水质石油类的测定紫外分光光度法测油仪(HJ 970 - 2018 )前景应用等
211089236_地表水中石油类测定工作中紫外分光光度法的应用
- 114 -生 态 与 环 境 工 程石油类会对地表水产生一定的污染，污染原因主要包括石油开采、加工、运输、排放以及泄露等，生活污水及工业废水也是造成石油类对地表水污染的原因。
我国危险废弃物名单中共包括危险物质48中，其中即包括石油类，其位列前十名。
石油类物质含有大量的芳香烃物质，其含有毒性会严重伤害人体，特别是双环及三环，其在多环芳烃中具有一定的代表性，毒性不容小觑，人体一旦接触到这些物质会对其皮肤、呼吸系统、神经系统等造成严重的伤害，出现中毒现象。
对水中石油类进行测定时，红外分光光度法会用到四氯化碳作为萃取剂，其会破坏大气臭氧层。
1 测定方法在20世纪80年代，已就四氯化碳的使用签订了协议书，其在全球范围内被列为禁用试剂，目前我国也明确规定禁止使用四氯化碳，所以目前亟需解决的问题就是制定新的水质石油类测定方法。
已有部分研究指出，四氯化碳在红外分光光度法中的应用已找到替代物质，即四氯乙烯。
四氯乙烯的优势为毒性不高，沸点高，属于非可燃、易爆物质，但是也存在缺点，稳定性不佳，检出限较四氯化碳高，在测定Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ类地表水及一类、二类海水石油类时使用四氯乙烯有一定的局限性，所以当务之急是找到具体的解决方法。
采用紫外分光光度法对石油类进行测定时，是通过紫外区对石油及相关物质的吸收情况完成的。
在芳香族化合物中，带有苯环和共轭双键的主要吸收波长分别为250nm~260nm 和215nm~230nm 。
一般原油的吸收波长有2个峰值，一个是225nm ，另一个是254nm ，轻质油为225nm ，同炼油厂的油。
在石油类中，轻质油是造成地表水源污染的来源，因此在关于紫外分光光度法测定水质石油类的试行文件中，紫外吸收广度确定为225nm 。
并且在萃取石油时，选用正己烷优势明显，其毒性不高，杂质也不多。
水中石油类测定采用紫外分光光度法，不仅操作难度低，精度高，较为灵敏，还可以拓展测定范围[1]。
水中的油类包括生活污水及工业废水，水中的生物经过分解后也会形成油类。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进
紫外分光光度法测定水中石油类的方法验证和改进蒋增辉【摘要】对新实施的《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970-2018)进行方法验证,精密度和准确度结果均符合方法要求;空白试验结果为0.001 8～0.008 0 mg/L,加标浓度为0.10～2.00 mg/L(高浓度经稀释)的回收率为88.1％～113.3％;纯水加标0.05 mg/L的7次平行测定相对标准偏差为9.2％,相对误差为-17.4％;对HJ 970-2018中正己烷透光率、脱芳烃试验、萃取振摇、空白试验、质量控制等提出改进建议,并应用于上海市太浦河-金泽水源地的监测中.【期刊名称】《净水技术》【年(卷),期】2019(038)005【总页数】5页(P14-18)【关键词】石油类;紫外分光光度法;正己烷;透光率;太浦河;金泽水源地【作者】蒋增辉【作者单位】上海泓源建筑工程科技股份有限公司,上海201707【正文语种】中文【中图分类】TU991.11+3石油类是主要成分为烃类物质的混合物，一般极性较弱，可用非极性有机溶剂萃取。
石油类在大气、水和土壤中广泛存在，特别是在石油生产和石化加工区域及相关运输环节中，石油类的泄漏和排放会对环境造成严重污染，并影响人体健康。
石油类在水中一般呈现溶解态、分散态或乳浊态。
在水中，如果石油类物质含量超出0.1～0.4 mg/L，就会在水面形成一层膜状物，阻隔氧气进入，从而危害水中动植物。
当含量超过3 mg/L，就会影响水体的自净能力[1]。
测定石油类的方法有很多种，包括重量法、紫外法、荧光法、红外法、非分散红外法和气相色谱法等[2]。
生态环境部主要采用重量法、红外法和紫外法，并于2018年10月10日发布了《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)[3]和《水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)》(HJ 970—2018)[4]两项标准方法。
表1列出了部分石油类相关标准限值及测定方法。
石油类的测定考核试题HJ970-2018
石油类的测定紫外分光光度法HJ970-2018考试题姓名：分数一、填空题1.紫外分光光度法测定水中石油类用的正己烷使用前应该于225nm处，以做参比，测量透光度，透光度大于方可使用。
否则需处理。
2.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018适用于、和海水中的石油类的测定。
3.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018中，当取样体积为500ml，萃取液体积为25ml，使用2cm石英比色皿，方法检出限为，测定下限为。
4.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018中，采集水样后，加入，酸化至。
如不能在24h内测定，应在℃冷藏保存，天内测定。
5.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类时，样品经萃取，萃取液经脱水，再经吸附去除动植物油等极性物质后，于波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合定律。
6.《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类时，每批样品至少做一个实验室空白，空白试验结果应。
校准曲线回归方程的相关系数应大于等于。
二、判断题1.石油类要单独采样，不允许在实验室内分样。
﹝﹞2.硅酸镁应于磨口瓶内保存。
﹝﹞3.石油类采样瓶应作一标记，塑料瓶、玻璃瓶都可以采石油类样品。
﹝﹞4.红外分光光度法适用于清洁水样石油类和动植物油类的测定，紫外法适用于污水中石油类和动植物油类的测定﹝﹞三、问答题1.简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类的原理？2.简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类试样的制备过程。
3.简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018中硅酸镁的制备和保存。
4. 简述《石油类的测定紫外分光光度法》HJ970-2018测定石油类的注意事项。
(水质-石油类的测定-紫外分光光度法(试行)HJ-970-2018)方法验证报告
XX环境监测站新项目方法验证报告水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）项目名称：HJ 970-2018项目负责人：项目审核人：项目批准人：批准日期：2019年月日水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ 970-2018方法验证报告1. 方法依据及适用范围本方法依据水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）（HJ 970-2018）。
本方法适用于适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm 石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。
警告：实验中所使用的正己烷具有一定毒性，应在通风橱中进行操作，同时按规定佩戴防护器具，避免接触皮肤和衣物。
2. 方法原理在pH≤2 的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm 波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
萃取液经硅酸镁吸附处理后，可消除极性物质的干扰。
3. 主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ (HCl) =1.19 g/mL。
3.1.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84 g/mL。
3.1.3正己烷（C6H14）。
使用前于波长225 nm 处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。
脱芳处理方法：将500 ml 正己烷加入1000 ml分液漏斗（3.2.3）中，加入25 ml硫酸（3.1.2）萃洗10 min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗 3 次，至透光率大于90%即可。
3.1.4无水乙醇（C2H6O）。
3.1.5无水硫酸钠（Na2SO4）。
置于马弗炉内550℃下加热4h，稍冷后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
3.1.6硅酸镁（MgSiO3）：150μm～250μm（100目～60目）。
《水质石油类的测定紫外分光光度法》HJ 970-2018 方法验证报告 已通过省环保局审批
《水质石油类的测定紫外分光光度法》方法验证报告（已通过省环保局审批）1 适用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
2 方法依据HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）。
3 方法原理在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。
4.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
4.3 正己烷（C6H14）。
使用前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%。
4.4 无水乙醇（C2H6O）。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm~250μm（100目~60目）。
于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
4.7 石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。
直接购买市售正己烷中石油类的有证标准物质，批号为BW011002z，厂家为北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
4.8 石油类标准使用液：ρ=100mg/L。
准确移取5.00ml石油类标准贮备液（4.7）于50ml容量瓶中，用正己烷（4.3）定容，摇匀。
可保存24h。
4.9 玻璃棉。
用正己烷（4.3）浸洗15min，晾干后置于干燥玻璃瓶中，备用。
5 仪器和设备5.1 采样瓶：500ml棕色硬质玻璃瓶。
5.2 UV-5100B型紫外分光光度计：仪器编号为xx，波长200nm~400nm，并配备2cm石英比色皿。
5.3 分液漏斗：1000ml，具聚四氟乙烯旋塞。
5.4 锥形瓶：50ml，具塞磨口。
5.5 HY-5型回旋式振荡器：仪器编号为xx，转速可达300r/min。
HJ 970-2018水质 石油类的测定 方法验证
1检验方法依据HJ 970—2018水质石油类的测定紫外分光光度法。
2主要仪器和设备UV1800 紫外可见分光光度计3分析步骤参考HJ 970—2018水质石油类的测定紫外分光光度法。
4试验结果报告4.1校准曲线及线性范围按HJ 970—2018方法操作，数据见表1表1校准曲线数据浓度(mg/L) 0.00 1.00 2.00 4.00 8.00 16.0吸光度As 0.003 0.051 0.098 0.198 0.382 0.766吸光度(As-Ao) 0.000 0.048 0.095 0.195 0.379 0.763回归方程：y=0.0476x+0.0006，r=0.9999。
4.2检出限向空白样品中加入100mg/L的石油类标准使用液0.25ml（即5倍检出限浓度），进行测定，按HJ 168-2010规定MDL =S n t ⨯-)99.0,1(进行计算，结果见表2：表221v v c oil ⨯=ρ c ：正己烷萃取液中油的浓度，（mg/L ）； v 1：正己烷萃取液体积，25ml ； v 2：水样体积，500ml 。
4.3精密度准备两份不同浓度的样品，按照步骤3，分别做6次平行实验，计算出石油类的浓度、平均值，标准偏差并求出相对标准偏差，结果见表3。
表3 精密度实验结果4.4 准确度取两个有证标准样品，按照步骤3，平行测定6次，计算平均值，结果如表4。
表4 准确度实验结果5.结论5.1 试验测得水中石油类检出限为0.01 mg/L，标准检出限为0.01 mg/L，验证结果符合要求；5.2测定两个浓度水平样品，分别做6次平行测定，相对标准偏差分别为6%、3%，精密度符合要求；5.3对两个有证标准样品进行测定，测得结果均在其不确定度范围内，准确度符合要求。
水质 石油类的测定 紫外分光光度法
水质石油类的测定紫外分光光度法
一、原理：
在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
二、测试流程：
三、注意事项：
1.水样采集和保存：
采集约500mL水样于玻璃瓶，加入盐酸溶液酸化至pH≤2；样品不能在24h内测定，应在0°C～4°C冷藏保存，3d内测定。
2.试验条件：
①萃取和脱水：将上层萃取液转移到有3g无水硫酸钠的锥形瓶，振荡、静置。
（加无水硫酸钠直至不再结块时，完成脱水）。
②净化（吸附柱法）：取适量的脱水后萃取液过硅酸镁吸附柱，弃去前2-3mL滤液（前面几毫升馏出液高于萃取液浓度），剩余收集在25mL比色管中。
③空白水样测试：纯水代替水样进行萃取、净化和测试，计算得到空白值。
④水样体积测量：以萃取后水样体积为准。
⑤空白控制：试剂纯度（正己烷、无水硫酸钠）；实验器皿清洗。
3.方法对比：
参考标准：HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法。
对《水质石油类的测定紫外分光光度法》(HJ970-2018)曲线优化的研究
第三类：0.3 第四类：0.5
由表 1 可知，石油类的一般水样的浓度应该在 0.05 mg/L 以下才能满足标准限值的要求，而我们的监测为了准确测量 0.05 mg/L 以下浓度的水样，就必须在 0~0.05 mg/L 的测定范围 有更高的灵敏度以及准确度。
表5 有证物质分析
有证物 质编号
有证物质名称
标准值（ug/mL）
分析
分析值
及其不确定度
结果
Bw021001z 正己烷中的石油类
36.3±0.8%
36.2 合格
通过表 5 可看出，新的浓度梯度仍然可以满足高浓度校准 物质的分析要求，并能有很高的准确度。
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2021年06月
由该曲线对 3 个浓度的水样分别进行 6 次测试，（测试样
我国地表水以及海水相关的标准限值如表 1 所示。
表1 石油类相关标准限值要求
紫外分光光度 法适用范围
地表水
海水
对应环境标准 对应限制要求（单位：mg/L）
地表水环境质量标 准GB3838-2002[2]
海水水质标准 GB3097-1997[3]
Ⅰ类：≤0.05 Ⅱ类：≤0.05 Ⅲ类：≤0.05 Ⅳ类：≤0.5
质量与检测
质量与检测
对《水质 石油类的测定紫外分光光度法》 （HJ970-2018）曲线优化的研究
敖翔，朱晋川 (凉山州环境监测中心站，四川 西昌 615000)
摘要：文章简要地介绍了水质中石油类对环境的危害，并对中华人民共和国国家环境保护标准 HJ970-2018《水质 石油类的测定
紫外分光光度法（试行）》中校准曲线的标准系列浓度进行了优化的原因，并通过实验数据验证了新的校准曲线标准系列浓度在实
水质石油类的测定紫外分光光度法
水质石油类的测定紫外分光光度法水质石油类的测定是环境监测的重要内容之一。
其中，紫外分光光度法是一种常用且有效的测定方法。
本文将详细介绍水质中石油类的测定原理、仪器设备、操作步骤以及应用案例等方面。
一、紫外分光光度法原理紫外分光光度法是通过测量分析物在紫外光区（190-400nm）的吸收强度来确定其浓度的方法。
在石油类的测定中，各种石油类物质都有明显的紫外吸收特性，通过测量吸光度可以推算出样品中石油类物质的浓度。
二、仪器设备进行水质石油类的测定需要使用紫外分光光度计。
一般来说，紫外分光光度计由光源、单色仪、试样室、检测器和数据显示器等部分组成。
三、操作步骤1. 样品准备：将水样收集到干净的玻璃容器中，并加入适量的有机溶剂（如正庚烷）进行提取，使得石油类物质充分溶解。
2. 曲线绘制：根据已知不同浓度的石油类标准溶液，利用紫外分光光度计测量它们的吸光度，并绘制出吸光度与浓度之间的标准曲线。
曲线的斜率可用于判断各样品中石油类物质的浓度。
3. 测量样品：将样品处理后的溶液放入紫外分光光度计的试样室中，测量其紫外吸光度。
4. 根据标准曲线计算浓度：利用标准曲线中的斜率，计算出待测样品中石油类物质的浓度。
四、应用案例在工业废水处理过程中，石油类物质是一种常见的污染物。
为了保护环境和人民的健康，需要对废水中的石油类物质进行测定。
以下是一项应用案例：某工厂废水中石油类的测定。
首先，收集废水样品，并加入适量正庚烷进行提取。
利用紫外分光光度计测量了不同浓度的石油类标准溶液的吸光度，并绘制了标准曲线。
随后，测量了废水样品的吸光度，并根据标准曲线计算出石油类物质的浓度。
结果显示，废水中石油类物质的浓度超过了环境标准。
根据测定结果，该工厂对废水处理设施进行了改进，以减少石油类物质的排放。
五、总结紫外分光光度法是一种常用的水质石油类测定方法。
通过测量样品在紫外光区的吸光度，可以推算出样品中石油类物质的浓度。
这种方法具有操作简便、准确度高等优点，广泛应用于环境监测和废水处理等领域。
水质监测石油类上岗证考核试卷
姓名分数一、填空题1.通过吸附剂来分离水中石油类和动植物油类的吸附分离方法有（）法（）和法两种。
答素；吸附柱振荡吸附2.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)测定油类物质的水样经萃取后，将萃取液分成两份，一份直接用于测定（），另一份经（）吸附后，用于测定（）。
答案；总油硅酸镁石油类3.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637—2018)，红外分光光度法测定校正系数所需的标准溶液为（）、（）和（）。
答正十六烷姥鲛烷甲苯（或正十六烷、异辛烷、苯)4.根据《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ970-2018》，适用范围为（）、（）和海水，检出限为（）。
答地表水、地下水、0.01mg/L5.生活饮用水标准检验方法有机物综合指标（3.5石油非分散红外光度法）GB/T 5750.7-2006，石油标准使用液的浓度为（）。
答100mg/L二、判断题1.水中油类物质要单独采样，不允许实验室内再分样（）答案：正确2.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ637—2018)测定石油类和动植物油类时，处理后的硅酸镁和无水硫酸钠都必须保存在磨口玻璃瓶中。
（）答案；正确3.《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)中的石油类是指能被四氯乙烯萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
（）落案；错误4.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)中测定水中石油类和动植物油类时，使用的硅酸镁应为60-100目。
（）答案：正确5－根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)测定石油类和动植物油类时，萃取液用硅酸镁吸附后，去除的是动植物油类等非极性物质（）答案；错误。
6.根据《水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》(HJ 637—2018)测定水中油类物质，萃取时为防止漏液，所用分液漏斗的活塞应涂少量凡士林作润滑剂。
新方法验证报告(水质 石油类的测定 紫外分光光度法 HJ 970-2018)
XXXX有限公司新项目方法验证能力确认报告项目名称：水质石油类的测定紫外分光光度法HJ 970-2018负责人：审核人：日期：石油类的测定紫外分光光度法《水质石油类的测定紫外分光光度法》（HJ 970-2018）方法验证能力确认报告1、方法依据及适用范围本标准规定了测定水中石油类的紫外分光光度法。
本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
当取样体积为500 ml，萃取液体积为25 ml，使用2 cm石英比色皿时，方法检出限为0.01 mg/L，测定下限为0.04 mg/L。
2、方法原理在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225 nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
3、主要仪器、设备及试剂除非另有说明，分析时均使用符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
3.1试剂和材料3.1.1盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml 优级纯3.1.2硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml 优级纯。
3.1.3正己烷（C6H14）XXX化学试剂有限公司生产的色谱纯正己烷。
符合性检查：使用2cm石英比色皿，于波长225nm处，以水做参比测定透光率，正己烷透光率为XX%。
3.1.4无水硫酸钠（Na2SO4）：分析纯于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
3.1.5硅酸镁（MgSiO3）：分析纯150μm～250μm（100目～60目）于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口瓶中，根据硅酸镁的重量，按6%（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
3.1.6石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L标准证书编号：XXXXXXXX，有效期限：XXXX年XX月XX日。
3.1.7石油类标准使用液：ρ=100mg/L准确移取5.00ml石油类标准贮备液于50.00ml容量瓶中，用正己烷定容，摇匀。
水和废水 石油类的测定紫外分光光度法(试行) HJ 970-2018
编号：XXX环境科技有限公司方法验证报告水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）HJ 970-2018方法验证人员：方法验证日期：一、实验室基本情况1.1人员情况公司安排分析人员XXX和XXX进行了《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行》（HJ970-2018）分析方法的验证。
验证人员通过培训学习熟悉了该标准方法原理及分析流程，能够熟练操作仪器，独立完成整个分析过程，并通过了公司自认定考核。
分析人员见表1。
表1 分析人员一览表1.2仪器设备及试剂、标准物质该标准主要使用的仪器设备由成都市计量检定测试院进行检定，具体内容见表2。
表2仪器设备（包括仪器、前处理装置）标准方法要求萃取剂正己烷应于波长225nm处，以水做参比液用1cm 石英比色皿测得的透光率大于90%（2cm石英比色皿测得的透光率大于81%），其余试剂均为符合国家标准的分析纯试剂，实验用水为蒸馏水或去离子水。
本次方法验证使用标准物质和试剂见表3。
表3试剂、标准物质1.3实验室环境条件标准方法对测试环境无特殊要求，符合实验室日常环境控制即可。
目前实验室环境监控设备配置有温湿度表。
由于实验所用正己烷具有一定毒性，实验室配有通风橱，实验人员配备防毒面具。
二、方法简介2.1样品2.1.1 样品采集参照GB 17378.3和H/T 91、HJ/T 164的相关规定进行样品的采集。
用采样瓶采集500ml样品。
样品采集后，加入盐酸酸化至pH≤2。
2.1.2 样品保存参照GB17378.3和HJ493的相关规定进行样品保存，如样品不能在24h内测定，应在0'C~4C冷藏保存，3d内测定。
2.1.3 样品制备2.1.3.1萃取将样品全部转移至1000ml分液漏斗中，量取25.0ml正己烷洗涤采样瓶后，全部转移至分液漏斗中。
充分振摇2 min,期间经常开启旋塞排气，静置分层后，将下层水相全部转移至1000ml量筒中，测量样品体积并记录。
注1:乳化程度较重时，可向除去水相后的萃取液中加入1滴~4滴无水乙醇破乳，若效果仍不理想，可将其转移至玻璃离心管中，2 000 /min离心3 min。
紫外分光光度法测定水中石油类的方法
自动紫外油分析仪，无须使用无水硫酸钠进行脱水处分析仪将直接从萃取仪器中吸入萃取液进行测量。
自动测量、自动清洗，还可以连续自动测量水中石油类，使用硅酸镁吸附柱对水中动植物油进行吸附，同时计算机会实时提示硅
全自动紫外油分析仪编辑区中选择“空白”，点击空白右侧“增加”按钮，选择“空白
号口毛细管插入正己烷试剂瓶中，点击“运行”按钮，仪器将自动进行测量。
处，以水作为参比对正己烷的透
则可以使用，
1 000 mL分液漏斗
进行萃取，将硫
t=3.14；
而标准规定检出限为
2.2 标准曲线
动进行超量稀释。
石油类浓度为
选取。
紫外测油仪和红外测油仪等几种测油仪比较
1、水质石油类的测定紫外分光光度法测油仪前景紫外测油仪是依据《中华人民共和国国家环境保护标准HJ970-2018》水质石油类的测定紫外分光光度法，利用紫外分光光度法检测海水、地表水、工业废水及生活污水等水域的油含量的一种仪器。
紫外法石油类定义为在ph≤2的条件下，能被正己烷萃取，不被硅酸镁吸附且在225nm紫外光处有特征吸收的物质。
以前的红外测油仪使用的是四氯化碳作为萃取剂，四氯化碳在国际上已经禁止使用了，后来新的国标用四氯乙烯来代替四氯化碳，但是四氯乙烯对纯度要求比较高，目前也没有普及；紫外测油仪采用正己烷为萃取剂，正己烷对人和环境的危害低，即使达不到使用标准，也可以通过简单的提纯达到使用要求。
水中石油类在通过正己烷萃取后，经过脱水和吸附在225nm处所获得的吸光度与油的含量成正比，具有良好的线性R＞0.999。
我们在研发过程中，多次利用紫外油标样[GBW（E）080913]进行测试，测试结果性能稳定，石油标样浓度为2mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L的油标样每次测试误差都在5%以内。
测油仪的灵敏度为0.002mg/L，低浓度的水样也能得到较准确的结果。
紫外测油仪配置大屏幕液晶背景显示器，使用中文操作，程序设计，每一步操作都会在屏幕上进行提示；自带打印机，可现场打印测量数据及历史数据，并配套数据采集分析软件，可连接电脑导出仪器的测量数据。
紫外测油仪操作简单，无需连接电脑直接使用，也不需要输入复杂的参数。
相信在不久的将来，通过紫外法来测量石油含量的方法将会得到普及。
2、紫外测油仪应用于石油与动植物油浓度检测的研究动植物油定义能够被正己烷萃取，并且被硅酸镁吸附的极性油类物质，动植物油为极性物质，还包括非动植物油的极性物质，所以我们测的动植物油含量要大于纯动植物油，如果非动植物油的极性物质含量多，误差就大；如果动植物油的成分比较单一，那我们测定的结果就能够真实反应出水中动植物有的含量。
紫外分光测油仪的介绍
OIL-810C型紫外测油仪是我公司基于环境标准《HJ 970-2018 水质石油类测定紫外分光光度法》结合用户实际需求设计的一款测油仪，用于测量水中的石油类、动植物油和总油，该款紫外测油仪基于各种物质的分子及其结构，对不同波长的单色光呈现选择性吸收的特性。
广泛应用于江河湖泊等地表水的环境监测，石油石化、水文水利、火力发电厂、钢铁制造等工业污水废水、冷凝水、循环水检测，海洋溢油、管道漏油和土壤中油份含量的测定。
二、紫外测油仪,紫外分光测油仪产品特点1、采用13：7系列高亮度大屏幕液晶显示屏，中文操作系统，操作方便；2、相较于红外分光光度法，紫外测油仪用正己烷作为萃取剂，更加环保安全3、分析简便快速，整个检测流程只需要简单4步即可完成，萃取完测定仅需几秒钟4、内置微型热敏打印机，可直接打印测量数据或者历史数据5、仪器具有RS232数据接口，配套有专用数据处理分析软件，可电脑分析查看数据6、仪器采用多点校准程序，有效保证仪器的测定准确度7、采用进口光源，具有低杂光，光栅CT式单色器结构，使仪器有良好的稳定性、重现性和精确度三、紫外测油仪,紫外分光测油仪技术参数测量范围：0-100mg/L分辨率：0.01mg/L测量误差：≤±5%Fs，实验室测定2.5-25mg/L标液，误差可控制在2%以内重复性：RSD＜1%（20mg/L）萃取剂：正己烷测量方法：溶解萃取+紫外比色测定指标：石油类、动植物油、总油线性：0.999测量波长：225nm测定时间：4-8min或用户偏好存储：可存储10000组实验数据分析软件：具备统计、存储、分析、计算等多种功能，有软件著作权证书信号接口：RS232尺寸重量：400×300×120mm、5kg功耗电源：26w，AC220V±10% / 50Hz；四、紫外测油仪,紫外分光测油仪产品配置主机1台、比色皿1套、电源线1根、RS232数据线1根、分析软件1套、萃取器（选配）、说明书1份、合格证保修卡1份红外测油仪,红外分光测油仪一、红外测油仪,红外分光测油仪仪器介绍：OIL-8型红外测油仪是采用红外分光光度原理，按照“HJ 637-2012水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法”（亦符合最新国标《HJ 637-2018水质石油类和动植物油类的测定红外分光光度法》）的要求而设计的新一代红外测油仪，仪器连接电脑后可显示光谱和吸收峰的位置，可快速、准确的测出水中油分含量，广泛应用于石油、化工、科研、环境监测等行业。
《水质 石油类的测定 紫外分光光度法 HJ 970-2018》方法验证报告
《水质石油类的测定紫外分光光度法》方法验证报告公司名称：实验人员：日期：2018年15月25日《水质石油类的测定紫外分光光度法》方法验证报告1 适用范围本标准适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
2 方法依据HJ 970-2018 水质石油类的测定紫外分光光度法3 方法原理在pH≤2的条件下，样品中的油类物质被正己烷萃取，萃取液经无水硫酸钠脱水，再经硅酸镁吸附除去动植物油类等极性物质后，于225nm波长处测定吸光度，石油类含量与吸光度值符合朗伯-比尔定律。
4 试剂和材料4.1 盐酸：ρ（HCl）=1.19g/ml。
4.2 硫酸：ρ（H2SO4）=1.84g/ml。
4.3 正己烷（C6H14）。
使用前于波长225nm处，以水做参比测定透光率，透光率大于90%方可使用，否则需脱芳处理。
脱芳处理方法：将500ml正己烷加入1000ml分液漏斗（5.3）中，加入25ml硫酸（4.2）萃洗10min，弃去硫酸相，重复上述操作，直至硫酸相近无色，再用蒸馏水萃洗3次，至透光率大于90%即可。
4.4 无水乙醇（C2H6O）。
4.5 无水硫酸钠（Na2SO4）。
于550℃下灼烧4h，冷却后装入磨口玻璃瓶中，置于干燥器内贮存。
4.6 硅酸镁（MgSiO3）：150μm~250μm（100目~60目）。
于550℃下灼烧4h，冷却后称取适量硅酸镁于磨口玻璃瓶中，根据硅酸镁的重量，按（m/m）的比例加入适量蒸馏水，密塞并充分振摇数分钟，放置12h，备用。
4.7 石油类标准贮备液：ρ=1000mg/L。
直接购买市售正己烷体系适用于紫外分光光度法测定的有证标准物质。
标准物质名称为正己烷中石油类，批号为BW011002z，厂家为北京海岸鸿蒙标准物质技术有限责任公司。
4.8 石油类标准使用液：ρ=100mg/L。
准确移取5.00ml石油类标准贮备液（4.7）于50ml容量瓶中，用正己烷（4.3）定容，摇匀。
可保存24h。
4.9 玻璃棉。
紫外分光光度法测定水中石油类分析方法的技术确认试验
紫外分光光度法测定水中石油类分析方法的技术确认试验中国经济发展迅猛，发展过程中必定会消耗大量的能源资源，产生大量的有害物质会严重影响环境质量。
石油类作为评价水质优劣的一个重要污染物，被列为水污染达标排放指标之中。
2018年10月10日，生态环境部部公布了石油类测定新标准：HJ970-2018水质石油类的测定紫外分光光度法(试行)[1]。
生态环境部要求从2019年1月1日起，要求环境实验室均执行此标准。
实验室在采用新的标准时，应对新方法进行技术确认，合格后方可申请实验室资质。
因此需要开展技术确认试验，对质量控制指标逐项分析，用以评判实验室是否具备该实验方法的技术条件和能力[2]。
1适用范围用于地下水、地表水及海水中的石油类测定。
2方法原理水样在酸性条件下(pH≤2)，加入正己烷萃取水中石油类，萃取相分别经过无水硫酸钠脱水、硅酸镁吸附除掉动植物油类等极性物质后，置于波长为225nm处测吸光度，石油类含量与吸光度的值符合朗伯-比尔定律[3]。
3实验室试验条件开展此次试验，仪器设备及试剂的使用情况分别见表1和表2。
4方法确认4.1正己烷检验在225nm波长处，以水为参比，使用2cm石英比色皿，吸光度为0.013Abs，转换成透光度为97.05%，大于要求的透光率为90%的要求。
如透光率不能满足要求，需要进行脱芳处理。
4.2绘制标准曲线取6个25ml的容量瓶，用移液管准确吸取0.00ml、0.25ml、0.50ml、1.00ml、2.00ml和4.00ml的石油类含量为100mg/L的标准使用液，放于6个容量瓶中，在用正己烷定容至刻度，混匀，配置成浓度分别为0.00mg/L、1.00mg/L、2.00mg/L、4.00mg/L、8.00mg/L和16.00mg/L，用于绘制标准曲线。
把紫外分光光度计的波长设置成225nm，取一对2cm的石英比色皿，一只倒入正己烷作参比，另一只测定标准浓度的吸光度，建立以吸光度值为纵轴，以石油类浓度为横轴的标准曲线[5]，标准曲线数值见表3。
水质 石油类的测定 紫外分光光度法
水质石油类的测定紫外分光光度法紫外分光光度法在水质石油类测定中的应用随着工业化进程的加快和人类活动的增加，水环境污染问题日益突出。
其中，石油类物质对水质的污染具有一定的危害性，因此准确、快速地测定水质中的石油类物质浓度是保护水资源和保障人类健康的重要任务之一。
紫外分光光度法作为现代分析方法之一，因其灵敏度高、操作简便、结果准确等特点在水质石油类测定中被广泛应用。
首先，紫外分光光度法的原理是通过测定样品溶液在紫外光区域的吸光度来确定其中某种物质的浓度。
石油类物质在紫外光区域的吸光度较高，因此通过选择适当的波长和光程，利用分光光度计测定样品溶液的吸光度，并与标准曲线对比，可以得到石油类物质的浓度值。
其次，紫外分光光度法在水质石油类测定中具有广泛的适用性。
不同类型的石油类物质在紫外光区域都有特定的吸收特征，通过选择适当的波长，可以针对不同类型的石油类物质进行测定。
同时，紫外分光光度法对环境因素的干扰较小，能够在复杂的水质体系中准确测定石油类物质的浓度，具有较好的稳定性和重复性。
此外，紫外分光光度法还具有操作简便的特点。
通常情况下，只需将样品溶液放入分光光度计的比色皿中，选择适当的波长和光程，即可获得测定结果。
相比于其他分析方法，紫外分光光度法不需要复杂的操作步骤和高超的技术要求，使得水质石油类测定更加便捷和快速。
最后，紫外分光光度法所得到的结果准确可靠。
通过建立标准曲线，可以将样品溶液的吸光度与石油类物质的浓度进行定量关系的转换，从而得到准确的浓度值。
同时，紫外分光光度法的测定结果与其他常用分析方法的结果相符合，证明了其准确性和可靠性。
综上所述，紫外分光光度法作为一种常用的分析方法，在水质石油类测定中具有重要的应用价值。
它能够快速、准确地测定水质中石油类物质的浓度，为保护水资源、维护生态环境和保障人类健康提供了有力的技术支持。
随着科技的不断发展，相信紫外分光光度法在水质石油类测定中将有更加广泛的应用前景。
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1、紫外法测油仪与红外测油仪等其他方法的比较目前测定油类除了紫外法（紫外测油仪），还有重量法、红外法（红外测油仪）、非分散红外法（非分散红外测油仪）和荧光光度法，这些方法各有利弊，有以下特点：1.紫外法（紫外测油仪）优点：操作简单快捷、灵敏度高、性能稳定、萃取剂比较容易获得，后期维护费用低。
缺点：标准油品的取得比较困难，要购买紫外油标样。
2.红外法（红外测油仪）优点：将光谱带进行扫描，能扫描出油品结构的红外光谱，对不同油品进行分析，有利于查找油类的污染源。
缺点：仪器操作复杂，制作和维护成本高，扫描速度慢，而且用四氯化碳为萃取剂，毒性大污染环境，我国从2019年起禁止使用四氯化碳为萃取剂，改换成四氯乙烯为萃取剂。
3.非分散红外法优点：测量快，仪器制作和使用比较简单。
缺点：无法识别各种干扰，对测定结果的准确性有一定影响。
4.荧光光度法优点：灵敏度高缺点：当油品中芳香烃数目不同时，所产生的荧光强度差别很大。
2、紫外测油仪和红外测油仪在测量油含量方面的应用紫外测油仪是依据《中华人民共和国国家环境保护标准HJ970-2018》水质石油类的测定紫外分光光度法，利用紫外分光光度法检测海水、地表水、工业废水及生活污水等水域的油含量的一种仪器。
紫外法石油类定义为在ph≤2的条件下，能被正己烷萃取，不被硅酸镁吸附且在225nm紫外光处有特征吸收的物质。
以前的红外测油仪使用的是四氯化碳作为萃取剂，四氯化碳在国际上已经禁止使用了，后来新的国标用四氯乙烯来代替四氯化碳，但是四氯乙烯对纯度要求比较高，目前也没有普及；紫外测油仪采用正己烷为萃取剂，正己烷对人和环境的危害低，即使达不到使用标准，也可以通过简单的提纯达到使用要求。
水中石油类在通过正己烷萃取后，经过脱水和吸附在225nm处所获得的吸光度与油的含量成正比，具有良好的线性R＞0.999。
我们在研发过程中，多次利用紫外油标样[GBW（E）080913]进行测试，测试结果性能稳定，石油标样浓度为2mg/L、4mg/L、8mg/L、12mg/L、16mg/L和20mg/L的油标样每次测试误差都在5%以内。
测油仪的灵敏度为0.002mg/L，低浓度的水样也能得到较准确的结果。
紫外测油仪配置大屏幕液晶背景显示器，使用中文操作，程序设计，每一步操作都会在屏幕上进行提示；自带打印机，可现场打印测量数据及历史数据，并配套数据采集分析软件，可连接电脑导出仪器的测量数据。
紫外测油仪操作简单，无需连接电脑直接使用，也不需要输入复杂的参数。
相信在不久的将来，通过紫外法来测量石油含量的方法将会得到普及。
3、紫外法测油仪和红外测油仪的国家标准及其与其他方法的比较紫外法测油仪的国家标准紫外测油仪以前我国的石油类测定很多采用紫外分光光度法（环境监测分析方法1983版），很多水质标准也是按照紫外法制定。
我国又多次制定了《水质石油类和动植物油类的测定方法红外分光光度法》如GB/T16488-1996、HJ6370-2012等先后实施，随着红外测油仪的发展和成熟，成为测定水质油类的主流。
但是红外法使用的萃取剂为四氯化碳，为贯彻《中华人民共和国环境保护法》，实现我国关于《关于消耗臭氧物质的蒙特利尔议定书》2019年停止实验室用途使用四氯化碳（CTC）的承诺，保护生态环境，保障人体健康，满足现行环境质量标准和污染物排放标准中石油类的监测要求，生态环境部于2017年发布《水质石油类的测定紫外分光光度法（征求意见稿）》，并于2018年10月10日正式批准两项水质石油类标准为国家环境保护标准，其中《水质石油类的测定紫外分光光度法（试行）》（HJ970-2018），适用于地表水、地下水和海水中石油类的测定。
萃取剂为正已烷。
5、紫外法测油仪与红外测油仪两种测油仪的技术资料的比较（1）、紫外测油仪部分一、紫外测油仪产品简介OIL-810C型紫外测油仪是我公司基于环境标准《HJ970-2018水质石油类测定紫外分光光度法》结合用户实际需求设计的一款测油仪，用于测量水中的石油类、动植物油和总油，该款紫外测油仪基于各种物质的分子及其结构，对不同波长的单色光呈现选择性吸收的特性。
广泛应用于江河湖泊等地表水的环境监测，石油石化、水文水利、火力发电厂、钢铁制造等工业污水废水、冷凝水、循环水检测，海洋溢油、管道漏油和土壤中油份含量的测定。
二、紫外测油仪产品特点1、采用13：7系列高亮度大屏幕液晶显示屏，中文操作系统，操作方便；2、相较于红外分光光度法，紫外测油仪用正己烷作为萃取剂，更加环保安全3、分析简便快速，整个检测流程只需要简单4步即可完成，萃取完测定仅需几秒钟4、内置微型热敏打印机，可直接打印测量数据或者历史数据5、仪器具有RS232数据接口，配套有专用数据处理分析软件，可电脑分析查看数据6、仪器采用多点校准程序，有效保证仪器的测定准确度7、采用进口光源，具有低杂光，光栅CT式单色器结构，使仪器有良好的稳定性、重现性和精确度三、紫外测油仪技术参数测量范围：0-100mg/L分辨率：0.01mg/L测量误差：≤±5%Fs，实验室测定2.5-25mg/L标液，误差可控制在2%以内重复性：RSD＜1%（20mg/L）萃取剂：正己烷测量方法：溶解萃取+紫外比色测定指标：石油类、动植物油、总油线性：0.999测量波长：225nm测定时间：4-8min或用户偏好存储：可存储10000组实验数据分析软件：具备统计、存储、分析、计算等多种功能，有软件著作权证书信号接口：RS232尺寸重量：400×300×120mm、5kg功耗电源：26w，AC220V±10%/50Hz；四、紫外测油仪产品配置主机1台、比色皿1套、电源线1根、RS232数据线1根、分析软件1套、萃取器（选配）、说明书1份、合格证保修卡1份（2）、红外测油仪部分一、仪器介绍：►OIL-6型红外测油仪是采用红外分光光度原理，按照“GB/T16488-1996”的要求而设计的新型测油仪，仪器连接电脑后可显示光谱和吸收峰的位置，可快速、准确的测出水中油分含量，被广泛应用于石油、化工、科研、环境监测等行业。
►红外测油仪,采用红外分光光度测量,经对样品进行光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地测出水体中油份浓度的全部含量。
主要应用领域：红外测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等各种水体及土壤中石油类（矿物油）、动植物油及总油含量的监测，同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量监测国家标准推荐的仪器。
此外，还可用于有机试剂纯度检测及含各种不同C-H键有机物总量和分量的测量。
►传统的成分分析先取样再以定性方式量测,时间长且无法及时得到测量数据。
而大多数物质的分子官能基能吸收红外光,利用光谱能量的吸收与转换很容易进行内部成分的定性分析和定量计算。
红外测油仪正是以此为基本原理,采用红外分光光度测量,经对样品进行光谱扫描,可显示并打印样品光谱及吸收峰的波数位置,能迅速、准确地测出水体中油份浓度的全部含量。
►石油类的定义是：在标准“GB/T16488-1996”规定的条件下，用CCl4萃取，不被硅酸镁吸附，并且在波数为2930cm-1、2960cm-1和3030cm-1全部或部分谱带处有特征吸收的物质。
动植物油的定义是：在标准“GB/T16488-1996”规定的条件下，用CCl4萃取，并且被硅酸镁吸附的物质。
我国根据国际标准化组织（ISO）的推荐方法，制定并颁布了以红外光度法为基础的“水质石油类和动植物油的测定红外光度法”（GB/T16488-1996）国家标准。
该标准包括两种方法，红外分光光度法和非色散红外光度法，但在我国目前大多数都采用红外分光光度法。
zu（i）近，国家颁布“水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法”（HJ637-2012）标准。
溯源实验人员通过两种标准方法比对实验分析，证明我公司生产的红外测油仪的准确度和精密度均符合要求。
该标准中非色散红外光度法已经被取消。
二、应用领域：红外测油仪不仅适用于地表水、地下水、海水、生活用水和工业废水等ge zhong水体及土壤中石油类（矿物油）、动植物油及总油含量的监测，同时也是烟气(饮食行业油烟)含油量监测国家标准推荐的仪器。
此外，还可用于有机试剂纯度检测及含ge zhong不同C-H 键有机物总量和分量的测量。
三、仪器参数：1、检出极限：<0.12mg/L(CCl4萃取液，用5cm石英比色皿直接测量)<0.0012mg/L(水样,采用萃取比100：1，5cm石英比色皿)2、重复性：≤1%（对20mg/L油样）3、线性：R＞0.9994、波数范围：3400cm-1～2400cm-15、吸光度范围：0.0000～3.000AU6、基本测量范围：0.12mg/L～100mg/L(CCl4萃取液，5cm比色皿)0.0012mg/L～10000mg/L(水样，zu（i）低浓度采用萃取比100：1，用5cm石英比色皿测量，zu（i）高浓度采用0.5cm石英比色皿)7、外型尺寸：550mm×380mm×150mm8、重量：15Kg9、电源：（220±22）V（50±1）Hz35VA四、产品特点：1、可拆卸一体化光学系统，仪器体积小，重量轻，先分光后吸收，符合红外光谱特点要求，稳定性好，信噪比高。
2、采用电调制光源，即降低了光源发热强度，以利于系统散热，同时由于无机械切光运动器件，从而简化了仪器结构，提高了仪器可靠性。
3、传感器信号处理采用锁相放大电路，提高了仪器信噪比和zu（i）低检出限。
4、独特的比色池结构设计，适用1到5厘米任何比色皿。
5、结构简单，仪器光学系统、电气系统自成一体，集成化程度高，从而提高了仪器的可靠性和可维护性。
6、操作简单，只需点按鼠标即可完成一次油样的测定。
7、测量速度快，测量一次样品仅需1分钟。
8、软件功能强大，具有自动调零、回归方程计算等功能，测量数据及谱图可以保存到硬盘，随时可以查询、打印谱图。
五、其他：►仪器由光学系统、电气系统、微机及数据处理系统组成。
1、光学系统由光源、准直物镜，反射镜、比色皿池、光栅、成像物镜、滤光片，热释电探测器等组成。
2、主机电气系统包括调制光源电路、步进电机驱动电路、波长定位电路、信号放大处理电路，模数转换电路，单片微机系统等。
3、微机控制数据处理系统包括控制软件、测量软件，数据处理软件，文件管理、打印报表等部分。
►仪器保存及使用条件：1、环境温度：10℃～35℃2、相对湿度不大于80%3、仪器应安放在无腐蚀性气体，无强电磁干扰，通风良好，无尘的实验室中。
4、供电电源：(220±22)V AC50Hz5、电源不稳的地区应配备稳压电源。