基于同步辐射X射线相衬显微CT技术的竹木复合材料胶合界面特征研究_彭冠云

沿切线方向发出的 电 磁 辐 射，具 有 强 度 高、波 长 连 续、高 准 直性、光束截面积小、脉 冲 性 和 偏 振 性 等 特 点。同 步 辐 射 光 为 Ｘ 射线成像新方法的研发创造了条件。Ｘ 射线相位 衬 度 成 像技术，是利用 Ｘ 射线透过样品后携带的位相信息对样品内 部结构成像，对低 Ｚ材料 仍 有 较 好 的 衬 度。该 技 术 与 ＣＴ 理 论相结合，能获得弱 吸 收 样 品 内 部 结 构 的 二 维 或 三 维 图 像， 是 研 究 弱 吸 收 样 品 的 强 有 力 工 具［１４］。上 海 光 源 是 一 台 第 三 代中能同步辐射装置，可以同 时 提 供 高 强 度、高 稳 定 性 的 同 步辐射光。其 中 的 Ｘ 射 线 成 像 及 生 物 医 学 应 用 光 束 线 站 （ＢＬ１３Ｗ１）是上海光源首期建成 并 已 向 用 户 开 放 的 ７ 条 线 站 之一。
不易获取到保持原本信息的 切 片。显 微 ＣＴ 则 克 服 了 以 上 方 法的缺点，具有无损、三 维 成 像 等 优 点，能 客 观 真 实 地 观 察 到胶合界面的原本 特 征。近 十 年 来，显 微 ＣＴ 已 在 植 物 学 领 域 和 木 材 科 学 领 域 逐 步 有 一 些 应 用［６－９］。随 着 显 微 ＣＴ 性 能 的不断改进，特别是同步辐射 Ｘ 射线相 衬 成 像 显 微 ＣＴ 技 术 的发展，通过利用 Ｘ 射线透过样品后携带的位相信息对样品 内部结构三维成像，对 于 生 物 软 组 织、聚 合 物、纤 维 混 合 物 等弱吸收样品具有很好的衬度，是目前研 究 弱 吸 收 样 品 较 好 的工具。木质材料主要由 Ｃ，Ｈ，Ｏ 等元素组成，是典型的低 Ｚ材料，近年来，利用同步辐射 Ｘ 射 线 成 像 技 术 开 展 木 材 科 学 领 域 方 面 的 研 究 已 有 报 道 ，这 ［１０－１３］ 一 技 术 有 望 成 为 木 材 工 艺解剖学领域无损获取试件内部三维高质量图像的一重要研 究手段。本工作应用上海同 步 辐 射 光 源 Ｘ 射 线 相 衬 显 微 ＣＴ 技术，对常用的 ＥＰＩ和 ＭＵＦ 两种 胶 粘 剂 竹 材 和 木 材 之 间 的 胶合界面以及其渗透进行研究，以揭示其 胶 合 界 面 特 征 及 人 造板加工工艺条件对胶粘剂渗透性能的 影 响，为 竹 木 复 合 材 料胶合界面形貌特征检测提供技术支持以及胶合性能改善提 供理论依据。
摘 要 第三代同步辐射光源 Ｘ 射线相位衬 度 显 微 ＣＴ 能 获 得 样 品 内 部 结 构 的 边 缘 增 强 图 像 ，实 现 对 低 Ｚ 材 料成像。利用上海同步辐射光源 Ｘ 射线相衬显微成像技术，实现了竹木复合材料中 ＥＰＩ和 ＭＵＦ 胶合界面 和胶黏剂渗透特征的无损探测，并基于这些特征分析了 几 种 不 同 加 工 工 艺 对 胶 黏 剂 在 木 材 和 竹 材 中 渗 透 的 影 响 。该 技 术 为 人 造 板 工 艺 解 剖 学 研 究 提 供 了 一 种 重 要 无 损 检 测 手 段 。
Ｆｉｇ．１ Ｔｅｓｔ ａｔ Ｘ－ｒａｙ ｉｍａｇｉｎｇ ａｎｄ ｂｉｏｍｅｄｉｃａｌ ａｐｐｌｉｃａｔｉｏｎ ｂｅａｍｌｉｎｅ（ＢＬ１３Ｗ１）ｏｆ ＳＳＲＦ
１：ＣＣＤ；２：Ｓａｍｐｌｅ；３：Ｃｏｍｐａｃｔ ｐｒｅｃｉｓｉｏｎ ｒｏｔａｔｉｏｎ ｓｔａｇｅ； ４：６－ａｘｉｓ ｐｏｓｉｔｉｏｎｉｎｇ ｓｙｓｔｅｍ
关 键 词 同 步 辐 射 ；相 位 衬 度 ；竹 木 复 合 材 料 ；胶 黏 剂 中 图 分 类 号 ：Ｓ７８１．２ 文 献 标 识 码 ：Ａ ＤＯＩ：１０．３９６４／ｊ．ｉｓｓｎ．１０００－０５９３（２０１３）０３－０８２９－０５
引 言
竹木复合材料是由竹材和木材（通常为人工林木材）组 合 而成，其兼有竹材强度高、硬度 大 以 及 人 工 林 木 材 材 质 轻 等 优点，是竹材和人工林木材高 值 化 利 用 主 要 体 现 形 式 。近 年 来，关于竹木复合材料研究较 多，但 主 要 集 中 在 竹 木 复 合 产 品开发、工艺性能等方面，而对 竹 木 复 合 材 料 基 础 研 究 关 注 相对较少［１］。由于竹木复合材料是由竹材 和 木 材 经 过 一 定 的 加工工艺复合而成，因此决定竹木复合材 料 使 用 性 能 的 物 理 力学特性，既受复合材料的本 体 性 能 影 响，也 同 时 与 竹 木 之 间 胶 合 界 面 性 能 及 胶 黏 剂 的 渗 透 密 切 相 关 。 ［２，３］
图２和 图 ３ 分 别 为 ＥＰＩ在 漂 白 竹 材／杨 木 单 板 以 及 热 处 理竹材／杨木单板表面 二 维 与 三 维 图。从 图 ２ 和 图 ３ 中 都 可 以清楚地观察到竹材和杨木以及胶合界 面 的 显 微 结 构，特 别 是胶层在材料的界面处分别向两边渗透情况及在细胞纵向的 胶渗透情况。由图２（ａ）以 及 图 ３（ａ）可 观 测 到 两 种 复 合 材 料 中 ＥＰＩ胶层有边界但 边 缘 不 平 整，其 中 漂 白 竹 条／杨 木 复 合 材料胶层厚度５５～１４５μｍ，而 热 处 理 竹 条／杨 木 复 合 材 料 则
彭冠云１，王玉荣２＊ ，任海青２，杨淑敏３，马红霞４ 谢 红 兰１，邓 彪１，杜 国 浩１，肖 体 乔１＊
１．中 国 科 学 院 上 海 应 用 物 理 研 究 所 ，上 海 ２０１２０４ ２．中 国 林 业 科 学 研 究 院 木 材 工 业 研 究 所 北 京 １０００９１ ３．国 际 竹 藤 中 心 ，北 京 １００１０２ ４．广东省林业科学研究院，广东 广州 ５１０５２０
２ 结 果 与 讨 论
竹木复合材料试样经过同步辐射 Ｘ 射线相衬成像显微 ＣＴ 扫描和数据重建，获 得 试 样 显 微 结 构 的 二 维 图 像 和 三 维 立体图像，无损获取到样品的 任 意 切 面 信 息；胶 合 界 面 以 及 胶黏剂在竹材和竹材中的渗透特征通过连续观察切面以获 得。 ２．１ ＥＰＩ在 毛 竹／杨 木 复 合 材 料 界 面 渗 透 性 能
ＢＬ１３Ｗ１为 Ｗｉｇｇｌｅｒ 光 源，光 子 能 量 可 调 范 围 在 ８～ ７２．５ｋｅＶ，能量分辨率（ΔＥ／Ｅ）为 ＜５×１０－３，最 大 束 斑 尺 寸 为 ４５ ｍｍ（Ｈ）×５ ｍｍ（Ｖ）＠３０ｍ＠２０ｋｅＶ，光 子 通 量 密 度 为 ２×１０１０ ｐｈｓ·ｓ－１·ｍｍ－２＠２０ｋｅＶ＠Ｓｉ１１１。该 线 站 采 用 同 轴 法，能实现对低 Ｚ材料 Ｘ 射线相衬成像，具有亚 微 米 级 空 间 分辨率。 １．３ 数 据 采 集 与 图 像 处 理
竹木复合材料胶合界面以及胶黏剂渗透特征观测方法有 多种，目 前 主 要 采 用 光 学 显 微 镜、荧 光 显 微 镜、电 镜、激 光 扫描共聚焦显微镜等多种显微观察手段探测胶合界面特征和 胶黏剂在竹材和木材表面的渗透情况。而 采 用 这 些 方 法 均 需 制作切片，制样过程复杂且难 以 避 免 造 成 人 为 缺 陷，较 难 得 到 胶 渗 透 分 布 的 真 实 特 征［４，５］；特 别 是 竹 材 质 地 相 对 坚 硬 ，
实验 中 显 微 ＣＴ 数 据 采 集 和 图 像 分 析 在 上 海 光 源 ＢＬ１３Ｗ１光束线站进行。竹木复合 材 料 加 工 成 最 终 试 样 规 格 是６ｍｍ（长）×６ｍｍ（宽）×１５ ｍｍ（高）。将 试 样 置 于 同 步 辐 射 Ｘ 射线相衬成像显微 ＣＴ 下 扫 描（图 １），能 量 ２４ｋｅＶ，选 空间分辨率３．７μｍ×３．７μｍ×３．７μｍ ＣＣＤ 镜头，ＣＣＤ 到样 品距离１４ｃｍ。最后获取的图像用ＩｍａｇｅＰｒｏ Ｐｌｕｓ和 ＶＧ Ｓｔｕ－ ｄｉｏ ＭＡＸ 软件进行分析。
单 位 压 力／ＭＰａ １．６０ １．６０ １．６０ １．６０ １．６０ １．６０
压板温度 室温 室温
１２０ ℃ １２０ ℃ １２０ ℃ １２０ ℃
压 板 时 间／ｍｉｎ ６０ ６０ ３ ３ ３ ３
组坯方式 竹材在下 竹材在下 竹材在下 杨木在下 竹材在下 杨木在下
１．２ 同步辐射 Ｘ 射线显微 ＣＴ 同步辐射光是速度接近光速的带电粒子在作曲线运动时
原料 杨木＋漂白竹条 杨木＋热处理竹材 杨木＋漂白竹条 漂白竹条＋杨木 杨木＋热处理竹条 热处理竹条＋杨木
Ｔａｂｌｅ １ Ｔｅｓｔ ｍａｔｅｒｉａｌｓ ａｎｄ ｔｈｅ ｐｒｅｓｓｉｎｇ ｐｒｏｃｅｓｓ
胶 黏 剂／添 加 量／（ｇ·ｍ－２） ＥＰＩ／２５０ ＥＰＩ／２５０ ＭＵＦ／３００ ＭＵＦ／３００ ＭＵＦ／３００ ＭＵＦ／３００
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光谱学与光谱分析 第３３卷
１ 实 验 部 分
１．１ 材 料 与 制 备 工 艺 毛竹（Ｐｈｙｌｌｏｓｔａｃｈｙｓ ｐｕｂｅｓｃｅｎｓ），６ 年 生，采 自 浙 江 省 杭
州地区。竹材粗加工成竹条，分 成 两 组 分 别 进 行 漂 白 处 理 和 热处理。漂白处理即把竹材高温煮沸，并 加 入 ２８％ ～３０％ 双 氧水稀释液浸泡蒸煮１～２ｈ，室 温 环 境 中 放 至 气 干。热 处 理 工艺则将竹片置于热处理罐 中，通 入 高 压 饱 和 蒸 汽，使 温 度 达到１７０～１８０ ℃，压力为０．３ ＭＰａ，保持７０～９０ｍｉｎ。毛竹 样 品平均密度为０．６０ｇ·ｃｍ－３，平均含水率为４．０５％；杨木 （Ｐｏｐｕｌｕｓ ｓｐｐ．）为１０年生 的 中 汉 １７ 号 杨，胸 径 ２７～３１ｃｍ，
采自湖南省沅江市洞庭湖长江滩地植被 治 理 示 范 基 地，其 试 材旋切成厚度为３ ｍｍ 单 板，气 干 密 度 为 ０．３７ｇ·ｍ－２，平 均 含 水 率 为 ６．００％ 。
研究中竹木复合材是以处理竹材和 杨 木 单 板 为 原 料 ，选 竹材胶合板 中 常 用 的 双 组 分 聚 异 氰 酸 酯 乳 液 型 胶 粘 剂 ＥＰＩ （ｅｍｕｌｓｉｏｎ ｐｏｌｙｍｅｒ ｉｓｏｃｙｎａｔｅ）和三聚氰胺改性脲醛ｅｄ ｕｒｅａ ｆｏｒｍａｌｄｅｈｙｄｅ ｒｅｓｉｎ）为胶黏剂。其 中 ＥＰＩ购 自 市 场，胶 粘 剂 与 固 化 剂 配 比 １００∶１５，室 温 固 化； ＭＵＦ 取自北京太尔化工有限公司，其固体 含 量 ５８．３８％，粘 度２０５ｃｐｓ，ｐＨ ９．１４。通 过 表 １ 的 压 板 工 艺 参 数 进 行 压 板 ， 实验材料均在中国林业科学研究院木材工业研究所人造板与 木 材 检 验 实 验 室 完 成 。具 体 试 验 条 件 如 表 １。