第14章气相色谱法讲解
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《气相色谱》课件
特点
高分离效能、高灵敏度、高选择性、应用范围广等。
气相色谱法的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体、 土壤等环境样品中的有 机污染物和有害气体。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂、营养成
分等。
医药分析
用于药物成分分析、药 物代谢产物检测等。
化工分析
用于石油、化工、香料 、化妆品等行业的组分
分析和质量控制。
详细描述
气相色谱可以检测环境样品中的挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留等污 染物，为环境监测和污染治理提供有力支持。
食品与药物分析
总结词
气相色谱在食品和药物分析中具有高灵敏度、高分离效能和 低检测限的特点。
详细描述
气相色谱可以用于食品中农药残留、添加剂、风味组分的分 析，以及药物中有效成分、溶剂残留等的分析，保障食品安 全和药物质量。
06
气相色谱的挑战与展望
当前挑战
样品复杂性
随着样品多样性的增加，如何有效地分离和检测复杂样品 成为气相色谱技术面临的重要挑战。
灵敏度与特异性
对于痕量组分的检测，提高气相色谱的灵敏度和特异性是 当前面临的关键问题。
快速分析
在许多应用中，如环境监测和临床诊断，需要快速、实时 地进行分析，这对气相色谱技术的响应速度提出了更高的 要求。
气相色谱法的历史与发展
起源
01
气相色谱法的起源可以追溯到20世纪初，当时英国科学家第一
次使用气体通过色谱柱的方法进行实验。
初步发展
02
经过几十年的研究和发展，气相色谱法逐渐成熟，并成为一种
重要的分析方法。
现ห้องสมุดไป่ตู้发展
03
随着科技的不断进步，气相色谱法的技术和仪器不断得到改进
高分离效能、高灵敏度、高选择性、应用范围广等。
气相色谱法的应用领域
环境监测
用于检测空气、水体、 土壤等环境样品中的有 机污染物和有害气体。
食品检测
用于检测食品中的农药 残留、添加剂、营养成
分等。
医药分析
用于药物成分分析、药 物代谢产物检测等。
化工分析
用于石油、化工、香料 、化妆品等行业的组分
分析和质量控制。
详细描述
气相色谱可以检测环境样品中的挥发性有机物、半挥发性有机物、农药残留等污 染物，为环境监测和污染治理提供有力支持。
食品与药物分析
总结词
气相色谱在食品和药物分析中具有高灵敏度、高分离效能和 低检测限的特点。
详细描述
气相色谱可以用于食品中农药残留、添加剂、风味组分的分 析，以及药物中有效成分、溶剂残留等的分析，保障食品安 全和药物质量。
06
气相色谱的挑战与展望
当前挑战
样品复杂性
随着样品多样性的增加，如何有效地分离和检测复杂样品 成为气相色谱技术面临的重要挑战。
灵敏度与特异性
对于痕量组分的检测，提高气相色谱的灵敏度和特异性是 当前面临的关键问题。
快速分析
在许多应用中，如环境监测和临床诊断，需要快速、实时 地进行分析，这对气相色谱技术的响应速度提出了更高的 要求。
气相色谱法的历史与发展
起源
01
气相色谱法的起源可以追溯到20世纪初，当时英国科学家第一
次使用气体通过色谱柱的方法进行实验。
初步发展
02
经过几十年的研究和发展，气相色谱法逐渐成熟，并成为一种
重要的分析方法。
现ห้องสมุดไป่ตู้发展
03
随着科技的不断进步，气相色谱法的技术和仪器不断得到改进
《气相色谱法》课件
定义
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法，利用不同物质 在固定相和流动相之间的分配系数差 异进行分离。
原理
通过将待测样品中的各组分在两相之 间进行吸附、脱附、溶解、挥发的过 程，使各组分在两相中具有不同的分 配系数，从而实现分离。
发展历程与现状
发展历程
气相色谱法自20世纪50年代问世以来，经历了不断改进和完 善的过程，逐渐成为一种高效、快速、灵敏的分析方法。
气相色谱法的优缺点
优点
高分离效能
气相色谱法具有很高的分离效能，能够分离复杂 混合物中的各种组分。
快速分析
通过优化色谱条件，可以实现快速分析，提高工 作效率。
ABCD
高灵敏度
通过先进的检测技术，气相色谱法能够检测出低 浓度的物质，满足痕量分析的要求。
应用广泛
气相色谱法可以应用于各种领域，如环境监测、 食品检测、药物分析等。
分离柱
常用的分离柱有填充柱和 毛细管柱，选择合适的分 离柱是关键。
分离温度
温度对分离效果影响较大 ，需根据被测物质性质选 择合适的温度范围。
检测技术
热导检测器
基于热导原理，对气体或蒸气进行检测。
氢火焰离子化检测器
用于检测有机化合物，具有高灵敏度和选择性。
电子捕获检测器
用于检测电负性物质，如有机氯、有机磷等。
信号处理
检测器输出的信号需要经过放大、处 理和记录，以便准确测量各组分的浓 度。
进样系统
功能
进样系统负责将样品引入色谱柱。
类型
常见类型有直接进样、分流进样和不分流 进样等。
进样量控制
进样方式
进样量的大小和准确度对实验结果有重要 影响，因此需要精确控制进样量。
气相色谱法基础讲解
四、简述在气相色谱分析中柱长、柱内径、柱温、载气 流速、固定相、进样等操作条件对分离的影响？
１、柱长，柱内径：一般讲，柱管增长，可改善分离能力，短则组分馏出的快些；柱内径小分 离效果好，柱内径大处理量大，但柱内径过大，将导致担体不能均匀地分布在色谱柱中。分析 用柱管一般内径为３－６毫米，柱长为１－４米。 ２、柱温：是一个重要的操作变数，直接影响分离效能和分析速度。选择柱温的根据是混合物 的沸点范围，固定液的配比和鉴定器的灵敏度。提高柱温可缩短分析时间；降低柱温可使色谱 柱选择性增大，有利于组分的分离和色谱柱稳定性提高，柱寿命延长。一般采用等于或高于数 十度于样品的平均沸点的柱温为较合适，对易挥发样用低柱温，不易挥发的样品采用高柱温。 ３、载气流速：载气流速是决定色谱分离的重要原因之一。一般讲流速高色谱峰狭，反之则宽 些，但流速过高或过低对分离都有不利的影响。流速要求要平稳，常用的流速范围每分钟在１ ０－１００亳升之间。 ４、固定相：固定相是由固体吸附剂或涂有固定液的担体构成。 （１）固体吸附剂或担体粗细：一般采用４０－６０目、６０－８０目、８０－１００目。当 用同等长度的柱子，颗粒细的分离效率就要比粗的好些。 （２）固定液含量：固定液含量对分离效率的影响很大，它与担体的重量比一般用１５％－２ ５％。比例过大有损于分离，比例过小会使色谱峰拖尾。 ５、进样：一般讲进样快，进样量小，进样温度高其分离效果好。对进液体样，速度要快，汽 化温度要高于样品中高沸点组分的沸点值，一次汽化，保证色谱峰形不致展宽、使柱效高。当 进样量在一定限度时，色谱峰的半峰宽是不变的。若进样量过多就会造成色谱柱超载。一般讲 柱长增加四倍，样品的许可量增加一倍。对于常规分析，液体进样量为１－２０微升；气体进 样量为０、１－５毫升。
气相色谱法有哪些特点？
气相色谱法教学ppt课件
；.
10
分离系统
气相色谱的分离系统是色谱柱，它由柱管和装填在其中的固定相等所组成。由于混合物各 组分的分离在这里完成，所以它是色谱仪中最重要的部件之一。 目前填充柱应用较为普遍。柱材可由金属或玻璃管制成。其内径一般为 2 4 mm, 长度1 10 m。柱形多为螺旋形，其螺旋直径与柱内径之比一般为15:1到25:1。
Heff L Nef f
；.
34
理论塔板数或者有效塔板数是衡量色谱柱分离能力高低的重要指标， 买来一个色谱柱，一定先看它给出的柱效指标，就是指N的大小， 只有N比较大，对难分离的物质才能够给出满意的结果。
；.
35
分离度R
• 峰底分离度：等于相邻组分色谱峰保留 值之差与色谱峰平均峰底之比。
R tR2tR1 2tR2tR1 12W t2W t1 W t2W t1
观察未知物色谱图的分离情况，然后在12种常用固定液中，选择合适极性的固定液。
；.
41
载体 载体是固定液的支持骨架，固定液可在其表面上形成一层薄而匀的液膜，以加大与流动相 接触的表面积。
特点: 具有多孔性，即比表面积大。 化学惰性，即不与试样组分发生化学反应。表面没有活性，但有较好的浸润性。 热稳定性好。
Soap-bubble flow meter and digital flow meter
；.
8
进样系统
进样装置和气化室
；.
9
Sample inlet
• Dissolved in an organic solvent. • Injected into the carrier gas flow by syringe or valve.
3
用气体作为流动相的色谱法称为气相色谱法。它是由惰性气体将气化后的试样带入加热 的色谱柱，并携带分子渗透通过固定相，达到分离目的。
气相色谱法课件
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三)操作参数设置 1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的 沸点，以保证样品快速汽化。 2.载气流速 常用毛细管GC所用柱内载气流速可根据具体情 况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流 流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据 样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和 分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～ 200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相 应增大，反之则减小。用大口径柱时分流比小 一些(或采用不分流进样)。
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6. 色谱柱 色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏，色 谱柱的选择是确定色谱分析方法的中心 环节；要求色谱柱：效能高，选择性好， 快速（几秒钟至几十分钟）。色谱柱包 括填充柱和毛细管柱。选择色谱柱也就 是选择固定相，固定相指柱中的内容物。
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7. 固定相 固定液的选择： 1）按 “相似相溶”原则：极性相似或官能团 相似 2）按组分性质主要差别： 沸点相差大的选非极性固定液 沸点相差小的选极性固定液 3）柱温 < 固定液最高使用温度——防止固定 液流失
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(二)操作参数设置
(1)进样口温度 进样口温度的设置可以比分流进 样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化 室滞留时问长，汽化速度稍慢一些不会影响分 离结果，不过，进样口温度的底限是能保证待 测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低 的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响 分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会 造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情 况优化进样口温度。
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同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组 分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中 间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到 达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器 针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活 性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用 经硅烷化处理的石英玻璃毛。 衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段 时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。 当进样口温度超过400℃时，最好采用石墨密 封环。
三)操作参数设置 1.温度 进样口温度应接近于或等于样品中最重组分的 沸点，以保证样品快速汽化。 2.载气流速 常用毛细管GC所用柱内载气流速可根据具体情 况确定，同时还要测定隔垫吹扫气流量和分流 流量，前者一般为2～3mL/min，后者则要依据 样品情况(如待侧组分浓度等)、进样量大小和 分析要求来改变。常用分流比范围为20:1～ 200:1，样品浓度大或进样量大时，分流比可相 应增大，反之则减小。用大口径柱时分流比小 一些(或采用不分流进样)。
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6. 色谱柱 色谱柱是气相色谱仪中分离的心脏，色 谱柱的选择是确定色谱分析方法的中心 环节；要求色谱柱：效能高，选择性好， 快速（几秒钟至几十分钟）。色谱柱包 括填充柱和毛细管柱。选择色谱柱也就 是选择固定相，固定相指柱中的内容物。
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7. 固定相 固定液的选择： 1）按 “相似相溶”原则：极性相似或官能团 相似 2）按组分性质主要差别： 沸点相差大的选非极性固定液 沸点相差小的选极性固定液 3）柱温 < 固定液最高使用温度——防止固定 液流失
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(二)操作参数设置
(1)进样口温度 进样口温度的设置可以比分流进 样时稍低一些，因为不分流进样时样品在汽化 室滞留时问长，汽化速度稍慢一些不会影响分 离结果，不过，进样口温度的底限是能保证待 测组分在瞬间不分流时完全汽化，否则，过低 的进样口温度会造成高沸点组分的损失，影响 分析灵敏度和重现性。当然，过高的温度又会 造成样品的分解。因此，要根据样品的具体情 况优化进样口温度。
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同时也是为了防止固体颗粒和不挥发的样品组 分进入色谱柱。注意，填充物应位于衬管的中 间，即温度最高的地方，也是注射器针尖所到 达的地方，这样对提高汽化效率，减少注射器 针尖对样品的歧视更为有效。另外，玻璃毛活 性较大，不适合于分析极性化合物。此时可用 经硅烷化处理的石英玻璃毛。 衬管的上端常用“O”形硅橡胶环密封。用一段 时间后该环会老化而造成漏气。故要及时更换。 当进样口温度超过400℃时，最好采用石墨密 封环。
气相色谱法及其应用-PPT
血液中乙醇，麻醉剂及氨基酸的分析；某些挥发性药 品的分析
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
第二部分 气相色谱仪系统及功能
GC工作过程示意图
载气系统
分离系统
检测和 记录系统
进样系统
温控系统
一、载气系统
{ 气源
载气系统 净化干燥管
载气流速控制装置
常用载气：氮气、氦气、氢气及氩气
{ 载气选择依据 检测器 柱效
{
二、进样系统
进样系统
色谱柱的温度控制方式有： 恒温和程序升温 程序升温指在一个分析周期内柱温随时间由
低温向高温作线性或非线性变化，以达到用 最短时间获得最佳分离的目的。 对于沸点范围很宽的混合物，往往采用程序 升温法进行分析。
恒温150 ℃
程序升温50~250℃， 8℃/min
正构烷烃恒温和程序升温色谱图比较
程序升温不仅可以改善分离，而且可 以缩短分析时间。
组分峰影响。
优点
准确度高
岛津GC-2014型
1 . 热导池检测器 (TCD)
A R1 R2 B 参比 测量
工作原理：纯载气是一条 直线，当有有试样气通过 时，由于导热系数与载气 不同，测量池中热敏电阻 上的温度发生变化，其阻 值随之改变，电桥平衡遭 破坏，AB两点间的电位 不再相等，记录仪上即出 现峰电位。待测组分的导 热系数越大，测量池中热 敏电阻上的温度变化越大， 其电阻值也越大。
V0 t0Fc
5 . 保留体积Vr
Vr tr Fc
6 .校正(调整)保留体积
三、峰高与峰面积－定量分析的依据
四、区域宽度－柱效
峰底宽度W
半峰宽W1/2 标准偏差σ
W 4 W1/2 2.35
五、 分离度 定义： R tr2tr1 2(tr2tr1) 12(W1W2) (W1W2) tr2, tr1: 组分2和组分1的保留时间 W2, W1: 组分2和组分1的峰底宽度
气相色谱法色谱图分析化学课件
原理
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡，利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来，气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ，避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样，需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ，避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析：实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例，首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ，然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质，通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比，计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差，提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训，了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集，确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中，以便后续处理和分 析。
根据需要，将数据导出为常见的 数据格式，如CSV、Excel等，方 便数据共享和交换。
定性分析方法：保留时间法、峰面积法等
基于样品中各组分在固定相和流动相 之间的分配平衡，利用不同组分在色 谱柱中的保留时间差异实现分离。
发展历程及应用领域
发展历程
自20世纪50年代问世以来，气相色谱法经历了从填充柱到毛细管柱、从热导检 测到各种高灵敏度检测器的发展历程。
应用领域
广泛应用于环境、食品、医药、化工等领域中挥发性有机物、气体样品的分析 。
进样口温度设置
根据样品的性质和色谱柱的要求设置进样口温度 ，避免样品分解或色谱柱过载。
ABCD
自动进样
使用自动进样器进行进样，需设置合适的进样参 数和序列。
进样量控制
根据色谱柱的容量和检测器的灵敏度控制进样量 ，避免色谱峰过宽或检测不到目标化合物。
案例分析：实际样品前处理与进样过程演示
样品前处理
以某农药残留检测为例，首先使用溶 剂萃取法将农药从农产品中萃取出来 ，然后使用固相萃取法进一步净化样 品。
内标法
在样品中加入已知量的内标物质，通过测量 内标物质和待测组分的色谱峰面积之比，计 算待测组分的含量。内标法可以消除实验操 作过程中可能引入的误差，提高定量分析的
准确性。
07
实验操作规范与安全注意事项
实验室安全规章制度解读
实验室准入制度
进入实验室前需接受安全培训，了解实验室安全规章制度和应急 处理措施。
01
数据采集
使用专业色谱数据工作站进行数 据采集，确保数据的准确性和完 整性。
数据存储
02
03
数据导出
将采集到的数据以特定格式存储 在计算机中，以便后续处理和分 析。
根据需要，将数据导出为常见的 数据格式，如CSV、Excel等，方 便数据共享和交换。
定性分析方法：保留时间法、峰面积法等
色谱分析法导论
第14章色谱分析法导论【14-1】在仪器分析中，色谱的独特特点是什么？答：具有能同时进行分离和分析的特点。
【14-2】导致谱带展宽的因素有哪些？【14-3】哪些参数可以改进色谱分离的分离度以及怎样在色谱图上测定这些参数？【14-4】影响选择性因子的参数有哪些？【14-5】如何控制和调节容量因子？【14-6】色谱柱效n由哪些因素决定？如何提高柱效？答：根据速率理论，影响n的因素有：（1）固定相，包括固定相的粒径、填充均匀程度、固定液种类、液膜厚度等。
（2）流动相，包括流动相的种类、组成、流速（3）柱温。
提高柱效的方法有：（1）优化流动相组成、流速及柱温来优化柱效。
（2）增大柱长可以增加理论塔板数，但会使分析时间增长。
（3）降低塔板高度H。
【14-7】色谱定量分析中，为什么要定量校正因子？校正因子有几种表示方法？实验中如何测定定量校正因子？【14-8】已知某色谱峰的半峰宽为4.708mm，求此色谱峰的峰底宽。
答：8.000mm【14-9】组分A，B在某气液色谱柱上的分配系数分别为495和467。
试问在分离时哪个组分先流出色谱柱？答：根据分配系数的定义：，K值表示组分与固定相作用力的差异，K值大，说明组分与固定相的亲和力越大，其在柱中滞留的时间长。
由于A组分的分配系数大于B组分，因此B组分先流出色谱柱。
【14-10】组分A从色谱柱流出需15.0min，组分B流出需25.0min，而不被色谱柱保留的组分P流出色谱柱需2.0min。
问:（1）B组分相对于A组分的相对保留时间是多少?（2）A组分相对于B的相对保留时间是多少?（3）组分A在柱中的容量因子是多少?（4）组分A通过流动相的时间占通过色谱柱的总时间的百分之几？（5）组分B通过固定相上平均停留时间是多少?解：（1）=(25.0-2.0)/(15.0-2.0)=17.7（2）=(15.0-2.0)/(25.0-2.0)=0.57（3）=(15.0-2.0)/2.0=6.5（4）2.0/15.0×100%=13.3%（5）=25.0-2.0=23.0min【14-11】已知某组分峰的峰底宽为40s，保留时间为400s，（1）计算此色谱柱底理论塔板数；（2）若柱长为1.00m，求此理论塔板高度。
气相色谱法PPT课件
根据需要检测的物质性质和浓度范围， 选择合适的色谱柱和检测器，以确保
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
最佳的分离和检测效果。
设计实验流程
根据气相色谱法的原理和特点，设计 合理的实验流程，包括样品处理、进 样、分离、检测等步骤。
优化实验条件
通过调整实验参数，如温度、压力、 流量等，优化实验条件，提高实验效 率和准确性。
实验操作技巧
样品处理
数据处理系统
功能
数据处理系统用于采集、处理和分析实验数 据，生成报告。
软件要求
需具备强大的数据处理功能，能进行基线校 正、峰识别、定量计算等操作。
硬件配置
数据处理系统的硬件配置需满足数据处理速 度和存储需求。
输出方式
数据处理系统应支持多种数据输出方式，如 文本、图表等，方便结果展示和交流。
03 气相色谱法的操作流程
气相色谱法ppt课件
contents
目录
• 气相色谱法简介 • 气相色谱法的基本构成 • 气相色谱法的操作流程 • 气相色谱法的实验技术 • 气相色谱法的应用实例 • 气相色谱法的未来发展与展望
01 气相色谱法简介
定义与原理
定义
气相色谱法是一种分离和分析复 杂混合物中各组分的方法，通过 不同物质在固定相和流动相之间 的分配系数差异实现分离。
样品前处理
样品收集
确保样品具有代表性，避免交叉污染和误差。
样品浓缩
将样品中的待测组分进行浓缩，以便后续分析。
样品净化
去除样品中的干扰物质，提高分析的准确性和可靠性。
样品衍生化
将某些不易检测的化合物通过化学反应转化为更易检测的化合物。
气化与进样
气化
将样品加热使其变成气体，以便进入色谱柱进行分离。
进样
药物分析 第14章 气相色谱法(优选.)
（2）按组分主要差别选择
极性差别为主要矛盾——极性固定液 沸点差别为主要矛盾——非极性固定液
例1：苯（80.1 0C），环己烷（80.7 0C） 选非极性柱——分不开； 选中强极性柱——较好分离，环己烷先出柱
例2：分离胺类：一甲胺 二甲胺 三甲胺
形成氢键能力
CH3-NH2＞ CH3-NHCH3＞CH3-N(CH3)2
吸收了塔板理论的有效成果——H， 并从动力学角度较好地解释了影响柱效的因素
H = A + B/u + Cu
塔板 高度
涡流 扩散 项
纵向 扩散 项
传质 阻抗 项
1、涡流扩散项（多径扩散项）：A
产生原因：载气携样品进柱，遇到来自固定相颗粒的 阻力→路径不同→涡流扩散
A = 2λdp
dp：填充物的平均颗粒直径 λ：填充物的填充不规则因子 固体颗粒越小，填充越均匀，A项越小，H↓，柱效↑。
第14章 气相色谱法
一 概述 二 气相色谱理论 三 色谱柱 四 检测器 五 分离条件的选择 六 定性定量分析 七 应用与示例
第一节 概述
气相色谱法(GC)：以气体为流动相的色谱法。
一、分类：
1 按固定相分
气-固 （GSC） 吸附
气-液 （GLC） 分配
2 按柱的粗细分 填充柱 Ф 2~4mm,L2~4m
实际：tm不参与柱内分配
neff
5.54(
t
' R
)2
w1/ 2
16(tR' )2 w
H eff
L n e ff
讨论： neff和Heff扣除了死时间，更能真实的反映柱效
例： 在柱长为2m的5%的阿皮松柱、柱温为 1000C，记录纸速度为2.0cm/min的色谱条件下， 测定苯的保留时间为1.5min，半峰宽为0.20cm， 求理论塔板数和理论塔板高度。
第十四章气相色谱法.
提出了计算和评价柱效的参数。
不足
不能解释造成谱带扩张的原因和影响塔板高的各种因素； 不能说明同一溶质为什么在不同的流速下，可以测得不
同的理论塔板数。
3. 速率理论
速率理论方程： （范· 弟姆特方程） —Van Deemter/ 1956
H：塔板高度
（单位柱长色谱峰形展宽的程度） A：涡流扩散项
之比。也叫分离比，或分离因子。
t R 2 VR 2 r2 ,1 ' ' t R1 VR1
r2 ,1 t R2 t R1
' '
'
'
100 80
1
2
E /mv
60 40 20
VR2 VR1
'
'
t R2 t R1
VR2 VR1
0
2
4
6
8
10
t /min
分离比 1 与柱温、固定相有关
减小A的途径： 固定相使用粒度小并且均匀的柱料，并均匀填充 毛细管柱无填料，A=0
分子扩散项B/U（纵向扩散项）
H A B Cu u
B 2Dg
：弯曲因子 (固定相几何形状影响 )
Dg：组分在流动相扩散系 数 Dg 1 M 载气
由于组分分子在柱内存在浓度梯度 而导致轴向扩散引起峰扩宽。
色谱法来由
起源
茨维特色谱图 （1906，俄）
固经装有 CaCO3的柱子，然后用石油醚 淋洗。 CaCO3对叶绿素各成分 吸附能力不同，而分离成为色 带。
叶绿素b 叶绿素a
叶黄素 胡萝卜素
色谱法分类
填充柱色谱 气液色谱法（GLC）
气相色谱 （GC）
不足
不能解释造成谱带扩张的原因和影响塔板高的各种因素； 不能说明同一溶质为什么在不同的流速下，可以测得不
同的理论塔板数。
3. 速率理论
速率理论方程： （范· 弟姆特方程） —Van Deemter/ 1956
H：塔板高度
（单位柱长色谱峰形展宽的程度） A：涡流扩散项
之比。也叫分离比，或分离因子。
t R 2 VR 2 r2 ,1 ' ' t R1 VR1
r2 ,1 t R2 t R1
' '
'
'
100 80
1
2
E /mv
60 40 20
VR2 VR1
'
'
t R2 t R1
VR2 VR1
0
2
4
6
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t /min
分离比 1 与柱温、固定相有关
减小A的途径： 固定相使用粒度小并且均匀的柱料，并均匀填充 毛细管柱无填料，A=0
分子扩散项B/U（纵向扩散项）
H A B Cu u
B 2Dg
：弯曲因子 (固定相几何形状影响 )
Dg：组分在流动相扩散系 数 Dg 1 M 载气
由于组分分子在柱内存在浓度梯度 而导致轴向扩散引起峰扩宽。
色谱法来由
起源
茨维特色谱图 （1906，俄）
固经装有 CaCO3的柱子，然后用石油醚 淋洗。 CaCO3对叶绿素各成分 吸附能力不同，而分离成为色 带。
叶绿素b 叶绿素a
叶黄素 胡萝卜素
色谱法分类
填充柱色谱 气液色谱法（GLC）
气相色谱 （GC）
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如：1. 石油和石油化工分析 2. 环境分析 3. 食品分析 4. 医药、临床分析 5. 聚合物分析
4
气相色谱仪
5
14.1.1气相色谱仪的结构与工作流程
进样系统
载气系统
分离系统
温控系统
检测和记录系统
6
14.2.2 气相色谱仪的主要部件
气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离 系统、检测和记录系统以及控温系统。
第14章 气相色谱法
14-1 气相色谱仪 14-2 气相色谱固定相 14-3 气相色谱最佳实验条件的选择 14-4 气相色谱检测器 14-5 气相色谱定性、定量分析及应用
1
学习要求 ：
1.了解气相色谱仪的组成和流程。 2. 熟悉GC 常用检测器的原理、特点和应用。 3. 理解GC 固定相的作用、固定液的极性和分类、载体及固定 相的种类和应用。 4. 掌握GC 分离操作条件的选择，理解程序升温及其应用。 5.掌握色谱定性和定量方法。
(2)气化室 作用：使液体样品瞬间完全气化而
不分解。
硅橡胶 隔膜
3. 分离系统
色谱柱— 色谱仪的心脏。 样品在色谱柱内完成分离。
类型：填充柱和毛细管柱（空心柱）
气化室
8
4. 检测系统
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成。
5、温控系统
用于设定、控制和测量气化室、分离室和检测器的温度。 色谱柱的温度控制方式有 恒温和程序升温二种。
固定液一般为高沸点的有机化合物
(1) 对固定液的要求
① 选择性好 ② 操作温度下蒸气压低（以防流失），粘度和凝固点低 （能涂成均匀液膜）。 ③ 能溶解试样各组分，并使各组分有足够的分离能力。 ④ 热稳定性及化学稳定性好。
（2）固定液和组分分子间的作用力
在G-L 色谱中，各组分分配系数的差异，主要取决于组 分与固定液分子之间的作用力。
2
14-1 气相色谱仪
气相色谱法： 以气体为流动相的色谱法。 气固色谱法
GC 据固定相不同分为 气液色谱法
气固色谱法——依据固定相对各组分吸附能力的不同来分离的 气液色谱法——依据各组分在固定液中溶解度的不同来分离的
填充柱气相色谱法 据色谱柱类型不同分为
毛细管柱气相色谱法
3
GC 法的应用 ：
GC法用于分离在操作温度下为气体且热稳定性好的各种 组分（一般沸点<400℃ ）。约占已知化合物的20％－25％。
10
常用的气固色谱吸附剂
吸附 剂
活性 炭
主要成分
C
Tmax / ℃
＜500
极性
非
活化方法
分离对象
苯浸－通过热水蒸汽－ 永久性气体，低沸点烃。 180℃烘干
石墨 化炭 黑
TDX
C
碳多孔小球 或碳分子筛
>500 ＜200
非极 性
强非 极性
炭黑在真空或还原性气 气体，烃类、低级醇、 氛中加热到>3000℃， 脂肪酸、胺等。 形成石墨状晶型
② 非硅藻土型
由于表面难以浸润，只在特殊情况下使用。
氟担体（聚四氟乙烯）：可分析SO2、HCl 等高极性和腐蚀 性物质，但装柱不易，柱效低。
玻璃微球担体：可分离高沸点强极性化合物。但涂渍困难， 柱效低。
高分子多孔微球担体：是一种分离效率高、性能优良的新型 色谱固定相。可分离非极性－极性化合物。
14
2. 固定液
包括：静电力（定向力）、诱导力、色散力、氢键力 15
分子间的作用力
16
分离苯与环己烷
苯沸点：80.10℃; 环己烷沸点：80.81℃ 。皆为非极性分 子,用非极性固定液很难分开。
但苯比环己烷易极化。用中等极性或极性固定液使苯与固 定液间诱导力增强而得到分离。
环己烷 苯
环己烷 苯
环己烷
苯
非极性石蜡固定液
由于硅藻土表面有硅羟基、氧化铝等活性基团。能对试 样组分产生吸附、催化作用或化学反应，造成色谱峰拖尾或 假峰。因此，必须进行预处理。以改进孔隙结构，屏蔽活性 中心，使表面钝化。
13
硅藻土常用的预处理方法有：
酸洗——除去碱性基团； 碱洗——除去酸性基团； 硅烷化——消除氢键结合力； 釉化——表面玻璃化，将微孔堵住。
中等极性DNP固定液
强极性ββ' -氧 二丙腈固定液
12
（2）载体的种类及应用
① 硅藻土型（由天然硅藻土煅烧而成，应用广）
? 红色硅藻土：表面孔穴密集，孔径小，比表面积大，柱容量 大，柱效高。但表面有吸附活性中心，不宜涂极性固定液。 可 用于分析非极性、弱极性物质。 如烷烃、芳烃等。 ? 白色硅藻土：（煅烧时加少量助溶剂Na2CO3），孔径大，比 表面积小，表面吸附小。可涂极性固定液， 用于分析极性或碱 性物质。如醇、胺、酮等。
永久性气体4 烃 类 ＋有机异构体－H同 位素,不能分析CO2（强 吸附）
永久性气体＋惰性气体
11
14.2.2 气-液色谱固定相 载体+固定液
1. 载体
载体：是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用：承载固定液。 (1)对载体的要求 ① 热稳定性好， ② 表面呈化学惰性。无吸附和催化作用； ③ 比表面积大，颗粒均匀； ④ 机械强度高，不易破碎。
将偏聚氯乙烯小球热裂 永久性气体＋低碳烃及 解得固体多孔状的炭 低碳烃中的水
硅胶 SiO2.xH2O
氧化 AI2O3 铝
＜400 强极 HCI浸－水洗－180℃ 性 烘干－200 ℃活化
＜400 弱极 200 －1000℃活化 性
分子 XMO.YAI2O3.z ＜400 极
筛
SiO2.nH20
350 －550℃活化
1.气路系统 GC中: 载气仅起运载组分的作用，与组分没有亲和力 。 要求载气： 化学惰性、纯度高、与检测器相匹配。
常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气。
2. 进样系统 进样系统包括 进样器和气化室两部分。
（1）进样器
气体样品的进样：常用色谱仪本身配置的推拉式六通
阀或旋转式六通阀定量进样。
7
液体样品的进样：一般采用微量注射器隔膜进样
温度控制是否准确，升、降温速度是否快速，是气相色谱 仪最重要的指标之一。
9
14-2 气相色谱固定相
固定相影响柱效和分离的选择性。 GC 中有数百种固定相，常用的有十几种。
14.2.1 气-固色谱固定相 1.固体吸附剂
固体吸附剂的特点：比表面积大，吸附容量大，耐高温，无流 失。有吸附活性中心。但色谱峰易拖尾（缺点）。 应用：适于分离永久性气体和低沸点烃类物质，不易分析高沸 点和活性组分的样品。广泛用于石油化工领域。
4
气相色谱仪
5
14.1.1气相色谱仪的结构与工作流程
进样系统
载气系统
分离系统
温控系统
检测和记录系统
6
14.2.2 气相色谱仪的主要部件
气相色谱仪由五大系统组成：气路系统、进样系统、分离 系统、检测和记录系统以及控温系统。
第14章 气相色谱法
14-1 气相色谱仪 14-2 气相色谱固定相 14-3 气相色谱最佳实验条件的选择 14-4 气相色谱检测器 14-5 气相色谱定性、定量分析及应用
1
学习要求 ：
1.了解气相色谱仪的组成和流程。 2. 熟悉GC 常用检测器的原理、特点和应用。 3. 理解GC 固定相的作用、固定液的极性和分类、载体及固定 相的种类和应用。 4. 掌握GC 分离操作条件的选择，理解程序升温及其应用。 5.掌握色谱定性和定量方法。
(2)气化室 作用：使液体样品瞬间完全气化而
不分解。
硅橡胶 隔膜
3. 分离系统
色谱柱— 色谱仪的心脏。 样品在色谱柱内完成分离。
类型：填充柱和毛细管柱（空心柱）
气化室
8
4. 检测系统
通常由检测元件、放大器、显示记录三部分组成。
5、温控系统
用于设定、控制和测量气化室、分离室和检测器的温度。 色谱柱的温度控制方式有 恒温和程序升温二种。
固定液一般为高沸点的有机化合物
(1) 对固定液的要求
① 选择性好 ② 操作温度下蒸气压低（以防流失），粘度和凝固点低 （能涂成均匀液膜）。 ③ 能溶解试样各组分，并使各组分有足够的分离能力。 ④ 热稳定性及化学稳定性好。
（2）固定液和组分分子间的作用力
在G-L 色谱中，各组分分配系数的差异，主要取决于组 分与固定液分子之间的作用力。
2
14-1 气相色谱仪
气相色谱法： 以气体为流动相的色谱法。 气固色谱法
GC 据固定相不同分为 气液色谱法
气固色谱法——依据固定相对各组分吸附能力的不同来分离的 气液色谱法——依据各组分在固定液中溶解度的不同来分离的
填充柱气相色谱法 据色谱柱类型不同分为
毛细管柱气相色谱法
3
GC 法的应用 ：
GC法用于分离在操作温度下为气体且热稳定性好的各种 组分（一般沸点<400℃ ）。约占已知化合物的20％－25％。
10
常用的气固色谱吸附剂
吸附 剂
活性 炭
主要成分
C
Tmax / ℃
＜500
极性
非
活化方法
分离对象
苯浸－通过热水蒸汽－ 永久性气体，低沸点烃。 180℃烘干
石墨 化炭 黑
TDX
C
碳多孔小球 或碳分子筛
>500 ＜200
非极 性
强非 极性
炭黑在真空或还原性气 气体，烃类、低级醇、 氛中加热到>3000℃， 脂肪酸、胺等。 形成石墨状晶型
② 非硅藻土型
由于表面难以浸润，只在特殊情况下使用。
氟担体（聚四氟乙烯）：可分析SO2、HCl 等高极性和腐蚀 性物质，但装柱不易，柱效低。
玻璃微球担体：可分离高沸点强极性化合物。但涂渍困难， 柱效低。
高分子多孔微球担体：是一种分离效率高、性能优良的新型 色谱固定相。可分离非极性－极性化合物。
14
2. 固定液
包括：静电力（定向力）、诱导力、色散力、氢键力 15
分子间的作用力
16
分离苯与环己烷
苯沸点：80.10℃; 环己烷沸点：80.81℃ 。皆为非极性分 子,用非极性固定液很难分开。
但苯比环己烷易极化。用中等极性或极性固定液使苯与固 定液间诱导力增强而得到分离。
环己烷 苯
环己烷 苯
环己烷
苯
非极性石蜡固定液
由于硅藻土表面有硅羟基、氧化铝等活性基团。能对试 样组分产生吸附、催化作用或化学反应，造成色谱峰拖尾或 假峰。因此，必须进行预处理。以改进孔隙结构，屏蔽活性 中心，使表面钝化。
13
硅藻土常用的预处理方法有：
酸洗——除去碱性基团； 碱洗——除去酸性基团； 硅烷化——消除氢键结合力； 釉化——表面玻璃化，将微孔堵住。
中等极性DNP固定液
强极性ββ' -氧 二丙腈固定液
12
（2）载体的种类及应用
① 硅藻土型（由天然硅藻土煅烧而成，应用广）
? 红色硅藻土：表面孔穴密集，孔径小，比表面积大，柱容量 大，柱效高。但表面有吸附活性中心，不宜涂极性固定液。 可 用于分析非极性、弱极性物质。 如烷烃、芳烃等。 ? 白色硅藻土：（煅烧时加少量助溶剂Na2CO3），孔径大，比 表面积小，表面吸附小。可涂极性固定液， 用于分析极性或碱 性物质。如醇、胺、酮等。
永久性气体4 烃 类 ＋有机异构体－H同 位素,不能分析CO2（强 吸附）
永久性气体＋惰性气体
11
14.2.2 气-液色谱固定相 载体+固定液
1. 载体
载体：是一种化学惰性、多孔性的固体颗粒。 作用：承载固定液。 (1)对载体的要求 ① 热稳定性好， ② 表面呈化学惰性。无吸附和催化作用； ③ 比表面积大，颗粒均匀； ④ 机械强度高，不易破碎。
将偏聚氯乙烯小球热裂 永久性气体＋低碳烃及 解得固体多孔状的炭 低碳烃中的水
硅胶 SiO2.xH2O
氧化 AI2O3 铝
＜400 强极 HCI浸－水洗－180℃ 性 烘干－200 ℃活化
＜400 弱极 200 －1000℃活化 性
分子 XMO.YAI2O3.z ＜400 极
筛
SiO2.nH20
350 －550℃活化
1.气路系统 GC中: 载气仅起运载组分的作用，与组分没有亲和力 。 要求载气： 化学惰性、纯度高、与检测器相匹配。
常用的载气有：氢气、氮气、氦气、氩气。
2. 进样系统 进样系统包括 进样器和气化室两部分。
（1）进样器
气体样品的进样：常用色谱仪本身配置的推拉式六通
阀或旋转式六通阀定量进样。
7
液体样品的进样：一般采用微量注射器隔膜进样
温度控制是否准确，升、降温速度是否快速，是气相色谱 仪最重要的指标之一。
9
14-2 气相色谱固定相
固定相影响柱效和分离的选择性。 GC 中有数百种固定相，常用的有十几种。
14.2.1 气-固色谱固定相 1.固体吸附剂
固体吸附剂的特点：比表面积大，吸附容量大，耐高温，无流 失。有吸附活性中心。但色谱峰易拖尾（缺点）。 应用：适于分离永久性气体和低沸点烃类物质，不易分析高沸 点和活性组分的样品。广泛用于石油化工领域。