X射线荧光光谱法
X射线荧光光谱
矿物成分分析 环境分析 陶瓷材料分析 催化剂成分分析 薄膜厚度测定 X射线荧光光谱法具有谱线简单、无损检测等特 点，应用不断扩大，已成 主要局限性
不能分析原子序数小于5的元素 分析灵敏度不高 对标准试样的要求很严格
1.2 X射线荧光的产生
X射线的能量与原子轨道能级差的数量级相等， 待测元素经X射线照射后，发生X射线吸收， 原子内层电子（如K层）受到激发，逐出一个 电子，形成一个空穴，此时，较外层（如L层） 上的电子发生跃迁来填补这个空穴，这时就 会发出特征的X射线。
X射线激发电子弛豫过程示意图
1.3 俄歇效应
发 射K层X射 线 数 产 生K层 空 穴 数
一般来说，对于原子序数小于11的元素以发 射俄歇电子为主，而原子序数大于11的元素 以发射X荧光射线为主，因此 XRF法更适合分析原子序数较大元素。
2. X射线荧光法定性分析
对于每种元素来说，由于各自的能级分布不同，所发射出 的能量（或波长）互不相同，称为特征谱线。特征谱线的 频率取决于电子跃迁的始态和终态的能量差。
X射线荧光光谱
1.原理
X射线光谱分析法包括： X射线荧光光谱法（XRF） X射线衍射光谱法（XRD） X射线荧光光谱法是利用元素内层电子跃迁产生 的荧光光谱，应用于元素的定性、定量分析， 特别适合于固体表面成分分析。
1.1 什么是X射线
X射线是介于紫外线和 射线之间的一种电磁 辐射，波长范围0.001~10nm,波长大于0.1nm 的X射线称“软”X射线，而波长较长的X射线 称“硬”X射线。X射线与物质作用产生衍射 现象，这是X射线作为电磁波的特征，X射线 也可看作具有一定能量的光子。
当较外层电子跃迁到空穴时，所释放出的 能量随即在原子内部被吸收又释放出另一 个较外层的电子时，此效应称为俄歇效应。 而所产生的新的光电子叫俄歇电子。它的 能量是特征的与入射辐射的能量无关。
X射线荧光光谱法
计数率器 准直器
计数器
脉高分析器
检测器
放大器
波长色散型谱仪原理
特征X射线竟准直器准直，投射到分光晶体的表面， 按照布拉格定律产生衍射，使不同波长的荧光x射线 按波长顺序排列成光谱。这些谱线由检测器在不同的 衍射角上检测，转变为脉冲信号，经电路放大，最后 由计算机处理输出。
一次x射线发生系统各种元素固有的，它与元素 的原子系数有关。两者有这样的关系：
式中k,S是常数，所以只要测出了特征x射 线的波长λ，就可以求出产生该波长的元 素。即可做定性分析。
当用x射线（一次x射线）做激发原照射试样，使试 样中元素产生特征x射线（荧光x射线）时，若元素 和实验条件一样，荧光x射线的强度Ii与分析元素的 质量百分浓度Ci的关系可以用下式表示：
Ka
特征谱线
6 5 4 3 2 Kb
20Kv
连续谱线
15Kv
10Kv
横轴为 波长， 纵轴为x 射线的 相对强 度
5Kv 1
0
1
2
3
检测和分光系统包括出射狭缝，检测器，放 大器，脉高分析器等组成部分。对荧光x射线 进行扫描和检测。
X射线荧光光谱仪实物图
固体样品和液体样品Be-U之间任何元素的分析 SST超尖锐陶瓷X光管256道DMCA多道分析器，2 秒测定一个元素
式中μm是样品对一次x射线和荧光射线的总质量吸 收系数，K为常数，与入射线强度I和分析元素对入 射线的质量吸收系数有关。 在一定条件下（样品组成均匀，表面光滑平整，元 返回 素见无相互激发），荧光x射线强度与分析元素含量 之间存在线性关系。根据谱线的强度可以进行定量 分析
高压电源
分光晶体
X射线荧光光谱法
X荧光光谱法(XRF)课件PPT
02 X荧光光谱法的基本原理
原子结构与能级跃迁
01
02
03
原子结构
原子由原子核和核外电子 组成，电子在不同能级上 运动。
能级跃迁
当原子受到外界能量（如 光子）的激发时，电子从 低能级跃迁到高能级，反 之亦然。
环境样品分析
总结词
X荧光光谱法在环境样品分析中具有独特的优势，能够同时测定多种元素，且对样品的 前处理要求较低。
详细描述
X荧光光谱法可用于水质检测，如测定水体中的重金属离子和溶解氧等；还可用于大气 颗粒物分析，了解空气污染物的来源和分布情况。
考古样品分析
ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ
总结词
详细描述
X荧光光谱法在考古样品分析中具有重要作 用，能够快速准确地测定文物中的元素组成， 为文物鉴定和保护提供依据。
现状
随着科技的不断进步，X荧光光谱仪器的性能不断提升，检测精度和稳定性不断 提高，同时新型的仪器和应用也不断涌现，如便携式X荧光光谱仪、在线X荧光 光谱仪等。
特点与优势
特点
X荧光光谱法具有非破坏性、快速、 多元素同时分析等特点，能够同时检 测物质中多种元素的含量，且对样品 形状和大小要求不高。
优势
化合物分析
总结词
X荧光光谱法不仅可以检测元素，还可以对化合物进行分析。
详细描述
通过测量不同元素荧光谱线的能量和强度，可以对化合物的类型和结构进行分析。该方法在化学、制药、生物等 领域有广泛应用，可用于药物成分分析、生物组织成分分析等。
样品制备与处理
总结词
为了获得准确的X荧光光谱分析结果，需要对样品进行适当的制备与处理。
X射线荧光光谱(XRF)分析
消除基体效应
基体效应会影响XRF的测 量结果，因此需要采取措 施消除基体效应，如稀释 样品或添加标准物质。
固体样品的制备
研磨
将固体样品研磨成细粉，以便进行XRF分析。
分选
将研磨后的样品进行分选，去除其中的杂质和粗 颗粒。
压片
将分选后的样品压制成型，以便进行XRF测量。
液体样品的制备
1 2
稀释
将液体样品进行稀释，以便进行XRF分析。
定性分析的方法
标样法
01
通过与已知标准样品的荧光光谱进行比较，确定样品中元素的
种类。
参考法
02
利用已知元素的标准光谱，通过匹配样品中释放的X射线荧光光
谱来识别元素。
特征谱线法
03
通过测量样品中特定元素的特征谱线，与标准谱线进行对比，
确定元素的存在。
定性分析的步骤
X射线照射
使用X射线源照射样品，激发 原子中的电子跃迁并释放出X 射线荧光光谱。
XRF和ICP-AES都是常用的元素分析方法，ICP-AES具有更高的灵敏度和更低 的检测限，适用于痕量元素分析，而XRF具有更广泛的应用范围和更简便的操 作。
XRF与EDS的比较
XRF和EDS都是用于表面元素分析的方法，EDS具有更高的空间分辨率，适用于 微区分析，而XRF具有更广泛的元素覆盖范围和更简便的操作。
XRF分析的局限性
01
元素检测限较高
对于某些低浓度元素，XRF的检 测限相对较高，可能无法满足某 些应用领域的精度要求。
02
定量分析准确性有 限
由于XRF分析基于相对强度测量， 因此对于不同样品基质中相同元 素的定量分析可能存在偏差。
03
对非金属元素分析 能力有限
x射线荧光光谱法和x射线衍射光谱法异同之处
x射线荧光光谱法和x射线衍射光谱法异同之处
X射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法都是X射线分析技术的重要方法，但它们在分析原理、适用范围和得到的信息等方面存在一些异同之处。
首先，X射线荧光光谱法是通过样品中原子受到X射线激发后产生的荧光辐射来获得样品组成信息的一种技术。
而X射线衍射光谱法则是通过样品中晶体结构对X射线的衍射来确定样品中晶体的结构
信息。
其次，X射线荧光光谱法适用于多种材料的分析，如固体、液体和气体等，而X射线衍射光谱法则主要适用于单晶和多晶材料的结构分析。
另外，X射线荧光光谱法可以得到元素的定性和定量信息，但不能获得样品中原子的空间排列信息；而X射线衍射光谱法可以得到样品中晶体结构的空间排列信息，但不能直接获得元素的信息。
总体来说，X射线荧光光谱法和X射线衍射光谱法分别有各自的优势和适用范围，可以互补使用来深入研究样品中的组成和结构信息。
- 1 -。
X射线荧光光谱法
第九章X射线荧光光谱法X-ray fluoresce nee spectrometry, XRF1923年赫维西（Hevesy, G. Von）提出了应用X射线荧光光谱进行定量分析，但由于受到当时探测技术水平的限制，该法并未得到实际应用，直到20世纪40年代后期，随着X射线管和分光技术的改进，X荧光分析才开始进入蓬勃发展的时期，成为一种极为重要的分析手段。
当用X射线照射物质时，除了发生吸收和散射现象外，还能产生特征X荧光射线，它们在物质结构和组成的研究方面有着广泛的用途。
但对成分分析来说，X 射线荧光法的应用最为广泛。
第一节X荧光的产生X射线荧光产生机理与特征X射线相同，只是采用X射线为激发手段。
所以X射线荧光只包含特征谱线，而没有连续谱线。
当入射X射线使K层电子激发生成光电子后，L层电子落人K层空穴，这时能量差△ E= E L一一E＜，以辐射形式释放出来，产生Ka射线。
为区别于电子击靶时产生的特征辐射，由X射线激发的特征辐射称为二次特征辐射，也称为X荧光。
根据测得的X射线荧光的波长，可以确定某元素荧光k射绘及俄皺也孑戸生辺桎压蠡图的存在，根据谱线的强度可以测定其含量。
这就是X射线荧光分析法的基础。
第二节X射线荧光光谱仪X射线荧光在X射线荧光光谱仪上进行测量。
根据分光原理，可将X射线荧光光谱仪分为两类：波长色散型（晶体分光）和能量色散型（高分辨率半导体探测器分光）。
（一）波长色散型X射线荧光光谱仪（Wavelength Dispersive, WDXRF）波长色散型X射线荧光光谱仪由X光源、分光晶体和检测器三个主要部分构成，它们分别起激发、色散、探测和显示的作用由X 光管中射出的X 射线，照射在试样上，所产生的荧光将向多个方向发射。
其中一部分荧光通过准直器之后得到平行光束，再照射到分光晶体（或分析晶体）上。
晶体将入射荧光束按Bragg 方程式进行色散。
通常测量的是第一级光谱（n=1），因为其强度最大。
X射线荧光光谱法
极限情况下:
能量为ev的电子在碰撞中一下子把能量全部转 给光子，那么该光子获得最高能量和具有最短
波长，即短波限λ
之短波限λ
min 。都有一个最短波长，称
min ，强度的最大值在λ min 的1.5倍处。
λImax= 1.5 λmin eU = hvmax = hc/λmin λmin = 1.24/U （nm）
36
连续谱变化规律 I
不同阳极
W Ag
I I
管流i3 >i2> i1
i3
Mo
i2
λ
i1
λ
λ
37
对上加，射线强度 增加，但最强射线波长不变，短波限不变。 λImax=
1.5 λmin
第二张 电流、靶材相同，随电压增加，射线强度 增加，同时最强射线波长减小，短波限不断变小 。 第三张 电压、电流相同，不同靶材随着其原子质 量上升，射线强度增加，最强射线波长不变, 短波 限不变。
22
三、X射线管
（1）阴极——发射热电子。一般由钨丝制成。
（2）阳极——靶，使电子突然减速并发出X射线。一般由钨、 钼制成。 （3）窗口——X射线出射通道。既能让X射线出射，又能使管 密封。窗口材料用金属铍或硼酸铍锂构成的林德曼玻璃。 窗口与靶面常成3-6°的斜角，以减少靶面对出射X射线的 阻碍。 （4）冷却水——高速电子转换成X射线的效率只有1%，其余 99%都作为热而散发了。所以靶材料要导热性能好，常用 黄铜或紫铜制作，还需要循环水冷却。因此X射线管的功率 有限，大功率需要用旋转阳极。
3
X射线的发现
1895年11月8日傍晚，伦琴在研究阴极射线管
中气体放电实验时，为了避免杂光对实验的影响，
x射线荧光光谱法半定量分析
x射线荧光光谱法半定量分析
X射线荧光光谱（XRF）是一种快速、准确、灵敏的分析技术，无需复杂的样品制备，采用简单的操作即可实现对多种实验样品的半定量分析和定性分析。
由于其一次性的分析效率和精度，XRF在很多行业中得到了广泛的应用，如矿业、环境监测、冶金、化学、油品检测、材料分析等。
X射线轰击金属样品时会产生荧光，利用探测器来检测它们，可以获得特定元素的信号，进而得到该元素在样品中的相对含量。
X射线荧光光谱的主要原理是以X射线的能量攻击样品，使核子跃迁到更高能级，然后在降低能级过程中放射出一系列特征荧光，从而可以识别出样品中的元素组成及定量分析。
X射线荧光光谱半定量分析也被称为单元定量，是指整体定量及精确定量之外的一种定量结果。
使用X射线荧光光谱半定量分析时，只需要准备响应曲线，则可通过响应曲线与样品获得峰值比，表示检测元素的含量比。
它以警报仪测得的数值的大小作为检出的依据，最终得到特定样品中检出元素的含量比。
由于它具有快速简单、非常灵敏，而且能以半定量的方式获得样品的检测结果，因此X射线荧光光谱半定量分析被越来越多的应用于知名实验室和检测部门。
X射线荧光光谱半定量分析具有许多优势，具有高效性、低成本等优点，可以迅速有效地分析实验样品，更加准确地预测分析结果。
除此之外，它还提供了更高级的技术手段，如自动化操作系统、智能数据处理系统等，可以根据具体需要，实现更为高效、精准的X射线荧光光谱半定量分析。
X射线荧光光谱半定量分析技术的灵活性和准确性使其得到了更广泛的应用，可以在多个行业进行分析，如矿业、环境监测、冶金、化学、油品检测、材料分析等。
它有效地提高了实验效率，减少了样品分析所需的时间。
X荧光光谱法(XRF)
利用能量足够高的X射线 (或电子)照射试样,激发出来的 光叫X射线荧光.利用分光计分析 X射线荧光光谱,鉴定样品的化学 成分称为X射线荧光分析.
X射线荧光分析原理
当样品中元素的原子受到高能X射线照 射时,即发射出具有一定特征的X射线谱, 特征谱线的波长只与元素的原子序数(Z) 有关,而与激发X射线的能量无关.谱线的 强度和元素含量的多少有关,所以测定谱 线的波长,就可知道试样中包含什么元素, 测定谱线的强度,就可知道该元素的含量.
定性分析的步骤
谱图解析: 1)除掉靶发射的所有Ｘ射线 2)查找
K( 49In以下元素)或L( 50 Sn以上元素)与标样相应谱线的2 对比，进行初步判定
3)若存在 K 或L 谱线 ，则需进行强度比的计算以 确定该元素的存在． 4)微量元素，有时只存在 K 线.
定量分析
因为Ｘ射线荧光分析得到的是相对分 析值，所以进行定量分析时需要标样．选 定分光晶体和检测器，统计测量样品发出 的Ｘ射线荧光的强度，将已知含量的标准 样品和未知样品在同一条件下测定，确定 未知样品的含量．
受能 每 激量 一 原的 次 子释 的 的放 跃 二， 迁 次从 都 而伴 射形 随 线成 有 。
X
X
在当今众多的元素分析技术中,X射线荧光技术是 一种应用较早，且至今仍广泛应用的多元素分析 技术。
曾经成功的解决了：矿石中Nb和Ta,Zr和Hf及单个稀土 元素（REE）的测定问题；地质与无机材料分析中工作 量最大，最繁重，最耗时的主次量组分快速全分析的难 题；以及高精度，海量地球化学数据的获取问题等等。
定性分析
基本原理:试样发出的X荧光射线波长 与元素的原子序数存在一定关系,即 元素的原子序数增加,X射线荧光的波 长变短,关系式为 1 1 ( ) 2 K (Z S )
X射线荧光光谱分析实验
X射线荧光光谱分析实验一、实验原理：X射线荧光光谱分析是一种非破坏性测试方法，它通过X射线的能量转移到样品中的原子上，使得样品中的原子激发产生X射线荧光。
这些荧光射线的能量与样品中元素的种类和数量有关，通过测量这些荧光射线的能谱图，可以确定样品中的元素组成和含量。
二、实验步骤：1.准备样品：将待测样品制备成均匀、光滑的表面，并确保其表面不含杂质和氧化层；2.调试仪器：先将仪器开机预热，待稳定后，调整仪器的工作参数，如加速电压和电流等；3.校正仪器：选择已知元素的标准样品作为参照，进行仪器的校正工作，确保仪器的准确性和稳定性；4.测量样品：将待测样品放入样品台中，调整仪器的工作参数，如扫描速度和扫描范围等，开始测量；5.数据处理：通过仪器软件对测量得到的能量谱图进行处理和分析，提取出所需的信息，如元素的种类和含量等。
三、结果分析：实验测得的能量谱图是实验结果的主要表现形式，通过对能量谱图的分析，可以得到样品中元素的种类和含量。
在分析图谱时，需要考虑以下几个方面：1.荧光峰的识别：根据已知元素的特征能量，识别出荧光峰的位置和强度；2.荧光峰的参比：选取其中一特定元素的荧光峰作为参比峰，根据参比峰的强度与其他峰的比值，可以计算出其他元素的含量；3.元素含量的计算：通过参比峰的比值来计算其他元素的含量，可以采用标准曲线法或者基体效应法等方法。
四、应用：1.金属材料分析：可以对金属材料中的各种元素进行定性和定量分析，用于确定材料组成和质量检测；2.环境监测：可以对土壤、水质等样品中的有害元素进行检测和分析，用于环境监测和污染源溯源；3.矿石矿物分析：可以对矿石和矿物中的元素进行分析，用于找矿和资源评价；4.文物鉴定：可以对文物中的元素进行分析，用于文物的鉴定和分类。
总结：X射线荧光光谱分析是一种常用的物质分析方法，它可以通过测量样品中的荧光射线能谱，确定样品中元素的种类和含量。
该方法具有非破坏性、准确性高等特点，并且在材料科学、环境监测、地质矿产、电子器件、生物医药等领域有广泛的应用。
X荧光光谱法(XRF)解析
定性分析
基本原理:试样发出的X荧光射线波长 与元素的原子序数存在一定关系,即 元素的原子序数增加,X射线荧光的波 长变短,关系式为 1 1 ( ) 2 K (Z S )
式中K ,S:随不同谱线系列而定的常 数;Z:原子序数.
定性分析
从试样发出的X射线荧光具有所含元素 的固有波长,该波长可用Bragg公式表示:
波长色散型:分光元件(分光晶体+狭缝); 特点:分辨率好,定性分析容易(谱线重叠 少);分析元素为 5 B 92U 灵敏度低. 能量色散型:半导体检测器;分辨率差,定 性较难(谱线重叠多),分析元素为 11 Na 92U 灵敏度高.需液氮冷却.
X射线管
波长色散型X射线荧光分析装置原理
X射线荧光光谱仪器组成
X射线发生系统:产生初级高强X射线,用于激发样品; 冷却系统:用于冷却产生大量热的X射线管; 样品传输系统:将放置在样品盘中的样品传输到测定位置 分光检测系统:把样品产生的X射线荧光用分光元件和检 测器进行分光,检测; 计数系统:统计,测量由检测器测出的信号,同时也可以除 去过强的信号和干扰线; 真空系统:将样品传输系统和分析检测系统抽成真空 ,使 检测在真空中进行(避免强度的吸收损失); 控制和数据处理系统:对各部分进行控制,并处理统计测 量的数据,进行定性,定量分析,打印结果.
受能 每 激量 一 原的 次 子释 的 的放 跃 二， 迁 次从 都 而伴 射形 随 线成 有 。
X
X
在当今众多的元素分析技术中,X射线荧光技术是 一种应用较早，且至今仍广泛应用的多元素分析 技术。
曾经成功的解决了：矿石中Nb和Ta,Zr和Hf及单个稀土 元素（REE）的测定问题；地质与无机材料分析中工作 量最大，最繁重，最耗时的主次量组分快速全分析的难 题；以及高精度，海量地球化学数据的获取问题等等。
x 射线荧光光谱法 压片
X射线荧光光谱法粉末样品压片处理方法及注意事项
X射线荧光光谱法压片是一种常用的样品处理方法，主要用于粉末样品的测试。
以下是X射线荧光光谱法压片的具体步骤：干燥和焙烧：这是为了确保样品中没有水分或其他可以蒸发的物质，以免影响分析结果。
同时，焙烧还可以使样品中的元素以氧化物的形式存在，有利于后续的X射线荧光光谱测定。
混合和研磨：将干燥和焙烧后的样品进行混合和研磨，以得到均匀的粉末样品。
这个步骤可以提高样品的密度，从而增加X射线的穿透深度，提高分析的准确性。
压片：将混合和研磨后的样品放入模具中，用压力机将其压成片状。
压片可以进一步增加样品密度，提高X射线的荧光强度，从而提高分析的灵敏度和准确性。
测试：将压片后的样品放入X射线荧光光谱仪中进行测试。
测试过程中需要注意防止样品表面的浮尘影响结果，同时要保证样品的稳定性，以免影响分析结果。
在压片过程中，有一些需要注意的事项。
首先，样品的细度应该小于200目，以提高分析的准确性。
其次，样品应该尽量干燥，以避免水分对X射线荧光光谱测定的影响。
此外，在压片过程中应该保证压力均匀，避免样品中出现气泡或密度不均匀的情况。
最后，样品的表面应该光滑，以减少X射线散射的影响。
总之，X射线荧光光谱法压片是一种可靠的样品处理方法，可以用于粉末样品的测试和分析。
在操作过程中需要注意细节，保证样品
的处理质量和测试结果的准确性。
波长色散x射线荧光光谱法
波长色散x射线荧光光谱法
波长色散X射线荧光光谱法是一种通过X射线照射试样，激发产生各种波长的光，然后通过晶体衍射进行空间色散，分别测量不同波长的X射线分析线峰值强度，进行定性和定量分析的方法。
该方法可以分为顺序式（或称单道式或扫描式）、同时式（或称多道式）谱仪、和顺序式与同时式相结合的谱仪三种类型。
顺序式通过扫描方法逐个测量元素，因此测量速度通常比同时式慢，适用于科研及多用途的工作。
同时式则适用于相对固定组成，对测量速度要求高和批量试样分析。
顺序式与同时式相结合的谱仪结合了两者的优点。
波长色散X射线荧光光谱法是一种相对分析方法，光谱仪只提供X射线荧光的强度，要找到荧光强度与样品浓度的关系，需要一套高质量的标准样品，根据元素的浓度和已测的该元素的特征谱线的强度按一定关系进行拟合绘制工作曲线，以该工作曲线为基础测试同类型样品元素的组成和含量。
x-射线荧光光谱法
x-射线荧光光谱法
X射线荧光光谱法（XRF）是一种基于测量由初级X射线激发的原子内层电子产生特征次级X射线的分析方法。
XRF可应用于液体、粉末及固体材料的定性、定量分析。
以下是关于X射线荧光光谱法的更详细的解释：
X射线照射到供试品上时，供试品中的各元素被激发而辐射出各自的荧光X 射线。
这些荧光X射线通过准直器经分光晶体分光，按照布拉格定律产生衍射，使不同波长的荧光X射线按照波长顺序排列成光谱，不同波长的谱线由探测器在不同的衍射角上接收。
根据测得谱线的波长可以识别元素种类，根据元素特征谱线的强度与元素含量间的关系，可以计算获得供试品中每种元素含量百分数。
供试品的制备方法包括液体供试品可以直接进样分析，固体供试品可以直接压片或与适当的辅剂混合处理后压片进样分析。
在仪器的使用过程中，使用国家标准物质或样品进行校准和验证，确保仪器性能正常和准确测量结果。
XRF技术广泛应用于各种领域，如地质调查、环境监测、材料科学、化学分析等。
通过使用XRF技术，可以快速、准确地测定样品中元素的种类和含量，为科学研究、工业生产、质量控制等提供重要的技术支持。
x射线荧光光谱法测定硫酸钡含量
x射线荧光光谱法测定硫酸钡含量
X射线荧光光谱法是一种常用的测定硫酸钡含量的方法。
其原理是样品受到X射线的激发后，会发生内层电子的跃迁，释放出特定的能量的荧光X射线。
通过测量这些荧光X射线的能量和强度，可以确定样品中硫酸钡的含量。
具体操作步骤如下：
1. 准备标准溶液：取一定量的已知浓度的硫酸钡溶液，稀释成一系列不同浓度的标准溶液。
2. 取待测样品：将需要测定的样品制备成适当的形态，如粉末或片状。
3. 校正仪器：根据仪器的要求，进行仪器的校正和优化，以保证测量的准确性和稳定性。
4. 放置样品：将标准溶液和待测样品放置于仪器的样品室中。
5. 测量荧光信号：使用仪器启动测量程序，开始记录荧光信号的能量和强度。
6. 绘制标准曲线：根据已知浓度的标准溶液测量结果，绘制硫酸钡浓度和荧光信号强度之间的标准曲线。
7. 测定待测样品：使用同样的测量条件，测定待测样品的荧光信号。
8. 计算结果：根据标准曲线，将待测样品的荧光信号对应的强度值转换为硫酸钡的含量。
需要注意的是，在进行X射线荧光光谱法测定硫酸钡含量时，应当合理选择测量的条件、使用适当的标准溶液进行校正，并注意样品的制备和操作过程中的准确性和重复性。
x射线荧光光谱法测仪器校验快的astm标准
x射线荧光光谱法（XRF）是一种常用的表面分析技术，广泛应用于材料分析、金属检测、环境监测等领域。
而X射线荧光光谱仪器校验是保证仪器准确性和可靠性的重要环节，ASTM标准作为全球公认的仪器校验标准，对XRF仪器校验具有指导意义。
本文将探讨X射线荧光光谱仪器校验快速化的方法，以ASTM标准为依据，为相关行业提供技术参考。
一、X射线荧光光谱仪器校验的重要性1. 保证测试准确性：XRF仪器的校验可以确保其测试结果的准确性和可靠性，为后续的科研和生产提供可靠数据支持。
2. 提高仪器稳定性：经过定期校验，可以发现并解决仪器中的问题，提高仪器的稳定性和稳定性。
二、ASTM标准在XRF仪器校验中的应用1. ASTM E1621标准：该标准适用于X射线荧光光谱仪器的性能验证和校正，包括仪器的分辨率、计数率稳定性、线性和准确性等方面的要求。
2. ASTM E1755标准：该标准主要涉及X射线荧光光谱仪的校正和性能验证，要求对仪器的灵敏度、线性、分辨率等进行验证和校准。
三、XRF仪器校验快速化的方法1. 校验模块化：将XRF仪器所需的校验项目模块化，可以根据实际情况选择需要进行的校验项目，减少不必要的校验步骤，提高校验效率。
2. 自动化校验：引入自动化设备或软件，对XRF仪器进行快速校验，大大缩短校验时间，提高校验效率。
自动化校验也能减少人为误差，提高校验的准确性。
3. 校验标准化：根据ASTM标准的要求，建立XRF仪器的校验标准化流程和要求，提供标准化校验方案，确保校验的一致性和可追溯性。
四、XRF仪器校验的案例分析通过引入自动化校验设备和校验标准化流程，某公司成功将XRF仪器的校验时间缩短了50，大大提高了校验效率。
校验结果的准确性也得到了有效保障，在生产过程中取得了明显的实际效益。
五、结语X射线荧光光谱仪器校验是保证仪器准确性和可靠性的重要环节，ASTM标准作为全球公认的仪器校验标准，对XRF仪器校验具有指导意义。
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1．X射线激发源
由X射线管所发出的一次x射线的连续光谱和特征光谱 是x射线荧光分析中常用的激发源。
初级X射线的波长应稍短于受激元素的吸收限，能量最 有效地激发分析元素的特征谱线．
一般分析重元素时靶材选钨靶．分析轻元素用铬靶。
荧光x射线的波长随着元素原子序的增加 有规律地向波长变短方向移动。 其数学关系式为
式中K S为常数，随不同谱线系列(K、L)而定．Z是原子序数。
6．3 X射线荧光光谱仪
根据分光原理，可将x射线荧光光谱仪分为两类：
波长色散型(晶体分光)和能量色散型(高分辨率半导 体探测器分光)。
(一)波长色散型X射线荧光光谱仪
6．4 X射线荧光分析方法及应用
(一)定性分析 (二)定量分析
1．定量分析的影响因素
现代x射线荧光分析的误差主要不是来源于仪 器．而是来自样品 (1)基体效应一般表现为吸收和激发效应
基休效应的克服方法有：(i)稀释法．以轻元素 为稀释物可减小基体效应。(ii)薄膜样品法，将 样品做得很薄．则吸收、激发效应可忽略。 (iii)内标法，在一定程度上也能消除基体效应
2．定量分析方法
(1)校准曲线法 (2)内标法
内标元素的选择原则：
(i)试样中不含该内标元素； (ii)内标元素与分析元素的激发、吸收等性质要尽量相似, 它 们的原子序相近． (iii)两种元素之间没有相互作用。
(3)增量法 先将试样分成若干份．其小一份 不加待测元素，其他各份分别加入不同含量 (1—3倍)的待测元素，然后分别测定分析线 强度、以加入含量为横坐标、强度为纵坐标绘 制标准曲线．当待测元素含量较小时，校准曲 线近似为一直线。将直线外推与横坐标相交， 交点坐标的绝对值即为待测元素的含量。作图 时，应对分析线的强度做背景校正。
4．分析试样不受破坏，分析迅速、准 确，也便于实现自动分析，因此在生产 上的流线分析中应用越来越多。
(一)初级X射线的产生
(二) X射线谱
1．连续光谱
2．特征光谱
原子在发生电子跃迁的同时．将辐射出带有一 定频率或能量的特征谱线。特征谱线的频率大小 决定于电子在始态和终态的能量差。
6.2 X射线荧光分折
荧光光谱法的优点：（1）有较低的检出限，灵 敏度高。特别对Cd、Zn等元素有相当低的检 出 限 ， Cd 可 达 0 ． 001ng·cm-3 、 Zn 为 0.04ng·cm-3。现已有2O多种元素低于原子吸 收光谱法的检出限。由于原子荧光的辐射强度 与激发光源成比例，采用新的高强度光源可进 一步降低其检出限。（2）干扰较少，谱线比 较简单，采用一些装置，可以制成非色散原子 荧光分析仪。这种仪器结构简单，价格便宜。 （3）分析校准曲线线性范围宽，可达3～5个 数量级。（4）由于原子荧光是向空间各个方 向发射的，比较容易制作多道仪器，因而能实 现多元素同时测定。
与波长色散法相比．能量色散法的主要优点是：
由于无需分光系统，检测器的位置可紧挨样品，检测灵 敏度可提高2—3个数量级；也不存在高次衍射谱线的 干扰。可以一次同时测定样品中几乎所有的元素，分析 物件不受限制。仪器操作简便，分析速度快．适合现场 分析。
目前主要的不足之处:
是对轻元素还不能使相邻元素的谱线完全分开，检测器 必须在液氮低温下保存和使用．连续光谱构成的背景较 大。
Spectrometer) 6.4 X射线荧光分析方法及应用
(Methods and Applications of X— ray Fluorescence Analysis)
6.1 X射线和X射线谱
这种荧光x射线的波长只取决于物质中各元 素原子电子层的能级差．
因此，根据x荧光的波长，就可确定物质所含元素； 根据其强度可确定所属元素的含量。
第7章 电子能谱法
(Electron Spectroscopy) 7.1光电子能谱法的基本原理
(Principles of Photoelectron Spectroscopy) 7.2 x射线光电子能谱法 （X-Ray Photoelectron Spectroscopy,XPS) 7.3紫外光电子能谱法 (UltravioletPhotoelectron Spectroscopy，UPS) 7.4 Auger电子能谱法 (Auger Electron Spectroscopy，AES) 7.5电子能谱仪
(2)粒度效应 x射线荧光强度与颗较大小有关： 大颗粒吸收大；颗粒愈细，被照射的总面积 大．荧光强。另外．表面粒糙不匀也有影响。在 分析时常需将样品磨细，粉末样品要压实，块状 样品表面要抛光。
(3)谱线干扰
克服谱线干扰的方法有以下几种：
(i)选择无干扰的谱线； (ii)降低电压至干扰元素激发电压以下，防止 产生干扰元素的谱线； （iii)选择适当的分析晶体、计数管、准宜器 或脉冲高度分析器，提高分辨本领； (iv)在分析晶体与检测器间放置滤光片，滤 去干扰谱线等。
第6章 X射线荧光光谱法
(x-ray Fluorescence Spectrometry
6.1 X射线和x射线谱 (X-ray and X-ray Spectrum)
6.2 X射线荧光分析 (x-ray Fluorescence Analysis)
6.3 X射线荧光光谱仪 (X—ray Fluorescence
(一)X射线荧光的产生
X射线荧光产生机理与特征X射线相同，只是采 用X射线为激发手段．所以X射线荧光只包含特 征谐线，而没有连续谱线射线荧光波长总比相应 的初级X射线的波长要长一些。根据测得的X射 线荧光的波长，可以确定某元素的存在．根据谱 线的强度可以测定其含量，这就是X射线荧光分 析法的基础。
(二)Moseley定率
靶材的原子序愈大，x光管的管压(一般为50—100 kv)愈高，则连续谱强度愈大。
2．晶体分光器3．检测器
(二)能量色散型x射线荧光光谱仪
能量色散型x射线荧光光谱仪不采用晶体分光系 统，而是利用半导体检测器的高分辨率，并配以 多道脉冲分析器，直接测量试样x射线荧光的能 量，使仪器的结构小型化、轻便化。这是20世纪 60年代末发展起来的一种新技术.