氢氧化钾异丙醇标准溶液[整理版]

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电位滴定法测定石油产品酸值的方法

电位滴定法测定石油产品酸值的方法

电位滴定法测定石油产品酸值的方法1.试验方法概要:1.1试样溶解在含有少量水的甲苯和异丙醇的混合物中,在使用玻璃指示电极和甘汞电极的电位滴定仪上,用KOH异丙醇溶液滴定。

用电位计读数,分别和手动、自动滴定所消耗的滴定剂的体积作图,以曲线的突跃点作为滴定终点,当所得的曲线无明显突跃点时,终点为碱性水溶液和酸性缓冲溶液在电位计上相应的电位值读数。

2用途及重要性2.1新的或使用后的油品,由于氧化生成的加成和分解产物,含有酸或碱性组分。

本方法可以测定其相对变化。

总酸值是在油品一直处于测定条件下这些酸性物质的总值。

该酸值可用于控制润滑油质量,有时也可用于润滑油使用过程中消耗的计量。

但作为润滑油报废指标仍是经验值。

2.2由于氧化产物会引起酸值的增长,同时又引起有机酸的腐蚀性变化,所以本方法不能用于预测在使用过程中油的腐蚀性。

酸值与油品腐蚀金属的程度两者之间无一定关系。

3仪器设备3.1手动滴定装置:3.1.1仪表,伏特计或电位计,当电位计与3.1.2和3.1.3中所述电极一同使用时,并且当电阻范围在0.2~20MQ时,电位计的精度为±0.005V,灵敏度为±0.002V,测量范围是±0.5V。

仪表应远离杂散电场,以免因为一些接触使仪表的读数产生永久性的变化。

这些接触包括与接地导线,与暴露在外的玻璃电极表面,玻璃电极导线,滴定台,或仪表的接触。

3.1.2感应电极,标准PH,适合非水滴定。

3.1.3指示电极,银/氯化银(Ag/ AgCl)指示电极,填充1M-3MLiCl乙醇溶液。

3.1.3.1复合电极-感应电极可能有和Ag/ AgCl指示电极相同的电极体,为仅有的一个电极的保养和工作提供便利。

复合电极应该有一个套筒连接在指示部件,而且应该使用惰性乙醇电解液,例如1M-3MLiCl的乙醇溶液。

这些复合电极应该有比双电极系统一样或更好的灵敏度。

它们应该具有可移动套筒方便补充电解液。

注4-第三电极,例如铂电极,可能用于在这种系统里增加电极的稳定性。

氢氧化钾异丙醇标准溶液

氢氧化钾异丙醇标准溶液

氢氧化钾异丙醇标准溶液
氢氧化钾异丙醇标准溶液是一种常用的化学试剂,广泛应用于实验室和工业生
产中。

它具有稳定的性质和可靠的溶解度,常用于酸碱滴定和其他化学分析实验中。

本文将介绍氢氧化钾异丙醇标准溶液的制备方法、性质及应用。

制备方法:
氢氧化钾异丙醇标准溶液的制备方法相对简单。

首先,需要准备一定质量分数
的氢氧化钾溶液,然后将异丙醇溶解于其中,并充分搅拌混合。

在制备过程中需要注意保持溶液的稳定性和准确的质量分数,以确保溶液的准确性和可靠性。

性质:
氢氧化钾异丙醇标准溶液呈无色透明液体,具有一定的腐蚀性和碱性。

其溶液
的质量分数通常在4%至10%之间,可以根据实际需要进行调整。

在常温下,氢氧
化钾异丙醇标准溶液稳定性较好,不易挥发和分解,可以长期保存和使用。

应用:
氢氧化钾异丙醇标准溶液主要用于酸碱滴定和化学分析实验中。

在酸碱滴定实
验中,它可以作为滴定剂使用,用于测定酸或碱的浓度。

在化学分析实验中,它可以作为标准溶液使用,用于定量分析和质量控制。

此外,氢氧化钾异丙醇标准溶液还可以用于工业生产中的化学合成和反应控制。

总结:
氢氧化钾异丙醇标准溶液是一种重要的化学试剂,具有广泛的应用价值。

它的
制备方法简单,性质稳定,应用范围广泛。

在实验室和工业生产中都有重要的作用。

因此,对于化学工作者来说,了解氢氧化钾异丙醇标准溶液的制备方法、性质及应用是十分必要的。

希望本文的介绍能够对大家有所帮助。

氢氧化钾乙醇标准溶液的配制与标定

氢氧化钾乙醇标准溶液的配制与标定

氢氧化钾乙醇标准溶液的配制与标定1. 配制氢氧化钾乙醇标准溶液1.1 前期准备首先,咱们得搞清楚啥是氢氧化钾(KOH)和乙醇(C₂H₅OH)。

氢氧化钾听着就像是魔法药水,其实就是一种常见的碱性化学品,平时我们用来调节溶液的pH值。

乙醇呢,就是我们生活中常见的酒精,不是拿来喝的那种,而是用来做溶剂的。

配制这种标准溶液,关键在于准确度,不然你的化学实验就得像一场闹剧了。

1.2 所需材料和工具我们需要的材料有:氢氧化钾(粉末状的)、乙醇(最好是纯度高点的)、一只精密的电子天平、量筒、烧杯、滴定管等。

这些工具就像我们做菜时的锅碗瓢盆,缺一不可。

记得要有耐心,一点一滴都很重要。

1.3 实际操作开始之前,先来个简单的洁净工作吧。

把你的烧杯、量筒这些都洗干净,擦干后备用。

然后,我们就可以开始称量氢氧化钾了。

为了确保溶液的准确浓度,我们需要在电子天平上称量出精确的氢氧化钾量。

比如说,你需要配制0.1 mol/L的溶液,就要称取相应量的氢氧化钾。

称量完毕,接下来把氢氧化钾倒入烧杯中。

将乙醇倒入量筒中,然后将乙醇慢慢加入氢氧化钾中,搅拌至完全溶解。

这一步就像是把面粉和水搅拌成面团一样,搅拌的时候注意均匀,不然溶液可能会有沉淀。

搅拌好后,就得把它过滤一下,以确保里面没有杂质。

最终,我们得到的就是氢氧化钾乙醇标准溶液了。

2. 标定氢氧化钾乙醇标准溶液2.1 标定的必要性标定是为了确保你的标准溶液的浓度准确无误。

要是你配制的溶液浓度不对,那你的实验结果就可能会大打折扣。

这就像你买了一瓶酒,标签上写着“50度”,但实际喝起来却是“20度”,那不是让人大跌眼镜吗?标定就是为了避免这种尴尬。

2.2 标定步骤标定氢氧化钾乙醇标准溶液的过程稍微复杂一点,但也不是很难。

首先,你需要用到一种已知浓度的酸,通常是盐酸。

将盐酸滴入氢氧化钾乙醇标准溶液中,直到溶液的颜色发生变化。

这个过程叫做滴定,颜色的变化通常通过指示剂来观察。

滴定的时候,慢慢加盐酸,边加边搅拌,直到颜色变化为止。

汽轮机油氧化安定性测试方法

汽轮机油氧化安定性测试方法

汽轮机油氧化安定性测试方法试验材料和试验方法1.1试验样品收集了市场上抗氧防锈和抗氧防锈极压两种类型的6个ISo VG32汽轮机油样品。

样品情况见表1。

1.2试验方法仪器本试验中高温氧化稳定性采用的实验方法为Dry-TOST方法,该方法是日本三菱重工设计的用于测试汽轮机油氧化安定性和油泥析出倾向,其试验条件见表2。

在进行油品的氧化安定性考察时,可以固定氧化时间采样对油品的酸值、氧弹等性能进行测试,也可以每隔-段时间进行采样分析,考察油品氧化趋势。

旋转氧弹法SH/T0193:将试样、水和铜催化剂线圈放入一个带盖的玻璃盛样器内,置于装有压力表的氧弹中。

氧弹充入620kPa压力的氧气,放入150℃的恒温油浴中,使其以100r/min的速度与水平面成30℃角轴向旋转,测验达到规定的压力降所需的时间(min)。

FTIR傅里叶红外:分析抗氧剂的情况以及氧化产物情况。

酚型抗氧剂含量采用方法为红外光谱法分析润滑油中T501含量ASTM D2668。

胺型抗氧剂以红外1650~1550cm―'出的峰高变化来分析油中胺型抗氧剂的的变化趋势。

在1800 ~1550cm-'区域出现氧化以后物质的情况。

不含锌的汽轮机油中酚型、胺型抗氧剂含量的线性扫描伏安测定法(RULER 试验)ASTM D6971:采用FLUETIC的RULER测试仪,测定酚型、胺型抗氧剂的消耗情况。

石油产品和润滑剂酸值测定法(电位滴定法)GB/T7304:试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,测定氧化过程中产生的酸性物质。

2试验结果和讨论(1)样品A的试验结果和讨论样品A试验了500h,对试验油样的测试结果见表3。

样品A具有较高的S含量和Р含量,一般汽轮机油中含有的Р元素可能来自极压抗磨剂,但A样品是抗氧防锈产品,没有极压性能,因此,推测其中含有硫磷型Ⅱ类抗氧剂。

由此判断样品A是由Ⅰ类抗氧剂酚型抗氧剂﹑硫磷型Ⅱ类抗氧剂和APIⅡ基础油的组合。

用氢氧化钾-异丙醇溶液为滴定剂测定聚四亚甲基醚二醇平均摩尔质量

用氢氧化钾-异丙醇溶液为滴定剂测定聚四亚甲基醚二醇平均摩尔质量

对甲苯磺酰酯的四氢呋喃混合溶液中并搅拌,羟基基团与异氰酸对甲苯磺酰酯反应生成酸性氨基甲酸酯,加入水将未反应掉的异氰酸酯转化成氨磺酰,接着用滴定剂直接电位滴定酸性氨基甲酸酯,通过消耗滴定剂的体积计算出聚四亚甲基醚二醇分子量,由于四丁基氢氧化铵溶液显碱性,因此实验使用氢氧化钾-异丙醇溶液代替四丁基氢氧化铵溶液作为滴定剂。

2 实验仪器和设备:(1)电位滴定仪:精度:10万分之一;(2)天平:精度万分之一。

3 试剂和溶液(1)氢氧化钾:GR 优级纯;(2)乙腈:含水量小于300.0×10-6;(3)乙醇:AR ;(4)异丙醇:AR ;(5)氯化锂:AR ;(6)邻苯二甲酸氢钾标准溶液:0.100 0 mol/L ;(7)四丁基氢氧化铵;(8)四丁基氢氧化铵水溶液0.1 mol/L ;(9)四氢呋喃;(10)异氰酸对甲苯磺酰酯。

4 实验过程4.1 论证氢氧化钾-异丙醇溶液配制方法的准确性。

按照配制0.1 mol/L 四丁基氢氧化铵-异丙醇溶液的方法配制两组0.1 mol/L 氢氧化钾-异丙醇溶液样品,放置两天后,0 引言聚四亚甲基醚二醇,在室温下,PTMG 都具有吸水性。

当分子量增加时,溶解度会降低。

其吸水性取决于分子量的大小,最高时可吸收2%的水分。

平均分子量为1 000的聚四氢呋喃制得的嵌段聚氨酯橡胶用于轮胎、传动带、垫圈、合成革、薄膜和涂料等。

嵌段聚醚聚酯则为热塑弹性体。

如果聚四氢呋喃平均分子量为2 000,可制得聚氨酯弹性纤维 。

由于聚四氢呋喃嵌段聚氨酯具有良好的抗凝血性,已在医用高分子材料领域获得新的应用,常用聚四氢呋喃的分子量为1 000~2 000。

目前当今世界PTMG 消费总量的50%用于弹性纤维,40%用于合成橡胶弹性材料,10%用于其他方面。

聚四亚甲基醚二醇由四氢呋喃环聚合所得,是应用最广泛的脂肪族聚醚之一,由于其不含不饱和键,柔顺性好,因而有较好的耐老化性能和力学性能;而不含酯键,使其更具有较好的耐水解性能[1],因此常被用作生产聚酯、聚氨酯、热塑性聚亚胺酯、聚醚酰胺以及浇注弹性体等的重要原料,广泛用于弹性体、涂料、合成革以及胶黏剂领域[2]。

氢氧化钾在异丙醇中的饱和溶液浓度

氢氧化钾在异丙醇中的饱和溶液浓度

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11标准号D664—01电位滴定法测酸值

11标准号D664—01电位滴定法测酸值

11 标准号D664—01 电位滴定法测酸值标准编号:D664—01 电位滴定法测定石油产品酸值的试验方法标准编号:D664—01 电位滴定法测定石油产品酸值的试验方法1. 使用范围1.1 本测试方法详述了在甲苯和异丙醇的混合物中可溶或微溶的石油产品和润滑油中酸性成分的测定步骤。

它适用于所测的酸在水中的电离常数大于 10-9;水解常数小于 10-9 的弱酸不干扰测定。

水解常数大于 10-9 的盐会发生反应。

注 1:新油或使用过的油品中,被认为有酸性的组分包括有机酸、无机酸、酯类、酚类化合物、内酯、树脂以及重金属盐类、胺盐和其他弱碱的盐类、多元酸的酸式盐,以及某些抗氧和清洁添加剂。

1.2 本方法可以用来表示发生在油品使用过程中,被氧化的条件下的相对变化,在此不考虑油品的颜色和其他的特性的变化。

尽管滴定是在定义的平衡条件下进行,但本方法不是用来测定能够预示在操作条件下油品性能的绝对酸性的。

酸值与腐蚀之间无一定关系。

注 2:用这种方法测得的酸值与用 D974 和D3339 测得的酸值可能一样,也可能不一样。

1.3 数值以国际单位制表示的被认为是标准的。

1.4 本标准并未对相关的所有的安全问题都提出建议。

因此,在使用本标准之前应建立相应的安全和健康防护措施并制定出相关制度及适用范围。

2. 参考文献2.1 美国标准:D974 用颜色指示剂滴定法测定酸碱值的标准试验方法D1193 试剂水的规格D3339Semi-Micro 半微量颜色指示剂滴定法测定石油产品酸值的试验方法3.术语3.1 定义:3.1.1 总酸值,n---碱的质量,表示为滴定每克样品到指定终点所消耗的氢氧化钾的毫克数。

3.1.1.1 讨论—本方法以每克样品消耗的氢氧化钾的毫克数表示酸值。

要求滴定溶剂中的样品从伏特计上最初的毫伏读数到方法中规定的毫伏读数。

方法中要求的毫伏读数是指新配置的非水碱性缓冲溶液的电位值,或曲线上有明显拐点时对应的毫伏读数。

自动电位滴定仪在氢氧化钾-异丙醇溶液标定中的应用

自动电位滴定仪在氢氧化钾-异丙醇溶液标定中的应用

KOH+HOOC-(C 6H 4)-COOK →KOOC-(C 6H 4)-COOK+H 2O 邻苯二甲酸氢钾与氢氧化钾反应时化学计量数为1:1,氢氧化钾标准溶液浓度计算公式为:c (KOH)=101000mol/L ()204.2m V V ×−× (1)式中:c (KOH)为氢氧化钾标准溶液的浓度(mol/L);V 1为滴定邻苯二甲酸氢钾时消耗的氢氧化钾溶液的体积(mL);V 0为空白试验消耗氢氧化钾溶液的体积(mL);m 为邻苯二甲酸氢钾的质量(g);204.2为邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量(g/mol)。

1.4 基准物的前处理在有机热载体酸值测定中采用邻苯二甲酸氢钾来标定氢氧化钾-异丙醇溶液,由于基准物放置在空气中的过程中会吸收空气中的水分,使其增重,因此如果使用未干燥恒重的基准物对氢氧化钾-异丙醇溶液进行标定时,标定结果会不够准确。

本实验中所使用的邻苯二甲酸氢钾需要在110±5℃烘干至恒重,恒重后的邻苯二甲酸氢钾应及时放置在干燥器中备用。

1.5 氢氧化钾-异丙醇标准溶液的配置称取1.5~2.5g 氢氧化钾,加入到500mL 异丙醇中剧烈摇动,使氢氧化钾尽量溶解,然后加热回流,当加热至微沸时加入适量氢氧化钡(半匙左右),继续微沸回流10min 。

将此溶液静置2天,吸出上层澄清液,将澄清标准溶液装入耐碱的试剂瓶中待用。

1.6 氢氧化钾-异丙醇溶液的标定1.6.1 自动电位滴定仪标定法电位滴定法是根据滴定过程中的电位突跃来确定滴定终点的方法。

氢氧化钾-异丙醇标准溶液的标定采用自动电位滴定仪来标定,是根据氢氧化钾-异丙醇溶液与用60mL 新煮沸冷却不含二氧化碳的二级水溶解的邻苯二甲酸氢钾发生酸碱滴定反应,生成邻苯二甲酸二钾,随着氢氧化钾-异丙醇溶液的滴入,电位会不断的发生变化,仪器会自动绘制滴定曲线并找到0 引言有机热载体中主要的酸性物质为有机酸、酚类化合物、多元酸的酸式盐等,有机酸主要有环烷酸和脂肪酸,它们少部分是石油炼制过程中没有完全脱尽引起的,大部分是石油炼制和油品运输、储存或使用过程中被氧化而生成的。

酸值方法的正确选用

酸值方法的正确选用

酸值方法的正确选用由于原油普遍颜色较深,采用常规的GB/T264测定酸值,在判断滴定终点时,颜色不易判断。

且在酸值含量较高时,由于与乙醇互溶不够往往使得抽提不完全,造成结果偏低。

而我们采用GB/T7304(电位滴定法)不但操作简单,终点敏锐,而且干扰因素较少,测定结果非常准确。

为进一步提高原油酸值分析准确度,本文对GB/T264与GB/T7304进行探讨和摸索,从而确定准确测定原油酸值的最佳方法和条件。

酸值是指中和1克油样中的氢氧化钾的毫克数。

它是石油及石油产品的一项重要指标,主要用来反映石油及石油产品在开采、运输、加工及使用过程中对金属的腐蚀性及油品的精制深度或变质程度。

电位滴定法(GB/T7304)试验装置:DL-53自动电位滴定仪,由梅特勒公司生产制造。

试验过程:试样溶解在含有少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,所用的电极对为玻璃指示电极一甘汞参比电极。

在手绘或自动绘制的电位一滴定剂量的曲线上仅把明显突跃点作为终点;如果没有明显突跃点,以相应的新配非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。

两种方法的比较:GB/T264(指示剂法)与GB/T7304(电位滴定法)在原理,适用范围及终点判断上有诸多不同,详见下表:表1 GB/T264与GB/T7304方法对照GB/T7304方法操作步骤:在250 mL的烧杯中称取试样,在烧杯中加人125 mL滴定溶剂,将烧杯放在滴定台上并确定其合适的位置,使电极的下半部分浸人液面以下。

开始搅拌,用氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,记录下终点电位及滴定体积,并计算出酸值。

每次滴定用125mL滴定溶剂进行空白滴定,记录下空白值。

4.2 GB/T7304方法酸值 = (A 一B) × M×56.1WA—滴定试样至终点或非水碱性缓冲溶液电位值时,所用的氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积,m L ;B—相应于A 的空白值,mL;M—氢氧化钾异丙醇标准溶液的浓度,mol/L;W—试样的质量,g;实验验证以不同的样品验证GB/T 7304方法表2酸值实验结果表3 酸值重复性要求从表2、表3可以看出,GB/T7304测定结果重复性好,精密度高。

氢氧化钾标准溶液的配制与标定【范本模板】

氢氧化钾标准溶液的配制与标定【范本模板】

氢氧化钾标准溶液的配制与标定
1、氢氧化钾标准溶液浓度:
C(KOH)=0.5mol/L
C(KOH)=0。

1mol/L
C(KOH)=0。

05mol/L
2、配制方法:
称取一定量的分析纯KOH,加入1000ml无二氧化碳的水中摇匀。

C(KOH)=0.5mol/L 称KOH 28g
C(KOH)=0。

1mol/L 称KOH 5.6g
C(KOH)=0.05mol/L 称KOH 2。

8g
3、标定:
称取如下适量的于105-110摄氏度烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,一般烘烤2—4小时,称准至0.001g,溶于下述规定体积的无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(1%),用配制好的氢氧化钾溶液进行滴定至溶液呈粉红色,同时作空白试验。

C(KOH)=0.5mol/L 称基准级邻苯二甲酸氢钾 1.5-2.0g 加水80ml
C(KOH)=0.1mol/L 称基准级邻苯二甲酸氢钾0。

3—0。

4g 加水50ml C(KOH)=0.05mol/L 称基准级邻苯二甲酸氢钾0.15—0.2g 加水50ml
4、计算:
M
C(KOH)=-———---—-——---—-
(V1-V2)*0.2042
M——邻苯二甲酸氢钾之质量,g
V1——氢氧化钾溶液之用量,ml
V2—-空白试验氢氧化钾溶液之用量,ml
0。

2042——与1。

00ml氢氧化钾标准溶液(1.000mol/L)相当的以克表示的邻苯二甲酸氢钾的质量.。

氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液

氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液

氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液GB/T 601--2002氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液 c(KOH)=0.10mol/L1.1 配制:称取8克氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量水(约5毫升)溶解,用乙醇(95%)稀释至1000毫升,密闭放置24小时,用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。

1.2 标定:称取0.75克于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,于50毫升无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾---乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。

临用前标定。

氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液的浓度 c(KOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(32)计算: (32)式中:m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1---氢氧化钾---乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V2---空白试验氢氧化钾---乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)[M(KHC8H4O4)]=204.22]。

氢氧化钠标准滴定液GB/T 601-20021.1.配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇均,注入聚乙烯容器中,密封放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇均。

表 1氢氧化钠标准滴定液的浓度 C(NaOH)/mol/L 氢氧化钠溶液的1 540.5 270.1 5.41.2. 标定按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加两滴酚酞指示液(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒。

同时做空白。

表 2氢氧化钠标准滴定液的浓度 C(NaOH)/mol/L 工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g1 7.50.5 3.60.1 0.75氢氧化钠标准滴定液的浓度C(NaOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算: (1)式中:m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1---氢氧化钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);V2---空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);M--- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=204.22]。

电厂汽轮机油的化验与注意事项

电厂汽轮机油的化验与注意事项

电厂汽轮机油的化验与注意事项摘要:汽轮机组是电厂生产的关键设备,在电厂整体设备运行中起着极为重要的作用,通常不允许非计划停机。

为了保障汽轮机组长时间稳定运行,对汽轮机油的检测、维护提出了很高要求。

本文先介绍了汽轮机油的检测指标、影响因素,然后重点分析了水分、酸值两项指标的检测方法与注意事项。

关键词:汽轮机油;化验;注意事项汽轮机油也称为透平油或涡轮机油,主要包括蒸汽轮机油、燃气轮机油等,燃煤电厂使用蒸汽轮机油。

这种油主要用于电厂汽轮主机、汽轮辅机及主减速齿轮的润滑、冷却和保护[1]。

通常,电厂汽轮机油使用寿命达10年以上,但也需要进购优质的油并在使用过程中加强维护和监测才能做到。

汽轮机油的化验是新油进厂验收和运行中油性能监测的重要手段,因此本文对电厂汽轮机油的化验与注意事项进行了分析。

1 电厂汽轮机油检测项目与油品性能的影响因素1.1 电厂汽轮机油检测项目根据《电厂用矿物涡轮机油维护管理导则》(GB/T 14541-2017)规定,新油交货验收时应按《涡轮机油》(GB 11120-2011)进行验收,并要求符合GB/T 14541表1的旋转氧弹指标(GB 11120只提出报告而没有指标要求)。

检测项目至少包括外观、色度、运动黏度、黏度指数、密度、倾点、闪点、水分、酸值、泡沫性、抗乳化性、空气释放值、铜片腐蚀、液相锈蚀、旋转氧弹、清洁度(颗粒污染等级),并要求向供油商索取氧化安定性、承载能力、过滤性三项检测结果。

GB/T 14541运行中油表2与《电厂运行中矿物涡轮机油质量》(GB/T 7596-2017)表1一致,要求检测外观、色度、运动黏度、闪点、颗粒污染等级、酸值、液相锈蚀、抗乳化性、水分、泡沫性、空气释放值、旋转氧弹值、抗氧剂含量13项指标。

1.2 电厂汽轮机油使用性能的影响因素汽轮机油的正常寿命应达到15~20年。

但电厂汽轮机油却常出现过早老化变质问题。

汽轮机油劣质化主要表现在乳化、气泡、锈蚀和产生油泥四个方面,其中的关键是水蒸气的冲击。

电位滴定仪测定润滑油酸值

电位滴定仪测定润滑油酸值

电位滴定仪测定润滑油酸值前言1、方法概要试样溶解在含有少量水的石油醚-异丙醇混合溶剂(标准中使用溶剂为甲苯异丙醇混合溶剂,溶于甲苯毒性较大,使用石油醚代替甲苯)中,以氢氧化钾异丙醇标准溶液为滴定剂进行电位滴定,所用的电极对为玻璃指示电极-甘汞参比电极,在仪器绘制的电位曲线图上把明显突跃点作为终点。

(参照GB/T 7304-2000石油产品和润滑油酸值测定法-电位滴定法)2、仪器与试剂准备2.1滴定剂:氢氧化钾-异丙醇标准溶液的配制与标定(0.1mol/L)。

称取3g氢氧化钾加入到500ml异丙醇中,煮沸后加入适量的氢氧化钡,微沸10min,将溶液静置两天,然后将上层清液吸出,溶液存放在耐化学腐蚀的试剂瓶中。

标定时将邻苯二甲酸氢钾溶于无二氧化碳的水中,以此为滴定剂,用电位滴定法进行标定。

本实验中的氢氧化钾-异丙醇溶液的浓度为0.0941mol/L.2.2样品溶剂:把500ml石油醚和5ml水加入到495ml的异丙醇中,此滴定溶剂需大量配制,每天使用前进行空白滴定。

2.3参比电极:217型双盐桥饱和甘汞电极参比电极内液:饱和氯化钾的甲醇溶液;指示电极:pH玻璃电极2.4实验仪器:Hanon T860电位滴定仪3、电极的准备及维护3.1电极的准备:电极的使用前后,需用水漂洗干净并将电极表层的水吸干。

双盐桥参比电极的外套管清洗干净并将水吸干后,加入饱和氯化钾的甲醇溶液,再将套管牢牢固定于原位,并保证外套管中无气泡存在,以免干扰测定。

在每次实验后需及时检验外套管中的溶液中是否有气泡,若有气泡,需加入新的溶液,排除气泡。

在每次滴定前,把准备好的电极在水中浸泡至少5min,然后拭去残存的水进行滴定。

3.2电极的清洗:为保证实验的精密度以及准确度,电极的清洗至关重要。

每次滴定完成后需先将电极对在样品溶剂即异丙醇石油醚混合溶液中进行彻底的清洗,如果电极上的残留油样未完全清洗干净,需将电极对在铬酸洗液中进行彻底的清洗,而后使用蒸馏水冲洗电极,并将清洗好的电极放入蒸馏水中浸泡至少5min,方可继续进行下一次的滴定实验。

氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液配制

氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液配制

氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液配制(总3页)--本页仅作为文档封面,使用时请直接删除即可----内页可以根据需求调整合适字体及大小--氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液GB/T 601--2002氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液 c(KOH)=L配制:称取8克氢氧化钾,置于聚乙烯容器中,加少量水(约5毫升)溶解,用乙醇(95%)稀释至1000毫升,密闭放置24小时,用塑料管虹吸上层清液至另一聚乙烯容器中。

标定:称取克于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,于50毫升无二氧化碳的水中,加2滴酚酞指示液(10g/L),用配制好的氢氧化钾---乙醇溶液滴定至溶液呈粉红色,同时做空白试验。

临用前标定。

氢氧化钾---乙醇标准滴定溶液的浓度 c(KOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(32)计算: (32)式中:m----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1---氢氧化钾---乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);V2---空白试验氢氧化钾---乙醇溶液的体积的数值,单位为毫升(ml);M---邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克每摩尔每升(g/mol)[M(KHC8H4O4)]=]。

氢氧化钠标准滴定液GB/T 601-2002.配制称取100g氢氧化钠,溶于100ml无二氧化碳的水中,摇均,注入聚乙烯容器中,密封放置至溶液清亮。

按表1的规定,用塑料管量取上层清液,用无二氧化碳的水稀释至1000ml,摇均。

表 1氢氧化钠标准滴定液的浓度 C(NaOH)/mol/L氢氧化钠溶液的体积 V/mL15427. 标定按表2的规定称取于105℃~110℃电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾,加无二氧化碳的水溶解,加两滴酚酞指示液(10g/L),用配好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉红色,并保持30秒。

同时做空白。

表 2氢氧化钠标准滴定液的浓度 C(NaOH)/mol/L工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾的质量m/g无二氧化碳水的体积V/mL 1808050氢氧化钠标准滴定液的浓度C(NaOH),数值以摩尔每升(mol/L)表示,按式(1)计算:......................(1)式中:m-----邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值,单位为克(g);V1---氢氧化钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);V2---空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值,单位是毫升(mL);M--- 邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值,单位为克没摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)=]。

润滑油酸值测定方法

润滑油酸值测定方法

润滑油酸值测定方法酸值是衡量润滑油腐蚀性的-项重要质量指标,测定频次较高,同时从酸值指标的变化可以判断油品在贮存、使用中氧化变质的情况"。

目前国内油品酸值测定方法主要有GB/1264、GB/T258(酸度)、GB/T7304、GB/T4945、GB/T12574、GB/T18609等。

按照终点判断方式分类,有电位滴定法和指示剂法两类。

指示剂法具有简便无须特殊设备的特点,但指示剂法不能测定深色油品及部分油品终点迟缓;以GB/T7304为代表的电位滴定法均存在对已使用过的润滑油滴定终点几乎无电位突跃,必须参考非水缓冲溶液的电极电位来确定终点。

但非水缓冲溶液毒性大,配制过程复杂,而且有效期短?。

为改善标准方法的不足,润滑油酸值的库仑滴定法3、伏安分析法4-5]红外测定法[6]在一定的范围内均有较好的应用价值。

采用与溶剂相溶性较好且碱度更强有机碱氢氧化季铵盐———四甲基氢氧化铵替代氢氧化钾作滴定剂,并调整混合溶剂配方中甲苯、乙醇、二甲基甲酰胺(DMF)的比例为1∶2:0.04,增强了弱酸性物质的表观酸度,不仅克服了部分油品,特别是已使用过的润滑油酸值测定不能形成电位突跃的问题,而且所用试剂可以100%溯源,同时与现代电位滴定技术相结合,实现了测定过程的自动化、清洗与排废程序化,终点识别完全基于电位突跃判别,适合各类润滑油中酸值的日常测定,还可大大改善操作人员的工作环境。

测定方法1.1仪器与试剂主要测试仪器有:751GPD电位滴定仪;730自动样品转换器;复合pH电极;Tiamo1.2工作站(以上均为瑞士Metrohm公司产品);5mL微量滴定管等一些常用器皿。

主要测试试剂有:甲苯、乙醇、异丙醇、乙二醇、四氢呋喃、二甲基甲酰胺(DMF)、间硝基苯酚、四乙基溴化铵、四丁基氢氧化铵(25%水溶液)、四甲基氢氧化铵(40%醇溶液或含结晶水的固体,简称TMAH)、氯化锂(纯度均为分析纯);pH值分别为6.86、9.18标准缓冲溶液;基准试剂邻苯二甲酸氢钾;氢氧化钾(优级纯);0.05molL KOH异丙醇溶液滴定剂;非水标准缓冲溶液、样品混合溶剂以及指示剂溶液(制备均参照GB/T7304要求);0.05molL TMAH滴定剂(配制与标定参照文献[7])。

几种酸值测定标准

几种酸值测定标准

酸值测定李东明石油产品酸值测定有较多的标准,在产品检验时职管部门因对标准研究不够,随意指定产品分析标准,给具体从事检验工作的技术人员带来一些不必要的麻烦,本文对现行有效的酸值测定标准进行了归纳对比,期望能对职管部门领导有所帮助。

一.GB/T 4945-2002:等效采用ASTMD 974-1997,1.原理:测定酸值或碱值时,将试样溶解在含少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,使其成为均相体系,在室温下分别用标准的碱或酸的醇溶液滴定。

通过加入的对-萘酚苯溶液颜色变化来指示滴定终点(在酸性溶液中显橙色,在碱性溶液中显绿色)。

测定强酸值时,用热水抽提试样,用氢氧化钾醇标准溶液滴定抽提的水溶液,以甲基橙为指示剂。

2.醇标准溶液:0.1mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液;0.1mol/l盐酸异丙醇标准溶液3.滴定溶剂:500ml甲苯+5ml水+495ml异丙醇4.取样量5.范围:适合于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑油的酸性或碱性组分。

二.GB/T 264-83:1.原理:用沸腾的乙醇溶剂抽提试样中的酸性组分,然后用碱性蓝B做指示剂,用氢氧化钾乙醇标准溶液滴定。

2.醇标准溶液:0.05N氢氧化钾异丙醇标准溶液3.滴定溶剂:95%分析纯乙醇4.取样量:8-10g±0.2g5.范围:适合于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑油的酸性或碱性组分。

6.精密度:三.GB/T 7304-2000等效采用ASTMD 664-1995,,1.原理:将试样溶解在含少量水的甲苯异丙醇混合溶剂中,用标准的氢氧化钾异丙醇溶液为滴定剂进行电位滴定,所用的电极对为玻璃指示电极-甘汞参比电极或银/氯化银参比电极。

在手绘或自动绘制的电位-滴定剂量的曲线上仅把明显的突跃点作为终点;如果没有明显的突跃点则以新配置的非水酸性或碱性缓冲溶液的电位值作为滴定终点。

2.醇标准溶液:0.1mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液;0.1mol/l盐酸异丙醇标准溶液0.2mol/l氢氧化钾异丙醇标准溶液;0.2mol/l盐酸异丙醇标准溶液3.滴定溶剂:500ml甲苯+5ml水+495ml异丙醇(必要时可用三氯甲烷代替甲苯)4.缓冲溶液:缓冲溶液A,酸性;缓冲溶液B,碱性(试用期2周)酸性非水缓冲溶液;碱性非水缓冲溶液(试用期1h)5.取样量6.范围:适合于测定能在甲苯和异丙醇混合溶剂中全溶或几乎全溶的石油产品和润滑油的酸性或碱性组分。

自动电位滴定法测定液压油酸值

自动电位滴定法测定液压油酸值

自动电位滴定法测定液压油酸值本文应用石油产品酸值测定法(电位滴定法)测定空白、液压油、液压油氧化后酸值,探讨该实验方法分析液压油酸值的可靠性,并验证标准溶液不同加入量对分析结果的影响。

标签:液压油;自动电位滴定法1 前言1.1 概述液壓油中的酸性组分为有机酸,酸性添加剂,无机酸类,酯类,酚类,重金属盐。

从微观上说,有酸性的物质,就会取代液压油的有机化学结构中的氢,改变液压油的抗磨、抗氧化、粘度等性质,加重腐蚀机械设备。

在应用方法GB/T264测定染色液压油,颜色不易判断,而采用GB/T7304(电位滴定法)操作简单,终点敏锐,干扰因素较少,测定结果准确。

本文讨论应用方法GB/T7304測定液压油的可靠性。

1.2 原理电位滴定法是在滴定过程中通过测量电位变化以确定滴定终点的方法,它是靠电极电位的突跃来指示滴定终点。

在滴定到达终点前后,滴液中的待测离子浓度往往连续变化n个数量级,引起电位的突跃,被测成分的含量仍然通过消耗滴定剂的量来计算。

2 实验2.1 使用仪器瑞士万通916 Ti-Touch型自动电位滴定仪。

2.2 溶液2.2.1 滴定溶剂500mL甲苯和5mL水加入到495mL的异丙醇中[2]。

2.2.2 氢氧化钾异丙醇标准溶液(0.1mol/L)称取6g氢氧化钾加入到1L异丙醇中,煮沸后加入适量氢氧化钡,微沸10min;将溶液静置两天,然后将上层清夜吸出,溶液存放在试剂瓶中.2.3 实验数据2.3.1 空白试验准确量取125mL滴定溶剂倒入滴定杯中,滴定消耗氢氧化钾异丙醇标准溶液的体积数据如表1。

2.3.2 液压油试样分析选取三个液压油样品,称取样品20.0±2.0g,测定它们的酸值,结果如表2。

通过表2数据可以得出,三个液压油样品的平均相对偏差仅为1.89%,说明自动电位滴定法测定液压油酸值重复性较好。

2.3.3 液压油氧化后试样分析三个液压油样品氧化后的酸值,称取样品20.0±2.0g,测定结果如下表3。

KOH标准液及相关标准溶液的配制与标定(1)

KOH标准液及相关标准溶液的配制与标定(1)

CT=CB*VB/VT
56.11 mg/g
计算EDTA浓度公式
C=C1*V1*体积比/V C-EDTA标液浓度 C1-基准碳酸钙浓度 V1-碳酸钙体积ml V-消耗EDTA体积ml
配制标准溶液公式
W=N*E/1000*V W-应取药品克数 N-标准溶液浓度 E-试剂克当量数 V-配制体积
备注
以上根据GB176-2008之规定设计 绿色背景框里输入相应数据,红色背景框里是自动算出来的数据
20 0.03500
2000 11
2017.4.22 2017.4.22
20 基准纯
50 0.1500
标定项目
首标
复标
标定V(1ml) 20.00
20.10
标定V2(ml) 20.10
20.00
标定V3(ml) 20.15
20.05
标定V4(ml) 标定空白
(ml) 标定Vx(ml)
20.00 0.05 20.01
20.10 0.05 20.01
标定浓度mol 0.0367
0.0367
标准溶液结论
确定浓度mol
0.0367
符合标准要求。
T酸价
2.0596
V(mL)
1.0000
m(克)
20.0000
KOH的摩尔质量
酸价 注:
标定人
= 本标准溶液
是配制成 伍盛先
0.1030
复标人
胡廷普
等物质量的规则
CT*VT=CB*VB
KOH标准溶液及相关标准溶液的配制与标定
名称 分子量 纯度 含量 液体浓度mol
氢氧化钾标准溶液
56.11 分析纯 ≥99.0 0.1000

氢氧化钾异丙醇标准溶液[整理版]

氢氧化钾异丙醇标准溶液[整理版]

氢氧化钾异丙醇标准溶液[整理版] 氢氧化钾标准溶液标定的影响因素(用邻苯二甲酸氢钾作为基准物)1、邻苯二甲酸氢钾基准物必须经干燥处理并恒重,纯度符合要求。

2、天平须经过检定且处于水平状态。

3、称取的基准物的量要准确,称取0.27—0.33g ,称准至0.0001g ,基准物不能洒落称量瓶或三角烧瓶外,影响重量。

4、所用蒸馏水须符合GB6682中三级水标准,煮沸10分钟,去除CO。

2、蒸馏水加入80ml,摇动,使邻苯二甲酸氢钾充分溶解。

56、标定过程中所用量筒、三角烧瓶须洁净干燥,量筒、滴定管经检定。

7、所用指示剂要符合要求,为10g/L酚酞指示剂,加入量要准确。

8、滴定管要用待标定氢氧化钾溶液清洗2—3遍,保证氢氧化钾的浓度不受影响。

9、溶液装入滴定管中须无气泡,否则影响读数体积,手不得拿滴定管有液体位置,以免由于手温影响体积。

10、零位调整或滴定后读数须等待30—45s ,且滴定管应垂直,视线与滴定管内液面处于同一水平位置,读数要准确。

11、终点颜色判断须准确(滴定至溶液呈粉红色),同时作空白试验,消除系统误差。

12、滴定完毕,根据计算公式C=m/,(V-V)*0.2042,进行计算,至少取三次KOH10标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度,浓度值取四位有效数字。

碱标准溶液的配制与标定一、0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制与标定1,0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制,称取3.2gKOH溶于100mL无水乙醇中,再移入1000mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。

2,酚酞指示剂的配制称取1g酚酞指示剂溶于100mL乙醇溶液中,混合均匀。

3,标定称取经过105,110?烘干至恒重(烘干2h)的邻苯二甲酸氢钾0.15,0.20g(准确至0.0002g),用新鲜除盐水(不含CO)溶解,加入2,3滴酚酞指示剂,用2待标定的KOH乙醇溶液滴定至溶液由无色变为粉红色即达终点。

KHCHO,KOH , KCHO, HO 84428442204.2g 1molGg c Vmol KOHKOHGG,c= mol/LKOH204.2,V,10000.2042VKOHKOH若作空白试验时,以氢氧化钾乙醇溶液滴定试剂水,从V中扣除空白。

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氢氧化钾异丙醇标准溶液[整理版] 氢氧化钾标准溶液标定的影响因素
(用邻苯二甲酸氢钾作为基准物)
1、邻苯二甲酸氢钾基准物必须经干燥处理并恒重,纯度符合要求。

2、天平须经过检定且处于水平状态。

3、称取的基准物的量要准确,称取0.27—0.33g ,称准至0.0001g ,基准物不
能洒落称量瓶或三角烧瓶外,影响重量。

4、所用蒸馏水须符合GB6682中三级水标准,煮沸10分钟,去除CO。

2
、蒸馏水加入80ml,摇动,使邻苯二甲酸氢钾充分溶解。

5
6、标定过程中所用量筒、三角烧瓶须洁净干燥,量筒、滴定管经检定。

7、所用指示剂要符合要求,为10g/L酚酞指示剂,加入量要准确。

8、滴定管要用待标定氢氧化钾溶液清洗2—3遍,保证氢氧化钾的浓度不受影响。

9、溶液装入滴定管中须无气泡,否则影响读数体积,手不得拿滴定管有液体位
置,以免由于手温影响体积。

10、零位调整或滴定后读数须等待30—45s ,且滴定管应垂直,视线与滴定管
内液面处于同一水平位置,读数要准确。

11、终点颜色判断须准确(滴定至溶液呈粉红色),同时作空白试验,消除系统
误差。

12、滴定完毕,根据计算公式C=m/,(V-V)*0.2042,进行计算,至少取三次KOH10
标定结果的算术平均值作为标准滴定溶液的实际浓度,浓度值取四位有效数字。

碱标准溶液的配制与标定一、0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制与标定1,0.05mol/L氢氧化钾乙醇溶液的配制,
称取3.2gKOH溶于100mL无水乙醇中,再移入1000mL容量瓶中,用无水乙醇定容至刻度。

2,酚酞指示剂的配制
称取1g酚酞指示剂溶于100mL乙醇溶液中,混合均匀。

3,标定
称取经过105,110?烘干至恒重(烘干2h)的邻苯二甲酸氢钾0.15,0.20g(准确至0.0002g),用新鲜除盐水(不含CO)溶解,加入2,3滴酚酞指示剂,用2
待标定的KOH乙醇溶液滴定至溶液由无色变为粉红色即达终点。

KHCHO,KOH , KCHO, HO 84428442
204.2g 1mol
Gg c Vmol KOHKOH
GG,c= mol/LKOH204.2,V,10000.2042VKOHKOH
若作空白试验时,以氢氧化钾乙醇溶液滴定试剂水,从V中扣除空白。

KOH 4,KOH标准溶液浓度的调整
(1)若配制浓时需加水
cV=0.05(V+V) 水KOHKOHKOH
cKOHV,(,1)V 水KOH0.05
(2)若配稀时需加药
cV,m/M=0.05VKOHKOHKOHKOHKOH
m=(0.05-c)VM KOHKOHKOHKOH
若仍配制1000mL时:
cV,m/M=0.05×1KOHKOHKOHKOH
m=(0.05-cV)MKOHKOHKOHKOH
c――待标定的氢氧化钾溶液的物质的量浓度,mol/L ;KOH
V――消耗待标定的氢氧化钾溶液的体积,mL; KOH
V――溶液浓度高时需加入水的体积,mL; 水
m――溶液浓度低时需加入的氢氧化钾的质量,g; KOH
M――氢氧化钾的摩尔质量,56.1g。

KOH
5,再标定,方法同前。

6,要求,
(1)平行试验的相对偏差(差值,平均值)在?0.2,0.4,以内时,才能取平均值计算其浓度。

(严格要求不大于0.1,)
(2)制备的标准溶液浓度与规定浓度的相对误差不得大于5,。

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