乙酸）。
酸类物质测定
④ 现有复合电极 将两个电极装在一起，有保护措施，E-201-0型
试剂： 缓冲溶液（标准）注意使用温度是20℃， 自己配制要用优级纯试剂，也可购买配好的药品，溶解后 使用。 （色谱纯、优级纯、分析纯、化学纯、工业纯）
用pＨ缓冲试剂配制：剪开塑料袋，将试剂倒入洁净的 250mL容量瓶中，用少量的无CO2蒸馏水冲洗塑料袋内壁 并倒入容量瓶中，随后再向容量瓶中加无CO2 蒸馏水稀释 至刻度线并摇匀。
4. 操作方法
(1) 样品制备： ① 一般液体样品摇匀后可直接取样测定。 ② 含CO2的液体样品，除CO2后再测，方法同总酸。 ③ 果蔬样品：榨汁后，取汁液直接测pH。 果蔬干制品：取适量样品加数倍的无 CO2水，于水浴上加 热30分钟，捣碎，过滤，取滤液测定。
④ 肉类制品：称取 10g已除去油脂并捣碎的样品，加入 100mL无CO2蒸馏水，浸泡15分钟，随时摇动，取滤液测定。
第三节 酸度的测定
一、总酸度的测定（滴定法） （一）原理 用标准碱液滴定食品中的酸，中和生成盐，用酚酞做指示 剂。当滴定终点 (pH=8.2，指示剂显红色)时，根据耗用 的标准碱液的体积，计算出总酸的含量。
反应式：RCOOH+NaOH→RCOONa+H2O
为何以pH 8.2为终点而不是pH7?
因为食品中有机酸均为弱酸，用强碱滴定生成强碱弱酸盐， 显碱性。一般 pH8.2左右，故选酚酞为指示剂。此盐在水解 时生成金属阳离子，弱酸，OHˉ。故显碱性。例：
第二节 果蔬及其食品中常见的有机酸
①食品中常见的有机酸
食品中酸的种类很多，可分为有机酸和无机酸两类，但 是主要为有机酸，而无机酸含量很少。通常有机酸部分 呈游离状态，部分呈酸式盐状态存在于食品中；而无机 酸呈中性盐化合态存在于食品中。
190-习题作业-酸类物质的测定 习题作业
习题六、食品中酸类物质的测定一、填空题1．食品中的酸度，可分为 、 和 。
食品的总酸度是指 ，它的大小可用 来测定；有效酸度是指，其大小可用 来测定；挥发酸是指 ，其大小可用 来测定；牛乳酸度是指 ，其大小可用 来测定。
2．牛乳酸度为16.52o T表示 。
3．在测定样品的酸度时，所使用的蒸馏水不能含有CO2，因为 。
制备无二氧化碳的蒸馏水的方法是 。
4．用水蒸汽蒸馏测定挥发酸含量时，在样品瓶中加入少许磷酸，其目的是。
5．用酸度计测定溶液的pH值可准确到 。
6．常用的酸度计pH值标准溶液有： 、 、 。
7．挥发酸大小可通过 法分离，再借标准碱滴定来测定。
二、选择题1．标定NaOH标准溶液所用的基准物是（ ），标定HCL标准溶液所用的基准物是（ ）（1）草酸 （2）邻苯二甲酸氢钾 （3）碳酸钠 （4）NaCI2．蒸馏挥发酸时，一般用（ ）（1）直接蒸馏法 （2）减压蒸馏法 （3）水蒸汽蒸馏法3．有效酸度是指（ ）（1）被测溶液中呈游离状态H+的浓度，常用pH表示。
（2）被测溶液中氢离子总浓度。
（3）挥发酸和不挥发酸的总和。
（4）样品中未离解的酸和已离解的酸的总和。
4．酸度计的指示电极是（ ）（1）饱和甘汞电极（2）复合电极 （3）玻璃电极5．测定葡萄的总酸度，其测定结果一般以（ ）表示。
（1）柠檬酸 （2）苹果酸 （3）酒石酸 （4）乙酸6．一般来说若牛乳的含酸量超过（ ）可视为不新鲜牛乳。
（1）0.10% （2）0.20% （3）0.02% （4）20%7．有机酸的存在影响罐头食品的风味和色泽，主要是因为在金属制品中存在（ ）。
（1）有机酸与Fe、Sn的反应。
（2）有机酸与无机酸的反应。
（3）有机酸与香料的反应。
（4）有机酸可引起微生物的繁殖。
8．在用标准碱滴定测定含色素的饮料的总酸度前，首先应加入（ ）进行脱色处理。
（1）活性炭 （2）硅胶 （3）高岭土 （4）明矾9．蒸馏样品时加入适量的磷酸，其目的是（ ）。
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酸度的分析测定
一、填空题：
1.食品中的酸度可分为总酸度、有效酸度(pH) 和挥发酸。
2.测定酸度的标准溶液是氢氧化钠；测定酸度的指示剂是酚酞
3. 总酸度测定时，若样液颜色过深或有混浊，需用酸度计确定滴定终点。
酸度计使用前要预热30 分钟，新电极或很久没用的干燥电极必须先浸泡在蒸馏水或0.1molHCl 中至少24 小时以上。
pH计在不用时，其电极一般需置于氯化钾饱和溶液中进行保护；测食品中挥发酸时，加入磷酸的目的是使结合态的酸变为游离态的酸。
5.天然食品中所含的酸主要是有机酸；面包食品中酸度突然增高，往往预示食品发生变质。
二、判断：
1.（×）总酸高的食品尝起来肯定酸。
2.（√）有效酸含量高的食品尝起来肯定酸。
3.（√）在测定总酸度时，实验所用的水必须进行除CO2处理。
三、选择题
1. 测定pH值的指示电极为( B )。
(A) 标准氢电极 (B) 玻璃电极 (C) 甘汞电极 (D) 银-氯化银电极
2.食品中所有的酸性成分的含量称为 B ，食品中易挥发的有机酸是 D ，食品中呈游离状态的氢离子浓度，常用pH值表示称为 C 。
A．有机酸B．总酸度C．有效酸度D．挥发酸
四、简答题
1.总酸度，有效酸度，挥发酸的概念和常用测定方法？
答：总酸度：食品中所有酸性成分的含量，用酸碱滴定测出。
有效酸度：样品中呈游离状态的H﹢的浓度，常用pH表示，用的pH计检测。
挥发酸：食品中易挥发的部分有机酸，用酸碱滴定测定。
五、综合题
1.有一白酒酒样，欲测试其总酸、挥发酸、非挥发酸，请问应如何进行？请写出原理、操作步骤及注意事项。
（12分）
答：测白酒中酸的原理：白酒中总酸以中和法测定，挥发酸用水蒸气蒸馏馏出液以中和法滴定，总酸与挥发酸之差即为非挥发酸。
(1)总酸的测定：吸取50mL白酒于锥型瓶→加100mL水→加0.5%酚酞2d →用0.1mol/LNaOH滴定微红色。
总酸（以乙酸计g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/50
(2)挥发酸100mL 白酒+100mL水蒸馏→接收100mL馏液→取25mL馏液→加2d酚酞→用0.1mol/LNaOH滴定微红色.挥发酸（以乙酸计g/100ml）=(c*V)*0.06*100*1/25
(3)非挥发性酸（以乙酸计g/100ml）=总酸-挥发酸（以乳酸计）=总酸（以乳酸计-挥发酸（以乳酸计）。