如何提高总磷的消解率
应用水环境中总磷的微波消解
201228
201199
平均回收率 (% )
99183 100165 98106 99116
样品序号
1 2 3 4
01218 01412 1103 5186
表 3 平行样测定结果
平行测定总磷浓度 (m g L )
01215 01414 1105 5181
01212 01413 1106 5183
01212 01415 1107 5188
01214 01414 1104 5184
01211 01409 1106 5183
平均值 (m g L )
01214 014 g L )
01003 01002 01015 01025
变异系数 (% )
1140 0149 1143 0143
从表 3 可知, 测定的 4 种不同总磷浓度 样品的变异系数最大为 1143% , 精密度较 高。
加入 0100、0150、1100、3100、5100、10100、 消解时间的增加而增大, 反映样品的消解程
15100 mL 磷酸盐标准使用溶液, 加蒸馏水至 25 mL , 同时加入过硫酸钾溶液 4 mL。拧紧 高压罐盖, 置于微波炉中, 设定消解功率、时
度随消解时间的延长而加深。 经过 4 m in 的 微波消解后, 试样的回收率均可达 98% 以 上, 此后样品的回收率随消解时间的延长而
间、 压力后, 启动消解系统。 消解好的样品 变化的幅度较小。实际总磷样品的测定中, 消
经冷却, 移至 50 mL 具塞比色管中, 用蒸馏 解时间选择 6～ 10 m in 即可, 本实验消解时
水冲洗高压罐内壁 3 次, 收集于比色管中加 水定容至刻度。 然后依次向比色管中加入
怎么提高污泥厌氧消化液中磷的回收效率
怎么提高污泥厌氧消化液中磷的回收效率1 引言磷是一种重要的化工原料和矿产资源，广泛应用于化工、轻工等行业，从矿物中参与到水体、土壤、生物与人体的循环中，成为造成水体富营养化的重要污染物之一，同时磷又是一种不可再生资源，在自然界中近乎单向循环，因而磷资源面临着环境污染和资源匮乏两大亟待解决的问题.近年来，美国、日本、欧洲等地对磷的可持续利用高度重视，从生物粪便和污水、污泥中去除和回收磷已成为热点研究课题.城市污泥中富含磷元素，在城市污水处理过程中，初沉污泥、活性污泥中磷的含量(以P2O5计)分别为1%~3%、0.78%~4.3%，经生物处理过程产生的污泥待常温厌氧消化后，其厌氧消化液中正磷和氨氮浓度可达20~300 mg · L-1和330~780 mg · L-1，为磷回收提供了丰富的资源，适合以磷酸钙(CP)沉淀法和磷酸铵镁(MAP)结晶法去除和回收磷.研究表明，以CP和MAP形式去除和回收磷的工艺是最有前景的途径，也是目前应用最多的方法.结晶除磷的原理是不同pH值条件下控制化学物质的转化和平衡.目前，国内外学者对pH值、磷酸盐浓度、相关离子浓度及晶种等因素对磷去除效果的影响进行了大量的研究，并设计研发不同结晶反应器进行工程实践应用，但仍存在沉淀反应的控制问题、结晶产物的质量、形态及回用问题.关于MAP法处理厌氧消化液的研究报道较多，但在Ca2+与CO2-3同时存在的复杂体系中，两者共存对磷沉淀形式及MAP反应影响的研究较少.污泥厌氧消化液中约含有20 mmol · L-1(以C计)的碳酸盐，远远超过污水中的含量，且当pH值大于9.0时，水中的碳酸盐碱度多以CO2-3形式存在，对磷去除和回收过程产生不利影响，与PO3-4竞争反应，降低P去除率.本文研究了利用MAP结晶法去除污泥厌氧消化液中磷的影响因素，包括两个控制因素——溶液pH值及n(Mg)/n(P)，2个干扰因素—Ca2+浓度、CO2-3浓度及两者共存对MAP结晶反应的效率及产物形态的影响，旨在为从厌氧消化液中去除和回收磷选择有效工艺和反应条件提供参考.2 材料与方法2.1 试验原理MAP结晶体系参与反应的主要离子有：NH+4、PO3-4、Mg2+，在水溶液体系中，它们可以H2PO-4、HPO2-4、PO3-4、NH3、MgOH+、MgPO-4、MgH2PO4+等离子形态存在，通过离解、络合、沉淀和结晶反应，形成MgNH4PO4 · 6H2O和Mg(OH)2晶体和沉淀.磷酸钙盐沉淀形式多样，主要包括CaHPO4 · 2H2O(磷酸氢钙，Dicalcium phosphate dihydrate，DCPD)，Ca3(PO4)2(磷酸三钙，Tricalcium phosphate，TCP)，Ca4H(PO4)3 · 2.5H2O(磷酸四钙，Octacalcium phosphate，OCP)，Ca5(PO4)3OH(羟基磷灰石，Hydroxyapatite，HAP)和Ca3(PO4)2·nH2O(无定形磷酸钙，Amorphous calcium phosphate，ACP)，其中HAP在热力学上最稳定.在溶液中碳酸盐主要以HCO-3和CO2-3两种形式存在，不同pH值体系下离子形态在HCO-3、CO2-3与H2CO3三者之间相互转化，以20 mmol · L-1(以C计)碳酸盐浓度为例，利用MINTEQ软件模拟不同pH值条件下碳酸盐的存在形式，结果如图 1所示.从图中可以看出，pH值在8.0~9.0时，碳酸盐主要以HCO-3的形式存在;pH大于9.0时，碳酸盐开始向CO2-3形式转化，HCO-3含量逐渐减少，CO2-3与PO3-4竞争Ca2+、Mg2+，生成CaCO3和MgCO3沉淀，从而降低磷去除率，影响晶体纯度和形态.图 1 不同pH值下碳酸盐的存在形态2.2 储备液的配制将一定量的KH2PO4、NH4Cl、MgCl2 · 6H2O、CaCl2 · 2H2O和NaHCO3分别溶于去离子水中，配成0.323 mol · L-1 PO3-4、2.064 mol · L-1 NH+4、1.290 mol · L-1 Mg2+、1.000 mol · L-1 Ca2+和1.000 mol · L-1 CO2-3的储备液.实验中所用试剂均为分析纯.2.3 实验过程室温(20~25℃)条件下在六联搅拌器上进行分组烧杯实验，搅拌速度为150 r · min-1.除特殊说明，文中所指的浓度比值均为摩尔比.实验中固定磷的质量浓度为20 mg · L-1(Cp=0.645 mmol · L-1).按实验所需的n(Mg)/n(N)/n(P)摩尔比2 : 8 : 1与6 : 8 : 1，先考察不同pH值下两种不同摩尔比纯MAP 反应的磷去除效果，为探索Ca2+和CO2-3杂质对MAP反应影响提供合适的实验pH值;然后在所选pH值条件下，考察杂质单独存在和按照1 : 1比例共存时对MAP反应的影响，本实验中选取了pH=7.8和pH=9.5进行上述杂质影响实验.根据可能发生的化学沉淀反应，将含PO3-4和CO2-3储备液先加入到大烧杯中，加入适量去离子水稀释至近1.0 L，再依据实验设定值加入含Mg2+、Ca2+和NH+4的储备液，此时溶液体积为1.0 L，迅速滴加5.0mol · L-1(或1.0 mol · L-1)NaOH和5.0 mol · L-1(或1.0 mol · L-1)HCl调节溶液pH值至实验设定值，并以快速搅拌作为反应开始的起点.设定反应时间为2.0 h，反应过程中，滴加0.1 mol · L-1 NaOH调节溶液的pH值，使溶液pH值维持在规定范围内(±0.02).为考察不同实验条件下的结晶反应速度，在反应开始后的1、2、5、10、15、20、25、30、45、60、90、120 min时间点取样，每次取样10 mL.2.4 水样与固体样品预处理试验中所取水样迅速用0.45 μm的滤膜过滤，并立即加入20 μL(12 mol · L-1)的HCl，终止沉淀或结晶反应，水样留待分析测定.反应生成的固体产物经0.45 μm的混合纤维滤膜进行固液分离，在室温下自然风干留待分析测定.2.5 分析方法和仪器水样分析：均按照家环境保护总局进行.Ca2+、Mg2+的测定采用火焰原子吸收法(日立Z2000);正磷酸盐的测定采用钼锑抗分光光度法;氨氮的测定采用钠氏试剂分光光度法.固体产物形态和成分分析：利用XRD(德国Bruker，D8 Advance DMAX2RB)、SEM-EDS(德国Zeiss，EVO18)和FTIR(美国NICOLET，NEXUS870)分析法对得到的系列产物进行分析.3 结果与讨论3.1 不同pH值对MAP结晶反应的影响参照某水厂实际厌氧消化上清液的成分，实验设定模拟水样中CP=0.645 mmol · L-1，初始n(Mg): n(N): n(P)分别为2 : 8 : 1与6 : 8 : 1，在pH值为8.0、8.5、9.0、9.5、10.0条件下进行反应，反应2.0 h后磷去除率结果如图 2a所示.图 2a表明，在实验范围内，随着pH值升高，P的去除率显著提高，当pH值升高到10.0时，n(Mg)/n(P)=6 : 1条件下P去除率可达95.43%，可看出P的沉淀量与溶液pH值呈正相关.但当pH>9.5时，P去除率与pH=10.0的去除率差距不大，提高不到10%，即此后增大pH值对提高P去除率的贡献不大.此外，有研究表明pH值是影响产品质量和沉淀反应效果的重要因素，王崇臣等也指出pH值对MAP晶体的形成尤为关键，并且其纯度与pH值呈负相关，在超纯水体系中反应条件pH>9.5，沉淀产物XRD分析图谱中噪音峰出现增多，MAP特征峰减弱，pH上升至10.5以后，MAP特征峰几乎完全消失.通过Visual MINTEQ软件进行了不同pH值下的Ca2+、Mg2+形态及化学平衡模拟，模拟计算时Mg2+、Ca2+浓度均为5 mmol · L-1，Ca2+、Mg2+沉淀平衡模拟结果如图 2b所示，Mg2+在pH>9.0条件下开始转化为Mg(OH)2沉淀，并在pH=10.0时，沉淀率达到58.20%，而Ca2+则在pH>12.0以后才开始转化为Ca(OH)2沉淀.因而，pH 值过高并不适宜于MAP结晶反应的进行，Mg2+的利用率及MAP晶体纯度会随着pH值的升高而逐渐降低.图 2 不同pH值、不同n(Mg)/n(P)条件下磷的去除率(a)及不同pH值下Ca2+、Mg2+沉淀率(b)溶液中CP=0.645 mmol · L-1、n(Mg):n(N):n(P)=2 : 8 : 1与6 : 8 : 1、pH值在9.5和7.8条件下，MAP结晶反应过程中磷的浓度变化情况见图 3.由图 3可以看出，随着反应的进行，pH=9.5条件下，两种不同n(Mg)/n(P)反应体系中P的去除率逐渐升高，且n(Mg):n(P)=6 : 1的反应体系反应速率较大.Wang等采用PHREEQC程序对MAP结晶法污水处理工艺进行模型化研究，研究表明：在低Mg2+浓度条件下，一定pH值下MAP的SI值极易受Mg2+浓度变化的影响，SI值先增大后降低，且在低pH值条件下，Mg2+浓度对MAP的SI 值也有较大影响.此外，在结晶诱导期调节pH值可有效控制成核诱导时间，故pH值是影响反应速率的重要因素.从图 3中也可看出在实际厌氧消化上清液pH=7.8的条件下，MAP结晶反应几乎无法进行.结合从废水中回收磷酸盐的工程实践可知，调节溶液pH值是提高P去除率的有效手段.综合以上pH值对MAP结晶反应的影响，本实验筛选出pH=9.5作为考察杂质对反应效果影响实验的最佳pH值.图 3 不同pH值、不同n(Mg)/n(P)条件下磷浓度随反应时间的变化3.2 碳酸根浓度对MAP结晶反应的影响实验设定CP=0.645 mmol · L-1、初始n(Mg)/n(P)分别为2 : 1与6 : 1，对CO2-3浓度为2.5、5.0、10.0 mmol · L-1的模拟水样，在pH=9.5条件下进行MAP结晶反应，反应结束后体系P去除率及n(Mg)/n(P)=6 : 1剩余磷浓度见图 4.从图中看出，随着CO2-3浓度的增加，无论何种n(Mg)/n(P)体系，均出现P去除率下降的趋势，这与袁鹏等(的研究结果一致，且体系中CMg越小这种影响就越明显，且相比于纯MAP结晶反应，反应出现延迟，体系约在30 min左右开始加速反应.在n(Mg)/n(P)=2 : 1体系中，不同CO2-3浓度条件下，MAP结晶反应对P和Mg的去除情况如表 1所示.从表中计算结果可以看出，n(Mg)/n(P)均大于1.0，即参与反应的Mg2+并不是全部与PO3-4结合生成MAP.通过对FTIR结果(图 5)的分析可知，在1431 cm-1处检测到CO2-3的较强特征吸收峰，说明产物中存在CO2-3组分的物质，且峰高随着CO2-3浓度的升高有略微的增大，即该物质含量有所增加，但PO3-4盐组分峰强度变化不大.依照溶液组成判断该物质为MgCO3沉淀.因而CO2-3的存在降低了Mg2+的利用率，但不影响MAP的纯度.表1 不同CO2-3浓度下P和Mg的去除情况(n(Mg)/n(P)=6 : 1)图 5 不同CO2-3浓度沉淀产物的FTIR结果(n(Mg)/n(P)=6 : 1)该体系所得沉淀产物的SEM照片、XRD图谱与纯MAP结晶反应产物的照片进行对比分析，结果如图 6所示.由于杂质CO2-3离子的存在，沉淀晶形为斜方型或棍状，与MAP反应产物相比尺寸略微粗大，且产物XRD图谱与MAP标准峰吻合度较高，故CO2-3杂质的存在并没有改变MAP晶体的形态及纯度，只是与PO3-4竞争反应从而降低了P去除率.图 6 不同CO2-3浓度沉淀产物SEM图及XRD图谱(×500)(n(Mg)/n(P)=6 : 1)3.3 钙离子浓度对MAP结晶反应的影响设定CP=0.645 mmol · L-1、初始n(Mg)/n(P)分别为2 : 1与6 : 1，对CO2-3浓度为2.5、5.0、10.0 mmol · L-1 的模拟水样，在pH=9.5条件下进行MAP结晶反应，反应结束后体系P去除率及n(Mg)/n(P)=6 : 1剩余磷浓度见图 7，可知PO3-4瞬间参加反应并在30 min左右达到平衡.在无Ca2+及CO2-3等杂质存在的条件下，n(Mg)/n(P)为2 : 1和6 : 1的纯MAP结晶反应的最终磷去除率分别为74.55%和95.43%，Ca2+的存在反而提高了体系P 去除率.从图 7可以看出，在有Ca2+存在时P的去除率均保持在95%以上.图 7 不同Ca2+浓度对磷去除的影响通过对沉淀产物的SEM照片(图 8)分析可知，沉淀产物并非针状而是块状，初步判断产物为磷酸钙盐.对产物进行XRD分析(图 8)，其分析结果证实了上述判断，图谱中没有MAP 晶体的对应峰，而是无定形磷酸钙图谱.HAP的Ksp(4.7×10-55.9)比MAP的Ksp(10-12.6)要小很多，理论上HAP比MAP更容易发生沉淀反应，且体系中Ca/Mg=0.65~2.58，因而Ca2+更容易抢占PO3-4反应位点生成 HAP，对MAP结晶反应产生抑制作用.郝晓地等也指出Ca2+的存在会导致产物中生成更多的含钙化合物，从而影响MAP的纯度及回收率.而真实的污水中通常都含有一定数量的Ca2+，所以实际反应过程中几乎不可能获得高纯度的MAP.Le Corre 等的研究同样表明，Ca2+的存在会对MAP的形成造成影响.图 8 不同Ca2+浓度沉淀产物SEM图(×500)及XRD图谱(n(Mg)/n(P)=6 : 1)3.4 Ca2+、CO2-3共存对MAP结晶反应的影响Ca2+和CO2-3是污水中常见组分，两者往往共同存在于水体中.实验设定CP=0.645 mmol · L-1、初始n(Mg)/n(P)分别为2 : 1与6 : 1，并设定n(Ca): n(CO2-3)=1 : 1，浓度分别为2.5、5.0、10.0 mmol · L-1的模拟水样，在pH=9.5条件下进行MAP结晶反应，反应结束后体系P去除率见表 2.从表中可以看出，该试验条件与Ca2+单独存在对MAP结晶反应的去除效果大致相同，去除率均维持在94%以上.对体系n(Mg)/n(P)为2 : 1的沉淀产物进行XRD分析(图 9)，结果表明：当n(Mg): n(Ca): n(CO2-3)=1 : 2 : 2时，产物主要以无定形磷酸钙盐为主;当n(Mg): n(Ca): n(CO2-3)≥1:4:4时，除了检测出最明显的CaCO3特征峰以外，产物中开始出现MAP的特征峰.表2 Ca2+与CO2-3共存对磷去除的影响由于体系CO32-浓度较大，因而存在的化学反应不仅仅与PO43-有关，CO2-3也在竞争反应.体系中的Ca2+、Mg2+参加的反应生成CaCO3、Ca(PO4)3、MgNH4PO4等.研究表明，CO2-3的存在对HAP反应存在抑制作用.Cao和Harris针对CO2-3与Mg2+对HAP反应的影响进行了系统研究，设计了高低两个不同的pH值体系，其中一个pH值为9.2(systemⅡ).在system ⅡpH=9.2有CO2-3存在的条件下，同单纯的HAP沉淀反应相比，HAP沉淀反应速率常数降低了约86%，此结果说明CO2-3存在时抑制HAP反应的进行.Cao和Harris(对沉淀产物进行了XRD和元素分析，结果表明沉淀中n(Ca)/n(P)从1.47升高至3.44，且XRD也检测出CaCO3的强峰.而CO2-3的存在不影响MAP的晶形和纯度，即对MAP影响较小.因而即使在高n(Ca)/n(Mg)条件下，HAP仍无法顺利生成，此时PO3-4主要以MAP的形式去除，但晶体形态受影响较大，形状不规则成块状(如图 9).具体参见污水宝商城资料或更多相关技术文档。
过硫酸钾消解法测定工业废水中总磷的方法改进
Key words: Industrial wastewater; Total phosphorus; Potassium persulfate digestion; Method improvement
磷是水体富营养化的关键因子，也是衡量水质好坏的重要指标之一。 自然水体和工业废水中的磷元素具有多种存在形态，主要包括磷酸盐、 聚磷酸盐和有机磷。因此如何快速、准确、经济、安全地测定水体中的 总磷对污水处理运行和环境监测非常重要。国家标准《GB11893-89 水 质总磷的测定—钼酸铵分光光度法》推荐了两种消解方法 [2]，即中性 条件下的过硫酸钾消解法和硝酸 - 高氯酸消解法。其中，过硫酸钾消解 法处理样品效果更好，且具有重复性好，操作简便，准确度高等优点， 因此是总磷测定最常用的消解方法 [3]。
Gao Fei 1, Yao Haiyong 2 (1.Zhangjiagang Free Trade Zone Sembcorp Water Co.,Ltd., Zhangjiagang Jiangsu 215634,China;
2.Puritek(Zhangjiagang)Co.,Ltd., Zhangjiagang Jiangsu 215634总磷的方法改进
高斐 1， 姚海勇 2
(1. 张家港保税区胜科水务有限公司，江苏 张家港 215634;2. 博瑞德（张家港）环保科技有限公司，江苏 张家港 215634)
摘要：水体中的总磷含量是衡量水质的重要指标之一。但是国家标准 GB11893-89 推荐的过硫酸钾消解法在某些工业废水总磷检测过程中易
总磷总氮消解方法的改进分析
总磷总氮消解方法的改进分析总磷总氮是水体中常见的污染物，它们来自工业废水、农业化肥、生活污水等渠道。
为了降低水体的污染程度和改善水质，对总磷总氮进行有效的去除是非常重要的。
目前，常见的总磷总氮去除方法包括生物方法、物化方法和组合方法。
化学消解是一种常用的总磷总氮去除方法，但是传统的化学消解方法存在一些问题，因此有必要进行改进分析，以提升总磷总氮去除效率和降低处理成本。
传统的化学消解方法存在的问题主要有以下几点：1. 消解剂选择单一：传统的化学消解方法一般采用硫酸或过氧化氢作为消解剂，这两种消解剂对总磷总氮的去除效果较好，但是存在着一定的局限性，如硫酸消解容易引起环境污染，过氧化氢易分解且成本较高。
2. 反应条件不可控：传统的化学消解方法在反应条件上存在一定的不可控性，如温度、压力、pH值等参数对消解效果有较大影响，且不易调控。
3. 处理成本较高：传统的化学消解方法存在着消解剂成本高、耗能大、设备复杂等问题，导致总磷总氮的处理成本较高。
针对以上问题，有必要对现有的化学消解方法进行改进分析，以提高总磷总氮的去除效率和降低处理成本。
在改进分析方面，可以从以下几个方面进行探讨：1. 消解剂的选择与改进：在传统的化学消解方法中，硫酸和过氧化氢是常用的消解剂，但是它们存在一定的局限性。
在改进分析中可以考虑引入新型的消解剂，如某些有机酸、酶类和纳米材料等，以提高总磷总氮的去除效率。
2. 反应条件的优化与控制：在传统的化学消解方法中，反应条件对消解效果有着较大的影响，因此在改进分析中可以考虑优化和控制反应条件，如采用微波促进、超声辅助等手段，以提高总磷总氮的去除效率，同时减少对环境的影响。
3. 处理成本的降低：在改进分析中，可以考虑降低总磷总氮处理成本的方法，如改进设备结构、优化工艺流程、提高能源利用率等方面进行探讨，以降低总磷总氮的处理成本。
在进行总磷总氮消解方法的改进分析时，需要充分考虑工程实际和经济效益，并结合具体的水体污染情况，确定最适合的改进措施。
提高除磷与脱氮效果的措施
提高除磷与脱氮效果的措施为了保护环境和水资源的可持续利用，减少水体中的污染物，除磷与脱氮是水处理工艺中非常重要的环节。
本文将介绍一些有效的措施，以提高除磷与脱氮的效果。
1. 优化生物处理工艺：生物方法是除磷与脱氮的主要手段之一。
通过合理调整生物处理工艺，可以提高除磷与脱氮的效果。
例如，增加好氧池的氧气供应，提高活性污泥的氧化能力，有助于提高除磷效果。
同时，合理控制好氧和厌氧条件下的停留时间，可以增强脱氮效果。
2. 采用先进的化学药剂：化学药剂可以在生物处理过程中起到辅助除磷与脱氮的作用。
例如，采用聚合氯化铝（PAC）等混凝剂，可以有效去除水中的磷。
此外，采用硝化抑制剂如硝化酶抑制剂，可以抑制硝化作用，促进脱氮过程。
3. 引入生物滤池：生物滤池是一种常用的除磷与脱氮设备。
通过在滤料中培养和保持脱氮菌群，可以有效去除氨氮和硝酸盐。
同时，滤料表面的生物膜可以吸附和去除水中的磷。
4. 进行定期监测和调整：除磷与脱氮效果的稳定性很重要。
定期监测水质指标，如总磷、氨氮和硝酸盐的浓度，可以及时发现问题，并采取相应的调整措施。
例如，增加好氧池的通气量、调整化学药剂的投加量等。
5. 加强污泥处理：污泥处理对于除磷与脱氮的效果也有重要影响。
合理处理污泥，控制污泥的返回比例，可以减少磷的再循环，提高除磷效果。
此外，采用热解等技术处理污泥，可以进一步降低污泥中磷的含量。
6. 优化运行管理：除磷与脱氮工艺的运行管理对于效果的提高至关重要。
建立科学的运行管理制度，加强操作人员的培训和技术指导，可以提高工艺的稳定性和可靠性，确保除磷与脱氮的效果。
提高除磷与脱氮效果的措施包括优化生物处理工艺、采用先进的化学药剂、引入生物滤池、定期监测和调整、加强污泥处理以及优化运行管理等。
通过综合应用这些措施，可以有效提高除磷与脱氮的效果，保护水环境，实现可持续发展。
污水总磷测定消解方法的比较
污水总磷测定消解方法的比较摘要：在大多数污水中，磷元素大部分是由磷酸盐、有机磷酸物和缩合盐等组成的，这些物质都可以很好的溶于水，腐烂植物和水生植物当中。
大多数情况下，自然界水中的磷含量并不是很高，而钢铁冶炼厂和化工厂，其生产废水中含有大量的含磷物质，而且在民众生活污水中也有非常多的磷物质。
能够体现水质遭受污染的情况和水体富营养化的关键参数之一就是污水总磷量，即水中以各种状态存在的磷总量，这项参数是水体检测中非常关键的检测项目。
本文主要采用预处理方法，使得水中的磷元素全部氧化成正磷酸盐，然后使用钼酸胺分光光度法来进行测定，并在传统高氯酸消解法和过硫酸钾高温高压消解法的基础上进而了改进，得到了微波消解法和烘箱消解法，并提出了一种新方法——石墨消解法，进而对这五种消解方法进行了比较分析，阐明了改进后的优势。
关键词：污水；总磷测定消解法；方法；比较引言总磷含量的检测是水体质量检测中非常关键的分析项目，一般情况下多使用紫外分光光度法来进行水体的质量检测。
在处理过程中，对含有磷物质的水体首先进行消解处理，再将其中所含有的磷物质氧化成磷酸盐后，在酸性条件下与钼酸铵反应，进而得到磷钼杂多酸，并使用抗坏血酸进行还原处理，从而得到蓝色络合物，最后进行分光光度的检测。
现行较为普遍的消解方法为硝酸-高氯酸消解法和过硫酸钾-高温高压消解法这两种方法，但前者的重现性比较差，并且在消解处理的过程当中会有一些危险因素的存在；而后者的实行过程比较繁琐，并且耗时比较长；如果碰到特殊的水体样本，还会有消解不完全的问题出现，其中过硫酸钾倘若分解不完全，会对后面吸光度的检测产生一定的影响。
文章在传统测定方法基础上进行了一定程度的优化改进，进而得到了微波消解法和烘箱消解法的两种处理方式，这两种方法省时省力，并且具有较为可靠的测定结果，同时文中也提到了石墨消解法这一新型处理方法，以供参考。
一、污水总磷含量测定及消解的重要性目前，国内处于运行当中的磷产品制造企业大约有400家，从事相关产品生产的人数有十万人之多，已存在的固定资产高达六十亿元人民币，大约占到了国内化工固定资产的30%。
污水处理活性污泥法如何提高磷的去除效率 Microsoft Word 文档
污水处理活性污泥法如何提高磷的去除效率生物除磷系统的生产运行经验表明，生物除磷工艺要稳定达到较好的除磷效果是比较困难的。
国内外的不少专家针对此作了不少的研究，为了解决污水排放不能达到城镇污水排放标准，经常会向除磷工艺中投加化学药品，采用生物化学相结合的除磷方法，以提高除磷的效率。
经过大量的研究表明，要保证生物除磷系统出水含磷量低于0.5mg/L，基本有两种可行方法：其一是与化学除磷相结合，通过化学反应和药剂的催化作用提高除磷效果；其二是通过应用初沉污泥发酵生成足够数量的VFAs，提高生物除磷系统中聚磷菌可利用的碳源来提高除磷效果。
总结生物除磷实验和污水处理厂世纪运行效果，活性污泥的生物除磷工艺主要控制要点包括一下几点：①污泥龄的控制：生物除磷系统的本质是通过排除富磷剩余污泥来达到除磷效果的，因此剩余污泥的多少直接影响整个系统的除磷性能。
通常认为污泥龄越长，污泥产率越低，污泥含磷量越低，去除单位重量磷需要消耗较多的BOD5。
仅以除磷为目的的污水处理系统宜控制较短的污泥龄，一般为3.5～7d。
②有机物浓度和有机基质类型的控制：经大量的研究发现，若要使污水处理厂出水中磷含量低于1.0mg/L，达到排放标准，进水中的BOD5/TP应控制在20～30，且含由丰富的低分子有机酸(VFAs)机制，Gerber等人认为磷的厌氧释放基本上取决于进水的性质而不是厌氧状态本身。
③DO的控制：厌氧段溶解氧（DO）应严格控制在0.2mg/L以下，而好氧段DO控制在2mg/L左右；④硝酸盐的控制：在生物除磷工艺中硝酸盐的去除是除磷的先决条件。
但硝酸盐控制在什么水平尚存在不同的看法，通常认为应控制在0.2mg/L以下，硝酸盐影响的程度和废水有机物浓度以及有机基质类型有关，Ekema等人认为，当COD/TKN的比值小于7～9时，生物除磷系统很难获得好的效果。
⑤出水SS的控制：生物除磷系统污泥含磷量一般大于5%，为达到严格的磷控制标准，在污水处理厂出水口设置过滤设施是必要的。
水中总磷测定消解方法的改进
水中总磷测定消解方法的改进发表时间：2018-12-28T13:44:15.983Z 来源：《防护工程》2018年第24期作者：刘之琳[导读] 总磷就是水样通过消解之中将不同形态的磷转变为正磷酸盐之后测定的结果分析，其主要就是基于每升中水样含磷毫克数量计算分析。
对水中总磷测定消解方法分析，综合水质化验室的实际状况，探究有效的改进方式与手段，完善水中总磷测定消解方法，具有一定实践价值与意义。
刘之琳神华榆林能源化工有限公司 719300 摘要：总磷就是水样通过消解之中将不同形态的磷转变为正磷酸盐之后测定的结果分析，其主要就是基于每升中水样含磷毫克数量计算分析。
对水中总磷测定消解方法分析，综合水质化验室的实际状况，探究有效的改进方式与手段，完善水中总磷测定消解方法，具有一定实践价值与意义。
关键词：水中总磷测定消解；方法；改进随着环境的恶化水质恶化问题日益严重。
总磷作为一种重要的水质监测项目，对水中总磷测定消解方法进行改进分析，可以提升测定效果与质量。
作为水质化验室，在实践中会受到各种因素的显著与影响，要想提升水中总磷测定消解方法效果，就要对其进行系统分析。
1.水中总磷测定消解方法的改进意义与价值在经济的发展中，环境问题日益凸显，对现有水资源分析可以发现，在多数的淡水水系中的氮元素、磷含量也相较高，随着浮游生物以及富养问题的严重，水质恶化问题日益严重。
一般状况之下，基于其存在形式对水中的总磷以及溶解性正磷酸盐、总溶解性磷含量进行测定分析。
水样中通过滤膜进行过滤处理，可以直接的测定溶解性的正磷酸盐，在通过强氧化剂消解之后就可以测定其总溶解性磷。
没有经过过滤的水样在强氧化剂消解之后就可以进行总磷含量的测定。
总磷含量测定方法主要就是钼酸铵分光光度法、氯化亚锡还原钼蓝法以及离子色谱法等等，而较为常用的则就是钼酸铵分光光度法。
2.实验方法在通过钼酸铵分光光度测定总磷的方法对没有过滤的水样进行消解处理，将过硫酸钾作为氧化剂进行处理。
总磷总氮消解方法的改进——烘箱消解法
一 ９ 一
。 实验研究
中 国资源 综合 利用
第 ３期
２．２ 烘箱法 消解试样
吸取 ５ ｍＬ样 品于 ５０ ｍＬ比色管 中，向试 样 中加
入 ４ ｍＬ过硫 酸钾溶 液 ，将 比色管 的盖塞 紧后 ，用刀
片将家庭用保鲜膜 划成较 大长方形条状将玻璃塞缠绕
几圈 固定紧 ，放在 大烧杯 中置于烘箱 中铁架上 。相应
温度设 定为 １２５℃ ，开始 加热 ，待 温度 升至 １２５℃时
保持 ３０ ｍｉｎ后停止加热 。让烘箱 自然冷却 一段 时间（约
Ｖｏ１．３６，Ｎｏ．３ ２０１８年 ３月
中 国资源 综合 利用 Ｃｈｉｎａ Ｒｅｓｏｕｒｃｅｓ Ｃｏｍｐｒｅｈｅｎｓｉｖｅ Ｕｔｉｌｉｚａｔｉｏｎ
ห้องสมุดไป่ตู้
白 实验研究
总磷 总氮 消解方法 的改进
— — 烘箱消解 法
邓伟 兴
（惠 州市 昌融环 境科 技有 限公 司，广 东 惠州 ５１６０２１）
２ 总磷 烘箱消解 法与 医用手提式 蒸汽消毒器 消解法 比较
２．１ 主要 仪器 电热 恒 温鼓 风 干燥 箱 ；ｕＶ一５１００紫外 可 见分 光
光度计 ；医用手提式蒸汽消毒器。
收稿 日期 ：２０１８一Ｏｌ—ｌ９ 作者简介 ：邓伟兴 （１９７５一），男 ，广东河源人 ，助理工程 师 ，主要从事化学检测及环保研究工作 。
摘 要 ：随 着 全 国各 地 污废 水 处 理 力 度 的 不 断加 大 ，各 种 水 样 的 检 测 频 率 和监 测 力度 也 相 应 增 加 。 总磷 总 氮 治 理 作 为很 重要 的废 水 治理 指 标 之 一 ，其衡 量 指 标被 人 们 广 泛 关 注 。 笔 者 结合 多年 的 工 作 经 验 ，改进 了 总 磷 总 氮 测 定 中 的 消解 方 法。 本 文 采 用 烘 箱 消 解 法 ，与 医用 手提 式 蒸 汽 消毒 器 消解 比较 ，它们 的相 对 标 准 偏 差 分 别 为 ０．３３％ 和 １．１８％，均在 允许 范围 内。经 过 近 三年 时 间 的反 复 验证 和 应 用 ，笔 者 认 为 ，烘 箱 消 解 法是 一 种值 得 推 广 的 简 易 、经 济 可行 的 消 解方 法 。 关键 词 ：总磷 总 氮测 定 ；蒸汽 消解 ；烘 箱 ；改进 中 图分类 号 ：Ｘ８３２ 文献 标识 码 ：Ａ 文章 编 号 ：１００８—９５００（２０１８）０３—０００９—０３
总磷总氮消解方法的改进分析
总磷总氮消解方法的改进分析【摘要】本文主要针对常规总磷总氮消解方法存在的问题进行了深入分析，提出了改进方向和方法。
通过实验设计和数据分析，验证了改进方法的有效性。
研究结果表明，改进后的总磷总氮消解方法在提高分析准确性和稳定性方面取得了显著效果。
结论部分总结了改进效果，并展望了未来的研究方向。
本研究对于提高总磷总氮消解方法的精确度和实用性具有重要意义，可以为环境监测和水质评价提供更可靠的数据支持。
通过本文的研究，有望推动总磷总氮分析方法的不断优化和升级，为环境保护和监测提供更有效的技术支持。
【关键词】总磷、总氮、消解方法、改进分析、研究背景、研究意义、常规方法存在的问题、改进方向、改进方法、实验设计、数据分析、改进效果、展望未来研究方向1. 引言1.1 研究背景总氮总磷分析是环境监测和水质评价中常用的方法之一，但传统的总磷总氮消解方法存在一些问题，比如消解效率低、操作复杂等。
需要对总磷总氮消解方法进行改进，以提高分析的准确性和效率。
总磷总氮消解方法的改进对于环境保护、水资源管理等领域具有重要意义。
在当前环境问题愈发严重的背景下，总磷总氮消解方法的改进至关重要。
通过对常规方法的不足之处进行深入分析，可以更好地指导改进方法的设计和实施，从而提高总磷总氮消解方法的分析效率和准确性，为环境监测和水质评价提供可靠的数据支持。
对总磷总氮消解方法的改进研究具有重要的理论和实践意义。
1.2 研究意义总磷和总氮是土壤和水体中的重要营养元素，对生态环境的健康和持续发展起着至关重要的作用。
目前，常规的总磷总氮消解方法存在着一些问题，如消解效率低、操作复杂、耗时耗力等，导致分析结果的准确性和可靠性受到影响。
对总磷总氮消解方法进行改进具有重要的意义。
通过改进消解方法，可以提高消解效率，减少误差，提高分析结果的精确度和可靠性，从而更好地指导环境监测和管理工作。
改进总磷总氮消解方法可以为环境科学研究提供更精确的数据支持，为解决环境污染等问题提供科学依据。
总磷总氮分析标准GB11
总磷总氮分析标准GB11一、国标方法中总磷（GB11893-89）、总氮（GB11894-89）的分析方法中消解比较1、总磷（GB11893-89）的消解取25ml样品于具塞刻度管中。
取时应仔细摇匀，以得到溶解部分和悬浮部分均具代表性的水样。
如样品中含磷浓度较高，试样体积可减少。
过硫酸钾消解：向试样中加4ml过硫酸钾消解，将具塞刻度管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞紧（或用其他方法固定），放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg/cm2 ，相应温度为120℃时，保持30min后停止加热。
待压力表降至零后，取出放冷。
然后用水稀释至标线。
注：过硫酸钾50g/l溶液，将5g过硫酸钾溶解于水中，稀释至100ml。
2、总氮（GB11894-89）的消解取采集的样品用NaOH溶液或H2SO4 溶液调节PH至5～9从而制得试样，溶液体积不要变化过大。
取10ml试样(含量高时，可减少取样量并加水稀释至10ml)置于比色管中。
过硫酸钾消解: a: 向试样中加5ml碱性过硫酸钾溶液，塞紧磨口塞，用布和绳等方法扎紧瓶塞，以防弹出。
b：将比色管置于医用手提蒸汽灭菌器中，加热，使压力表指针到1.1～1.4kg/cm2 ，相应温度为120～124℃后开始计时。
或将比色管置于家用压力锅中，加热至顶压阀吹气时开始计时。
保持此温度30min后停止加热。
c：冷却，开阀放气，移去外盖，取出比色管并冷至室温。
d：加盐酸（1+9）1ml，用无氨水稀释至25ml标线，混匀。
e：移取部分溶液，进行后续分析步骤。
f：若试样含悬浮物时，待消解完并定容至标线后，取上清液或过滤。
注：碱性过硫酸钾溶液，称取40g过硫酸钾，另取15g氢氧化纳，溶于无氨水并稀释至1000ml，溶液存放在聚乙烯瓶中，最长可储存一周。
比较上叙两项目的消解过程，除取样及消解试剂不同以外，其余消解条件及过程一样。
二、我站总磷、总氮的消解取样及试剂分别依照国标方法中总磷（GB11893-89）、总氮（GB11894-89）的消解内容实行。
水质总磷测定影响因素及方法措施
水质总磷测定影响因素及方法措施磷在水体中的存在形式多为磷酸盐，包括正磷酸盐、缩合磷酸盐和与有机物结合的磷，在溶液中、水生生物中广泛存在。
通常情况下，天然水体中虽然含有磷酸盐，但是含量并不高，而农业生产中各种化学肥料的使用，以及工业废水和生活污水的大量排放，使得水体中磷的含量呈现出了急剧增长的态势，导致了水体的富营养化，容易导致水质的下降。
基于此，在评价水质时，需要将总磷作为关键参考指标。
1.水质总磷测定结果影响因素1.1样品选择自然水体中的总磷含量低，样品采集环节必须预防污染问题，选择硬质玻璃器皿，以防止杂质的混入，可以先使用铬酸对容器进行清洗，利用自然水反复冲洗三遍以上，再利用蒸馏水清洗，选择的样品应该具有代表性，避免搅动对于水质的影响。
1.2样品运输样品运输过程中的光照、温度等都可能导致水样的变化，因此，在对样品进行运输的过程中，应该做好保温避光工作，将运输的时间控制在1d以内，如果因为特殊情况无法送达，则需要将样品保存在低温条件下，或者通过添加硫酸的方式，将pH值控制在2以下。
1.3水体含沙量样品中的含沙量同样会对检测结果造成影响，而其含沙量受泥沙沉降时间和泥沙大小密切相关。
一般情况下，在天然水体中，丰水期泥沙含量会有所增加，而泥沙颗粒越大，对于磷的携带能力越强，容易造成水体样品中总磷含量的增加[1]。
1.4取样及保存一是取样。
在样品运到实验室后，需要进行取样检测，保证检测材料的准确性，摇匀后取样，避免磷在沉降后附着在容器壁上，影响测定结果的准确性。
实践结果表明，在现场静置过程中，静置的时间与总磷测定结果密切相关；二是保存。
水质总磷测定过程中，考虑水样本身的稳定性较差，在采集完成后需要尽可能快地进行分析，如果保存在室温条件下超过24h，总磷的含量会呈现出逐步下降的趋势。
1.5其他因素一是消解过滤。
水体悬浮物会干扰仪器读数的精确性，因此需要利用中速定性滤纸或者纤维滤膜对消解后的样品进行过滤出来，然后将过滤后的样品放入50mL比色管，在利用净水对比色管、滤膜进行冲洗，一并移入比色管内，加水至标线位置，为分析工作提供便利；二是pH值。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
改进消解法是测定水中总磷的一种简便且有效的方法。
该消解法将水中
的磷传统的直接过滤切片的方法改进为结合钼酸铵溶液的分光光度法，准确、快捷、稳定。
该消解法的改进步骤如下：
首先，选择水样，取50ml的水样，加入3ml的钼酸铵，放入烧杯中加热混合，待溶液澄清后即可取出备用。
其次，将上述钼酸铵溶液移液到50ml移液管中，加入少量4mol/L硫酸
铵溶液，加热混合，待反应消失后，加入适量混合氯化钠溶液，使PH恒定
在9.8左右，搅拌至溶液澄清。
最后，将溶液移液到光度杯中。
使用818检测仪测量磷值，计算得出总
磷浓度。
本改进消解方法具有较低的测定灵敏度，具有较高的重复性，可大大提
高测定的效率。
总之，该消解法结合了钼酸铵溶液的分光光度法，有助于提高磷的测定
精度和检测效率，是一种改进版的消解方法，值得推荐给大家使用。
总磷总氮消解方法的改进分析
总磷总氮消解方法的改进分析总磷总氮是水体污染的主要指标之一，其浓度的高低直接关系到水体的健康和环境质量。
消解是一种常见的水质检测方法，通过消解试剂将样品中的有机物和无机物转变为溶解态的离子或分子，便于后续的分析和测定。
本文将对已有的总磷总氮消解方法进行改进分析。
1. 硝酸-过氧化氢消解法：将样品中的总磷总氮转变为NO3-和NO2-，然后通过化学反应测定其浓度。
该方法简单易行，但也存在一些缺点，如消解后的样品溶液颜色深、反应中会产生气泡等。
2. 自动消解仪法：该方法利用自动消解仪进行样品消解，不需要手动操作。
该方法具有自动化程度高、精度高、误差小等优点，但使用起来费用较高。
3. 高温氯化铝-高温蒸发法：该方法将样品加入高温氯化铝中进行消解，在高温下进行蒸发，将样品质量减至一定程度后，再进行测定。
该方法能够消解各种样品类型，适用范围广，但需要较长时间进行样品预处理，操作比较繁琐。
二、改进方案的分析目前，总磷总氮的消解方法已经比较成熟，但仍然存在一些不足之处，如：操作繁琐、消解时间长等。
为此，我们可以从以下几个方面进行改进。
1. 优选消解试剂：选择合适的消解试剂对样品进行消解，减少消解过程对样品的干扰和对环境的污染。
2. 优化消解温度和时间：进行预实验，确定合适的消解温度和消解时间，减少操作难度和时间成本。
3. 引入新技术：如微波消解仪等，具有快速、高效的特点，可以缩短样品处理时间和操作难度。
4. 引入新设备：如自动消解仪等，可以实现自动操作，减少人工干预，提高操作效率和准确度。
以上改进方案都可以有效地提高总磷总氮的消解效果。
不同的方法适用于不同的情况，需要根据实际情况进行选择。
在改进方法的同时，我们也要考虑到环保和经济的平衡，尽量避免对环境和经济造成不必要的损失。
总之，总磷总氮消解方法的改进是一个不断创新和进步的过程，需要不断尝试和优化。
希望未来能够有更先进的技术和方法推出，为水质监测提供更好的支持和帮助。
水质中的总磷总氮该怎么处理？
水质中的总磷总氮该怎么处理？
对于总磷：
1、后端添加了除磷解决方案。
生化后，磷通常以正磷酸盐的形式存在，铁盐、铝盐对磷都具有良好的去除效果。
（PS：除磷试剂用于总磷中的无机磷，对有机磷无效，因此效果有所不同，需要根据实际情况进行判断。
）
2、化学方法，总磷除外。
将石灰加入含磷污水中，污水中的磷与石灰中的钙反应形成沉淀，其反应式如下：
5Ca2 ++ 7OH- + 3H2PO4-=Ca5（OH）（PO4）3 + 3H2O
3、活性炭吸附：利用巨大的活性炭比表面积来充分吸收废水中的残留磷，处理效果更好，或者在混凝剂，胶体和废水中细微悬浮物的作用下聚集成絮状物，然后进行水处理方法分离和去除。
4、通过调节微生物营养比、 DO值、污泥浓度等因素，调节生化处理效果，提高生化去除率；
5、添加废水处理工艺设备以进一步处理总磷。
对于总氮：
当前有用于离子交换、膜渗透、吸附和生物反硝化的方法。
1、化学方法去除总氮，首先测试总氮的浓度，如果浓度差异不大，建议直接使用氨氮去除剂处理，这样氨氮处理后，总氮也会减少（仅适用于PS:氨氮去除剂为了去除总氮中的氨氮，总氮与氨氮的比例会根据不同的水质而变化，因此处理效果会有所不同，并根据实际情况进行判断。
2、废水处理厂中的生物脱氮反应是一个两阶段的反应过程，在该过程中每个部分都进行了合理的过程控制，从而使出水的总氮输出合格。
这也是控制总氮的困难。
要实现废水处理厂总氮的控制，首先必须了解生物脱氮的反应机理，然后有选择地控制工艺。
较常见的是AO工艺，增加了除磷的AAO工艺，SBR工艺及其变体以及利用时空交替总氮处理的各种氧化沟工艺。
总磷测定中消解问题的研究
第23卷第2期2021年1月猱艺科枚Journal of Green Science and Technology总磷测定中消解问题的研究鲁鑑甜，邓靖，杨颖，于洽森，王a(重庆市九龙坡区生态环境监测站，重庆400129)摘要：指■出了总磷是评价水质的一个重要指标，在运用4a 酸镂分光光度法进行水中总确测定的过程中，常用的消解方法是国标法，但是这种方法存在耗时长、高压易爆等问题。
对比了国标法、恒温干燥箱法和微 波消解法，考虑到国标法是大部分检验检测机构申请的资质认定方法，多用于对社会出具有法律效力的检 测结果。
对国标法不同消解条件的对比研究，摸索提出了采用该方法测定水中总稀的最佳前处理条件。
以供参考。
关键词：总磷；创酸铁分光光度法；消解方法；消解条件中图分类号：X832 文献标识码：A 文章编号:1674-9944(2021)02-0108-021引言目前常用的总磷测定方法是钳酸钱分光光度法(GB11893 —89)山，在中性条件下用过硫酸钾(或硝酸—高氯酸)做试样小组，将所含磷全部氧化为正磷酸盐。
在酸性介质中，正磷酸盐与钳酸钱反应，在铸盐存在下 生成磷钳杂多酸后，立即被抗坏血酸还原，生成蓝色络合物，在700 nm 波长下测定其吸光度，即可测定水中总 磷的含量。
2实验部分2.1设备和试剂(1) 设备:手提式压力蒸汽灭菌器;多通量微波消解萃取仪;恒温干燥箱;电热恒温鼓风干燥箱；紫外可见分 光光度计。
(2) 试剂：过硫酸钾，50 g/L 溶液；抗坏血酸， 100 g/L 溶液，贮于棕色试剂瓶中，在冷处可稳定几周， 如不变色可长时间使用；磷标准使用液，2.0 M g / mL ；铝酸钱；酒石酸铸钾；硫酸。
3消解方法取50 mL 磨口带塞刻度管7支，依次加入0 “g 、1 口g 、2 pg 、6 ”g 、10 ”g 、20 pg 和 30 “g 标准磷溶液，另 取50 mL 磨口带塞刻度管3支加入标准样品(总磷浓 度0.157士0.008 mg/L),加水稀释至刻度，于比色管内 加入4 mL 过硫酸钾溶液。
钼酸铵分光光度法测定水中总磷的改进消解方法
血酸溶液，搅拌均匀后静置30s，然后加入2mL钼酸盐溶液，再次进行搅拌。
1.2.3 检验将发色完成后的溶液放置15min，然后借助钼酸铵分光光度法，设置光程条件为波长710mm、比色皿30mm，利用相应的可见光分光光度计来对吸光度进行测定。
1.2.4 计算在对测定结果进行计算的过程中，可以借助相应的公式m/v=总磷(mg/L),这里的m表示试样中测得的磷含量(μg)，v则表示试样体积(mL)[3]。
2 结果与讨论从相应的测试结果出发，进行标准曲线绘制，对比两种不同消解方法得到的标准曲线，发现其截距与相关系数并不存在明显差异，都能够符合实验室标准对质量控制的要求。
2.1 精确度测定选择标准样品(总磷浓度(1.30±0.06mg/L)作为检测样，采用国标法和恒温干燥箱法对样品进行分别测定，结果如表1所示。
可以看出，两种消解方法得到的样品测定结果在精确度方面都可以满足质量控制的要求。
表1 两种消解方法测定结果对比1 1.33 1.302 1.33 1.313 1.34 1.30平均值 1.33 1.30相对误差 1.60.72.2 精密度测定选择盲样A和盲样B，利用两种不同的消解方法进行样品处理，然后分别进行水样中总磷的测定，可以得到如表2所示的结果。
2.3 方法对比对比两种不同的消解方法，国标法在对样品进行预处理的1 试验部分1.1 仪器试剂在试验中需要用到的仪器包括恒温干燥箱、紫外可见分光光度计(安捷伦Cary-100)、超纯水机、比色管(50mL，磨口带塞)手提式医用蒸汽消毒器等。
试剂包括硫酸(1+1)、去离子水、抗坏血酸溶液(10g/L)、过硫酸钾溶液(50g/L)、钼酸铵溶液(13g/L)、储备标准磷溶液(500mg/L)等。
1.2 方法步骤钼酸铵分光光度法的操作比较简单，成本低廉，能够得到稳定的分析结果。
其基本原理是存在于酸性介质中的钼酸铵可以与正磷酸盐发生反应，同时与锑盐反应生成相应的磷钼杂多酸，于波长700nm的条件下，对被抗坏血酸还原后生成的蓝色络合物吸光度进行测定，就可以明确水质中总磷的含量。
如何提高总磷的消解率[权威资料]
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如何提高总磷的消解率本文档格式为WORD,感谢你的阅读。
摘要对钼酸铵分光光度法测定总磷的消解方法，硫酸消解法进行探讨，通过对比实验，以期进一步提高水样的消解率，使水样中各种形态的磷最大限度氧化成正磷酸盐，提高水样的消解率。
关键词总磷；钼酸铵分光光度法；消解率；过硫酸钾；测定X83 A 1674-6708（2014）109-0138-020 引言总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果。
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐和有机结合的磷。
磷是评价水质的重要指标。
磷酸盐是元素磷自然产生的形态，可分为正磷酸盐和缩聚磷酸盐。
日常监测中，有些人认为天然水水样不必消解，直接测定即为总磷；有时遇到混浊的废水样，总是直接用滤膜先行过滤，然后才进行消解。
事实上，此时所测定的并不是总磷，而是可溶性总磷（包括可溶性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐）。
我们所说的总磷是指样品直接进行消解后测得的水样的结果。
1 实验方法与原理1.1 消解方法消解又称湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
其目的是排除有机物和悬浮物，将各种价态的元素氧化成单一的高价态或转变成为易于分离的无机化合物，同时水样得以浓缩。
消解后的水样应清澈透明无沉淀。
消解分为湿法消解、干法消解和微波消解。
《水和废水监测分析方法》（第四版）中国环境科学出版社（2002年）规定的总磷的消解方法有：过硫酸钾消解法、硝酸-硫酸消解法和硝酸-高氯酸消解法。
这三种消解均属于湿法消解，即用酸溶解样品，一般通过电热板准温控方式加热，非密闭消解。
钼酸铵分光光度法测定总磷一般消解多为过硫酸钾消解法。
1.2 方法原理经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正硫酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
2 实验部分2.1 主要实验仪器723N可见分光光度计。
总磷消解方法汇总
总磷消解方法汇总1.过硫酸钾—高温高压消解取25ml样品于具塞比色管中，加4ml过硫酸钾，将具塞比色管塞紧后，用一小块布赫线将玻璃塞扎紧，置于高压蒸汽消毒柜中加热，待压力达到1.1kg/cm2，相应温度为120°C时，保持30min后停止加热，待压力表读数降至零后，取出放冷。
用水稀释至标线。
2.硝酸—高氯酸消解取25ml样品于锥形瓶中，加5ml硝酸在电热板上加热浓缩至10ml。
加入3ml高氯酸，加热至高氯酸冒白烟，此时可在锥形瓶上加小漏斗或调节电热板温度，使消解液在瓶内壁保持回流状态，直至剩下3ml~4ml，放冷。
加水10ml，加1滴酚酞指示剂，滴加氢氧化钠溶液至刚呈微红色，再滴加硫酸溶液使微红刚好褪去，充分混匀，移至具塞比色管中，用水稀释至标线。
3.过硫酸钾—烘箱消解取25ml样品于具塞比色管中，加4ml过硫酸钾，将具塞比色管塞紧后，用一小块布赫线将玻璃塞扎紧，将比色管置于大烧杯中，放入120°C电热鼓风干燥箱，120min后取出，冷却至室温，用水稀释至标线。
4.过硫酸钾—微波消解取25ml样品于聚四氟乙烯密封消解罐中，摇匀。
加入4ml过硫酸钾，加盖密封后于微波消解炉中10档加热8min，冷却至室温后，转移至50ml比色管，定容至标线，摇匀。
5.硫酸—硝酸消解取样品25mL水样，加入2mL（1+1）的硫酸和5mL硝酸，加入数粒玻璃珠，放在电炉上加热至冒白烟。
放冷后，加入30mL 蒸馏水，继续煮沸5min。
放冷，加入1滴酚酞，用6mol/L的氢氧化钠和0.5mol/L的硫酸调PH至中性，充分混匀，移至具塞比色管中，用水稀释至标线。
显色：分别向各份消解液中加入1ml抗坏血酸溶液混匀，30s后加入2ml钼酸盐溶液充分混匀。
室温下放置15min后，使用1cm 比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定吸光度。
扣除空白试验的吸光度后，从工作曲线上查得磷的含量。
以上五种消解方法：2、3、5方法都已做过试验，2、5在实际操作过程中较危险，且不同的人对现象的判断不太相同。
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如何提高总磷的消解率
0 引言总磷是水样经消解后将各种形态的磷转变成正磷酸盐后测定的结果。
在天然水和废水中，磷几乎都以各种磷酸盐的形式存在，它们分为正磷酸盐，缩合磷酸盐和有机结合的磷。
磷是评价水质的重要指标。
磷酸盐是元素磷自然产生的形态，可分为正磷酸盐和缩聚磷酸盐。
日常监测中，有些人认为天然水水样不必消解，直接测定即为总磷；有时遇到混浊的废水样，总是直接用滤膜先行过滤，然后才进行消解。
事实上，此时所测定的并不是总磷，而是可溶性总磷（包括可溶性正磷酸盐和可溶性总磷酸盐）我们所说的总磷是指样品直接进行消解后测得的水样的结果。
1实验方法与原理
1.1消解方法
消解又称湿法消化，是用酸液或碱液并在加热条件下破坏样品中的有机物或还原性物质的方法。
其目的是排除有机物和悬浮物，将各种价态的元素氧化成单一的高价态或转变成为易于分离的无机化合物，同时水样得以浓缩。
消解后的水样应清澈透明无沉淀。
消解分为湿法消解、干法消解和微波消解。
《水和废水监测分析方法》（第四版）中国环境科学出版社（2002 年）规定的总磷的消解方法有：过硫酸钾消解法、硝酸硫酸消解法和硝酸-高氯酸消解法。
这三种消解均属于湿法消解，即用酸溶解样品，一般通过电热板准温控方式加热，非密闭消解。
钼酸铵分光光
度法测定总磷一般消解多为过硫酸钾消解法。
1.2方法原理
经过消解的混合水样，将水中各种形式的磷酸盐转变成正硫酸盐。
在酸性条件下，正磷酸盐与钼酸铵、酒石酸锑氧钾反应，生成磷钼杂多酸，被还原剂抗坏血酸还原，则变成蓝色络合物，通常即称磷钼蓝。
2实验部分
2.1主要实验仪器
723N可见分光光度计。
医用手提式高压蒸汽消毒器，1 kg/cm2〜1.5kg/cm2。
电炉2kW。
2.2主要实验试剂
废水水样：取具有代表性的废水水样，但水样中总磷浓度不能太低亦不能太高。
加标水样：在同一样品的子样中加入一定量的标准物质。
标准样品：环境保护部标准样品研究所环境标准样品，真值分别为：0.356±0.021 （203941）、0.539±0.017（203939）。
5%过硫酸钾溶液：将5g 过硫酸钾溶解于水，并稀释至100mL。
其他所需试剂均按照国标GB 11893-89 《水质总磷的测定钼酸铵分光光度法》规定要求配制。
2.3试验方法
2.3.1标准曲线的绘制
取7支50mL具塞比色管，分别加入磷酸盐标准使用液0、
0.50、1.00、3.00、5.00、10.0、15.0mL，加水稀释到25mL 向比色
管中加过硫酸钾溶液4mL加塞塞紧，用纱布和皮筋
将玻璃塞扎紧。
将比色管放在大烧杯中，置于高压蒸汽消毒器中加热，待锅内压力达到1.1kg/cm2 时，调节电炉温度使保持此压力
30min 后，停止加热，待压力表指针降至零后，取出。
至水样冷却到室温，加水稀释至50mL按国标钼锑抗分光光度法规定的步骤测量吸光度。
2.3.2样品的测定
分取25.00mL 混合水样。
按照绘制标准曲线的步骤进行消解、显色和测量，计算其浓度。
3结果与讨论
3.1 样品过滤
当水样消解后出现混浊，需对水样进行过滤。
过滤采用
0.45um 微孔滤膜，滤膜使用前应用纯净水进行清洁，避免其吸附造成损失。
采用两种不同浓度的标准溶液进行试验，结果表明：显色前过滤的测定值基本与真值相近，相对误差低于± 1%，满足水质监测实验室质量控制指标（总磷样品含量范围为
0.025mg/L〜0.6mg/L时，室内相对误差应w± 10）;显色后过滤的测定值接近真值下限，相对误差高于20% ，不满足水质监测实验室质量控
制指标。
由此可见显色后过滤结果偏低，过滤一
定要在显色前
序号标准
浓度显色前过滤显色后过滤
吸光度浓度值相对误差% 吸光度浓度值相对误差%
203941 0.356 0.019 0.354 0.56 0.015 0.279 21.63
203939 0.539 0.029 0.540 0.18 0.021 0.391 27.46 表1
显色前后过滤标准样品的测定结果单位：mg/L 注：标准工作曲线（经消解）：y=0537x，R2=0.9995
3.2消解时间
用3 中不同浓度的试样，分别消解25min、30min、35min。
试验结果表明，消解时间在25min〜35min时，标准样品浓度有轻微变化，因此，若想获得准确、真实的试样浓度值，应严格遵守国家标准规定的30min 消解时间。
消解时间/min 标准液试样1 试样2 试样3
25 1.00 0.203 0.337 0.411
30 1.00 0.204 0.339 0.413
35 1.01 0.206 0.341 0.414
表2 不同消解时间的测定结果单位：mg/L
3.3消解温度
不同温度条件对试样的显色时间影响不同。
由试验结果表3 可看出，消解时间应尽量控制在20C〜25C之间，此时间段内
消解试样显色时间稳定适宜接下来的试样操作，试样浓度值基本
接近真值。
当消解温度低于20C，显色时间虽长，但试样浓度
偏高；消解温度大于25C，不但显色时间缩短，试样浓度偏低，
且浓度越高的显色液褪色速度越快。
消解温度，C 10 15 20 25 30 35
显色时间，min 18 16 12 11 6 4
203941，mg/L 0.369 0.362 0.355 0.356 0.337 0.335
显色时间，min 16 15 12 12 5 3
203939，mg/L 0.560 0.555 0.539 0.538 0.524 0.519
表3 消解温度对显示时间和浓度的影响
注：不同消解温度分别制作相应标准工作曲线。
3.4精密度试验
在消解温度20C，消解时间20min，显色时间为10min,对不同浓度磷标准使用液进行重复性试验，表4结果显示，精密度在0%- 0.33%之间，满足水质监测实验室质量控制指标要求（总磷样品含量范围为0.025mg/L〜0.6 mg/L时，室内精密度应
< 10）。
磷酸盐浓度试验次数，次
1 2 3 4 5
0.400 测定值0.402 0.401 0.402 0.402 0.401
精密度，% 0.50 0.25 0.50 0.50 0.25
0.600 测定值0.600 0.601 0.600 0.600 0.602
精密度，% 0 0.17 0 0 0.33
0.800 测定值0.802 0.802 0.802 0.800 0.802
精密度，% 0.25 0.25 0.25 0 0.25
1.000 测定值1.000 1.001 1.001 1.001 1.000
精密度，% 0 0.10 0.10 0.10 0
1.200 测定值1.203 1.202 1.202 1.201 1.200
精密度，% 0.25 0.17 0.17 0.08 0
表4 精密度试验结果单位：mg/L
3.5水样测定及加标回收
在消解温度20C，消解时间20min，显色时间10min，取不同浓度的天然水样进行测定及加标回收分析，结果显示加标回收率在95%- 99%之间，满足水质监测实验室质量控制指标要求（总磷样品含量范围为0.025mg/L〜0.6mg/L时，加标回收率应为90- 110）。
表5 表明，钼酸铵分光光度法测定水中总磷，用过硫酸消解法，消解温度20C,消解时间20min,显色时间10min, 试样的测试结果的准确度很高。
样品名称样品本底值
mg/L 加标量
mg 加标后测定值
mg/L 加标回收率
%
样品1 0.101 0.05 0.149 96
0.10 0.197 96
0.15 0.246 97
样品2 0.221 0.10 0.315 94
0.20 0.411 95
0.30 0.515 98
样品3 0.353 0.20 0.547 97
0.40 0.733 95
0.60 0.917 98
样品4 0.481 0.30 0.775 98
0.50 0.976 99
0.80 1.241 95
表5 加标回收试验结果
4结论
钼酸铵分光光度法测定水中总磷，过硫酸钾消解法消解样品时，控制消解温度20C，消解时间20min,显色时间10min,此条件下样品消解彻底，重复性好，精密度和准确度高，易操作。