《灰分的测定》课件
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第五章灰分的测定
（1）考察食品的原料及添加剂的使用情况； （2）灰分指标是一项有效的控制指标； 例：面粉生产，往往在分等级时要用灰分指标，因小麦
麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol/L的 HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗 涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭 化、灰化，直到恒重。
计算: 酸不溶性灰分％= m5 ×1m010% m2 m1
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
说明：
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而 使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且 冷却速度慢。冷却后干燥器内形成较大真空。
第五章 灰分的测定
一、 概述
二、总灰分的测定
一、概述
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富 的无机成分组成。
2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主
要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它表示食品中无机成分总量的一 项指标。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类
麸皮的灰分含量比胚乳高20倍。 富强粉应为 0.3 ~ 0.5 %， 标准粉应为 0.6 ~ 0.9 %， （3）反映动物、植物的生长溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25mL 0.1mol/L的 HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸过滤后，再用热水洗 涤至不显酸性为止，将残留物连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭 化、灰化，直到恒重。
计算: 酸不溶性灰分％= m5 ×1m010% m2 m1
m5—酸不溶性灰分+坩埚质量 m1—原坩埚质量 m2—样品+原坩埚质量
说明：
①样品炭化时要注意热源强度，防止产生大量泡沫 溢出坩埚。 ②把坩埚放入高温炉或从炉中取出时，要放在炉口 停留片刻，使坩埚预热或冷却，防止因温度剧变而 使坩埚破裂。 ③灼烧后的坩埚应冷却到200℃以下再移入干燥器 中，否则因热的对流作用，易造成残灰飞散，且 冷却速度慢。冷却后干燥器内形成较大真空。
第五章 灰分的测定
一、 概述
二、总灰分的测定
一、概述
1.食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富 的无机成分组成。
2.灰分的概念 在高温灼烧时，食品发生一系列物理和化学变 化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分（主
要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它表示食品中无机成分总量的一 项指标。
坩埚材质有多种： ① 素瓷 ②铂 ③ 石英 ④铁 ⑤ 镍等， 个别情况也可使用蒸发皿。
① 素瓷坩埚 优点：
耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点： ⑴耐碱性差，灰化成碱性食品（如水果、蔬菜、豆类
7.食品中灰分的测定
36
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入 冷的（未加热）的炉膛中高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。
缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
25
石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
16
2.仪器
高温炉
坩埚
坩埚钳
分析天平
干燥器
LYHF-1型灰分测定仪
17
马福炉
马福炉(箱式炉) 有一个长 方形炉膛，用电阻丝或硅碳 棒加热，打开炉门即可放入 各种欲加热的器皿和样品。 马福炉的炉温由高温计测量 ，由一对热电偶和一只毫伏 表组成温度控制装置，可以 自动调温和控温。
18
马福炉的使用时的注意事项
3
一、概述
1.概念 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理 和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项 指标。 简单说食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。
22
4.测定条件的选择
（1）灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。 坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩埚等多种等，其 中最常用的是瓷坩埚。
23
瓷坩埚
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：
使用坩埚的注意事项
由于温度骤升或骤降，常使坩埚破裂，最好将坩埚放入 冷的（未加热）的炉膛中高温 达1773℃，导热良好，耐碱，耐HF,吸 湿性小。
缺点：价格昂贵，要有专人保管，以免丢失。
使用不当会腐蚀或发脆。如易被金属铁、铅、锡、 锑、铋腐蚀形成小洞，与磷化物生成共熔混合物。
25
石英坩埚：抗碱性弱，易被HF和磷酸腐蚀，耐 酸性非常好，任何浓度有机酸高温下极少与其 作用。 注意：石英坩埚和铂坩埚价格昂贵，除特殊实 验要求外，一般不用。 灰化容器的大小要根据试样性状来选用，需前 处理的液态样品、加热膨胀的样品及灰分含量 低、取样量大的样品，需选用稍大些的坩埚。
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2.仪器
高温炉
坩埚
坩埚钳
分析天平
干燥器
LYHF-1型灰分测定仪
17
马福炉
马福炉(箱式炉) 有一个长 方形炉膛，用电阻丝或硅碳 棒加热，打开炉门即可放入 各种欲加热的器皿和样品。 马福炉的炉温由高温计测量 ，由一对热电偶和一只毫伏 表组成温度控制装置，可以 自动调温和控温。
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马福炉的使用时的注意事项
3
一、概述
1.概念 食品的组成十分复杂，由大量有机物质和丰富的无 机成分组成。在高温灼烧时，食品发生一系列物理 和化学变化，最后有机成分挥发逸散，而无机成分 （主要是无机盐和氧化物）则残留下来，这些残留 物称为灰分。它是标示食品中无机成分总量的一项 指标。 简单说食品经高温灼烧后的残留物就叫做灰分。
22
4.测定条件的选择
（1）灰化容器
测定灰分通常以坩埚作为灰化容器。 坩埚分瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚、镍坩埚等多种等，其 中最常用的是瓷坩埚。
23
瓷坩埚
优点：耐高温可达 1200 ℃ ，内壁光滑，耐酸，价格低廉。 缺点：
灰分的测定
m4 m1 m2 m1
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸 过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物 连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒 重。 m5 m1 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m2 m1
果，用马福炉则需要40min~4h。
（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
矿物元素的测定方法很多：
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
二、 钙的测定
（一） KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力， 较为少用。
×100%
m4— 不溶性灰分 + 原坩埚质量 g m1— 原坩埚质量 g m2— 样品 + 原坩埚质量 g
水溶性灰分％=总灰分％ - 水不溶性灰分％
四、 酸不溶性灰分的测定
取水不溶性灰分或总灰分的残留物，加入25ml 0.1mol/L的HCl，放在小火上轻微煮沸，用无灰滤纸 过滤后，再用热水洗涤至不显酸性为止，将残留物 连同滤纸置坩埚中进行干燥、炭化、灰化，直到恒 重。 m5 m1 计算: 酸不溶性灰分％= ×100% m2 m1
果，用马福炉则需要40min~4h。
（四）总灰分的 测定方法（以瓷坩埚为例）
马福炉 瓷坩埚
的准备 结果计算
的准备
称样品
炭化样品
不恒重
灰化1小时
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
取出
①
瓷坩埚的准备
根据取样量的大小、样品的性质（如易膨胀等） 来选取坩埚的大小。有时样品太多，宜选素瓷 蒸发皿。使用的容器大会使称量的误差增大
• 总的时间一般为 2 ~ 5 小时，个别样品有规定温度、 时间。 • 应指出，对某些样品即使灰化完全，残灰也不一定 呈白色或浅灰色，如铁含量高的食品，残灰呈褐色。 锰、铜含量高的食品，残灰呈蓝绿色。
（三）加速灰化的方法
有些样品难于灰化，如含磷较多的谷物及其制 品。磷酸过剩于阳离子，灰化过程中易形成 KH2PO4、NaH2PO4等，会熔融而包住C粒， 即使灰化相当长时间也达不到恒重。对这类样 品，可采用下述方法加速灰化：
矿物元素的测定方法很多：
化学分析法、比色法、原子吸收分光光度法、
极谱法、离子选择性电极法、荧光法等等。
二、 钙的测定
（一） KMnO4法 原理: 灰分 + HCl 溶解 CaCl2+(NH4 )2C2O4 →CaC2O4 ↓+2NH4Cl CaC2O4 + H2SO4 →CaSO4 + H2C2O4 5H2C2O4 +2KMnO4 +3 H2SO4 K2SO4 +2MnSO4 +10CO2 +8H2O 此法需要沉淀、过滤、洗涤等步骤，费时费力， 较为少用。
食品分析 灰分的测定
水溶性灰分 (% ) = 总灰分 (% ) − 水不溶性灰分 (% )
§5.1.4 酸不溶性灰分的测定
盐酸溶液 去离子水 洗涤 洗涤 洗涤 洗涤
坩埚 称重
煮沸 灼烧
过滤 干燥
残渣等 坩埚
m5 − m1 酸不溶性灰分 (% ) = × 100 m2 − m1
§5.1.5 灰分的碱度
水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、K、Na)， 水果类和蔬菜类的灰分为碱性(Ca、Mg、 Na)， 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的( 肉类和一些谷物类的灰分是酸性的(P、S、C1)， 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 灰分的碱度已经被作为水果和果汁的一种质量指标。 柠檬酸盐、 柠檬酸盐 、 苹果酸盐和酒石酸盐在灼烧时产生的碳酸 磷酸盐会干扰此测定。 盐、磷酸盐会干扰此测定。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。 此方法已经用于计算食品的酸碱平衡。
测定灰分碱度的操作步骤如下： 测定灰分碱度的操作步骤如下： 将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分) (1)将灰分移入容器中(总灰分或水不溶性灰分)， 并精确添加10 10mL mol/L的HCl。 并精确添加10mL 0.1mol/L的HCl。 (2)必要时添加沸水并在水浴中加热。 必要时添加沸水并在水浴中加热。 (3)冷却，定容。 冷却，定容。 mol/L标准 NaOH溶液滴定过量的 HCl， 标准NaOH 溶液滴定过量的HCl ( 4 ) 用 0 . 1mol/L 标准 NaOH 溶液滴定过量的 HCl， 用 甲基橙作指示剂。 甲基橙作指示剂。 mL(1mol/L酸)/100 样品为表示单位。 100g (5)以mL(1mol/L酸)/100g样品为表示单位。 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂， 不溶性灰分碱度也可用甲基橙作指示剂，用 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定 直接滴定进行测定。 0.1mol/L HCl直接滴定进行测定。
第五章 灰分测定
说明与注意事项 1.取样量
根据试样种类性质而定，一般以灼烧后得到的灰分量为 10〜100mg，决定取样量。 调味料、鱼类及海产品1〜2g；谷类及其制品、肉及其制品、 糕点、牛乳3〜5g；蔬菜及其制品、淀粉及其制品5〜10g；水
果及其制品20g；油脂50g。
2.灰化温度
一般500〜550℃。鱼类及海产品、谷类及其制 品、乳制品≤550℃；蔬菜及其制品、水果及其制 品、肉及其制品≤525℃；个别样品（谷类饲料） 可达600℃。
灰化条件的选择
3 灰化温度
灰化温度的高低对灰分测定结果影响很大，由于各种食品中的无机成分
组成性质及含量各不相同，灰化温度也应有所不同，一般525-600℃。其中 只有黄油规定在500℃以下，这是因为用溶剂除去脂类后，残渣加以干燥， 由灰化减量算出酪蛋白，以残渣作为灰分，还要在灰化后定量食盐，所以采 用抑制氯的挥发温度，其他食品全是525℃、550℃、600℃及700℃（仅适用 于添加乙酸镁的快速法）。 灰化温度选在此范围，是因为灰化温度过高，将引起钾、钠、氯等元素
3 评价营养的参考指标（可通过测各种元素） 测定植物性原料的灰分可以反映植物生长的成熟度和自 然条件对其的影响，测定动物性原料的灰分可以反映动物品 种、饲料组分对其的影响。 总之，灰分是某些食品重要的质量控制指标，是食品成于500-600℃高温炉内灼烧，食品中的 水分及挥发性物质以气态放出，有机物质中的碳、氢、氮等 元素与有机物质本身的氧及空气中的氧生成二氧化碳、氮的 氧化物及水分散失，无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、 氯化物等无机盐和金属氧化物的形式残留下来，这些残留物 即为灰分，称量残留物的质量即可计算出样品中总灰分的含 量。
2 判断食品是否掺假。 例如，在面粉加工中，常以总灰分含量评定面粉等级，富 强粉为0.3%—0.5%，标准粉为0.6%—0.9%，全麦粉为1.2%— 2.0%，加工精度越细，总灰分含量越小，这是由于小麦麸皮 中灰分的含量比胚乳的高20倍左右。水溶性灰分可以反映果 酱、果冻等制品中的果汁含量。灰分可以作为评价食品的质 量指标。
《灰分的测定》课件
防止烫伤
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。
高温炉和刚取出的热坩埚等都可能造成烫伤，操作人员应 避免直接接触高温物体，可以使用耐热夹子或戴耐热手套 进行操作。
实验误差分析
系统误差
由于实验设备、方法或测量标准等原因导致的误差，可以通过校 准仪器、采用标准方法等方式减小系统误差。
偶然误差
由于实验过程中随机因素引起的误差，可以通过增加实验次数、取 平均值等方法减小偶然误差。
在农业科学研究中的应用
在土壤科学研究中，灰分测定是 评价土壤质量、肥力和环境条件
的重要手段。
农作物灰分的测定有助于了解作 物的营养状况、生长状况和产量 潜力，为农业生产的科学管理提
供依据。
农业残留物和废弃物的灰分含量 也是评价其利用价值和环境影响
的重要参数。
在环境监测领域的应用
灰分测定在环境监测中可用于检测土壤、沉积物、水体等环境样品中的无机成分和杂质。
灰分测定的意义
了解物质组成
通过测定灰分，可以了解物质中 无机物的含量，从而推断出该物
质的组成。
评估产品质量
在工业生产中，灰分是评估产品质 量的重要指标之一，通过对灰分的 测定，可以了解产品的纯度及杂质 含量。
指导生产过程
通过对灰分的测定，可以了解生产 过程中物质的燃烧程度及原料的利 用率，从而指导生产过程的优化。
称重
称量灰分测定盘中的残渣质量。
数据处理
根据称量的质量计算灰分含量，并进行误差分析。
Part
04
灰分测定的注意事项
安全注意事项
防爆措施
灰分测定过程中，如样品中含有易燃易爆成分，应采取相 应的防爆措施，如使用防爆设备、在通风橱中进行操作等 。
防止中毒
某些样品在高温灼烧过程中可能产生有毒气体，操作人员 应佩戴合适的个人防护用品，如化学防护眼镜、实验服、 化学防护手套等，并确保实验室通风良好。
第二节 灰分的测定
五、注意事项
1、加入水后，要缓慢加热 防止灰分 飞溅，炭化要彻底，避免自燃。 2、要根据标准加入助灰剂，不一定 多加就好。 3、如加入了固体助灰剂，则不要忘 了做空白试验，并在结果中扣除。
三、乙酸镁法测定总灰分
1．原理
乙酸镁法与550℃灼烧法一样，是利用灰化法原理破 坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高 的温度下烧烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会 出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖， 造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常 加入某种助燃剂(如乙酸镁、乙酸钙等)，使灼烧时 试样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，避免发 生熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时 间。
5. 操作步骤
（1）瓷坩埚的准备 （2）样品预处理 （3）炭化 （4）灰化
6．计算
m3－m1 ω(干基%）＝ 10000 （m2－m1） （ 100 －M）
式中： ω——灰分含量，％；
3
m1 ——空坩埚质量，g m2 ——样品加空坩埚质量，g； m ——残灰加空坩埚质量，g。 M ——试样水分百分率，%。
四、总灰分的测定
1．原理
将一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧， 有机物中的碳、氢、氮被氧化分解，以二氧 化碳、氮的氧化物及水等形式逸失，另有少 量的有机物经灼烧后生成的无机物，以及食 品中原有的无机物均残留下来，这些残留物 即为灰分。对残留物进行称量即可检测出样 品中总灰分的含量。
样品处理
灰分并不能准确表示食品中原有的无机 成分的总量，灼烧后的残留物称之为粗 灰分
意义
灰分：反映食品中无机成分（矿物质） 总量的一项指标 无机盐是人类生命活动不可缺少的物质 无机盐含量是评价指标之一 灰分的含量反映食品的加工精度
灰分的测定ppt课件
第二节 总灰分的测定
五.加速灰化的方法
2. 加 HNO3(1：1) 或 3 0 % H2O2 （ 灰 化 助 剂） 使未氧化的碳粒充分氧化并且 使它们生成NO2和水，这类物质灼烧时 完全消失，又不至于增加残留物灰分 重量。
3. 加惰性物质 如Mg ,CaCO3等，这些 都不溶解，使碳粒不被覆盖，此法同 时作空白实验。
第二节 总灰分的测定
二．样品的处理
对于各种样品应取多少克应根据样品种 类而定，另外对于一些样品不能直接烘干 的首先进行预处理才能烘干。 1.湿的液体样品（牛奶，果汁）先在水浴上 蒸干湿样。主要是先去水，不能用马福炉 直接烘，否则样品沸腾会飞溅，使样品损 失，影响结果。 2.含水分多的样品（果蔬）应在烘箱内干燥。
3.简述瓷坩埚的的性能，使用方法？ 4.说明直接灰化法测定灰分的操作要点？ 5.样品灰分的测定中，如何确定灰化温度
及灰化时间？ 6.灰分测定与水分测定中的恒量操作过程
有何不同？应如何正确进行？
⑤灰化后所得残渣可留作Ca、P、Fe 等成分的分析。
⑥用过的坩埚经初步洗刷后，可用粗 盐酸或废盐酸浸泡10~20分钟，再用水 冲刷洁净。
第四章 灰分的测定
第三节 水溶性灰分和水不溶性灰 分的测定
总灰分+25ml水（加盖）→加热用无 灰滤纸过滤 →残渣用25ml水洗（使可溶 性灰分全部进入滤纸）→使不溶物质连同 滤纸一起放回坩埚中灰化（干燥，灼烧） →称重 →得到水不容性灰分（水不容性 灰分除泥沙外，还有Fe、AL等金属氧化物 和碱土金属的碱式磷酸盐
食品分析
第四章 灰分的测定
第一节测定灰分的意义 第二节总灰分的测定 第三节水溶性和水不溶性灰分的测 定 第四节酸溶性和酸不溶性灰分的测 定
第二节 灰分的测定
三、乙酸镁法测定总灰分
1．原理
乙酸镁法与550℃灼烧法一样，是利用灰化法原理破 坏有机物而保留试样中矿物质。但是，粮食在更高 的温度下烧烧时不但有机物被破坏，而且矿物质会 出现熔融现象，从而将没有氧化完毕的碳粒覆盖， 造成继续灰化的困难。为了避免发生上述现象，常 加入某种助燃剂(如乙酸镁、乙酸钙等)，使灼烧时试 样疏松，氧气易于流通，提高灰分熔点，避免发生 熔融现象，从而提高了灼烧温度，以缩短灰化时间。
第二节 食品中灰分的测定 一、概述
灰分是指样品经高温灼烧后残留 的物质， 的物质，最终产物主要是难挥发的盐 类和氧化物， 类和氧化物， 所以灰分是食品中无机 物的混合物但又不完全相同。 物的混合物但又不完全相同。
二、分类 1、水溶性灰分 2、酸溶性灰分 3、水不溶性灰分 4、酸不溶性灰分
表 5-2 常见食品中灰分含量
5．结果计算
灰分（干基 （ m 1－ m 0）－（ m 3－ m 2） % ）＝ 10000 m （ 100 － M ）
式中：
m0
——坩埚重量，g
m1——灰分和坩埚重量，g
m2 ——空白试验坩埚重量；g
m3 ——氧化镁和坩埚重量，g
m
M
——试样重量，g
——试样水分百分率，％。
思考题
1．为什么将灼烧后的残留物称为粗灰分?粗灰分与无机盐含量 之间有什么区别? 2．对于难灰化的样品可采取什么措施加速灰化? 3．说明总灰分测定的原理及操作要点。 4．如何选用灰化容器、确定取样量、样品灰化测定中，如何 确定灰化温度和灰化 时间？ 5．样品在灰化前为什么要进行炭化? 6．如何正确进行灰分测定中的恒量操作? 7．550℃灼烧法与乙酸镁法测定灰分有何主要异同?为什么说 550℃灼烧法较乙酸镁法测定灰分结果准确? 8．醋酸镁法中Mg(AC)2、C2H5OH的作用是什么？
煤的水分、灰分、挥发分的测定及分类 16页PPT文档
3.操作步骤 （１）在预先灼烧至质量恒定的灰皿中，称取粒度小于0.2mm的
空气干燥煤样（1±0.1）ｇ，称准至0.0002g，均匀地摊平在灰 皿中，使其每平方厘米的质量不超过0.15g。（２）将灰皿送入 炉温不超过100℃的马弗炉恒温区中，关上炉门并使炉门留有 15mm左右的缝隙。在不少于30min的时间内将炉温缓慢升至 500℃，并在此此温度下保持30min。继续升温到（815±10） ℃，并在此温度下灼烧1h。（３）从炉中取出灰皿，放在耐热瓷 板或石棉板上，在空气中冷却5min左右，移入干燥器中冷却至 室温（约20min）后称量。（４）进行检查性灼烧，每次20min， 直到连续两次灼烧后的质量变化不超过0。0010g为止。以最后 一次灼烧后的质量为计算依据。灰分低于15.00％时，不必进行 检查性灼烧。
（１）在预先干燥并已称量过的称量瓶内称取粒度小 于0.2mm的空气干燥煤样（1±0.1）ｇ，称准至 0.0002g，平摊在称量瓶中。（２）打开称量瓶盖， 放入预先鼓风并已加热到105～110℃的干燥箱中。 在一直鼓风的条件下，烟煤干燥1h，无烟煤干燥1～ 1.5h。（注：预先鼓风是为了使温度均匀。将装有煤 样的称量瓶放入干燥箱前3～5min就开始鼓风。） （３）从干燥箱中取出称量瓶，立即盖上盖，放入干 燥器中冷却至室温（约20min）后称量。（４）进行 检查性干燥，每次30min，直到连续两次干燥煤样的 质量减少不超过0.0010g或质量增加时为止。在后一 种情况下，采用质量增加前一次的质量为计算依据。 水分在2.00％以下时，不必进行检查性干燥。
B.空气干燥法 （仅适用于烟煤和无烟煤）
１、方法提要：称取一定量的空气干燥煤样， 置于105～110℃干燥箱内，于空气流中干燥 到到质量恒定。根据煤样的质量损失计算出水 分的质量分数。
灰分的测定 ppt课件
③控制食品水分含量，对于保持食品的感官性质，
保证食品的稳定性。
如：新鲜面包的水分含量若低于 28-30% ，其外观
形态干瘪，失去光泽；
水果糖的水分含量一般控制在 3.0% 左右，过低会
出现反砂甚至反潮；
乳粉的水分含量控制在 2.5-3.0% 以内，可控制微
生物生长繁殖，延长保质期。
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4
2.1.1灰分的概念
灰的灰分与食品中原来存在的无机成分在数量和组成上 并不完全相同。
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5
粗灰分
样品在灰化时发生了一系列的变化： (1)水分、挥发元素如Cl、 I、 Pb等挥发散失P、 S 等以含氧酸的形式挥发散失使无机成分减少。 (2)某些金属氧化物会吸收有机物分解产生的二氧 化碳而形成碳酸盐，又使无机成分增多。 因此，将灼烧后的残留物称为粗灰分。
素烧瓷坩埚：它具有耐高温、耐酸、价格低廉 等优点，缺点是耐碱性差，当灰化碱性食品（如水 果、蔬菜、豆类等）时，瓷坩埚内壁的釉层会部分 溶解，反复多次使用后，往往难以得到恒重，在这 种情况下宜使用新的瓷坩埚，或使用铂坩埚。
铂坩埚具有耐高温、耐碱、导热性好、吸湿性 小等优点，但价格昂贵，约为黄金的 9 倍，故使用 15 ppt课件 时应特别注意其性能和使用规则。
ppt课件 11
案例
河南某地用黄豆粉为原料生产豆制品时，为了牟取暴利， 加入某种矿物质使生产出的伪劣豆制品比正常的豆制品重 10%～15%，检验人员经初步燃烧试验发现有大量的白色残 灰。
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12
2.2
总灰分的测定
2.2.1原理
把一定量的样品经炭化后放入高温炉内灼烧，使有机物 质被氧化分解，以二氧化碳、氮的氧化物及水等形式逸出， 而无机物质以硫酸盐、磷酸盐、碳酸盐、氯化物等无机盐和 金属氧化物的形式残留下来，这些残留物即为灰分，称量残 留物的重量即可计算出样品中总灰分的含量。
灰分的测定
❖ ·乳制品含磷量较高的食品（肉禽·蛋·水产品）
❖ 称取样品后，加入3.00ml8.0％的乙酸镁溶 液或1.0ml24.0％乙酸镁溶液，使试样完全湿 润放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至无烟， 然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。 冷却至200℃左右，取出放入干燥器中冷却 30min，后称重。重复灼烧至恒重为止，前后 两次称量相差不超过0.5mg。❖Βιβλιοθήκη 含磷量较高的食物灰化时间一般在
800℃-880℃灰化2-5h。
5.加速灰化的方法
❖ 对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩 与阳离子，随着灰化的进行磷酸将以磷酸二 氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的温 度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使 炭化相当长的时间也难以达到恒重，对于这 种难以灰化的样品可以采取下列方法来加速 灰化。
m2–坩埚的质量，单位为克（g）
m3－坩埚和试样的质量，单位为克（g） ❖ 试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试
样中灰分含量﹤10g/100g时，保留两位有效数字。 ❖ 再重复条件下获得的两次独立测定结果的绝对值差不得
超过算术平均值的5%
7.灰分测定条件的说明及注意事项
❖ 1.取样量
2.灰分测定的原理
❖ 食品经过烘干﹑充分灼烧，灼烧时食物中的 碳﹑氢﹑氧﹑氮等元素就以二氧化碳﹑水﹑ 分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下一 些不挥发的残烬称为灰分。
3.灰分测定的方法
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分 解，呈气态逸散，而食品中无机成分残留下 来。根据具体操作条件不同，分为干法灰化 和湿法消化两大类。用灼烧手段 （500~6000C ）分解食品的方法称为干法灰 化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
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• 2.)坩埚的灼烧：取大小适宜的石英坩埚或瓷坩埚置马弗炉中，在 550℃±25℃下灼烧0.5h,冷却至200℃左右，取出，放入干燥器中 冷却30min，准确称量。重复灼烧至前后两次称量相差不超过 0.5mg为恒重。
《灰分的测定》
5.灰分测定的测定方法
• 一般食品 • 液体试样和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后
《灰分的测定》
• a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去 离子水，然后再水浴上蒸干，置于120-130℃的烘箱中充分干燥， 再灼烧至恒重。
• b、样品经过灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几 滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。
《灰分的测定》
• c、加入乙酸镁或硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而 分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，可 大大缩短灰化时间。（此法要做空白试验，以校准加入。镁盐灼 烧后分解产生氧化镁的量）
食品中灰分的测定 （GB5009.4-2010）
1.范围 2.灰分原理 3.灰分测定的方法及其分类 4.灰分测定的分析步骤 5.灰分测定的方法 6.灰分测定的计算方法 7.灰分测定条件的说明及注意事项
《灰分的测定》
1.范围
• 1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4 -
• 2003 《食品中灰分的测定》和 GB/T14470• 1993《食品中灰分的测定方法》。 2.）不适用于淀粉及其衍生物中灰分的测定。
• d、维生素类物质在灼烧时可加少量的硫酸，能加速维生素类物 质的分解。
《灰分的测定》
• 6、样品的预处理
• 在放入高温炉灼烧前先进行炭化处理，样品炭化时，需要注意热 源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试 样飞溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温炉下 发泡膨胀而逸出坩埚，不经炭化而直接灰化的炭粒易被包裹，灰 化不完全。
• 1.取样量
• 取样量要根据试样的种类和形状来决定。食品中灰分与其他成分 相比含量较少，取样时应考虑称量的误差，以灼烧后得到灰分量 为10-100g。
《灰分的测定》
• 2.灰化容器
• 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
• 其中最常用的是素瓷坩埚，它具有耐高温.耐酸.价格低廉 等优点，但耐碱性差灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉 层会部分溶解造成坩埚吸溜现象，多次使用往往难以得 到恒重。这种情况下，应该使用新坩埚或铂坩埚。铂坩 埚具有耐高温.耐酸.耐碱.导热性好.吸水性少等特点。
《灰分的测定》
• ·乳制品含磷量较高的食品（肉禽·蛋·水产品） • 称取样品后，加入3.00ml8.0％的乙酸镁溶液或1.0ml24.0％乙酸
镁溶液，使试样完全湿润放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至 无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃ 左右，取出放入干燥器中冷却30min，后称重。重复灼烧至恒重 为止，前后两次称量相差不超过0.5mg。
• 如： 谷物茎杆植物灰化时间一般规定在600℃灰化 2h。
•
含磷量较高的食物灰化时间一般在800℃-
880℃灰化2-5h。
《灰分的测定》
5.加速灰化的方法
• 对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩与阳离子，随着灰化 的进行磷酸将以磷酸二氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的 温度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使炭化相当长的时间 也难以达到恒重，对于这种难以灰化的样品可以采取下列方法来 加速灰化。
《灰分的测定》
2.灰分测定的原理
• 食品经过烘干﹑充分灼烧，灼烧时食物中的碳﹑氢﹑氧﹑氮等元 素就以二氧化碳﹑水﹑分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下 一些不挥发的残烬称为灰分。
《灰分的测定》
3.灰分测定的方法
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而 食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰 化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分解食品的 方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
《灰分的测定》
6.灰分测定的计算方法
• (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ • (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
•
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
• 单位为克每百克（g/100g）
• 灰化容器的大小要根据试样的形状来选择，需要前处理 的液体样品，加热易膨胀的样品及灰分含量低取样量大 的样品须选用稍微大的坩埚，但坩埚过大会造成称量误 差增大。
《灰分的测定》
素
石
瓷
英
坩
坩
埚
埚
铂 坩 埚 埚
《灰分的测定》
• 3.灰化温度
• 灰化温度的高低对灰分测定影响很大，各种食品中 无机成分的组成﹑性质及含量的不同，灰化温度也 有所不同。
《灰分的测定》
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品
灰化2-ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ小 时（1小时）
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
《灰分的测定》
取出
4.灰分测定的分析步骤
• 1.)称样：灰分大于10g/100g的样品称取2g-3g（精确至0.0001g）； 灰分小于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g)
• 灰化温度过高，将引起钠﹑钾﹑铝等元素的挥发损 失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包裹起来，使炭 粒无法氧化。
• 氧化速度过低，则灰化速度慢﹑时间长，不易灰化 完全。
《灰分的测定》
• 4.灰化时间
• 灰化达到恒重的时间因试样不同而异，一般是2-5h， 将样品灼烧至灰分呈白色或灰白色，无炭粒存在并 达到恒重为止。
的试样，现在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后 置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出， 放入干燥器中冷却30min。称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应 向试样中滴加少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无 炭粒即表示灰化完全，方可以称量，重复灼烧至前后两次称量相 差不超过0.5mg为恒重。
m0－氧化镁（乙酸镁灼烧后的生成物）的质量，单位为每克（g） m1－坩埚和灰分的质量，单位为克（g）
m2–坩埚的质量，单位为克（g）
m3－坩埚和试样的质量，单位为克（g） • 试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试
样中灰分含量﹤10g/1《0灰0分g的测时定》，保留两位有效数字。
7.灰分测定条件的说明及注意事项
《灰分的测定》
5.灰分测定的测定方法
• 一般食品 • 液体试样和半固体试样应先在沸水浴上蒸干。固体或蒸干后
《灰分的测定》
• a、样品灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入少量去 离子水，然后再水浴上蒸干，置于120-130℃的烘箱中充分干燥， 再灼烧至恒重。
• b、样品经过灼烧后，取出坩埚，冷却，沿坩埚边沿慢慢加入几 滴硝酸或双氧水，蒸干后再灼烧至恒重。
《灰分的测定》
• c、加入乙酸镁或硝酸镁等灰化助剂，这类镁盐随灰化的进行而 分解，与过剩的磷酸结合，残灰不会发生熔融而呈松散状态，可 大大缩短灰化时间。（此法要做空白试验，以校准加入。镁盐灼 烧后分解产生氧化镁的量）
食品中灰分的测定 （GB5009.4-2010）
1.范围 2.灰分原理 3.灰分测定的方法及其分类 4.灰分测定的分析步骤 5.灰分测定的方法 6.灰分测定的计算方法 7.灰分测定条件的说明及注意事项
《灰分的测定》
1.范围
• 1.)GB5009.4-2010主要代替了GB/T5009.4 -
• 2003 《食品中灰分的测定》和 GB/T14470• 1993《食品中灰分的测定方法》。 2.）不适用于淀粉及其衍生物中灰分的测定。
• d、维生素类物质在灼烧时可加少量的硫酸，能加速维生素类物 质的分解。
《灰分的测定》
• 6、样品的预处理
• 在放入高温炉灼烧前先进行炭化处理，样品炭化时，需要注意热 源强度，防止在灼烧时因高温引起试样中的水分极剧蒸发，使试 样飞溅，防止糖、蛋白质、淀粉等易发泡膨胀的物质在高温炉下 发泡膨胀而逸出坩埚，不经炭化而直接灰化的炭粒易被包裹，灰 化不完全。
• 1.取样量
• 取样量要根据试样的种类和形状来决定。食品中灰分与其他成分 相比含量较少，取样时应考虑称量的误差，以灼烧后得到灰分量 为10-100g。
《灰分的测定》
• 2.灰化容器
• 坩埚是测定灰分常用的灰化容器。
• 其中最常用的是素瓷坩埚，它具有耐高温.耐酸.价格低廉 等优点，但耐碱性差灰化碱性食品时，瓷坩埚内壁的釉 层会部分溶解造成坩埚吸溜现象，多次使用往往难以得 到恒重。这种情况下，应该使用新坩埚或铂坩埚。铂坩 埚具有耐高温.耐酸.耐碱.导热性好.吸水性少等特点。
《灰分的测定》
• ·乳制品含磷量较高的食品（肉禽·蛋·水产品） • 称取样品后，加入3.00ml8.0％的乙酸镁溶液或1.0ml24.0％乙酸
镁溶液，使试样完全湿润放置10min后，再水浴上蒸干后炭化至 无烟，然后置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h。冷却至200℃ 左右，取出放入干燥器中冷却30min，后称重。重复灼烧至恒重 为止，前后两次称量相差不超过0.5mg。
• 如： 谷物茎杆植物灰化时间一般规定在600℃灰化 2h。
•
含磷量较高的食物灰化时间一般在800℃-
880℃灰化2-5h。
《灰分的测定》
5.加速灰化的方法
• 对于含磷量较高的谷物及其制品，磷酸过剩与阳离子，随着灰化 的进行磷酸将以磷酸二氢钾和磷酸二氢钠等形式存在，在较低的 温度下会熔融会包裹炭粒难以完全炭化，即使炭化相当长的时间 也难以达到恒重，对于这种难以灰化的样品可以采取下列方法来 加速灰化。
《灰分的测定》
2.灰分测定的原理
• 食品经过烘干﹑充分灼烧，灼烧时食物中的碳﹑氢﹑氧﹑氮等元 素就以二氧化碳﹑水﹑分子态氮和氮氧化物等形势跑掉了，余下 一些不挥发的残烬称为灰分。
《灰分的测定》
3.灰分测定的方法
在高温或高温加强氧化条件，使有机物质分解，呈气态逸散，而 食品中无机成分残留下来。根据具体操作条件不同，分为干法灰 化和湿法消化两大类。用灼烧手段（500~6000C ）分解食品的 方法称为干法灰化，灰分的测定利用的方法就是干法灰化。
《灰分的测定》
6.灰分测定的计算方法
• (1) X1=m1-m2/m3-m2×100
/ • (2) X2=m1-m2-m0 m3-m2×100
•
X1(测定时未加乙酸镁溶液) －试样中灰分的含量，单位为克每百克
（g/100g）
X2(测定时加乙酸镁溶液）－试样中灰分的含量，
• 单位为克每百克（g/100g）
• 灰化容器的大小要根据试样的形状来选择，需要前处理 的液体样品，加热易膨胀的样品及灰分含量低取样量大 的样品须选用稍微大的坩埚，但坩埚过大会造成称量误 差增大。
《灰分的测定》
素
石
瓷
英
坩
坩
埚
埚
铂 坩 埚 埚
《灰分的测定》
• 3.灰化温度
• 灰化温度的高低对灰分测定影响很大，各种食品中 无机成分的组成﹑性质及含量的不同，灰化温度也 有所不同。
《灰分的测定》
马福炉 的准备
瓷坩埚 的准备
称样品
结果计算
不恒重
炭化样品
灰化2-ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ小 时（1小时）
恒重
入干燥器冷却 30 分钟
《灰分的测定》
取出
4.灰分测定的分析步骤
• 1.)称样：灰分大于10g/100g的样品称取2g-3g（精确至0.0001g）； 灰分小于10g/100g的试样称取3g-10g（精确至0.0001g)
• 灰化温度过高，将引起钠﹑钾﹑铝等元素的挥发损 失，而且磷酸盐也会熔融，将炭粒包裹起来，使炭 粒无法氧化。
• 氧化速度过低，则灰化速度慢﹑时间长，不易灰化 完全。
《灰分的测定》
• 4.灰化时间
• 灰化达到恒重的时间因试样不同而异，一般是2-5h， 将样品灼烧至灰分呈白色或灰白色，无炭粒存在并 达到恒重为止。
的试样，现在电热板上以小火加热使试样充分炭化至无烟，然后 置于马弗炉中，在550℃±25℃灼烧4h，冷却至200℃左右，取出， 放入干燥器中冷却30min。称量前如发现灼烧残渣有炭粒时，应 向试样中滴加少许水湿润，使结块松散，蒸干水分再次灼烧至无 炭粒即表示灰化完全，方可以称量，重复灼烧至前后两次称量相 差不超过0.5mg为恒重。
m0－氧化镁（乙酸镁灼烧后的生成物）的质量，单位为每克（g） m1－坩埚和灰分的质量，单位为克（g）
m2–坩埚的质量，单位为克（g）
m3－坩埚和试样的质量，单位为克（g） • 试样中灰分含量≥10g/100g时，保留三位有效数字；试
样中灰分含量﹤10g/1《0灰0分g的测时定》，保留两位有效数字。
7.灰分测定条件的说明及注意事项