仪器分析实验论文色谱

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色谱论文

色谱论文

高效液相色谱法在分析化学中的应用摘要:高效液相色谱(HPLC)是现代分析化学中最重要的分离方法之一。

本论文介绍了高效液相色谱的发展、组成、特点及其分离原理,概述了高效液相色谱法在环境分析、食品分析、药物分析中的应用。

关键词:高效液相色谱食品分析环境分析药物分析1.前言当代分析仪器发展的方向是高速,高灵敏度,高精确度,自动化和省力。

在色谱法领域中,二十世纪60年代后半期,气相色谱法理论的应用使柱色谱法得到了显著发展,而柱色谱中开发的技术和方法又被薄层色谱法和液相色谱法所采有,从而使色谱法的功能大大提高,应用领域日益扩大。

为了把这些现代色谱法和过去的方法相区别,把它们称为高效色谱法[1]。

高效色谱法的建立,使色谱法在分析化学中的地位得到了提高。

如今,色谱法在分析组成复杂的物质和多组分混合物时,是极为重要的分析方法。

应用色谱法的目的是进行定量分析和单个分离出纯物质。

实际上,可根据分析目的,采用气相色谱法、液相色谱法和薄层谱法中的一种或相互联用之。

液相色谱法和薄层色谱法中,所有可溶于流动相的物质均可作为分析对象。

由于液相色谱在高效、简便、快速方面倍受分析工作者推崇,使用较为广泛,而薄层色谱则因分析时间较长,定量精确度觉差而作为高效液相色普预实验方法[2]。

高效液相色谱法(HPLC)是20世纪60年代发展起来的一种新型分析、分离技术。

它是在经典液相色谱法的基础上,引入气相色谱法的理论和技术,以高压输送流动相,采用高效固定相及高灵敏度检测器发展而成的现代液相色谱分析方法。

现代HPLC采用了小口径柱(约1~3mm)和极细小的高效色谱填料(粒径<5μm),用高压输液泵使溶剂以高流速(1~10cm/s)通过色谱柱,分离速度比经典柱色谱法快100~1000倍,分离效率已接近毛细管柱气相色谱法。

因此,HPLC具有高压、高速、高效、高灵敏度四大特点。

HPLC与GC比较,虽然需要解决延长使用寿命的问题,但专家们普遍认为在众多分析领域中HPLC比GC更加实用。

仪器分析论文

仪器分析论文

仪器分析课程论文题目色谱分析技术在植物病虫害防治中的应用学院动物科学学院系别动物营养与饲料科学姓名徐向君学号1235020292新疆农业大学动物科学学院色谱分析技术在植物病虫害防治中的应用摘要:色谱法也叫层析法,它是一种高效能的物理分离技术,将它用于分析化学并配合适当的检测手段,就成为色谱分析法。

色谱分析法发展到今天,无论是在色谱基础理论研究和色谱技术开发,还是在其应用及仪器进化上,都是日新月异的。

无论是在植物检疫过程中,对发现的病虫害处理时还是在植物保护的预防和治理方面,或者其他方面,药剂都发挥着非常重要的作用。

而色谱分析技术在日益成熟和高速发展的前提下,也凸显了其显著地位。

关键词:分离技术分析法仪器作用从色谱法的产生、历史、发展和现状,可以大体这样评价它的概貌:二十世;纪初叶提出,基本停滞三十年之后方得启苏,四十年代有突破性的发展;五十年代有广度性发展,六十年代有普遍性和广泛应用性的发展,七十年代有深入的高阶段的发展,八十年代有突飞猛进的全面的竞争性的高层次的大发展厂引起全世界化学工作者及其他相关科技工作者的关注。

色谱分析法发展到今天,无论是色谱基础理论研究和色谱技术开发,还是色谱方法应用和色谱仪器进化,都是日新月异的。

色谱学已成为当代科技迅速发展时期的最适宜的最重要的分离分析方法,形成一门新兴学科——色谱学。

近三十年来,色谱学各分支,如气相色谱、液相色谱、薄层色谱、凝胶渗透色谱和离子色谱都得到了深入的广泛的研究及应用,在围民经济各领域中无不得到发展,无不采用色谱技术来解决各种难以分离分析的课题。

近年来色谱学发展迅速,成果累累,专著及色谱文献巨增,各种类型国际色谱学术会议和学术交流每年都层出不穷,近年来智能色谱及超临;界色谱以其独道而展新途,各种色谱仪器以高、精、全、普、专为特点而问世竞争。

目前,全世界从事色谱研究工作的;科技工作者数目乃十分庞大。

就中国而言,初步估算有近二、三万人从事色谱工作,分布在国民经济中的各个领域,并且取得了丰硕成果,对我国经济建设和其他事业发展都作出了很大的贡献。

色谱图仪器分析实验报告

色谱图仪器分析实验报告

色谱图仪器分析实验报告一、实验目的本实验旨在通过使用色谱图仪器对样品的成分进行分析,掌握色谱仪的操作步骤和原理,提高实验操作技巧,理解色谱技术在分析中的应用。

二、实验原理色谱图仪是一种分离和分析化学物质的仪器。

它的原理是基于物质在色谱柱中通过相互作用后在不同的时间点相继排出,形成色谱图。

常见的色谱技术包括气相色谱(GC)和液相色谱(LC)。

本实验主要以液相色谱为例进行分析。

液相色谱将待测样品溶解于流动相,通过液相流动将样品载送到柱子中,样品与固定在柱子上的固定相发生相互作用,不同成分在相互作用力的影响下以不同的速率通过柱子,并在检测器中形成峰。

检测器可以通过对各个峰进行测量和分析,最终得到样品的成分信息。

三、实验步骤1. 实验前准备准备待测样品及相关试剂,检查色谱仪的操作状态,并进行必要的预热和标定。

2. 溶解样品将待测样品溶解于溶剂中,并进行适当的稀释,使样品的浓度满足分析要求。

3. 注射样品使用微量注射器,将稀释后的样品注射到色谱柱中。

4. 色谱条件设置设置色谱柱温度、流动相流速和组成,以及检测器参数。

5. 开始分析点击色谱仪上的开始按钮,开始流动相的流动,观察样品在色谱柱中的分离情况,记录检测器上出现的峰的数目和峰的形状。

6. 数据处理使用数据处理软件对收集到的数据进行峰面积、峰高等参数的测量和计算,绘制色谱图。

四、实验结果与讨论在本次实验中,我们以某种药物作为待测样品,通过色谱仪进行分析。

根据实验步骤,我们成功地将溶解后的药物样品注射到色谱柱中,在设定的色谱条件下进行了分析。

在观察色谱图的过程中,我们发现在某个特定的时间点,药物样品在检测器上形成了一个明显的峰。

根据峰的形状和峰的位置,我们可以初步判断药物样品中的化学成分。

通过数据处理软件进行峰面积、峰高等参数的测量和计算,我们得到了更精确的分析结果。

根据峰面积的大小,我们可以推测药物样品中不同成分的含量。

然而,在实验过程中我们也遇到了一些困难。

色谱分析技术论文(2)

色谱分析技术论文(2)

色谱分析技术论文(2)色谱分析技术论文篇二现代色谱技术在药物分析中的应用【摘要】色谱分析已成为当今分析化学领域应用最广泛的一种分析测试手段,应用范围涉及医药、环保、生命科学、石油化工等几乎所有基础和研究领域,常常需要面对各种复杂的基体以及低含量组分的分析。

由于对分析要求的日益增高和各种微量、高通龟色谱及光谱、电子计算机技术的发展,每种色谱联用均得到较大发展,通常,这些方法可以联合使用以期获得最佳分析结果。

本文将对较新出现的前处理方法的研究进展进行综述,并结合自己实验工作侧重于衍生技术和色谱联用技术。

【关键词】高效液相色谱;紫外衍生;荧光衍生;色谱联用技术1 衍生技术随着液相色谱技术的发展,要求使用通用型的高灵敏检测器,但迄今为止,高效液相色谱还没有一个足以同气相色谱相比拟的通用型检测器。

为了扩大高效液相色谱的适用范围,提高检测灵敏度和改善分离效果,采用化学衍生法是一个行之有效的途径。

化学衍生法是借助化学反应给样品化合物接上某个特定基团,从而改善样品混合物的检测性能和分离效果。

高效液相色谱的化学衍生法是指在一定条件下利用某种试剂(一般称作化学衍生试剂或标记试剂)与样品组分在色谱分离之前或分离之后发生化学反应,从而使得反应产物有利于色谱检测或分离。

简言之,化学衍生法主要有以下几个目的:(1)提高对样品的检测灵敏度;(2)改善样品混合物的分离度;(3)适合于进一步作结构鉴定,如质谱,红外或核磁共振等。

衍生主要分为紫外和荧光衍生,下面我们将介绍这两种衍生方法。

1.1 紫外衍生技术紫外衍生即加入发色团使正常形式下不能被检测的物质能够检测。

发色团应具有较大的摩尔吸收系数,使其吸收光谱能尽量提高检测灵敏度,使背景噪音变小。

一般情况下用于紫外衍生的试剂要有两个重要的官能团。

第一个用于控制试剂与被测物反应,第二个用于紫外检测,即发色团。

常用的紫外衍生试剂有4-溴甲基-7甲氧基香豆醛、对-(9-葸酰氧基)苯甲酰甲基溴化物、对-硝基苄基-N,N,-二异丙基异脲、3,5-二硝基苄基-N,N’-二异丙基异脲、溴化对-溴苯甲酰甲基、卜氨基萘(1.NA)、3,5-二硝基氯苄,4-二甲基胺偶氮苯-4-亚磺酰基、卜萘异氰酸酯、对-硝基苄基羟胺盐酸盐、3,5-二硝基苄基羟胺盐酸盐、N-琥铂酰亚胺基-对-硝基苯醋酸酯、N-琥铂酰亚胺基-3,5-二硝基苯醋酸酯等。

大学化学专业仪器分析实验色谱实验

大学化学专业仪器分析实验色谱实验
样品前处理的研究
样品前处理对色谱实验结果有重要影响,未来可以深入研 究样品前处理的最佳方法和技术,以提高分离效果和实验 效率。
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感谢您的观看
色谱分析广泛应用于化学、生物、医学、环境等领域,对于研究物质组成、结构和 性质具有重要意义。
本实验将通过实践操作,让学生了解色谱分析的基本原理、操作方法以及应用范围, 为后续的化学学习和研究打下基础。
02 色谱法基本原理
定义与分类
定义
色谱法是一种分离和分析复杂混 合物中各组分的方法,通过不同 组分在固定相和流动相之间的分 配平衡实现分离。
长等。
进样分析
将处理好的样品注入仪 器,启动实验,开始色
谱分离分析。
结果处理
收集实验数据,进行数 据处理和结果分析,得
出结论。
04 实验结果分析
数据记录与处理
数据记录
在色谱实验中,需要详细记录每个步 骤的实验数据,包括进样量、检测时 间、峰面积等。
数据处理
对实验数据进行处理,包括数据清洗 、归一化、计算等,以便后续的结果 分析。
结果分析方法
对比分析
将实验结果与标准品或已知样品 进行对比,分析差异和相似之处。
定量分析
根据峰面积等数据,计算待测物 的浓度或含量。
谱图解析
对色谱图进行解析,识别各组分 的峰,并确定其对应的物质。
结果解读与讨论
结果解读
根据实验结果,解读待测物的性质、组成和含量 等信息。
结果讨论
对实验结果进行讨论,分析可能的影响因素和误 差来源,提出改进措施。
分类
按固定相类型,色谱法可分为液 相色谱、气相色谱、凝胶色谱等 ;按操作方式,可分为柱色谱、 纸色谱和薄层色谱等。

仪器分析实验薄层色谱

仪器分析实验薄层色谱

仪器分析实验薄层色谱仪器分析实验薄层色谱是一种常用的分离和鉴定物质的方法。

薄层色谱是一种在平面上进行的色谱技术,它主要依靠样品组分的吸附、分配和迁移现象来实现物质的分离和分析。

以下是对仪器分析实验薄层色谱进行详细介绍的文章。

薄层色谱是一种简单、快速、灵敏且易于操作的物质分离和鉴定方法。

其原理是利用固定在薄层支持剂上的吸附剂对物质进行分离,通过比较样品与标准物质的色谱行为来进行鉴定。

薄层色谱实验的基本步骤如下:1.准备薄层板:薄层板通常由玻璃或铝质材料制成,其表面涂覆有吸附剂(常见的有硅胶、藤黄果酸等)。

准备薄层板时,首先需使用刮刀将吸附剂涂抹在板面上,待其干燥后即可使用。

2.准备样品:样品可以是单一化合物或混合物,根据待测物质的性质选择适当的分离方式。

对于固态样品,通常需先进行溶解、萃取等预处理。

3.样品上样:将准备好的样品点滴于薄层板上,一般可使用微量移液管逐点滴于吸附剂上。

注意,每次滴液的量应尽量相同,以保证结果的可比性。

4.色谱开展:将装有样品的薄层板放置于色谱槽中,加入溶剂并封闭。

溶剂的选择应根据待测物质的极性特征进行,一般常用的有甲醇、二氯甲烷等。

溶剂的极性需根据样品的极性进行调整。

5.迁移与可视化:将色谱槽置于恒温槽内,通过升温、降温或恒温的方式进行迁移。

当样品迁移至一定距离后,取出薄层板并进行可视化。

常用的可视化方法有紫外灯照射、碘蒸气显色法等。

6.数据分析:根据样品与标准物质的色谱行为进行对比,进一步进行鉴定和分析。

可以通过Rf值计算、色谱图形态分析等方式进行。

仪器分析实验薄层色谱的优点在于其操作简便、快速、准确。

由于其样品用量少、试剂费用低等特点,常被广泛应用于药物分析、食品检测、环境监测等领域。

但其缺点在于分离度相对较低,不适用于样品数量过大或分离度要求较高的情况。

综上所述,仪器分析实验薄层色谱是一种常用的分离和鉴定方法,具有操作简便、快速、准确等优点。

在实际应用中,需要根据待测物质的特性选择合适的溶剂体系和色谱条件进行分析。

《仪器分析》——平面色谱法

《仪器分析》——平面色谱法

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(三)高效薄层法(high performance thin layer chromatography;HPTLC)
• 在现代色谱理论指导下,以经典薄层色谱法为基 础发展起来的一种薄层色谱技术。
• 特点
分离效率高 分析速度快 检测灵敏度高等
高效薄层色谱法与经典薄层色谱法比较见表19-3
11
二、吸附薄层色谱的吸附剂和展开剂
(2)吸附剂
不活泼
活泼
B’ B
非极性
A’ A
极性
(3)展开剂 C
C’
非极性
极性
(1)被分离物质
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三、薄层色谱操作方法
(一)薄层板的制板 选择 5cm 20cm 、10cm 20cm、 20cm 20cm
涂布 活化
不加粘合剂 加粘合剂如5~15%石膏 或 0.25~0.75%CMC-Na
涂布
晾干
0.2~0.3mm
光物质;在254nm波长紫外光下呈强烈黄绿色荧光 背景
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(二)展开剂
展开剂的选择
根据被分离物质的极性、吸附剂的活度和展开 剂的极性三者的相对关系进行选择
先用单一溶剂展开,然后根据分离效果进行调 整,经常使用混合展开剂
分离酸碱组分时,展开中加入少量酸、碱
常用混合展开剂 表19-3
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化合物极性、吸附剂活度和展开剂极性间的 关系
2. 相对比移值(Rr)
R =R /R =L /L
r
f(i)
f(s)
is
定性参数
纯物质加入试样中
同样条件下测定
或试样中某已知组分
i
s
Li Ls
s+i
在一定程度上消除系统误差

气相色谱分析论文

气相色谱分析论文

生物与化学工程学院仪器分析实训报告题目:气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察Study on the methodology investigation of detectingnicotine content by GC internal standard method专业:应用化学姓名:栾节学号:105011440009完成日期:2012 年6月2 日气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察【摘要】:烟碱是烟叶中的主要成分。

本次试验以喹啉为内标物,烟碱为测定对象,考查及检测气相色谱法内标法测定烟碱含量的方法学。

试验中以有机溶剂萃取、填充气相色谱法测定对试验的重现性及精密度和线性关系进行进行了认真分析。

一定范围内,烟碱含量的峰高比及面积比呈现线性关系,重现性及精密度良好。

关键词:气相色谱内标法烟碱方法学The research of the method investigation of the Gas Chromatographic Internal Standard Method of measuring Nictonine ContentAbstract :Nicotine is the main ingredient in tobacco. The test to quinoline as an internal standard, and nicotine for the determination of, examine and detected by gas chromatography internal standard method for the determination of nicotinecontent methodology. Organic solvent extraction test, fill the gaschromatography method for the determination of a careful analysis of thereproducibility and precision of the test and the linear relationship. Within acertain range, the peak height ratio and area of the nicotine content than alinear relationship, good reproducibility and precision.【关键词】:Internal standard method nicotine gas chromatography methodology目录1 绪论 (5)1.1 烟碱的结构与化学性质 (5)1.2 烟碱的检测方法 (5)1.2.1 非水滴定法检测烟碱含量 (5)1.2.2 紫外线分光光度法检测烟碱含量 (6)1.2.3 水蒸气蒸馏法检测烟碱含量 (6)1.2.4 高效液相色谱法检测烟碱含量 (6)1.2.5 气相色谱法检测烟碱含量 (6)1.2.5.1 外标法检测烟碱含量 (7)1.2.5.2 归一化法检测烟碱含量 (7)1.2.5.3 内标法检测烟碱含量 (7)1.3 检测方法学考察 (8)1.3.1 线性关系的考察 (8)1.3.2 精密度的考察 (9)1.3.3 重现性实验的考察 (9)2 实验部分 (10)2.1 目的 (10)2.2 材料和仪器 (11)2.2.1 材料 (11)2.2.2 仪器 (11)2.3 色谱条件 (11)2.4 实验设计及结果分析 (12)2.4.1 线性关系实验的考察 (12)2.4.2 精密度实验的考察 (13)2.4.3 重现性实验的考察 (13)2.4.4 结果分析 (13)参考文献 (14)气相色谱内标法检测烟碱含量方法学考察1绪论1.1烟碱的结构与化学质烟碱化学式一种吡啶型生物碱,分子式C10H14N2。

仪器分析 色谱R

仪器分析 色谱R

色谱方法概论分类:见P353图 重要概念:1. 色谱流出曲线:由检测器输出的电信号强度对时间作图所绘制的曲线,又称色谱图2. 对称因子f s :描述色谱峰的对称程度。

%100i i si s s C A f m A f W=⋅⨯0.05/2()/2s h f W A A B A ==+,小于0.95为前沿峰,大于1.05为拖尾峰。

3. 保留时间(t R ):从进样到某组分在柱后出现浓度极大时的时间间隔,即从进样到某个组分的色谱峰顶点的时间间隔。

基本定性参数,主要用于定距展开4. 死时间(t 0):分配系数为零的组分,即不被固定相吸附或溶解的组分的保留时间。

5. 调整保留时间:t R ’=t R -t 06.保留体积(V R ):保留时间内通过色谱柱的流动相体积。

,ml/min R R c c V t F F =为流动相流速()7. 相对保留值(r):两组分的调整保留值之比,是色谱系统的选择性指标。

8. 保留指数(I ):在GC 中,把组分的保留行为换算成相当于正构烷烃的保留行为。

即以正构烷烃作为组分相对保留值的标准,用两个保留是紧邻待测组分的基准物质来标定组分。

()()()()lg lg 100[]lg lg R x R z x R z n R z t t I z nt t +''-=+''-9. 半峰宽(W 1/2):峰高一半处的峰宽。

W 1/2=2.355σ10. 分离度(R ):相邻两组分色谱峰保留时间之差与两色谱峰峰宽均值之比。

2112()/2R R t t R W W =-+ R=1.5(t R ±3σ)时两峰完全分离11. 分配系数(K ):一定温度和压力下,达到分配平衡时,组分在固定相和流动相中的浓度之比。

K=C s /C m12. 容量因子(k ):在一定温度和压力下,达到平衡时,组分在固定相和流动相中的质量之比。

k=m S /m m =KV s /V m13. 涡流扩散:在填充色谱柱中,由于填料颗粒直径大小不等,填充不均匀,使同一个组分的分子经过多个不同长度的途径流出色谱柱,使色谱峰展宽。

气相色谱论文

气相色谱论文
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20世纪90年代出现了采用电子压力传感器和电子流量控制器,通过计算机实现 压力和流量自动控制的电子程序压力流量控制系统,这是气路系统的一大进步Hl。
20世纪80年代后,由于弹性石英毛细管柱的广泛应用,各种毛细管柱固定液应 运而生。毛细管柱的柱效远高于填充柱,固定液种类较少,主要为聚硅氧烷类和聚瞇类 化合物。应用最多的5种固定液为聚二甲基硅氧烷、聚乙二醇、含苯基的聚二甲基硅 氧烷、含鼠基的聚甲基硅氧烷以及含三氟丙基的聚甲基硅氧烷【5】。
气相色谱分析法不仅自身发展快,同其他科研技术联合使用,是近几年气相色谱发 展的主要方向,主要是同质谱和光谱联合使用,还有化学和计算机联用等等。气相色谱 分析是将复杂的混合物进行分离的比较有效的工具⑹。但是,气相色谱不是万能的,它 不能对未知物进行鉴定,而质谱和光谱等可以对未知物进行鉴定,但是乂要被分析物不 能是复杂的混合物。所以,将气相色谱同其他分析法一同使用是分析复杂混合物中未知 物部分的有效工具。将气相色谱分析同其他分析法连用,可以有效免除分析过程中收集 冷却等繁琐的步骤,这样不仅可以降低分析时间,同样可以减少物品的消耗。
3
3.1气相色谱石油石化工业分析应用
在石油和石化两个工业中,气相色谱分析技术的应用是最广泛的,其分析应用范围 包括了石油的勘探、加工和是有产品的智联检测等等。气相色谱分析技术在石油和石化 工业得到研究人员的普遍欢迎,因为气相色谱分析突出的分析技术以及良好的性价比, 在目前来看,没有任何分析技术可以与之相媲美。
3.2气相色谱在农药残留检测方面的应用
当今世界把食品安全作为头等大事的情况下,对食品和药物中污染物和有害物质 检测技术的研究受到重视。在农作物(包括药用植物)中大量使用杀虫剂、除草剂、除真 菌剂、灭鼠剂、植物生长调节剂等,在大大提高农作物产量的同时,也致使在农产品、 畜产品中农药残留量超标对人类的健康也带來了很大的负面影响,研究开发快速、可靠、 灵敏和实用的农药残留分析技术是控制农药残留、保证食品安全、避免国际间贸易争端 的当务之急[7】。农药残留分析是复杂混合物中痕量组分分析技术,农残分析既需要精细 的微量操作手段,乂需要高灵敏度的痕量检测技术,自20世纪60年代以來,气相色 谱技术得到飞速的发展,许多灵敏的检测器开始应用,解决了过去许多难以检测的农药 残留问题[叭

环境工程仪器分析课程论文——气相色谱法测定多氯联苯

环境工程仪器分析课程论文——气相色谱法测定多氯联苯

仪器分析课程论文2012年6月20日气相色谱法测定多氯联苯摘要:多氯联苯(Polychlorinated biphenyls,PCBs)是典型的持久性有机污染物之一,具有很强的稳定性、生物富集性和毒性。

本研究采用优化的检测方法——密闭微波萃取—Florisil小柱净化—气相色谱(ECD)法测定土壤中的多氯联苯含量,根据峰型和保留时间,以多氛联苯标准形式定性、定量,确定多氛联苯的回收率、相对标准偏差、检出限及土壤样品中PCBs的含量。

对不同土壤进行分析,初步分析土壤多氯联苯规律。

关键词:多氯联苯;密闭微波萃取;Florisil 小柱净化;气相色谱。

多氯联苯(polychlorinated biphenyl,简称PCBs),是许多含氯数不同的联苯含氯化合物的统称。

多氯联苯被大量发现在电子垃圾拆解区和回收加工厂地区。

其造成环境污染,严重威胁着受污染地区人的身体健康,众所周知的米糠油中毒事件的罪魁祸首就是多氯联苯。

鉴于对PCBs的环境特性及危害认识的不断深入,七十年代世界各国相继出台了不少针对PCBs污染控制的法规,到九十年代越来越严格。

PCBs目前的处理技术主要有掩埋、微生物去除和焚烧法。

掩埋会通过渗漏带来进一步的环境风险。

焚烧是目前最好的处理方法,但必须在专用焚烧炉中进行,否则会产生毒性比PCBs更大的多氯二苯并二恶英(PCDD)、多氯二苯并呋喃(PCDF)等物质。

多氯联苯被发现在土壤、大气、水体及沉积物中:土壤中PCBs主要来源于含PCBs的污水排放、固废渗漏、焚烧及远距离迁移的大气沉降等,大多数PCBs长期存在于土壤表层难以自然降解,并且通过动植物不断生物富集与放大。

大气中PCBs主要来源于水体及土壤半挥发性PCBs挥发、焚烧及远距离迁移,并且主要分布在气相。

水体中PCBs主要来源于大气沉降、污水排放和海洋油轮泄漏。

挥发性较强的PCBs易于进行水-气交换,大部分PCBs 难溶于水,容易被水体悬浮颗粒吸附而积累到沉积物中,因此,沉积物是水体PCBs主要的归宿。

仪器分析-色谱法

仪器分析-色谱法

高效液相色谱法(HPLC) 是在气相色谱和经典液相色谱的基础上,采用高压泵、高效固定相以及高灵敏度检测器等新实验技术建立的一种液相色谱分析法。

特点:高压、高柱效、高灵敏度2.HPLC中分离条件的选择:a.固定相与装柱方法的选择:选粒径小的、分布均匀的球形固定相(dp≤10μm)首选化学键合相,匀浆法装柱b.流动相及其流速的选择: 选粘度小、低流速的流动相c.柱温的选择:选室温25-30℃左右。

太低流动相黏度增加,太高容易产生气泡第一节液-固色谱法1.液-固色谱法是利用各组分在固定相上的吸附能力不同进行分离的,也称液-固吸附色谱。

2.分离原理.:组分分子与流动相分子竞争吸附吸附剂表面活性中心,靠组分分子的分配比不同而分离。

3.吸附剂吸附试样的能力,主要取决于吸附剂的比表面积和理化性质,试样的组成和结构以及流动相的性质等。

1)组分与吸附剂的性质相似时,易被吸附;2)组分分子结构与吸附剂表面活性中心的刚性几何结构相适应时,易于吸附。

吸附色谱是分离几何异构体的有效手段;不同的官能团具有不同的吸附能力,因此,吸附色谱可按族分离化合物4.固定相:常用的液-固色谱固定相是表面多孔和全多孔微粒型硅胶、氧化铝等。

一般采用5~10μm的全多孔型微粒。

这些吸附剂的极性都比较大,对非极性组分的保留能力较弱,与极性化合物的相互作用较强。

5.流动相:在液-固色谱中,选择流动相的基本原则是极性大的试样用极性较强的流动相,极性小的则用低极性流动相。

液-固色谱的流动相必须符合下列要求:1)能溶解样品,但不能与样品发生反应。

2)与固定相不互溶,也不发生不可逆反应。

3)粘度要尽可能小,这样才能有较高的渗透性和柱效。

4)应与所用检测器相匹配。

例如利用紫外检测器时,溶剂要不吸收紫外光。

5)容易精制、纯化、毒性小,不易着火、价格尽量便宜。

第二节化学键合相色谱法1.液液分配色谱法分离原理:根据物质在两种互不相溶的液体中溶解度的不同,在两溶液间进行不同分配而实现分离。

仪器分析实验范文

仪器分析实验范文

仪器分析实验范文仪器分析是现代分析化学的重要分支,在理论基础和分析方法上有着广泛的应用。

通过使用各种仪器和设备,能够进行各种化学物质的定量和定性分析,为工业、环境、医药等领域提供重要的支持。

物质的分离是仪器分析实验的基础。

物质的分离常常通过色谱法来实现。

色谱法分为气体色谱和液相色谱两种。

气体色谱利用物质在固定填充物上的吸附和解吸作用进行分离。

实验中,首先需要将待分离的物质用气相载气体推进到色谱柱中,然后通过温度控制和流速控制来实现不同物质的分离。

液相色谱则是利用物质在液相中的溶解度差异进行分离。

实验中,待分离的物质先溶解在流动相中,然后通过不同吸附剂或填充物的作用来实现分离。

电化学分析是利用电化学原理进行分析的方法。

电化学分析主要包括电位法、电流法和伏安法等。

其中,电位法是通过测量电极间的电位差来定量分析物质的浓度。

实验中,需要将待分析的物质与参比电极接触,然后通过测量电池电势来计算出待分析物质的浓度。

电流法则是通过测量电流的大小来定量物质的浓度。

实验中,需要将待分析的物质与工作电极接触,并通过施加外电压来实现电流的流动,然后通过测量电流的大小来计算出待分析物质的浓度。

伏安法则是将电位法和电流法结合起来进行定量分析。

实验中,首先通过施加外电压来改变电位,然后测量电流的大小,最后通过计算电压与电流的关系来确定待分析物质的浓度。

分子光谱分析是通过测量物质在特定波长下吸收或散射光的强度来定量或定性分析物质。

分子光谱分析主要包括紫外可见光谱、红外光谱和拉曼光谱等。

其中,紫外可见光谱主要用于分析物质的化学成分和结构。

实验中,需要将待分析的物质溶解在合适的溶剂中,然后通过测量在不同波长下的吸收光强来分析物质的浓度和组成。

红外光谱则是用于分析物质的分子结构和官能团。

实验中,需要将待分析物质制成固体片或溶液,然后通过测量在各个红外波长下的吸收光强来分析物质的结构和官能团。

拉曼光谱则是通过测量物质在激光光源下的散射光的频移和强度来分析物质的结构和组成。

气相色谱论文解析

气相色谱论文解析
GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量
仪器分析—气相色谱
三、试验方法与结果
3.1 色谱条件和系统适用性 3.1.1 色谱条件
色谱柱:PEG-20M弹性石英毛细管柱(30m×0.32 mm×1 μm);载气:高纯氮气, 流量7 mL/min;氢气:流量70 mL/min;温度:色谱柱程序升温,90 ℃保留7 min,5 ℃ /min升至140 ℃;检测器250 ℃ ,进样口230 ℃ ;进样量:1μL。
2.2 内标溶液的配制
精密称取萘适量,加醋酸乙酯溶解配制成每1 mL含5.001 mg萘的溶
液。
2.3供试品溶液的配制
混合对照品贮备液的 内标溶液的配制 供试品溶液的配制 取麝香壮骨膏1片(约70 cm2),精密测量面积,剪成条状,置配制 500 mL
圆底烧瓶中,加入150 mL水,由挥发油测定器上端加水至溢流入圆底烧 瓶为止,加入1 mL甲苯,加热回流4 h后,静置冷却,取甲苯层置于已装 有2 mL萘内标液的10mL量瓶中,并用适量的醋酸乙酯洗涤挥发油测定器, 洗涤液并入量瓶中,用醋酸乙酯定容至刻度,摇匀即得。
GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量
仪器分析—气相色谱
3.6回收率试验
取已测知含量的麝香壮骨膏5份,精密测量面积,剪成条状,置500 mL圆底烧瓶 中,精密加入含有樟脑、薄荷脑、冰片、水杨酸甲酯的混合对照品贮备液适量,按照 2.3项下处理样品,照含量测定法测定,并计算其回收率,结果见表2。
GC法同时测定麝香壮骨膏中樟脑、薄荷脑、冰片和水杨酸甲酯的含量
仪器分析—气相色谱
3.7样品含量测定
按供试品溶液的制备方法处理6个不同厂家的麝香壮骨膏,精密量取1μL溶 液进样测定各组分含量,6个不同厂家样品的测定结果见表3。

色谱分析技术论文

色谱分析技术论文

色谱分析技术论文色谱分析技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,下面是小编为大家精心推荐的色谱分析技术论文,希望能够对您有所帮助。

色谱分析技术论文篇一涂料检测中的现代色谱分析技术应用分析摘要:文章首先介绍了气相色谱法涂料检验的原理,并对检验环节中常见的问题以及解决对策进行分析。

从技术的优缺点两方面进行。

其次重点分析高效液相色谱法的应用原理,并对涂料检测环节的技术要点做出总结。

帮助提升检测结果的准确性。

关键词:涂料检测;现代色谱;气相色谱法1 高效液相色谱法该种技术融合了传统工艺中的优点,同时也对存在的问题做出优化,更高效的解决检测期间的影响问题。

这种技术能够实现原料分离,分析环节中同时完成多种任务,与传统方法相比较在时间上会有明显的减少,尤其是对受热程度的分析判断,更高效合理。

检验环节中常见的加热问题,成为色谱分析的首要影响因素,如果不能合理的设置温度,很容易造成分析结合与实际情况不符合。

大部分涂料都是液体形式的,在性质上更具有稳定性,原料选取的量也能得到控制。

随着对环保和健康的日益重视,国家陆续出台了一些涂料相关的有毒有害标准,涂料的生产工艺和配方也随之调整优化。

但也不乏有生产厂家使用现行标准中还未被限量的有毒有害物质来替代已被限量的物质。

这就要求在检验工作中不仅要依照现行标准对涂料样品进行检验,还要积极发现还未被限量的有毒有害物质。

涂料产品成分复杂多样,高效液相色谱法属于分离性分析方法,能够对绝大部分的有机物进行分析,尤其是对挥发性不强,高温易分解的物质,能获得比其他方法更好更稳定的结果。

涂料中含有的化学物质可能会对环境造成污染,因此目前的检测工作也大部分是针对生态环保来进行的,目的在于避免质量检测不达标的物质投入到使用中。

因此检测工作要有明确的目标,对待检物质中可能会含有的污染物进行判断。

有毒涂料防污剂有机锡的HPLC分析在船舶防污涂料抑制海洋生物污损中发挥了非常有效的作用,随着海洋监测技术的发展,有机锡的毒性和对生态系统的危害越来越多地被人类认识。

仪器分析实验薄层色谱

仪器分析实验薄层色谱

结果判断与解析
判断结果可靠性
根据实验操作和数据记录,判断结果的可靠性和准确 性。
解析异常原因
对于异常结果,需要深入分析可能的原因,如操作失 误、试剂问题等。
确定误差范围
根据实验条件和数据分布,确定误差范围,为后续实 验提供参考。
05 实验注意事项
安全注意事项
避免使用过期或变质的试剂
过期的试剂可能含有有害物质,变质试剂可能产生有毒气体,对实验 人员造成危害。
显色是薄层色谱实验中重要的环节, 通过显色剂与待分离物质反应,在紫 外光或可见光下呈现特定颜色,以实 现定性和定量分析。
常用的展开剂为有机溶剂或混合溶剂, 选择合适的展开剂可以提高分离效果 和实验效率。
选择合适的显色剂可以提高实验灵敏 度和准确性,常用的显色剂有荧光染 料、金属螯合物等。
0样品
将固体样品研磨成细粉, 然后用适当的溶剂溶解, 过滤后得到待测溶液。
液体样品
对于液体样品,可以直接 取样或通过萃取、蒸馏等 方法进行预处理,得到待 测溶液。
气体样品
气体样品需要进行适当的 前处理,如通过吸收剂吸 收或冷凝等方法,然后进 行分析。
点样
选择合适的点样器, 将待测溶液滴加到薄 层板的适当位置上。
02 实验原理
薄层色谱法的原理
薄层色谱法是一种基于吸附和洗 脱原理的分离技术,利用不同物 质在固定相和流动相之间的分配
系数差异进行分离。
当流动相携带待分离物质通过固 定相时,物质在两相之间的分配 系数差异导致不同的迁移速度,
从而实现物质的分离。
薄层色谱法具有操作简便、分离 效果好、分析速度快等优点,广 泛应用于化学、生物、医药等领
薄层板制备过程中应保证薄 层板的均匀性和一致性,以 确保实验结果的准确性和可 靠性。

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本文部分内容来自网络整理,本司不为其真实性负责,如有异议或侵权请及时联系,本司将立即删除!== 本文为word格式,下载后可方便编辑和修改! ==色谱分析论文篇一:色谱法分离分析技术论文色谱分离技术及其应用摘要:色谱法(chromatography)是用于分离多组分有机混合物的一种高效分离技术,色谱分析技术已成为药物分析学科领域中最基本也是最重要的研究手段和方法,具有广阔的应用前景。

海洋真菌及其代谢产物中的某种化学成分是天然药物和天然食品添加剂的重要来源。

由于某些有效的成分往往含量较低,并与许多其他化学成分并存,其提取分离是一项繁琐而艰巨的工作。

色谱技术的发展与应用,对于各类有机物化学成分的分离、纯化与鉴工作起着重大的推动作用。

色谱法(chromatography)是用于分离多组分有机混合物的一种高效分离技术,色谱分析技术已成为药物分析学科领域中最基本也是最重要的研究手段和方法,具有广阔的应用前景。

关键字:色谱法;分离鉴定;药物提取Chromatographic separation technology and its applicationAbstract:Chromatography is a highly efficient separation technology which is used to isolate multi-component organic mixture. Chromatography technology has become one of the most important and fundamental research tools and methods in drug analysis area. It has broad application prospects. The chemical compositions of marine fungus and their metabolites is an important source of some natural medicine and natural food additives. Because of the low contents of some active ingredients and co-existence with many other chemical elements, their extraction and isolation is a tedious and difficult task. Development and application of chromatographic technique is playing a significant role in promoting the separation, purification and identification of various organic chemical components.Keywords:Chromatography;Isolation and identification;drug extraction1.色谱法概况色谱法(chromatography)又称色层法、层析法,是用于分离多组分有机混合物的一种高效分离技术。

大学生色谱小论文

大学生色谱小论文

大学生色谱小论文2021—2021学年第1学期《现代色谱分析技术》课程论文2021.12班级学号姓名开学学院任课教师成绩__________气质联用技术及联用仪全文:了解了气质单胺技术并对如何挑选最合适的气质单胺仪作出了解关键词:气质单胺技术;真空泵;柯南器随着科技的不断发展与进步,作为一项新的分离与分析技术,气相色谱法正迅速的被发展起来,这是一种选择性良好、灵敏程度高而且十分高效的、被广泛应用的一种仪器分析方法。

气相色谱技术的发展已渐趋成熟,虽然基础性的创新成果十分有限,但技术性的进步一直在进行着,气相色谱质谱的联用技术对混合物的分析具有较高的灵敏度、选择性及广泛的适用性。

本文对气质联用技术作了介绍并对如何选择合适的气质联用仪作出详细介绍。

1气质单胺技术(gc—ms)在色谱联用仪中,气相色谱和质谱联用仪(gc—ms)是开发最早的色谱联用仪器。

自1957年霍姆斯(holmesjc)和莫雷尔(morrellfa)首次实现气相色谱和质谱联用以后,这一技术得到长足的发展。

质谱常用四极杆质谱仪,近来还有离子阱、飞行时间质谱仪和傅里叶变换质谱仪。

凡是能用气相色谱分析的试样,均适合于gc—ms分析,如环境污染物的分析,香精、香料的成分分析和质量评价,中草药的挥发性成分鉴定,药物及其他化工产品的分析,毒物、毒品及违禁药物的鉴定和检测等。

气质联及用法综合了气相色谱和质谱的优点,填补了各自的瑕疵,因而具备灵敏度低、分析速度快和鉴别能力弱的特点,可以同时顺利完成试样组分的拆分和鉴别,特别适用于于多组分混合物未明组分的定性和定量分析,推论化合物的分子结构;精确地测量化合物的分子量和元素共同组成分析;就是目前能为皮克级试样提供更多结构信息的工具。

近年来随着计算机技术的飞速发展,质谱库检索功能不断完善,gc—ms法对可以挥发性未明成分与微量成分的结构分析更是具备独到之处。

2如何选择合适的气质联用联用仪2.1低真空泵之挑选在gc/ms的分析中,真空是不可或缺之要素,它决定了分析之再现性与可预期性,也使得仪器具有高灵敏度及保护侦测器,所以高真空泵之选择就相当的重要。

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仪器分析实验论文
高效液相色谱测定麦麸中阿魏酸含量
姓名:马旋瑞
专业班级:食品质量与安全2010级1班
学号:20105859
阿魏酸(Ferulic Acid)化学名称3-甲氧基-4-羟基肉桂酸,产品类别“医药原料和中间体”,化学式C10H10O4,外观淡黄色结晶粉末,是桂皮酸(又称肉桂酸,3苯基2丙烯酸,分子结构)的衍生物之一。

阿魏酸(阿魏酸钠)具有抗血小板聚集,抑制血小板5-羟色胺释放,抑制血小板血栓素a2(txa2)的生成,增强前列腺素活性,镇痛,缓解血管痉挛等作用。

是生产用于治疗心脑血管疾病及白细胞减少等症药品的基本原料。

如心血康、利脉胶囊、太太口服液等等,它同时在人体中可起到健美和保护皮肤的作用。

1、材料与方法
1.1 材料与试剂
甲醇为色谱纯,水为超纯水,冰醋酸,乙醇以及盐酸为分析纯等,13、92ppm阿魏酸标准液
1.2 仪器与设备
LC-10A高效液相色谱仪(LUNA(2)型手动进样器),C18色谱柱
1.3 样品处理
称取10g烘干至恒重的小麦籽粒用粉碎机粉碎后,浸入100m L蒸馏水中加淀粉酶0.2g。

在55 ℃下,用4%NaOH调PH=8.0,于恒温水浴锅水浴1 h(每10min 定期振荡)。

再用胃蛋白酶0.1g在37℃下,用6mol/LHcl溶液调PH=2,于恒温气浴摇床中再次振荡搅拌1 h,。

之后再用四层纱布过滤,取滤渣于105℃下烘干2 h灭酶,得干沉淀,再次称重(记录实际称量质量)。

干沉淀用体积比2:1的碱醇(质量分数4%的NaOH,无水乙醇)溶液按料液比1:12(w/v)浸润,在40℃下加入0.3g无水Na2SO3超声0.5 h。

用6mol/L Hcl溶液调PH=2.6000rpm/min离心15min,去残渣。

上清液于50℃旋转蒸发出其中的乙醇。

将余液用流动相定容至50mL,摇匀,用0.45um微孔滤膜滤过即可。

1.4 HPLC测定
用精密注射器分别吸取2.5,5.0,7.5,10.0,15.0 uL进样。

得到如下图的结果:
色谱柱luna(2)c18
标准品浓度16.16ug/mL
进样体积(uL) 保留时间(min) 进样量(ug) 峰面积
2.5 9.765 40.4 242719.7
5.0 9.665 80.8 543902.3
7.5 8.898 121.2 810254.9
10.0 9.473 161.6 543902.3
15.0 9.44 242.4 1057961
标准曲线绘制:
1.5 样品含量的测定
取处理好的三种麦麸5 uL,分别进注入高效液相色谱仪中,然后根据公式y=7024x-35243,R²=0.9987 算出阿魏酸的含量。

样品3
样品分析:
样品编号进样体积
(uL) 保留时间
(min)
进样量
(ug)
峰面积浓度
(ug/mL)
1 5 9.198 84.678 559540.6
2 5 9.332 76.340 500969.6
3 5 9.265 95.886 638257.5
1.6 统计分析
阿魏酸的含量为(+ + )/ 3 = ug
2、结果与分析
根据实验结果R²=0.9987,标准溶液在9.265 min左右处开始出峰,计算出的三个样品的含量也应在此时间段内,得出的结果......ug,符合实验要求,本次实验比较成功。

也说明流动相在30℃下出峰最好,效果最佳。

但本次实验也有些误差,造成误差的原因可能是在进样的时候没有操作好,出现了峰的漂移。

或者设备内部被不正确操作,污染了,让出峰时间出现了异常。

而且,值得注意的是阿魏酸的化学性质极不稳定,需避光保存并低温冷藏。

而实验选用的超声提取法,操作简便,提取效率高并有效的避免了高热对阿魏酸稳定性的影响。

用HP-HPLC法测定麦麸中阿魏酸含量的优点表现在样品预处理简单、回收率好、重现性好、稳定性好及专属性强等方面。

参考文献
【1】张志清,蒙昭,等.小麦苗中阿魏酸含量变化分析[J].食品科学.2010(18):271-274
【2】王焕荟,银金兰.HPLC法测定阿魏八味丸中阿魏酸的含量[J].中国民族医药杂志.2008(1):48-49.
【3】朱明华.仪器分析[M].北京:高等教育出版社,2007. P:64-96.
【4】刘会荣.阿魏酸含量分析方法概述[J].中国药业,2004.第13卷(7):74-75 【5】
【6】
致谢:感谢张志清教授对我们在仪器分析上的指导,是我对仪器分析的操作及仪器有了初步了解,我将会铭记老师说教授的知识,并将其以之运用,在以后会更加努力学习相关知识。

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