仪器分析精品课程第二章

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北京化工大学北方学院仪器分析课件2

北京化工大学北方学院仪器分析课件2

)将待测物样品蒸汽带入柱内分离。其分离原理是
基于待测物在气相和固定相之间的吸附——脱附( 气固色谱)和分配(气液色谱)来实现的。因此可 将气相色谱分为气固色谱和气液色谱。
气固色谱:利用不同物质在固体吸附剂上的物理 吸附——脱吸能力不同实现物质的分离。只适于
较低分子量和低沸点气体组分的分离分析。
气液色谱:利用待测物在气体流动相和固定在惰
性固体表面的液体固定相之间的分配(溶解-挥
发)原理实现分离。
1. 分配系数(Distribution constant, K): 描述组分在固定相和流动相间的分配过程或 吸附-脱附过程的参数,称为分配系数。
组分在固定相中的浓度 cs K 组分在流动相中的浓度 cm
K 只与固定相和温度有关,与两相体积、柱管 特性和所用仪器无关。
1、色谱峰:当某组分从色谱柱中流出时,检测器对
该组分的响应信号随时间变化所形成的峰形曲线。
2、基线:在正常操作条件下,色谱柱后没有组分进 入检测器时,检测器的响应信号随时间变化的曲线 称为基线。稳定的基线为水平直线。图中CD所示。 3、峰高:色谱峰顶点与基线的距离。以h表示,图
中AB。
4、区域宽度:用于衡量柱效及反映色谱操作条件 下的动力学因素。通常有三种表示方法: 标准偏差:0.607倍峰高处色谱峰宽度的一半 ,图中
温度变化不敏感。
温度变化直接影响检测器的灵敏度和稳定性。
五、记录系统 记录仪是一种能自动记录由检测器输出的电信 号的装置,是重要的附属设备。实际是一种电子电 位差计。
第三节 气相色谱分析理论基础
一、基本原理
气相色谱过程:待测物样品被被蒸发为气体并注
入到色谱分离柱柱顶,以惰性气体(指不与待测物 反应的气体,只起运载蒸汽样品的作用,也称载气

《仪器分析》课程PPT课件

《仪器分析》课程PPT课件
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3: 在下列化合物中,哪一个的摩尔吸光系数最大? (1)乙烯;(2)1,3,5-已三烯;(3)1,3-丁二烯
例题4: 下列化合物中哪一个的λmax 最长? (1)CH4;(2)CH3I;(3)CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
.
13
第四章 原子吸收分光光度法
第二节:基本原理 第三节:AAS分光光度计 第四节:分析技术 第五节:干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6:原子谱线变宽的主要因素有哪些?对原子吸收 光谱分析有什么影响?
N=16(tR/W)2 =5.54(tR/W)2
4、分离度resolution (R) 分离度亦称分辨率。是指相邻两个峰的分离程度。
.
30
例12:若用He为载气,Van Deemeter 方程中, A=0.08cm,B=0.024cm2s-1,C=0.04s试求:
(1)最小塔板高度
(2)最佳线速
H m iA n 2 B 0 C .0 8 2 0 .0 0 0 2 .04 4 0 .10 4
.
27
二、色谱图中一些重要参数
1.基线 (操作条件稳定后,无样品通过时的响应信号。) 2.保留时间(死时间t0 、保留时间tR、调整保留时间tR’ ) 3.峰宽(半峰宽、峰底宽、标准偏差)
.
28
三、色谱分离中的一些重要参数
1、相对保留值relative retention (α) 亦称选择性因 α= t ' R2/ t ' R1

《仪器分析》课程PPT课件

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中红外光谱分为:基团频率区(官能团区)和指纹区。
.
20
二、红外吸收产生的原理与条件
条件一:辐射光子的能量应与振动跃迁所 需能量相等。(刚好满足振动跃迁)
条件二:辐射与物质之间必须有耦合作用 (偶极矩发生变化)
T值为0%至100%内的任何值。
A值可以取任意. 的正数值。
12
2. 多组分普通的分光光度法
A1c1l2c2l
(nm)
Co Ni
510 3.64×104 5.52×103
656 1.24×103 1.75×104
将0.376g土壤样品溶解后定容至50ml,取25ml试液进行处理,以除 去干扰元素,显色后定容至50ml,用1cm吸收池在510nm处和656nm 处分别测得吸光度为0.467和0.374,计算土壤样品中钴和镍的质量分数 。
π→π* trasnsition: red shift with the increase in the solvent polarity
.
8
例题3: 在下列化合物中,哪一个的摩尔吸光系数最大? (1)乙烯;(2)1,3,5-已三烯;(3)1,3-丁二烯
例题4: 下列化合物中哪一个的λmax 最长? (1)CH4;(2)CH3I;(3)CH2I2
0.463 7 .6 4140 cCo 5.5 213c 0Ni
0.371 4 .2 413c 01.7 5140 c
Co
Ni
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第四章 原子吸收分光光度法
第二节:基本原理 第三节:AAS分光光度计 第四节:分析技术 第五节:干扰和消除
.
14
一. 基本原理
例6:原子谱线变宽的主要因素有哪些?对原子吸收 光谱分析有什么影响?

仪器分析(第四版)第二章

仪器分析(第四版)第二章
一个板体积 3.试样开始都加在0号板上,且试样沿色谱方向的扩 散(纵向扩散)忽略不计 4.分配系数在各塔板上是常数


3
塔板高度
H
2 1 A 0
L
L H n
P12例
n>50,对称的峰形曲线 气相色谱中,n约为103-106,呈趋于正态分布曲线
理论塔板数(n)可根据色谱图上所测得的保留
时间(tR)和峰底宽(Y)或半峰宽( Y1/2 )按下
4)k与保留时间的关系
若流动相在柱内线速度为u(一定时间内载气在柱内
流动的距离,若固定相对组分有保留作用,组分在
柱内的线速度us小于u,两者比值为滞留因子
R S uS / u
也可用质量分数表示:
mM RS w mS m M
1 1 mS 1 k 1 mM

推导:
组分和流动相通过长度为L的色谱柱,所需时间为:

理论上可以推导出:
VS 1 kK K VM
相比,: VM / VS, 反映各种色谱柱柱型及其结构特征 填充柱(Packing column): 6~35 毛细管柱(Capillary column): 50~1500

结论:
分在两相中质量比,均与组分及固定相的热力学性
1)分配系数是组分在两相中的浓度之比,分配比是组
试样中各组分经色谱柱分离后,按先后次序经过检测 器时,检测器就将流动相中各组分浓度变化转变为相 应的电信号,由记录仪所记录下的信号——时间曲线 或信号——流动相体积曲线,称为色谱流出曲线,
常用术语:
基线: 在操作条件下,仅有纯流动相进入检 测器时的流出曲线。 稳定的基线为一直线
基线漂移:基线随时间定向缓慢变化

第二章 仪器分析技术ppt课件

第二章  仪器分析技术ppt课件

0.0112 3.95 0.9993 0.175
未知样品的吸光度为y=0.242 0.242=0.038+3.95x 所以x=0.052µg 故求出样品中含Mn为0.052µg
14
对照品比较法
C供=(A供/A对)C对
供试的含量(%)=
C供×D供× V
W供
×100%
对照品、样品:各配制两份 对照品溶液中所含被测成分的量应为:
22
有关数据
A对=0.454,A样=0.445 C对=9.976µg/ml 20片总重量2.050g 称取量0.1021g 量瓶体积50.0ml 标示量为0.5mg/片 药品标准规定每片含环维黄杨星D (C26H46N2O),应为标示量的90.0%~ 110%
计算
药品标准规定每片含黄杨宁以环维黄杨星D (C26H46N2O)计算,应为标示量的90.0%~ 110.0%。 标示量%=
21
测定法
精密量取对照品溶液与供试品溶液各5ml,分别置分 液漏斗中,各精密加入溴麝香草酚蓝溶液(取溴麝 香草酚蓝18mg,置250ml量瓶中,加甲醇5ml使溶 解,加0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至刻度,摇匀, 即得)5ml,摇匀,立即分别精密加入氯仿10ml, 振摇2分钟,静置1.5小时,分取氯仿层,置含0.5g 无水硫酸钠的具塞试管中,振摇,静置,取上清液, 照分光光度法在410nm处分别测定吸光度(A对 =0.454,A样=0.445),计算,即得。药品标准规 定每片含环维黄杨星D(C26H46N2O),应为标示 量的90.0%~110%
20
供试品溶液的制备
取本品20片(标示量为0.5mg/片),精密称定 (2.050g),研细,精密称取适量(约相当于黄杨宁 0.5mg)(称取0.1021g),置50ml量瓶中,加 0.05mol/L磷酸二氢钠缓冲液至近刻度,80℃水浴恒 温1.5小时后取出,冷却至室温,加0.05mol/L磷酸 二氢钠缓冲液至刻度,摇匀,离心6分钟(3000转/ 分),取上清液,即可 若标示量为1mg/片,其他数值不变,试求取样范围?

仪器分析第2章光谱分析法导论讲解课件

仪器分析第2章光谱分析法导论讲解课件

太阳光谱
折射和反射
• 当光线从介质 1 射到介质 2 的界面上,一部 分在介质 1 中改变其传播方向(反射),另 一部分在介质 2 中改变其传播方向(折射)。
• 反射光和折射光的能量分配是由介质的性质和 入射角的大小来决定的。
• 对于垂直于界面的光束,反射光部分可由下式 计算:
Ir I0
(n2 n1)2 (n2 n1)2
• 原子或分子的最低能态称为基态,较高能态 称为激发态。
光学分析法
非光谱法 光谱法
非光谱法
• 折射法:基于测量物质折射率的方法。 • 旋光法:利用光学活性物质的旋光性质进行
定量测定或纯度检验。 • 比浊法:测量光线通过胶体溶液或悬浮液后
的散射光强度来进行定量分析。 • 衍射法:基于光的衍射现象而建立的方法
分子发射
吸收辐射而被激发的原子和分子处在 高能态的寿命很短,它们一般要通过不同 的弛豫过程返回到基态
非辐射弛豫 辐射弛豫
非辐射弛豫
以非发光的形式释放能量的过程,此时 激发态分子与其他分子发生碰撞而将部分激 发能转变成动能并释放出少量的热量。结果 使体系的温度有微小的升高。
非辐射弛豫包括振动弛豫、内转移、外 转移和系间窜越等。
• 这些粒子只具有少数几个可能的能态。 • 激发作用是通过一个或几个电子跃迁到较高能
级实现的。
如 Na 蒸汽
589.30 nm 589.60 nm 3s→3p
285 nm
3s→5p
紫外和可见光区的能量足以引起外层电子或
价电子的跃迁。
分子吸收
分子的总能量E分子可以用下式表示: E分子= E电子+ E振动 + E转动
• 核磁共振波谱法(NMR) • 电子自旋共振波谱法(ESR)

《仪器分析》电子教案

《仪器分析》电子教案

《仪器分析》电子教案第一章:绪论1.1 课程介绍了解《仪器分析》课程的基本概念、内容、目标和意义。

强调仪器分析在科学研究和实际应用中的重要性。

1.2 仪器分析方法的分类介绍光学分析法、电化学分析法、色谱分析法等常见仪器分析方法。

解释各种方法的原理和特点。

1.3 实验操作规范强调实验室安全、实验操作规范和数据处理的要求。

第二章:光谱分析2.1 紫外-可见光谱分析解释紫外-可见光谱的原理和应用。

介绍紫外-可见光谱仪的使用方法和操作步骤。

2.2 红外光谱分析解释红外光谱的原理和应用。

介绍红外光谱仪的使用方法和操作步骤。

2.3 拉曼光谱分析解释拉曼光谱的原理和应用。

介绍拉曼光谱仪的使用方法和操作步骤。

第三章:色谱分析3.1 气相色谱分析解释气相色谱的原理和应用。

介绍气相色谱仪的使用方法和操作步骤。

3.2 高效液相色谱分析解释高效液相色谱的原理和应用。

介绍高效液相色谱仪的使用方法和操作步骤。

3.3 色谱数据处理解释色谱数据的处理方法,如峰面积计算、峰高度计算等。

介绍色谱数据处理软件的使用方法和操作步骤。

第四章:电化学分析4.1 电位分析解释电位分析的原理和应用。

介绍电位分析仪的使用方法和操作步骤。

4.2 电化学发光分析解释电化学发光分析的原理和应用。

介绍电化学发光分析仪的使用方法和操作步骤。

4.3 电化学探针技术解释电化学探针技术的原理和应用。

介绍电化学探针技术的使用方法和操作步骤。

第五章:质谱分析5.1 质谱原理和仪器解释质谱分析的原理和应用。

介绍质谱仪的使用方法和操作步骤。

5.2 质谱数据解析解释质谱数据的解析方法和技巧。

介绍质谱数据解析软件的使用方法和操作步骤。

5.3 质谱应用案例分析分析质谱在蛋白质分析、代谢组学等领域的应用案例。

强调质谱在科学研究和实际应用中的重要性。

第六章:原子吸收光谱分析6.1 原子吸收光谱原理解释原子吸收光谱的原理,包括光源、样品原子化、检测器等。

介绍原子吸收光谱仪的使用方法和操作步骤。

仪器分析电子教案(全)

仪器分析电子教案(全)

仪器分析电子教案(全)第一章:仪器分析概述1.1 仪器分析的定义与分类1.2 仪器分析的基本原理1.3 仪器分析的发展趋势第二章:光谱分析2.1 光谱分析的基本原理2.2 紫外-可见光谱分析2.3 红外光谱分析2.4 拉曼光谱分析第三章:色谱分析3.1 色谱分析的基本原理3.2 气相色谱分析3.3 液相色谱分析3.4 色谱-质谱联用技术第四章:电化学分析4.1 电化学分析的基本原理4.2 电位分析法4.3 库仑分析法4.4 电化学发光分析法第五章:原子吸收与发射光谱分析5.1 原子吸收光谱分析5.2 原子发射光谱分析5.3 原子荧光光谱分析5.4 原子迁移率光谱分析第六章:质谱分析6.1 质谱分析的基本原理6.2 质谱仪的结构与工作原理6.3 质谱分析的应用领域6.4 质谱数据的解析与处理第七章:核磁共振分析7.1 核磁共振分析的基本原理7.2 核磁共振仪的结构与工作原理7.3 核磁共振谱的类型与特征7.4 核磁共振分析的应用实例第八章:电感耦合等离子体质谱分析8.1 电感耦合等离子体质谱分析的基本原理8.2 ICP-MS仪器的结构与工作原理8.3 ICP-MS分析的应用领域8.4 ICP-MS数据的处理与解析第九章:X射线荧光光谱分析9.1 X射线荧光光谱分析的基本原理9.2 XRF仪器的结构与工作原理9.3 X射线荧光光谱分析的应用领域9.4 X射线荧光光谱数据处理与解析第十章:生物分子成像分析10.1 生物分子成像分析的基本原理10.2 生物分子成像技术及仪器10.3 生物分子成像分析的应用领域10.4 生物分子成像数据的处理与解析第十一章:表面分析技术11.1 表面分析技术的基本原理11.2 扫描隧道显微镜(STM)11.3 原子力显微镜(AFM)11.4 扫描电子显微镜(SEM)第十二章:热分析技术12.1 热分析技术的基本原理12.2 差示扫描量热法(DSC)12.3 热重分析(TGA)12.4 热导率测量第十三章:电化学石英传感器分析13.1 电化学石英传感器分析的基本原理13.2 电化学石英传感器的类型与制备13.3 电化学石英传感器在生物分析中的应用13.4 数据处理与解析第十四章:化学传感器分析14.1 化学传感器分析的基本原理14.2 化学传感器的类型与制备14.3 化学传感器在环境监测中的应用14.4 数据处理与解析第十五章:仪器分析实验操作与安全15.1 实验室基本操作规范15.2 常用仪器的操作与维护15.3 实验中的安全注意事项重点和难点解析重点:1. 各种分析技术的基本原理,如光谱分析、色谱分析、电化学分析等。

仪器分析第二章课件

仪器分析第二章课件

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3
与物质作用
No 电场向量
Y
Image Z
磁场向量
X 传播方向
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4
微粒性
光量子,具有能量。
No Eh
h-普朗克(Planck)常数 6.626×10-34J·s
Image -频率
E-光量子具有的能量 单位:J(焦耳),eV(电子伏特)
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5
波粒二象性
2. 白炽光源 钨灯(钨的熔点为3680K); 波长范围:320~2500nm;
Image 工作温度:3000K; Ihv∝ V3~4.
卤钨灯:在钨灯中加入卤化物提 高白炽灯的使用寿命.
3. 气体放电光源
氢弧灯(氢灯):波长范围:165~350nm; 氢气压力:0.2~5mmHg。
氘灯:内充气为氘辐射强度仪器比分起析第氢二灯章课达件3~5倍。
mixed with each other according to the certain proportion
we can gain white light ,then we call the two kinds of mono
light as complementary color light mutually .and this
吸光光度法是基于被测物质的分子对光具有
No 选择性吸收的特性而建立起来的分析方法。
• 特点
– 灵敏度高:测定下限可达10-5~10-6mol/L,
Image 10-4%~10-5%
– 准确度能够满足微量组分的测定要求: 相对误差2~5% (1~2%)
– 操作简便快速
– 应用广泛
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仪器分析第2章PPT

仪器分析第2章PPT

δ3 δ2 δ1 λ3
λ2 λ1
棱镜的单色性远优于滤光片,其半宽度约为5~10 nm; 玻璃棱镜:400~750 nm的可见光; 石英棱镜:400 nm以下的紫外光。
(3)光 栅
第2章 吸光光度法
10000 1 cm
光程差
光谱级数:0,1, 2, ….
d sin n
入射波长
波长越短,衍射角越小,光谱越靠近0级光谱; 玻璃光栅:400~750 nm的可见光; 石英光栅:400 nm以下的紫外光。
例 在λmax=508 nm,b=2 cm下测定C=500 µg/L,Fe2+与邻菲罗啉生成的橙色络合物的吸光度A=0.20,
计算表观摩尔吸光系数ε和吸光系数a?
二、偏离朗伯比尔定律的原因
入射光的总强度
1、单色光不纯引起的偏离
I0总 I0' I0"
透射光的总强度
I总 I' I"
IO总 I' 10 'bc I" 10 "bc 10 'bc[I' I"10( "- ')bc ]
二、高组分含量的测定—示差分光光度法
区别
普通法:空白试液作参比。 示差法:比待测溶液浓度稍低的已知标准溶液作参比。
第2章 吸光光度法
T% 0
20 %
40 %
60 % 80 % 100 %
0
20 %
40 %
60 % 80 % 100 %
=± 0.5%
cx 0.434 T
cx
Tr lgTrTs
标尺扩展后试样透光度的读数
吸收池
检测系统
要求:1)能发出400~750 nm的可见光 2)光源发出的光要有足够的强度和稳定性

仪器分析全书电子教案完整版课件

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W Q M it M F n 96487 n
库仑滴定需向待测试液中加入过量的一种辅助电 解质,它本身不与待测物反应,但其电解产物,即滴 定剂可与待测物发生定量反应。
例如用库仑滴定法测定As 3+,工作电极和指 示电极均为 Pt 电极,电解液含 H2SO4 和 NaBr 。
当工作电极上通以恒电流时,便发生以下反 应:
第五节 库仑分析法
以测量通过电解池的电量为基础而建立起来 的分析方法称为库仑分析法。它包括恒电位库仑 分析法和恒电流库仑分析法两种,后者又称为库 仑滴定。
一、基本原理
库仑分析法的理论基础是法拉第定律,即
(1)在电极上析出的物质的量与通过电解液 的电量成正比,即 W ∝ Q 或 W ∝ i t(法拉第第 一定律),式中 i 为电流强度,t 为通过电流的 时间。
指示阴极 指示阳极
Br2 + 2e → 2Br 2Br - → Br2 + 2e
所以,指示系统中检流计的指针一开始偏转,
即表示到达滴定终点(死停法)。
第三章 色谱分析法
第一节 概述 第二节 色谱法基本理论 第三节 定性定量分析 第四节 气相色谱仪及检测器 第五节 气相色谱法 第六节 高效液相色谱法
第二节 电导分析法
一、概述
电导分析法是以测量电解质溶液的电导为基 础的定量分析方法,包括直接电导法与电导滴定 法。
特点:
1、有很高的灵敏度,但几乎没有选择性。 2、输出信号是电信号,适于连续测定、自 动记录和遥测。
二、基本原理
溶液的导电能力称为电导,溶液的电导等于其 电阻的倒数。
G = 1/R R = ρ · L/A
x2 2c)
E
E2
E1
2.303RT nF

仪器分析精品课程第二章

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外部电路的电流:电子的移动 溶液中的电流:正、负离子的移 动。
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原电池
阳极:发生氧化 反应的电极(负 极); 阴极:发生还原 反应的电极(正 极); 阳极≠正极 阴极≠负极 电极电位较正的 为正极
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四 分解电压和极化
1 分解电压
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电解分析及分解电位
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二、电化学分析法的分类
习惯分类方法(按测量的电化学参数分类):
(1)电导分析法:测量溶液的电导值; (2)电位分析法:测量电池的电动势或电极电位; (3)电解(电重量)分析法:测量电解过程电极上析出物重量; (4)库仑分析法:测量电解过程中消耗的电量; (5)伏安分析:观察电解过程中电流随电位变化曲线; (6)极谱分析:使用滴汞电极时的伏安分析。
可以将金属看成离子和自由电子构成。以 锌-硫酸锌为例
当锌片与硫酸锌溶液接触时,金属锌 中Zn2+的化学势大于溶液中Zn2+的化学势 ,则锌不断溶解到溶液中,而电子留在锌 片上。结果:金属带负电,溶液带正电; 形成双电层。
双电层的形成建立了相间的电位差; 电位差排斥Zn2+继续进入溶液; 金属表面的负电荷又吸引Zn2+ ; 达到动态平衡,相间平衡电位 ——平衡电极电位。

仪器分析完整版(详细)上课讲义

仪器分析完整版(详细)上课讲义

仪器分析完整版(详细)第一章绪论1.仪器分析是以物质的物理组成或物理化学性质为基础,探求这些性质在分析过程中所产生分析信号与被分析物质组成的内在关系和规律,进而对其进行定性、定量、进行形态和机构分析的一类测定方法,由于这类方法的测定常用到各种比较贵重、精密的分析仪器,故称为仪器分析。

与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定是、速度快、灵敏、准确和自动化程度高的显著特点,常用来测定相对含量低于1%的微量、痕量组分,是分析化学的主要发展方向。

2.仪器分析的特点:速度快、灵敏度高、重现性好、样品用量少、选择性高局限性:仪器装置复杂、相对误差较大3.精密度:是指在相同条件下对同一样品进行多次测评,各平行测定结果之间的符合程度。

4、灵敏度:仪器或方法的灵敏度是指被测组分在低浓度区,当浓度改变一个单位时所引起的测定信号的该变量,它受校正曲线的斜率和仪器设备本身精密度的限制。

5.准确度:是多次测定的平均值与真实值相符合的程度,用误差或相对误差来描述,其值越小准确度越高。

6.空白信号:当试样中没有待测组分时,仪器产生的信号。

它是由试样的溶剂、基体材质及共存组分引起的干扰信号,具有恒定性,可以通过空白实验扣除。

7.本底信号:通常将没有试样时,仪器所产生的信号主要是由随机噪声产生的信号。

它是由仪器本身产生的,具有随机性,难以消除,但可以通过增加平行测定次数等方法减小;、8.仪器分析法与化学分析法有何异同:相同点:①都属于分析化学②任务相同:定性和定量分析不同点:①与化学分析相比,仪器分析具有取样量少、测定快速、灵敏、准确和自动化程度高等特点②分析对象不同:化学分析是常量分析,而仪器分析是用来测定相对含量低于1%的微量、衡量组分,是分析化学的主要发展方向9.仪器分析主要有哪些分类:①光分析法:分为非光谱分析法和光谱法两类。

非光谱法:是不涉及物质内部能级跃迁的,通过测量光与物质相互作用时其散射、折射、衍射、干涉和偏振等性质的变化,从而建立起分析方法的一类光学分析法。

(推荐)仪器分析第二章参考答案PPT资料

(推荐)仪器分析第二章参考答案PPT资料

出峰次序 峰面积
校正因子f
空气 34 0.84
甲烷 214 0.74
二氧化碳 4.5 1.00
乙烯 278 1.00
乙烷 丙烯 丙烷 77 250 47.3 1.05 1.28 1.36
用归一化法定量,求各组分的质量分数各为多少?
解:根据公式
w im m i 1% 00 m m ii 1% 00A iA fiifi 1% 00
1907g,加到试样中,混合均匀后,吸取此试液3μL进样,得到色谱图。 07 ×100% = 6.
环己酮
丙酸
解: fi = mi / hi fi s= fi / fs = (mi /ms ) (hs / hi )
峰面积 14.8 求各组分的峰高校正因子,以苯为标准。
(2〕R = [tR(B)-tR(P)] ×2 /(YB+YP) (2〕t’R1= tR1- tM = 14-1 = 13min
某一气相色谱柱,速率方程中A, B, C的值分别为0.
丁烯的分离度 R 是多少? 有一试样含甲酸、乙酸、丙酸及不少水、苯等物质,称取此试样1.
11, 柱的有效塔板高度 H = 1mm,需要多长的色谱柱才能完全分离?(R=1. 07 ×100% = 6.
(2〕R = [tR(B)-tR(P)] ×2 /(YB+YP)
72.6
133
42.4
响应值S 0.261 0.562 1.00
0.938
求甲酸、乙酸、丙酸的质量分数。
解:根据公式
w i A A siffism m s10 % 0 及f1/s
代入质量分数的表达式中得到各组分的质量分数分别为: w甲酸=(14.8/133)×(0.1907/1.055) ×3.831 ×100% = 7.71% w乙酸 = (72.6/133) ×(0.1907/1.055) ×1.779 ×100% = 17.55% w丙酸=(42.4/133) ×(0.1907/1.055) ×1.07 ×100% = 6.17%
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一 电化学分析的特点
2. 电化学分析法的特点
(1)灵敏度、准确度高,选择性好
被测物质的最低量可以达到10-12mol/L数量级。 (2)电化学仪器装置较为简单,操作方便
直接得到电信号,易传递,尤其适合于化工生产中的自动 控制和在线分析。 (3)应用广泛
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二、电化学分析法的分类
习惯分类方法(按测量的电化学参数分类):
(1)电导分析法:测量溶液的电导值; (2)电位分析法:测量电池的电动势或电极电位; (3)电解(电重量)分析法:测量电解过程电极上析出物重量; (4)库仑分析法:测量电解过程中消耗的电量; (5)伏安分析:观察电解过程中电流随电位变化曲线; (6)极谱分析:使用滴汞电极时的伏安分析。
研制各种高灵敏度、高选择性的电极是电位分析 法最活跃的研究领域之一。
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二、电化学分析法的分类
2.电解与库仑分析法
电解分析: 在恒电流或控制电位条件下
,使被测物质在电极上析出,实现定量分离测
定目的的方法。
电重量分析法: 电解过程中在阴极上析
出的物质量通常可以用称重的方法来确定。
当锌片与硫酸锌溶液接触时,金属锌 中Zn2+的化学势大于溶液中Zn2+的化学势 ,则锌不断溶解到溶液中,而电子留在锌 片上。结果:金属带负电,溶液带正电; 形成双电层。
双电层的形成建立了相间的电位差; 电位差排斥Zn2+继续进入溶液; 金属表面的负电荷又吸引Zn2+ ; 达到动态平衡,相间平衡电位 ——平衡电极电位。
库仑分析法: 依据法拉第电解定律,由
电解过程中电极上通过的电量确定电极上析出
的物质量的分析方法
电流滴定或库仑滴定: 恒电流下电解产
生的滴定剂与被测物作用。
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二、电化学分析法的分类
3.极谱法与伏安分析
伏安分析:通过测定特殊条件下电解的电流—电压曲线 来分析电解质的组成和含量的一类分析方法的总称。
极谱分析:使用滴汞电极的一种特殊的伏安分析法。
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二、电化学分析法的分类
4.电导分析
普通电导分析 原理:依据溶液电导与电解质关系; 应用:高纯水质分析,酸雨监测;
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第二节 电化学分析基础
一 化学电池
电极:将金属放入对应的溶液后所组成的 系统。
化学电池:由两支电极构成的系统;化学 能与电能相互转换的装置;
电化学分析法中涉及到两类化学电池:
原电池:自发地发生电极反应将化学能转 变成电能;
电解电池:由外电源提供电能,使电流通 过电极,在电极上发生电极反应的装置。
电池工作时,电流必须在电池内部和外部 流过,构成回路。
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一 电化学分析的特点
1. 什么是电化学分析
依据物质电化学性质对物质进行定性和定量的分析方法 称为电化学分析或电分析化学。
它通常是使待分析的试样溶液构成一化学电池(原电池 或电解池),然后根据所组成电池的某些电物理量(如两电 极间的电位差,通过电解池的电流或电量,电解质溶液的电 阻等)与其化学量之间的内在联系 来进行测定。
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08:55:34
二、电化学分析法的分类
电化学分析可分为三大类: 第一类是通过试液的浓度(活度)在某一特定实验条件下与化 学电池中某些电物理量(电参数)的关系来进行分析的。
电物理量如电极电位(电位分析等)、电阻(电导分析 等)、电量(库仑分析等)、电流电压曲线(伏安分析等) 第二类方法是以上述这些电物理量的突变作为滴定分析中终点 的指示,所以又称为电滴定分析法。 第三类方法是将试液中某一个待测组分通过电极反应转化为固 相(金属或其氧化物),然后由工作电极上析出的金属或其氧 化物的质量来确定该组分的含量。这一类方法实质上是一种重 量分析法,所以又称为电重量分析法,也即通常所称的电解分 析法。
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08:55:34
二、电化学分析法的分类
1. 电位分析法
电位分析法按应用方式可为两类 : 直接电位法: 电极电位与溶液中电活性物质的活度 有关,通过测量溶液的电动势,根据能斯特方程计 算被测物质的含量;
电位滴定法:用电位测量装置指示滴定分析过程中 被测组分的浓度变化,通过记录或绘制滴定曲线来 确定滴定终点的分析方法。
电解电池
阳极:发生氧化 反应的电极(正 极); 阴极:发生还原 反应的电极(负 极); 阳极=正极 阴极=负极
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二 电极电位
电极电位的产生:金属和溶液化学势不同—电子转移—金 属与溶液荷不同电荷—双电层—电位差—产生电极电位。
可以将金属看成离子和自由电子构成。以 锌-硫酸锌为例
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外部电路的电流:电子的移动 溶液中的电流:正、负离子的移 动。
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原电池
阳极:发生氧化 反应的电极(负 极); 阴极:发生还原 反应的电极(正 极); 阳极≠正极 阴极≠负极 电极电位较正的 为正极
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传统电化学分析:无机离子的分析; 测定有机化合物也日益广泛; 有机电化学分析;药物分析; 电化学分析在药物分析中也有较多应用。 活体分析。
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ห้องสมุดไป่ตู้08:55:34
一 电化学分析的特点
3. 电化学分析的学习参考资料
(1)《电化学分析导论》,科学出版社,高小霞等,1986 (2)《电化学分析》,中国科大出版社,蒲国刚等,1993 (3)《电分析化学》,北师大出版社,李启隆等,1995 (4)《近代分析化学》,高等教育出版社,朱明华等,1991
仪器分析第二章
陈耀斌 江西农业大学
厦门大学
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第二章 电位分析法导论
第一节 概述
一 电化学分析的特点 二、电化学分析法的分类
第二节 电化学分析基础
一 电化学分析的特点 二 化学电池与电极电位 三 液接电位及其消除 四 分解电压和极化
第三节 电极的分类
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