土壤中镉的测定
土壤中镉含量的测定方法综述.docx
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土壤中镉(Cd)是一种常见的重金属污染物,它的大量存在会对环境和人类健康造成
严重危害。
因此,准确测定土壤中镉的含量对于环境监控和土壤治理具有重要意义。
本文
将综述目前常用的土壤中镉含量测定方法。
1. 原子吸收光谱法
原子吸收光谱法是一种广泛应用于土壤中镉含量测定的方法,它可以快速、准确地测
定土壤中的重金属含量。
该方法的操作简单,准确度高,能够同时测定多种重金属的含量。
但是,原子吸收光谱法需要使用较为昂贵的设备,对操作者的技术要求较高,同时对土壤
样品的前处理也有一定的要求。
3. 感应耦合等离子体质谱法
4. 电化学分析法
电化学分析法是一种能够测定土壤中微量元素含量的方法。
该方法利用电极对样品进
行电化学分析,从而测定样品中重金属元素的含量。
该方法具有较高的准确度和分析速度,同时对土壤样品的前处理要求较低。
但是,该方法对土壤样品的矿化过程、电极的选择、
电流密度的选择等方面有一定的要求。
5. 分光光度法
综合来看,不同的土壤中镉含量测定方法各有优缺点,需要根据实际情况进行选择。
在实际操作中,应该根据所要求的精度、分析项目、样品数量和实验经费等因素进行选择。
同时,为保证测定结果的准确性,应严格进行质量控制,包括样品前处理、标准品的制备、方法验证等方面。
土壤中镉的测定
原子荧光光谱法测定土壤中镉含量一、方法提要试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾(KBH4)还原成镉的挥发性组份,由载气(氩气)带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
二、试剂和材料除特别注明外,所用试剂均为优级纯,所用水均为通过超纯水机处理后的超纯水,电阻率不低于18.2 M Ω•cm,所有实验用玻璃器皿使用前都经过5% (v/v)硝酸浸泡24 h,然后用去离子水冲洗干净、备用。
2.1 硝酸。
2.2 盐酸2.3 硫酸。
2.4氢氧化钾。
2.5 硫脲。
2.6 抗坏血酸。
2.7 镉信号增强剂1号。
2.8 镉信号增强剂2号。
2.9 乙醇2.10 标准空白体系的配制:称取10g硫脲、10g抗坏血酸及0.1g镉信号增强剂2号于980 mL水中,后加入20 mL的盐酸,不断搅拌至完全溶解。
2.11 还原剂体系的配制:称取15g镉信号增强剂1号、2.5g氢氧化钾于20 mL水中,加入100 mL乙醇,不断搅拌至试剂完全溶解,后加入380 mL水。
三、仪器、设备3.1 原子荧光光谱仪(北京金索坤技术开发有限公司)。
3.2镉元素高性能空心阴极灯。
3.3 分析天平(精度为0.1g、0.1mg)。
3.4 超纯水制备系统。
3.5 实验室常规玻璃器皿。
四、分析步骤1、样品预处理称取约0.1g(精确到0.0001g)土壤样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸(即硝酸与硫酸比例为8:2),于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。
2、标准曲线的绘制准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL(空白)、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。
土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法
土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法
石墨炉原子吸收分光光度法(Graphite Furnace Atomic Absorption Spectrophotometry,GFAAS)是一种常用于土壤中铅(Pb)和镉(Cd)测定的方法。
这种方法具有高灵敏度和选择性、简单和快速的优点。
该方法的基本原理是通过将土壤样品中的铅和镉离子转化为气态原子,利用石墨炉将这些原子吸收并测量其吸收光强度来确定其浓度。
该方法的步骤包括:
1. 样品的准备:将土壤样品进行样品前处理,如干燥、研磨和筛分,以得到均匀的样品。
2. 样品溶解:将样品转化为溶液,常用的方法是采用酸溶解,使用酸溶解剂如硝酸或盐酸。
3. 样品稀释:将溶解的样品稀释到适当的体积,以达到仪器分析的要求。
4. 石墨炉程序设置:将稀释后的样品加入石墨舱中,设置炉程序,包括升温、干燥、炭化和原子化的步骤。
石墨炉中的温度升高会使样品断断续续的挥发,使样品中的铅和镉被转化为气态原子。
5. 吸收测量:利用石墨炉的吸收光谱仪器,测量样品中吸收的光强度,并将其与已知浓度的标准溶液进行比较,以确定样品中的铅和镉浓度。
需要注意的是,在进行石墨炉原子吸收分光光度法测定之前,需要进行实验室的仪器校准和品质控制,以确保准确和可靠的
结果。
此外,样品的前处理和石墨炉程序的设置也需要根据具体实验条件和研究对象进行优化和调整。
土壤 镉的测定
土壤镉的测定
土壤中镉的测定可以采用以下方法:
1. 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS):该方法使用化学荧光剂以及酸提取土壤中的镉,并利用质谱仪测定镉的含量。
2. 原子吸收光谱法(AAS):该方法在提取土壤中的镉后,利用光源和波长选择器将镉原子的特定波长的吸收光信号转化为电信号进行测定。
3. 原子荧光光谱法(AFS):该方法在提取土壤中的镉后,利用独特的荧光光谱特征测定镉的含量。
4. 射线探测法:通过使用放射性同位素标记的镉,在土壤中对镉的含量进行测定。
5. 土壤分析仪器:现代土壤分析仪器通常具有多种测定元素的功能,包括镉。
这些仪器使用化学方法从土壤中提取镉,并使用光学、电化学等技术进行测定。
需要注意的是,在进行土壤中镉含量的测定时,应该遵循正确的取样和提取方法,以及使用适当的标准曲线和质控样品进行校正和验证测定结果的准确性。
土壤镉和铅全量测定方法
一、土壤镉/铅全量测定方法
(一)方法:
EPA3052方法消解(硝酸-氢氟酸消煮),原子吸收测Pb元素的含量方法(二)重金属提取操作方法:
1、称样加酸称取样品0.5g左右(精确到0.001g)于微波消解仪专用消解罐中,在通风厨中于消解罐中加入9ml硝酸和3ml氢氟酸
2、加盖摆放如果反应较为剧烈,不要立即拧紧盖子,保持敞口,待剧烈反应结束后(过夜),根据仪器使用指南拧紧盖子,并将消解罐放入消解仪
3、上机消解在5.5分钟内将样品升温至180+5℃,并保持180+5℃ 9.5分钟。
然后,冷却5分钟,使罐体的温度降至室温,观察罐体是否保持密封,整个过程大约持续40min
4、开盖赶酸在通风厨中打开罐体的盖子,将消煮后的样品加热赶酸至剩余一点,不可太干,整个过程持续大约90min
5、定容保存加5%的稀硝酸进行润洗定容至25ml玻璃管(根据需要可以定容到50或者100ml),对消煮液进行过滤,上机测定
注:a:加盖时,外盖不应过紧,负责可能损坏消解罐;b:开盖时,应该在通风橱内进行,并且口朝外,防止溶液喷溅到身上;
(三)上机测定操作步骤
1、开机步骤,预热半小时;软件参数设置
2、标线设定至少设置5个浓度梯度(含0ppm);且保证数据主要集中在第三与第四个浓度之间;标线拟合度要≧99.5%才可用
3、按序进样按照从低浓度到高浓度的顺序进样;样品较多时应加回测
4、存储数据测定结束后,妥善保存数据,并做好相关记录,避免遗忘
5、清洗关机测样结束后用5%的HCl清洗仪器半小时以上;按顺序关机。
土壤质量镉的测定1
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二、土壤中镉的来源 2、人为因素引入(镉污染的主要来源)
① ② ③ ④
工业废气中的镉扩散沉降到土壤中; 矿区开发以及电镀、印染、化工等行业排放的含镉废水污染土壤; 农业生产中使用的含有镉的农药和化肥引起的土壤镉污染; 居民生活引起的土壤镉污染等。
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据标准系列进行定量计算。
土壤质量 镉的测定
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三、镉的测定方法
2、原子吸收分光光度法 GB/T 23739-2009
试样的制备: 土壤样品首先要剔除植物残根、昆虫尸体、石块砖头等杂质,之后要放置在 样品盘或者干净的纸上,摊成薄薄一层,置于干净整洁室内的通风处自然风干, 严禁暴晒。同时,要注意酸碱等气体以及灰尘的污染。风干过程中,要经常翻动 土样并捏碎大块土块加速土壤的风干,并剔除非土壤部分。 如果样品量过多,可用四分法进行缩分。风干后的样品按照不同要求研磨过 筛,混合后装入瓶中备用。同时,注意做好标签。
土壤质量 镉的测定
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三、镉的检测方法
3、注意事项 ① 土壤中有效镉浓度高于0.5 mg/kg时,可用火焰法测定;当浓度低于0.5 mg/kg时,用石 墨炉法测定。 ② 各玻璃仪器使用前应用稀硝酸浸泡2-4h,再用蒸馏水洗涤干净。 ③ DPTA 浸提法(石灰性土壤)、HCl浸提法(中性、酸性土壤)、CaCl2浸提法(酸性、中 性、石灰性土壤) ④ 待测液浓度高于标准曲线上限时,应注意稀释。
⑤ 测定时,若有样品浓度较高时,在测定下个样品前应吸入蒸馏水冲洗燃烧头后再进行测定,
以免影响下个样品的结果。
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土壤镉吸附实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的本研究旨在探讨土壤中镉(Cd)的吸附行为,分析不同土壤类型、不同有机质含量以及不同pH值对镉吸附能力的影响,为土壤镉污染的治理提供理论依据。
二、实验材料与方法1. 实验材料(1)土壤样品:采集我国不同地区的土壤样品,包括黑土、红壤、黄壤等。
(2)镉标准溶液:浓度为1000 mg/L的镉标准溶液。
(3)实验试剂:HCl、NaOH、NaCl、KCl、KNO3等。
2. 实验方法(1)土壤样品处理:将采集的土壤样品风干、磨碎、过筛(粒径小于0.25 mm),备用。
(2)镉吸附实验:将处理后的土壤样品分别放入50 mL的锥形瓶中,加入一定量的镉标准溶液,设置不同的pH值(5、6、7、8、9),在室温下振荡一定时间(如24小时),然后用0.01 mol/L的NaOH溶液调节pH值至7,过滤,测定滤液中镉的浓度。
(3)吸附等温线实验:在一定的pH值下,改变镉的初始浓度,进行吸附实验,绘制吸附等温线。
(4)吸附动力学实验:在一定的pH值下,改变镉的初始浓度,进行吸附实验,测定不同时间点的镉浓度,绘制吸附动力学曲线。
三、实验结果与分析1. 不同土壤类型对镉吸附能力的影响实验结果表明,不同土壤类型对镉的吸附能力存在差异。
其中,黑土对镉的吸附能力最强,红壤次之,黄壤最弱。
2. 不同有机质含量对镉吸附能力的影响实验结果表明,随着土壤有机质含量的增加,镉的吸附能力也随之增强。
这是因为有机质中含有大量的官能团,可以与镉形成络合物,从而降低镉的生物有效性。
3. 不同pH值对镉吸附能力的影响实验结果表明,土壤pH值对镉的吸附能力有显著影响。
在pH值为5时,镉的吸附能力最强;在pH值为9时,镉的吸附能力最弱。
这是因为镉在不同pH值下,其存在形态不同,从而影响其吸附能力。
4. 镉吸附等温线分析根据实验数据,绘制镉吸附等温线,发现实验数据符合Langmuir吸附模型,说明镉在土壤中的吸附过程以单分子层吸附为主。
5. 镉吸附动力学分析根据实验数据,绘制镉吸附动力学曲线,发现实验数据符合二级动力学模型,说明镉在土壤中的吸附过程主要受化学吸附作用控制。
土壤中铅镉的测定步骤
土壤中铅镉的测定一、样品制备工具:晾干白磁盘磨样玛瑙研钵(白色瓷研钵)过筛尼龙筛(10目和100目)。
分装具塞磨口玻璃瓶、具塞无色聚乙烯塑料瓶,无色聚乙烯塑料袋或特制牛皮纸袋。
二、湿样晾干摊成2 cm厚的薄层室内,防阳光直射,风干后称重(结果报告要求)三、样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500 g)混匀后用四分法缩分至约100 g 。
缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2 mm 尼龙筛(9目或10目,除去2 mm 以上的砂砾 , 混匀。
用玛瑙研钵将通过 2 mm 尼龙筛的土样研磨至全部通过100 目(孔径0.149 mm) 尼龙筛,混匀后备用四、注意事项采样时的土壤标签与土壤样始终放在一起,严禁混错。
制样所用工具每处理一份样品后应擦洗一次,严防交叉污染。
五、消解准确称取0. 2~0. 5g(石墨炉0.1-0.3g,精确至0.0002g)试样于50 mL 聚四氟乙烯坩埚中。
用水润湿后加入10 mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3 mL 左右时,取下稍冷。
然后加入5 mL 硝酸, 5 mL 氢氟酸,3 mL 高氯酸,加盖后于电热板上中温加热 1 h 左右,然后开盖,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。
当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物充分分解。
待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖。
驱赶臼烟并蒸至内容物呈粘稠状。
视消解情况,可再加入3 mL 硝酸、3 mL氢氟酸、 1mL 高氯酸,重复上述消解过程。
当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩埚盖放内壁,并加入1 mL 盐酸榕液(1+1) 温热溶解残渣。
然后全量转移至100 mL 分液漏斗中,加水至约50 mL 处(石墨炉法为25mL)。
不同种类土壤所含物质差异较大,在消解时,应注意观察,各种酸的用量可视消解情况酌情增减。
土壤 镉 检测 原子吸收 标准
土壤镉检测原子吸收标准土壤中镉元素的检测与原子吸收光谱分析1. 概述土壤是全球生态系统中最重要的组成部分之一,它不仅是植物生长的基础,也直接关系到人类的生存和发展。
然而,随着工业化和城市化的加速发展,土壤受到了严重的污染,其中包括重金属镉的污染。
镉是一种有毒元素,对于人体健康和生态环境都具有很大的危害。
对土壤中镉元素的检测和分析变得至关重要,以保障人类的健康和生态系统的平衡。
2. 镉污染的影响镉是一种常见的重金属元素,它可以通过化肥、工业废水、污泥等渠道进入土壤中,被植物吸收后还可能通过食物链进入人体,对人体的肝脏、肾脏等器官造成伤害,并且长期积累可能导致慢性镉中毒。
镉元素还会影响土壤微生物的活性,破坏土壤的生态平衡。
3. 土壤中镉元素的检测方法目前,常用的土壤中镉元素检测方法包括原子吸收光谱分析、电感耦合等离子体质谱分析、光谱分析等,其中以原子吸收光谱分析方法应用最为广泛。
原子吸收光谱法通过测定物质对特定波长的吸光度来分析其组成成分,具有高灵敏度、准确性和广泛适用性的优点,尤其适合于微量元素的检测。
4. 原子吸收光谱分析在土壤镉元素检测中的应用在土壤中镉元素的检测过程中,原子吸收光谱分析可以通过样品的预处理、分解和蒸发等步骤,将土壤中的镉元素转化为气态原子状态,再利用吸收光谱仪测定其吸光度,从而得到镉的含量数据。
原子吸收光谱分析还可结合化学还原、螯合剂等方法,提高镉元素的检测灵敏度和准确性。
5. 土壤中镉元素的标准及监测为了有效监测土壤中镉元素的含量,保障土壤生态环境和人体健康,各国家和地区都制定了相应的土壤环境质量标准,包括土壤中镉元素的允许含量和限制标准。
通过定期的土壤样品采集和原子吸收光谱分析,可以对土壤中镉元素的含量进行监测,及时发现和解决土壤污染问题。
6. 总结与展望通过原子吸收光谱分析对土壤中镉元素的检测,可以为土壤污染防控和环境保护提供重要的数据支持。
未来,随着科学技术的不断发展,相信对土壤中镉元素的检测方法会更加快速、准确和便捷,为人类创造更加清洁、健康的生态环境。
土壤镉测定原子吸收
土壤镉测定原子吸收一、引言土壤镉含量的测定对于农业生产和环境保护具有重要意义。
镉是一种有毒重金属,对人体健康和生态环境造成严重威胁。
因此,准确测定土壤中的镉含量是非常必要的。
本文将介绍一种基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法,该方法简便、快速、准确,并且具有较高的灵敏度。
二、实验方法1. 样品的制备需要收集土壤样品。
在采集土壤样品时,应避免使用镉污染的工具,并选择远离工业污染源的地点。
然后,将土壤样品彻底干燥,并将其研磨成细粉末。
2. 酸溶样品将一定质量的土壤样品加入酸溶液中,使其中的镉离子完全溶解。
常用的酸溶液包括盐酸和硝酸的混合溶液。
溶液的浓度和样品的质量应根据具体情况进行调整,以确保样品完全溶解。
3. 原子吸收测定使用原子吸收光谱仪测定土壤样品中的镉含量。
将酸溶液样品转移到原子吸收仪的样品池中,设置适当的波长和灵敏度,并进行光谱扫描。
根据样品中镉的吸收峰值强度,通过比对标准曲线,可以计算出土壤样品中镉的含量。
三、结果与讨论通过上述实验方法,我们可以准确测定土壤样品中镉的含量。
该方法具有以下几个优点:1. 简便快速:与其他常用的镉测定方法相比,基于原子吸收光谱的方法操作简单,不需要复杂的前处理步骤,可以快速得到准确的结果。
2. 准确性高:原子吸收光谱具有较高的灵敏度和选择性,可以准确测定土壤样品中微量的镉含量。
3. 广泛适用性:该方法适用于不同类型的土壤样品,包括农田土壤、湿地土壤等。
然而,该方法也存在一些局限性:1. 仪器设备要求较高:原子吸收光谱仪的设备较为昂贵,需要专业人员进行操作和维护。
2. 样品前处理步骤较多:尽管相对于其他方法而言,基于原子吸收光谱的方法前处理步骤较少,但仍然需要进行酸溶样品的步骤,这需要较多的时间和劳动力。
四、应用前景基于原子吸收光谱的土壤镉测定方法在农业生产和环境保护中具有广阔的应用前景。
通过对土壤镉含量的准确测定,可以及时发现和监测土壤镉污染情况,采取相应的措施保护农作物和生态环境。
土壤大米中镉含量的测定
土壤大米中镉含量的测定1. 引言大家好,今天我们来聊聊一个重要的话题——土壤大米中的镉含量。
说到镉,可能有些朋友会皱眉头,感觉这东西就像家里的烦人亲戚,听起来不太友好。
其实镉是一种重金属,长期积累在人体内可能会造成伤害。
所以,了解大米中的镉含量,不仅关乎我们的健康,也是为了保护我们的美好生活啊!2. 镉是什么?2.1 镉的来源首先,镉这个小家伙到底是从哪里来的呢?它主要存在于土壤和水中,尤其是在一些工业化程度高的地方。
想象一下,如果工厂排放的废水污染了水源,镉就会跟着水流跑到土壤里,最后落到我们的稻田中。
这样一来,种出来的大米里就可能含有镉,嘿,真是一个连环套!2.2 镉的危害镉的危害可不小,吃多了可能导致肾脏受损,甚至引发骨质疏松。
听起来是不是有点吓人?而且镉在土壤中很难分解,就像无底洞一样,越积越多。
因此,监测土壤和大米中的镉含量,真的非常重要。
3. 测定镉含量的方法3.1 取样与前处理好啦,接下来我们来聊聊怎么测定镉含量。
首先,我们得从稻田里取样,这一步就像在“挖宝”,每一铲子都是我们的财富。
取样时,最好选择不同位置和深度的土壤样本,保证数据的准确性。
然后,回家后把土壤样本进行干燥、研磨,准备好进行下一步。
3.2 检测技术接下来就进入了“高科技”环节,嘿!我们可以使用原子吸收光谱法(AAS)或者电感耦合等离子体质谱法(ICPMS)。
这些名字听起来就像外星科技,其实它们都是非常精确的检测工具。
通过这些设备,我们可以精准地测量出土壤和大米中的镉含量。
4. 数据分析与结果4.1 数据解读拿到检测结果后,我们得仔细分析,看看镉含量到底有多高。
如果结果显示超标,那可得好好琢磨如何改良土壤,减少镉的积累。
就像在做菜,发现盐放多了,那得赶紧加点水,不能让整锅菜都变咸了。
4.2 结果应用如果镉含量在安全范围内,那我们就可以放心吃大米了。
不过,还是得定期监测,确保一切正常。
吃米饭的时候,心里有底,才能更加香甜可口!5. 结论总之,土壤大米中的镉含量测定,不仅仅是个技术活,更是关乎我们健康的责任。
原子吸收分析土壤中镉的测定
中国科技期刊数据库 科研2015年12期 249原子吸收分析土壤中镉的测定易湘仁新疆奎屯市环境保护监测站,新疆 奎屯 833200摘要:随着工业的发展,土壤中镉污染已然成为一个大问题,定期监测土壤中重金属含量及动态变化则是至关重要的基础工作。
本文主要对使用原子吸收光谱法测定土壤中镉的含量及测定中的注意事项进行讨论和总结,以供参考。
关键词:原子吸收光谱法;镉污染;消解 中图分类号:X833 文献标识码:A 文章编号:1671-5780(2015)12-0249-01从环保部和国土部联合发布的《全国土壤污染状况调查公报》的结论可以看出:全国土壤总的超标率达到16.1%,总体不容乐观。
耕地土壤环境质量堪忧,耕地点位超标率(土壤超标点位的数量占调查点位总数量的比例)高达19.4%。
此外,重金属镉污染加重,全国土地镉含量增幅最多超过50%。
“部分地区土壤污染较重,耕地土壤环境质量堪忧,工矿业废弃地土壤环境问题突出。
”。
本文采用了当前较先进的微波消解进行样品前处理,原子吸收光谱法测定土壤中镉,实验证明本法准确性、灵敏性都是目前土壤中镉测定很理想方法。
1 原子吸收法测定土壤中镉含量的实验 1.1 实验仪器原子吸收法测定土壤中镉含量的实验中,所需的实验仪器有:AASnovAA400原子吸收光谱仪、Ethosone 微波消解仪、加热板、电子天平、镉空心阴极灯。
1.2 实验试剂及样品原子吸收法测定土壤中镉含量的实验中,所需的实验试剂有:硝酸、氢氟酸、高氯酸、磷酸二氢铵、镉标准储备液,标准土样:GSS-3(黄棕壤)、GSS-8(黄土)、GSS-27(沉积物)。
1.3 样品前处理准确称取0.5000g 土壤样品置于消解罐中,去离子水湿润后加入10ml 浓硝酸和3ml 氢氟酸,于微波消解仪中按表1中步骤消解,消解完,冷却到室温取出消解罐,在电热板上中温加热赶酸,后用去离子水定容到50ml 。
若有机物比较多,就要把样品转移到聚四氟乙烯坩埚中加入3ml 高氯酸继续在加热板上消解赶酸。
微波消解-石墨炉原子吸收光谱法测定土壤样品中镉的含量
目前土壤中镉的测定方法有多种,如原子吸收光谱法、发射光谱法、质谱法、原子荧光光谱法等[1-4]。
石墨炉原子吸收光谱法具有选择性好、灵敏度高、准确度好、适用范围广等特点而被广泛采用。
常见的样品前处理方式有电热板法、全自动石墨消解仪法和微波消解法[5-6]。
电热板法为传统方法,设备简单且成本低,缺点是加热不均匀,用酸量大,消解时间长,重现性相对较差;全自动石墨消解仪法的特点是可实现全部过程的程序化控制,不需要人工干预,温度控制准确,缺点是设备昂贵,消解成本较高;微波消解法消解效果好,消解速度快,对于有机质的处理效果显著优于前两种方法。
土壤样品成分复杂,通常有机质含量高,采用微波消解能很好地处理有机质,减少基体干扰。
故本文采用微波消解样品,石墨炉原子吸收光谱法测定结果,同时对前处理酸系、基体改进剂的选择、升温参数的优化等进行了研究。
1实验部分1.1仪器设备和主要试剂Zeenit 650石墨炉原子吸收光谱仪,德国耶拿;BSA124S-CW 电子天平,赛多利斯科学仪器有限公司;MASTER 自动微波消解仪,上海新仪。
镉标准储备溶液:1000μg/mL ;土壤标准物质:GSS-3a 、GSS-5a 、GSS-6a 、GSS-17、GSD-2a 、GSD-3a 、GSD-15;HCL 、HNO 3、HF 、H 2O 2、基体改进剂,试剂均为分析纯。
1.2样品的制备样品经自然风干,剔除草根、树叶、石子等杂物后,混匀。
再用四分法取适量样品用烘箱低温烘干,球磨机中磨细后过200目筛。
取10~20g 样品放入干燥器待测,余样品留存副样。
1.3样品的前处理样品前处理采用微波消解法,升温程序分为升温、保温、降温三个阶段。
升温阶段目标温度150℃,保温5min ;保温阶段目标温度180℃,保温12min ;降温阶段目标温度40℃。
采用配套的专用赶酸器,操作如下:准确称取0.2000g (精确到0.0001g )土壤样品放入专用消解皿中,加入3mL HNO 3、1.5mL HF 、2mLH 2O 2,盖好盖子静置不少于6h ,按照上述的升温程序用微波消解样品,然后用赶酸器赶酸至近干,加入1mL 蒸馏水重复,将酸赶尽,加入0.5mL 硝酸和适量蒸馏水,低温加热至盐类充分溶解,冷却后定容于50mL 容量瓶,摇匀静置后测定。
土壤全镉测定实验报告的
土壤全镉测定实验报告的土壤全镉测定实验报告1. 引言土壤中重金属元素的污染已成为当前环境保护领域的重要问题之一。
其中,镉作为一种有毒的重金属,容易积累在土壤中并对环境和生物造成严重危害。
准确测定土壤中镉的含量是防治土壤重金属污染的关键步骤之一。
本报告旨在总结土壤全镉测定实验的步骤、结果和讨论。
2. 实验目的本实验的主要目的是通过一种使用化学方法测定土壤中全镉含量的方法,并评估土壤样品中镉的污染程度。
3. 实验步骤3.1 样品采集和处理从不同地点采集代表性土壤样品,并将其送至实验室进行处理。
样品在深度上应覆盖整个土壤剖面。
3.2 样品预处理将土壤样品进行干燥和粉碎,以增加分析时的精确度和准确度。
将土壤样品通过标准筛网筛选,以去除大颗粒物。
3.3 样品酸溶解取一定数量的土壤样品,加入酸性溶液(如硝酸和盐酸的混合液)进行溶解。
该步骤有助于将土壤中的镉元素释放和转化为可测量的形式。
3.4 镉的测定使用合适的仪器(如原子吸收光谱仪)对土壤样品中的镉元素进行测定。
通过与标准溶液进行比较,可以确定镉元素的浓度。
4. 实验结果与讨论通过实验测定得到的土壤样品中镉元素的含量可能会有差异。
根据实验数据,可以绘制出不同样点土壤镉含量的空间分布图,并进一步分析和评估土壤重金属污染的程度。
根据测定结果,可以得出土壤样品中镉的含量及其对环境和生物的影响。
如果镉元素的含量超过了国家或地方的标准限值,说明土壤受到镉污染的风险较大,需要进一步采取相应的环境保护措施。
镉的来源及迁移途径也是土壤全镉测定实验的重要内容之一。
通过对环境因素、人类活动和地质特点等因素的研究,可以推测土壤中镉元素的主要来源以及其迁移途径。
这对制定有效的土壤污染防治策略具有重要意义。
5. 结论本实验通过土壤全镉测定方法,成功测定了土壤样品中镉元素的含量,并评估了土壤重金属污染的程度。
根据实验结果,对土壤污染的来源和迁移途径进行了分析,并提出了相应的环境保护建议。
土壤测镉实验报告
一、实验目的1. 掌握土壤中镉的测定方法。
2. 了解镉在土壤中的分布规律。
3. 掌握土壤样品的采集、制备和分析技术。
二、实验原理镉是一种重金属元素,具有毒性,可通过食物链进入人体,对人体健康造成危害。
土壤中镉的测定方法主要有原子荧光光谱法、原子吸收光谱法等。
本实验采用原子吸收光谱法测定土壤中镉的含量。
三、实验材料1. 土壤样品:采集于某地,共计10份。
2. 仪器:原子吸收光谱仪、电热板、电子天平、玛瑙研钵、烧杯、移液管、滴定管等。
3. 试剂:硝酸、盐酸、氢氧化钠、硝酸镉标准溶液等。
四、实验方法1. 土壤样品的采集与制备(1)在实验地随机选取10个点,每个点采集1kg土壤样品。
(2)将采集的土壤样品混合均匀,分成10份,每份100g。
(3)将土壤样品放入玛瑙研钵中,研磨至粉末状。
(4)称取0.2g土壤样品,置于烧杯中。
2. 土壤样品的预处理(1)向烧杯中加入5mL硝酸,置于电热板上加热溶解。
(2)待溶液冷却后,用盐酸调至pH=2。
(3)用移液管取1mL溶液,加入10mL硝酸镉标准溶液,搅拌均匀。
(4)待溶液冷却后,用滴定管滴加氢氧化钠溶液,使溶液pH=10,生成沉淀。
(5)待沉淀完全沉淀后,过滤,收集沉淀。
3. 土壤样品的测定(1)将沉淀置于烧杯中,加入5mL硝酸,加热溶解。
(2)待溶液冷却后,用盐酸调至pH=2。
(3)将溶液转移到原子吸收光谱仪中,测定镉的含量。
五、实验结果与分析1. 实验结果实验所得土壤样品中镉的含量如表1所示。
表1 土壤样品中镉的含量样品编号 | 镉含量(mg/kg)--------|--------------1 | 0.152 | 0.183 | 0.224 | 0.255 | 0.286 | 0.307 | 0.328 | 0.359 | 0.3810 | 0.402. 分析从实验结果可以看出,所采集的土壤样品中镉的含量在0.15~0.40mg/kg之间。
其中,样品6的镉含量最高,达到0.30mg/kg。
石墨炉原子吸收法测定土壤样品中的痕量镉
也见矿化 蚀变。 赋矿 围岩主要为安 山玢岩 、 山质 角砾凝灰 岩 、 【 安 闪
该区与铜矿化有关的岩体是—套中酸 陛 浅成一超浅成杂岩体, 岩
长玢岩等。 总之 , 铜矿 化与斜 长花 岗斑岩 、 岗闪长( ) 花 斑 岩和二长 I石类型较复杂 , 主要有闪长玢岩、 斜长花岗( 岩、 斑) 花岗闪长斑岩和s- . l  ̄
敦花的金鸡岭和莲花山的陈台发育一套高温到中低温的斑岩型铜 ;的质量分数变化较大,gs 质量分数普遍较高,这也是找矿的 A 、n
矿化蚀变 , 莲花 山围岩蚀变主要 为电气石化 、 阳起石化 、 绿帘石化 、j重要参考标志之一 。 绿泥石化 、 硅化和碳酸岩化等。 闹牛山主要为钾长石化 、 绿泥石化 、1
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纯; 标准工作液 D( d = .l g l基体 改 倍 标 准 偏 差 计 算 C c )0O u/ ; m d元 素 的 检 出 限 为
进剂 5 %磷 酸二 氢 氨 溶 液 。
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石 炉子 收 测土 样 中痕镉 墨 原 吸 法 定 壤 品 的量
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镉一般与锌的矿物伴生, 以硫化物或氧 化物形式存在。 镉是对人体健康有害的元素 ,
实验八 土壤中镉的测定.
实验八土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法一、实验目的和要求1.掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。
2.预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。
二、原理土壤样品用HNO3-HF-HClO4或HCl-HNO3-HF-HClO4混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。
在火焰中形成的Cd基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。
测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd含量。
计算土壤中Cd含量。
该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中Cd的测定。
方法检出限范围为0.05—2mgCd/kg。
三、仪器1.原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。
2.仪器工作条件测定波长228.8nm通带宽度1.3nm灯电流7.5mA火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰四、试剂1.盐酸:特级纯。
2.硝酸:特级纯。
3.氢氟酸:优级纯。
4.高氯酸:优级纯。
5.镉标准贮备液:称取0.5000g金属镉粉(光谱纯),溶于25mL(1+5)HNO3(微热溶解)。
冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。
此溶液每毫升含1.0mg镉。
6、镉标准使用液:吸取10.0mL镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。
吸取5.0mL稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5μg镉的标准使用液。
五、测定步骤(用去年的土样,每组学生做1个土样,1个空白,共2套东西,黄色部分是需要准备的东西和试剂)1.土样试液的制备:称取0.5—1.000g土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHCl,在电热板(6、7楼各4个)上加热(<450℃)消解2小时,然后加入15mLHNO3,继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF(需要用移液枪)并加热分解除去硅化合物,最后加入5mLHClO4加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。
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镉是人体非必需元素,当环境受到镉污染后,镉可在生物体内富集,通过食物链进入人体引起慢性中毒,下面带您了解一下如何检测土壤中的镉含量。
试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾还原成镉的挥发性组份,由载气带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。
土壤中镉含量的检测方法
1.预处理:称取约0.1g土壤样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸,于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。
2.标准曲线的绘制:准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。
3.测定:开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。
测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。
注意事项
1.原子荧光测镉时,对介质酸度要求极高,酸度过高或过低,测试灵敏度会急剧下降,要求前处理时酸必须赶尽。
2.在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅,铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制,铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除。