分散橙25的合成
分散橙AUL的合成工艺研究
分散橙AUL的合成工艺研究
徐黎灿;陈美芬;孙岩峰
【期刊名称】《染料与染色》
【年(卷),期】2014(051)005
【摘要】本文介绍了以2,6-二氯对硝基苯胺为重氮盐与N-甲基-2-苯基吲哚偶合制备高日晒分散橙AUL的工艺条件.通过单因素实验对配料比、反应温度、反应时间及转晶pH各个因数进行分析,确定了最佳的反应条件:2,6-二氯对硝基苯胺∶N-甲基-2-苯基吲哚(摩尔比)=1.05∶1,浓硫酸∶N-甲基-2-苯基吲哚(质量比)=5.0∶1,偶合温度为0～5℃保持10小时,再升温至35～40℃保持3小时,转晶的pH为3.0～3.5.产品的HPLC在96％左右,收率在98％以上.经性能测试,分散橙AUL及其分散黑色复配物具有优良的日晒牢度.
【总页数】4页(P1-3,12)
【作者】徐黎灿;陈美芬;孙岩峰
【作者单位】杭州吉华集团股份有限公司,杭州 311228;杭州吉华集团股份有限公司,杭州 311228;杭州吉华集团股份有限公司,杭州 311228
【正文语种】中文
【中图分类】TQ613.2+4
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超高分子质量聚乙烯纤维分散染料染色性能
超高分子质量聚乙烯纤维分散染料染色性能王晓春;闫金龙;张丽平;赵国樑;张健飞【摘要】为解决染料难以对超高分子质量聚乙烯(UHMWPE)纤维上染的问题,筛选具有超高疏水、良好结构平面性的甲基黄分散染料对UHMWPE纤维进行染色,并探讨其染色性能.讨论了染色温度、时间、分散剂(AEO?9)用量及pH值等因素的影响,测定了甲基黄染料对UHMWPE纤维的染色动力学与热力学行为.结果表明,甲基黄染料对UHMWPE纤维具有良好的染色性能,其优化工艺为:染色温度130℃,分散剂用量0.3%,时间60 min,pH值5,此时染色所得纤维各项色牢度均达到3~4级以上;通过拟合计算甲基黄染料对UHMWPE纤维吸附等温线类型为Nernst型吸附,半染时间为24.34 min,130℃时的扩散系数为5.21×10-17 m2/s,标准亲和力约为5.56 kJ/mol.%In order to solve dyeing problem of ultrahigh molecular weight polyethylene ( UHMWPE ) fibers, the dyeing properties of methyl yellow disperse dye with high planarity and super hydrophobic structure were studied. The effects of dyeing parameters such as temperature, time, pH value and the dosage of AEO-9 on the properties of the dyed UHMWPE fiber were investigated. Furthermore, The dyeing kinetics and thermodynamics of methyl yellow dye on UHMWPE fiber were studied. The results show that methyl yellow dye has good dyeing performance on UHMWPE fiber. The optimization process is achieved at the dispersant concentration of 0. 3%, 130 ℃ for 60 min, pH=5,and the rating of color fastness of dyed fibers are higher than 3-4. By simulating and calculating the experimental data, it is indicated that the adsorption process of methyl yellow dye onto UHMWPE fiber fits with the Nernst distributionmechanism, the half-staining time is 24. 34 min, the diffusion coefficiencyat 130 ℃ is 5. 21 × 10 -17 m2/s, and the standard affinity is about 5. 56kJ/mol.【期刊名称】《纺织学报》【年(卷),期】2017(038)011【总页数】7页(P84-90)【关键词】超高分子质量聚乙烯纤维;分散染料;热力学;染色;动力学【作者】王晓春;闫金龙;张丽平;赵国樑;张健飞【作者单位】天津工业大学纺织学院,天津 300387;北京服装学院材料科学与工程学院,北京 100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京 100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京 100029;北京服装学院材料科学与工程学院,北京100029;天津工业大学纺织学院,天津 300387【正文语种】中文【中图分类】TQ342.61超高分子质量聚乙烯(UHMWPE)纤维以其高强度、高模量、低密度、耐磨擦、耐切割等优良特性，在军工国防、航空航海、民用等诸多领域发挥着重要作用，各行业对有色UHMWPE纤维的需求也日趋旺盛。
节能型偶氮类分散染料的反应总结
节能型偶氮类分散染料的反应总结1、重氮化反应和偶合反应如今，全球生产和使用的染料品种中，按照化学结构分类，80%的品种属于偶氮染料。
要生产偶氮染料，重氮化反应和偶合反应是两个最基本的反应，它们是合成各种偶氮染料的基础。
虽说这两个反应本身不复杂，但是要使每一批反应的产物(也就是原染料)在色光和着色强度方面均保持一致，就非常不容易，尤其是对于水不溶性的分散染料更加困难。
因为它们的结晶状态与生成晶体的环境有密切的关系。
为此，很有必要从重氮化和偶合反应的机理开始讨论。
2、重氮化反应机理按照经典的染料化学理论，重氮化反应机理可用下式表示:重氮盐在水溶液中以离子状态存在，可用表示。
由于电子共扼效应的缘故，正电荷并不完全定域在连接芳烃的氮原子上。
重氮盐在低温，尤其是酸性水溶液中是稳定的，重氮盐的芳环上含吸电子基团时稳定性较好，含供电子基团时则稳定性下降。
固体的重氮盐很不稳定，容易受光和热作用分解，严重时会剧烈分解以致发生爆炸，所以重氮化反应一般在低温下进行。
重氮盐在介质的pH值<3时才较稳定。
而随着介质pH升高，重氮盐会转变成无偶合能力的重氮酸盐，如下式所示:图1 在碱性介质中重氮盐转变成重氮酸盐前人的实践告诉我们，影响重氮化反应的因素主要体现在以下诸方面:1)芳胺的碱性按照重氮化反应机理，芳胺的碱性越强，越有利于N一亚硝化反应(亲电反应)，从而提高重氮化反应速率。
不过假如芳胺的碱性过强，则它与酸极易生成铵盐，由此反而会降低溶液中游离胺的浓度，也就降低了重氮化反应速率。
反之，假如芳胺的碱性过弱，则它的化学性质不活泼，不容易发生重氮化反应，同时它又不溶于水，也不能与盐酸成盐后溶于水。
此时对它的重氮化反应需要在浓硫酸中进行，借助于浓硫酸的强溶解性使其溶解，同时使用亚硝酞硫酸代替亚硝酸为重氮化试剂。
对于本文的研究来说，合成三个分散染料所用的重氮组分分别是:4-氯邻硝基苯胺，对硝基苯胺和对硝基邻甲氧基苯胺。
它们中，4-氯邻硝基苯胺的苯环上有两个吸电子基团，属于弱碱性的芳胺，对它进行重氮化以浓硫酸为反应溶剂，同时用亚硝酰硫酸代替亚硝酸。
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4769.4-2014颜料和体质颜料增塑聚氯乙烯中着色剂的试验第4部分：迁移性的测定2015-06-01HG/T4770-2014电力变压器用防腐涂料2015-06-01 HG/T4771-2014纺织品印花用胶粘剂2015-06-01 HG/T3706-2014工业用孔网钢骨架聚乙烯复合管2015-06-01 HG/T4750-2014塑料焊接机具挤出焊枪2015-06-01 HG/T4751-2014塑料焊接机具热风焊枪2015-06-01 HG/T4752-2014整体浇铸乙烯基树脂混凝土电解槽2015-06-01 HG/T3130-2014电子自动定量包装机2015-06-01 HG/T4753-2014双翻盘磷石膏湿渣滤液机2015-06-01 HG/T4754-2014钢制发酵容器技术条件2015-06-01 HG/T3802-2014工业电导仪2015-06-01 HG/T4773-2014羰基合成法制醋酸用甲醇2015-06-01 HG/T2816-2014工业用环己胺2015-06-01 HG/T4774-2014工业用甲基异丁基甲醇2015-06-01 HG/T2717-2014工业用过氧化苯甲酰2015-06-01 HG/T 4＇-乙基联苯-4-腈2015-06-014775-2014HG/T4776-20144-(4-丙基环己基)苯酚2015-06-01 HG/T4777-2014工业用乙酸仲丁酯2015-06-01 HG/T4778-2014工业用乙酸正丙酯2015-06-01 HG/T3747.3-2014橡塑铺地材料第3部分：阻燃聚氯乙烯地板2015-06-01 HG/T4733-2014橡胶软管用浸胶芳纶线2015-06-01 HG/T4772-2014耐热多楔带用浸胶聚酯线绳2015-06-01 HG/T4779-2014硫化促进剂六硫化双五亚甲基秋兰姆（DPTH）2015-06-01 HG/T4780-2014硫化促进剂 2-巯基苯并噻唑锌（ZMBT）2015-06-01 HG/T4781-2014硫化促进剂二丁基二硫代氨基甲酸锌(ZDBC)2015-06-01 HG/T4782-2014硫化促进剂二乙基二硫代氨基甲酸锌(ZDEC)2015-06-01 HG/T4783-2014脂肪醇乳液消泡剂2015-06-01 HG/T4784-2014N,N'—乙撑双硬脂酰胺（EBS）2015-06-01 HG/T4785-2014车用空气滤清器橡胶密封件2015-06-01 HG/T2021-2014耐高温润滑油O形橡胶密封圈2015-06-01 HG/T4786-2014胶乳色浆2015-06-01HG/T 3748-2014橡胶配合剂沉淀水合二氧化硅水可溶物含量的测定冷萃取法2015-06-01HG/T3317-2014氯丁二烯胶乳CRL 50LK2015-06-01 HG/T3316-2014氯丁二烯橡胶CR 2442015-06-01 HG/T4787-2014中分子量聚异丁烯2015-06-01 HG/T4788-2014水力除焦橡胶软管及软管组合件2015-06-01 HG/T2577-2014橡胶或塑料提升带2015-06-01HG/T普通用途抗撕裂钢丝绳芯输送带2015-06-01 3646-2014HG/T耐寒输送带2015-06-01 3647-2014HG/T耐油输送带2015-06-01 3714-2014HG/T耐灼烧输送带2015-06-01 4732-2014HG/T工业用甲基三乙氧基硅烷2015-06-01 4789-2014HG/T氟代碳酸乙烯酯2015-06-01 4790-2014HG/T工业用酒石酸钾钠2015-06-01 4791-2014HG/T工业用DL-酒石酸2015-06-01 4792-2014HG/T工业用噻吩2015-06-01 4793-2014HG/T工业用1,1,1-三氟乙烷（HFC-143a）2015-06-01 4794-2014HG/T工业用1,1-二氟-1-氯乙烷（HCFC-142b）2015-06-01 4795-2014HG/T荧光增白剂4BM(C.I.荧光增白剂28)2015-06-01 4796-2014HG/T液状荧光增白剂862015-06-01 4797-2014HG/T搪玻璃管2015-06-01 2130-2014HG/T搪玻璃30°弯头2015-06-01 2131-2014HG/T搪玻璃45°弯头2015-06-01 2132-2014HG/T搪玻璃60°弯头2015-06-01 2133-2014HG/T搪玻璃90°弯头2015-06-01 2134-2014HG/T搪玻璃180°弯头2015-06-01 2135-2014HG/T搪玻璃釉2015-06-01 4798-2014HG/T橡胶配合剂陶土第1部分：总铜含量的测定2015-06-01 2879.1-2014HG/T 橡胶配合剂陶土第2部分：铝含量的测定2015-06-012879.2-2014HG/T橡胶配合剂陶土第3部分：硅含量的测定2015-06-01 2879.3-2014HG/T橡胶配合剂陶土第5部分：总铁含量的测定2015-06-01 2879.5-2014HG/T橡胶配合剂陶土第6部分：总锰含量的测定2015-06-01 2879.6-2014HG/T间苯二胺生产安全技术规范2015-06-01 30019-2014HG/T间苯二酚生产安全技术规范2015-06-01 30020-2014HG/T反应黑KN-8BG（C.I.反应黑5）生产安全技术规范2015-06-01 30021-2014HG/T分散橙S-4RL（C.I.分散橙30）生产安全技术规范2015-06-01 30022-2014HG脱脂工程施工及验收规范2015-06-01 20202-2014HG化学工业建设项目试车规范2015-06-01 20231-2014HG化工建设项目施工组织设计标准2015-06-01 20235-2014HG/T化学工业工程建设交工技术文件规定2015-06-01 20237-2014HG/T化学工业管式炉对流段模块技术规范2015-06-01 20659-2014HG/T钢制化工设备焊接与检验工程技术规范2015-06-01 20593-2014HG/T化工矿山矿区总体规划内容和深度的规范2015-06-01 22802-2014。
分散金黄tcf染料的试制
( 分子量：323.35)
(A)
C.I. 分散橙288
( 分子量：385.43)
(B)
图1 目标染料制备工艺流程图
2 试制过程与讨论
2.1 黄系染料的筛选
筛选了下列结构的黄系染料，对这2 种染料单体做进一步 的应用性能测试，结果如表2 所示。
表1 黄系染料单体结构式
染料单体名称
结构式
C.I. 分散黄211
从表6 可知，2 种染料单体的水洗牢度相似，C.I. 分散蓝183:1 的升华牢度最佳，且分子量适中，因此选择C.I. 分散蓝183:1 作 为试制产品的蓝系染料。
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2020年02月
染料单体名称
表5 蓝系染料单体结构式 结构式
C.I. 分散蓝291:1 ( 分子量：533.3)
(A)
C.I. 分散蓝183:1 ( 分子量：459.30)
(C)
表6 蓝系染料各项牢度测试结果
组分
升华牢度
水洗牢度
棉沾 涤沾 醋酯 棉 锦纶66 涤纶 腈纶 羊毛
291:1# 蓝 3-4 2-3 4-5 5
4
4-5 5 4-5
183:1# 蓝 4 2-3 4-5 5
4-5
5
5 4-5
2.4 助剂配比的确定
3.2 应用性能对比
分散黄23 89.48 100
分散金黄TCF 221.484 247.5
由上述表10 中可知，项目产品分散金黄TCF 各项性能均 优于分散黄23，完全可以成为分散黄23 的替代品。
助剂 木质素磺 酸钠(g)
45 40 30
木质素85A (g) 5 10 20
水(g)
200 200 200
分散橙25的合成
分散橙25的合成1、主要原理反应式2、传统的合成工艺1)对硝基苯胺的重氮化在250mL烧杯中，加入水(60mL)、对硝基苯胺(14.1g,0.1mol)和30%HC1(40mL)，搅拌下升温到70℃，使对硝基苯胺完全溶解，在烧杯内加入冰块使物料迅速冷却到0-5℃，再加冰水使物料总体积达到180mL，保持温度0-5℃，搅拌下快速加入30%NaNO:溶液(25mL,0.11mol)，加毕，搅拌20min，生成微黄色透明的对硝基苯胺重氮液，过量的亚硝酸用尿素破坏之，保持其温度在0-5℃，备用。
2)对硝基苯胺重氮盐与N一乙基一氰乙基苯胺的偶合在装有搅拌器和温度计的1000mL三口烧瓶内，加入水(100mL),30%盐酸(15mL)和N一乙基一N-氰乙基苯胺(18.68,0.105mo1)，搅拌加热使物料全部溶解，冰/水浴冷却物料到0-5℃，快速加入上述对硝基苯胺重氮液，加毕，继续搅拌2h，期间用10%NaOH溶液调pH=2，必要时投入碎冰以保持反应温度在0-5℃，用渗圈法测试反应终点，以N一乙基一N-氰乙基苯胺微过量为准。
反应结束后，撤去冰/水浴，升温到85-90℃，保温搅拌1h，停止加热，此时反应液的总体积约540mL。
趁热过滤，温水洗涤滤饼到中性，得到滤饼85g，水分测试表明其含固率36%，折干约31g,( 0.095mo1),收率95%。
反应生成的固体与反应液总体积的固液比在5}6%之间。
3、合成新工艺1)对硝基苯胺的重氮化在600mL烧杯中，加入水(100mL )、对硝基苯胺(28.2g,0.2mo1)和30%HCl(80mL)，搅拌下升温到70℃，使对硝基苯胺完全溶解，在烧杯内加入冰块使物料迅速冷却到0-5℃,再加冰水使物料总体积达到360mL，保持温度0-5℃，搅拌下快速加入30%NaN02溶液(50mL, 0.22mo1)，加毕，搅拌20min，生成微黄色透明的对硝基苯胺重氮液，过量的亚硝酸用尿素破坏之，保持其温度在0-5℃，备用。
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分散橙25的合成
1、主要原理反应式
2、传统的合成工艺
1)对硝基苯胺的重氮化
在250mL烧杯中，加入水(60mL)、对硝基苯胺(14.1g,0.1mol)和30%HC1(40mL)，搅拌下升温到70℃，使对硝基苯胺完全溶解，在烧杯内加入冰块使物料迅速冷却到0-5℃，再加冰水使物料总体积达到180mL，保持温度0-5℃，搅拌下快速加入30%NaNO:溶液(25mL,0.11mol)，加毕，搅拌20min，生成微黄色透明的对硝基苯胺重氮液，过量的亚硝酸用尿素破坏之，保持其温度在0-5℃，备用。
2)对硝基苯胺重氮盐与N一乙基一氰乙基苯胺的偶合
在装有搅拌器和温度计的1000mL三口烧瓶内，加入水(100mL),30%盐酸(15mL)和N一乙基一N-氰乙基苯胺(18.68,0.105mo1)，搅拌加热使物料全部溶解，冰/水浴冷却物料到0-5℃，快速加入上述对硝基苯胺重氮液，加毕，继续搅拌2h，期间用10%NaOH溶液调pH=2，必要时投入碎冰以保持反应温度在0-5℃，用渗圈法测试反应终点，以N一乙基一N-氰乙基苯胺微过量为准。
反应结束后，撤去冰/水浴，升温到85-90℃，保温搅拌1h，停止加热，此时反应液的总体积约540mL。
趁热过滤，温水洗涤滤饼到中性，得到滤饼85g，水分测试表明其含固率36%，折干约31g,( 0.095mo1),收率95%。
反应生成的固体与反应液总体积的固液比在5}6%之间。
3、合成新工艺
1)对硝基苯胺的重氮化
在600mL烧杯中，加入水(100mL )、对硝基苯胺(28.2g,0.2mo1)和30%HCl(80mL)，搅拌下升温到70℃，使对硝基苯胺完全溶解，在烧杯内加入冰块使物料迅速冷却到0-5℃,再加冰水使物料总体积达到360mL，保持温度0-5℃，搅拌下快速加入30%NaN02溶液(50mL, 0.22mo1)，加毕，搅拌20min，生成微黄色透明的对硝基苯胺重氮液，
过量的亚硝酸用尿素破坏之，保持其温度在0-5℃，备用。
2)对硝基苯胺重氮盐与N一乙基一N-氰乙基苯胺的偶合
在装有搅拌器和温度计的1000mL三口烧瓶内，加入水(200mL),30%HC1(30mL)和N一乙基一N-氰乙基苯胺（37.2g,0.21mo1)，搅拌加热，使物料全部溶解，再加入分散剂((4g)。
冰/水浴冷却物料到0-5℃，快速加入上述对硝基苯胺重氮液。
反应2h，期间用10%NaOH溶液调pH=2，必要时投入碎冰以保持反应温度在。
-5℃，用渗圈法测试反应终点，以N一乙基一N-氰乙基苯胺微过量为准。
反应结束后撤去冰/水浴，升温到85-90℃，保温搅拌1h，停止加热，此时反应液的总体积约650m1。
趁热过滤，温水洗涤滤饼到中性，得到滤饼185g，水分测试表明其含固率32.4%，折干约60g，0.185mo1，收率92.5%。
固体颗粒的平均粒径为20μ.m。
反应生成的固体与反应液总体积的固液比在9一10%之间。