土壤中镉的测定

镉是人体非必需元素,当环境受到镉污染后,镉可在生物体内富集,通过食物链进入人体引起慢性中毒,下面带您了解一下如何检测土壤中的镉含量。

试样用酸溶解后,在酸性介质中,试样中的镉被硼氢化钾还原成镉的挥发性组份,由载气带入原子化器中,在氩氢火焰中原子化,在特制空心阴极灯的照射下,基态镉原子被激发至高能态,在去活化回到基态时,发射出特征波长的荧光,其荧光强度与镉含量成正比,与标准系列比较定量。

土壤中镉含量的检测方法

1.预处理:称取约0.1g土壤样品于50 mL烧杯中,加入8mL硝酸及2mL硫酸,于电热板上消解至溶液尽干,无白烟冒出,后用标准空白介质定容至一定体积,待测。

2.标准曲线的绘制:准确吸取0.10μg/mL的镉标准溶液0.00 mL、0.10 mL、0.50 mL、1.00 mL、1.50 mL、2.00 mL于六个100 mL容量瓶中,用标准空白介质稀释至刻度,即此标准系列溶液中镉的质量浓度分别为0.00、0.10、0.50、1.00、1.50 、2.00μg/L,摇匀待测。

3.测定:开机设置好各项参数,待仪器稳定后方可进行测定。测定时,将标准系列溶液、供试液导入仪器中进行测定,测定供试液中待测元素含量。

注意事项

1.原子荧光测镉时,对介质酸度要求极高,酸度过高或过低,测试灵敏度会急剧下降,要求前处理时酸必须赶尽。

2.在镉测试中容易引起干扰的元素主要有铜和铅,铜的干扰可以通过在还原剂体系中加入氰化物的方法来抑制,铅的干扰可通过共沉淀的方法来消除。

GBT17141-1997土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法

. . 索立德环保服务 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

设备的验证 4.2 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至 100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色

KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法测定土壤镉铅注意事项

KI-MIBK萃取火焰原子吸收分光光度法 测定土壤镉、铅注意事项 (GB/T 17140 1997) 1、准确称取 0.2-0.5g 试样于50mL聚四氟乙烯坩埚中。用水润湿后于通风橱内加10mL盐酸,恒温电热板上开盖低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩3mL时,取下稍冷。 2、然后加5mL硝酸,5mL氢氟酸,等消煮液冷却后加入3mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1h左右,然后开盖,继续加热除硅,此过程中为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。 3、刚开始试样消煮时温度不能太高,温度超过 250℃ 时,高氯酸会大量冒烟,使试样中镉、铅损失。注意电热板温度也不宜过高(<260℃),否则聚四氟乙烯坩埚会变形。 4、当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机物充分分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖。驱赶白烟(尽可能将高氯酸白烟驱尽)并蒸至内容物呈粘稠状。 5、不同种类土壤所含物质差异较大,在消解时,应注意观察土壤消解状态,视消解情况酌情增减各种酸的用量。如含有机物过多的土壤,应增加硝酸的量,使大部分有机物消化完全,再加高氯酸,否则加高氯酸会发生强烈反应,致使坩埚中内容物溅出,甚至发生爆炸,因此消解时务必小心操作。 6、土壤消解液应呈白色或淡黄色 ( 含铁较高的土壤 ),没有明显沉淀物存在。

7、视消解情况,可再加入3mL硝酸,3mL氢氟酸,1mL 高氯酸,重复上述消解过程,直至消解完全。 8、当白烟再次冒尽且内容物呈粘稠状时,取下稍冷,加入1mL 盐酸溶液 (1:1) ,温热溶解残渣,用纯水冲洗坩埚内壁及盖子,然后全量转移至分液漏斗(或具塞刻度试管)中,加水至约50mL。 9、每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 10、如已知样品中铜、锌含量高时,应酌情增加KI的用量。 11、整个消解过程应在通风橱内,实验中应全程穿实验服、戴口罩、胶手套,整个过程应防止镉、铅的污染和损失。 12、注意计算结果时应扣除土样中的水分(风干土壤105 ℃烘4-5h至恒重)。 13、所有实验用器皿应用硝酸溶液(1:4)浸泡过夜,并用自来水、纯水多次冲洗后方可使用。

AAS测定土壤中镉铜铅锌

实验四原子吸收分光光度法测定土壤中的镉、铜、铅、锌 实验目的: 1、学习和掌握土壤中金属离子的测定方法和原理。 2、学习和掌握用原子吸收分光光度法测定土壤中金属离子的测定方法和原理。 实验原理: 土壤样品经过HCl-HNO3-HClO4混酸体系消解后,将消解液喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的金属(Cd、Cu、Pb、Zn)基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得金属含量,计算土壤中Cd含量。 金属(Cd、Cu、Pb)含量低时可用碘化钾-甲基异丁酮萃取富集分离后测定,方法简便、灵敏、准确、选择性好,可以消除背景和基体效应干扰。铜、铅含量较低时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可用石墨炉无火焰法测定,含量较高时,可不经萃取,直接将消解液喷入空气-乙炔火焰中进行测定(土壤受污染的成分复杂时,最好萃取分离)。 仪器: 原子吸收分光光度计 镉、铜、铅、锌单元素空心阴极灯。 试剂: 硝酸(特级纯) 盐酸(特级纯) 高氯酸(优级纯) 2mol/L碘化钾溶液:称取333.4g碘化钾溶于1L去离子水中。 抗坏血酸 甲基异丁酮(MIBK) .镉标准储备液:称取0.5000g金属镉粉(99.9%),溶于10mL盐酸(1+1)中,转移至500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg镉。测定时将此溶液逐级稀释为1mL含5μg的镉标准使用液。 铅标准储备液:称取0.5000g金属铅(99.9%),用适量硝酸(1+1)溶解后,移

入500mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg铅。 铜标准储备液:称取1.0000g金属铜(99.9%),溶于15mL硝酸(1+1)中,转移至1000mL容量瓶中,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg铜。 锌标准储备液:称取1.0000g金属锌(99.9%),用20mL盐酸(1+1)溶解后,用去离子水稀释至标线。此溶液每毫升含1.00mg锌。 样品: 1、采集与保存 将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至约100g。缩分后的土样经风干(自然风干或冷冻干燥)后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒(或玛瑙棒)研压,通过2mm尼龙筛(除去2mm以上的砂砾),混匀,用玛瑙研钵将通过2mm尼龙筛的土样研磨至全部通过100目(孔径0.149mm)尼龙筛,混匀后备用。 2、试样的制备 取土样1~5g(根据样品中待测元素含量而定),于100mL高型硬质烧杯中,加入少许水润湿,加王水10~20mL,于电热板上加热保持微沸,至有机物剧烈反应后,加高氯酸2~10mL,继续加热直至冒白烟,强火加热,直至土样呈灰白色,小心赶去高氯酸(注意不出现棕色烧结干块,若出现此情况,要再加少许王水复原为白色)。取下样品,用1%硝酸溶解,过滤于50mL容量瓶中,定容至标线,摇匀。 分析步骤: 1、标准溶液的配制 配制每毫升含镉5μg,铜、铅、锌各为50μg的混合标准溶液。分别向6个50mL容量瓶中,按顺序加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、1.50mL、2.00mL和2.50mL 的混合标准溶液,用0.1mol/L盐酸或0.1mol/L硝酸溶液稀释至标线,摇匀。 表1 镉、铜、铅、锌混合标准溶液(μg/L)

GBT 17141-1997 土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

江西索立德环保服务有限公司 方法验证报告 项目名称:铅镉 方法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定石墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准方法的规定一致,并按照该方法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.方法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的方法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到石墨炉中。经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm 镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。3.试剂和材料的验证 3.3材料的验证

无 4.仪器和设备的验证 6.样品的验证 6.1 采样方法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至100g,

缩分后的土样经风干后,除去土样中石子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入 5mL盐酸,于通风橱内的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h 左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经常摇动坩埚。当加热至冒浓厚高氯酸白烟时,加盖,使黑色有机碳化物分解。待坩埚壁上的黑色有机物消失后,开盖,驱赶白烟并蒸至内容物呈粘稠状。视消解情况,可再补加2 mL硝酸、2mL氢氟酸、1 mL高氯酸,重复以上消解过程。取下坩埚稍冷,加入1mL(1+1)硝酸溶液,温热溶解可溶性残渣,全量转移至25.00 mL 容量瓶中,加入3mL 5%磷酸氢二铵冷却后用水定容至标线,摇匀。 6.4样品质控样制备: 6.4.1 空白试样的制备:用去离子水代替试样,采用和试液制备相同的步骤和试剂,制备全程序 空白溶液,并按相同条件进行测定。每批样品至少制备2个以上的空白溶液。 6.4.2 质控试样的制备:称取质控样,按样品制备步骤进行制备。 7.分析步骤 7.1曲线建立 于一组6个100.0mL容量瓶中,依次加入0.00mL、0.50mL、1.00mL、2.00mL 、3.00mL、 4.00mL、 5.00mL浓度为1mg/L铅标准使用液,再依次加入0.00mL、0.10mL、0.20mL、0.30mL 、 0.40mL、0.50mL、0.60 mL浓度为500μg/L镉标准使用液,加入12ml 5%磷酸氢二铵,再分别 7.2 曲线的测定 调整好仪器条件,将标准曲线系列点上机测定吸光度。 7.3样品的测定 上机测定样品的吸光度。 8.结果计算与表示

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

. 索立德环保服务 法验证报告 项目名称:铅镉 法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准法的规定一致,并按照该法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到墨炉中。 经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。 3.试剂和材料的验证 3.1试剂的验证 3.2标准物质的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

4.2 设备的验证 5.环境条件验证 6.样品的验证 6.1 采样法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至 100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h 左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经

土壤质量 铅、镉的测定 石墨炉原子吸收分光光度法

. 索立德环保服务有限公司 法验证报告 项目名称:铅镉 法名称:GB/T 17141-1997 土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法 编写人及日期:_______________ 校核人及日期:_______________ 审核人及日期:_______________

1.目的 采用《土壤质量铅、镉的测定墨炉原子吸收分光光度法》GB/T 17141-1997对土壤里面的铅、镉的测试进行验证,并对验证结果进行评估。本实验室现有条件与标准法的规定一致,并按照该法做基础实验,验证本实验室现有条件下开展该检测项目的适用性。 2.法原理 采用盐酸-硝酸-氢氟酸-高氯酸消解的法,使铅、镉溶解于试液,然后将试液注入到墨炉中。 经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去,同时在原子化阶段的高温下铅镉化合物离解为基态原子蒸气,并对空心阴极灯发射的特征谱线(铅283.3nm镉228.8nm)产生选择性吸收,在选择在最佳条件下,通过背景扣除,测定铅镉的吸光度。 3.试剂和材料的验证 3.3材料的验证 无 4.仪器和设备的验证 4.1仪器的验证

6.样品的验证 6.1 采样法:HJ/T 166-2004。 6.2 样品运输和保存:用塑料袋采集样品,常温下保存。 6.3 样品制备:将采集的土壤样品(一般不少于500g)混匀后用四分法缩分至100g,缩分至 100g,缩分后的土样经风干后,除去土样中子和动植物残体等异物,用木棒研压,通过2mm 尼龙筛,混匀。用玛瑙研钵将筛过的土样研磨至全部通过100目尼龙筛,混匀后备用。 6.3.1消解 准确称取0.1~0.3g(精确至0.0002 g)试样于50 mL聚四氟乙烯坩埚中,用水润湿后加入5mL盐酸,于通风橱的电热板上低温加热,使样品初步分解,待蒸发至约剩2-3 mL左右时,取下稍冷,然后加入5 mL硝酸、4mL氢氟酸、2mL高氯酸,加盖后于电热板上中温加热1 h 左右,然后开盖,电热板温度控制在150 ℃,继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应经

联合浸提法测定土壤有效态镉

联合浸提法测定土壤有效态镉 随着我国重金属污染程度日益加深,重金属污染已经成为我国主要土壤环境污染问题之一。我国受镉、砷、汞、铜、锌等重金属污染的耕地约有0.1亿hm2每年因重金属污染的粮食达1 000 多万t ,造成直接经济损失达200 余亿元[1] 。重金属不仅会引起土壤理化性质改变,还会通过“土壤―植物―人体”或“土壤―水体―人体”等途径进入人体内,对人体健康产生危害[2] 重金属污染中以重金属镉污染最为严重。长期摄入镉污染食品会导致骨软化症发生,称为“痛痛病” [3] 。研究发现,土壤中全量重金属不能反映植物吸收情况,而有效态重金属含量能较好反映出土壤受重金属污染程度。有效态重金属指在土壤中易迁移、易被植物吸收的重金属[4] 。目前对重金属有效态的研究主要集中于对浸提剂的选择。以往研究所用的传统浸提剂均为单一浸提剂(1 次浸提只能测定1 种重金属元素),不能实现多种重金属的联合浸提[5] 而导致分析速度慢且效率低下,不宜于土壤高效监测。近年科研工作者开始对联合浸提法进行研究。 联合浸提法可同时浸提测定土壤大量元素和微量元素[6] ,包括土壤养分状况系统研究法(ASI法)和M3浸提法。土壤养分状况系统研究法是Hunter 于1980 年提出的一套分析土壤中养分状况方法。我国引进了这套研究方法,并在多种土壤中进行了试验,发现ASI 法适合在我国13个省份104种土壤中进行应用 [7]。Mehlich-3 (简称M3法)是1982年由Mehlich提出,方法使

用的浸提剂广泛适用于各种类型土壤元素的提取。目前我国主要将ASI 法、M3法用于测定土壤养分[8]。本研究用联合浸提法对土壤中有效态镉进行提取测定,探讨联合浸提法测定土壤重金属Cd的可行性,从而快速、准确地监测农耕土壤中重金属Cd污染。 1 材料与方法 1.1 供试材料 供试土壤样品于2008年采自黑龙江(黑土)、辽宁(棕壤)、山西(褐土)的农耕土壤。根据地块大小采用“ S”形取样,深度为0〜20 cm,取样点控制10〜15个,将各取样点土混合制成1个土壤样本。在各省不同地区采集10个样本并均匀混合而得该省土样,风干,过5 mm 尼龙筛备用,基本理化性质见表1。 1.2 试验设计 试验于2015年2月4日至5月29日在山西师范大学生命科学学院实验室内进行。本研究采用人工模拟天然Cd污染土壤。 根据GB1561 —1995《土壤环境质量标准》[9]的标准分别向3 种土样添加Cd,设为5个水平:0、2.5、5、10、20 mg/kg。以CdCI2?2.5H2O 盐溶液形式添加到土壤中,仿照田间环境驯化土壤45 d,土样风干后过1 mm尼龙筛备用。 驯化后土壤进行盆栽试验,营养元素以N : P2O5 : K2O=1 : 0.67 : 1 加入,100 mg/kg N[Ca (NO3 2?4H2O] 87 mg/kg P (KH2PO)4 、249 mg/kg K (K2SO4)。1 kg 土中加入微量元素0.5 mg B 、0.5 mg Mn 、0.5 mg Zn 、0.02 mg Cu 、

原子吸收光谱法测定铅、镉

原子吸收光谱法测定铅、镉 土壤和农产品中的铅和镉元素采纳石墨炉原子汲取分光光度法举行检测;水中铅和镉元素采纳火焰原子汲取分光光度法举行检测。 1.土壤中铅、镉的测定 (1)测定依据。GB/T17141。 (2)测定原理。采纳---高氯酸全分解的办法,彻底破坏土壤的矿物晶格,使试样中的待测元素所有进入试液中。然后将试液注入石墨炉中,经过预先设定的干燥、灰化、原子化等升温程序使共存基体成分蒸发除去。同时,在原子化阶段的高温下,铅、镉化合物离解为基态原子,并对空心阴极灯放射的特征光谱产生挑选性汲取。在挑选的最佳测定条件下,通过背景扣除,测定试液中铅、镉的吸光度。 (3)测定步骤。称取0.2~0.5g试样于50mL 坩锅中,用水潮湿后加入10ml盐酸,低温加热使样品初步分解,蒸至约3ml取下稍冷,加入5mL硝酸、5mL氢氟酸和3ml高氯酸,中温加热,1h后开盖继续加热除硅,为了达到良好的飞硅效果,应常常摇动坩锅。 加热至冒白烟使高氯酸分解,视消解状况再加入3mL硝酸、3mL氢氟酸和1mL高氯酸,重复上述消解步骤,至坩锅内容物呈黏稠状时,取下稍冷,用水冲洗坩锅内壁,洗液转移至25mL容量瓶定容待测。测试过程中用水代替试样,制备全程序空白溶液,并按与试样相同的步骤举行测定。每批样品起码制备2个以上空白溶液。 (4)仪器参数。见表3-13。表3-13 仪器参考条件 2.食品中铅的测定 (1)测定依据。GB5009.12。 (2)测定原理。试样经灰化或酸消解后,注入原子汲取分光光度计石墨炉中,电热原子化后汲取283.3nm共振线,在一定浓度范围,其汲取值与铅含量成正比,与标准系列比较定量。 (3)测定步骤。压力消解罐消解法:称取1~2g试样(精确到0.001g,干样、含脂肪高的式样 1g,鲜样 2g,或按压力消解罐用法解释书称取试样) 于聚四氟乙烯内罐,加硝酸2~4mL浸泡过夜。再加2~3mL(总量不能超过罐容积的1/3)。盖好内盖,旋紧不锈钢大衣,放入恒温干燥箱,120~140℃保持3~4h,在箱内自然冷却至室温,用滴管将消化液洗入或过滤入(视消化后式样的盐分而定)10~25mL容量瓶中,用水少量 第1页共2页

土壤里重金属的检测方法

一、待测液的制备 称取土壤样品 1.00g 放入干净的100mL 三角瓶中,加几滴水润湿,依次参加5.0mL 浓硫酸和1mL 高氯酸,轻轻摇匀〔瓶口可放一弯颈小漏斗〕,在电炉上加热约20 分钟〔假设溶液颜色仍为黑色或棕色可再加10 滴高氯后酸继续加热〕消化至溶液变成白色或灰白色,冷却。最后用蒸馏水将三角瓶中的溶液全部无损地转移至100mL 容量瓶,定容至刻度,摇匀后即为测定铅、砷、铬、镉四种重金属的样品待测液。 二、铅、砷、铬、镉、汞的测定 1.铅的测定 用吸管分别吸取蒸馏水2mL〔作空白用〕、蒸馏水2mL+1 滴铅标准储藏液〔作标准用〕、待测液2mL 于三个小试管中,分别依次参加: 铅1 号试剂 4 滴铅2 号试剂 4 滴铅 3 号试剂 4 滴 摇匀,静置显色1 分钟,转移到比色皿中,上机测定: ①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色〞键,功能号切换至1,按“调整+〞或“调整-〞键,使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中,按“比色〞键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为100.00。 ③再将待测液置于光路中,此时显示读数即为土壤中铅(Pb)的含量(mg/kg)。 2.砷的测定 分别吸取蒸馏水10mL、蒸馏水10mL+8 滴砷标准储藏液、待测液10.00mL 于三个砷反响瓶中,分别依次参加砷 1 号试剂8 滴,用砷导气管将砷反响瓶和砷吸收池连接好,并于各吸收池 中参加蒸馏水 3.0mL,砷 2 号试剂8 滴,最后往砷反响瓶中参加砷 3 号试剂0.5 克〔事先称好〕,立即塞上反响瓶的瓶塞。假设反响太慢,可用手摇动反响瓶,以加速反响。反响十分钟后,将吸收池中的显色溶液于比色皿中,上机进行测定。 ①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色〞键,功能号切换至1,按“调整+〞或“调整-〞键,使仪器显示100%。 ②将标准液置于光路中,按〞比色〞键,功能号切换至3,按调整键,使仪器显示值为8.00。

实验十四土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法

实验十四土壤中镉的测定-原子吸收分光光度法 一、实验目的和要求 1、掌握原子吸收分光光度法原理及测定镉的技术。 2、预习第四章固体废物监测中有关金属测定的有关内容。 二、原理 土壤样品用HNO-HF-HCIO或HCI-HNO-HF-HCIO混酸体系消化后,将消化液直接喷入空气-乙炔火焰。在火焰中形成的Cd 基态原子蒸汽对光源发射的特征电磁辐射产生吸收。测得试液吸光度扣除全程序空白吸光度,从标准曲线查得Cd 含量。计算土壤中Cd 含量。 该方法适用于高背景土壤(必要时应消除基体元素干扰)和受污染土壤中 Cd 的测定。方法检出限范围为—2mgCd/kg。 三、仪器 1. 原子吸收分光光度计,空气-乙炔火焰原子化器,镉空心阴极灯。 2. 仪器工作条件 测定波长 通带宽度 灯电流 火焰类型空气-乙炔,氧化型,蓝色火焰 四、试剂 1. 盐酸:特级纯。 2. 硝酸:特级纯。 3. 氢氟酸:优级纯。 4. 高氯酸:优级纯。 5. 镉标准贮备液:称取金属镉粉(光谱纯),溶于25mL (1+5)HNQ (微热溶解)。冷却,移入500mL容量瓶中,用蒸馏去离子水稀释并定容。此溶液每毫升含镉。

6. 镉标准使用液:吸取镉标准贮备液于100mL容量瓶中,用水稀至标线,摇匀备用。吸取稀释后的标液于另一100mL容量瓶中,用水稀至标线即得每毫升含5 yg 畐的标准使用液。 五、测定步骤 1. 土样试液的制备:称取一土样于25mL聚四氟乙烯坩埚中,用少许水润湿,加入10mLHC,在电热板上加热(V 450C )消解2小时,然后加入15mLHNQ, 继续加热至溶解物剩余约5mL时,再加入5mLHF并加热分解除去硅化合物,最后加入 5mLHCIQ加热至消解物呈淡黄色时,打开盖,蒸至近干。取下冷却,加入(1+5)HNQ a lmL微热溶解残渣,移入50mL容量瓶中,定容。同时进行全程序试剂空白实验。 2. 标准曲线的绘制:吸取镉标准使用液0 .................. 分别于6个50mL容量 瓶中,用%HNQ溶液定容、摇匀。此标准系列分别含镉0 .................. 卩g/mL测 其吸光度,绘制标准曲线。 3样品测定 (1)标准曲线法:按绘制标准曲线条件测定试样溶液的吸光度,扣除全程序空白吸光度,从标准曲线上查得镉含量。 镉〔mgfkg)=寻 式中:m——从标准曲线上查得镉含量(yg ; W――称量土样干重量(g)。 (2)标准加入法:取试样溶液分别于4个10mL容量瓶中,依次分别加入镉标准使用液(y g/mL 0、、、,用%HNC3溶液定容,设试样溶液镉浓度为O, 加标后试样浓度分别为G+0、G+s G+2S G+3G,测得之吸光度分别为A x、A1、A2、A。绘制A-C图(图略)。由图知,所得曲线不通过原点,其截距所反映 的吸光度正是试液中待测镉离子浓度的响应。外延曲线与横坐标相交,原点与交点的距离,即为待测镉离子的浓度。结果计算方法同上。

土壤中铅和镉的测定方法和标准

土壤中铅和镉的测定方法和标准土壤污染是当前环境问题中的重要方面之一。其中重金属元素如铅(Pb)和镉(Cd)是最常见的土壤污染物之一。这两种重金属元素在土壤中的浓度超过一定限制时,会对土壤生态系统和人类健康造成严重影响。因此,准确测定土壤中铅和镉的浓度对于环境保护和土壤治理至关重要。本文将介绍土壤中铅和镉的测定方法和相关标准。 首先,常用的土壤中铅和镉的测定方法包括光谱分析法、原子吸收光谱法、电感耦合等离子体质谱法等。 光谱分析法是一种常见且经济实用的土壤中铅和镉测定方法。其中,光谱分析仪器主要包括紫外可见分光光度计和荧光光谱仪。该方法基于样品对不同波长的光的吸收或发射特性,通过测量吸光度或荧光强度来确定样品中铅和镉的浓度。光谱分析法操作简单、快速、准确度较高,但其测定结果可能受到土壤其他组分的干扰。 原子吸收光谱法(AAS)是一种常用的金属元素定量分析方法,广泛应用于土壤中铅和镉的测定。该方法通过分析样品中金属元素原子吸收具有特定波长的光的能力,来确定其浓度。通过AAS,可以测定土

壤中铅和镉的绝对浓度,具有较高的准确度和灵敏度。然而,该方法 需要专用仪器设备和较高的技术要求。 电感耦合等离子体质谱法(ICP-MS)是一种高灵敏度、高选择性 的分析方法,也被广泛应用于土壤中铅和镉的测定。ICP-MS将样品中 的金属离子化并分离,然后通过质谱仪分析含有特定质量荷比的离子。该方法能够同时测定多种金属元素,且具有较高的准确性和灵敏度。 然而,ICP-MS方法需要设备价格昂贵且操作比较复杂,因此一般用于 高浓度铅和镉的测定。 除了测定方法,还有相关的土壤中铅和镉的标准。根据不同国家 和地区的环境保护标准和土壤质量评价标准,土壤中的铅和镉含量必 须符合规定的限值。以中国为例,国家土壤环境质量标准(GB 15618-2018)规定了土壤中铅和镉的限值。根据该标准,土壤中的总铅限值 为150 mg/kg,镉的限值为0.3 mg/kg。同时,根据土壤环境质量评价 标准,将土壤中的铅和镉的含量划分为无污染、轻度污染、中度污染 和重度污染四个等级。 总体而言,准确测定土壤中铅和镉的浓度对于环境保护和土壤治 理具有重要意义。随着测定方法的不断改进和标准的完善,我们能更

方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定

方法验证报告土壤砷铬镉铅和镍的测定土壤中的砷(As)、铬(Cr)、镉(Cd)、铅(Pb)和镍(Ni)等重 金属元素,是由于人类活动和自然灾害造成的一种环境污染。这些重金属 元素在土壤中的积累会对生态系统和人体健康产生潜在的风险,因此对土 壤中这些重金属元素的测定尤为重要。本文将介绍一种常用的方法验证报告,用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍的含量。 1.实验目的 本次实验的目的是验证一种方法用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍 元素的含量。 2.实验原理 本实验使用的方法是原子吸收光谱法(AAS)。原子吸收光谱法是一 种常用的重金属元素的分析方法,基于原子的吸收光谱特性。在实验中, 土壤样品首先经过适当的前处理步骤,如提取和预处理等,然后用AAS仪 器进行测定。在AAS仪器中,样品中的重金属元素被蒸发和原子化,然后 通过原子吸收光谱分析。 3.实验步骤 a.样品的前处理:取适量土壤样品(约10g),加入足量盐酸(HCl),进行酸溶解。然后,对溶解液进行过滤,获得清澈的溶液。 b.原子吸收光谱测定:将溶液转移到AAS仪器中,根据仪器的操作说 明进行测定。根据实验需要,可以选择不同的光谱线进行测定。 c.标准曲线的绘制:准备一系列浓度已知的标准溶液,分别进行AAS 测定。然后,根据测定结果绘制标准曲线,以便后续计算目标元素的含量。

4.数据处理 a.计算目标元素的含量:根据实验测定结果和标准曲线,可以计算出样品中目标元素的含量。根据实验需要,可以选择不同的计算公式进行计算。 b.数据统计和分析:对实验测定结果进行统计和分析,包括计算平均值、标准差等,以评估实验结果的准确性和可靠性。 5.结果和讨论 在实验中得到了土壤样品中砷、铬、镉、铅和镍元素的测定结果。根据实验的目的和要求,可以对结果进行分析和讨论,如比较不同样品的含量差异、评估土壤中重金属元素的污染程度等。 6.结论 根据实验结果和讨论,可以得出关于样品中砷、铬、镉、铅和镍元素含量的结论。根据需要,可以进一步提出改进方法的建议,以提高测定的准确性和可靠性。 7.实验总结 本次实验验证了一种方法用于测定土壤中砷、铬、镉、铅和镍元素的含量。通过实验,我们了解了AAS方法的原理和步骤,并获得了样品中目标元素的测定结果。该方法可用于土壤环境中重金属元素的监测和评估,具有一定的应用前景。然而,还需要进一步研究和改进,以提高方法的灵敏度和准确性。

土壤中镉测定的影响因素研究

土壤中镉测定的影响因素研究 摘要:本文通过1mol/L盐酸浸提法为例简要说明了前处理法对土壤中镉含量测 定的相关影响,希望通过本文的研究,能够对土壤镉含量测定工作的相关研究者 提供一定的帮助和启发。 关键词:前处理法;土壤镉含量;测定影响 引言 对土壤中的镉含量进行测试,能够了解该地区的土壤污染情况。不过镉在土 壤的存在形式非常复杂,常与土壤中的其他成分发生理化反应,导致对土壤中的 镉含量的测定工作十分困难[1]。目前,国际上对土壤中的镉含量测定的方法,普 遍采用前处理法。前处理法,顾名思义,就是对样本在检测前进行一定的处理, 从而达到提高检验精确度的目的。 1实材料和方法 1.1 1mol/L盐酸浸提法测定土壤中的镉含量 首先准备土壤样本,对于待检测的土壤样本,需要用筛子进行过筛。一般来讲,选取60目的筛子进行过滤工作,即选取孔径0.25mm的筛子。土壤样本经过过筛之后,称取1g样本置于三角瓶中,选择容积为100mL的小型三角瓶即可。 之后向三角瓶中加入1mol/L盐酸将土壤样本进行浸泡,浸泡过程中,需持续对样本进行震荡处理,时长为1h。之后对样本进行过滤和定容处理,经过前处理之后的土壤样本,再利用无焰原子吸收法对样本原子光谱进行测定,得到土壤样本中 的镉含量[2]。 1.2 1mol/L盐酸浸提法与其他前处理法进行比较 目前对土壤中的镉含量进行测定的前处理法中,除1mol/L盐酸浸提法之外, 还有硝酸-王水湿式消化法、硝酸-高氯酸湿式消化法,本次研究针对不同的土壤 情况(化工厂污水、钢厂污水和生活污水)、不同种植物(小麦田土、水稻田土 和萝卜田土)的土壤样本各50份中的镉含量进行了测定,并求出测算结果平均值、标准差和变异系数[3]。 2结果与讨论 2.1测定结果 利用上述方法对相同的土壤样本进行了镉含量的测定。 从测定结果中发现,三种前处理测定的不同土壤的结果中变异系数在 1%~5.5%,较低的变异系数证明整体数据的离散程度较小,证明测定结果更加接 近真实值,单次测定受到干扰产生的误差较小。使用变异系数来反应整体样本的 离散程度,能够消除测量尺度和量纲带来的影响,比标准差更有说服力和代表性。在这样的情况下,1mol/L盐酸浸提法测量的值整体上是要大于硝酸-王水湿式消 化法和硝酸-高氯酸湿式消化法对土壤镉含量的测定值的。这是因为使用1mol/L 盐酸浸提法对土壤中的镉含量进行测定的过程中,检测到了其他两种方法没能溶 解的含镉化合物,也可以说明1mol/L盐酸浸提法测量土壤的镉含量更加全面,更接近真实值。 2.2回收率 为了进一步验证1mol/L盐酸浸提法对土壤镉含量的测定效果更佳、更全面, 我们引入了回收率这个概念。回收率这个概念一般用于医药和生物制剂中对样品 进行处理后会造成一定损失,回收率越高,证明样本中检测目标的损耗也就越低。而在土壤镉含量测定实验中引入回收率,实际上代表的是对镉的检出率,通过在

土壤有效态铅和镉的测定

1. 适用范围 本规程适用于所有类型的土壤、沉积物有效态铅(Pb)、镉(Cd)的测定。 2. 测试原理 用DTPA(二乙三胺五乙酸)提取剂浸提出土壤中铅和镉。用火焰原子吸收分光光度计上机分析。 3. 仪器设备 天平(精确至)。 水浴恒温振荡器。 离心管:100m L聚乙烯离心管、50mLPP消解管。 瓶口移液器:符合《JJG 646-2006移液器检定规程》计量性能要求; 原子吸收分光光度计或等同仪器。 一般实验室常用仪器和设备,玻璃容器需符合国家A级标准。 4. 试剂 除非另有说明,分析时均用符合国家标准的分析纯试剂,实验用水为当天新制备的去离子水或等同纯度的水。 一级水,文中所说水均指一级水。 硝酸:p (HNOs)= g/mL,优级纯。 盐酸:p (HCl)= g/mL,优级纯。 硝酸溶液(体积分数为3%):用硝酸()配制。 盐酸溶液(6mol/L):用盐酸()配制。 镉标准储备液,为国家有证标准物质。 铭标准储备液,为国家有证标准物质。 铅标准中间液:精确吸取1000mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中,加入硝酸,用一级水定容至50mL,混匀,置于4C冰箱保存。此溶液铅浓度为100mg/L。保存期B 2年。 镉标准中间液:精确吸取100mg/L的标准储备液于50mL容量瓶中,加入硝酸, 用一级水定容至50mL,混匀,置于4C冰箱保存。此溶液镉浓度为10mg/L。保存期B 1年。 DTPA浸提剂(L TELG乙醇胺)LCaCJ):称取溶于()TEA和少量水中,再将氯化钙(CaC2)溶丁水中,加水约900mL,用6mol/L盐酸()调节pH至土(每升提取剂需加6mol/L

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