全自动比表面积和孔隙分析仪详解
比表面积分析仪使用方法及测试步骤
Rise系列全自动静态容量法氮吸附比表面积及孔隙度分析仪使用方法及操作步骤样品准备阶段：样品管烘干，样品管称重，添加样品，新样品管应在样品管称重前测试自由体积。
样品测试阶段：将准备好的样品管安装到样品测试端口，将杜瓦平稳放置到自动升降架，输入样品信息，样品管信息，选择测试方法比表面积或全过程，开始测试。
自由体积测试：对新样品管首先烘干样品管，将其固定到样品测试端口，将杜瓦平稳放置到自动升降架，输入样品管编号，开始测试，测试完成后保存样品管信息。
5.1 样品测试5.1.1样品准备1.将真空泵与脱气站连接好，选择样品管，确认样品管编号。
如果样品是超细粉状物，须将样品进行压片处理。
2.将样品管固定到脱气口（如果真空泵未打开请打开真空泵）3.将加热包固定到加热端口4.设置加热时间和加热温度，开始加热脱气5.脱气时间到，看到提示或听到提示声音停止加热和抽真空。
6.样品管冷却5分钟后取下。
7.用分析天平称量样品管重量（g1），并记录。
8.为已称好的样品管中加入适量样品，比表面积较大的样品一般在0.2~0.5克，比表面积较小的样品一般在1-10克。
比表面积特别大的样品适当减少样品重量9.将样品管固定到脱气口10. 将加热包固定到加热端口11. 设置加热温度，和加热脱气时间，开始加热脱气12.脱气时间到，看到提示或听到提示声音，停止加热和脱气。
13.样品管冷却5分钟后取下14.用分析天平称量样品管重量（g2），并记录。
15.（g2-g1）计算样品重量(g)，并记录。
* 已使用过的样品管可不做1~7步。
5.1.2 杜瓦瓶准备将液氮加入杜瓦瓶到指定液位，静置半小时以后待用。
5.1.3 样品管固定到测试端口5.1.4 输入样品信息输入样品名称，材料（微孔分析使用），比重，质量。
5.1.5输入样品管信息空管，选择管号，点击测试后自动测试冷体积和修正系数，然后保存。
5.1.6 输入样品测试数据文件文件名称可以直接输入，或点击选择不输入文件名，开始测试后系统自动生成文件名。
比表面积及孔径分析仪
比表面积及孔径分析仪一、实验目的1.了解静态吸附平衡体积法的基本原理和比表面积及孔径分析仪的基本构造；2.掌握比表面积及孔径分析仪的使用方法二、实验原理SA3100比表面积及孔径分析仪采用当今被公认为最准确的气体吸附技术测量固体的比表面积与多孔特性，利用固体表面对气体分子产生吸附作用的原理，结合BET、LANGMUIR 等模拟理论，对多孔材料的比表面积、孔径分布进行高精度分析。
一般在分析前，固体的表面需要经过前处理。
前处理的过程是利用在高温和真空条件下，把原来吸附在样品固体表面的杂质去除，以准备作表面吸附分析。
此过程亦称为：脱气。
将已做前处理的样品置于分析位置。
在分析过程汇总，一起自动控制投入气体的程序，气体会间断地被送到样品室。
由于包围样品室的液体为低温状态，导致吸附气体分析的活化能降低。
大量的分子自然停留在固体样品的表面。
随着多次的投气，吸附在样品表面的气体分子与样品周围的气压就相应地增加。
在分析过程中，仪器将测量到的每一个平衡状态下的气压与气体的吸附量，利用坐标表示这些数据，即可获得一条等温线。
采用BET等理论模型对等温线进行计算即可获得比表面积及孔径分布的分析结果。
三、实验仪器美国Beckman Coulter公司生产的SA3100型比表面积与孔径分析仪，采用静态吸附平衡体积法来测定待测试样的气体吸附等温线，然后根据所测定的吸附等温线数据，分别依据BET、Langmuir、BJH及t-plot等原理来求算待测试样的比表面积、孔径分布及孔体积等。
主要附件：全自动样品脱气站技术参数: 吸附质：N2；比表面积分析范围：0.01m2/g以上；孔径分布分析范围：3nm-200nm；比表面积重复性（BET法）：<2%CV；管路温度：45℃±0.1℃；脱气温度：40℃-350℃；脱气温度稳定性：±5℃功能应用: 适用于吸附剂、催化剂、陶瓷及其它多孔性粉体材料的表面结构性能表征与分析。
asap2460比表面积 报告解读
ASAP 2460是一种全自动比表面积和孔隙度分析仪，通常用于测量固体材料的比表面积和孔径分布。
以下是解读ASAP 2460报告的一些关键信息：
1. 样品信息：报告中会列出所测试样品的名称、批次号等基本信息。
2. 测试条件：报告会记录测试时使用的仪器参数，如氮气作为吸附气体的压力范围、温度以及相对湿度等。
3. 比表面积：这是报告的核心内容之一，它表示单位质量或体积的样品具有的总表面积。
报告中通常会给出BET（Brunauer-Emmett-Teller）比表面积，这是一个基于多层物理吸附理论计算出来的值。
4. 孔径分布：报告会展示样品的孔径分布曲线，通常以孔径大小为横坐标，对应的孔容积或孔数为纵坐标。
这可以帮助了解样品的孔结构特征。
5. 总孔体积：报告会提供样品总的孔体积，它是所有孔隙空间的总和。
6. 微孔和大孔分析：如果样品具有广泛的孔径范围，报告可能会区分微孔和大孔的特性，并分别给出相关的数据。
7. 误差分析与重复性：报告可能包含对测试结果的不确定性评估，以及通过多次测量得到的重复性数据。
8. 结论与建议：最后，报告通常会总结分析结果，并根据应用需要提出相应的建议。
为了准确地解读ASAP 2460的比表面积报告，你需要具备一定的专业知识背景，包括比表面积和孔隙度分析的基本原理以及相关的物理化学知识。
4.3 全自动比表面及孔隙度分析仪解析
孔容积或孔隙率：单位质量的孔容积， m3/g
测定比表面的方法很多，其中氮吸附法是最常用、 最可靠的方法，已列入国际标准和我国国家标准。氮吸 附法分为静态容量法、静态重量法和动态法（又称连续 流动色谱法）三种。 BET法是BET比表面积检测法的简称，该方法是依 据著名的BET理论为基础而得名。BET是三位科学家 （Brunauer、Emmett和Teller）的首字母缩写，三位科 学家从经典统计理论推导出的多分子层吸附公式基础上， 即著名的BET方程，成为了颗粒表面吸附科学的理论基 础，并被广泛应用于颗粒表面吸附性能研究及相关检测 仪器的数据处理中。
BET二常数公式适合的p/p0范围：0.05~0.25 用BET法测定固体比表面，最常用的吸附质是 氮气，吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控 制在0.05~0.25之间，是因为当相对压力低于0.05时， 不易建立多层吸附平衡；高于0.25时，容易发生毛 细管凝聚作用。
基本原理
在等温条件下，通过测定不同压力下材料对气体 的吸附量, 获得等温吸附线，应用适当的数学模型推 算材料的比表面积, 多孔材料的孔容积及孔径分布， 多组分或载体催化剂的活性组分分散度。
150
Sachtopore 60 Sachtopore 100 Sachtopore 300 Sachtopore 1000 Sachtopore 2000
AS 系列控制图
样品管可以有不同的尺寸和形状，以适合不同质 量和形状的样品。不同样品占用的体积是不同的，因 此，要准确了解特定样品管内的自由体积，应先了解 样品管的体积和样品的体积，或者，直接测定样品管 的自由体积。具体测定步骤如下：
比表面积仪操作步骤
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项一、主要的技术参数1.测量范围0.01m2/g-3500m2/g；2.重复性：优于+-3%；3.基线稳定线：半小时基线漂移不大于0.1mv，噪声不大于0.05mv；4.要求气体纯度：吸附质-氮气，纯度99.99%以上；载气-氦气，纯度99.99%以上，或氢气，纯度99.99%以上。
5.仪器供电电源：交流电220V+-10%，电流频率50Hz，功率不大于200瓦。
6.仪器体积：800*400*680mm；重量50kg；7.采样频率：100Hz；8.最小峰宽：0.1min；9.最低峰高检测限：20uV。
二、准备1、检查气体钢瓶压力值0.1-02MP；2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮；3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。
三、开机1、将电脑和仪器的电源线插头插到220V交流电源上；2、启动电脑，开气瓶（4：1氢氦混合气或氦氮混合气）将气瓶阀门逆时针方向转动90度即可通气，（注意：开气瓶时不要将表盘面对着人，以免发生危险）。
观察气瓶压力表，正常总压力是10MPa即靠近气瓶右边表上显示。
然后在表上旋钮调节出来的压力即左边表上显示，顺时针方向转动调节到0.1-0.2Mpa 即可，这是仪器上的压力表（5）显示应在0.06-0.08Mpa。
观察正常三分钟后按电源键启动仪器。
稳定后一分钟开启Pioneer2002应用软件，仪器开机后应有30分钟预热时间。
四、作样操作步骤1、调节流量在仪器上方有一组流量数码显示窗，客队进样器流量进行检测，可以调节仪器下方的一组针形阀调节气体流量，调节为每分钟30ml。
2、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括密封塞）、B：管加样品的总质量，B-A＝脱气前样品质量；3、开始操作测量：1)在软件操作界面下，工具栏中选择“调零”点击。
此时应该在软件的谱图窗口下纵坐标0mV上出现平稳的基线，代表气流状态稳定。
2)倒入液氮及放置液氮保温杯（3/4即可）注意防止液氮烫伤；3)在基线稳定3分钟后即可开始测量，点击菜单栏上的“测量”，出现下拉菜单，选择“开始测量”，会弹出一个窗口“进样控制”，如果同时测量四种样品，则全选，然后点击“吸附”按钮。
比表面积及孔径测试仪
比表面积及孔径测试仪比表面积及孔径测试仪是一种用于测量材料表面比表面积和孔径的仪器。
比表面积是指单位质量或单位体积的表面积，常用于研究物质的吸附、催化、化学反应等性质。
孔径是指材料表面的孔洞大小，也是材料性质的重要参数。
比表面积及孔径测试仪通过测定物料吸附某种气体时的吸附量来计算比表面积和孔径。
工作原理比表面积及孔径测试仪工作的原理可以简单概括为以下三步骤：1.准备样品：将样品加热、脱气以去除杂质和水分，使样品表面达到一个稳定的状态。
2.气体吸附：将试样置于环境压力下，加入已定压力的吸附气体，使其在样品表面发生吸附。
通常使用的气体有氧气、氮气、二氧化碳等。
3.测试结果：通过测定吸附气体的体积或重量变化，计算出样品的比表面积和孔径。
比表面积及孔径测试仪通常会提供多种计算方法，常见的有BET法（Brunauer-Emmett-Teller法）、Langmuir法、BJH法（Barrett-Joyner-Halenda 法）等。
应用领域比表面积及孔径测试仪广泛应用于材料科学、环境科学、化学、医药等领域。
以下列举几个具体的应用案例：1.催化剂研究：通过测量催化剂表面的比表面积和孔径，研究其催化活性和选择性。
2.吸附材料研究：通过测量吸附材料表面的比表面积和孔径，研究其对特定气体或液体的吸附性能。
3.药物研究：通过测量药物微粒的比表面积和孔径，研究其生物利用度和释放性能。
常见类型比表面积及孔径测试仪的类型比较多，按其测量原理可以分为以下几类：1.物理吸附法：根据物理吸附理论，测量吸附剂在固体表面的物理吸附量，从而计算出比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较小的材料，比如活性炭、分子筛等。
2.化学吸附法：通过化学反应形成吸附剂和被吸附物之间的化学键，测量化学吸附量，从而计算比表面积和孔径。
该方法适用于孔径范围较大的材料，比如介孔材料。
3.流体吸附法：测量流体在孔道内的渗透压，从而推算出吸附剂的孔径大小和亲水性等参数。
全自动比表面积与孔径分布仪
气体吸附等温线
精品课件
气体吸附等温线
精品课件
气体吸附测定比表面积、孔分布
精品课件
气体吸附测定比表面积、孔分布
精品课件
Langmuir吸附理论
精品课件
吸附理论
• 朗格缪尔理论：单层均匀吸附，实际吸附 不可能完全是单层吸附，可能是多层吸附， 因此要对计算表面积时要对朗格缪尔理论 进行矫正
精品课件
精品课件
静态容量法、重量法的比较
• 容量法：测定已知量的气体在吸附前后的 体积差，进而得到气体的吸附量。
• 重量法：该法是直接测定固体吸附前后的 重量差。计算吸附气体的量。此法较容量 法准确， 但对天平的要求很高。
• 两种方法都需要高真空和预先严格脱气处 理。脱气可以用惰性气体流动置换或者抽 真空同时加热以清除固体表面上原有的吸 附物。
但是由于没有工具进行直接测量，人们就根据物理吸附 的特点，以气体分子作为探针（其分子的截面积是已知 的），创造一定条件，使气体分子覆盖于被测样品的整 个表面（吸附），通过被吸附的分子数乘以分子截面积 即作为样品的比表面积。
比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体，无论外 部还是内部。
物理吸附一般是弱的可逆吸附，因此固体必须被冷却到吸附质的沸点温度,并且 确定一种方法从可能的单分子覆盖中计算表面积。 比表面和孔径分析仪器就是创造相应条精品件课，件实现复杂计算的这样一种仪器。
在化工生产中,吸附专指用固体吸附剂处理流体混合物,将其中所含的一种或几种组分吸附 在固体表面上，从而使混合物组分分离，是精品一课种件属于传质分离过程的单元操作，所涉及的 主要是物理吸附。吸附分离广泛应用于化工、石油、食品、轻工和环境保护等部门。
吸附的基本原理
当液体或气体混合物与吸附剂长时间充分接触后，系统 达到平衡，吸附质的平衡吸附量（单位质量吸附剂在达 到吸附平衡时所吸附的吸附质量），首先取决于吸附剂 的化学组成和物理结构，同时与系统的温度和压力以及 该组分和其他组分的浓度或分压有关。
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项
全自动比表面积及孔隙度仪操作规程及注意事项一、准备1、检查气体钢瓶压力值0.1-0.15MP；2、冷阱位置杜瓦瓶在开机状态下始终保持有液氮；3、注意分析杜瓦瓶中液氮位置。
二、开机1、打开外围设备包括：油泵、干泵、电脑、打印机等；2、打开仪器主机开关（白色按钮），仪器和分子泵指示灯亮（显示绿色）；3、双击桌面ASAP2020图标打开应用软件；三、作样操作步骤1、处理样品（必要时先烘干）并称量两个质量：A:空管质量（包括sealfrit密封塞）、B：管加样品的总质量，B-A＝脱气前样品质量；2、建立样品文件file-open-sample information file；3、编辑文件信息并保存；4、点击unit-start degas 进行脱气，点击browse选择样品文件；5、脱气后，称管加样品质量C,与空管质量比较，C-A＝脱气后样品实际质量；6、点击unit-sample analysis 进行分析，点击browse 选择被选文件，输入样品质量（脱气后样品实际质量）做微孔样品时，开始分析前需要进行第二阶段脱气。
最好在分析站分析前用2号加热包给样品手动加热，操作如下：进入仪器脱气示意图（点击unit1-degas-show degas schematic），点击unit1-degas-enable manual control（进入手动模式），设定二号加热包温度（根据实际样品而定）。
A．如果是颗粒，不容易被抽飞起的样品，进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），可以直接打开7、9、2阀门；（建议按B方法）B．如果是粉末样品，最好回填氮气，操作如下：进行仪器分析示意图（点击unit1-show instrument schematic），点击unit1-enable manual control（进入手动模式），关闭所有阀门，打开PS、5、4、7、P1阀门回填一个大气压。
全自动比表面与孔隙度分析仪使用
数据处理
1）比表面积查看，原始数据右击鼠标，Tables — BET— Multi-point BET
2）孔容结果查看，原始数据右击鼠标，Tables -- total pore volum -- total pore volum
3)介孔的孔径分布查看，原始数据右击鼠标，graphs -- bjh method – desorption - - dv(d)
Autosorb IQ 全自动比表面与孔隙度分析仪使用
冷井
脱气台 气体输骤 1、开气（He、N2） 2、打开仪器开关 3、打开软件（仪器开气 后需要自检3-5min） 4、连接 开总阀 即可
小于10PSI
样品的预处理
1、称量样品
W1：空样品管 W2：样品+样品管
样品的预处理
2、样品脱气
√
×
×
×
大于760torr
样品分析
如果要更换气体，点击New键， 如果只是更换某种被吸附气体的 参数，点击Copy键。
S :appears if the point is specified for use in the single point BET calculation. M: appears if the point is specified for use in the multipoint BET calculation. T :appears if the point is specified for use in the statistical film thickness calculation. V :appears if the point is specified for use in the total pore volume calculation. L :appears if the point is specified for use in the Langmuir calculations. P :appears if the point is specified for use in the pore size distribution calculations.
比表面及孔径分析仪操作手册
低温静态容量法测定固体比表面和孔径分布第一部分 基 本 原 理一． 背景知识细小粉末中相当大比例的原子处于或靠近表面。
如果粉末的颗粒有裂缝、缝隙或在表面上有孔，则裸露原子的比例更高。
固体表面的分子与内部分子不同，存在剩余的表面自由力场。
同样的物质，粉末状与块状有着显著不同的性质。
与块状相比，细小粉末更具活性，显示出更好的溶解性，熔结温度更低，吸附性能更好，催化活性更高。
这种影响是如此显著，以至于在某些情况下，比表面积及孔结构与化学组成有着相当的重要性。
因此，无论在科学研究还是在生产实际中，了解所制备的或使用的吸附剂的比表面积和孔径分布有时是很重要的事情。
例如，比表面积和孔径分布是表征多相催化剂物化性能的两个重要参数。
一个催化剂的比表面积大小常常与催化剂活性的高低有密切关系，孔径的大小往往决定着催化反应的选择性。
目前，已发展了多种测定和计算固体比表面积和孔径分布的方法，不过使用最多的是低温氮物理吸附静态容量法。
1．吸附气体与清洁固体表面接触时，在固体表面上气体的浓度高于气相，这种现象称吸附（adsorption）。
吸附气体的固体物质称为吸附剂（adsorbent）；被吸附的气体称为吸附质（adsorptive）；吸附质在表面吸附以后的状态称为吸附态。
吸附可分为物理吸附和化学吸附。
化学吸附：被吸附的气体分子与固体之间以化学键力结合，并对它们的性质有一定影响的强吸附。
物理吸附：被吸附的气体分子与固体之间以较弱的范德华力结合，而不影响它们各自特性的吸附。
两种吸附的不同特征化 学 吸 附 物 理 吸 附吸附热 吸附速率 发生温度 选择性吸附层 较大需要活化，速率慢高温（高于气体液化点）有选择性，与吸附质、吸附剂性质有关单层较小不需要活化，速率快接近气体液化点无选择性，任何气体可在任何吸附剂上吸附多层由于物理吸附的“惰性”，通过物理吸附的行为及吸附量的大小可以确定固体的表面积、孔体积及其孔径分布。
2．孔的定义固体表面由于多种原因总是凹凸不平的，凹坑深度大于凹坑直径就成为孔。
比表面积及孔隙度分析仪的测量原理是什么？
比表面积及孔隙度分析仪如今被广泛应用于催化剂、燃料电池、电池、纤维、聚合物材料、医药、颜料、化妆品、磁粉、分离膜、过滤器、调色剂、水泥、陶瓷和半导体材料等多个行业，新接触这款仪器的朋友起初可能只能是依样画葫芦，别人怎么用自己就怎么用，到底仪器的原理是什么也不甚清楚。
本文就跟大家聊聊比表面积及孔隙度分析仪的测量原理，并推荐一款还不错的仪器，希望可以帮到大家。
比表面积及孔隙度分析仪在不同仪器上用的原理是不同的，就好比MicrotracBEL 的比表面积及孔隙度分析仪用的是容量法气体吸附和自家研究的ASFM专利，其他公司用的也有重量法等，这些都是根据公司技术选择的。
以MicrotracBEL的比表面积及孔隙度分析仪为例，容量法气体吸附主要测定不同压力下材料对气体的吸附量绘制比表面积曲线，计算得出比表面积及孔隙度。
仪器的原理都大差不差，仪器选得好用的自然才能方便。
这边给大家推荐的是MicrotracBEL 的比表面积及孔隙度分析仪，这款仪器的这几个特点值得为大家推荐。
1.低压力测定：这款仪器有标配分子涡轮泵和较高精度的压力传感器，可以满足低压力的测定；2.利用高气密性的气动阀控制，较传统的电磁阀同样时间内可以保持真空度高出3个数量级；3.实现多样品的测量。
仪器可以实现一个站微孔空隙测定，2个站的Kr同时测定低比表面，3个站的介孔孔隙和比表面积同时测定，多种模式能有效地缩短分析时间，相对而言更快捷；4.校正简便。
测试全过程采用较为准确的ASFM自由体积校正，不必要再使用液位恒定装置，更加简便快捷；5.可以实现多种吸附介质的兼容。
仪器可以实现包含比表面及孔径分布、其它非腐蚀性气体吸附、氪气Kr的低比表面测试、化学吸附、蒸气吸附、其它有机液体的蒸汽吸附等，一个仪器做多种介质的吸附，省心省力省钱；6.操作简便。
采用全自动化设计，仅需点击鼠标，即可完成，节省人力和时间成本。
比表面积及孔隙度分析仪的选购使用以及作用原理都是比较重要的，希望本文可以给到大家一些帮助。
比表面积和孔结构测定简介
式中 NA——阿伏伽德罗常数（6.02x1023）。
1.2.1 BET法
*埃米特和布郎诺尔曾经提出77K（-195℃）时液态六方密堆 积的氮分子横截面积取0.162nm2，将它代入式（1-14）后， 简化得到BET氮吸附法比表面积的常见公式：
(1-11）
式（1-10）与式（1-11）都称为朗格谬尔吸附等温式，他们在用v对p作图时的形状
与Ⅰ型吸附等温线相同。实际上，分子筛或只含微孔的活性炭吸附蒸汽时的吸附 等温线就是Ⅰ型的，因此Ⅰ型又称为朗格谬尔吸附等温线。 式（1-11）在用p/v对p作图时是一条直线，其斜率为1/vm，截距为1/(vmK)，由此 可以求出单分子层饱和吸附量vm。
*假设温度控制在气体临界温度下，
α=f ( p/p0)
式中p0－－吸附质饱和蒸汽压
(1-5)
*气体吸附量普遍采用的是以换算到标准状态（STP）时的
气体体积容量（cm3或ml）表示，于是方程(1-5)改写为：
v= f ( p/p0)
(1-6)
Brunauer分类的五种等温线类型
Ⅰ、Ⅱ、Ⅳ型曲线是凸形
1.1 物理吸附理论简单介绍 1.2 表面积计算 1.3 孔结构分析
1.1 物理吸附理论简单介绍
1.1.1 吸附现象及其描述
•吸附现象:
吸附作用指的是一种物质的原子或分子附着在另一种物 质表面上的过程-----物质在界面上变浓的过程。界面上的 分子与相里面的分子所受的作用力不同而引起的。
*气－固接触面来说，由于固体表面分子受力不法 其它方法
1.2 表面积计算
1.2.1 BET法
BET吸附等温方程（1-12）――――单层饱和吸附量 vm ： 1 (1-13) vm =
比表面及孔隙度分析仪操作步骤
麦克比表面及孔隙度分析操作步骤常用吸附测试气体为氮气，如需使用其他气体，请先与实验管理员联系。
一、样品准备1.样品用量：一般原则：总面积40 至120 m2表面积，适合氮吸附分析。
样品重量不要小于0.1g2.称量样品管+转移塞W0，加入样品后称量W1，样品重量W=W1-W0应该在合适的范围内。
根据需要决定是否使用填充棒。
填充棒：可以通过减少自由空间体积，来提高测试低比表面积的精度。
当样品管内总比表面积小于100m2时，推荐使用填充棒；当总比表面积大于100m2时，没有必要使用填充棒；由于使用填充棒会干扰热传输校正，所以在测试微孔时，要避免使用填充棒。
向样品管中加入填充棒时，样品管应倾斜放置，避免填充棒迅速落入管内，击碎管底。
二、建立样品分析程序1.“ASAP 2020”软件主菜单中，选择“File → Open → Sample Information”(F2键)，直接点击“OK”，然后Yes，建立新的分析程序;2.在Sample Information栏中，点击“Replace all”，选择测试内容：1）测介孔+BET：选择Meso2）只测BET+总孔容：选择BET+total pore volume3）测微孔+介孔+BET：选择Micro+Meso3.确定后，在Sample选项中，输入测试程序名称，Save并Close样品脱气预处理温度时间默认为350 o C，4 h，根据样品性质如需更改，请选择“Degas Condition”栏中，“Heating Phase”栏，“Hold Temp”更改预处理温度，“Hold time”改时间。
Degas速度不能快，一般选10即可；真空最低选20ummHg即可。
关于Analysis Conditions中的free space：介孔：选择measure模式即可微孔：选择enter模式，再运行一个freespace文件，得出freespace值，然后输入结果中做数据处理。
全自动比表面和孔隙度分析仪
全自动比表面和孔隙度分析仪*仪器型号：美国康塔（Quantachrome Instruments）AUTOSORB-1(1) 设备名称及用途*1.1 该分析系统是全自动运行的孔径系统，它能在同时测定四个样品的同时，独立地对另外两个样品进行脱气操作。
该系统可以全面测定比表面，孔径分析范围从0.35nm-950um。
(2) 微孔及介孔分析技术指标2.1 该系统必须能产生所需要的吸附和脱附数据，并能计算给出的表面积和如下条目中所列的有关数学模型和参数：*2.1.1 等温线：用户可以在指定的目标压力选择数据点的个数。
*2.1.2 BET比表面积，朗格莫尔表面积*2.1.3 BJH 孔径分布，*2.1.4 Dollimore-Heal*2.1.5 Dubinin-Radushkevich 微孔面积2.1.6 t法：微孔表面积，中孔表面积，微孔体积，相关系数。
*2.1.7 微孔孔径分布模型：至少有MP, HK, SF, DA, 非定域密度函数理论（NLDFT）10种以上。
*2.1.8 密度函数理论（DFT）核心数据库必须包括以下模型：●N2 at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●N2 at 77K on carbon (slit/cylindrical pore, NLDFT equilib. model)●Ar at 77K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on carbon (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●CO2 at 273K on carbon (slit pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●N2 at 77K on silica (cylindrical pore, NLDFT ads. branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (spherical/cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT equilibrium model)●Ar at 87K on zeolites/silica (cylindrical pore, NLDFT adsorption branch model)*2.1.9 必须提供GCMC模型方法*2.1.10 必须提供QSDFT碳材料计算模型*2.1.11 分形维数：Neimark-Kiselev (NK), Frenkel-Halsey-Hill (FHH)2.2 工作条件必须满足以下要求：*2.2.1 压力传感器系统：分析站必须具有3个不同测量位置的传感器。
比表面积及孔隙率分析仪标准操作方法.doc
压力对数的DR曲线
点击“右键” →“Tabular Data” →“DR Method Micropore Analysis”可调出相对应的数据
点击“右键”→“Graphics Plots” →“HK Cumulative Pore Volume”可调出纵坐标为累积吸附体积、横坐
标为孔径的HK曲线
点击“右键” →“Tabular Data” →“HK Method” →“Cumulative Pore Volume”可调出相对应的数
吸附/脱附等温线的测定
点击主菜单中的“Analysis Menu”
“Physisorption Analysis Menu”，如图1所示。分别设定好窗
口中的以下参数：样品名(Sample ID), 操作者(Operator), 吸附气(Adsorbate Gas,一般为N2)；样品重量 (Weight),脱气时间(Outgas time); 脱气温度(Outgas Temp); 抽真空(Evacuation); 对块状或大颗粒样品一般选
试剂和材料： 所有试剂都应该定分析纯。除非特别指明，水是指高分子水或蒸馏水。 沸石 玻璃毛：无铅，硅化硼玻璃纤维。 氦气：纯度至少99.995％。 氮气：纯度至少99.997％。 液氮
操作过程： 根据AUTOSORB操作手册安装并初始化仪器。在分析样品前，必须能按照手册正确操作并完全理解
手册中的内容（英文版）。
1 选定进行分析的参数：在参数名前的“Switch”栏中，点击ON位置，栏中将出现“√”标记； 2 选择作为分析对象的P/Po点： 用鼠标在左栏中选好点，后点击“Set selected”，Flags栏中显示出字母标记(若要取消所选择的点，则 点击“Switch”栏中的Off位置，再点击“Set Selected”可取消)； 3 点击“OK”，分析软件可对数据进行分析处理。 (3) 数据分析 1 多点BET的分析
比表面及孔径分析原理和仪器介绍比表面积介绍比表面积定义为
比表面及孔径分析原理和仪器介绍一、比表面积介绍比表面积定义为单位质量物质的总表面积，国际单位是(m2/g)，主要是用来表征粉体材料颗粒外表面大小的物理性能参数。
实践和研究表明，比表面积大小与材料其它的许多性能密切相关，如吸附性能、催化性能、表面活性、储能容量及稳定性等，因此测定粉体材料比表面积大小具有非常重要的应用和研究价值。
材料比表面积的大小主要取决于颗粒粒度，粒度越小比表面积越大；同时颗粒的表面结构特征及形貌特性对比表面积大小有着显著的影响，因此通过对比表面积大小的测定，可以对颗粒以上特性进行参考分析。
研究表明，纳米材料的许多奇异特性与其颗粒变小比表面积急剧增大密切相关，随着近年来纳米技术的不断进步，比表面积性能测定越来越普及，已经被列入许多的国际和国内测试标准中。
二、气体吸附法比表面积测试方法有多种，其中气体吸附法因其测试原理的科学性，测试过程的可靠性，测试结果的一致性，在国内外各行各业中被广泛采用，并逐渐取代了其它测试方法，成为公认的最权威测试方法。
许多国际标准组织都已将气体吸附法列为比表面积测试标准，如美国ASTM的D3037，国际ISO标准组织的ISO-9277。
我国比表面积测试有许多行业标准，其中最具代表性的是国标GB/T19587-2004 《气体吸附BET法测定固体物质比表面积》。
气体吸附法测定比表面积原理，是依据气体在固体表面的吸附特性，在一定的压力下，被测样品颗粒（吸附剂）表面在超低温下对气体分子（吸附质）具有可逆物理吸附作用，并对应一定压力存在确定的平衡吸附量。
通过测定出该平衡吸附量，利用理论模型来等效求出被测样品的比表面积。
由于实际颗粒外表面的不规则性，严格来讲，该方法测定的是吸附质分子所能到达的颗粒外表面和内部通孔总表面积之和。
氮气因其易获得性和良好的可逆吸附特性，成为最常用的吸附质。
通过这种方法测定的比表面积我们称之为“等效”比表面积，所谓“等效”的概念是指：样品的表面积是通过其表面密排包覆（吸附）的氮气分子数量和分子最大横截面积来表征。
全自动比表面积分析仪
全自动比表面积分析仪全自动比表面积分析仪（Automated Specific Surface Area Analyzer，ASSA）是一种新型的分析仪器，可以用于快速、精确地测量材料表面积。
仪器结构和原理ASSA由装有气流量计、压力传感器、温度传感器、分子筛装置和电子控制器等多个部分组成。
它的工作原理是基于密闭系统中吸附等温线的测量。
分析过程中，ASSA将样品置于密闭室内，经过程控制器的气体进入系统中。
当气体通过样品时，会吸附在样品表面上，形成一个厚度很薄的气体层。
此时，气体分子之间会产生吸引力，使气体分子向样品表面凝聚。
当样品表面吸附饱和时，气体进一步凝聚的程度达到平衡状态。
在此状态下，ASSA开始测量样品表面积。
它会通过温度和压力的变化来计算出吸附等温线和脱附等温线之间的面积差。
这个面积差就是样品的比表面积。
分析过程使用ASSA进行分析时，首先需要将样品制成适当的形状。
通常情况下，样品需要粉碎，并且在一定的湿度和温度条件下平均分布在样品架上。
接下来，样品和蒸汽均衡，以保证在温度变化时，样品适应了系统气体环境。
接下来，聚集气体开始进入系统中，并且流经样品。
流动的时间很短，只有几秒钟左右，在这个时间段内，样品表面会吸收一定数量的流过的气体。
然后，流经样品的气体持续地向系统中注入。
当样品表面趋于饱和时，流经样品的气体会变化，ASSA会测量样品表面吸附脱附的等温线。
样品表面的比表面积可以通过将吸附等温线和脱附等温线之间的面积差做积分获得。
优点和应用ASSA具有性能稳定、精度高、测量速度快、操作简单等优点。
它可以用于分析多种粉末、纤维、膜以及其他多孔性材料的比表面积。
比表面积分析的结果可以用于帮助制定材料的使用和产品设计方案。
比表面积是材料表面与体积的比例，是材料性能的关键参数之一。
比表面积越大，表面能力就越强，相应的，气体分子与材料表面直接相互作用的可能性也就越大。
因此，将比表面积作为分析参数，可以帮助分析材料的化学性质和物理性质，也可以用于粉末成分分析、催化剂表面活性分析以及纤维材料中孔隙大小的测量等。
全自动比表面及孔隙度分析仪解析
用BET法测定固体比表面，最常用的吸附质是氮气，吸附温度在其液化点77.2K附近。 低温可以避免化学吸附的发生。将相对压力控制在0.05~0.25之间，是因为当相对压力低于 0.05时，不易建立多层吸附平衡；高于0.25时，容易发生毛细管凝聚作用。
II型和III等温线的特点
• II型等温线一般由非孔或大孔固体产生。B点通常被作为单层吸附容量结束的标志。 • III型等温线以向相对压力轴凸出为特征。这种等温线在非孔或大孔固体上发生弱的气－
固相互作用时出现，而且不常见。
IV型等温线的特点
• IV型等温线由介孔固体产生。 • 典型特征是等温线的吸附曲线与脱附曲线不一致，可以观察到迟滞回线。 • 在p/p0值较高的区域可观察到一个平台，有时以等温线的最终转而向上结束(不闭合)。
（3）B点法 当C值很大时， B点对应第一层吸附达到饱
和，其吸附量VB近似等于Vm，由Vm求出吸附剂的比表面积。
（4）单点法
氮吸附时C常数一般都在50-300之间，所以在BET作图时截距常常很小，在比较粗
略的计算中可忽略，即把p/p0在0.05~0.25左右的一个实验点和原点相连，由它的斜率的倒 数计算Vm值，再求算比表面积。
性碳等微孔表征） • 分形维数：FHH, NK • 总孔体积：平均孔径
仪器测试原理和方法
静态容积法是通过质量平衡方程、静态气体平衡和压力 测定来测定吸附过程。测试过程常在液氮温度下进行。当已 知量气体由歧路充入样品管后，会引起压力下降，由此可计 算吸附平衡时被吸附气体的摩尔质量。
容积吸附装置起码包括三个阀门：连接吸附质气体、连 接抽真空系统、隔离样品。三个压力转换器用来测定气体压 力，测试范围从很低的压力至高于大气压。样品管可以加热 或冷却（图示为液氮浴下）。系统内部的连接管路，总称为 歧路(Manifold)。
比表面积与孔隙度分析测试仪操作规程-供学生用
Nova4000e表面积与孔径分析仪操作规程1 开机1.1 开启氮气、氦气钢瓶主阀，将分压表指针调至0.07～0.08Mpa，不得大于0.15Mpa（已预先调好）；1.2 打开真空泵开关，抽取真空；1.3 抽真空5-10min后，开启表面积与孔径分析仪主机，自动进入自检测程序，自检测完成后主机界面显示“QuantaChrome Instruments Nova 4000 Multi-Station Nitrogen Sorption Analyzer Stand Model Version 11.03”；1.4开启计算机，打开NovaWin软件，界面右下侧显示“Connected 9600”，联机成功。
2 样品脱气2.1 空样品管编号、称重（带手套操作），记录重量w1。
样品管中装入适量测试样（原则：样品的总比表面积应在2～50m2之间，样品体积应占样品管球泡体积的1/2～3/4），称重并记录重量w2；2.2 将称重的样品管装于脱气站，套上加热包，拧紧螺母；2.3 操作 Nova 的机器控制面板进行脱气工作：A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”，（脱气、分析可以四站同时进行，但脱气和分析要分别进行）；B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；D) 在“Load the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E) 在显示“DEGAS TYPE SELECTION”界面时，按下数字“1”，选择“Vacuum Degas”；F)真空泵开始抽气，等待 5 到 10 分钟，设定样品的加热温度并开始加热；注意：根据样品种类设定加热温度，一般设定样品加热温度为300℃，加热时间3小时。
2.4 加热完成后，关闭加热电源。
待样品冷却至室温后，对样品进行回填气体操作：A) 按下控制面板的“ESC”键进入“MAIN MENU”；B) 按下数字“3”选择“CONTROL PANEL MENU”；C) 按下数字“2”选择“DEGAS STATIONS”；D) 在“Unload the Degasser？”提问下，按下数字“1”，选择“Yes”；E) 在“Backfill with Helium？”提问下，按下数字“2”，选择“No”；F) 回填完气体后，根据提示，取下样品管，在脱气站上堵上堵头并拧紧螺母。
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应用
药品（Pharmaceuticals）— 比表面和孔隙度对于药物的净化、加 工、混合、压片和包装起主要作用。药品有效期和溶解速率也依赖于 材料的比表面和孔隙度。
陶瓷(Ceramics)— 比表面和孔隙度帮助确定陶瓷的固化和烧结过程 ，确保压坯强度，得到期望的强度、质地、表观和密度的最终产品。
活性炭(Activated Carbons)— 在汽车油气回收、油漆的溶剂回收 和污水污染控制方面，活性炭的孔隙度和比表面必须控制在很窄的范 围内
碳黑(Carbon Black)— 碳黑生产者发现碳黑的比表面影响轮胎的磨 损寿命、摩擦等性能，特定使用的轮胎或者不同车型的轮胎需要不同 材料的比表面
催化剂(atalysts)— 活性的比表面和孔结构极大地影响生产效率 ，限制孔径允许特定的分子进入和离开。化学吸附测试对于催化剂的 选择、催化作用的测试和使用寿命的确定等具有指导作用。
物理吸附和化学吸附的比较
气体吸附过程的静态描述
1．样品的预处理： 在进行气体吸附实验之前，固体表面必须
清除污染物，如水和油。表面清洁（脱气） 过程，大多数情况下是将固体样品置于一 玻璃样品管中，然后在真空下加热。 显示 了预处理后的固体颗粒表面，其含有裂纹 和不同尺寸和形状的孔。
气体吸附过程的静态描述
2．样品的单分子层或多层吸附： 使清洁后的样品处于恒温状态。然后，使
少量的气体（吸附质）逐步进入被抽真空 的样品管。进入样品管的吸附质分子很快 便到达固体样品（即吸附剂）上每一个孔 的表面，即被吸附。
气体吸附过程的静态描述
物理吸附是最普通的一种吸附类型，被吸 附的分子可以相对自由地在样品表面移动。 随着越来越多的气体分子被导入体系，吸 附质会在整个吸附剂表面形成一个薄层。 根据Langmuir 和BET 理论，假设被吸附分子 为单分子层，我们可以估算出覆盖整个吸 附剂表面所需的分子数Nm（见图2）。被吸 附分子数Nm 与吸附质分子的横截面积的乘 积即为样品的表面积。
了吸附的本质
吸附理论
朗格缪尔理论：单层均匀吸附，实际吸附 不可能完全是单层吸附，可能是多层吸附， 因此要对计算表面积时要对朗格缪尔理论 进行矫正
BET法测定原理
BET法：一直被认为是测定载体及催化剂比表面 积标准的方法。它是基于吸附等温式表达的 多层吸附理论。
BET法测定原理
在P/P0为0.05-0.35范围内可理解为在较低的 压力下，属于单层吸附，因此可得一直线, 通过斜率和截距可求得Vm(单层饱和吸附 量)。 比表面积= VmN0σ/22400w N0σ为阿伏伽德罗常数，6.022 x 1023 σ为一个吸附分子截面积，即单个被吸附的 气体分子所占有的面积。
BET法测定原理
常数“C”与吸附能量有关 C ∝（E吸附-E蒸发）/RT 必须为正值 低值为弱吸附，低表面的固体 • “C”值范围 C=2-50，有机物，高分子与金属 C=50-200， 氧化物，氧化硅 C≥200，活性碳，分子筛
BET法测定原理
3. 多点BET 法 由BET 方程作出1/[W(P0/P-1)]对P/P0 的一条
气体吸附理论
固体多孔材料中的”孔” 不同的孔（微孔、介孔和大孔）可视作固
体内的孔、通道或空腔，或者是形成床层、 压制体以及团聚体的固体颗粒间的空间 （如裂缝或空隙）。除了可测定孔外，固 体中可能还有一些闭孔，这些孔与外表面 不相通，且流体不能渗入。本标准不涉及 闭孔的表征。
孔的类型
孔形的分类
全自动比表面积和孔 隙分析仪详解
TriStar 3020
比表面积
孔径分布
气体吸附理论
表面面积 材料的表面是固体与其环境：液体、气
体或者是另外一个固体的分界线。因此， 我们可以推断出表面的大小，表面面积是 固体特性的一个重要的因数。
气体吸附理论
例如，表面面积影响药品的溶解速度、工 业触媒的活性、水泥的水化速度、空气和 水的净化剂的吸附能力等。每当固体物质 被分割成较小的颗粒时，新的表面就形成 了，从而表面面积增加了。与此相似，当 颗粒内部（由于溶解、分解或其它一些物 理或化学方法）形成了孔洞，其表面面积 也增加了。例如：仅仅1克活性碳的表面面 积就可能达到2000 平方米之多！
直线。对大多数固体而言，一般采用N2 作 为吸附质，这样这条直线被限制在吸附等 温线的有限区域内，即通常P/P0 的范围为 0.05 至0.35 之间。对微孔材料而言，这一 范围还将左移至P/P0 更低的区域内。
孔径的分类
固体材料对气体的吸附现象
气体分子在固体表面的吸附机理极为复杂，其中 包含化学吸附和物理吸附：
1.化学吸附--是气体分子与材料表面的化学键合过 程
– 只发生单层吸附 – 选择性吸附(特定气体主要H2, CO, O2对体系中各
组分的特定吸附) 2.物理吸附--是由范得华力引起的气体分子在固体
3. 一般而言，在范德华力作用下，固体吸附气体 是弱键作用。
4. 为了使足够气体吸附到固体表面，测量时固体 必须冷却，通常冷却到吸附气体的沸点。
5. 通常氮气作为被吸附物(质)，因此固体被冷却到 液氮温度(77.35K)。
吸附理论
朗格缪尔理论 Langmuir 的单分子层吸附理论第一次阐述
气体吸附过程的静态描述
3．毛细管凝聚过程： 如果样品含有介孔，继续增加气体分子的
通入量会导致多层吸附。持续地多层吸附 伴随着毛细管凝聚过程。毛细管凝聚是在 孔道中的被吸附气体随分压比增高而转化 为液体的过程
小结：气体吸附
1. 通过固体表面上气体吸附量多少来计算粉体或 多孔固体的比表面积
2. 比表面积的测量包括能够到达表面的全部气体， 无论外部还是内部。
表面及孔隙中的冷凝过程 –可发生单层吸附，多层吸附
固体材料对气体的吸附现象
–非选择性吸附化学吸附法：通过吸附质对 多组分固体催化剂进行选择吸附而测定各 组分的表面积。
物理吸附法：通过吸附质对多孔物质进行 非选择性吸附来测定比表面积。主要有： BET法。
物理吸附和化学吸附的区别
By pass chemisorption