直接碘量法测定维生素C含量

一．实验目的

1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；

2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。

二．实验原理

维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -。Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。其滴定反应式为：

。

由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。

三．主要试剂

1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在

通风橱中研磨。待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。 2．322O S Na 标准溶液（1L •0.1127mol -） 3．HAc （1L •2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液

四．实验步骤

1．2I 溶液的标定

用移液管移取322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。平行标定3份，计算12L •)/m ol (I -c 。

2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定

准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。

五．数据记录与处理

1．2I 溶液的标定

2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定

六．实验总结

标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω。

七．分析讨论

1.KI I 2-溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。

2．使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，影响实验结果的准确性。

3．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc 氧化，使结果偏

低。

八．思考题

1．溶解2I 时，加入过量KI 的作用是什么

答：查得，碘在水中的溶解度为O)00gH g/(02.021。因此，溶解度很低。加入过量

的KI ，可增加2I 在水中的溶解度，反应式如下：

2．维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水

答：Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。 3．碘量法的误差来源有哪些应采取哪些措施减少误差

答：（1）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与

液面最高点前后在同一水平位置上。

（2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。