室内空气中氨浓度测定方法作业指导书(最新版)
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室内空气中氨浓度测定方法作业指导书(最新版)作业指导书文件编号:
第1页主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚
第1版
蓝分光光度法检测作业指导书颁布日期: 1 编制目的
为对民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。特制定本细则。 2 适用范围适用于民用建筑工程室内空气中氨浓度的检验。
3 检验依据
3.1 《民用建筑工程室内环境污染控制规范》GB 50325-2010 3.2 《公共场所卫生标准检验方法》GB/T 1820
4.25-2000 4 检验原理
空气中氨吸收在稀硫酸中,在亚硝基铁氰化钠及次氯酸钠存在下,与水杨酸生成蓝绿色的靛酚蓝染料,根据着色深浅,比色定量。 5 检验人员检验人员须经省建设厅培训考核的持证上岗人员,检验工作中,检验人员应认真负责。
6 检验仪器及设备
6.1大型气泡吸收管:有10mL刻度线,出气口内径为1mm,与管底距离应
3,5mm。 6.2空气采样器:流量范围0,2L/min,流量稳定。
6.3具塞比色管:10mL。
6.4分光光度计:
6.5 气压表:
6.6 皂膜流量计:
7 试剂和材料
本法所用的试剂均为分析纯以上,水为三级以上蒸馏水。 7.1 吸收
液,C(HSO)=0.005mol/L,:量取2.8ml浓硫酸加入水中,并稀释至24 1L。临用时再稀释10倍。
7.2 碘化钾(KI)。
7.3 盐酸
作业指导书文件编号:
第 2页
主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚
第1版
蓝分光光度法检测作业指导书
颁布日期:
7.4 水杨酸溶液(50g/L):称取10.0g水杨酸,CH(OH)COOH,和10.0g柠檬酸钠64
(NaCO?2HO),加水约50mL,再加55mL氢氧化钠溶液,C(NaOH)=2mol/L,3672 用水稀释至200mL。此试剂稍有黄色,室温下可稳定一个月。
7.5 亚硝基铁氰化钠溶液(10g/L);称取1.0g亚硝基铁氰化
钠,NaFe(CN)?NO?2HO,,252溶于100mL水中,贮于冰箱中可稳定一个月。
7.6 次氯酸钠溶液,C(NaClO)=0.05mol/L,取1mL次氯酸钠试剂原液,用碘量法标定其浓度。然后用氢氧化钠溶液,C(NaOH)=2mol/L,称释成0.05mol/L的溶液。贮于冰箱中可保存两个月。
7.7 氨标准溶液 7.7.1 标准贮备液:称取0.3142g经105?干燥1h的氯化铵(NHCl),用少量水溶解,4
移入100mL容量瓶中,用吸收液(见7.1)稀释至刻度。此液1.00mL含1.00mg 氨。 7.7.2 标准工作液:临用时,将标准贮备液(见7.7.1)用吸收液稀释成1.00mL 含1.00μg氨。
注:可用国家二级以上标准品直接配制成标准溶液。
8 检验程序
8.1 采样
8.1.1 采样条件应按民用建筑工程室内环境空气样品采集实施细则进行。
8.1.2 采样:用一个内装10mL吸收液的大型气泡吸收管,以0.5L/mim流量,采样10min,采气5L,及时记录采样点的温度及大气压力。采样后,样品在室温下保存,于24h内分析。
8.2 标准曲线的绘制
取10ml具塞比色管7支,制备标准系列管。
管号 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液,(7.7.2)mL 0 0.5 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 吸收液,(7.1)mL 10.00 9.50 9.00 7.00 5.00 3.00 0
甲醛含量,μg 0 0.50 1.00 3.00 5.00 7.00 10.00 在各管中加入0.50mL水杨酸溶液(7.4)再加入0.10mL亚硝基铁氰化钠溶液(7.5)和0.10ml次氯酸纳溶液(7.6),混匀,室温下放置1h。用1cm比色皿,于波长697.5nm处,以水作参比,测定各管溶液的吸光度。以氨含量(μg)作横坐标,吸光度为纵坐标,绘制标准曲线。
作业指导书文件编号:
第 3 页
主题:民用建筑工程室内环境中氨靛酚蓝
第1版
分光光度法检测作业指导书
颁布日期:
并用最小二乘法计算校准曲线的斜率、截距及回归方程(1)。
Y=bX+a (1) 式中:Y——标准溶液的吸光度;X——氨含量,μg;a——回归方程式的截距;
b——回归方程式斜率。相关系数应γ>0.999。
8.3 样品测定
将样品溶液转入具塞比色管中,用少量的水洗吸收管,合并,使总体积为
10ml。再按制备标准曲线的操作步骤(8.2)测定样品的吸光度。在每批样品测定的同时,用10mL未采样的吸收液作试剂空白测定。如果样品溶液吸光度超过标准曲线范围,则可用试剂空白稀释样品显色液后再分析。计算样品浓度时,要考虑样品溶液的稀释倍数。
8.4 结果计算
室内空气中氨浓度计算
空气中氨浓度按式(2)计算:
(A,A),a0C(NH)= (2) 3b,V0
3式中:C——空气中氨浓度,mg/m;A——样品溶液的吸光度;
A—空白溶液的吸光度; a —校准曲线的截距; 0
b —校准曲线的斜率;V——标准状态下的采样体积,L。 O
9 测定范围
测定范围为10mL 样品溶液中含0.5,10μg的氨。按本法规定的条件采样
10min,
3样品可测浓度范围为0.01,2mg/m。
10 注意事项
10.1次氯酸钠溶液不稳定, 光照射分解,商品次氯酸钠多系无色塑料瓶装,建议用黑纸包裹,冰箱内避光保存。
10.2 由于纯水痕量的氨不易除去,常规工作用空白试样校正。