氧化铁制备的方法
氧化铁
现在大多数人认为氧化铁红是按含量定价格的，但我个人认为其实应该是色相定价更加合理。
但是色相好的往往是含量高的，可能给人造成一个含量越高色相就越好，当然价格就更高的假像。
所以说，色相好的产品价格是不低的。
市面上的氧化铁现在大至分为三大类：合成氧化铁红，天然氧化铁红，还有一种是合成氧化铁红里渗加天然氧化铁来降低成本的，我也将之分为一类。
其中合成氧化铁红的色相最好，着色率最高。
相对应的理化指标也最好。
至于“溶解性”这个问题，我不知道你是用在哪个方面的？氧化铁红是可以溶解在水性和油性的液体当中，成为一种悬浊夜状态的夜体。
在经过一定的时间和会自动沉淀。
有些经过后处理的氧化铁红沉淀的时间会长一点，但价格也是相当高的。
不知道这些对你有没有帮助。
如果还有需要可以发邮件给我：shm5990@品用途：用于油漆, 橡胶, 塑料, 建筑等的着色氧化铁红分类：有天然的和人造的两种。
天然的称西红。
是基本上纯粹的氧化铁。
红色粉末。
由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。
遮盖力和着色力都很大。
密度5-5.25。
有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。
在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解氧化铁红（Iron Oxide Red）又称铁氧红、铁丹、锈红化学性质：分子式(Formula)：Fe2O3分子量(Molecular Weight)：159.69CAS No.：1332-37-2有天然的和人造的两种。
天然的称西红。
是基本上纯粹的氧化铁。
红色粉末。
由于生产方法和操作条件的不同，它们的晶体结构和物理性状都有很大的差别，色泽变动于橙光到蓝光至紫光之间。
遮盖力和着色力都很大。
密度5-5.25。
有优越的耐光、耐高温性能，并耐大气影响、耐污浊气体、耐一切碱类。
在浓酸中只有在加热情况下才逐渐被溶解1、在各类混凝土的预制件和建筑制品材料中（如彩色水泥、彩色水泥地砖、彩色水泥瓦、仿琉璃瓦、混凝土地砖、彩色灰浆、彩色沥青等）作为颜料或着色剂，直接调入水泥中应用。
高纯纳米氧化铁的制备
高纯纳米氧化铁的制备吴文军;韩召;张福元;刘鹏飞;李杰【期刊名称】《中国粉体技术》【年(卷),期】2024(30)1【摘要】【目的】改进纳米氧化铁的制备工艺流程,制备高纯纳米氧化铁。
【方法】首先,采用重结晶法去除硫酸亚铁中Ca^(2+)、 Mg^(2+)、 Mn^(2+)等杂质离子,采用氟化铵沉淀进一步去除硫酸亚铁中的Ca^(2+)、 Mg^(2+)杂质离子,然后使用过氧化氢氧化法、氨水沉淀法对硫酸亚铁进行沉淀制得羟基氧化铁,接着采用调浆法和超声法洗涤羟基氧化铁制得前驱体,最后焙烧前驱体制得高纯纳米氧化铁;使用仪器和设备分析高纯纳米氧化铁的颗粒形貌、粒径分布和杂质离子的质量浓度。
【结果】改进后的制备高纯纳米氧化铁的工艺流程为:将温度为60℃时的饱和硫酸亚铁溶液进行降温,在温度至10℃时实现2次重结晶,将重结晶后的硫酸亚铁配置为pH为6的溶液;在水浴温度为30℃时,氟化铵过量系数设为5以使Ca^(2+)、Mg^(2+)沉淀,制得纯净硫酸亚铁溶液;利用过氧化氢氧化、氨水沉淀硫酸亚铁溶液制得羟基氧化铁;重复利用调浆洗涤、超声洗涤羟基氧化铁去除铵根离子和硫酸根离子;将沉淀物在温度为600℃时焙烧1 h,制得高纯纳米氧化铁。
【结论】由改进的制备方法制得的高纯纳米氧化铁球形颗粒形貌均匀,中位粒径为300 nm,高纯纳米氧化铁中α-Fe_(2)O_(3)的质量分数大于99.95%。
【总页数】10页(P56-65)【作者】吴文军;韩召;张福元;刘鹏飞;李杰【作者单位】安徽工业大学冶金工程学院【正文语种】中文【中图分类】TQ138.1;TB4【相关文献】1.超纯氧化铁制备及其在电感耦合等离子体原子发射光谱法测定高纯铁化合物中杂质元素的应用研究2.羰基合成法制取高纯纳米氧化铁工艺研究3.氧化铁皮制备纳米高纯氧化铁4.高纯纳米氧化铁红的制备5.用高纯和普通氧化铁制备的高磁导率NiZn铁氧体材料结构与性能对比因版权原因，仅展示原文概要，查看原文内容请购买。
磁性氧化铁的制备-学生任务单
任务挑战：磁性氧化铁的制备一、资料卡片1、制备原理：Fe2+ + 2Fe3+ + 8OH- Fe3O4 + 4H2O2、核心步骤：①取n(Fe3+) : n(Fe2+)约为1:1的两种盐溶液混合；②缓慢滴加NaOH溶液，待溶液完全变黑后，仍继续滴加NaOH溶液直至pH值约为12；③稍加热浊液约1 min（不要让体系沸腾）；④用磁铁检验制备效果。
3、Fe2+和Fe3+常见检验方法：Fe3+与SCN-在溶液中反应生成红色可溶物Fe(SCN)3；Fe2+与[Fe(CN)6]3-在溶液中反应生成蓝色沉淀。
4、部分实验试剂的理化性质：二、任务说明：1、由FeCl3溶液或．FeSO4溶液制备Fe3O42、其他试剂（任选）：NaOH溶液、pH试纸H2O2溶液、KMnO4酸性溶液、氯水、KI溶液、Fe粉、Cu粉KSCN溶液、K3[Fe(CN)6]溶液、淀粉溶液3、评价标准：产品全部且快速被磁铁吸引——一等品大部分能被吸引——二等品一部分能被缓慢吸引——三等品不能被吸引——不合格品三、活动记录：1、研究Fe 2+和Fe 3+的相互转化2、产品（Fe 3O 4）的制备提示：正式制备时，要求n(Fe 3+) : n(Fe 2+)约为1:1，且只能用5 mL FeCl 3溶液或FeSO 4溶液，须思考如何分配。
① 正式制备时优选的试剂．．．．．是什么？理由是什么？② 在核心步骤的基础上，优化的．．．实验．．方案．．是什么？③ 产品的质量如何？成功的关键或失败的原因是什么？四、组间分享五、课后思考制备磁性氧化铁时，Fe 3+和 Fe 2+的物质的量的理论比为2:1，但实际制备时却为1:1。
可能原因是什么？。
Fe(OH)2的制备
（3）生成白色 Fe(OH)2 沉淀的操作是用长滴管吸 取不含 O2 的 NaOH溶液，插入 FeSO4 溶液液面 下，再挤出 NaOH 溶液。这样操作的理由是
。 避免生成的Fe(OH)2沉淀接触O2而被氧化
方法二：在如图装置中，用NaOH溶液、铁屑、稀 H2SO4等试剂制备。
Байду номын сангаас Fe
化氧强氧BCr2lF2 2
Mg Al
剂 化 Zn
性 H2
酸 CO
Mg S 弱
Al Zn
I2H+氧化
H2 Mn+剂
CO
Fe3+
Mg、Al、Zn、 Fe、Cu
I -、S2-、SO2（SO32-）
Fe2+
F2、Cl2、Br2、O2、HNO3、H2O2、
KMnO4（H氧+）化、剂K2Cr2O7
Fe3+和Fe2+的鉴别方法：
(1)在试管Ⅰ里加入的试剂是 稀H2S_O4、_铁屑。
(2)在试管Ⅱ里加入的试剂是 NaOH溶__液 。 (3)为了制得白色Fe(OH)2沉淀，在打开止水 夹、塞紧塞子后的实验步骤是检验试
管Ⅱ出口处排出H2的纯度，当排出 的氢气纯净时,再夹紧止水夹。
(4)这样生成的Fe(OH)2沉淀能较长 时间保持白色,其理由是 试管Ⅰ中反应生 成的H2将试管Ⅰ和Ⅱ中的空气排出,且外 界O2不易进入，Fe(OH)2不易被氧化
3为了制得白色feoh2沉淀在打开止水夹塞紧塞子后的实验步骤是4这样生成的feoh沉淀在打开止水夹塞紧塞子后的实验步骤是4这样生成的feoh2沉淀能较长时间保持白色其理由是沉淀能较长时间保持白色其理由是稀h2so4铁屑naoh溶液检验试管出口处排出h溶液检验试管出口处排出h22的纯度当排出的氢气纯净时再夹紧止水夹
制备金属氧化物一般方法
制备金属氧化物一般方法
嘿，朋友们！今天咱来聊聊制备金属氧化物的一般方法。
比如说，你想得到氧化铁，那就可以用直接氧化法呀！就像给金属来个“大变身”，直接让它和氧气亲密接触，发生反应。
好比铁在空气中慢慢生锈，这不就是铁在和氧气反应生成氧化铁嘛！
还有热分解法呢！一些金属化合物加热一下，“啪”，就分解出金属氧化物啦！就像变魔术似的，神奇吧！比如说碳酸铜，加热后就变成氧化铜和二氧化碳，多有意思呀！
水解法也不错哦！金属盐和水一作用，“咕噜咕噜”，就产生金属氧化物啦。
这就好比一场奇妙的化学反应舞会，它们欢快地跳着舞，然后就有了新产物。
沉淀法也得讲讲呀！让金属离子在溶液中沉淀出来，经过一些处理，嘿，金属氧化物就出现啦！这就好像是在溶液中“寻宝”一样，找到属于你的金属氧化物宝藏。
总之，制备金属氧化物的方法可多啦，每种都有它的独特魅力！你难道不想去尝试一下，亲身体验这些神奇的过程吗？那可太好玩啦！
我的观点结论就是：掌握这些方法，能让我们更加深入地了解金属氧化物的形成，也能为我们的生活和研究带来更多的可能和乐趣！。
氧化铁的制备和包覆
氧化铁的制备和包覆摘要随着高科技的快速发展和对新材料迫切需要，氧化铁制备技术及应用开发已经越来越得到重视。
为此叙述了氧化铁制备方法，分析了不同制备工艺优缺点。
采用酸浸法来处理高硅铁尾矿，从而制备工业原料Fe2O3，其最佳工艺条件是: 反应时间90min，反应温度在100℃，铁尾矿中粒径为6.19µm，其盐酸的体积分数为60%。
制备Fe2O3产率(所得产品中Fe2O3的质量占原来铁尾矿中Fe2O3质量的比例)为79%，其品质符合国标中氧化铁红颜料要求。
采用凝胶-溶胶法在氧化铁的表面包覆纳米二氧化硅来对其进行改性。
使用红外光谱来确定二氧化硅是否已经包覆于氧化铁的表面。
氧化铁被纳米二氧化硅包覆后，其表面有纳米材料特性，提高了氧化铁的疏水性和耐热性，所以极大地增强涂层耐腐蚀性能。
关键词：氧化铁；高硅铁尾矿；制备；纳米二氧化硅；包覆AbstractWith the rapid development of high technology and new materials for urgent need, iron oxide preparation technology and application development already more and more get attention. For this describes the iron oxide preparation method, this paper analyzes the advantages and disadvantages of different preparation process. The acid leaching to deal with high ferrosilicon tailings, and industrial raw materials preparation Fe2O3, the optimum technological conditions is: 90 min reaction time, reaction temperature in 100 ℃, the iron tailings of particle size of 6.19 µm, its volume fraction of hydrochloric acid for 60%. Preparation Fe2O3 yield (income in the quality of the products of Fe2O3 for iron tailings of Fe2O3 quality ratio) was 79%, the quality of iron oxide red pigment oxidation meet the national requirements. The gel-sol method in the surface of the iron oxide coated the nano-silica on modification. Use infrared spectrum to determine whether the silica coated in iron oxide has the surface. Iron oxide coated by nano-silica, its surface is nano material characteristics, improve the iron oxide of hydrophobic and heat resistance, so greatly enhance coating corrosion resistance performance.Keywords: iron oxide; High ferrosilicon tailings; Preparation; Nano-silica; coated目录摘要 (I)Abstract............................................................................................................................... I I1 引言 (1)2 氧化铁制备的方法 (2)2.1 干法 (2)2.1.1 热分解法 (2)2.1.2 焙烧法 (2)2.1.3 鲁式法(Ruthner) (3)2.2 湿法 (3)2.2.1 空气氧化法 (4)2.2.2 溶胶−凝胶法(Sol-gel) (4)2.2.3 水解法 (5)2.2.4 包核法 (6)2.2.5 沉淀法 (7)2.2.6 催化法 (7)2.2.7水热法 (8)3 氧化铁的制备 (9)3.1 实验材料 (9)3.2实验方法 (9)3.3 结果与讨论 (10)3.3.1 滤液中的铁质量分数受盐酸体积分数的影响 (10)3.3.2 滤液中的铁质量分数受反应时间的影响 (10)3.3.3 滤液中的铁质量分数受到反应温度的影响 (11)3.3.4 滤液中的铁质量分数受到铁尾矿的中位粒径影响 (11)3.3.5 酸浸渣分析 (12)3.3.6 铁产品Fe2O3的分析 (12)4 氧化铁的包覆 (13)4.1试验药品 (13)4.2试验仪器 (13)4.3试验过程 (13)4.3.1包覆原理 (13)4.3.2二氧化硅包覆氧化铁的填料配置 (13)4.3.3制备涂层 (14)4.4实验结果 (14)4.4.1 红外光谱分析 (14)4.4.2 TG分析 (14)5 结论 (15)参考文献 (16)谢辞 (18)1 引言氧化铁的化学性质稳定，具有很好的耐光性，催化活性高，耐候性及对紫外线的屏蔽性。
胶体化学法制备纳米氧化铁
胶体化学法制备纳米氧化铁
胶体化学法制备纳米氧化铁的过程分为胶体开成和相转移两个步聚。
首先，在一定温度下，加入低于理论量的碱液到三价铁盐溶液中，经过反应制成粒子表面带正电的Fe(OH)3溶胶；
然后添加阴离子表面活性剂如十二烷基苯簧酸钠（SDBS），表面活性剂在水溶液中电离产生的负离子基团与带正电的Fe(OH)3胶体粒子电中合，从而在胶体粒子表面形成有机层，使其具有亲油憎水性，然后再加入氯仿等有机溶剂，将胶体粒子萃取转移到有机相，减压蒸馏后的残留物经过加热处理即可得到氧化铁产物。
胶体化学法能够制备出超细均匀的球形氧化铁颗粒，但是也存在有机溶剂易燃有毒，产品成本较高的缺点。
氧化铁工艺
氧化铁工艺的技术情况及发展趋势1、氧化铁合成主要工艺氧化铁的制备工艺大致可以分为干法和湿法两类。
干法又分为气相法和固相法，其中气相法常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原料，采用火焰热分解、气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)或激光热分解等原理，通过焙烧法、热分解法、鲁式法(Ruthner)等方法来制备，由于干法制过程中，不可避免的废气污染和工艺过程难以控制、质量难以保证等缺点，该类方法已逐渐被本行业所摒弃；湿法又名液相法，是目前实验室和工业界广泛采用的制备粉体材料的主要方法，通过-------，其主要包括主要包括溶胶−凝胶法、空气氧化法、水解法、沉淀法等；此外还有水热法、催化法、包核法等工艺改进法。
主要优点是组分容易控制、设备简单、生产成本低；不足之处是杂质多，难以获得高性能的粒子粉体，生成的粒子易于形成聚凝体的假颗粒，难以分散。
2、我国氧化铁颜料合成工艺我国氧化铁颜料主要以氧化铁红、氧化铁黄、氧化铁黑为主，其生产主要采用湿法合成。
湿法合成氧化铁红、铁黄是以废铁皮为原料,通过硫酸亚铁为反应介质,铁和氧结合形成不同铁含量和晶体结构的氧化铁颜料，与一般化学反应离子结晶沉淀不同的是，作为颜料的氧化铁系晶型在结构上有一定的要求。
它首先要求制成一定数量的晶种，然后再氧化结晶沉淀得到产物，这样得到的晶体才具有颜料的性能。
合成氧化铁黑是以硫酸亚铁和烧碱为原料，在一定条件下加成脱水而得。
（1）氧化铁红合成工艺目前国内生产合成氧化铁红的方法有：沉淀法、绿矾段少发、铁黄煅烧法、铁黑煅烧法和包核法。
我国铁红大部分是采用沉淀法生产，以亚铁盐和铁皮为原料，经成核、沉淀、水洗、干燥得产品。
而又根据晶种制备和采用亚铁盐不同 , 可分为硫酸法、硝酸法、混酸法。
三种方法的工艺相似，以下以硫酸盐法为例。
晶种制备：将氢氧化钠或氨水加入到硫酸亚铁溶液中，控制p H值9- 12 , 鼓入一定量的空气，在20 一30℃氧化制得晶种。
水热法制备纳米氧化铁(科学前沿讲座论文)1
水热法制备纳米氧化铁材料摘要纳米材料是材料科学的一个重要发展方向。
氧化物纳米材料的制备方法很多，有化学沉淀法、固相反应法、气相沉积法等等，水热水解法是较新的制备方法，它通过控制一定的温度和PH值条件，使一定浓度的金属盐水解，生成氢氧化物或氧化物沉淀。
我们运用控制单一变量的实验方法制备纳米氧化铁，实验在一定范围内，反应时间越长，PH值越高，Fe3+浓度越大，水解溶液的吸光度越大，水解程度越深。
关键词：水热法；纳米材料；水解反应；吸光度Hydrothermal iron oxide nano-materialsJinfeng Liu, College of Chemistry and Chemical Engineering, Central South University,Changsha, Hunan,410012,ChinaAbstract: Nano-material is an important development direction of material science. There are many preparations of oxide nanomaterials ,such as chemical precipitation, solid-state reaction method, vapor deposition method, etc. water solution is a relatively new preparation method, which by controlling the temperature and PH value of certain conditions, make the certain concentration hydrolysis of metal salts, hydroxides or oxide generated precipitation. Conclusion In a certain range, the longer reaction time is, the higher PH value is, the higher Fe3+ concentration is ,the stronger absorbance of hydrolysis and hydrolysis level deeper.Key words: hydro-thermal method, Nanomaterials, hydration reaction, absorbance前沿纳米材料是指晶粒和晶界等显微结构能达到纳米级尺度水平的材料，是材料科学的一个重要发展方向。
氧化铁的合成与性质
氧化铁的合成与性质氧化铁是一种重要的无机化合物，具有广泛的应用领域。
本文将探讨氧化铁的合成方法以及其常见的性质。
一、氧化铁的合成方法1. 热分解法热分解法是一种常见的合成氧化铁的方法。
通过将铁盐，如硫酸亚铁或硫酸铁，加热至一定温度，使其分解成氧化铁。
该方法简单易行，但生成的氧化铁颗粒通常较大，分散性较差。
2. 气相氧化法气相氧化法是利用一定的气体反应生成氧化铁。
例如，将铁粉与空气中的氧气反应，可以得到氧化亚铁。
进一步将氧化亚铁加热至高温，可以转化为氧化铁。
该方法得到的氧化铁颗粒较小，具有较好的分散性。
3. 沉淀法沉淀法是通过溶液中加入一定的沉淀剂，使铁离子与沉淀剂反应生成沉淀，进而得到氧化铁。
常用的沉淀剂有氢氧化钠、氯化铵等。
该方法操作简便，但需要对反应条件进行精确控制，以获得所需的氧化铁晶型。
二、氧化铁的性质1. 结构性质氧化铁的晶体结构多样，常见的有α-Fe2O3（赤铁矿）、β-Fe2O3（磁铁矿）等。
这些晶体具有不同的晶格结构和晶体形态，从而导致其物理化学性质的差异。
2. 磁性氧化铁具有磁性，常见的赤铁矿是一种具有自发磁化性的材料。
在一定的温度下，赤铁矿表现出铁磁性，可以用于制备磁性材料。
3. 光学性质氧化铁颗粒具有较好的光学性质，可以吸收可见光和近红外光，因此在光学材料、太阳能电池等方面应用广泛。
此外，氧化铁颗粒还表现出磁性与光学性质的耦合效应，具有潜在的应用前景。
4. 催化性质氧化铁具有良好的催化性能，可用于催化氧化、氧还原等反应。
例如，氧化铁催化剂可用于有机废水处理、有机物脱除等。
总结：氧化铁是一种重要的无机化合物，合成方法的选择将影响到其性质和应用。
热分解法、气相氧化法和沉淀法是常见的合成氧化铁的方法。
氧化铁的性质涵盖了结构性质、磁性、光学性质和催化性质等方面。
进一步的研究和应用开发，将有助于发掘氧化铁在材料科学、环境工程等领域的潜力。
氧化铁制备的方法
氧化铁制备的方法制备氧化铁的方法有很多，根据反应物料的状态分别有干法和湿法两种。
干法又包括气相法和固相法两种，其中气相法包括热分解法、鲁式法、焙烧法等。
其中湿法包括空气氧化法、水解法、沉淀法、溶胶−凝胶法等；此外，还有催化法、包核法、水热法等工艺改进方法。
2.1 干法气相法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或者二茂铁(FeCP2)等为原材料，采用气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)、火焰热分解或激光热分解等方法来制备。
固相法是把金属盐或金属氧化物按照配方充分混合、研磨以后进行煅烧，固相反应结束后，直接产生纳米粒子或研磨方法得到纳米粒子。
2.1.1 热分解法热分解法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原材料，利用火焰热分解、激光分解或气相分解等技术制备而成。
蔺恩惠等采用激光气相反应法，光源采用红外激光脉冲CO2激光器、以(Fe(CO)2)/O2作为反应物质，利用爆炸式反应，同时能够得到晶形和无定形态的三氧化二铁超细粉；该方法具有反应时间较短，工艺简单，产率高，能耗低等优点。
余高奇等利用Fe(NO3)3·9H2O在高温加热到一定的温度会分解的特性，利用配制成的Fe(NO3)3·9H2O 的盐液体，经过超临界干燥，直接可得到纳米级氧化铁粉。
热分解法具有操作环境好，影响因素少，产品质量高，工艺流程简单，分散性好，粒子超细等特点。
但是其技术难度较大，对设备的结构和材质要求较高，一次性投资耗费大。
2.1.2 焙烧法传统的焙烧法通常指的是绿矾焙烧法，该方法是指硫酸亚铁经过高温煅烧得到氧化铁红。
该方法因为产生的SO2和SO3等气体严重污染环境，只应用于小规模生产。
此外，还有煅烧铁黄、煅烧铁黑法。
孙本良等提出一种利用化工等行业产生废铁泥为原料得到氧化铁红的工艺，该工艺包括筛分、磁选、煅烧等几个过程，其炉尾废气中粉尘通过除尘器收集后一方面可以作为后续产品的原料，另一方面能净化空气，根本上解决了以往生产工艺所产生的废气而带来的一系列环境污染问题。
液相氧化法生产铁红和铁黄
液相氧化法生产铁红和铁黄用烧碱（或氨）中和硫酸亚铁生成氢氧化亚铁，以空气氧化氢氧化亚铁制晶种，在晶种存在下用空气氧化硫酸亚铁，反应过程中连续滴加硫酸亚铁和碱（或氨），保持一定的亚铁浓度和PH值，通过对色光进展的控制可以得到从浅色到深色一系列色相的氧化铁。
该工艺生产铁红和铁黄区别在于晶种制备条件不同，酸性条件下得铁黄晶种，碱性条件下得铁红晶种。
用空气液相氧化法生产１吨氧化铁约需七水硫酸亚铁3.5~4吨，30%的烧碱３吨或液氨0.45吨。
用液相氧化法生产氧化铁在我国目前还处在实验室阶段，尚未有工业生产装置。
原因主要是产品质量和目前成熟的铁皮法相比还有较大差距，另外它需要消耗大量的碱或氨，生产成本也没有优势。
但作为处理钛白副产硫酸亚铁的有效途径之一，这还是一套非常值得研究的生产工艺，关键在两点：一是找到控制粒子均匀成长的有效方法，提高产品质量；二是对反应的钠盐或氨盐回收利用，降低生产成本。
用氨中和硫酸亚铁至碱性（PH=8.5~9.5），通入空气氧化制得初生晶种γ-FeOOH，γ-FeOOH在Fe2+诱导下转化成真实晶核α-Fe2O3，这实质是一个重新成核的过程。
在α-Fe2O3晶核和硫酸亚铁存在下，用空气氧化硫酸亚铁，生成的三氧化二铁沉积在晶核上，同时生成的硫酸用氨中和，连续滴加硫酸亚铁和氨，晶核逐渐长大而形成铁红。
化学反应式如下：晶种制备：FeSO4+2NH3·H2O=Fe(OH)2↓+(NH4)2SO42Fe(OH)2+1/2O2=2γ-FeOOH+H2O晶种转化：2γ-FeOOH→α-Fe2O3+H2O二步氧化：2FeSO4+1/2O2+2H2O=Fe2O3↓+2H2SO4H2SO4+2NH3=(NH4)2SO4用氨中和硫酸亚铁溶液至PH值为5~6，中和之后体系中仍有一定量的硫酸亚铁。
通入空气在常温下氧化即制得铁黄晶种。
在晶种存在下进行二步氧化，二步氧化的过程和氨法铁红相似，这里不再重复。
纳米氧化铁材料的制备
3、在催化领域中的应用：用纳米粒子制成的催化剂的活性、选择性都高于普 通的催化剂，并且寿命长、易操作。将用纳米a—Fe203做成的空心小球，浮 在含有有机物的废水表面上，利用太阳光进行有机物的降解可加速废水处理过
4、在气敏材料方面的应用：根据纳米粒子的表面效应，当外界环境发生变化
时，粒子表面或界面上的离子价态和电子亦发生变化的特点， 可将纳米氧化铁制 成灵敏的传感器，用于H2,乙醇、CO及其他有毒气体的检测。纳米a-Fe2咙是含 有一定量氧空位的N型半导体材料，环境中的氧分子易俘获材料导带中的电子而 吸附在晶粒表面， 吸附氧的产生使晶界附近形成电子缺失层， 材料电导主要由表 面电子缺失层的电导贡献， 即与其表面的氧解离和吸附是密切相关的。 适当掺杂 重金属(如Pb2+, N2+, La34, Sn4+,Ti4+, Zr4+等)可使纳米a-Fe203:的电导和
以色列科学家利用生物自组装技术和碳纳米管的电子特性，首次在DNA上制
造出纳米晶体管， 证实利用生物技术制造无机物器件是可能的。 特拉维夫大学综 合就用生物技术和无机化学技术， 制备出银纳米导线， 可作为稳定的生物传感器 和芯片的电流导体。 这是世界上首次应用人工合成的方法制备离散而又均匀的纳 米导线。
墨西哥国立自治大学应用物理和高科技中心从墨西哥东南部油田提取的多 份原油样品中发现碳纳米管， 强度是钢的100多倍，每桶原油可分离出2克。这 是世界上首次在原油中发现天然碳纳米管。埃克森-美孚石油公司、壳牌石油公 司已经在同墨方接触，探讨利用原油工业化生产碳纳米管的可能性。
一种制备氧化铁粉的方法[发明专利]
![一种制备氧化铁粉的方法[发明专利]](https://img.taocdn.com/s3/m/1a85136e680203d8cf2f244c.png)
专利名称：一种制备氧化铁粉的方法
专利类型：发明专利
发明人：李永军,谭世雄,张强林,肖冬明,王多冬,刘俊,李朝平,刘军位
申请号：CN200610065024.0
申请日：20060317
公开号：CN1821094A
公开日：
20060823
专利内容由知识产权出版社提供
摘要：一种制备氧化铁粉的方法，涉及一种应用于功能陶瓷、催化剂、电池、玻璃、油漆、磁性和磁记录介质材料等领域的氧化铁粉的制备方法。
该方法将液态羰基铁经过加热蒸发以后形成羰基铁蒸气，将羰基铁蒸气通入反应塔，控制塔内温度达到300～800℃后，向塔内通入氮气和空气的混合气体，羰基铁发生氧化反应生成氧化铁粉末，将粉末过筛、除碳后得到高分散、无团聚、粒度小于0.5μm的球形氧化铁粉末。
申请人：金川集团有限公司
地址：737103 甘肃省金昌市金川路98号
国籍：CN
代理机构：中国有色金属工业专利中心
代理人：李迎春
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氧化铁制备的方法制备氧化铁的方法有很多，根据反应物料的状态分别有干法和湿法两种。
干法又包括气相法和固相法两种，其中气相法包括热分解法、鲁式法、焙烧法等。
其中湿法包括空气氧化法、水解法、沉淀法、溶胶−凝胶法等；此外，还有催化法、包核法、水热法等工艺改进方法。
2.1 干法气相法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或者二茂铁(FeCP2)等为原材料，采用气相沉积、低温等离子化学沉积法(PCVD)、火焰热分解或激光热分解等方法来制备。
固相法是把金属盐或金属氧化物按照配方充分混合、研磨以后进行煅烧，固相反应结束后，直接产生纳米粒子或研磨方法得到纳米粒子。
2.1.1 热分解法热分解法通常以羰基铁(Fe(CO)5)或二茂铁(FeCP2)等为原材料，利用火焰热分解、激光分解或气相分解等技术制备而成。
蔺恩惠等采用激光气相反应法，光源采用红外激光脉冲CO2激光器、以(Fe(CO)2)/O2作为反应物质，利用爆炸式反应，同时能够得到晶形和无定形态的三氧化二铁超细粉；该方法具有反应时间较短，工艺简单，产率高，能耗低等优点。
余高奇等利用Fe(NO3)3·9H2O在高温加热到一定的温度会分解的特性，利用配制成的Fe(NO3)3·9H2O 的盐液体，经过超临界干燥，直接可得到纳米级氧化铁粉。
热分解法具有操作环境好，影响因素少，产品质量高，工艺流程简单，分散性好，粒子超细等特点。
但是其技术难度较大，对设备的结构和材质要求较高，一次性投资耗费大。
2.1.2 焙烧法传统的焙烧法通常指的是绿矾焙烧法，该方法是指硫酸亚铁经过高温煅烧得到氧化铁红。
该方法因为产生的SO2和SO3等气体严重污染环境，只应用于小规模生产。
此外，还有煅烧铁黄、煅烧铁黑法。
孙本良等提出一种利用化工等行业产生废铁泥为原料得到氧化铁红的工艺，该工艺包括筛分、磁选、煅烧等几个过程，其炉尾废气中粉尘通过除尘器收集后一方面可以作为后续产品的原料，另一方面能净化空气，根本上解决了以往生产工艺所产生的废气而带来的一系列环境污染问题。
李东平等采用柠檬酸铁，经研磨后过筛(71～80μm)，然后放进坩埚电阻炉中，在300℃条件下煅烧2～3h，直接得到纳米级的纯态γ-Fe2O3晶。
邱春喜等将Fe(NO3)3·9H2O和NaOH固态物在玛瑙研钵中研磨充分，利用固−固相间化学反应直接可以生成固相产物，然后二次蒸馏水和乙醇交替使用洗涤 3 次，抽滤，用自然法干燥，得到粗产品，然后将此粗产品放在马弗炉中煅烧，直接可以生成α-Fe2O3纳米级微粒。
利用焙烧法来制备氧化铁的工艺流程较简单，操作也方便，但是该方法能耗较高，产品纯度又较低，高温熔烧法很容易引起晶体间团聚，所得到的粉末分散性较差。
2.1.3 鲁式法(Ruthner)Ruthner 法又叫做喷雾焙烧法(Spray Roasting)，是早期大中型的钢铁企业用来处理经过酸洗钢材后产生的废液(主要成分有FeCl2)、同时回收盐酸及制备氧化铁物质的一种主要方法途径。
该法是以铁的氯化物(FeCl2)作为原料外加铁屑耗酸，将溶液净化后通过高温下喷雾焙烧。
氯化亚铁的溶液在高温条件下发生水解、氧化反应生成氯化氢及氧化铁。
氯化氢以盐酸形式回收，返回到酸洗钢材的车间再次使用。
将所得氧化铁可以用于软磁铁氧体生产。
其工艺原理如式(1)、(2)所示：4FeCl2 +4H2O+O2→2Fe2O3+8HCl↑(1)HCl(g)+H2O→HCl(l) (2)何明兴等研究利用钢板酸洗液做为原料通过Ruthner 法制备得到高纯α-Fe2O3，以α-Fe2O3为原材料，采用铁氧体制备的工艺尝试制造出高档的永磁铁氧体。
利用Ruthner 法来生产氧化铁，其工艺简单、成本低、产量大、周期短。
但是由于该生产工艺中会产生盐酸，所以对设备腐蚀作用大，对设备有较高要求。
2.2 湿法湿法又叫液相法，目前是工业界和实验室所广泛采用的用来制作粉体材料的重要方法。
液相法的优点是生产成本低，设备简单，组分容易控制；其不足之处有杂质多，难以获得具有高性能的粉体粒子，其生成的粒子往往易于生成聚凝体的假颗粒，使其难以分散。
2.2.1 空气氧化法空气氧化法通常可以分酸法和碱法两种。
酸法是利用比理论量低的碱，把亚铁离子生成沉淀Fe(OH)2，通入气体(如空气)进行氧化而制得FeOOH晶种，然后将此晶种引入到亚铁盐，继续通入气体氧化，将Fe2+直接氧化生成FeOOH，并且在晶种上沉积使得晶种不断增大。
碱法是利用比理论量高的碱(如氢氧化钠、氨水、碳酸盐等)将亚铁离子完全沉淀为Fe(OH)2，然后再通入空气进行氧化，最后经过滤水洗、干燥煅烧。
张顺利等[13]研究了原料为硫铁矿烧渣，利用C来还原处理使得高价铁还原成为FeO，再加入硫酸容易，然后加入氨水中和作用，而制得Fe(OH)2，通入的空气使Fe(OH)2氧化形成氧化铁黄，最后的煅烧处理便可得到氧化铁产物，产品的质量通常与沉淀粒子Fe(OH)2的质量、溶液初始浓度、加料速度、搅拌状况、氧化转化情况、反应温度及添加剂等密切相关。
陈白珍等也采用硫铁矿燃烧烧渣用为原料，利用空气氧化法制备得到针形α-FeOOH颜料，其性能可以达到一级品标准，因而是制备磁粉γ-Fe2O3的优质原料。
空气氧化法是重要的制备氧化铁方法，其工艺简单，但是由于空气氧化法实为气、固、液三相反应，因而其反应机理及工艺条件较复杂，颗粒的形态难以控制。
2.2.2 溶胶−凝胶法(Sol-gel)溶胶−凝胶法来制备粉体氧化铁的工艺方法是在含有Fe3+的溶液中加入适量的表面活性剂(如十二烷基苯磺酸钠，SDS)及碱，得到Fe(OH)3溶液，升高温度后过滤再离水并洗涤多次，最后经干燥法得到α-Fe2O3粒子。
SUGIMOTO 等曾经利用Fe(OH)3凝胶制备得到较大量的α-Fe2O3假立方体，该法所得到粒子的分散性很好，粒子的粒径约为0.3～2μm，粒径相对较大。
牛新书等人利用在硝酸铁和乙二醇甲醚的溶液体系中，采用溶胶−乳化−凝胶法来制备氧化铁纳米晶，该法第一次把表面活性剂引入到溶胶-凝胶化过程中，同时使用一种高效的缩合催化剂加速次反应过程。
综合XRD、TEM和TG-DTA 分析说明，表面活性剂的加入有助于生成α-Fe2O3纳米晶，而由于缩合催化剂钛酸丁醇的作用则大大减少了凝胶的时间，所得到粉体的最初晶粒尺寸大约为30nm 。
日本伊藤征司郎等利用胶溶法来制备得到透明的氧化铁颜料，是把Fe2(SO4)3与Na2CO3放在恒温池中进行反应，开始生成Fe(OH)3沉淀物，沉淀物经过滤、洗涤以后，再加入FeCl3溶液，在水浴条件下加热、搅拌，将Fe(OH)3沉淀物转化为透明阳性的Fe(OH)3胶体；接着再加入一定量的阴离子表面活性剂，然后加入有机溶剂进行萃取，再减压条件下蒸馏出有机溶剂，烘干产物，进过研磨，得到的透明氧化铁黄颜料分散性较好。
该工艺方法较简单，成本低，产品性能好，所得到微粒的直径约为8nm。
溶胶−凝胶法通常具有工艺过程简单，原材料易得、价格低廉等优点，而且有利于促进氯碱的平衡。
利用此法所得溶胶稳定性和透明性较好，纯度高，色泽红艳，并且能够生成具有均匀、超细、球形特点的理想态氧化铁粉体。
其缺点是所用的有机溶剂有毒且易燃，生成产品成本较高，因此必须要防止污染环境、增加有机溶剂的重复使用率、降低生产成本等等。
2.2.3 水解法水解法是利用控制pH 值和温度，使得一定浓度金属盐水解，得到氢氧化物和氧化物沉淀。
在该制备过程中，通常需加入一定量结晶助剂；来减缓水解沉淀和结晶的生长速度，以保证粒子能生长完整且均匀。
然后将沉淀物干燥，而得到相应纳米粒子。
水解法分强迫水解法和均匀水解法。
(1) 强迫水解法强迫水解法是以FeCl3或Fe(NO3)3作为原材料，在适量的晶体助长剂及碱的存在下，利用沸密闭静态或着沸腾回流动态的环境进行强制性水解而得到纳米级氧化铁微粒。
强迫水解法能够反应物初始浓度为0.2 mol·L−1以下的条件下制备氧化铁粒子，其粒径为几十纳米，形状为球形或纺锤形，若反应物浓度高于0.2mol·L−1，则易生成铁黄。
水热法和凝胶−溶胶法，在强碱性条件下，反应物初始浓度虽较高(0.5mol·L−1左右)，但凝胶−溶胶法的反应时间通常要上百小时，而水热法需要高压设备。
那么，有较高的反应物初始浓度，在相对温和的反应条件下(100℃)，能在短时间内直接转化为α-Fe2O3，并且由于转化率较高，已成为当前的研究热点。
魏雨等人利用沸腾回流强迫水解法，在弱酸性环境下，采用Fe(NO3)3或者FeCl3溶液，浓度为0.5～1.0 mol·L−1，制备了颗粒均匀超细α-Fe2O3胶粒。
若将微量的Na2SO3加入反应液中，可缩短完全转化为α-Fe2O3粒子的所需的时间至几小时。
此法能耗较高，必须在沸腾条件下进行。
(2) 均匀水解法均匀水解法是通过控制pH值，在水解过程中使最终生成的沉淀能够自发地缓慢地处于平衡状态。
马子川等人用均匀水解法成功地制备出超细氧化铁系列粉体，其中铁黄和铁红分别为为β-FeOOH相及α-Fe2O3相，粒径均为50～100nm，分布均匀，并且具有很好的颗粒分散性。
樊亮等利用均匀水解法制备超细氧化铁粉体，他们采以氯化铁为原料，该工艺可以分为两个主要过程，分别为三价铁离子水解和沉淀热处理，其中的关键环节水解过程，化学反应如式(3)、式(4)所示。
水解过程：FeCl3+3H2O→Fe(OH)3↓+3HCl (3)热处理过程：2Fe(OH)3→Fe2O3·nH2O+(3−n)H2O (4)均匀水解法所得的产品呈球形、颗粒均匀，粒度为50～100nm；单相α-Fe2O3铁红粉体是在650℃的条件下热处理条件下获得的，所得产物不含其他杂质相，属于高纯超细氧化铁粉体。
均匀水解法与传统工艺中的空气氧化法、“沉淀+氧化法(铁皮酸法)”相比，具有一定的特点，如设备要求不高、原料来源广、工艺可靠、成本低、流程短、质量稳定，该工艺适于超细氧化铁粉体的制备及其工业转化。
2.2.4 包核法原料为硫酸亚铁，颜料核为活化高岭土，加热并用空气氧化，在过滤后，经过洗涤、干燥及煅烧和粉碎，制得包核型的氧化铁红。
反应式如下：CO32−+H2O→HCO3−+OH−(5)Fe2++2OH−→Fe(OH)2↓(6)2Fe(OH)2+1/2O2→2FeOOH+H2O (7)4FeSO4+O2+6H2O→4FeOOH+4H2SO4(8)H2SO4+Fe→FeSO4+H2↑(9)2FeOOH→Fe2O3+H2O (10)此法的优点为：取消晶种的制备阶段，反应罐生产能力从20t/a 提高至35t/a；铁皮耗量从700kg/t下降至250kg/t，绿矾耗量也在大幅度降低；不产生废渣且生产周期在大大缩短；熊国宣等采用硫酸亚铁为原料，颜料核为活化高岭土，加热并通入空气氧化，在过滤后经过洗涤、干燥及煅烧和粉碎，制得包核型的氧化铁红。