24二氯苯氧乙酸的制备实验报告

24二氯苯氧乙酸的制备实验报告

一、实验目的

1、学习环己醇氧化制备己二酸的原理和方法；

2、掌握浓缩、过滤及重结晶等操作

技能

二、实验原理

三、实验药品及其物理常数

环己醇：2g 2.1ml (0.02mol)；高锰酸钾 6g (0.038mol)；0.3N氢氧化钠溶液 50ml；亚硫酸氢钠；淡盐酸

四、主要仪器和材料

水浴锅三口烧瓶(100 mL、19#×3) 恒压滴液圆柱形空心纳(14#) 球形冷凝管(19#) 螺帽接点(19#，2只) 温度计(100℃) 布氏漏斗吸滤瓶烧杯冰滤纸水泵等.

氧化剂可用浓硝酸、碱性高锰酸钾或酸性高锰酸钾。本实验采用碱性高锰酸钾作氧化

剂

五、操作步骤

（1）向250ml烧杯内加入50ml 0.3N氢氧化钠溶液，置于磁力搅拌上；（2）边

搅拌边将6g 高锰酸钾溶解到氢氧化钠溶液中；

（3）用滴管碱液 2.1ml 环己醇至上述溶液中，保持反应物温度为43～47 ℃。（4）当醇碱液完且反应混合物温度减少至43 ℃左右时，沸水浴将混合物冷却，并使二氧化锰

汇聚。

（5）在一张平整的滤纸上点一小滴混合物以试验反应是否完成，如果观察到试液的

紫色存在，那么可以用少量固体亚硫酸氢钠来除掉过量的高锰酸钾。

（6）趁热试液，滤渣二氧化锰用少量热水冲洗3次(每次2 mL)，每次尽量侵蚀掉滤

渣中的水分；

（7）合并滤液和洗涤液，用4ml浓盐酸酸化至pH2.0；

（8）小心地冷却冷却并使溶液的体积增加至10ml左右，加热，拆分划出的己二

酸。（9）试液、冲洗、研磨、称量、排序产率。

（10）测量产品的熔点和红外光谱，并与标准光谱比较。

六、操作方式要点及注意事项

1.KMnO4要研细,以利于KMnO4充分反应。

2. 碱液：本实验为猛烈放热反应，所以碱液环己醇的速度不必过慢（1-2几滴/秒），否则，因反应猛烈吸热，并使温度急剧增高而引发核爆。

3.严格控制反应温度,平衡在43～47℃之间。

4.反应终点的推论：

(1)反应温度降至43℃以下。

(2)用玻璃棒煮一滴混合物点在平铺的滤纸上,若并无紫色存有说明已没KMnO4。 5.用热水冲洗MnO2滤饼时,每次提水量约5～10 ml，不容太多。 6.用浓盐酸酸化时，必须慢

慢碱液，酸化至pH＝1～3。

7.浓缩蒸发时,加热不要过猛,以防液体外溅。浓缩至10 ml左右后停止加热，让其自

然冷却、结晶。

8. 环己醇常温下为黏稠液体，可以加入适量水烘烤，易于用滴管碱液；

9. 此反应是放热反应，反应开始后会使混合物超过45℃，假如在室温下反应开始

5min后，混合物温度还不能上升至45℃，则可小心温热至40℃，使反应开始； 10. 要不断振摇或搅拌，否则极易爆沸冲出容器； 11. 最好是将滤饼移于烧杯中，经搅拌后再抽滤；

12. 为了提升Nagaur率为，最出色用冰水加热溶液以减少己二酸在水中的溶解度。

七、实验结果

1、产品性状：；

2、理论产量：2.08g；