直接碘量法测定维生素C含量
碘量法测定维生素C
碘量法测定维生素C碘量法测定维生素C原理维生素C又称抗坏血酸Vc，分子式C6H8O6。
Vc具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI用直接碘量法可测定药片，注射液，饮料，蔬菜，水果等的V含量。
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I与KI间存在如下平衡：I2＋I－=I3－游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因之一。
因此溶液中应维持适当过量的I－离子，以减少I2的挥发。
空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加：4 I－＋O2＋4H＋=2I2＋2H2O此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。
I2能缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物质接触。
I2溶液的标定用Na2S2O3标定。
而Na2S2O3一般含有少量杂质，在PH=9-10间稳定，所以在Na2S2O3溶液中加入少量的Na2CO3，Na2S2O3见光易分解可用棕色瓶储于暗处。
碘量法的基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－由于Vc的还原性很强，较容易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到I2在强酸性中也易被氧化，故一般选在PH为3-4的弱酸性溶液中进行滴定。
三、试剂配制I2溶液：6.6g I2和18.5g KI，置于研钵中加少量水，在通风橱中研磨。
待I2全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶，加水稀释至250ML，摇匀，放置暗处保存。
Na2S2O3溶液（0.1mol·dm-3）的配制:称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或无水硫代硫酸钠16g），加入1000ml新煮沸并冷却的蒸馏水，溶解后，加入约0.2g 的Na2CO3 ，(浓度为0.02%）贮存于棕色试剂瓶中，取上层清液标定。
直接碘量法测定药片中维生素C的含量
直接碘量法测定药片中维生素C的含量11化学曾凯平11218022一实验目的1.掌握碘标准溶液的配制注意事项。
2. 通过维生素C的测定了解直接碘量法的过程。
二实验原理维生素C又叫抗坏血酸，分子式C6H4O6。
由于分子中的烯二醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成二酮基，其反应式为：碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化，在酸性介质中较为稳定，故反应应在稀酸（如稀乙酸、稀硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直接称取，需采用间接配制法；通常用基准As2O3对I2溶液进行标定。
As2O3不溶于水，溶于NaOH：As2O3+6NaOH═2Na3AsO3+3H2O由于滴定不能在强碱性溶液中进行，需加H2SO4中和过量的NaOH，并加入NaHCO3使溶液的pH=8。
I2与亚砷酸之间的反应为：AsO32-+I2+H2O═AsO43-+2I-+2H+三器皿和试剂酸式滴定管；NaHCO3、KI、I2（以上为AR），As2O3（于105 C 干燥至恒重），6mol·L-1NaOH，0.5mol·L-1H2SO4，10%HAc，1%淀粉溶液，维生素C片剂。
四实验步骤1. 0.1mol·L-1I2标准溶液的配制称取10.8gKI，溶于10mL蒸馏水中，再用表面皿称取I2约6.5g，溶于上述KI溶液，加1滴浓盐酸，加水稀释至300mL，摇匀，用玻璃漏斗过滤，贮存于棕色试剂瓶中并置于暗处。
2.0.1mol·L-1I2标准溶液的标定准确称取基准As2O30.15g，加6mol·L-1NaOH溶液10mL，微热使溶解，加水20mL，加甲基橙指示剂1滴，加0.5mol·L-1H2SO4试液至溶液由黄色变为粉红，再加NaHCO32g、水30mL、淀粉指示剂2mL，用碘标准溶液滴定至蓝色，半分钟内不褪色，计算I2的浓度。
碘量法测维生素C含量
I2 溶液的标定用Na2S2O3标准溶液： 基本反应式：2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－
I2溶液（0.05mol/L）： Na2S2O3标准溶液(0.01mol/L) 淀粉溶液（2g/L） HAc(1+1) 固体Vc样品（维生素片剂） 重铬酸钾(A.R) KI溶液（约200g/L)
维生素C含量的测定：
Na2S2O3标准溶液浓度：
实验序号 记录项目 M药片质量/g V消耗I2体积/ml ω维C含量/% ω维C平均含量/% 1 2
I2标准溶液的浓度：
3
1. 配制I2标准溶液时，为什么要加过量KI？可否 将称得的I2和KI一起加水至一定体积？ 2 .溶解样品时，为什么要用新煮沸并冷却的蒸馏 水？ 3.加醋酸的目的是什么？
碱性条件下可使反应向右进行完全，但因维生素 C还原性很强，在碱性溶液中尤其易被空气氧化， 在酸性介质中较为稳定，但是在强酸性溶液中I也易被氧化。 故反应应在稀酸（pH为3—4）（如稀乙酸、稀 硫酸或偏磷酸）溶液中进行，并在样品溶于稀酸 后，立即用碘标准溶液进行滴定。
由于碘的挥发性和腐蚀性，不宜在分析天平上直 接称取，需采用间接配制法；用Na2S2O3标准溶 液标定I2 溶液。 标定Na2S2O3溶液： 6I－＋Cr2O72－＋14H＋=2Cr3＋＋3I2＋7H2O 2S2O32－＋I2=S4O62－＋2I－ n(K2C2O7): 6n(Na2S2O3)=1:6
I2微溶于水而易溶于KI溶液，但在稀的KI溶液中溶 解得很慢，所以配制I2溶液时不能过早加水稀释，应 先将I2和KI混合，用少量水充分研磨，溶解完全后 再加水稀释。 I与KI间存在如下平衡：I2＋I－ =I3－ 游离I2容易挥发损失，这是影响碘溶液稳定性的原因 之一。因此溶液中应维持适当过量的I－离子 ，以减 少I2的挥发。空气能氧化I－离子，引起I2浓度增加： 4 I－＋O2＋4H＋ =2I2＋2H2O 此氧化作用缓慢，但能为光，热，及酸的作用而加 速，因此I2溶液应处于棕色瓶中置冷暗处保存。I2能 缓慢腐蚀橡胶和其他有机物，所以I应避免与这类物 质接触。
直接碘量法测定维生素c含量课件
直接碘量法测定维生素c含量
（3）胡萝卜，称取41.215g,切成小块，加入20ml 2%的稀盐酸研磨 至糊状，加入250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml，然后用 真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封备用。
测定
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C的化学性质
• 又具有烯醇式结构 ,还原性强 • 水溶液中可解离成氧化型抗坏血酸
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C的化学性质
• 在弱酸性条件下 ,可被碘氧化为脱氢抗坏血酸
可利用此性质滴定: 指示剂——淀粉溶液(
遇碘变蓝)
直接碘量法测定维生素c含量
1．直接碘量法
1、K2Cr2O7浓度
m
1 .2 4 1 g
C K 2 C r 2 O 7 M /V 2 9 4 .1 6 g /m o l 2 5 0 m l 1 0 0 0 m l/l 0 .0 1 6 9 m o l/L
2、Na2S2O3浓度
C N a 2S 2 O 36 C K 2 C V r2 O N 7 a 2 • S 2 V O 3K 2 C r2 O 70 .1 0 0 4 m o l/L
体KI1g和3g 浓盐酸，充分摇匀，放在暗处5min。 • 然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到浅黄绿色，然后加入
5ml淀粉溶液，滴定至终点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液 浓度，平行滴定三次。
直接碘量法测定维生素c含量
• 5 I2 溶液的标定 • 移取Na2S2O3 溶液25ml三份于锥形瓶中，各加入25ml的水，5ml
实训x：直接碘量法测定维生素C片的含量
实训x ：直接碘量法测定维生素C 片的含量一、目的要求：通过实训掌握直接碘量法测定Vc 片含量的原理及其操作。
熟悉片剂通过滴定分析测定含量时的处理方法。
二、原理：维生素C(C 6H 8O 6)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，因此当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。
该反应产物HI 为酸性，醋酸酸性条件下不利于反应向右进行，但由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。
三、操作步骤：直接碘量法：取本品10片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于维生素Ｃ0.2g ），置100ml 锥形瓶中，加新沸过的冷水100ml 与稀醋酸10ml 的混合液适量，振摇使维生素Ｃ溶解并稀释至刻度，迅速滤过，精密量取续滤液50ml ，加淀粉指示液1ml ，立即用碘滴定液(0.05mol ·L -1)滴定，至溶液显蓝色并持续30秒钟不褪。
每1ml 碘 滴定液(0.05mol ·L -1)相当于8.806mg 的C 6H 8C 6。
平行测定3份，计算含量。
四、计算：维生素C 含量以标示量来计算，按下式计算： F （I 2）×V （I 2）×T （C 6H 8O 6）×W 平%（C 6H 8O 6）=—————————————————×100% m ×规格F-----滴定液浓度有效因数V-----供试品消耗碘滴定液的体积 T-----滴定度W 平-----平均片重g m------供试品取用量g 五、注意点：1、在稀醋酸酸性介质中，维生素C 受空气中氧的氧化速度减慢，但供试品溶于稀醋酸后仍应立即进行滴定。
2、溶剂使用新沸过的冷水以减少水中溶解氧对测定的影响。
化学实验报告 实验__直接碘量法测定维生素C的含量
实 验 报 告姓名： 班级： 同组人： 自评成绩：项目： 直接碘量法测定维生素C 的含量 课程： 学号：一、实验目的1. 熟悉直接碘量法的操作步骤及注意事项。
2. 了解维生素C 的测定原理及条件。
二、实验原理维生素C 又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I 2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。
反应方程式如下：OHOOHO C H OHCH 2OH + I 2O O C HHOCH 2OH + 2HI OO在中性或碱性条件下，维生素C 易被空气中的O 2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。
故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。
注意事项：1. I 2具有挥发性，取完后应立即盖好瓶塞。
2. 维生素C 易被空气氧化而引入误差，所以不要3份同时移取。
3. 滴定近终点时应充分振摇，并放慢滴定速度。
三、仪器和药品仪器：分析天平，酸式滴定管(25mL ，棕色)，吸量管(2mL)，量筒(15mL 、5mL)，碘量瓶(250mL)。
试剂：维生素C 注射液(20mL : 2.5g)，I 2标准溶液(0.05mol/L)，醋酸（2mol/L ），丙酮，淀粉指示剂（1%）。
四、内容及步骤精密量取维生素C 注射液1.6mL(约相当于维生素C0.2g)，置于250mL 碘量瓶中，加新煮沸并放冷至室温的蒸馏水15mL 与丙酮2mL ，摇匀，放置5min ，加2mol/L 醋酸4mL 与淀粉指示剂1mL ，用I 2标准溶液(0.05mol/L)滴定，至溶液显蓝色并持续30s 不褪色，即为终点。
记录所消耗的I 2标准溶液的体积。
平行测定3次，以上平行测定3次的算术平均值为测定结果。
五、实验结果记录与计算 1、数据记录%100.61202.51000%/68622O H C I I C ⨯⨯⨯=M V c 维生素ω （2.1176686O H C =M ）六、思考题：1、为何要用新煮沸的蒸馏水？2、若在碱性条件下测定，所产生的误差是正误差还是负误差?教师评语：年月日如有侵权请联系告知删除，感谢你们的配合！。
维生素C药片中Vc含量的测定
维生素C 药片中含量的测定（碘量法）一、实验目的1、 掌握直接碘量法测定的原理及其操作。
2、 掌握碘标准溶液的配制及标定。
3、 掌握维生素C 的测定方法。
二、实验原理 （一）碘量法碘量法是以I 2的氧化性和I －的还原性为基础的滴定分析方法。
在一定条件下，用碘离子来还原，定量的析出碘单质，然后用2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2。
这种方法叫做间接碘量法。
本实验采用间接碘量法测碘的浓度。
以淀粉为指示剂，2S 2O 3 标准溶液来滴定析出的I 2，以蓝色消失为终点，即可算出碘的浓度。
维生素C 又称抗坏血酸，分子式C 6H 8O 6。
具有还原性，可被I 2定量氧化，因而可用I 2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：（二）碘溶液的配制与标定OHOOHO CH OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAcI 2微溶于水而易溶于溶液，但在稀的溶液中溶解得很慢，所以配制I 2溶液时不能过早加水稀释，应先将I 2和混合，用少量水充分研磨，溶解完全后再加水稀释。
I 2 溶液的标定可以用2O 3或2S 2O 3标定，因为2O 3是剧毒物质，我们用2S 2O 3来标定。
（三）硫代硫酸钠溶液的配制与标定2S 2O 3一般含有少量杂质，在9-10间稳定，所以在2S 2O 3溶液中加入少量的23，2S 2O 3见光易分解可用棕色瓶储于暗处，经一周后，用K 2C 2O 7做基准物间接碘量法标定2S 2O 3溶液的浓度。
根据K 2C 2O 7标准溶液的物质的量浓度和滴定消耗的体积，就可计算出溶液中2S 2O 3的浓度。
其过程为：K 2C 2O 7与先反应析出I 2：析出的I 2再用标准的2S 2O 3溶液滴定：从而求得2S 2O 3的浓度。
这个标定2S 2O 3的方法为间接碘量法。
碘量法的基本反应式：2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I － 标定2S 2O 3溶液时有：6I －＋2O 72－＋14H ＋=23＋＋3I 2＋7H 2O 2S 2O 32－＋I 24O 62－＋2I －2S 2O 3标定时有(K 2C 2O 7): n(2S 2O 3)=1:6三、实验药品及仪器 实验药品和试剂：I 2分析纯 溶液100g ·1 2S 2O 3·5H 2O 溶液 0.01701K 2C 2O 7溶液 淀粉指示剂5 g ·1 23 固体 溶液 6 1 冰醋酸 维生素C 药片 主要仪器：分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250）、锥形瓶（250）、碘量瓶（250）、移液管（25）、洗瓶等常规分析仪器 四、实验步骤（一）、2S 2O 3 溶液的配制及标定1、配制0.10 2S 2O 3溶液500 称取132S 2O 3·5H 2O ，溶于500新煮沸的蒸馏水中，加入0.123，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
维生素C的含量测定
一、实验目的
1.掌握直接碘量法测定维生素C的原理 与操作。
2.掌握直接碘量法测定维生素C的含量 的计算方法。
3.掌握容量仪器的正确操作。
二、实验原理
1、维生素C在醋酸酸性的条件下，可被 碘定量氧化。根据消耗碘滴定液的体积， 即可计算维生素C的含量。（每1ml碘滴 定液（0.5mol/L）相当于8.806mg的 Ｃ6Ｈ8Ｏ6）
2、化学反应式
OH
OH
H OH
CH3COOH
O
+ O
I2
HO
OH
H OH
+ HI
O
O
O
O
去氢抗坏血酸
3、 计算公式
维生素C标示量%= VTF1器材
1、仪器：称量瓶（１个）、100ml容量瓶 （２个）、50ml移液管（１支）、洗耳球（1 个）、棕色酸式滴定管（1个）、锥形瓶（3 个）、漏斗（2个）、100ml量筒（1个）、 10ml量杯（1个）、烧杯（3个）、研钵、滤纸。
2、设备：电子天平
3、试剂：碘滴定液（0.5mol\L） 淀粉指示液、稀醋酸、蒸馏水
4、样品：维生素C片
四、实验过程
（一）操作步骤 1. 取本品20片，精密称定，研细，精
密称取适量（相当于维生素C 0.2g）置 50ml烧杯中。
2. 量取稀醋酸10ml置200ml烧杯中， 加新沸过冷水100ml。
加淀粉指示
滴定 液1ml
精密量取续滤液50ml
五、实验结果
1、 计算本品含维生素C标示量的百分含量。
2、 计算相对偏差。 备注： 本品含维生素C应为标示量的93.0%-107.0%
五、注意事项
1. 使用减重法进行称样。 2. 使用滴定管前要进行试漏。 3. 滴定剩余的碘滴定液要放回回收瓶，禁 止直接放到水槽。
直接碘量法测定维生素C含量
一．真验手段之阳早格格创做1．掌握碘尺度溶液的配造战标定要领；2．相识曲交碘量法测定维死素C 的本理战要领. 两．真验本理维死素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -.Vc具备还本性，可被2I 定量氧化，果而可用2I 尺度溶液曲交滴定.其滴定反应式为：.由于Vc 的还本性很强，较易被溶液战气氛中的氧氧化，正在碱性介量中那种氧化效率更强，果此滴定宜正在酸性介量中举止，以缩小副反应的爆收.思量到－I 正在强酸性溶液中也易被氧化，故普遍选正在pH=3~4的强酸性溶液中举止滴定. 三．主要试剂1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称与2I 战5g KI ，置于研钵中，加少量火，正在透气橱中研磨.待2I 局部溶解后，将溶液转进棕色试剂瓶中，加火密释至250mL ，充分摇匀，搁暗淡处保存.2．322O S Na 尺度溶液（1L •0.1127mol -） 3．HAc （1L •2mol -） 4．淀粉溶液 5．维死素C 片剂 6．KI 溶液 四．真验步调 1．2I 溶液的标定322O S Na 尺度溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏火，4mL 淀粉溶液，而后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内没有褪色即为末面.仄止标定3份，估计12L •)/m ol (I -c .2．维死素C 片剂中Vc 含量的测定准确称与2片维死素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加进100mL 新煮沸过并热却的蒸馏火，10mLHAc 溶液战5mL 淀粉溶液，坐时用2I 尺度溶液滴定至出现宁静的浅蓝色，且正在30s 内没有褪色即为末面，记下消耗的)/m L (I 2V .仄止滴定3份，估计试样中的Vc 的品量分数.五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定2．维死素C 片剂中Vc 含量的测定六．真验归纳标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω.七．分解计划1.KI I 2-溶液呈深棕色，正在滴定管中较易辨别凸液里，但是液里最下面较领会，所以常读与液里最下面，读时应安排眼睛的位子，使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.2．使用碘量法时，该当用碘量瓶，预防2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，效率真验截止的准确性.3．由于真验中没有克没有及预防天摇动锥形瓶，果此气氛中的氧会将Vc 氧化，使截止偏偏矮. 八．思索题1．溶解2I 时，加进过量KI 的效率是什么？问：查得，碘正在火中的溶解度为O)00gH g/(02.02 .果此，溶解度很矮.加进过量的KI ，可减少2I 正在火中的溶解度，反应式如下：2．维死素C 固体试样溶解时为何要加进新煮沸并热却的蒸馏火？ 问：Vc 有强还本性，为预防火中溶解的氧氧化Vc ，果此要将蒸馏火煮沸，以与消火中溶解的氧；为预防Vc 的结构被损害，果此要将煮沸的蒸馏火热却.3．碘量法的缺面根源有哪些？应采与哪些步伐缩小缺面？问：（1）读数缺面，由于碘尺度溶液颜色较深，溶液凸液里易以辨别；但是液里最下面较领会，所以常读数液里最下面，读时应安排眼睛的位子，使之与液里最下面前后正在共一火仄位子上.（2）反应物简单被气氛中的氧氧化；滴定历程中用碘量瓶，而没有必锥形瓶，预防剧烈天摇动.。
直接碘量法测定Vc片含量
维生素C 的鉴别与含量的测定一 实验目的和要求1掌握维生素C 的鉴别原理与方法2掌握直接碘量法测定Vc 的原理及其操作。
3掌握碘标准溶液的配制及标定。
4掌握维生素C 的测定方法。
二 实验原理（一）鉴别维生素C 与硝酸银发生氧化还原反应，产生黑色金属银沉淀。
（二）含量测定维生素C 又称抗坏血酸Vc ，分子式C6H8O6。
Vc 具有还原性，可被I2定量氧化，因而可用I2标准溶液直接测定。
其滴定反应式：维生素C(C 6H 8O 6，E=0.18)，分子结构中的烯二醇基具有还原性，能被I 2定量地氧化成二酮基，抗坏血酸分子中的二烯醇基被I 2完全氧化后，则I 2与淀粉指示剂作用而使溶液变蓝，所以当滴定到溶液出现蓝色时即为终点。
由于维生素C 的还原性很强，即使在弱酸性条件下，上述反应也进行得相当完全。
维生素C 在空气中极易被氧化，尤其在碱性介质中更甚，故该滴定反应在稀HAc 中进行，以减少维生素C 的副反应。
I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下：2S 2O 32-+I 2=S 4O 62-+2I -三 器材和药品1.器材：天平（0.1mg ），酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。
2.材料： Na 2S 2O 3（0.1mol/L ）（基准试剂），I 2（0.05mol/L ），KI （20%）、HCl （6mol/L ），HAc （2mol/L ），淀粉指示剂（0.5%）。
Na 2CO 3固体。
OHOOHO C H OH CH 2OH +I 2OOOO C H OH CH 2OH +2HIHOAc四实验内容：（一）鉴别方法取该注射液0.5ml，加硝酸银试液5滴，即生成金属银的黑色沉淀。
（二）含量测定方法1、配制0.1mol/LNa2S2O3标准溶液称取12.5gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na2S2O3的分解，保存于棕色瓶中，即可配得的基准试剂0.1mol/LNa2S2O3标准溶液2．0.5%淀粉溶液的配制称取１g淀粉于小烧杯中，加少许水调成浆，搅拌下加到200mL沸水中，冷却后备用3. 配制与标定I2标准溶液１）I2标准溶液的配制称取3.3gI2和5gKI置于小烧杯中，加少量水，搅拌至I2全部溶解，转入250mL棕色瓶中，加水至250mL，混合均匀。
维生素C的含量测定（直接碘量法）
维⽣素C的含量测定（直接碘量法）维⽣素C含量测定维⽣素C⽚含量的测定⽅法很多，各种⽅法各有其特点，如：（直接/间接）碘量法；2,6-⼆氯靛酚法；紫外可见分光光度法和⾼效液相⾊谱法。
《中国药典》2010年版⼆部采⽤碘量法测含量，此法虽然操作简单，但因制剂中常有还原性物质存在，对此法⼲扰明显，且由于碘具有挥发性，碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差。
常见的其他滴定法存在滴定终点难以准确判断，如2，6-⼆氯靛酚法：2，6-⼆氯靛酚是⼀种染料，其氧化型在酸性介质中为红⾊，碱性介质中为蓝⾊，与维⽣素C反应后，⽣成⽆⾊的还原型酚亚胺，因此，在酸性条件下，⽤2，6-⼆氯靛酚滴定⾄溶液显玫瑰红⾊，即为终点；⽆需另加指⽰剂。
分光光度法运⽤维⽣素C的旋光性能进⾏含量测定，但操作费时，⽽⾼效液相⾊谱法是⽬前发展较为迅速的⼀种⽅法，灵敏度⾼，选择性好，是⼀个准确⾼效的测定维⽣素C含量的⽅法。
我们主要介绍的是直接碘量法。
直接碘量法⼀．实验原理维⽣素C是⼈体重要的维⽣素之⼀，它影响胶元蛋⽩的形成，参与⼈体多种氧化-还原反应,并且有解毒作⽤。
⼈体不能⾃⾝制造维⽣素C，所以⼈体必须不断地从⾷物中摄⼊维⽣素C，通常还需储藏能维持⼀个⽉左右的维⽣素C。
缺乏时会产⽣坏⾎病，故⼜称抗坏⾎酸。
维⽣素C属⽔溶性维⽣素，分⼦式C6H8O6。
分⼦中的烯⼆醇基具有还原性，能被I2定量地氧化成⼆酮基，因⽽可⽤I2标准溶液直接测定。
简写为：C6H8O6＋I2= C6H6O6＋2HI使⽤淀粉作为指⽰剂，⽤直接碘量法可测定药⽚、注射液、饮料、蔬菜、⽔果中维⽣素C的含量。
由于维⽣素C的还原性很强，较容易被溶液和空⽓中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作⽤更强，因此滴定宜在酸性介质中进⾏，以减少副反应的发⽣。
考虑到I - 在强酸性中也易被氧化，故⼀般选在pH为3~4的弱酸性溶液中进⾏滴定。
由于碘具有挥发性，碘离⼦易被空⽓所氧化⽽使滴定产⽣误差；⼜由于碘的挥发性和腐蚀性，使碘标准滴定溶液的配制及标定⽐较⿇烦。
直接碘量法测定维生素c含量
直接碘量法测定维生素c含量
维生素C，也被称为抗坏血酸，是一种水溶性维生素。
它在许多生物体内起着重要的生理作用，并且对人体有益。
维生素C含量测定是基于一种叫做碘量法的化学方法。
该方法利用碘酸钾溶液与维生素C反应的化学性质，通过了解反应后剩余的碘酸钾的含量来测定维生素C含量。
碘量法测定维生素C的过程如下：
准备样品：将要测定的样品加入到3%的浓磷酸中，并将其加热到约80℃，然后再冷却。
制备碘酸钾溶液：将20克的碘酸钾加入到1000毫升的蒸馏水中，并充分搅拌，以制备出0.1N的碘酸钾溶液。
测定过程：将取出的样品加入到定容瓶中，加入足够的蒸馏水，直至瓶子充满为止。
然后取出1毫升的样品溶液，并将其加入到滴定瓶中。
加入几滴淀粉溶液。
此时，溶液会变成淡蓝色。
准备滴定剂：将制备好的碘酸钾溶液滴加到另一个滴定瓶中，并加入适量的酒精。
通过滴加，将滴定剂加入到样品溶液中，直至溶液变成深蓝色。
读取数据：记录滴定剂滴入样品溶液的次数，并且根据已知的滴定剂浓度计算出维生素C的含量。
利用碘量法可以准确地测定含有维生素C的食物以及药品的维生素C含量。
然而，由于该测量方法需要使用化学试剂和复杂的实验过程，所以在实践中不太实用。
为了更加方便测量维生素C的含量，也出现了其他测量方法，例如高效液相色谱法和光谱法。
无论使用哪种方法测量维生素C的含量，都可以帮助人们了解他们摄入的营养成分，以及制定更加健康的膳食计划。
直接碘量法测定维生素c含量ppt课件
• 5 I2 溶液的标定
• 移取Na2S2O3 溶液25ml三份于锥形瓶中， 各加入25ml的水，5ml的淀粉溶液，用待标 定的碘的标准溶液滴定至稳定的蓝色，30s不 退色，即为终点。计算I2的标准浓度。
制备果蔬样液
（1）橙子去皮，称取109.409g,切成小块，加 入20ml 2%的稀盐酸研磨至糊状，加入 250ml容量瓶中，加2%的稀盐酸定容250ml ，然后用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤 液密封备用。
• 4 Na2S2O3 溶液的标定 • 移液管移取25.00ml的标准K2Cr2O7溶液于
250ml的锥形瓶中，加固体KI1g和3g 浓盐 酸，充分摇匀，放在暗处5min。
• 然后用50ml蒸馏水稀释，用Na2S2O3滴定到 浅黄绿色，然后加入5ml淀粉溶液，滴定至终 点。记录消耗的体积。计算Na2S2O3溶液浓 度，平行滴定三次。
I2 / ml
V I2 / m l
数据处理
1、K2Cr2O7浓度
C K 2 C r 2 O 7 M m /V 2 9 4 .1 6 g 1 . / 2 m 4 o 1 l g 2 5 0 m l 1 0 0 0 m l/l 0 .0 1 6 9 m o l/L
碘量法测定维生素C含量
一．维生素C简介
1，物理性质 2，维生素C对人体健康的重要作用 3，化学性质
维生素C的物理性质
• 六碳多羟基酸性化合物 • 白色针状结晶 • 有酸味, 可溶于水
维生素C对人体健康的重要作用
• 增加免疫力,防感冒及病毒和细菌的感染 • 预防癌症 • 抗过敏 • 减少静脉中血栓的形成 • 天然的抗氧化剂 • 天然的退烧剂
用真空泵抽滤，除去大颗粒和杂质，滤液密封 备用。
维生素C药片中Vc含量的测定(碘量法)
七、思考题
1、 测定维生素C的溶液中为什么要加稀HAC？
2、 溶样时为什么要用新煮过的并冷却的蒸馏水？
3、 为减少误差一次溶解三片好，还是滴定完后在溶解下一片好？
八、参考文献
1、 《分析化学实验》 第三版 华中师范大学、东北师范大学、陕西师范大学、北京师范大学编，高等教育出版社，2001。
2、 《碘量法测维生素C含量》 豆丁网。
主要仪器：
分析天平、天平、量筒、烧杯、酸式碱式滴定管、表面皿、容量瓶（250mL）、锥形瓶（250mL）、碘量瓶（250mL）、移液管（25mL）、洗瓶等常规分析仪器
四、实验步骤
（一）、Na2S2O3溶液的配制及标定
1、配制0.10mol/LNa2S2O3溶液500mL 称取13gNa2S2O3·5H2O，溶于500mL新煮沸的蒸馏水中，加入0.1gNa2CO3，保存于棕色瓶中，放置一周后进行标定。
（二）、标准碘溶液的配制及标定
1、配制0.050mol/LI2溶液300 mL 称取4.0gI2放入小烧杯中，放入8gKI，加水少许，用玻璃棒搅拌至I2全部溶解后，转入500 mL烧杯，加水稀释至300mL。摇匀，贮存于棕色瓶。
2、I2溶液的标定 用移液管取25.00mLI2溶液置于250mL锥形瓶中，加50mL水，用Na2S2O3标准溶液滴定至溶液呈浅黄色时，加入2 mL淀粉指示剂，继续用Na2S2O标准溶液滴定至蓝色恰好消失，即为终点。平行滴定三次，计算标准溶液浓度。
碘量法测定维生素C含量
3、用Na2S2O3标准溶液标定I2溶液 分别移取25.00mL Na2S2O3 溶液3份,分别依次加
入50mL水, 2mL淀粉溶液,用I2溶液滴定至稳定的蓝色 不褪,记下I2溶液的体积，计算I2溶液的浓度。 4、维生素C片中抗坏血酸含量的测定
将准确称取好的维生素C片约0.2克置于250mL的锥 形 瓶 中 ， 加 入 煮 沸 过 的 冷 却 蒸 馏 水 50mL ， 立 即 加 入 10ml 2mol/L HAc,加入3ml淀粉立即用I2标准溶液滴定 呈现稳定的蓝色。记下消耗I2标准溶液的体积，计算 Vc含量。（平行三份）
五 实验数据的记录与处理
1. Na2S2O3 溶液的标定
项目
编号
Ⅰ
Na2S2O3标准溶液标定I2溶液
Ⅱ
Ⅲ
m1/g
m1/g
m(K2Cr2O7)/g
V(Na2S2O3)/mL
C(Na2S2O3)/mol.L-1
平均C(Na2S2O3)/mol.L-1
相对平均偏差/%
V(Na2S2O3)/mL V(II2溶液
1 c( 2 I2 ) 0.10
mol/L
2. I2标准溶液 0.01 mol/L
3. As2O3基准物质 于105℃干燥2h
4. Na2S2O3标准溶液 0.01 mol/L
5. 淀粉溶液 5g/L
6. 醋酸 2 mol/L
7. NaHCO3 固体. 9. NaOH溶液 6 mol/L
七、参考文献
[1] 陈荣三等.无机及分析化学(第四版).高等教育出版社. [2] 分析化学实验(第三版).武汉大学编.高等教育出版 社.1994 [3] 基础分析化学实验(第二版).北京大学出版社,1998
直接碘量法测定维生素C的含量
实验四直接碘量法测定维生素C的含量一、实验目的1.掌握碘标准溶液的配制与标定方法。
2.了解直接碘量法的操作步骤及注意事项。
3.掌握直接碘量法的基本操作。
二、实验原理电对电位低的较强还原性物质，可用碘标准溶液直接滴定，这种滴定方法，称为直接碘量法。
维生素C(C6H8O6)又称抗坏血酸，其分子中的烯二醇基具有较强的还原性，能被I2定量氧化成二酮基，所以可用直接碘量法测定其含量。
其反应式如下：从反应式可知，在碱性条件下，有利于反应向右进行。
但由于维生素C的还原性很强，即使在弱酸性条件下，此反应也能进行得相当完全。
在中性或碱性条件下，维生素C易被空气中的O2氧化而产生误差，尤其在碱性条件下，误差更大。
故该滴定反应在酸性溶液中进行，以减慢副反应的速度。
三、实验器材、药品器材：分析天平，酸式滴定管（25mL，棕色），吸量管（2mL），量筒（15mL、5mL），锥形瓶（250m1）。
药品：维生素C注射液（20mL 2.5g），I2标准溶液（0.05mol·L-1），稀醋酸，丙酮，淀粉指示剂。
四、实验操作步骤1、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的配制取KI 10.8g于小烧杯中，加水约15mL，搅拌使其溶解。
再取I2 3.9g，加入上述KI溶液中，搅拌至I2完全溶解后，加盐酸1滴，转移至棕色瓶中，用蒸馏水稀释至300mL，摇匀，用垂熔玻璃滤器过滤。
2、I2标准溶液（0.05mol·L-1）的标定精密称取在105℃干燥至恒重的基准物质As2O33份，每份在0.1080～0.1320g之间，置于3个锥形瓶中，各加NaOH溶液（1mol·L-1）4.00mL使溶解，加蒸馏水20.00mL与酚酞指示剂1滴，滴加H2SO4溶液（1mol·L-1）至粉红色褪去，再加NaHCO3 2g，蒸馏水30.00mL及淀粉指示剂2mL，用待标定的I2标准溶液滴定至溶液显浅蓝紫色，即为终点，记录所消耗碘标准溶液的体积。
碘量法测VC
直接碘量法测VC一．实验目的1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。
二．实验原理维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g 。
Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：。
由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
使用淀粉作为指示剂，用直接碘量法可测定水果中维生素C 的含量。
I 2标准溶液采用间接配制法获得，用Na 2S 2O 3标准溶液标定，反应如下： 2S 2O 32-+I 2 = S 4O 62-+2I-器材和药品1.器材 天平（0.1mg ），碱式滴定管(50 mL)、酸式滴定管（50mL ），碘量瓶（250mL ），移液管（20mL ）锥形瓶（250ml ）、量筒、棕色瓶（250mL ）。
从此以下未整理2.药品 果汁、K 2Cr 2O 7（基准试剂），Na 2S 2O 3（0.02mol·L-1），I 2（0.01 mol·L-1），KI （20%）、HCl,（6mol·L-1），HAc （2mol·L-1），淀粉指示剂（0.5%）。
Na2CO3固体 以上试剂未说明均为分析纯,水为蒸馏水所需试剂的用量及配制方法：1、 0.1 mol·L-1Na 2S 2O 3标准溶液的配制称取25g Na 2S 2O 3·5H 2O ，溶于1000mL 新煮沸并冷却的蒸馏水中，加入0.2gNa2CO3使溶液呈碱性，以防止Na 2S 2O 3的分解，保存于棕色瓶中，放置10天后过滤，再标定．放置长时间后，再用前应重新标定。
2、K 2Cr 2O 7标准溶液的配制准确称取基准试剂K 2Cr2O 7 0.26—0.28g 于小烧杯中,加入少量蒸馏水溶解后,移入200ml 容量瓶中,用蒸馏水稀释至刻度,摇匀.3、0.1 mol·L-1Na2S2O3标准溶液的标定用移液管吸取上述标准溶液20. 00ml 于250ml 碘瓶中，加8ml 6 mol·L HCl,5－8ml 20%KI 溶液,盖上表面皿,在暗处放5分钟后,加100ml 水,立即以用待标定的Na2S2O3溶液滴定至淡黄色,再加入2ml 0.5%淀粉溶液, 继续滴至溶液呈亮绿色为终点.平行滴定3次。
维生素C的含量测定
O
O
去氢抗坏血酸
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3、 计算公式
维生素C标示量%= VTF10-3W 100% ms
Rd A B 100% AB
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三、实验器材
1、仪器：称量瓶（１个）、100ml容量瓶 （２个）、50ml移液管（１支）、洗耳球（1 个）、棕色酸式滴定管（1个）、锥形瓶（3 个）、漏斗（2个）、100ml量筒（1个）、 10ml量杯（1个）、烧杯（3个）、研钵、滤纸。
加新沸过冷水100ml。
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3. 取上述混合液适量使维生素C溶解并 转移至100ml量瓶，用混合液稀释至刻度， 摇匀，迅速滤过。
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4. 精密量取续滤液50ml，淀粉指示液1ml， 用碘滴定液（0.5mol/L）滴定，至溶液显蓝 色并持续30秒钟不褪。
备注： 平行操作（即测二份供试品，双样单平行）
1. 使用减重法进行称样。
2. 使用滴定管前要进行试漏。
3. 滴定剩余的碘滴定液要放回回收瓶，禁 止直接放到水槽。
4. 实验结束后清洗实验仪器，打扫卫生。
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称量瓶1个100ml容量瓶2个50ml移液管1支洗耳球1个棕色酸式滴定管1个锥形瓶3个漏斗2个100ml量筒1个10ml量杯1个烧杯3个研钵滤纸
维生素C的含量测定
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1Leabharlann 一、实验目的1.掌握直接碘量法测定维生素C的原理 与操作。
2.掌握直接碘量法测定维生素C的含量 的计算方法。
3.掌握容量仪器的正确操作。
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（二）操作流程
称样→50ml烧杯→100ml量瓶→过滤 混合液
加淀粉指示
直接碘量法测定维生素C含量
一．实验目的之杨若古兰创作1．把握碘尺度溶液的配制和标定方法；2．了解直接碘量法测定维生素C 的道理和方法. 二．实验道理维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -.Vc具有还原性，可被2I 定量氧化，因此可用2I 尺度溶液直接滴定.其滴定反应式为：.因为Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这类氧化感化更强，是以滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生.考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故普通选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定. 三．次要试剂1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称取2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在通风橱中研磨.待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水浓缩至250mL ，充分摇匀，放昏暗处保管.2．322O S Na 尺度溶液（1L •0.1127mol-） 3．HAc （1L •2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液 四．实验步调 1．2I 溶液的标定322O S Na 尺度溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为起点.平行标定3份，计算12L •)/mol (I -c .2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定精确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 尺度溶液滴定至出现波动的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为起点，记下耗费的)/mL (I 2V .平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数.五．数据记录与处理 1．2I 溶液的标定2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定六．实验总结标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω.七．分析讨论1.KI I 2-溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的地位，使之与液面最高点前后在同一水平地位上.2．使用碘量法时，应当用碘量瓶，防止2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，影响实验结果的精确性.3．因为实验中不克不及防止地动摇锥形瓶，是以空气中的氧会将Vc 氧化，使结果偏低. 八．思考题1．溶解2I 时，加入过量KI 的感化是什么？答：查得，碘在水中的溶解度为O)00gH g/(02.02 .是以，溶解度很低.加入过量的KI ，可添加2I 在水中的溶解度，反应式如下：2．维生素C 固体试样溶解时为什么要加入新煮沸并冷却的蒸馏水？答：Vc 有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc ，是以要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为防止Vc 的结构被破坏，是以要将煮沸的蒸馏水冷却.3．碘量法的误差来源有哪些？应采纳哪些措施减少误差？答：（1）读数误差，因为碘尺度溶液色彩较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常读数液面最高点，读时应调节眼睛的地位，使之与液面最高点前后在同一水平地位上.（2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程顶用碘量瓶，而不必锥形瓶，防止剧烈地动摇.。
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一．实验目的
1．掌握碘标准溶液的配制和标定方法；
2．了解直接碘量法测定维生素C 的原理和方法。
二．实验原理
维生素C （Vc ）又称抗坏血酸，分子式686O H C ，分子量1mol •176.1232/g -。
Vc 具有还原性，可被2I 定量氧化，因而可用2I 标准溶液直接滴定。
其滴定反应式为：。
由于Vc 的还原性很强，较易被溶液和空气中的氧氧化，在碱性介质中这种氧化作用更强，因此滴定宜在酸性介质中进行，以减少副反应的发生。
考虑到－I 在强酸性溶液中也易被氧化，故一般选在pH=3~4的弱酸性溶液中进行滴定。
三．主要试剂
1．2I 溶液（约1L •0.05mol -）：称取3.3g 2I 和5g KI ，置于研钵中，加少量水，在
通风橱中研磨。
待2I 全部溶解后，将溶液转入棕色试剂瓶中，加水稀释至250mL ，充分摇匀，放阴暗处保存。
2．322O S Na 标准溶液（1L •0.1127mol -） 3．HAc （1L •2mol -） 4．淀粉溶液 5．维生素C 片剂 6．KI 溶液
四．实验步骤
1．2I 溶液的标定
用移液管移取322O S Na 标准溶液于250mL 锥形瓶中，加40mL 蒸馏水，4mL 淀粉溶液，然后用2I 溶液滴定至溶液呈浅蓝色，30s 内不褪色即为终点。
平行标定3份，计算12L •)/m ol (I -c 。
2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定
准确称取2片维生素C 药片，置于250mL 锥形瓶中，加入100mL 新煮沸过并冷却的蒸馏水，10mLHAc 溶液和5mL 淀粉溶液，立即用2I 标准溶液滴定至出现稳定的浅蓝色，且在30s 内不褪色即为终点，记下消耗的)/m L (I 2V 。
平行滴定3份，计算试样中的Vc 的质量分数。
五．数据记录与处理
1．2I 溶液的标定
2．维生素C 片剂中Vc 含量的测定
六．实验总结
标定得)L •04825(mol .0)(I 12-=c ，测得%52.84)Vc (=ω。
七．分析讨论
1.KI I 2-溶液呈深棕色，在滴定管中较难分辨凹液面，但液面最高点较清楚，所以常读取液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与液面最高点前后在同一水平位置上。
2．使用碘量法时，应该用碘量瓶，防止2I 、322O S Na 、Vc 被氧化，影响实验结果的准确性。
3．由于实验中不能避免地摇动锥形瓶，因此空气中的氧会将Vc 氧化，使结果偏
低。
八．思考题
1．溶解2I 时，加入过量KI 的作用是什么
答：查得，碘在水中的溶解度为O)00gH g/(02.021。
因此，溶解度很低。
加入过量
的KI ，可增加2I 在水中的溶解度，反应式如下：
2．维生素C固体试样溶解时为何要加入新煮沸并冷却的蒸馏水
答：Vc有强还原性，为防止水中溶解的氧氧化Vc，因此要将蒸馏水煮沸，以除去水中溶解的氧；为防止Vc的结构被破坏，因此要将煮沸的蒸馏水冷却。
3．碘量法的误差来源有哪些应采取哪些措施减少误差
答：（1）读数误差，由于碘标准溶液颜色较深，溶液凹液面难以分辨；但液面最高点较清楚，所以常读数液面最高点，读时应调节眼睛的位置，使之与
液面最高点前后在同一水平位置上。
（2）反应物容易被空气中的氧氧化；滴定过程中用碘量瓶，而不用锥形瓶，避免剧烈地摇动。