磷矿化验方法-磷钼酸铵容量法

磷钼酸铵容量法
在酸性溶液中，正磷酸根与磷钼柠酮沉淀反应生成黄色沉淀，经过过滤、
干燥、称重即得出P2O5。

1.方法提要
在HNO3溶液中，磷酸根与钼酸根铵盐和柠檬酸反应生成磷钼酸铵黄色沉淀，过滤后，将沉淀溶解于碱标准溶液中，然后用酸标准溶液滴定过量的碱，即可求出P2O5含量。

2.试剂和溶液
（1）酚酞指示液1%：称取1g酚酞溶于70mL乙醇30mL水中（70%的乙醇溶液）。

（2）磷酸氢二钾10%
（3）0.25N氢氧化钠标准溶液：将氢氧化钠（GB627-71）（分析纯）配置成饱和溶液，置于塑料瓶中，放置至溶液澄清（一般放置2个星期即可），吸取26mL 澄清饱和氢氧化钠溶液至盛有1000mL不含二氧化碳的水的试剂瓶中（试剂瓶3000mL，预先通入碱石灰，连接一套干燥水分的装置）中，混匀。

（氢氧化钠饱和溶液就是氢氧化钠和水按照1:1的质量比配制，配制的时候会放大量的热量，用大烧杯在冷水里面水浴配制，配好后放于塑料瓶中，静置2个星期后使用）标定：称取1.5g（称准至0.0001g）至预先在105℃~110℃上烘干2小时的邻苯二甲酸氢钾（标准试剂）（用称量瓶或小烧杯在105℃烘箱里烘干2小时），置于250mL三角烧瓶中，加入50mL沸水溶解后，加入2~3d 1%酚酞指示液，用氢氧化钠溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。

氢氧化钠标准溶液的主要浓度（N1）按下式计算：
N1=
G
0.2042×V1
式中：G：称取邻苯二甲酸氢钾的质量，g；
V1：滴定时氢氧化钠溶液的用量，mL；
0.2042：每毫克当量邻苯二甲酸氢钾的克数。

（4）0.1N盐酸标准溶液：量取9毫升盐酸（分析纯）溶液倒入预先盛有约500mL的1000mL容量瓶中，冷却至室温，用水稀释至刻度，混匀，贮于溶液的试剂瓶中。

标定：吸取50mL盐酸溶液，注入250mL三角烧瓶中，用不含二氧化碳的水稀释至100mL，加入2~3d 1%酚酞指示液，用0.25N氢氧化钠标准溶液滴定至溶液呈淡红色为终点。

盐酸标准溶液的当量浓度（N2）按下式计算：
N2=N1×V1
V2
式中：N1：氢氧化钠标准溶液的当量浓度
V1：滴定时氢氧化钠标准溶液用量，mL；
V2：吸取盐酸溶液的体积，mL。

（5）沉淀剂的配制
溶液I：称取136g钼酸铵溶于500mL60~70℃的水中，再加上105g柠檬酸和
108g硝酸铵，搅拌至完全溶解（沉淀剂）
溶液II：称取800mL浓硝酸（分析纯），注入盛有2000mL水的大烧杯中。

将溶液I缓慢倒入溶液II中然后稀释至约4000mL，加入5d 10%磷酸氢二钾，煮沸3~5分钟，静置，过滤。

（我们一般买2000mL的大瓶盐酸和硝酸来配制，用完了正好装沉淀剂，刚配制好的沉淀剂要放置1晚，再过滤，之后才能使用，过滤的时候要多放些纸浆或者脱脂棉，把沉淀剂的黄色沉淀全部过滤干净才能使用）（用量减半使用也可）。

3.分析
称取矿样0.1g（称准至0.0001g）（称量样品一般精矿在0.09~0.10g之间，尾矿在0.10~0.11g之间），加80mL沉淀剂加热搅拌，有黄色沉淀生成。

放凉后过滤，先将上层清液虑完，然后以倾泻法洗涤黄色沉淀3~4次（每次约25mL，直至漏斗滤纸边缘溶液pH值接近中性为止），将沉淀转移到漏斗中，再用水洗涤沉淀，将沉淀和滤纸（或脱脂棉）移入原烧杯中，用滴定管滴加0.25N氢氧化钠标准液，边加边搅拌，使黄色沉淀溶解至无色，再过量5~8mL，充分搅拌至沉淀完全溶解后，加入100mL不含二氧化碳的水和2~3d酚酞指示液，用0.1N盐酸标准液滴定至沉淀从紫色变为无色。

P2O5含量按下式计算：
P2O5%=(N1V1−N2V2)×0.003086
G
×100
式中：
N1：氢氧化钠标准溶液的当量浓度；
N2：盐酸标准溶液的当量浓度；
V1：滴定时氢氧化钠标准溶液的用量，mL；
V2：滴定时盐酸标准溶液的用量，mL；
G：吸取试样溶液相当于试样的重量，g；
0.003086：每毫克当量P2O5的克数
所需仪器：
（1）不需经常配制的：
酚酞、磷酸二氢钾——滴瓶
（2）需经常配制的：
氢氧化钠：1000mL容量瓶，移液管；
饱和氢氧化钠：小塑料瓶；
盐酸：1000mL容量瓶；
沉淀剂：3个200mL左右的烧杯，1个500mL烧杯，500mL量筒，长玻璃棒，大瓶（装配好的沉淀剂）；
抽滤：滤布，纸浆，镊子，抽滤装置；
标定：100mL量筒，50mL移液管，烧杯，玻璃棒；
化验：锥形瓶、烧杯、漏斗、玻璃棒若干，酸碱滴定管各一，定量滤纸，广泛pH试纸；
大量蒸馏水。