硫酸铜中铜含量的测定

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硫酸铜中铜含量的测定

实验目的:1熟悉分光光度法测定物质的含量的原理和方法

2

掌握吸收曲线和标准曲线的绘制

3学习分光光度计的使用

实验原理:

硫酸铜的分析方法是在样品中加入碘化钾,样品中的二价铜离子在微酸性溶液中能被碘化钾还原,而生成难溶于稀酸的碘化亚铜沉淀。以淀粉为指示剂用硫代硫酸钠标准溶液滴定,化学反应为:

2+-2

2-2--

223462Cu + 4I = 2CuI + I I + 2S O = S O + 2I

矿石和合金中的铜也可以用碘量法测定。但必须设法防止其他能氧化-I 的物

质(如-3NO 、3+Fe 等)的干扰。防止的方法是加入掩蔽剂以掩蔽干扰离子(比如

使3+Fe 生成3-6FeI 配离子而被掩蔽)或在测定前将它们分离除去。若有As (Ⅴ)、Sb (Ⅴ)存在,则应将pH 调至4,以免它们氧化-I 。

间接碘量法以硫代硫酸钠作滴定剂,硫代硫酸钠(Na 2S 2O 3·5H 2O )一般含有

少量杂质,比如S 、Na 2SO 3、Na 2SO 4、Na 2CO 3及NaCl 等,同时还容易风化和潮解,不能直接配制准确浓度的溶液,故配好标准溶液后还应标定其浓度。

本实验就是利用此方法测定CuSO 4中铜的含量,以得到CuSO 4试剂的纯度。试剂与仪器

Na 2S 2O 3·5H 2O ;Na 2CO 3(固体);纯铜(99.9%以上);6 mol ·L -1HNO 3溶液;100 g ·L -1KI 溶液;1+1和1 mol ·L -1H 2SO 4溶液;100 g ·L -1KSCN 溶液;10 g ·L -1淀粉溶液

电子天平;碱式滴定管;碘量瓶 实验步骤 0.05 mol·L -1Na 2S 2O 3溶液的配制:称取12.5 g Na 2S 2O 3·5H 2O 于烧杯中,加入约300 mL 新煮沸后冷却的蒸馏水溶解,加入约0.2 g Na 2CO 3固体,然后用新煮沸且冷却的蒸馏水稀释至1 L ,贮于棕色试剂瓶中,在暗处放置1~2周后再标定。 1.1.1 0.05 mol·L -1Cu 2+标准溶液的配制:准确称取(0.7-0.8)g 左右的铜片,

置于250 mL 烧杯中。(以下分解操作在通风橱内进行)加入约 3 mL 6 mol ·L -1HNO 3,盖上表面皿,放在酒精灯上微热。待铜完全分解后,慢慢升温蒸发至干。冷却后再加入H 2SO 4(1+1)2 mL 蒸发至冒白烟、近干(切忌蒸干),冷却,定量转入250 mL 容量瓶中,加水稀释至刻度,摇匀,从而制得Cu 2+标准溶液。

1.1.2 Na 2S 2O 3溶液的标定:准确称取25.00 mLCu 2+标准溶液于250 mL 碘量瓶中,

加水25mL ,混匀,溶液酸度应为pH=3~4。加入7mL100 g ·L -1KI 溶液,立

即用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 g ·L -1淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g ·L -1KSCN 溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN 悬浮液)。平行滴定数次,所得数据如表1。

表1 Na 2S 2O 3溶液的标定实验

记录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 滴定管初读数/mL 滴定管终读数/mL

223Na S O V /mL

1.1.3 滴定:精确称取CuSO 4·5H 2O 试样0.25~0.375 g 于250 mL 碘量瓶中,加

入3 mL1mol ·L -1H 2SO 4溶液和30 mL 水,溶解试样。加入7 mL100 g ·L -1

KI 溶液,立即用待标定的Na 2S 2O 3溶液滴定至呈淡黄色。然后加入1mL10 g ·L -1淀粉溶液,继续滴定至浅蓝色。再加入5 mL100 g ·L -1KSCN 溶液,摇匀后溶液蓝色转深,再继续滴定至蓝色恰好消失为终点(此时溶液为米色CuSCN 悬浮液)。平行滴定数次,所得数据如表2。

表2 测定CuSO 4·5H 2O 试样中Cu 含量

记录项目

Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ 42CuSO 5H O m /g 223Na S O V /mL

2 结果与讨论

Cu 2+与I -的反应是可逆的,为了使反应趋于完全,必须加入过量的KI 。但是

由于CuI 沉淀强烈地吸附-3I 离子,会使测定结果偏低。如果加入KSCN ,使CuI

(K sp =5.06×10-12)转化为溶解度更小的CuSCN (K sp =4.8×10-15):

CuI + SCN - = CuSCN ↓+ I -

这样不但可释放出被吸附的-3I 离子,而且反应时再生的I -离子可与未反应的Cu 2+

发生作用。但是,KSCN 只能在接近终点时加入,否则较多的I 2会明显地为KSCN 所还原而使结果偏低:

-2--+224SCN + 4I + 4H O = SO + 7I + ICN + 8H

同时,为了防止铜盐水解,反应必须在酸性溶液中进行。酸度过低,铜盐水

解而使Cu 2+氧化I -进行完全,造成结果偏低,而且反应速度慢,终点拖长;酸度过高,则I -被空气氧化为I 2的反应被Cu 2+催化,使结果偏高。

大量Cl -能与Cu 2+配合,I -不易从Cu (Ⅱ)离子的氯配合物中将Cu 2+定量地还原,因此最好使用硫酸而不用盐酸(少量盐酸不干扰)。 2.1 环境的影响

Na 2S 2O 3溶液易受微生物、空气中的氧以及溶解在水中的CO 2的影响而分解:

223232---2322332-2-2324Na S O Na SO +S S O + CO + H O HSO + HCO + S 2S O + O 2SO + 2S −−−→↓

−−→↓−−→↓

细菌

为了减少上述副反应的发生,配制Na 2S 2O 3溶液时用新煮沸后冷却的蒸馏水,并

加入少量Na 2CO 3(约0.02%)使溶液呈微碱性,或加入少量HgI 2(10 mg ·L -1)作杀菌剂。配制好的Na 2S 2O 3溶液放置1~2周,待其浓度稳定后再标定。溶液应避光和热,存放在棕色试剂瓶中,置暗处。 2.2 标定Na 2S 2O 3溶液的实验

用电子天平称取了铜片为0.8227 g ,配得Cu 2+标准溶液的浓度为0.05179mol ·L -1。根据表1的数据算得Na 2S 2O 3溶液的浓度及平均浓度,如表3。

表3 Na 2S 2O 3溶液的标定实验结果

记录项目 Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Ⅴ Ⅵ 223Na S O c /mol·L -1

223Na S O c /mol·

L -1

根据格鲁布斯法、Q 检验法得知,223Na S O c 的结果中没有可疑值应该舍去。算得标准偏差s=1.037×10-4、s r =0.19%,实验结果在误差允许范围内。

2.3 测定CuSO 4·5H 2O 中Cu 含量

表4 CuSO 4·5H 2O 中Cu 的含量

记录项目

Ⅰ Ⅱ Ⅲ Ⅳ Cu w

Cu w

根据表2的数据得到Cu 的含量,结果如表4。最终Cu 含量表示为Cu w =24.88%±0.03%,其中α=0.05。本次测定的s=2.160×10-4,s r =0.09%

参考文献

1、《分析化学(第五版)》上册,高等教育出版社;

2、《分析化学实验(第三版)》,高等教育出版社;

3、《无机及分析化学实验》,中国农业出版社。

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