物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积以《bet容量法测定固体比表面积》为标题,本文将介绍bet容量法测定固体比表面积的实验原理、步骤及使用意义。
BET容量法,全称Brunauer-Emmett-Teller容量法,是一种非常可靠的测定固体表面积的实验方法,由Stanley P. Brunauer, Paul H. Emmett和Edward Teller于1938年提出。
它采用一种叫做物理吸附的方法,通过对拟合模型,利用二氮杂环碳分子吸附到粒径中小的固体粉末表面上,以表征表面能和表面分子结构,来进行固体表面积测定的实验方法。
实验原理BET容量法基于物理吸附的原理。
物理吸附原理可以简单地解释为:在一定的压力(1 kPa)和温度(多在77K,即摄氏零下196度)下,简单分子(如He、N2、O2)会在固体表面上形成一些微小的吸附层,并且会与固体表面产生粘附力来保持这种吸附状态,这个吸附状态可以持续很长时间。
经过特殊处理,以二氮杂环碳分子为媒质,可以获得表面分子结构和表面能的实验数据,然后利用BET容量模型对实验数据进行拟合,从而计算固体的比表面积,即BET容量法。
实验步骤1.实验样品的预处理:去除实验样品中的潮气,可以采用真空法、充氮法或其他方法,以保证BET容量的测定的精确性。
2.BET容量测定:将实验样品装入实验装置中,采用静态吸附方法,在一定的温度和压力下,实验样品引入N2来进行测试,测得一系列吸附曲线,测定吸附量和吸附速率。
3.BET容量数据分析:对所得到的吸附曲线,采用BET容量模型进行拟合及相关分析,计算出BET容量,从而得出该样品表面积的值。
使用意义BET容量法能够准确、精确地测定固体表面积,是众多样品表面分析测试方法中最常用的一种,其结果可作为对样品粒径和分散性的检测,以及对物料催化过程中反应机理的研究和深入了解。
此外,BET 容量测定固体比表面积与其他实验如比表面能、比自由能等实验相联系,能够更加系统地研究固体的表面特性。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积大学物理的许多实验之一是Bet容量法测定固体比表面积,其目的是确定一种固体材料中单位体积内分子在液体相中可以比其在固态中更多地暴露出表面积。
Bet容量法按照贝特(Bet)公式来确定介观结构的毛细参数,然后根据毛细参数来测定比表面积。
贝特公式的原理是当一种物质以液态形式存在时,它的孔隙越大,其物质的比表面积就会越大。
一般来说,用Bet容量法测定固体比表面积的实验包括以下步骤:首先,将样品在气相色谱(GC)中测定它的型号;其次,将样品移植到实验室中,利用毛细仪移植,或者在实验室中用手工单元滤空测定样品的孔径大小;然后,以固体温度为30°C,以温度补偿形式测定样品的比表面积和孔径大小,将温度补偿的值与刚才测出的型号值比较,若相等则测定固体比表面积完成。
贝特公式除了用于测定固体比表面积外,还可用于测定液体和气体比表面积。
在液态和气态中,物质的分子随着温度的升高而扩散,使空隙得以增大,从而增加了比表面积。
因此,贝特公式用于测定液体和气体比表面积,实验步骤与测定固体比表面积步骤基本相同,不同的是在液态时,样品的毛细参数不会受温度的影响,而在气态时,它们会受温度影响。
贝特公式是一项重要的技术,可克服传统技术在不同温度下测量比表面积的困难。
它的计算公式简洁,可以精确地获得比表面积的数值,因此可以帮助我们对固体材料的孔径大小和比表面积有更好的理解。
贝特容量法测定固体比表面积在催化剂研究、催化剂反应机理研究、活性中间体制备及其分离纯化、金属表面复合物研究等方面都有着重要应用。
它可以帮助我们更轻松地理解固体材料的构造及其相关反应。
总之,Bet容量法对测定固体比表面积具有重要意义,它能够帮助我们更好地理解固体材料的孔径大小和比表面积。
除了测定固体比表面积外,贝特容量法还可用于测定液体和气体比表面积,同时也有着重要应用前景。
BET比表面吸附实验-e
BET公式使用于(P/P0)在0.05~0.35之间范围内,在此范围内,P/V (P0-P)对(P/P0)作图为一条直线,且1/(斜率+截距)=Vm,因此,在 0.05~0.35之间选择4~5个不同(P/P0)测出每个氮气分压下氮气吸附量V, 并用P/V(P0-P)对(P/P0)作图,由图中直线斜率和截距求出Vm,再根据 Sg公式求出比表面积。在BET公式中,C反应材料吸附特性的常数,C越大 吸附能力越强。
Vm:样品表面单层吸附量(ml) N:阿伏伽德罗常数(6.02×1023)1mol气体分子数 σ :每个单分子所占横截面积(0.612nm2) W:样品的重量(g) (注:在标准状态下,1mol气体的体积为22.4L或22400ml)
将N和σ 具体数据代入上式,得到氮吸附比表面积 基本公式:
Vm Sg W
6.8 4.1
53 56.4 59.8
63.2 65.9
70 70 70
70 70
6、吸附:将六通阀调到预备档,点吸附开 始,马上将升降台上升,吸附曲线平了 后吸附饱和,数显TCD数显表数值为0, 若不为0就手动调到0. 7、脱吸附:点吸附停止键,马上点脱附开 始,并将六通阀调到测量档。 出现第一个虚拟峰,最终TCD表为零, 若不为零,要手动调零。
4、倒液氮:先加少量液氮将保温杯冷却, 然后将液氮加到距杯顶1cm处。 5、打开仪器开关,设置N2 和He,试样设 置和录入,点确定。
P/P0 0.34 0.30 N2流量 23.1 20.4 He流量 46.9 49.6 总流量 70 70
0.25 0.20 0.15
0.10 0.06
17 13.6 10.2
8、将六通阀调至预备档,然后马上将第一 个液氮杯放下,脱吸附至数显表值为0. 9、依次测完四个样的脱吸附。 10、改变N2 、He比值,重复上述操作, 选取最少四个比值点进行试验,并进 行结果分析.
1.BET法测量固体样品的比表面
专业实验(1)五:BET法测定固体样品的比表面一、实验目的1.复习气体在固体表面物理吸附的基本概念;2.掌握BET多分子层吸附理论和BET吸附等温式及其在比表面测量中的应用;3.掌握连续流动色谱法测定固体样品比表面的方法;4.掌握ST-08型和JW-004型比表面测定仪的使用方法。
二、预习要求认真阅读实验讲义,在复习巩固气体吸附概念的基础上,理解气体吸附法测量比表面的基本原理,初步掌握BET吸附等温式及其在比表面测量中的应用,初步掌握连续流动色谱法测定比表面的原理,对实验中所要使用的两种比表面仪的操作方法有一个初步的认识。
仔细阅读本实验的注意事项,并在实验时严格遵守。
三、实验所需仪器设备与试剂ST-08型比表面积测定仪;JW-004型全自动氮吸附比表面仪;杜瓦瓶;液氮;高纯氦气(≥ 99.999%)/氮气(≥ 99.999%)的混合气(体积比80:20);高纯氮气(≥ 99.999%);高纯氦气(≥ 99.999%);标准样品;待测样品。
四、基本原理固体颗粒的表面对其许多物理化学性质有重要影响。
在表征固体表面的物理量中,比表面是重要的一个。
比表面有两种,重量比表面和体积比表面。
重量比表面是指单位质量固体所具有的表面积,简称比表面,常用单位为m2∙g−1;体积比表面是指单位体积固体所具有的表面积。
测量比表面的方法多种多样,按照所利用的原理,可分为:热传导法、消光法、浸润热法、溶液吸附法、流体透过法和气体吸附法,其中应用最广泛的是流体透过法和气体吸附法。
我们知道,处于固体表面的原子或分子具有表面自由能,因此,当气体分子与其接触时,有一部分会暂时停留在表面上,使得固体表面上气体浓度大于气相中的浓度,这种现象称为气体在固体表面的吸附作用。
通常把能有效地吸附气体的固体称为吸附剂;被吸附的气体称为吸附质。
气体吸附法测定固体比表面的基本思路是:首先测出在单位质量固体(吸附剂)表面上某吸附质分子铺满一个单分子层所需的分子数,然后根据每个该种吸附质分子在固体表面所占的面积,计算出该固体的比表面。
BET法测定固体物质的比表面(精)
实验九 BET 容量法测定固体物质的比表面一、实验目的1、 通过测定固体物质的比表面掌握比表面测定仪的基本构造及原理2、 学会用BET 容量法测定固体物质比表面的方法3、 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面中的应用二、实验内容本实验包括固体物质的制备和比表面测定两个方面的内容。
三、实验要求本实验为设计型实验,对固体物质的制备学生需查阅相关文献并设计制备方案,在一定的实验条件下制备。
固体物质比表面的测定和比表面测定仪的使用需在教师的指导下进行。
四、实验准备查阅文献,设计固体物质制备的实验方案,并准备所需药品和仪器。
五、实验原理、方法和手段BET 法测定比表面是以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力,然后流过固体物质。
当样品管放入液氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附,而载气则不被吸附。
这时屏幕上即出现吸附峰。
当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。
最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。
根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。
改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据BET 公式计算比表面。
BET 公式:0)1(1)(p p C V C C V p p V p m m -+=- (9-1) 式中, P ——氮气分压,(Pa )P 0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压,(Pa )V m ——样品上形成单分子层需要的气体量,(mL )V ——被吸附气体的总体积,(mL )C ——与吸附有关的常数。
以)(0p p V p - 对0p p 作图可得一直线,其斜率为 C V C m )1(- , 截距为CV m 1 , 由此可得:截距斜率+=1m V (9-2) 若已知每个被吸附分子的截面积,可求出被测样品的比表面,即:18102240-⨯=WA N V S m A m g (9-3) 式中,S g ——被测样品的比表面,m 2/gN A ——阿佛加得罗常数,A m ——被吸附气体分子的截面积,(nm )2W ——被测样品质量,g;BET 公式的适用范围为: p/p 0=0.05~0.35, 这是因为比压小于0.05时,压力大小建立不起多分子层吸附的平衡,甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。
物理实验报告固体比表面的测定――BET法
物理实验报告固体比表面的测定――B E T法 Revised as of 23 November 2020物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》一,实验目的:1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理3. 掌握 BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作.二,实验原理气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为:)-1 + P (C-1)/ P0 VmC上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,Vm是第一层盖满时的吸附量,C为常数.因此式包含Vm和C两个常数,也称BET二常数方程.它将欲求量Vm与可测量的参数C,P联系起来.上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,则以P/[V(P0-P)]对P/ P0作图应得一条直线,而由直线得斜率(C-1)/VmC和直线在纵轴上得截据1/VmC就可求得Vm.则待测样品得比表面积为:S= VmNAσA/ (22400m)其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g); σm为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,σm的值可以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的σm=.现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的σm的值是.本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.三,实验试剂和仪器比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.四:实验步骤(一)准备工作1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置(此时气路处于关闭状态).2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭状态),打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为,同法打开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人).3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为.4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.(二)测量工作1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意安全),待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录(打印)结果(若不能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到报告结果).重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积. 您正浏览的文章由范文大全网整理,版权归原作者、原出处所有。
BET容量法测定固体比表面(2)
BET容量法测定固体比表面(2)实验七 BET 容量法测定固体比表面(一)实验目的了解气体在固体表面物理吸附的其本概念,掌握BET 多分子层吸附理论的基本假设和BET 二常数公式的应用;用BET 容量法测定固体粉末的比表面。
(二)实验原理处于固体表面上的原子或分子有表面(过剩)自由能,当气体分子与其接触时,有一部分会暂时停留在表面上,使得固体表面上气体的浓度大于气相中的浓度,这种现象称为气体在固体表面上的吸附作用。
通常把能有效地吸附气体的固体称为吸附剂;被吸附的气体称为吸附质。
吸附剂对吸附质吸附能力的大小由吸附剂、吸附质的性质,温度和压力决定。
吸附量是描述吸附能力大小的重要的物理量,通常用单位质量(或单位表面面积)吸附剂在一定温度下在吸附达到平衡时所吸附的吸附质的体积(或质量、摩尔数等)来表示。
对于一定化学组成的吸附剂其吸附能力的大小还与其表面积的大小、孔的大小及分布、制备和处理条件等因素有关。
一般应用的吸附剂都是多孔的,这种吸附剂的表面积主要由孔内的面积(内面积)所决定。
1 g 固体所具有的表面积称为比表面。
比表面和孔径大小及分布是描述吸附剂的重要宏观结构参数.测定固体比表面的基本设想是测出在l g 吸附剂表面上某吸附质分子铺满一层所需的分子数,再乘以该种物质每个分子所占的面积,即为该固体的比表面。
因而,比表面的测定实质上是求出某种吸附质的单分子层饱和吸附量。
测定吸附量的一般原则是在一定的温度下将一定量的吸附剂置于吸附质气体中,达到吸附平衡后根据吸附前后气体体积和压力的变化或直接称量的结果计算吸附量。
测定方法一般分为动态法和静态法两种。
前者有常压流动法、色谱法等;后者有容量法、重量法等。
容量法是在精确测定过体积的真空体系中装入一定量的吸附剂,引入气体,在一定温度下达到吸附平衡,根据气体压力因吸附而产生的变化计算吸附量。
对于一定的吸附剂和吸附质,在指定温度下吸附量与气体平衡压力的关系曲线称为吸附等温线。
实验十四 固体比表面的测定
实验十四 固体比表面的测定——BET 色谱法一、实验目的与要求:1、了解BET 公式的基本假定、适用范围以及如何应用BET 公式求算多孔固体的比表面积。
2、掌握ST -03型比表面及孔径分布测定仪的测定原理、使用方法及流动体系的操作技术。
3、用连续流动色谱法测定多孔物质的平衡吸附量。
二、预习要求:1、 了解BET 色谱法测定固体比表面记的原理。
2、 了解ST-03型比表面测定仪的仪器构造及测量原理。
三、实验原理:一克多孔固体所具有的总表面积(包括外表面积和内表面积)定义为比表面,以m 2/g 表示。
在气固多相催化反应机理的研究中,大量的事实证明,气固多相催化反应是在固体催化剂表面上进行的。
某些催化剂的活性与其比表面有一定的对应关系。
因此测定固体的比表面,对多相反应机理的研究有着重要意义。
测定多孔固体比表面的方法很多,而BET 气相吸附法则是比较有效、准确的方法。
BET 吸附理论的基本假设是:在物理吸附中,吸附质与吸附剂之间的作用力是范德华力,而吸附分子之间的作用力也是范德华力。
所以当气相中的吸附质分子被吸附在多孔固体表面上之后,它们还可能从气相中吸附同类分子。
因此吸附是多层的,但同一层吸附分子之间无相互作用,吸附平衡是吸附和解吸附的动态平衡;第二层及其以后各层分子的吸附热等于气体的液化热,根据这个假设,推导得到BET 方程式如下:P P V P P V C C V C P P Sd S m m S N N N 222111()-=+-⋅14 (1)式中:P N 2—混合气中氮的分压P S —吸附平衡温度下吸附质的饱和蒸汽压V m —铺满一单分子层的饱和吸附量(标准态) C —与第一层吸附热及凝聚热有关的常数V d —不同分压下所对应的固体样品吸附量(标准状态下) 选择相对压力P P S N 2在0.05~0.35范围内。
实验得到与各相对P P S N 2相应的吸附量V d 后,根据BET 公式,将P P V P P Sd S N N 221()-对P P S N 2作图,得一条直线,其斜率为b C V C m =-1,截距a V C m =1由斜率和截距可以求得单分子层饱和吸附量V mV a b m =+114 (2)根据每一个被吸附分子在吸附表面上所占有的面积,即可计算出每克固体样品所具有的表面积。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积Bet容量法是一种用于测定固体的比表面积的方法,它由柯克兰-普鲁斯特(Kock-Pluster)于1935年提出,在过去的几十年间,一直是工业界测定固体比表面积的基本方法。
Bet容量法在一般用于常温普通状态下,测定各种不同物质的比表面积,其结果比较准确、可靠。
它是基于理想气体在理想条件下所形成的均匀气体层对气体分子扩散与吸附之间的平衡来推算出来的。
Bet容量法测定固体比表面积的基本原理是:在给定的温度和压强下,一定体积的气体,例如氢气或氦气(最好是氦气),被放入量筒中。
把粉末样品定量放入量筒中,放入一定量的气体后,量筒中的压强就会升高。
然后,把量筒的温度提高,以保持量筒中的压强不变,从而使其达到平衡状态。
然后,气体中的质量就可以利用来推算出量筒中气体的体积,然后把它与样品总重量和容积之比来推算出样品的比表面积。
Bet容量法测定固体比表面积的优点主要有以下几点:(1)采用Bet容量法测定固体比表面积要比其他测定方法更快捷、更简单,适于大批量测定;(2)Bet容量法能够在常温常压下测定固体比表面积,其测定结果相当准确,其测定结果的可靠性很高;(3)Bet容量法测定固体比表面积可以用于测定微小粒子状或细粉状的样品;(4)Bet容量法对所测定固体比表面积的结果不受所采用的温度和压强的影响;(5)Bet容量法能够测定不同表面积的样品,可用于测定某种物质的比表面积。
另外,Bet容量法测定固体比表面积还有一些缺点,例如:(1)量筒的内表面不能过于光滑,否则会影响测定效果;(2)量筒的大小不宜过大,否则会影响量筒内气体均匀分布,从而影响测定结果;(3)把样品放入量筒中时,也要尽可能均匀地分布,以获得准确的测定结果;(4)用Bet容量法测定固体比表面积时,需要较大量的气体,从而浪费大量的费用;(5)用Bet容量法测定固体比表面积的实验十分繁琐,需要用到一系列较复杂的仪器设备,以及专业的技术人员。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积固体比表面积(BET曲面)是一种或几种吸附技术,它可以用于衡量比表面积。
它可用于衡量各种材料的比表面积,如薄膜、纤维、颗粒、粉末、织物等。
这种技术通常被称为“Brunauer-Emmett-Teller(BET)容量法”或“BET曲面”,它是由德国物理学家Stephan Brunauer,美国化学家Paul Emmett和Rudolph Teller提出的。
BET曲面可以帮助改善固体表面等物质的性能,并且可以准确测定它们的比表面积。
BET容量法的原理是基于比表面积的概念,即了解一种物质与放射物质的相互作用,以及在不同的温度下吸附的物质有多少。
它采用的原理是在一定的温度和压力下,根据被测样品和一种特定放射物质的相互作用,确定比表面积。
BET容量法通常是以恒定温度下恒定压力下吸附甲烷(或其他气体)来测量测量比表面积的最常用方法。
BET容量法可以帮助制造商了解用于生产的原材料的特征,这对于对产品进行改良和提高性能具有重要意义。
BET容量法还可以用于制备更精细的固体粉末,并可以用于粉末涂料、分子材料等领域。
在各种行业中,BET容量法也被广泛用于优化产品性能,提高生产效率,节约能源消耗,确保产品质量,和减少环境污染。
BET容量法首先要准备一种具有记号性能的气体,如甲烷或其他气体。
然后在一定温度和压力下,将气体添加到被测样品中,被测样品会吸附某些气体,并且当气体的压力增加的时候,气体的吸附量也会随之增加。
当所吸附的气体多达一定量,说明比表面积增大,因此,测量到这个吸附量可以用来计算比表面积。
BET容量法可以用于测量各种材料的比表面积。
这种技术具有准确性高、精度高、耗时少等特点,可以准确检测物质的比表面积,还可以用于优化产品性能,改善产品的生产效率,节约能源消耗,确保产品质量,并减少环境污染。
综上所述,BET容量法是一种非常有用的技术,为后续的生产工作和研究提供了重要的参考。
固体比表面的测定
固体比表面的测定所用仪器:Micromeritrics Tristar 3020型。
实验操作步骤:主要分为样品活化、样品分析和数据处理三部分。
1)样品活化a)称空管(带橡皮塞)质量。
取洗净干燥的样品管1根,记下编号,并盖上对应编号橡皮塞(正常情况下物化实验中样品管均已洗净干燥)。
然后在电子分析天平上称得准确质量(1. 称重时一定要盖上橡皮塞;2. 由于样品管太长,天平上端玻璃门不能合上,在称量时盖上自制顶盖挡风,注意不要碰到样品管;3. 为了避免用力过大改变天平量程,先将白色泡沫底座放在天平托盘上去皮,然后取出来插上样品管,再轻轻放在天平托盘上,盖上自制顶盖,称重)。
b)加样。
用称量纸称取约0.1 g样品,通过长颈漏斗直接加到样品管底部。
c)接上脱气站。
在样品管上依次套上螺帽、不锈钢内衬和O型圈,将其接入V acPrep脱气站的一个接口上(1. 最好装入与样品管编号对应接口,便于区分;2. 此时面板上旋钮处于“stop”位置)。
将面板上对应编号旋钮扳至“Vac” 位置,开始抽空样品(1.真空计上显示真空度会显著下降;2. 在样品管与抽空橡皮管连接处有一个白色的金属旋钮,可以通过它调节抽气速度。
对于粉状样品,为了避免一开始抽气太快带走样品,可先关闭此旋钮,再逐渐开大;对于块状样品,可以一开始就旋到较大的适当位置;3. 注意如果转过头此旋钮会掉下来)。
将加热孔(里面的一组孔)中的金属传热套取出,放入样品管后,再将传热套套上。
d)装其余样品。
按a) - c)同样操作将其余5个样品管装上脱气站,记下各样品管编号、质量和装入样品名称。
在本实验中,用于孔分布测定的三个样品一直处于样品管中,活化时从分析站上取下对应的样品管,把外面的白色恒温夹套取下(切记,否则会烫坏此夹套),直接装入脱气站。
该三个样品的空管质量可从相关教师处获得。
(三个样品管取下后,分析站上接口处需要套上专门的堵头,以防止空气中水蒸气污染管道).e)活化。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积BET容量法(Brunauer-Emmett-Teller容量法)是一种测量固体比表面积的常用方法。
该方法是由三位科学家贝兰诺、埃梅特和泰勒在1938年提出的,又叫做贝兰诺-埃梅特-泰勒(BET)容量法。
该方法是一种根据层状气体吸附理论建立的,用来测定某固体物质比表面积的重要的工具。
BET容量法的测定方法主要是采用层状气体吸附原理,通过检测固体物质表面上气体吸附的容积来测定比表面积。
具体的原理为:把固体物质放置在密闭容器中,用低温使气体冷凝并完全吸附在固体物质上,从而形成一个气相层状气体吸附层。
随着气体的稀释,吸附层中的气体分子逐步脱附,当容器中的气体的压力与平衡压力相等时,吸附层中剩余的气体容积V就稳定下来。
根据固体物质表面上吸附层的容积V,计算出比表面积。
BET容量法在实验室中,一般会使用氮气进行测量。
从气压计中,可以得到某一定压力下,氮气吸附到某一固体物质上的容积,基于Brunauer-Emmett-Teller容量公式,可以根据所获得的压力容积数据,计算出该固体物质的比表面积。
另外,BET容量法还可以用来测量晶体的尺寸、形状和结构的复杂性,以及相关的表面性能参数。
近年来,BET容量法也被广泛应用于研究物理现象、加工过程和质量控制,以检测不同材料及原料,确保质量标准。
从理论上讲,BET容量法可以提供准确而可靠的比表面积数据,从而可以更好地了解固体物质的表面性质。
不过,也需要注意的是,容量法中的表面积值并不是绝对准确的,而是相对于样品的表面积的一种参考值,也称为相对表面积。
BET容量法是测量固体比表面积的重要方法之一,目前已被广泛应用于催化剂、纳米材料分析、气液两相流体流量测量和其他研究领域。
该方法更适用于对微米纳米级别的材料进行表面积测量,具有较快的测定时间,可以提供准确可靠的数据,同时具有操作简单,质量可控等优点。
但是,也存在一些不足,如容量法中的表面积值只是一种参考值,可能出现偏差,因此必须调整参数,以确保测量的数据的准确性。
(完整版)BET法测定固体物质的比表面
实验九 BET 容量法测定固体物质的比表面一、实验目的1、 通过测定固体物质的比表面掌握比表面测定仪的基本构造及原理2、 学会用BET 容量法测定固体物质比表面的方法3、 通过实验了解BET 多层吸附理论在测定比表面中的应用二、实验内容本实验包括固体物质的制备和比表面测定两个方面的内容。
三、实验要求本实验为设计型实验,对固体物质的制备学生需查阅相关文献并设计制备方案,在一定的实验条件下制备。
固体物质比表面的测定和比表面测定仪的使用需在教师的指导下进行。
四、实验准备查阅文献,设计固体物质制备的实验方案,并准备所需药品和仪器。
五、实验原理、方法和手段BET 法测定比表面是以氮气为吸附质,以氦气或氢气作载气,两种气体按一定比例混合,达到指定的相对压力,然后流过固体物质。
当样品管放入液氮保温时,样品即对混合气体中的氮气发生物理吸附,而载气则不被吸附。
这时屏幕上即出现吸附峰。
当液氮被取走时,样品管重新处于室温,吸附氮气就脱附出来,在屏幕上出现脱附峰。
最后在混合气中注入已知体积的纯氮,得到一个校正峰。
根据校正峰和脱附峰的峰面积,即可算出在该相对压力下样品的吸附量。
改变氮气和载气的混合比,可以测出几个氮的相对压力下的吸附量,从而可根据BET 公式计算比表面。
BET 公式:0)1(1)(p p C V C C V p p V p m m -+=- (9-1) 式中, P ——氮气分压,(Pa )P 0——吸附温度下液氮的饱和蒸气压,(Pa )V m ——样品上形成单分子层需要的气体量,(mL )V ——被吸附气体的总体积,(mL )C ——与吸附有关的常数。
以)(0p p V p - 对0p p 作图可得一直线,其斜率为 C V C m )1(- , 截距为CV m 1 , 由此可得: 截距斜率+=1m V (9-2) 若已知每个被吸附分子的截面积,可求出被测样品的比表面,即:18102240-⨯=WA N V S m A m g (9-3) 式中,S g ——被测样品的比表面,m 2/gN A ——阿佛加得罗常数,A m ——被吸附气体分子的截面积,(nm )2W ——被测样品质量,g;BET 公式的适用范围为: p/p 0=0.05~0.35, 这是因为比压小于0.05时,压力大小建立不起多分子层吸附的平衡,甚至连单分子层物理吸附也还未完全形成。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积
固体比表面积(BET)是表征颗粒形貌的实验室方法,它得到的结果是固体粒子具有多大的表面积,一般情况下,有较大比表面积的固体会有较强的吸附能力,因而,BET容量法是衡量和比较吸附物质特性和它们的性能表现的重要指标之一。
BET容量法是一种室温干燥吸附容量测试方法,它可以精确测定出固体粒子表面积以及宏观孔隙结构,测试时,需将样品颗粒放入测量装置,装置中充入一氮气,通过测量氮气的进出量,可以计算出样品的吸附量及比表面积,从而得出有关样品的粒度、孔隙结构、比表面积等吸附特性的相关信息。
在BET容量法测试过程中,因样品表面孔道较细小,容易被尘埃、水分或油脂等等所污染,影响测试结果的准确性,因此在测试之前,应首先确定样品的纯度,根据纯度的不同,采取不同的处理方法,确保测试结果的准确度,此外,在测试过程中,还应注意合理控制测试环境,避免受到温度、湿度的影响,确保测试的可靠性和准确性。
BET容量法测定固体比表面积在实验室中应用极其广泛,它不仅可以帮助我们评判样品的性能,还可以指导产品性能和制造工艺的优化,例如:在生产精密颗粒时,可以根据BET容量法测定出的比表面积来检验产品的质量,以便调整生产工艺和技术参数;此外,BET容量法还可用于检测固体的吸气性、耐压释放性和拉伸性等,能够诊断出材料的力学性能。
总之,BET容量法测定固体比表面积是测量吸附物质特性和它们
的性能表现的重要方法,其应用广泛,涵盖了粉末表征、材料力学性能检测、气体吸附、离子交换等各个领域,它已成为实验室中不可或缺的高科技方法。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积近几年来,随着科学技术的快速发展,细胞和分子生物学领域出现了许多新突破。
随之而来的是对分子和细胞表面所起的重要作用的全新认识,而BET(Brunauer-Emmett-Teller)容量法便成为了固体比表面积的常用测定方法。
本文将简要介绍BET容量法的原理、实施步骤和结果的解释,并讨论一些与该容量法有关的问题。
BET容量法是由Brunauer,Emmett和Teller所提出的固体比表面积的测定方法。
它的基本原理是,假定一个潮汐固体表面是由一些具有粘性的孔以均匀的布局组成的,每个孔都可以吸附(adsorb)气体分子,这种吸粘(adsorption)通常满足Langmuir (兰格穆尔)热平衡模型,可以通过计算吸附剂能量和容量来计算一定条件下的比表面积。
BET容量法的实施步骤如下:首先,准备比表面积要测试样品,并根据BET公式,增减气体压力和温度,使其达到某一程度的热平衡;其次,用特定装置测量比表面积和指定条件下的吸附量;最后,使用BET公式从测量结果中计算粉末表面积。
BET容量法测定的结果可以通过一维或多维图形进行可视化,进而解释粉末或细胞表面的性质。
比表面积(m2/g)可以反映粉末结构的细小性和粗糙度,可以表明表面的活性或不活性,从而可以推断该粉末的用途。
在BET容量法的实施过程中存在一些不同的因素,可能会对测定结果产生负面影响。
首先,样品的表面可能被金属阴离子等外界物质所污染,使得结果出现偏差,所以在采用BET容量法进行测试之前,应对样品进行表面处理,以提高测定的准确性;其次,BET 容量法测量得到的比表面积是一个按照一定公式计算出来的数值,而实际上它并不能反映出样品的原始表面结构,因此,在解释比表面积的测定结果时,应当结合其他形态、化学等表征结果,才能得出最终的结论。
总之,BET容量法是一种快速、简便、灵敏的测定固体比表面积的方法,被广泛用于粉末科学、纳米科学、材料学和其他科学领域。
BET法测多孔材料比表面
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六、实验注意事项
(1)在对样品进行测试之前要对样品进行抽真空和加热处理。
(2)严禁将样品管在低温和加热状态之间随意转移,否则可能导致样品管
破裂。通常需待管温和室温无太大差别后,再进行操作。
Байду номын сангаас
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七、实验记录和数据处理
用Milestone-200软件处理LNF粉体的数据,其中比表面积和微孔体积的计算 选用Dubinin法,孔径分布用Horv./Kaw法。记录各样品的比表面积、平均孔 径和孔径体积数据,并打印孔径分布图。
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DHK方程
• 1983年,霍尔特(Horvath)和川添(Kawazoe)二人提出了DHK方程
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四、仪器和药品
比表面和孔径分析仪1套,电子天平1台,LNF粉体若干
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五、实验步骤
( 1 ) 用 精 度 为 万 分 之 一 的 电 子 天 平 准 确 称 取 0.2g 左 右 的 干 燥 LNF 粉 末 , 转 移至吸附仪样品管中,用少量真空油脂均匀涂抹玻璃磨口,套上考克并旋紧阀 门,接入吸附仪的预处理脱气口。 (2)设置预处理温度为300℃,缓慢打开考克阀门。样品处理的目的:使样品 表面清洁。 (3)约处理2h后,转移至吸附仪测试口上进行氮气等温吸附线的测定。 (4)测试完毕后,取下样品管,回收样品并清洁样品管。
样品 LNF
产量/g
比表面积 微孔体积 平均孔径
/(m2/g) /(cm2/g)
/nm
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八、思考题
进行等温吸附线测试前,为何要对样品进行抽真空和加热处理?
物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》
物理实验报告《固体比表面的测定――BET法》一,实验目的:1.学会用BET法测定活性碳的比表面的方法.2.了解BET多分子层吸附理论的基本假设和BET法测定固体比表面积的基本原理3.掌握BET法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作.二,实验原理气相色谱法是建立在BET多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用BET公式为:)-1+P(C-1)/P0VmC上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系.式中V是平衡压力为P时的吸附量,P0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,Vm是第一层盖满时的吸附量,C为常数.因此式包含Vm和C 两个常数,也称BET二常数方程.它将欲求量Vm与可测量的参数C,P 联系起来.上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程,则以P/[V(P0-P)]对P/P0作图应得一条直线,而由直线得斜率(C-1)/VmC和直线在纵轴上得截据1/VmC就可求得Vm.则待测样品得比表面积为:S=VmNAσA/(22400m)其中NA为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g);σm为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,σm的值可以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质N2的σm=0.162nm2.现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的σm的值是0.162nm2.本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积.三,实验试剂和仪器比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯.四:实验步骤(一)准备工作1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置(此时气路处于关闭状态).2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭状态),打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为0.2MPa,同法打开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人).3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为0.1MPa.4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入.5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入.6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120mA,启电脑,双击桌面上Pioneer图标启动软件.观察基线.(二)测量工作1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意安全),待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录(打印)结果(若不能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到报告结果).重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积. 由,、。
bet容量法测定固体比表面积
bet容量法测定固体比表面积《Bet容量法测定固体比表面积》是一种测量固体比表面积的经典实验方法,由美国化学家Adrian J. Berssenbrugge在1937年发明。
Bet容量法的基本原理是基于比表面积理论,它用来测定固体物质的比表面积,或者说,它可以用来测量一种特定的固体物质具有多大的表面积。
Bet容量法的实施非常简单,主要分为模拟步骤以及实际测量步骤。
模拟步骤在Bet容量法的模拟步骤中,我们会使用一些特定的实验设备,以计算比表面积。
测量设备将包括:(1)一个容器,例如一个塑料瓶;(2)一个梯度瓶,其中包含测量液;(3)一个压力计,用来监测容器内的压力变化;(4)一个温度计,用来监测容器内的温度变化;(5)一个计量气体,用来测量容器内气体的浓度;(6)一个甲醛滴定仪,用来记录容器内的气体浓度;(7)一些专门设备,如气液分配器,可以更准确地测量气体浓度;(8)一个比重瓶,用来测定液体的密度;(9)一台计算机,可以根据测量的结果绘制比表面积图形;(10)一台电子称,用来测量样品的重量。
实际测量步骤实施实际测量步骤之前,我们必须准备样品。
样品能够被准确测量的粒度要求是:样品的直径不超过1mm。
然后,我们将样品放入容器中,并将梯度瓶中的测量液倒入容器中,使得容器内的压力恒定,同时也记录容器内的温度、气体浓度和液体密度。
接下来,用电子称测量样品的重量,并将所得数据记录在结果表中,计算出比表面积。
结果分析Bet容量法测定出来的固体比表面积信息是一种重要比例数据,它可以帮助我们更准确地分析某种特定的固体物质的分子结构。
它也可以帮助我们了解固体物质的粒径分布情况,以便为其制定恰当的应用技术和生产方案。
结论Bet容量法是一种简单有效的实验方法,它可以用来快速、准确地测定固体物质的比表面积,它的实施可以帮助我们更准确地分析某种特定的固体物质的分子结构,为其制定恰当的应用技术和生产方案提供重要的参考数据。
因此,Bet容量法在固体比表面积测量方面具有重要的意义。
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物理实验报告《固体比表面的测定――bet法》
一,实验目的: 1.学会用bet法测定活性碳的比表面的方法. 2.了解bet多分子层吸附理论的基本假设和bet法测定固体比表面积的基本原理 3. 掌握 bet法固体比表面的测定方法及掌握比表面测定仪的工作原理和相关测定软件的操作. 二,实验原理气相色谱法是建立在bet 多分子层吸附理论基础上的一种测定多孔物质比表面的方式,常用bet公式为: )-1 + p (c-1)/ p0 vmc 上式表述恒温条件下,吸附量与吸附质相对压力之间的关系. 式中v是平衡压力为p时的吸附量,p0为实验温度时的气体饱和蒸汽压,vm是第一层盖满时的吸附量,c为常数.因此式包含vm和c两个常数,也称bet二常数方程.它将欲求量vm与可测量的参数c,p 联系起来. 上式是一个一般的直线方程,如果服从这一方程, 则以p/[v(p0-p)]对p/ p0作图应得一条直线,而由直线得斜率(c-1)/vmc和直线在纵轴上得截据1/vmc就可求得vm. 则待测样品得比表面积为: s= vmnaσa/ (22400m) 其中na为阿伏加德罗常数;m为样品质量(单位:g); σm为每一个被吸附分子在吸附剂表面上所占有得面积,σm的值可以从在液态是的密堆积(每1分子有12个紧邻分子)计算得到.计算时假定在表面上被吸附的分子以六方密堆积的方式排列,对整个吸附层空间来说,其重复单位为正六面体,据此计算出常用的吸附质n2的σm=0.162nm2. 现在在液氮温度下测定氮气的吸附量的方法是最普遍的方法,国际公认的σm的值是0.162nm2. 本实验通过计算机控制色谱法测出待测样品所具有的表面积. 三,实验试剂和仪器比表面测定仪,液氮,高纯氮,氢气.皂膜流量计,保温杯. 四:实验步骤 (一)准备工作 1,按逆时针方向将比表面测定仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀旋至放松位置(此时气路处于关闭状态). 2,将氮气钢瓶上的减压阀按逆时针方向旋至放松位置(此时处于关闭状态),打开钢瓶主阀,然后按顺时针方向缓慢打开减压阀至减压表压力为0.2mpa,同法打开氢气钢瓶(注意钢瓶表头的正面不许站人,以免万一表盘冲出伤人). 3,按顺时针方向缓慢打开比表面仪面板上氮气稳压阀和氢气稳压阀至气体压力为0.1mpa. 4,将皂膜流量计与仪器面板上放空1口连接,将氮气阻力阀下方的1号拉杆拉出,测量氮气的流速,用氮气阻力阀调节氮气的流速为9ml/min,然后将1号拉杆推入. 5,将皂膜流量计与仪器面板上放空2口连接,将氢气阻力阀下方的2号拉杆拉出,测量氢气的流速,用氢气阻力阀调节氢气的流速为36ml/min,然后将2号拉杆推入. 6,打开比表面测定仪主机面板上的电源开关,调节电流调节旋钮至桥路电流为120ma,启电脑,双击桌面上pioneer图标启动软件.观察基线. (二)测量工作 1,将液氮从液氮钢瓶中到入保温杯中(液面距杯口约2cm,并严格注意安全),待样品管冷却后,用装有液氮的保温杯套上样品管,并将保温杯固定好.观察基线走势,当出现吸附峰,然后记录曲线返回基线后,击调零按钮和测量按钮,然后将保温杯从样品管上取下,观察脱附曲线.当桌面弹出报告时,选择与之比较的标准参数,然后记录(打印)结果(若不能自动弹出报告,则击手切按钮,在然后在谱图上选取积分区间,得到报告结果).重复该步骤平行测量三次,取平均值为样品的比表面积. 2.实验完成后,按顺序(1)关闭测量软件,(2)电脑,(3)将比表面仪面板上电流调节旋钮调节至电流为80ma后,关闭电源开关,(4)关闭氢气钢瓶和氮气钢瓶上的主阀门(注意勿将各减压阀和稳压阀关闭).(5)将插线板电源关闭. 操作注意事项 1.比表面测定仪主机板上的粗调,细调和调池旋钮已固定,不要再动; 2.打开钢瓶时,表头正面不要站人,以免气体将表盘冲出伤人; 3.使用液氮时要十分小心,不可剧烈震荡保温杯,也不要将保温杯盖子盖紧; 4.将保温杯放入样品管或者取下时动作要缓慢,以免温度变化太快使样品管炸裂; 5.关闭钢瓶主阀时,不可将各减压阀关闭; 五:数据记录及处理: 样品序号重量(mg) 表面积(m2/g) 峰面积(m2/g) 标准样品 70 200 1660630 样品 1 70 199.241 1626622 样品 2 70 198.646 1621763 样品均值70 198.944 1624192.5 样品表面积的平均值为
(199.241+198.646)/2= 198.944m2/g 相对误差为: (198.944-200.00)/200.00=-0.0078) 六,误差分析 (1)调零时出现问题,出峰时,基线没有从零开始,然后处理不当; (2)取出装有液氮的保温杯时,基线还未开始扫描. (3)脱附时温度较低,出现拖尾.通常认为滞后现象是由多孔结构造成,而且大多数情况下脱附的热力学平衡更完全.
七,注意事项 1,打开钢瓶时钢瓶表头的正面不许站人,以免表盘冲出伤人; 2,液氮时要十分小心,切不可剧烈震荡保温杯也不可将保温杯盖子盖紧; 2,注意开关阀门,旋纽的转动方向; 3,钢瓶主阀时,注意勿将各减压阀和稳压阀关闭; 4,测量时注意计算机操作:在吸附时不点测量按纽,当吸附完毕拿下液氮准备脱附时再点调零,测量,进入测量吸附量的阶段; 5,严格按照顺序关闭仪器. 6,bet公式只适用于比压约在所不惜.0.05-0.35之间,这是因为在推导公式时,假定是多层的物理吸附,当比压小于0.05时,压力太小,建立不起多层物理吸附,甚至连单分子层吸附也未形成,表面的不均匀性就显得突出;在比压大于0.35时,由于毛细凝聚变得显著起来,因而破坏了多层物理吸附平衡.。