岩石矿物样品成分分析法
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岩石礦物樣品成分分析法
主要元素(major elements)
X-ray fluorescence spectrometry-X光螢光分析(XRF)
微量元素(trace elements)
Activation analysis-活化分析
Emission spectrometry-發射光譜
Flame emission, absorption or fluorescence photometry-
火焰吸收光譜
Chromatometer -層析儀
Mass spectrometry-質譜儀
Polarography and coulometry-電極、電量分析法
Spectrophotometry-分光光譜儀
X-ray fluorescence spectrometry-X光螢光分析(XRF)
礦物鑑定、礦物化學
X-ray diffractometer-X光繞射分析(XRD)
Electron probe microanalysis-電子微探分析(EPMA)
X-射線分析法
原理:
當原子接受外界能量後,原子成為激發態。當能量不大時,原子中最外層的價電子會躍升到較高的能階去;但當能量極大時,原子內層穩定的電子也會因吸收能量而移向外層或放射出去。當原子內層失去電子後,外層電子就會移向內層,填補空軌,當原子外層電子移向內層電子空軌道時,放出的能量是移動兩個能階的能量差,這個能量差所形成射線,就是X-射線。
X-射線分析儀器:
常用的X-射線分析儀器有:
(1) X-射線光譜儀(X-ray sepctrometer)
(2) X-射線繞射儀(X-ray diffratometer):XRD
(3) X-射線螢光儀(X-ray fluorescence spectrometer):XRF
(4)電子微探儀(Electron microprobe)
通常X-射線分析儀器,一定包括以下部分:
(1)高電壓發生器(High-voltage generator)
(2) X-射線管(X-ray tube)
(3)分光晶體(Analyzer crystal)
(4)偵檢器(Detector)
X-射線的繞射現象和布拉格定律:
當X-射線被一晶體內的規則環境散射,散射的光線間即產生干涉(建設性或破壞性都有),因為散射中心之間的距離與輻射波長長短相近,即為繞射。
繞射的條件:(1)原子層之間的間隔必須與輻射的波長大約相同;(2)散射中心的空間分佈必須有高度規則性。
布拉格定律(Bragg's Law):有一窄光束以θ角打在結晶表面,射線與O,P,R處的原子作用而產生散射。如果距離:
AP+PC=nλ
其中n為整數,則散射的輻射會在OCD同相,晶體看起來像是反射X-射線。
又知道
AP=PC=d sinθ
其中d為結晶的平面距離,因此可得出光束在θ角的建設性干涉條件為:
nλ=2d sinθ(Bragg diffraction law)
只有在入射角滿足sinθ= nλ/2d時,X-射線像是被晶體反射,其他角度都是破壞性干涉。
X-射線繞射分析:
將物質研磨成細粉,測定此細粉的X-射線繞射情形,鑑定物質結晶型態的簡便方法,稱為粉末繞射。根據粉末繞射光譜,可以鑑定結晶性物質。
由光譜上之各繞射角,就可以根據Bragg diffraction law,算出結晶中所有組面的垂直距離。再者,結晶上各面原子密度不同,則各面繞射時的強度也就不同,因此由一粉末繞射光譜中,各光譜線的強弱和位置,就可以鑑定某一結晶物質的存在。若樣品是很多種結晶性物質的混合物,各成分的繞射光譜均可觀察的到。光譜線的強度,大致
與各成分的含量成正比。因此,X-射線粉末繞射光譜也可以作各結晶成分的定量分析;不過精確度不高。
應用:
(1) 判別結晶物質中原子的間隔與排列,對金屬、高分子物質和
其他固體物理性質有更清晰的聊解。
(2) 定性鑑定結晶化合物(因為每種物質的X-射線繞射線都很
特別,如果一未知樣品的繞射線與已知標樣相符,就可認定
它們化學成分上相同)。
以X-射線繞射鑑定結晶化合物
X-射線螢光分析:
用強度很高的X-射線照射樣品,樣品會因吸收X-射線的能量而激發,放出所含元素本身特有的X-射線光譜。這種方式產生的X-射線是為螢光。將樣品放射出來的螢光,利用分光晶體分光後,偵檢各不同波長的強度,就可以分析樣品中所含的元素種類,也可更進一步定出含量。
注意在使用X-射線螢光儀時,必須慎選所用的X-光管。其靶極
的元素不能是欲分析的樣品中所含的元素。因為激發螢光的原X-射線,自X-光管發射照射樣品時,必有部分會被反射經分光晶體而被偵檢到若樣品中有靶極元素,其發射的螢光就與原發的X-射線相同,就不能分析。可用在定性與定量分析。
質譜分析法
將樣品中的化合物離子化,變成快速移動的離子(常帶正電),然後根據其質量電荷比(質荷比)解析得到一質譜。質譜分析法的應用是根據各物種經游離化所產生的正電粒子,有不同的質量分佈。所以,質譜提供的資料可以用在解析化學結構上。
原理:
1). 樣品揮發後慢慢滲入游離室,此游離室的壓力保持約在10-5
torr。
2). 樣品的分子被一電子流所游離;撞擊後會產生正離子與負離
子,前者占多數,且分析時是用正粒子。
3). 在狹縫A的小負電位會將正離子與負離子分開,且被數百到
數千伏特的電位加速。平行的正離子束通過狹縫B進入分
離區域。
4). 進入分析管中,壓力保持在大約10-7 torr,快速移動的離子被強烈的磁
場作用造成彎曲的路徑,此彎曲路徑的半徑依其速度、質量,以及磁
場強度而定;所以改變加速電位或磁場強度可以將不同質量的粒子集
中到出口狹縫。
5). 通過出口狹縫的離子落在收集電極上,所得到的離子電流放
大後,用記錄器記錄下來。
質譜分析法的應用:
1). 分子量的決定
2). 分子式的決定
3). 鑑定化合物
4). 成分分析
5). 元素含量分析
6). 同位素含量量測
四極質譜儀(Quadrupole mass spectrometer,QMS)
原理:
四極質譜儀主要是由四根短而平行的金屬棒,以四方形之對角線對稱排列而成。相對的金屬棒一對接到直流電的正極,另一對接到負極;另外還加了一電壓在這兩對電極棒上。這樣組合的電場不會使通過的粒子加速,但是卻會使粒子繞行進的中心軸振動。只有某種質荷比的粒子才能通過而不會與金屬棒相撞而除去。
感應耦合電漿質譜儀(ICP-MS)