碘值

碘值的测定方法1.原理

Br

2或I

2

)，不饱和键数目越多，吸收的卤素也越多。

本实验用硫代硫酸钠滴定过量的溴化钾与碘化钾反应放出的碘，以求出与脂

肪加成的碘量。IBr+KI → KBr+I

2 I

2

+2Na

2

S

2

O

3

→ 2NaI+Na

2

S

4

O

6

样品最适量、碘值和作用时间具有一定的关系，参考表1和表2。

表1 样品的最适量和碘值的关系

碘值滴定瓶(250～300mL)、或用具塞锥形瓶代替、量筒(10，50mL)、样品管(直径约0.5cm，长2.5cm)、滴定管(50mL)、分析天平或扭力天平。

（1）汉诺斯(Hanus)溶液：取12.2g碘，放入1500mL锥形瓶内，徐徐加入1000mL 冰醋酸(99.5%)，边加边摇，同时略加温热，使碘溶解。冷却后，加溴约3毫升。

注意：所用冰醋酸不应含有还原物质。取2毫升冰醋酸，加少许重铬酸钾及硫酸。若呈绿色，则证明有还原物质存在。

（2） 0.05mol/L标准硫代硫酸钠溶液：将结晶硫代硫酸钠50g，放在经煮沸

酸钠溶液在pH9～10最稳定)。稀释到2000mL后，用标准0.02mol/L碘酸钾溶液按下法标定：

准确地量取0.02mol/L碘酸钾溶液20mL、10％碘化钾溶液10mL和0.5mol/L 硫酸20mL，混合均匀。以1％淀粉溶液作指示剂，用硫代硫酸钠溶液进行标定。

按下列反应式计算硫代硫酸钠溶液浓度后，用水稀释至01mol/L。

（3）纯四氯化碳

（4） 1%淀粉溶液(溶于饱和氯化钠溶液中)

（5）10%碘化钾溶液

（6）花生油或猪油

3. 操作步骤

用玻璃小管(约0.5厘米×2.5厘米)准确称量0.3～0.4克花生油(或者约0.1克蓖麻油，约0.5克猪油)2份。将样品和小管一起放入两个干燥的碘值测定瓶内①，切勿使油粘在瓶颈或壁上。各加四氯化碳10毫升，轻轻摇动，使油全部溶解。用滴定管仔细地向每个碘值测定瓶内准确加入汉诺斯(Hanus)溶液25毫升，勿使溶液接触瓶颈。塞好玻璃塞，在玻璃塞与瓶口之间加数滴10％碘化钾溶液封闭缝隙，以防止碘升华溢出造成测定误差。然后，在20一30℃暗处放置30分钟。根据经验，测定碘值在110以下的油脂时放置30分钟，碘值高于此值则需放置1小时；放置温度应保持20℃以上，若温度过低，放置时间应增至2小时。放置期间应不时摇动。卤素的加成反应是可逆反应，只有在卤素绝对过量时，该反应才能进行完全。所以油吸收的碘量不应超过汉诺斯(Hanus)溶液所含碘量的一半。若瓶内混合液的颜色很浅，表示油用量过多，应再称取较少量的油，重做。

放置30min后，立刻小心打开玻璃塞，使塞旁碘化钾溶液流入瓶内，切勿丢失。

内，混匀。用0.05mol/L硫代硫酸钠溶液迅速滴定至瓶内溶液呈浅黄色。加入1%淀粉约1mL，继续滴定。将近终点时，用力振荡，使碘由四氯化碳全部进入水溶液内。再滴至蓝色消失为止，即达到滴定终点。用力振荡是滴定成败的关键之一，否则容易滴过头或不足。如果振荡不够，四氯化碳层呈现紫色或红色，此时需继续用力振荡使碘全部进入水层。滴定完毕放置一些时间后，滴定液应返回蓝色，否则就表示滴定过量。另作两份空白对照，除不加油样品外，其余操作同上。滴定后，将废液倒入废液瓶，以便收回四氯化碳。

玻璃小管，都必须是洁净、干燥的。

4. 计算

碘值表示100克脂肪所能吸收的碘的克数，因此样品的碘值计算如下：

A—滴定空白用去的硫代硫酸钠溶液平均毫升数；

B—为滴定样品用去的硫代硫酸钠溶液平均毫升数；

C—为样品重量；

T—与1毫升0.05mol/L硫代硫酸钠溶液相当的碘的克数。