实验讲义-活性氧化铝的制备
活性氧化铝
催化剂活性氧化铝的制备※项目目标:知识目标掌握活性氧化铝催化剂的性质与用途,掌握其生产原理及其生产方法。
技能目标学会制备符合要求的活性氧化铝催化剂,学会质量检测方法,掌握其生产工艺及操作条件。
职业目标培养制定化工产品生产工艺并按操作步骤完成产品生产的能力,培养对化工产品生产过程的兴趣。
情感目标培养互相合作、交流、协调的能力及钻研、创新精神。
活性氧化铝的特性与用途活性氧化铝俗称矾土,化学式Al2O3.白色粉末,密度3.9~4.0g/cm3,熔点2050 ℃,沸点2980 ℃,不溶于水,能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝,也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性,广泛应用于石油化工、精细化工、生物及制药等领域活性氧化铝制备原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称水合氧化铝,其化学组成为Al2O3.nH2O,通常按所含结晶水数目不同,可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后,可制得γ—Al2O3,即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同,氢氧化铝有多种制备方法。
本法采用AlCl3和NH4OH 为原料,发生沉淀反应生成以γ—AlOOH为主的氢氧化铝水合物,再经过滤、干燥、焙烧,得到活性氧化铝,其化学反应方程式为:AlCL3+3NH3.H2O→AlOOH↓+3NH4Cl+H2O2 AlOOH→Al2O3+H2O值得注意的是,在上述反应过程中,不同的加料速度、温度及pH,会产生不同性质的产物,所以要活的γ—Al2O3,必须严格控制反应条件。
所需仪器与药品仪器:马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵药品:三氯化铝、氨水、碳酸氢钠实验步骤一、安装装置将四口烧瓶固定在水浴锅中,安装好电动搅拌器,用两个分液漏斗作为加料器,分别固定在铁架台上;在烧瓶的两个边口上,塞上带有玻璃短管的橡皮塞,用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连,另一边口插温度计二、称量物料称取6.5gAlCl3放至烧杯中,用150mL水溶解,倒入其中一个分液漏斗中;配制5.2%的氨水溶液150mL,倒入另一个分液漏斗;称取0.5g碳酸氢铵用100mL 水溶解,倒入烧瓶中。
活性氧化铝的制备
活性氧化铝的制备一、实验目标1.了解活性氧化铝的性质及用途。
2.理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法。
二、产品特性与用途氧化铝,俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末,密度3.9~4.0g/cm3,熔点2050℃,沸点2980℃。
不溶于水,能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝,也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”,具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性,广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称水合氧化铝,其化学组成为Al2O3·nH2O,通常按所含结晶水数目不同,可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后,可以得到γ-Al2O3,即通常所讲的活性氧化铝。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料,发生沉淀反应生成以γ-AlOOH为主的氧化铝水合物,再经过滤、干燥、焙烧,得活性氧化铝,其化学反应方程式为:AlCl3+3NH4OH AlOOH ↓+3NH4Cl +H2O2AlOOHAl2O3+H2O四、主要仪器与药品1.主要仪器马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
2.主要药品三氯化铝,AR ;氨水,AR ;碳酸氢铵,AR 。
五、实验内容与操作步骤1.γ-AlOOH 的制备将四口烧瓶固定在水浴锅中,并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器,分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上,塞上带有玻璃短管的橡皮塞,再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5克AlCl3放至烧杯中,用150mL 蒸馏水溶解,倒入其中一个分液漏斗中。
配制5.2%的NH4OH 溶液150mL ,倒入另一个分液漏斗中。
称取0.5克碳酸氢铵并用100mL 蒸馏水溶解,倒入烧瓶中,作为稳定pH 值的缓冲溶液。
接通电源加热到85℃,开动搅拌器,缓慢滴加氨水及AlCl3溶液,两者滴加速度均控制约3mL/min ,约50分钟滴加完毕。
活性氧化铝的制备及应用研究
活性氧化铝的制备及应用研究第一章活性氧化铝的概述活性氧化铝(Activated alumina)是一种多孔性陶瓷材料,具有大的比表面积和高的化学稳定性,能够与污染物发生物理吸附和化学吸附作用,因此在污染物处理、脱水、干燥、气体净化等方面得到广泛的应用。
作为一种重要的吸附剂,活性氧化铝的制备及应用研究成为了当前研究的热点之一。
第二章活性氧化铝制备技术2.1 活性氧化铝的化学还原法制备活性氧化铝的化学还原法制备是利用金属卤化物还原氧化铝制备活性氧化铝的方法。
该方法具有制备工艺简单,易于操作,制备效率高,制备出的活性氧化铝具有比表面积大、孔径大小分布范围广、孔径稳定性好等优点,但该方法制备的活性氧化铝表面存在大量的卤离子,容易对生物毒性、环境污染等方面产生不良影响。
2.2 活性氧化铝的物理还原法制备活性氧化铝的物理还原法制备是将氧化铝和还原剂一起进行高温还原,制备出具有高比表面积的活性氧化铝。
该方法制备的活性氧化铝具有孔结构分布均匀、化学活性高、孔径可调等优点,但是制备工艺相对较为复杂,对还原温度、还原时间、还原剂类型等条件要求较高。
2.3 活性氧化铝的热功法制备活性氧化铝的热功法制备是通过对氧化铝进行热功处理制备高比表面积的活性氧化铝,该方法具有制备简单、成本低廉等优点,但是制备出的活性氧化铝的微小孔径比肺泡还小,可能会对人体健康产生影响。
第三章活性氧化铝应用研究3.1 活性氧化铝在气体净化方面的应用活性氧化铝具有高化学稳定性、良好的表面活性、较大的比表面积等优点,在气体净化方面具有广泛应用。
活性氧化铝可以吸附空气中的污染物质,如甲醛、苯、二氧化硫等,可以有效净化空气质量,适用于建筑室内空气净化、车内空气净化等领域。
3.2 活性氧化铝在制药领域的应用活性氧化铝可以作为制药领域中的填充剂、吸附剂和脱色剂,用于药物的纯化、分离、净化等方面。
活性氧化铝可以吸附和降解杂质,使药物的成分纯度提高;同时还可以使药物中异味、色泽等方面得到改善,提高药物的质量。
活性氧化铝的制备实验
活性氧化铝的制备实验活性氧化铝的制备实验一、实验目的1. 了解活性氧化铝的性质及用途2. 理解活性氧化铝的制备原理以及掌握其制备方法二、产品特性与用途氧化铝,俗称矾土。
化学式Al2O3。
白色粉末,密度3.9-4.0g/cm3,熔点2050℃,沸点2980℃。
不溶于水,能缓慢溶于浓硫酸。
可用于炼制金属铝,也是制坩埚、瓷器、耐火材料和人造宝石的原料。
用作吸附剂、催化剂以及催化剂载体的氧化铝称为“活性氧化铝”,具有多孔性、高分散度和大的比表面积等特性,广泛用于石油化工、精细化工、生物以及制药等领域。
三、实验原理活性氧化铝一般由氢氧化铝加热脱水制得。
氢氧化铝也称为水合氧化铝,其化学组成为Al2O3?nH2O,通常按所含结晶水数目不同,可分为三水氧化铝和一水氧化铝。
氢氧化铝加热脱水后,可以得到γ- Al2O3,即通常所讲的活性氧化铝。
由于所使用的原料不同,氢氧化铝有多种制备方法。
本实验采用AlCl3和NH4OH为原料,发生沉淀反应生成γ-AlOOH为主的氧化铝水合物,再经过滤、干燥、焙烧,得活性氧化铝,其化学反应方程式为:AlCl3+3NH4OH →AlOOH↓+3 NH4Cl+H2O2AlOOH →Al2O3+ H2O(焙烧)值得注意的是,在上述反应过程中,不同的加料速度、温度及pH 值,会产生不同性质的产物。
所以要获得γ- Al2O3,必须严格控制反应条件。
四、主要仪器与试剂马弗炉、电热恒温干燥箱、水浴锅、电动搅拌器、布氏漏斗、水泵。
三氯化铝,氨水,碳酸氢铵五、实验内容与操作步骤1. AlOOH的制备将四口烧瓶固定在水浴锅中,并安装好电动搅拌器。
用两个分液漏斗作为加料器,分别固定在铁架台上。
在烧瓶的两个边口上,塞上带有玻璃短管的橡皮塞,再用乳胶管将两个分液漏斗的出口分别与烧瓶的这两个边口相连。
在烧瓶的另一边口插上温度计。
称取6.5g AlCl3放至烧杯中,用150mL蒸馏水溶解,倒入烧杯中,作为稳定pH值的缓冲溶液。
高温活性氧化铝的制备
[ a E T ) 一o e a s bi 一1 3 e vsgt ne i utacn i n m le br o ,n L ( D A ] n hr lt i y f A2 r i e i e u drn s l od i si u t i l o t yad t m a l o t w en ta d O d r t s a d na a r i o
pe c ae fr dio f L ( D A) 一 w i dt hv ra rpci sr c ra t 0 i i r sdae adtno [ a E T ] , hc l aeg t eic uf e e 20℃ hg m e- sn e t i he o e e s f a a a 1 i t pr he
响进行研究 , 对微观结构进行 了扫描 电镜分析 。实验分析结构 表明 , 加入[ aE T ) 一 , L (D A ] 后 所有实验样 品的小孔结构增加 , 导致它 们在1 0 的高温下 同样有着较大 的比表面积 , 0o 2 C 从而提高活性氧化铝的热稳定性 , 使氧化铝在高温 下保持较大 的 比表面积。添加
第 2 卷第 6 8 期
20 0 8年 1 2月
矿 冶 工 程
M B AND ETALLURGI G M CAL ENGI NEERI NG
Vo . 8 N 6 I2 o De e e O 8 c mb r2 0
活性氧化铝生产工艺
活性氧化铝生产工艺
活性氧化铝是一种重要的功能性材料,广泛应用于催化剂、填料、表面改性等领域。
下面将介绍一种常用的活性氧化铝生产工艺。
活性氧化铝生产工艺主要包括原料准备、球磨、水洗、干燥、煅烧等步骤。
首先,需要准备氧化铝的原料。
常用的原料包括高纯度的铝醇酸盐和硝酸铝。
这些原料具有较高的纯度,可以保证最终产品的质量。
经过原料准备后,将原料送入球磨机进行球磨处理。
球磨机可以将原料进行细磨,增大比表面积,并使颗粒大小均匀分布。
磨过的原料具有较好的可操作性和反应活性。
接下来,将球磨好的原料进行水洗。
水洗的目的是去除球磨过程中产生的杂质和残留。
可以通过反复水洗和离心的方式进行。
水洗后的原料需要进行干燥。
干燥的目的是去除水分,使原料达到一定的干燥程度。
常用的干燥方式包括自然风干、真空干燥和热风干燥等。
最后,将干燥好的原料进行煅烧。
煅烧的目的是使原料中的有机物和其他杂质完全燃尽,并形成活性氧化铝的结晶。
煅烧的温度和时间会影响活性氧化铝的性能和结构。
在生产过程中,还需要注意控制各个步骤的工艺参数。
例如,球磨的时间和转速、水洗的次数和时间、干燥的温度和时间等。
这些参数的调控可以影响最终产品的性能和品质。
总结起来,活性氧化铝生产工艺包括原料准备、球磨、水洗、干燥和煅烧等步骤。
通过合理控制各个步骤的工艺参数,可以获得具有良好性能和纯度的活性氧化铝产品。
在实际生产中,还需要根据具体要求进行工艺优化和改进,以提高生产效率和降低生产成本。
活性氧化铝球设备工艺原理
活性氧化铝球设备工艺原理1. 背景活性氧化铝球是一种常见的化学填料,具有很好的抗酸碱性、抗磨损性、高催化活性等特点,在化工生产中有广泛的应用。
活性氧化铝球制备工艺多种多样,其中常用的包括氨解法、碳酸铝盐法、氟化铝法等。
本文将围绕氨解法制备活性氧化铝球的工艺原理进行介绍。
2. 工艺流程氨解法制备活性氧化铝球的工艺流程综述如下:2.1 原材料处理这一步骤主要是将硝酸铝、氨水和纯水按照一定的比例加入反应釜中,经过一定的搅拌和过滤,去除杂质和不必要的物质,得到纯净的反应原料。
2.2 溶液制备将原材料处理后的物质加入反应釜中,加热并维持在一定温度下,进行氨解反应。
此步骤需要注意实时调节反应温度、pH值和进料流量,以达到合理的反应条件和减少反应损耗。
2.3 凝胶形成经过一定时间的反应,溶液会逐渐形成一定的颗粒凝胶,需要经过低速离心和多次冲洗等步骤,去除成品中的杂质和未反应的物质。
2.4 干燥处理将凝胶处理后的成品进行干燥,去除湿度,增强物质的稳定性和耐久性,还可以减少成品的重量,方便后续的包装和存储。
2.5 包装和储存经过以上步骤的活性氧化铝球可以进行包装和储存,以便于运输和后续的使用。
3. 工艺原理氨解法制备活性氧化铝球的原理基于氢氧化铝颗粒通过溶解和生长形成合适大小范围的凝胶颗粒。
它的主要反应方程式可以表示为:Al(OH)3 + NH3 + H2O → AlO(OH) + 2NH4+ + H2O在这个反应中,氨水先与溶解的氢氧化铝结合形成缩合物,并随着时间的推移,逐渐形成大量的AlO(OH)凝胶颗粒。
继续加入氨水可以继续促进反应,而pH的控制则是保证Al(OH)3缩合尽可能完整而不形成AlOOH的关键因素之一。
在凝胶颗粒的后续离心、冲洗、干燥处理过程中,需要有效控制加热时间和温度,保证凝胶颗粒内部的水分得以彻底蒸发,而同时不会造成颗粒内部的收缩,影响颗粒的质量和稳定性。
建立合适的氨解反应体系,并严格按照实验室的高质量标准进行检验和实际生产应用,可以有效地控制活性氧化铝球制备过程中的质量问题,并提高反应效率和产量,使得活性氧化铝球具有更加优异的性能和应用广泛的前景。
实验讲义-活性氧化铝的制备
实验讲义-活性氧化铝的制备实验1 催化剂载体——活性氧化铝的制备⼀、⽬的与要求1.通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应,掌握氧化铝催化剂载体的制备过程。
2.了解制备氧化铝⽔合物的技术和原理。
3.掌握活性氧化铝的成型⽅法。
⼆、实验原理活性氧化铝(Al2O3)是⼀种具有优异性能的⽆机物质,不仅能作脱⽔吸附剂、⾊谱吸附剂,更重要的是作催化剂和催化剂载体,并⼴泛⽤于⽯油化⼯领域,涉及重整、加氢、脱氢、脱⽔、脱卤、歧化、异构化等各种反应。
它之所以能如此⼴泛地被采⽤,主要原因是它在结构上有多种形态及物理性质和化学性质的千差万别。
学习有关Al2O3的制备⽅法,对掌握催化剂的制备有重要意义。
催化剂或催化剂载体⽤的氧化铝,在物理性质和结构⽅⾯都有⼀定要求。
最基本的是⽐表⾯积、孔结构、晶体结构等。
例如,重整催化剂是将贵重⾦属铂、铼载在γ-Al2O3或η-Al2O3上。
氧化铝的结构对反应活性影响极⼤。
载于其他形态的氧化铝上,其活性是很低的,如烃类脱氢催化剂,若将Cr-K载在γ-Al2O3或η-Al2O3上,活性较好,⽽载在其他形态氧化铝上,活性很差。
这说明它不仅起载体作⽤,⽽且也起到了活性组分的作⽤,因此,也称这种氧化铝为活性氧化铝。
α-Al2O3在反应中是情性物质,只能作载体使⽤。
制备活性氧化铝的⽅法不同,得到的产品结构亦不相同,其活性的差异也很⼤,因此制备中应严格掌握每⼀步骤的条件,并且不应混⼊杂质。
尽管制备⽅法和路线很多,但⽆论哪种路线都必须制成氧化铝⽔合物(氢氧化铝),再经⾼温脱⽔⽣成氧化铝。
⾃然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱⽔⽣成的氧化铝,不能作载体或催化剂使⽤。
这不仅是杂质多,主要是难以得到所要求的结构和催化活性。
为此,必须经过重新处理。
可见制备氧化铝⽔合物是制备活性Al2O3的基础。
氧化铝⽔合物经X射线分析,可知有多种形态,通常分为结晶态和⾮结晶态。
结晶态中含有⼀⽔和三⽔化物2类形体;⾮结晶态则含有⽆定形和结晶度很低的⽔化物2种形体,它们都是凝胶态。
活性氧化铝制备及其在环保中的应用
活性氧化铝制备及其在环保中的应用一、活性氧化铝的制备活性氧化铝,也称为纳米氧化铝,属于一种高纯度的氧化铝粉体,具有高度的活性和表面活性,易于被吸附和反应。
活性氧化铝的制备方法主要分为化学法和物理法两种。
化学法是通过化学反应来制备氧化铝,一般采用水热法、沉淀法、溶胶凝胶法等。
其中,水热法将氧化铝前体与水一起反应,形成高纯度的氧化铝粉末;沉淀法先制备低纯度的氧化铝,再通过煅烧等处理来获得高纯度的氧化铝;溶胶凝胶法则是通过溶胶-凝胶法制备氧化铝颗粒,其粒径可达到纳米级别。
物理法则是通过物理手段来制备氧化铝,如等离子体法、磁控溅射法、激光气相沉积法等。
这些方法可以制备出极小的颗粒尺寸和狭窄的粒径分布,同时还具有高度的晶体度和化学稳定性。
二、活性氧化铝在环保中的应用1. 污水处理活性氧化铝有较强的氧化性和催化性,可在污水中起到良好的去除有毒有害物质和降解污染物的作用。
以活性氧化铝为催化剂的高级氧化技术在污水处理中有着广泛的应用,在处理含有有机物、重金属、杀虫剂等污染物的废水方面效果显著。
2. 大气净化活性氧化铝的表面易于与气体中的有害物质进行化学反应,特别是对于VOCs(挥发性有机物)等有机物质,在活性氧化铝催化下可以得到高效地催化氧化,从而减少大气中的污染物质。
因此,在大气净化领域,活性氧化铝被广泛应用于催化氧化废气中的有害物质,为控制大气污染作出了重要贡献。
3. 恶臭物质除味在市区等人口密集区域,经常会出现垃圾和污水处理设施所产生的恶臭,影响到周围居民的正常生活。
而活性氧化铝因其表面的高度活性和氧化性,在恶臭物质的催化氧化处理中具有很好的效果。
在恶臭物质的除味方面,活性氧化铝的应用有望成为一种有效的解决方案。
4. 废气处理废气污染已成为当下环境面临的重要问题之一,而活性氧化铝又是一种高度活性的粉体材料,因此在废气处理中有着很好的应用前景。
通过在活性氧化铝表面上包覆金属氧化物等活性物质,可以用于吸附和降解废气中的有害成分,从而有效地减轻大气环境的污染程度。
活性氧化铝的生产工艺过程
活性氧化铝生产工艺流程简介和检查混匀效果。
细碎碎铝土矿均化堆场铝土矿均化堆场至液碱贮存工段。
去原料磨去石灰消化2、石灰消化从石灰贮仓运来的石灰卸入本工序的石灰缓冲仓内,经溜槽直接入化灰机。
在消化工序,石灰和水同时加入化灰机,化灰机排出的石灰乳自流入石灰乳槽,由泵送往叶滤、排盐苛化等各用点,消化渣用汽车送往堆场堆存。
灰渣汽车运出厂去叶滤3、原矿浆磨制从均化堆场来的铝土矿和石灰贮仓来的石灰,经胶带输送机用卸料小车分别送入各自的磨头仓,磨头仓出料设有电子皮带称计量装置,按规定的配料比与经过计量的循环母液加入磨机。
磨矿过程采用双仓溢流型中心传动球磨机配水力旋流器流程,水旋器底流返回磨机再磨,水旋器溢流作为合格的原矿浆进入原矿浆槽。
循环母液中间泵池原矿浆槽4 、管道化溶出由原料磨工序送来的原矿浆进入预脱硅槽,进行加热预脱硅,然后用压力为10~12MPa的高压隔膜泵送入溶出系统,料浆首先经脉冲缓冲器进入一 ~ 九级用二次蒸汽间接加热的套管预热器和第十一级用熔盐间接加热的套管加热器,温度从85℃预加热至280℃,再经保温停留罐保温停留45分钟,使矿石中的氧化铝充分溶出。
溶出矿浆经十级矿浆自蒸发器闪蒸,使温度从280℃降至126℃,十级自蒸发器产生的二次蒸汽分别进入相应的一至九级预热器中,用来预热矿浆,末级自蒸发器出来的矿浆与一洗沉降槽来的洗液在稀释槽内汇合,稀释后的铝酸钠溶液浓度Na2O K 160g/l,用泵送往溶出后槽停留4小时,以便脱除溶液中的硅、铁、锌等杂质,再用出料泵送往赤泥沉降车间。
一次洗液10#自蒸发器1#保温停留罐9#自蒸发器4#保温停留罐1#自蒸发器去分离沉降槽稀释槽E2回水池E1熔盐罐重油预热器溶出料浆停留罐重油重油罐溶出料浆停留罐溶出料浆停留罐稀释槽矿浆母液溶出料浆停留罐去沉降图例水蒸汽重油熔盐管道化流程图5、赤泥沉降分离及洗涤由溶出车间送来的稀释矿浆进入Φ18m 的高效深锥分离沉降槽,部分分离沉降槽溢流循环返回沉降槽与进料混合稀释,其余分离沉降溢流即粗液用溢流泵送往控制过滤的立式叶滤机,在此加入少量石灰乳(或苛化渣)作为助滤剂。
活性氧化铝的制备及改性..
氧化铝的分类
• 根据有色金属行业标准YS/T619-2007《化学品氧化 铝分类及牌号命名》,化学品氧化铝可以分为以下几 种 氢氧化铝
特种氧化铝 拟薄水铝石
列沸石系
酸铝钙水泥
其中活性氧化铝属于特种氧化铝
评价指标
孔容:以氢氧化铝为原料,快脱法生产活性氧化铝时,拟薄水铝 石可以作为扩孔剂 粒径:粒径越小,吸附容量越高,但粒径越小,颗粒强度越低 ,影响其使用寿命 比表面积:大点相对性能较好
用途/性状 双氧水 干燥剂 除氟剂 外观 白色球状 白色球状 白色球状 堆密度 (g/cm3) 强度(N/ 粒) 比表面 (m2/g) 200-260 280-360 280-360 孔容 (cm3/g) 0.40-0.46 0.38-0.40 0.40
0.68-0.75 >50 0.68-0.89 >130 ≥0.75 50-80
影响吸附性能的因素
原水PH:当PH值大于5时,PH值越低,活性氧化铝吸附容量越高
原水初始氟浓度:初始氟浓度越高,吸附容量越大 原水碱度:原水中重碳酸根浓度高,吸附容量将降低 硫酸根离子:形成硫酸铝,作为一种改性剂,可以提高其对氟的吸 附性能 砷的影响:活性氧化铝对水中的砷有吸附作用,砷在活性氧化铝上 的积聚造成对氟离子吸附容量的下降,且使再生时洗脱砷离子比较 困难
第二节
活性氧化铝的制备方法
通过快速煅烧α-三水铝石制成“快脱 粉”,然后滚动成型
通过碳化法、碱法、酸法、中和法或醇 铝法生产拟薄水铝石,然后通过油-氨柱成 型、挤出成型和喷雾干燥成型
2.1 快脱粉制备活性氧化铝 2.1 .1 快脱粉的制备
•
快脱粉是χ,ρ-氧化铝的混合物,制取χ,ρ-氧化铝的关 键技术在于快速脱水,所以称为快脱粉。 • 制备采用锥形反应器,从侧向加入干燥粉碎后的氢氧化 铝,在快速脱水炉内闪速焙烧0.1-1.0s,制得χ,ρ-氧化铝的 混合物。
活性氧化铝的制备工艺
①脱水法活性氧化铝一般是通过氢氧化铝在450~600℃间加热脱水制得,根据原料的不同,主要有以下几种合成氢氧化铝的方法:酸沉淀法。
即用酸性物质去中和碱性的铝盐溶液。
先用酸从铝酸盐溶液沉淀出一水合氧化铝,再通过老化、洗涤、干燥等过程得到氢氧化铝,常被称为酸沉淀法(碱法)。
其中硝酸法是目前常用的一种方法,可以制备出孔径分布窄、成型性能较好的拟薄水铝石产品。
酸沉淀法工艺简单,重复性好,制备出的拟薄水铝石的比表面大,生产效率高,环境污染小,但产品中的阴离子难以完全除去。
碱沉淀法。
即用碱性物质去中和酸性的铝盐溶液。
用碱从铝盐溶液沉淀出一水合氧化铝,再通过老化、洗涤、干燥等过程得到拟薄水铝石产品,该法常被称为碱沉淀法(酸法)。
该法以氯化铝和氨水为原料,产品质量稳定,杂质脱除容易,不易生成三水氧化铝,在相同制备条件下,晶粒完整,晶粒较大。
其缺点是对原料的纯度要求高,要完全除去杂质阴离子较困难。
醇铝水解法。
醇铝水解生成一水合氧化铝,再经老化、过滤、干燥得到高质量的拟薄水铝石,经最终脱水制得的γ-Al2O3纯度非常高,而且产品晶型好,孔结构容易控制,但是该方法生产氧化铝成本较高,价格昂贵,目前国内对这种方法的研究和应用较少,而国外常用这种方法。
碳化法。
碳化法制备拟薄水铝石利用CO2和NaAlO2反应,最终制备出γ-Al2O3载体。
碳化法的工艺思路是在偏铝酸钠(NaAlO2)溶液中通入CO2。
由于这种方法能结合铝厂的实际情况,利用工业上由铝矾土生产氢氧化铝的中间体铝酸钠溶液经碳化法制备是一条经济路线,可简化工艺路线及设备,减少环境污染。
②溶胶凝胶法此法是将金属铝煮解在盐酸或氯化铝溶液中,得到透明无色的铝溶胶。
而后将铝溶胶与环六亚甲基四胺溶液混合,滴入在热油柱中胶凝成球,再经老化、洗涤、干燥、煅烧制得氧化铝。
此法制得的γ-Al2O3小球,其特点是低密度、大孔容,而且强度较好,生产中小球洗涤方便,且省掉了过滤工序,易于实现连续化。
活性氧化铝的性质、用途及制法
活性氧化铝的性质、用途及制法摘要本文主要论述了活性氧化铝的性质、用途及应用。
活性氧化铝指的是中间态氧化铝,主要可以分为高温氧化铝、低温氧化铝和ρ-A12O3三大类。
通过选择不同品种的原料,可以制备出不同比表面积的活性氧化铝,通过加入添加剂的方法可以改变活性氧化铝的孔径分布。
活性氧化铝的区分可以通过x-ray分析的方法区分,也可以通过分析其原料及其加工过程来区分。
活性氧化铝在工业上的应用可以分为粉状物和制品两大类。
最初的活性氧化铝制品是活性铝土矿及活性结疤颗粒,目前较为广泛应用的成型方法是通过ρ-A12O3的再水化特性或拟薄水铝石的水解行为来制备,前两种产品已逐渐为后两种产品所代替。
活性氧化铝的主要应用领域是吸附领域和催化剂领域,在吸附领域,它可以被用作气体干燥、液体干燥、净化处理水等。
在催化剂领域,活性氧化铝不仅本身可以用作催化剂,而且可以作为催化剂载体来使用。
随着人们对活性氧化铝结构认识的不断深入,活性氧化铝的应用领域也在不断扩大。
前言活性氧化铝是近几十年来发展起来非冶金级氧化铝行业的一个重要分支,它是指γ、κ、θ、η、δ、χ等过渡相氧化铝;以及含有部分水的氧化铝化合物(分子式A12O3.nH2O, 0≤n<1),这些氧化铝有一些共同的特点:比表面积较大,多种孔隙结构,以及合理的孔径分布,基于以上特点,活性氧化铝在医药、化工、冶金、水质净化、化学分析、废气治理等领域作为吸附剂、催化剂、催化剂载体等,日益受到各行各业人士的关注,并且随着科学的进步,技术的提高,它将发挥更大的作用。
1、活性氧化铝的性质1.1比表面积从理论上讲,只要合理控制氧化铝的培烧制度,便可以获得高达360m2/g的比表面积,而如果利用NaAlO2分解所得胶状氢氧化铝而制得的活性氧化铝,其孔径非常细小,而由此所得到的比表面积更可高达600m2/g1.2孔径分布由于Al-O具有较强的成键能力,Al(OH)3在加热脱水时生成的H2O,在晶体内而形成很高的汽压,由此产生分布很广的微孔,其孔径随着Al(OH)的3不同而不同,一般来说,用纯氢氧化铝培烧可以制得中等孔径的产品。
活性氧化铝的制备及其性能研究
活性氧化铝的制备及其性能研究活性氧化铝是一种重要的氧化铝材料,它具有良好的物理化学性能,可以用于各种领域的应用。
本文将介绍活性氧化铝的制备方法和性能研究。
一、制备方法活性氧化铝的制备方法多种多样,其中最常用的是水热法、溶胶-凝胶法和气相沉积法。
1. 水热法水热法是将铝源和氢氧化钠(或氢氧化铵等碱性物质)混合在一起,然后在高温高压水中反应,最终得到活性氧化铝。
在反应过程中,可以加入一些助剂来调节活性氧化铝的形貌和结构。
2. 溶胶-凝胶法溶胶-凝胶法是将金属盐(如铝酸盐)在水或有机溶剂中水解,形成凝胶,然后将凝胶进行热处理,最终得到活性氧化铝。
这种方法可以控制物质的形貌和结构,并且可以制备大量的氧化铝颗粒。
3. 气相沉积法气相沉积法是利用化学气相沉积技术,在高温下将铝源的气体分解成氧化铝颗粒,最终得到活性氧化铝。
这种方法制备的氧化铝颗粒具有较小的尺寸和较大的比表面积。
二、性能研究活性氧化铝具有许多良好的物理化学性能,包括高比表面积、优异的吸附性能、优异的热稳定性和化学惰性等。
这些性能赋予了活性氧化铝广泛的应用前景。
以下是几个典型的应用领域:1. 催化剂活性氧化铝是一种常用的催化剂载体,可以用于制备多种催化剂。
比如,活性氧化铝可以作为负载物质,载载着铂、钴等催化剂,用于氧化反应或加氢反应等。
2. 载体材料由于活性氧化铝的高比表面积和良好的化学稳定性,它还可以用作各种载体材料。
比如,活性氧化铝可以用于制备纳米颗粒、核壳型纳米颗粒等。
3. 吸附剂活性氧化铝还可以作为一种优良的吸附剂,可以吸附气体、溶液中的有机污染物、重金属离子等。
由于其较大的比表面积和良好的化学稳定性,吸附效果比较好。
4. 化妆品活性氧化铝还可以用于制备化妆品,比如,可以将活性氧化铝纳米颗粒用于制备防晒霜、粉底等产品。
总之,活性氧化铝是一种十分重要的材料,在各个领域都具有广泛的应用前景。
随着科技的不断进步,活性氧化铝的应用前景将会越来越广阔。
活性氧化铝生产工艺流程简介
活性氧化铝生产工艺流程简介引言活性氧化铝,又称活性氧化铝粉体,是一种重要的功能性材料,具有广泛的应用领域,如催化剂、吸附剂、防火材料和陶瓷等。
本文将介绍活性氧化铝的生产工艺流程,包括原料选取、制备、成型和烧结等工艺环节。
原料选取活性氧化铝的原料主要是铝矾土。
铝矾土是一种含铝量较高的矿石,通常含有氧化铝、硅酸盐和杂质等成分。
选取质量好、含铝量高的铝矾土作为原料,是生产优质活性氧化铝的关键。
制备工艺活性氧化铝的制备工艺主要包括磨碎、酸法浸出和氢氧化铝沉淀等步骤。
磨碎首先将选取的铝矾土进行破碎和磨碎,使其颗粒细小。
酸法浸出将磨碎后的铝矾土与稀硫酸溶液进行浸出反应。
在一定的温度和压力条件下,稀硫酸与铝矾土中的氧化铝反应生成硫酸铝溶液。
该反应通常在反应釜中进行,并通过加热和搅拌来提高反应效率。
氢氧化铝沉淀将得到的硫酸铝溶液进行氢氧化反应,生成氢氧化铝沉淀。
通常,通过加入氢氧化钠或氨水等碱性物质来实现氢氧化反应。
当溶液中pH值达到一定值时,氢氧化铝开始沉淀。
沉淀后的氢氧化铝通过过滤、洗涤和干燥等步骤得到纯净的活性氧化铝粉体。
成型工艺活性氧化铝粉体在应用中通常需要经过成型处理,以满足不同的使用要求。
成型工艺主要包括浆料制备、成型和干燥等步骤。
浆料制备将活性氧化铝粉体与添加剂(如粘结剂、助剂和排泥剂等)混合制备成浆料。
浆料的配比和粘度控制对于成型工艺和最终产品的质量具有重要影响。
成型将浆料注入成型模具中,通过振动、压力和真空等手段,使浆料形成所需的形状。
常见的成型方法有挤压成型、注射成型和压坯成型等。
干燥成型后的活性氧化铝制品需要进行干燥,以去除浆料中的水分,并提高制品的强度和稳定性。
常用的干燥方法有自然干燥、热风干燥和真空干燥等。
烧结工艺烧结是活性氧化铝制品的最后一个工艺环节,主要是通过高温处理,使制品颗粒之间发生结合并提高强度和致密度。
烧结温度烧结温度是影响活性氧化铝制品性能的重要因素之一。
通常根据具体产品要求,选择适当的烧结温度。
实验一催化剂载体——活性氧化铝的制备
实验一催化剂载体——活性氧化铝的制备活性氧化铝(Al2O3)是一种具有优异性能的无机物质,不仅能做脱水吸附剂、色谱吸附剂,更重要的是做催化剂载体,并广泛用于石油化工领域。
它涉及到重整、加氢、脱氢、脱水、脱卤、歧化、异构化等各种反应。
所以能如此广泛地被采用,主要原因是它结构上有多种形态及物化性质上千差万别。
学习有关Al2O3的制备方法,对掌握催化剂制备有重要意义。
一、实验目的1、通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应,掌握氧化铝催化剂和催化剂载体的制备过程。
2、了解制备氧化铝水合物的技术和原理。
3、掌握活性氧化铝的成型方法。
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4、二、实验原理催化剂或催化剂载体用的氧化铝,在物性和结构方面都有一定要求。
最基本的是比表面积、孔结构、晶体结构等。
例如,重整催化剂是将贵重金属铂、铼载在γ—Al2O3或η—Al2O3上。
氧化铝的结构对反应活性影响极大,载于其他形态的氧化铝上,其活性是很低的,如烃类脱氢催化剂,若将Cr—K载在γ—Al2O3或η—Al2O3上,活性较好,而载在其他形态氧化铝上,活性很差。
这说明它不仅起载体作用,而且也起到了活性组分的作用,因此,也称这种氧化铝为活性氧化铝。
α—Al2O3在反应中是惰性物质,只能作载体使用。
制备活性氧化铝的方法不同,得到的产品结构亦不相同,其活性的差异颇大,因此制备中应严格掌握每一步骤的条件,不应混入杂质,尽管制备方法和路线很多,但无论哪种路线都必须制成氧化铝水合物(氢氧化铝),再经高温脱水生成氧化铝。
自然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱水生成的氧化铝,不能作载体或催化剂使用,这不仅因杂质多,主要是难以得到所要求的结构和催化活性。
为此,必须经过重新处理,可见制备氧化铝水合物是制活性Al2O3的基础。
氧化铝水合物经X射线分析,可知有多种形态,通常分为结晶态和非结晶态。
活性氧化铝生产工艺流程简介
活性氧化铝生产工艺流程简介引言活性氧化铝是一种重要的高性能陶瓷材料,在工业生产和高科技领域有着广泛的应用。
本文将简要介绍活性氧化铝的生产工艺流程,包括原料准备、烘干、成型、烧结和表面处理等关键步骤。
原料准备活性氧化铝的制备材料主要包括氧化铝粉末、助剂和添加剂等。
氧化铝粉末是制备活性氧化铝的主要原料,其粒径、纯度和形状都对产品性能起着重要影响。
助剂主要包括结合剂和润滑剂,用于提高成型性和加工性能。
添加剂的种类较多,可根据不同要求来选择,如改善材料的机械性能、热性能或电性能等。
烘干在制备活性氧化铝时,首先需要将原料进行烘干处理。
烘干的目的是去除原料中的水分,以防止烧结过程中产生气泡或缺陷。
烘干过程中需要控制温度和时间,以避免原料过度干燥,而影响材料的加工性能。
成型成型是将烘干后的原料进行塑性加工,赋予其所需的形状和结构。
常用的成型方法包括压制、注模、挤出和注射等。
成型过程中需要控制压力、温度和速度等参数,以确保原料能够充分填充模具并保持一定的形状稳定性。
烧结烧结是制备活性氧化铝的关键步骤之一,通过高温处理使成型体内部颗粒结合成致密的结构。
烧结温度和时间是影响产品性能的重要因素,需要根据材料的特性和要求进行合理的设计。
烧结过程中还可以进行添加剂的掺入,以改善材料的性能。
表面处理活性氧化铝表面处理是为了改善产品的表面性能,提高其与环境或其他物质的相互作用能力。
常用的表面处理方法包括打磨、抛光、镀膜和涂层等。
表面处理的选择取决于产品的具体要求,如光洁度、耐腐蚀性和绝缘性等。
结论活性氧化铝生产工艺流程包括原料准备、烘干、成型、烧结和表面处理等关键步骤。
合理控制每个步骤的参数和条件,可以获得高质量的活性氧化铝产品。
随着科技的不断进步,活性氧化铝的生产工艺也在不断改进,为其在各个领域的应用提供更大的便利和发展空间。
参考文献: 1. Smith, A. B. (2020). Introduction to Ceramic Materials. CRC Press.2. Zhang, Q., & Wang, X. (2019). Processing and Properties of Advanced Ceramics and Composites IX. John Wiley & Sons.。
超细活性氧化铝的制备及表征_前驱体拟薄水铝石的制备及其形态对活性氧化铝形态的影响
第30卷第2期2003年北京化工大学学报JOURNAL OF BEI J IN G UN IV ERSIT Y OF CHEMICAL TECHNOLO GYVol.30,No.22003超细活性氧化铝的制备及表征Ⅰ前驱体拟薄水铝石的制备及其形态对活性氧化铝形态的影响张鹏远 郑丽丽 陈建峰(北京化工大学教育部超重力工程研究中心,北京 100029)摘 要:在强烈搅拌的条件下,用化学沉淀法制备了纳米级的拟薄水铝石,然后在适当的条件下煅烧得到超细活性氧化铝,讨论了沉淀反应中溶液浓度、气体流量、反应终点p H 值对前驱体晶型的影响,以及前驱体的晶体形态对氧化铝形态的影响。
用XRD 、TEM 及BET 对产品进行了表征,表明本方法可得到粒径小、而且比表面积比较大的活性氧化铝。
关键词:超细活性氧化铝;拟薄水铝石;化学沉淀法;前驱体形态中图分类号:收稿日期:2002207216基金项目:教育部科学技术研究重大项目(0202)第一作者:男,1953年生,副教授E 2mail :zhangpy @引 言超细材料作为一种新型的材料具有广阔的应用前景。
自上世纪80年代以来,关于超细材料的制备、性能及其应用的研究已经成为各国科技竞争的热点之一。
超细材料颗粒尺寸小、比表面积大,用在催化剂领域往往显示出比常规的催化剂高得多的活性和选择性。
目前,超细材料在催化剂领域的应用研究已经成为材料研究的热点之一[1]。
氧化铝是一种应用范围很广的材料,近年来纳米氧化铝的制备和应用成为材料研究的热点[2~5],活性氧化铝一般是指γ2Al 2O 3,常用于作催化剂及载体,通常由拟薄水铝石在高温条件下加热脱水而得。
目前国内主要采用工业氢氧化铝Al (OH )3经酸(如盐酸、硝酸)溶后用氨水或其它碱再沉淀的工艺路线来制备拟薄水铝石,这种方法生产工艺复杂,需要防腐蚀设备和消耗昂贵的化工原料[6]。
超细活性氧化铝往往具有比一般氧化铝高得多的活性[7~9],NaAlO 22CO 2法能结合铝厂生产的实际情况,利用中间产物NaAlO 2溶液及CO 2废气作为反应原料制备出拟薄水铝石,进而煅烧得到超细活性氧化铝,是一种简单而且廉价的制备方法。
活性氧化铝的生产工艺过程
活性氧化铝的生产工艺过程活性氧化铝是一种重要的功能性材料,广泛应用于催化剂、吸附剂、填料等领域。
下面将介绍活性氧化铝的生产工艺过程。
1. 原料准备活性氧化铝的原料主要包括氢氧化铝、铝盐等。
首先,选择优质的原料,进行质量检验,确保原料的纯度和质量满足生产要求。
2. 水洗处理将原料氢氧化铝进行水洗处理,主要是去除原料中的杂质和离子,保证生产过程中的纯净性。
水洗过程中需要控制水洗时间和水洗强度,以确保杂质彻底被去除。
3. 干燥处理水洗后的氢氧化铝需要进行干燥处理。
干燥过程中要控制温度和湿度,以确保原料达到指定的干燥程度。
4. 研磨处理经过干燥处理的氢氧化铝需要进行研磨,目的是将颗粒粒度控制在一定范围内,以便后续的反应过程。
研磨过程采用机械研磨或球磨等方法。
5. 还原反应经过研磨处理的氢氧化铝需要进行还原反应。
还原反应是活性氧化铝的关键步骤。
在还原反应过程中,采用适当的还原剂,将氢氧化铝还原成活性氧化铝。
还原反应中温度、时间、还原剂的使用量等条件需要严格控制。
6. 烧结处理还原反应后的活性氧化铝需要进行烧结处理。
烧结处理旨在提高活性氧化铝的结晶度和强度。
烧结温度和时间是烧结处理的关键参数,需要根据产品要求进行合理设定。
7. 磨粉处理烧结处理后的活性氧化铝需要进行粉碎处理,以得到符合要求的粒度。
磨粉过程中需要控制磨矿机的转速和研磨介质的选择,以确保产品质量。
8. 筛分处理磨粉处理后的活性氧化铝通过筛分设备进行筛分处理,将符合要求的颗粒分离出来。
筛分设备的筛孔大小需要根据产品要求进行选择。
9. 包装和储存筛分处理后的活性氧化铝将被包装成适当的包装材料中,以确保产品的安全和质量。
包装完成后,活性氧化铝需要进行储存,通常在干燥、阴凉、通风的仓库中储存。
以上为活性氧化铝的生产工艺过程的简要介绍。
在实际生产中,每个环节都需要进行严格的控制和操作,以确保最终产品的质量和性能。
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实验1 催化剂载体——活性氧化铝的制备一、目的与要求1.通过铝盐与碱性沉淀剂的沉淀反应,掌握氧化铝催化剂载体的制备过程。
2.了解制备氧化铝水合物的技术和原理。
3.掌握活性氧化铝的成型方法。
二、实验原理活性氧化铝(Al2O3)是一种具有优异性能的无机物质,不仅能作脱水吸附剂、色谱吸附剂,更重要的是作催化剂和催化剂载体,并广泛用于石油化工领域,涉及重整、加氢、脱氢、脱水、脱卤、歧化、异构化等各种反应。
它之所以能如此广泛地被采用,主要原因是它在结构上有多种形态及物理性质和化学性质的千差万别。
学习有关Al2O3的制备方法,对掌握催化剂的制备有重要意义。
催化剂或催化剂载体用的氧化铝,在物理性质和结构方面都有一定要求。
最基本的是比表面积、孔结构、晶体结构等。
例如,重整催化剂是将贵重金属铂、铼载在γ-Al2O3或η-Al2O3上。
氧化铝的结构对反应活性影响极大。
载于其他形态的氧化铝上,其活性是很低的,如烃类脱氢催化剂,若将Cr-K载在γ-Al2O3或η-Al2O3上,活性较好,而载在其他形态氧化铝上,活性很差。
这说明它不仅起载体作用,而且也起到了活性组分的作用,因此,也称这种氧化铝为活性氧化铝。
α-Al2O3在反应中是情性物质,只能作载体使用。
制备活性氧化铝的方法不同,得到的产品结构亦不相同,其活性的差异也很大,因此制备中应严格掌握每一步骤的条件,并且不应混入杂质。
尽管制备方法和路线很多,但无论哪种路线都必须制成氧化铝水合物(氢氧化铝),再经高温脱水生成氧化铝。
自然界存在的氧化铝或氢氧化铝脱水生成的氧化铝,不能作载体或催化剂使用。
这不仅是杂质多,主要是难以得到所要求的结构和催化活性。
为此,必须经过重新处理。
可见制备氧化铝水合物是制备活性Al2O3的基础。
氧化铝水合物经X射线分析,可知有多种形态,通常分为结晶态和非结晶态。
结晶态中含有一水和三水化物2类形体;非结晶态则含有无定形和结晶度很低的水化物2种形体,它们都是凝胶态。
可总括为下述表达形式:Al2O3·H2O,一软水铝石Al2O3·H2O,一硬水铝石Al2O3·3H2O,α三水铝石Al2O3·3H2O,β三水铝石Al2O3·3H2O,新β三水铝石2O3≥32O/Al2O3≈1.5~2.0水合氧化铝无定形水合氧化铝,尤其假一水铝石,在制备中能通过控制溶液pH或温度,向一水合氧化铝转变。
经老化后大部分变成α-Al2O3·H2O,而这种形态是生成γ-Al2O3的惟一路线。
上述α-Al2O3·H2O凝胶是针状聚集体,难以洗涤过滤。
β-Al2O3是球形颗粒,紧密排列,易于洗涤过滤。
氧化铝水合物是非稳定态,加热会脱水,随着脱水气氛和脱水温度的不同可生成各种晶型的氧化铝。
当受热到1200℃时,各种晶形的氧化铝都将变成α-Al2O3(亦称刚玉)。
α-Al2O3具有最小的表面积和孔容积。
由此可见,不论获得何种晶型的氧化铝都要首先制成氢氧化铝。
氢氧化铝也是制陶瓷和无机阻燃剂及阻燃添加剂的重要原料。
制备水合氧化铝的方法很多,其中有以铝盐、偏铝酸钠、烷基铝、金属铝等为原料的方法,并控制温度、pH、反应时间、反应物浓度等,得到均一的相态和不同的物性。
通常有下列几种方法。
(1)以铝盐为原料:用AlCl3·6H2O、Al2(SO4)3·18H2O、Al(NO3)3·9H2O、KAl(SO4)2·12H2O等的水溶液与沉淀剂——氨水(或NaOH、Na2CO3等)溶液作用生成氧化铝水合物。
AlCl3+3NH4OH →Al(OH)3↓+3NH4ClAl2(SO4)3 + 6NH4OH →2Al(OH)3↓+3(NH4)2SO4实验室多使用该法制备水合氧化铝。
(2)以偏铝酸钠为原料:偏铝酸钠可在酸性溶液作用下分解,沉淀析出氢氧化铝。
此原料在工业生产上较经济,是常用的生产活性氧化铝的路线,常因混有不易脱除的Na+,故常用通入CO2的方法制各种晶型的Al(OH)3。
2NaAlO2+CO2+3H2O →Na2CO3+2Al(OH)3↓NaAlO2+HNO3+H2O →NaNO3+Al(OH)3↓制备过程中Al3+和OH-存在是必要的,其他离子可经水洗被除掉。
另外还有许多方法,它们都是为制取特殊要求的催化剂或载体而采用的。
制备催化剂或载体时,都要求去除S、P、As、Cl等有害杂质,否则催化活性较差。
本实验采用铝盐与氨水沉淀法,将沉淀物在pH=8~9范围内老化一定时间,使之变成α一水铝石,再充分洗涤。
将滤饼用酸溶成流动性较好的溶胶,用滴加法滴入油氨柱内,在油中受表面张力作用收缩成球,再进行氨水中和,经中和和老化后形成较硬的凝胶球状物(直径为l~3 mm),经水洗油氨后进行干燥。
也可将酸化的溶胶喷雾到干燥机内,生成40~80μm的微球氢氧化铝。
上述过程可用框图表示。
沉淀是制成一定活性和物理性质的Al 2O 3的关键,对滤饼洗涤难易有直接影响。
其操作条件决定了颗粒大小、粒子排列和结晶完整程度。
加料顺序、浓度和速度也都有影响,沉淀中pH 不同,得到的水化物也不同。
例如:−−→−<7pH 无定形胶体Al 3+ + OH -−−→−=9pH α-Al 2O 3·H 2O 胶体 −−→−>10pH β-Al 2O 3·3H 2O 结晶 当将Al 3+倾倒于碱液中时,pH 由大于10向小于7转变,产物有各种形态水化物,不易得到均一形体。
如果反向投料,若pH 不超过10,只有2种形体,经老化也会趋于一种形体。
为此,并流接触并维持稳定pH ,可得到均一的形体。
老化是使沉淀形成、不再发生可逆结晶变化的过程;同时使一次粒子再结晶、纯化和生长;另外也使胶粒之间进一步黏结,胶体粒子得以增大。
这一过程随温度升高而加快,常常在较高温度下进行。
洗涤是为了除去杂质。
若杂质以相反离子形式吸附在胶粒周围而不易进入水中时,则需用水在搅拌情况下把滤饼打散成浆状物再过滤,多次反复操作才能洗净。
若有SO 42-存在,则难以完全洗净。
当pH 近于7时,在Al(OH)3中加入少量HNO 3,发生如下反应:Al(OH)3+3HNO 3 →Al(NO 3)3 +3H 2O生成的Al 3+在水中电离并吸附在Al(OH)3表面上,NO 3-为反离子,从而形成胶团的双电层,仅有少量HNO 3就足以使凝胶态的滤饼全部发生胶溶,以致变成流动性很好的溶胶体。
当Cl -或Na +或其他离子存在时,溶胶的流动性和稳定性变差。
应尽可能避免杂质存在,否则会影响催化剂的活性。
利用溶胶在适当pH 值和适当介质中能凝胶化的原理,可把溶胶以小滴形式滴入油层,这时因表面张力的作用而形成球滴。
球滴下降中遇碱性介质形成凝胶化小球,以制备Al 2O 3小球催化剂。
三、仪器和试剂1.仪器250 mL 烧杯2个,搅拌器l 台,真空泵及抽滤系统1套,500 mL 量筒2个,100mL 量筒一个,500mL 烧杯,抽滤漏斗,5mL 针筒注射器一个,陶瓷皿。
2.试剂工业硫酸铝,浓氨水(体积分数为25%,化学纯),无离子水,浓HNO 3(分析纯),pH 试纸(pH1-14),平平加表面活性剂,变压器油。
四、实验步骤1.溶液配制(1)取95 mL蒸馏水放于250mL烧杯内。
在粗天平上称量9.7g Al2(SO4)3,分次投入水中,搅拌后澄清。
如果有不溶物或颗粒杂质,可用漏斗过滤,最终配成质量浓度为50g/L的Al2(SO4)3的溶液。
(2)取体积分数为25%的NH4·H2O溶液10 mL,用水稀释1倍(12.5%)待用。
(3)配制0.2%的平平加表面活性剂溶液200mL。
(卜老师配制)2.水合氧化铝的制备(1)将硫酸铝溶液放入烧杯内,在搅拌下快速倒入氨水(理论量的80%,约10mL 左右。
),观察搅拌棒的转动情况。
若溶液变黏稠,再加少许氨水,沉淀的胶体变稀,用玻璃棒蘸取沉淀胶体滴在pH试纸上。
测定pH在8-9之间则合格,停止加氨水,并装上搅拌器,继续搅拌30~40min,随时测pH,如有下降再补加氨水。
(2)搅拌30 min后将其静止老化l h。
(开始穿插第二个实验,共8个研钵)(3)将老化的凝胶倒人抽滤漏斗内过滤。
第一次过滤速度较快,随着洗涤次数的增加,过滤速度逐渐减慢。
(4)取出过滤抽干的滤饼,放在250mL烧杯内,加入100 mL蒸馏水,用搅拌器打碎滤饼,此操作称为打浆。
全部变成浆状物后,再次过滤。
通常至少洗涤5次。
取少量凝胶在显微镜下观察。
(5)将洗好的滤饼放在250mL的烧杯内,称重,待酸化后使用。
3.成型操作(1)取500 mL量筒,内放150mL体积分数为25%的氨水,再加150mL的0.2%的平平加表面活性剂混匀,慢慢再加入50 mL变压器油。
由此构成简易油氨柱。
(2)加入12 mol/ L的硝酸溶液,用量为滤饼的2%-3%(质量分数)。
用玻璃棒强烈搅动,滤饼逐渐变成乳状的Al(OH)3溶胶(流动性很好),之后再用力搅动一定时间,将块状凝胶全部打碎(凝胶状)。
用5 mL针筒取浆液,装上针头。
(3)针尖向下,往油氨柱滴加溶液。
溶胶在油层中收缩成球状凝胶体。
在氨水中老化30 min。
(4)吸出油层和氨水,倒出凝胶球状物,用蒸馏水洗油和氨水。
洗涤时可加少量洗净剂或平平加等。
4.干燥及灼烧洗净后的球状氢氧化铝凝胶,放置于培养皿后于烘箱中在105 ℃下干燥1 h,200℃烘干。
再置于高温炉中从低温升至650 ℃(微开炉门),高温灼烧2 h,最后生成γ-Al2O3(当操作条件不当时会混有η-Al2O3)。
五、数据处理1.计算Al(OH)3和Al2O3的实际收率,并解释与理论收率相差较大的原因。
2.测定最后成型的Al2O3的外观形状和尺寸。
3.画出制备流程图。
六、问题与思考l.如何控制活性氧化铝的质量?2.欲获得高比表面的氧化铝,应改变什么操作条件?是否还有其他办法?3.怎样才能提高洗涤效率?怎样才能提高氧化铝收率?4.氧化铝有哪些用途?5.油氨柱成型的基本原理是什么?可用哪些油类物质作油层?6.为什么油氨柱成型要在溶液中加表面活性剂?。