白头翁质量标准及检验操作规程
白头翁炮制生产工艺规程
1、目的、范围及责任1.1、目的：建立白头翁饮片生产工艺规程，使其生产操作规范化、标准化，符合本公司生产实际和GMP 的管理要求，保证生产出的产品质量均一、稳定。
1.2、适用范围：本工艺规程适用于白头翁炮制的全过程，是各部门共同遵循的技术准则。
1.3、责任：生产车间按该工艺规程组织生产和按该规程编制标准操作程序，生产部、质量管理部负责监督该规程的实施。
2、产品概述2.1药品名称品名：白头翁汉语拼音：Baitouweng2.2药材来源本品为毛莨科植物白头翁Pulsatilla chinensis(Bge.)Regel的干燥根。
春、秋二季采挖，除去泥沙，干燥。
2.3功能主治：清热解毒，凉血止痢。
用于热毒血痢，阴痒带下。
2.4性味与归经：苦，寒。
归胃、大肠经。
2.5性状：本品呈类圆形的片。
外表皮黄棕色或棕褐色，具不规则纵皱纹或纵沟，近根头部有白色绒毛。
切面皮部黄白色或淡黄棕色，木部淡黄色。
气微，味微苦涩。
2.6商品名：白头翁2.7 等级/规格：统2.8 包装规格：聚乙烯袋装，250g/500g/袋。
2.9 复验期：暂定12个月。
2.10贮藏：置通风干燥处。
3、法定制法和依据3.1法定制法：除去杂质，洗净，润透，切薄片，干燥。
3.2依据：《中国药典》2015年版。
3.3批量：30kg3.4所用的原辅料清单和处方量：4、5、生产操作过程5.1领料车间领料人根据生产指令开具领料单，经车间主任审批签字后，领料人凭领料单去仓库领料，领料时应同发料人一起复核所领物料的品名、批号、数量、质量，然后双方在领料单上签字。
外包装应无破损、受潮、水渍、霉变、鼠咬等现象，如不符合质量要求可拒绝领料，并向有关质量人员反映，待解决后领取。
5.2 净选5.2.1净选准备5.2.1.1仔细阅读批生产指令；5.2.1.2检查净选间清场状态标志；5.2.1.3检查设备状态标志；5.2.1.4检查生产用容器、用具清场状态标志；5.2.1.5领取净选白头翁并核对品名、规格、数量等是否与生产指令一致；5.2.1.6以上各项检查合格后，将清洁状态标志清除，悬挂生产状态标志；开始净选操作。
白头翁散标准检验操作规程+白头翁散内控质量标准
白头翁散标准检验操作规程【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部【性状】本品为浅灰黄色的粉末；气香、味苦。
【鉴别】（1）仪器及试剂显微镜、酒精灯、载玻片、水合氯醛试液取本品, 照显微鉴别法，置显微镜下观察:纤维束鲜黄色，壁稍厚，纹孔明显。
纤维鲜黄色，周围细胞含草酸钙方晶，形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。
非腺毛细胞,直径13~33um,基部稍膨大,壁大多木化,有的可见螺状或双螺状纹理。
薄壁细胞含草酸钙砂晶。
(2) 仪器及试剂水浴锅、冷凝管、烧瓶、毛细管、层析缸、硅胶G薄层板、紫外光灯、甲醇、黄连对照药材、盐酸小檗碱对照品、苯、乙酸乙酯、异丙醇、浓氨试液取本品1.3g,加甲醇10ml,加热回流15分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取黄连对照药材0.2g，同法制成对照药材溶液。
再取盐酸小檗碱对照品，加甲醇制成每1ml含0.5mg的溶液，作为对照品溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述3种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以苯-乙酸乙酯－甲醇－异丙醇-浓氨试液(12:6:3:3:1)为展开剂，置氨蒸气饱和的展开缸内,预饱和30分钟,展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的黄色荧光斑点;在与对照品色谱相应的位置上,显相同的一个黄色荧光斑点。
（3）仪器及试剂紫外光灯、冷凝管、烧瓶、水浴锅、漏斗、滤纸、毛细管、层析缸、硅胶G薄层板、乙醇、秦皮对照药材、正丁醇、三氯甲烷、甲苯、甲酸、氨水取本品3g，加乙醇10ml，加热回流10分钟，滤过，滤液作为供试品溶液。
另取秦皮对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2μl，分别点于同一羧甲基纤维素钠为黏合剂的硅胶G薄层板上，以正丁醇-三氯甲烷-甲苯-甲酸(8:1:1:1)为展开剂，展开，置氨蒸气饱和的展开缸内展开，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
反相高效液相色谱法测定白头翁药材中白头翁皂苷B4的含量
反相高效液相色谱法测定白头翁药材中白头翁皂苷B4的含量作者：王蒨，鹿燕敏，薛小平，刘洪斌【摘要】目的建立白头翁药材中白头翁皂苷B4的含量测定方法。
方法采用反相高效液相色谱（RP-HPLC）法，色谱柱：Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%磷酸（28∶72）为流动相，流速：1.0 ml·min-1，检测波长：205 nm，柱温：30℃。
结果白头翁皂苷B4在29.4～147 mg·L-1内呈良好线性关系，相关系数为0.999 9，平均回收率为99.7%，RSD为1.14%。
结论该方法简便、准确、重复性好，可用于白头翁药材的质量控制。
【关键词】反相高效液相色谱法；白头翁；白头翁皂苷B4白头翁为毛茛科植物白头翁Pulsatilla chinensis（Bge.）Regel 的干燥根，味苦，性寒，归胃、大肠经。
白头翁始载于《本经》，具有清热解毒，凉血止痢之功效，可用于治疗热毒血痢，阴痒带下，瘰疬，痈肿，秃疮等［1］。
其主要有效成分为皂苷类成分，白头翁皂苷B4为其主要有效成分之一，其含量也较高。
故本实验采用反相高效液相色谱法对其含量进行测定，对白头翁药材或制剂的质量标准研究具有重要意义。
实验结果表明，该方法简便可靠，重现性好，为白头翁药材或制剂的质量控制提供了参考依据。
1 仪器与试剂美国Waters高效液相色谱仪（515泵，2487紫外检测器，ChromStation色谱工作站），KQ3200型超声仪（昆山市超声仪器有限公司）。
白头翁皂苷B4对照品（中国药品生物制品检定所），白头翁药材由三九药业提供，甲醇为色谱纯（天津市康科德科技有限公司），水为自制重蒸水。
2 方法与结果2.1 色谱条件色谱柱为Kromasil C18(250 mm×4.6 mm，5 μm)，以乙腈-0.1%磷酸（28∶72）为流动相，流速为1.0 ml·min-1，检测波长为205 nm，柱温为30℃，进样量：10 μl。
道地药材标准 滁州白头翁
道地药材滁州白头翁1 范围本标准规定了滁州白头翁道地药材的术语和定义、来源及植物形态、历史沿革、道地产区及生境特征、栽培及采收加工、质量特征及包装、标志和标签、运输及贮存要求。
本标准适用于中华人民共和国境内滁州白头翁道地药材的生产、销售、鉴定及使用。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
GB/T 191 包装储运图示标志SB/T 11094 《中药材仓储管理规范》SB/T 11095 《中药材仓库技术规范》T/CACM 003-2016 道地药材标准编制通则《中华人民共和国药典》3 术语和定义T/CACM 003-2016界定的以及下列术语和定义适用于本文件。
为了便于使用，以下重复列出了T/CACM 003-2016中的某些术语和定义。
3.1 道地药材Daodi-Chinese Medicinal Materials指经过中医临床长期应用优选出来的，产在特定地域，与其他地区所产同种中药材相比，品质和疗效更好，且质量稳定，具有较高知名度的中药材。
[T/CACM 003-2016 定义3.1]3.2 滁州白头翁Chuzhou Baitouweng产于安徽省滁州市（全椒、来安、凤阳、明光、天长、南谯区等地）及其周边地区的野生白头翁药材。
4 来源及形态4.1 来源来源于毛茛科植物白头翁Pulsatilla chinensis (Bge.) Regel的根。
4.2 形态多年生草本，植株高10—35cm。
具根及根状茎，根细长，常倾斜生长于地下；根状茎直径0.3—3cm，有时分叉，幼嫩根状茎可见明显的节，节上具鳞叶及芽。
基生叶4—5，常在开花时生出；叶柄长5—16cm，密具长柔毛，基部较宽或成鞘状；叶片宽卵形，长4—14cm，宽8—16cm，3全裂，中全裂片常具柄，3深裂，侧生全裂片无柄或近无柄，不等3深裂；叶表面疏被柔毛，背面具白色长柔毛。
白头翁配方颗粒的质量标准研究
白头翁配方颗粒的质量标准研究谢菲;陈向东;罗艳萍;何文江【摘要】目的:建立白头翁配方颗粒的质量标准.方法:运用薄层色谱法,以白头翁对照药材和白头翁皂苷B4对照品为对照,建立白头翁配方颗粒的薄层鉴别方法.采用高效液相色谱法建立白头翁配方颗粒中白头翁皂苷B4的含量测定方法.色谱柱:Agilent Eclipse XDB-C18 (250mm×4.6mm,5μm),流动相:乙腈-水(26:74),流速:1mL/分,检测波长:201nm,柱温:30℃.结果:薄层鉴别斑点清晰,供试品色谱中,在与对照药材色谱和对照品色谱相应的位置上,显相同颜色的斑点.高效液相色谱法测定白头翁皂苷B4进样量在0.676-6.76μg的范围内时与峰面积呈良好线性关系(r=0.9999),平均加样回收率为100.40%,RSD为0.78%(n=6).结论:该方法操作简便,结果准确,重现性好,可用于白头翁配方颗粒的质量控制方法.【期刊名称】《江西中医药》【年(卷),期】2012(043)009【总页数】3页(P75-76,80)【关键词】白头翁;白头翁皂苷B4;质量标准;薄层色谱法;高效液相色谱法【作者】谢菲;陈向东;罗艳萍;何文江【作者单位】广东省广东一方制药有限公司,佛山,528244;广东省广东一方制药有限公司,佛山,528244;广东省广东一方制药有限公司,佛山,528244;广东省广东一方制药有限公司,佛山,528244【正文语种】中文【中图分类】R286白头翁为毛茛科植物白头翁Pulsatilla chinensis（Bge.）Regel的干燥根。
具有清热解毒、凉血止痢的功效，临床上主要用于热毒血痢，阴痒带下等症[1]。
现代药理研究表明，白头翁具有抗病原微生物、抗肿瘤、增强免疫功能以及抗炎作用[2]。
其始载于《神农本草经》，主要有效成分为皂苷类成分，其中白头翁皂苷B4为其主要代表[3-4]。
白头翁配方颗粒是白头翁饮片制成的单味中药配方颗粒剂，现已用于临床。
白头翁生产工艺规程
XXXXXXXXX甘肃亚兰药业有限公司生产工艺规程1 目的：建立白头翁生产工艺规程，用于指导现场生产。
2 范围：白头翁生产过程。
3 职责：生产部、饮片车间、质保部。
4 制定依据：《药品生产质量管理规范》（2010修订版）《中国药典》2020版。
5 产品概述：5.1 产品基本信息5.1.1产品名称：白头翁5.1.2规格：薄片5.1.3性状：本品呈类圆形的片。
外表皮黄棕色或棕褐色，具不规则纵皱纹或纵沟，近根头部有白色绒毛。
切面皮部黄白色或淡黄棕色，木部淡黄色。
气微，味微苦涩。
5.1.4企业内部代码：5.1.5性味与归经：苦，寒。
归胃、大肠经。
5.1.6功能与主治：清热解毒，凉血止痢。
用于热毒血痢，阴痒带下。
5.1.7用法与用量：9～15g。
5.1.8贮藏：置通风干燥处。
5.1.9包装规格：3g/袋；5g/袋；10g/袋；60g/罐；80g/罐；100g/罐；0.5kg/袋；1kg/袋；10kg/袋；15kg/袋；18kg/袋；20kg/袋；25kg/袋；30kg/袋；50kg/袋。
5.1.10贮存期限：36个月5.2 生产批量：5~10000kg 5.3 辅料：无5.4 生产环境：一般生产区6 工艺流程图：6.1 白头翁生产工艺流程图：6.2 生产操作过程与工艺条件： 6.2.1领料6.2.1.1饮片车间根据批准的批生产指令，按照“生产过程物料管理程序”，凭填写品名、编码、领料量、数量的指令单到原料库领取白头翁原料。
6.2.1.2领料过程中必须核对原药材品名、编码、件数、数量、合格标志等内容。
6.2.2净制：6.2.2.1取原料，置于不锈钢挑选台上，按照《净制岗位标准操作规程》手工挑选，除去泥沙。
将净白头翁置净料袋或周转箱。
6.2.2 .2净制结束后,称量,标明品名、批号、总件数、总数量。
将净白头翁转至下道工序，及时清场并填写生产记录。
6.2.2.3质量要求6.2.2.3.1生产操作过程中,药材不得直接接触地面。
白头翁汤中6种指标成分含量测定
白头翁汤中6种指标成分含量测定贾娅倩;马琪;张晓松;魏彦明;袁子文;华永丽【摘要】建立高效液相色谱法(HPLC)测定白头翁汤中4味中药(白头翁、黄连、黄柏及秦皮)的6种成分含量的方法.采用安捷伦色谱柱(4.6 mm×150 mm,5μm),以乙腈-1 mg/mL磷酸水溶液为流动相进行线性梯度洗脱,检测波长205 nm,流速0.8 mL/min(白头翁皂苷B4)、检测波长335 nm,流速1.0 mL/min(盐酸小檗碱、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、秦皮甲素和秦皮乙素).秦皮甲素在1.04μg～6.24μg(r=0.9999)、秦皮乙素在0.92μg～5.52μg(r=0.9998)、盐酸药根碱在0.7μg～4.2μg(r=0.9987)、盐酸巴马汀在1.04μg～6.24μg(r=0.9978)、盐酸小檗碱在2.2μg～13.2μg(r=0.9979)、白头翁皂苷B4在5.5μg～33μg(r=0.9980)范围内线性关系良好.秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、盐酸小檗碱和白头翁皂苷B4的加样回收率分别98.74％、98.12％、97.90％、96.95％、97.43％和98.45％,RSD均在2.0％以下,秦皮甲素、秦皮乙素、盐酸药根碱、盐酸巴马汀、小檗碱和白头翁皂苷B4在白头翁汤供试品中的含量分别为0.7％、0.36％、0.12％、0.38％、8.26％和4.71％.所建立的方法重复性、线性及稳定性等良好,准确灵敏,可用于白头翁汤及相关制剂的质量控制.【期刊名称】《动物医学进展》【年(卷),期】2019(040)008【总页数】7页(P55-61)【关键词】白头翁汤;高效液相色谱;指标成分【作者】贾娅倩;马琪;张晓松;魏彦明;袁子文;华永丽【作者单位】甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070;甘肃农业大学动物医学院,甘肃兰州 730070【正文语种】中文【中图分类】S853.74白头翁汤(Pulsatilla Decoction)是传统中兽医常用于临床治疗湿热泻痢的典型方剂，由4味中药组成，包括白头翁、黄连、黄柏和秦皮，具有良好的清热解毒、凉血止痢的功效[1]。
白头翁散(成品)检验操作规程
GMP管理文件
一、目的：为规定白头翁散生产过程中的质量控制和检验操作要求，特制定此操作规程。
二、适用范围：适用于白头翁散成品的检验。
三、责任者：生产部经理、检验员、生产人员
四、正文：
【质量标准】见白头翁散内控质量标准
【检验内容】性状本品为浅灰黄色的粉末；气香，味苦。
鉴别 1取本品，显微镜下观察，纤维黄色，壁稍厚，纹孔明显，周围细胞含草酸钙方晶形成晶纤维，含晶细胞的壁木化增厚。
非腺毛单细胞，直径13-33um，基部稍膨大，壁大多木化，有的可见螺状或双螺状纹理。
2纤维镜取本品粉末1.3g，加甲醇10ml，水浴上加热回流15分钟，滤过，滤液做为供试品溶液。
照薄层色谱法实验，在与对照品色谱相应的位置上，显相同的黄色荧光斑点。
乙醚液显黄色。
分取乙醚液，加氨试液2ml振摇，乙醚层仍显黄色，氨液层显持久的樱红色。
检查装量差异按最低装量法检查，应符合规定。
均匀度取本品适量，平铺于光滑纸上，成5cm2，将表面压平，在亮的背景下观察，呈均匀色泽，无花纹与色斑。
水分不得过9.0%。
【抽样规定】见《取样操作规程》。
【有效期】 2年。
HPLC法测定白头翁中皂苷B4含量及其中药材标准化研究
表 5 回收率实验测定结果
样品量 添加量 测得量
序号
/mg
/mg
/mg
1
1. 47
1. 35
2. 76
2
1. 47
1. 37
2. 70
3
1. 47
1. 41
3. 01
回收率 平均回收率 RSD
/%
/%
/%
97. 87 99. 74 3. 28
96. 83
104. 51
3 讨论 白头翁是临床上 经 常 使 用 的 复 方 制 剂 白 头 翁 汤 的 4
J TCVM
2009年第 3期
HPLC法测定白头翁中皂苷 B4 含量 及其中药材标准化研究
王海侠 1 ,时维静 1 ,张雪梅 1 ,谭志静 1 ,郜 尽 2
(1. 安徽科技学院理学院 ,安徽凤阳 233100; 2. 上海交通大学兽医生物技术重点实验室 )
摘 要 : 目的 :建立 H PLC测定白头翁药材中白头翁皂苷 B4 含量的方法 ,并比较不同产地 、不同 生长 年份对白头翁皂苷 B4 含量的影响 ,以评价白头翁药材质量 。方法 : H PLC流动相 : 乙晴 ∶水 ( 28 ∶72 ) ; 流速 : 1. 0 mL /m in;分离柱采用 ZORBAX SB - C18 (4. 6 mm ×150 mm , 5μm ) ,反相填料 ;柱温 :室温 ;检测波长 : 205 nm。 结果 :皂苷 B4 进样量在 0. 312 5 - 10μg范围内与吸收峰面积呈良好的线性关系 ( r = 0. 999 5, n = 6) ,平均加样回 收率为 99. 74% , RSD = 3. 28% ( n = 3) 。结论 :该方法简便 、准确 、重现性好 ,可用于白头翁皂苷 B4 的含量测定 ;白 头翁中皂苷 B4 含量以安徽凤阳产药材较高 ,可作道地药材 。 关键词 : HPLC,白头翁皂苷 B4 ,质量评价 ,含量测定 中图分类号 : S853174 文献标识码 : A 文章编号 : 1000 - 6354 (2009) 03 - 0007 - 03
白头翁散生产工艺规程
目录1产品概述2处方依据3工艺流程图4中药材的处理5制剂工艺过程及工艺条件6原辅材料质量标准和检查方法7中间产品质量标准和检查方法8成品质量标准和检查方法9包装规格、包装材料质量标准10说明书、产品文字说明和标志11工艺要求12设备一览表和重要设备生产能力13技术安全与劳动保护14劳动组织15技术经济指标计算、原辅材料消耗定额、物料平衡及各项指标的计算方法16包装材料消耗定额17动力消耗定额18综合利用与环境保护19、编制说明1 产品概述1.1产品特点：1.1.1性状：本品为浅灰黄色粉末；气香，味苦。
1.1.2功能主治：清热解毒，凉血止痢。
主治湿热泄泻，下痢脓血。
1.1.3用法用量：马、牛150～250g；羊、猪30～45g；兔、禽2～3g。
1.1.4 规格：100 g/袋1.1.5贮藏：密闭，防潮。
1.1.6有效期：二年。
1.1.7批准文号：1.2 处方来源：《中国兽药典》白头翁散。
2 处方和依据2.1 处方白头翁60g 黄连30g 黄柏45g 秦皮60g2.2 处方依据：《中国兽药典》白头翁散。
2.3 批量：30kg3 工艺流程图本公司采取合格中药饮片净药材入药，不作处理。
5 制剂工艺过程及工艺条件5.1总述：按生产指令单领取已炮制好的白头翁、黄连、黄柏、秦皮四味中药饮片，捡净，将以上净药材混合粉碎通过24目筛，检查药粉水分，若水分超标，将上述药粉80℃烘干60分钟，检查水分是否符合白头翁散中间产品内控质量标准，如不符合标准，按上法继续烘干直至符合内控标准为止。
混合均匀、分装、包装即可。
5.2分述：5.2.1投料量:30kg5.2.2粉碎及过筛：按生产指令单领取白头翁、黄连、黄柏、秦皮四味净药材，将上述药材混合按粉碎机操作规程操作，粉碎成细粉，检查粉碎机有清洁合格证，筛网目数应为24目筛，过24目筛。
筛出药粉应继续粉碎直至完全通过24目筛，粉碎结束后，将药粉装入洁净容器盖严，称量、记录，挂上标签，注明品名、批号、毛重、净重、日期等，填写中间产品交接单，转入下工序。
紫外分光光度法测定毛丁白头翁中总苷类的含量
注:mv为流速表示每分钟通过树脂的物料量相当树脂的体积。
从上表可以看出,流速慢时吸附效果好,但是流速过慢时,生产操作时间过长,根据吸附率在96.8%以上时,选择流速为2.0mv。
3.3 溶液温度对吸附效果的影响取一定浓度的利福平水溶液,以2mv的流速在温度为20℃、25℃、30℃、35℃、40℃通过吸附柱,得到在不同温度下的吸附率。
温度20℃25℃30℃35℃40℃吸附率97.2%97.3%96.9%96.5%95.5% 通过对温度实验,温度对吸附率的影响不是很大,工业生产一般都在室温条件下进行操作,所以温度选择在室温(25℃～30℃)下进行,便于生产操作。
3.4 大孔树脂饱和吸附量的测定取一定浓度利福平的水溶液,在30℃、2.0mv流速通过吸附柱,当流量变化时,确定大孔树脂的最大吸附量。
流量4Bv6Bv8Bv10Bv15Bv吸附量45.4mg45.9mg46.3mg46.9mg46.2mg 注:Rv为通过树脂的物料的体积与树脂的比值。
从表中看出,大孔树脂吸附废水中利福平的最大饱和吸附量为10Bv时。
3.5 饱和树脂洗脱剂的选择树脂吸附饱和后,用适当的纯化水洗涤杂质,待吸附柱底部流出水相至无色洗涤结束,然后用不同的洗脱剂洗脱,洗脱率如下表。
洗脱剂95%乙醇70%乙醇甲醇洗脱率%90.2189.8695.24 从上表可以看出,甲醇的洗脱效果最好,其次是95%的乙醇,最后是70%的乙醇。
但是甲醇毒性较大,挥发性大,不利于生产操作。
用95%和70%乙醇来洗涤:洗脱效果差不多,从消耗成本来计算,用70%的乙醇更合算,所以选用70%的乙醇为洗脱剂。
4 结 论通过对废水中利福平的吸附研究,采用DA l01A大孔树脂吸附废水中的利福平实验是可行的,得出如下结论:(1)废水中的利福平含量在0.5～1. 2mg/m l范围内,DA101A树脂最大饱和吸附量在8～10BV之间波动。
(2)吸附温度控制在室温(25℃～30℃),吸附率较理想。
中药材商品规格等级 白头翁
中药材商品规格等级白头翁1 范围本标准规定了白头翁的商品规格等级。
本标准适用于白头翁中药材生产，流通以及使用过程中的商品规格等级评价。
2 规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。
凡是注日期的引用文件，仅所注日期的版本适用于本文件。
凡是不注日期的引用文件，其最新版本（包括所有的修改单）适用于本文件。
中华人民共和国药典GB/T 191包装储运图示标志SB/T 11094中药材仓储管理规范SB/T 11095中药材仓库技术规范中药材生产质量管理规范(试行)（国家药品监督管理局令第32号）SB/T 11173-2016中药材商品规格等级通则3 术语和定义下列术语和定义适用于本文件。
为了便于使用，以下重复列出了某些术语和定义。
白头翁 Pulsatillae Radix本品为毛茛科植物白头翁Pulsatilla chinensis (Bge.) Regel的根。
春季长苗或秋季茎、叶枯萎时采挖白头翁根部，除去泥土，晒至干燥。
目前市场上饮片均为白头翁的横切片。
白头翁规格 Pulsatillae Radix specification白头翁药材在流通过程中用于区分不同交易品类的依据。
白头翁等级 Pulsatillae Radix grade在白头翁药材各规格下，用于区分白头翁品质的交易品种的依据。
朽状裂隙 xiuzhuangliexi白头翁近根头部常常皮部脱落形成“朽状裂隙”朽状凹洞 xiuzhuangaodong白头翁近根头部常常开裂形成“朽状凹洞”，凹洞部位可见木质部网格纹理。
道地药材滁州白头翁Dao-di Herbs chuzhoubaitouweng指产于安徽省滁州市及其周边地区的白头翁。
4 规格等级表1白头翁商品规格等级划分表规格等级性状描述区别点白头翁药材选货类圆柱形或圆锥形，稍扭曲，长1.5～23.7cm，直径0.2～3.0cm；60%以上的个子货长2.5～19.5cm，直径0.3～2.1cm，根头部有白色绒毛，有的可见鞘状叶柄残基；表面棕褐色，具有不规则的纵皱纹或纵沟，近根头处有朽状凹洞，凹洞部位可见木质部网格纹理；皮部易脱落。
蒲公英质量标准及检验操作规程
XXXXXX有限企业成质量量标准及查验操作规程标题蒲公英质量标准及查验操作规程文件号部门批阅日期批准日期颁发部门散发部门草拟人QA 批阅奏效日期草拟日期第 1 页日期共 4 页更改记录文件订正号更改版本更改时间更改原由1品名：1.1 中文名：蒲公英1.2 汉语拼音： Pugongying2代码：3取样文件编号：4查验方法文件编号： JSJY01-0015依照：《中国药典》（2020 年版一部）。
6质量标准：项目制法性状鉴识法定标准除掉杂质，洗净，切段，干燥。
本品为不规则的段。
根表面棕褐色，抽皱；根头部有棕褐色或黄白色的茸毛，有的已零落。
叶多邹缩破裂，绿褐色或暗灰绿色，完好者展平后呈倒披针形，先端尖或钝，边沿浅裂或羽状分裂，基部渐狭，下延呈柄状。
头状花序，总苞片多层，花冠黄褐色或淡黄白色。
有时可见具白色冠毛的长椭圆形瘦果。
气微，味微苦。
（ 1）本品叶表面观：上下表面细胞垂周壁波状曲折，表面角质纹理明显或稀少可见。
上下表皮均有非腺毛，3～ 9 细胞，直径17～ 34μm，顶端细胞甚长，皱缩呈鞭状或零落。
下表皮气孔许多，不定式或不等式，副卫细胞3～ 6 个，叶肉细胞含渺小草酸钙结晶。
叶脉旁可见乳汁管。
根横切面：木栓细胞数列，棕色。
韧皮部宽广，乳管群断续摆列成数轮。
内控标准同法定标准同法定标准同法定标准形成层成环。
木质部较小，射线不显然；导管较大，散列。
（ 2）取本品粉末1g，加 80% 甲醇 10ml ，超声办理20 分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取蒲公英比较药材1g，同法制成比较药材溶液。
再取菊苣酸比较品，加 80%甲醇制成每 1ml 含 0.2mg 的溶液，作为比较品溶液。
照薄层色谱法（公则0502）试验，汲取供试品溶液、对照药材溶液各 4μl、比较品溶液3ul，分别点于同一硅胶G 薄层板上，以三氯甲烷 -乙酸乙酯 -甲酸 -水（ 6： :12： 5： 2 为睁开剂，睁开，拿出，晾干，喷以 1%三氯化铝乙醇溶液，置紫外光灯（365nm）下检视。
白头翁类药材白头翁皂苷B4的HPLC法含量测定与HPLC指纹图谱研究
第39卷第2期中华中医药学刊V〇1.39N〇.2 20 2 1年2 月CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINE Feh. 2 0 2 1D O I：10. 13193/j.issn. 1673-7717.2021.02.033白头翁类药材白头翁皂苷B4的HPLC法含量测定与HPLC指纹图谱研究宋雅梅，杨燕云，张婷婷，许亮，邢艳萍，赵容，李胜男，张大川，康廷国(辽宁中医药大学，辽宁大连116600)摘要：目的建立H P L C方法，测定白头翁属植物根中的白头翁皂苷B4的含量和研究其H I.，丨,(：指纹图谱，研究种属 差异，为白头翁药材质量控制和扩大药源提供参考。
方法乙腈-水为流动相，梯度洗脱，210 n m采集白头翁属植物根 的化学指纹信息并测定其中白头翁皂苷B4的含量。
结果测定了各白头翁属植物根中白头翁皂苷B4的含量，白头翁和 金县白头翁植物根中白头翁皂苷B4含量符合2015版《中华人民共和国药典》要求；各种属白头翁植物根中化学成分均 有差异。
结论方法准确度、精密度和重复性良好，可用于白头翁皂苷B4的含量测定以及白头翁属植物根的H P L C指纹 图谱研究；具有亲缘关系的金县白头翁与白头翁化学成分相似，是白头翁药材药源扩大的首选.关键词：白头翁属；白头翁皂苷B4;质量控制；扩大药源中图分类号：R284. 1文献标志码：A文章编号：1673-77丨7(202丨）024)1274)5Determination and Fingerprint of Anemoside B4in Baitouweng( Pulsatillae Radix) by HPLCS O N G Y a m e i,Y A N G Y a n y u n,Z H A N G T i n g t i n g,X U L i a n g,X I N G Y a n p i n g,Z H A O R o n g,L I S h e n g n a n,Z H A N G D a c h u a n,K A N G T i n g g u o(Liaoning University of Traditional Chinese Medicine,Dalian 1 16600, Liaoning, China)基金项目：国家自然科学基金（81874338 ,81773852);中央本级重大增减支项目（2060302);蒙药研发国家地方联合工程研究中心开放基金 (MDK2019〇47);辽宁省教育厅科学研究项目（1201942)作者简介:宋雅梅（1974 -)，女，山东龙口人，主任药师，硕士，研究方向：医院药事管理与临床药学服务通讯作者:许亮（1978 -)，男，辽宁沈阳人，教授，博士，研究方向：中药资源与鉴定E-mail:**************〇m康廷国（1955 -)，男，内蒙古林西人，教授，博士研究生导师，博士，研究方向：中药鉴定与品质评价E-mail :kangtingguo@ 163. coni 145678920[14]陈建武，王晓娟.黄连碱对软骨细胞增殖及转化生长因子(31m H N A「21 ]基因的表达的影响[■!].环球中医药，2014(4) :20-24.[15]周鑫叠.巴马汀抗骨关节炎作用的实验研究[D].杭州：浙江大学，2014.[16] Z H U A N G Z, Y E G,H U A N G B. Kaempferol Alleviates the [22 ]Interleukin - 1(3 - Induced Inflammation in Rat Osteoarthritis C h o ndrocytes via Suppression of N F -k B[ J].M e d Sci Monit, 2017,23 ：3925 -3931.[17] H U A N G X,P A N Q,M A0Z,et al. Kaempferol inhibits interleu- [23 ]kinl (3 stimulated matrix metalloproteinases by suppressing the M A P-Kassociated E R K and P38 signaling pathways[J]. Mol M e d Rep,2018,18(3) ：2697 -2704.[18] L E E T H,J U N G M,B A N G M H,et al. Inhibitory effects of a spinasterol [24]glycoside on lipopolysacc'haride -induced production of nitric oxide andproinflamniatory cytokines via d own -regulating M A F5 kinase pathwaysand N F-k B activation in R A W264.7 macrophage cells [J ]. International Immunopharmacology,2012,13(3) ：321 -323. [25 ] [19] C H E N W P, Y U C,H U P F,et al. Stigmasterol blocks cartilagedegradation in rabbit model of osteoarthritis [J .Acta BiochimieaPolonica, 2012,59(4) ：537 -541.[20]陈长凯，叶宝飞，张志伟，等.老年膝关节骨性关节炎患者血清 [26]脂联素和白细胞介素-17及转化生长因子-P1水平变化及临床意义[J].中华实用诊断与治疗杂志，2019,6:581-583.H U G, Z H A O X, W A N G C, et al. M i c r o R N A-145 attenuates T N F-a -driven cartilage matrix degradation in osteoarthritis via direct suppression of M K K4[ J]. Cell Death and Disease, 2017,8 (10)：e3140.FI D,S H A N G X,M Z,S H I G. Shikonin inhibits inflammation and chondrocyte apoptosis by regulation of the P I3K/A k t signaling pathw a y in a rat model of osteoarthritis! J .E x p Ther M e d,2016,12 (4) ：2735 -2740.LI H,X I E S, QI Y,et al. T N F - a increases the expression of in- nammatory factors in synovial fibroljlasts by inhibiting the P I3K/ A K T pathway in a rat model of mo n o s o d i u m iodoacetate - induced osteoarthritis[ J].E x p Ther M e d,2018,16( 6) ：4737 -4744.Y U A N C,K A N G Q l i A N S, C H U N L O N G G,et al. Anti - I n n a m m a-tor\r Effect of Geniposide on Osteoarthritis by Suppressing the Activation of p38 M A P K Signaling Pathway J J.B i o M e d Research International, 2018, 2018：!-11.W A N G R,C H E N G,Z H A N G S,et al. Role of Forkhead Box 0 Transcription Factors in Oxidative Stress -Induced Chondrocyte Dysfunction ：Possible Therapeutic Target for Osteoarthritis? J .International Journal of Molecular Sciences, 2018,19( 12) ：97 - 105.C H A R L E S M. Negative Regulators of J A K/S T A T Signaling in R h e umatoid Arthritis and Osteoarthritis [ J ]. International Journal of M olecular Sciences ,2017,18(3)：484.127第39卷第2期2 0 2 1年2月中 华中医 药学刊CHINESE ARCHIVES OF TRADITIONAL CHINESE MEDICINEVol. 39 No. 2Feb. 2 0 2 1Abstract ：O b j e c t i v e Inthis s t u d y , w e a i m e d to establish a n e w m e t h o d for determination of a n e m o s i d e B 4 content a n d stud ying the difference of c h e m i c a l composition in different species of Pulsatilla plants . A n d to control the quality a n d increase d r u g source of B a i t o u w e n g ( Pulsatillae R a d i x ).M e t h o dH P L C w a s applied to collect information of the c h e m i c a l c o mposition in differ ent species of Pulsatilla plants a n d the content of a n e m o s i d e B4 w a s calculated b y using acetonitrile - water as the m o b i l e p h a s e bygradient elution at 210 n m. R e s u l t T h econtents of a n e m o s i d e B4 in B a i t o u w e n g ( P .c h i n e m i s )a n d Jinxian B a i t o u w e n g ( P .c h i i i e n s i s var. K i s s i i ) w e r e c o m p l i e d with the requir e m e n t inP h a r m a c o p o e i awhile the contents of other species w e r e lower thanthe r e quirement inP h a r m a c o p o e i a .T h ec h e m i c a l composition in different species of Pulsatilla plants w a s different .C o n c l u s i o n T h e m e t h o d is a c c u r a t e, precise a n d repeatable , a n d c a n b e u s e d to d e t e r m i n e the a n e m o s i d e B 4 content a n d studythe difference of c h e m i c a l composition in six different species of Pulsatilla plants . A n d Jinxian B a i t o u w e n g ( P .c h i n e n s i svar .K i s s i i ) w a s the topic c h o o s e to b e themedicinal source of B a i t o u w e n g ( Pulsatillae R a d i x ).Keywords ：； a n e m o s i d e B 4 ； quality control ； increasing d r u g source白头翁为毛莨科植物白头翁M i請&( B g e . ) R e - g e l 的干燥根白头翁始载于《神农本草经》,列为下品，具有凉血止痢、清热解毒的功效白头翁属植物资源在我国分布 广泛,其中白头翁主要分布于四川（宝兴）、湖北北部、江苏、安 徽、河南、甘肃南部、陕西、山西、山东、河北、内蒙古、辽宁、吉 林、黑龙江:3<。
GC-YL-10390白及检验操作规程
【检查】
水分不得过15.0%（通则0832第二法）。
仪器：电热鼓风干燥箱、分析天平、粉碎机、药筛等。
方法：取供试品2～5g，平铺于干燥至恒重的扁形称量瓶中，厚度不超过5mm，疏松供试品不超过10mm，精密称定，开启瓶盖在100～105℃干燥5小时，将瓶盖盖好，移置干燥器中，放冷30分钟，精密称定，再在上述温度干燥1小时，放冷，称重，至连续两次称重的差异不超过5mg为止。根据减失的重量，计算供试品中含水量（％）。
仪器：粉碎机、药筛、分析天平、坩埚、箱式电阻炉等。
方法：取供试品2～3g，过二号筛混合均匀后，置炽灼至恒重的坩埚中称定重量，缓缓炽热，注意避免燃烧，至完全炭化时，逐渐升高温度至500～600℃，使完全灰化至恒重。根据残渣重量，计算供试品中总灰分的含量（%）。
计算公式：
W1-W0
总灰分% =×100%
计算公式：
W样+W0－W1
样品含水量% =×100%
式中：
W0----------------------------称量瓶的重量（g）。
W1---------------------------称量瓶与样品的重量（g）。
W样---------------------------样品的重量（g）。
总灰分不得过5.0％（通则2302）。
【含量测定】 照高效液相色谱法（通则0512）测定。
仪器与试剂：高效液相色谱仪、数显恒温水浴锅等。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以乙腈-0.1%磷酸溶液（22:78）为流动相，检测波长为223nmo理论板数按1，4-二［4-（葡萄糖氧）节基］-2-异丁基苹果酸酯峰计算应不低于2000.
何首乌质量标准+何首乌标准检验操作规程
何首乌质量标准目的：制定何首乌的质量标准。
适用范围：何首乌的检验责任人：化验员、化验室主任、质量部长。
内容：【标准依据】《中国兽药典》2010年版二部本品为蓼科植物何首乌PoLygonum multifloorum Thunb，的干燥块根。
秋、冬两季叶枯萎时采挖，削去两端，洗净，个大的切成块，干燥。
【性状】本品呈团块状或不规则纺锤形，长6～15cm，直径4～12cm。
表面红棕色或红褐色，皱缩不平，有浅沟，并有横长皮孔样突起及细根痕。
体重，质坚实，不易折断，断面浅黄棕色或浅红棕色，显粉性，皮部有4～11个类圆形异型维管束环列，形成云锦状花纹，中央木部较大，有的呈木心。
气微，味微苦而甘涩。
【鉴别】（1）本品横切面：木栓层为数列细胞，充满棕色物。
韧皮部较宽，散有类圆形异形维管束4～11个，为外韧型，导管稀少。
根的中央形成层成环；木质部导管较少，周围有管胞及少数木纤维。
薄壁细胞含草酸钙簇晶及淀粉粒。
粉末黄棕色。
淀粉粒单粒类圆形，直径4～50um，脐点人字形、星状或三叉状，大粒者隐约可见层纹；复粒由2～9分粒组成。
草酸钙簇晶直径10～80 (160)um，偶见簇晶与较大的方形结晶合生。
棕色细胞类圆形或椭圆形，壁稍厚，胞腔内充满淡黄棕色、棕色或红棕色物质，并含淀粉粒。
具缘纹孔导管直径17～178um。
棕色块散在，形状、大小及颜色深浅不一。
（2）取本品粉末0.25g，加乙醇50ml，加热回流l小时，滤过，滤液浓缩至3ml，作为供试品溶液。
另取何首乌对照药材O．25g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法试验，吸取上述两种溶液各2ul，分别点于同一硅胶H薄层板上使成条状，以三氯甲烷-甲醇(7：3)为展开剂，展开约 3.5cm，取出，晾干，再以三氯甲烷-甲醇(20：1)为展开剂，展至约7cm，取出，晾干，置紫外光灯(365nm)下检视。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的荧光斑点。
【含量测定】二苯乙烯苷避光操作。
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XXXXXXXXXXXX有限公司原料质量标准及检验操作规程
1 品名：
1.1 中文名：白头翁
1.2 汉语拼音：Baitouweng
2 代码：
3 取样文件编号：
4 检验方法文件编号：
5 依据：《中国药典》（2020年版一部）。
6 质量标准：
7 检验操作规程：
7.1 试药与试剂：甲醇、水、白头翁对照药材、正丁醇、醋酸、水、硫酸、乙醇、白头翁皂苷B4对照品、盐酸。
7.2 仪器与用具：显微镜、水浴锅、超声波清洗器、恒温鼓风干燥箱、高效液相色谱仪、马福炉、硅胶Ｇ薄层板。
7.3 性状：取本品适量，自然光下目测色泽，嗅闻气味。
7.4 鉴别：
7.4.1 取本品制片置10×10显微镜下做显微观察。
7.4.2取本品粉末1g，研细，加甲醇10ml，超声处理10分钟，滤过，取滤液作为供试品溶液。
另取白头翁对照药材1g，同法制成对照药材溶液。
照薄层色谱法（附录7）试验，吸取上述两种溶液各5μl，分别点于同一硅胶Ｇ薄层板上，以正丁醇-醋酸-水（4:1:2）的上层溶液为展开剂，展开，取出，晾干，喷以10％硫酸乙醇溶液，在105℃加热至斑点显色清晰。
供试品色谱中，在与对照药材色谱相应的位置上，显相同颜色的斑点。
7.5 检查：
7.5.1水分不得过13.0%（附录15第二法）。
7.5.2总灰分不得过11.0%（附录17）。
7.5.3酸不溶性灰分不得过6.0％（附录17）。
7.5.4二氧化硫残留量照二氧化硫残留量测定法（附录58）测定，不得过150mg/kg。
7.6 浸出物：照醇溶性浸出物测定法（附录19）项下的冷浸法测定，用水饱和的正丁醇作溶剂，不得少于17.0%。
7.7 含量测定：照高效液相色谱法（附录8）测定。
色谱条件与系统适用性试验以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂；以甲醇-水（64:36）为流动相；检测波长为201nm。
理论板数按白头翁皂苷B4峰计算应不低于3000。
对照品溶液的制备取白头翁皂苷B4对照品适量，精密称定，加甲醇制成每1ml含0.1mg的溶液，即得。
供试品溶液的制备取本品粉末（过三号筛）约0.2g，精密称定，置具塞锥形瓶中，加甲醇10ml，密塞，超声处理（功率150 W，频率40kHz）25分钟，放冷，滤过，滤液置250ml量瓶中，用少量流动相洗涤容器及残渣，洗液并入同一量瓶中，加流动相至刻度，摇匀，即得。
测定法分别精密吸取对照品溶液与供试品溶液各20μl，注入液相色谱仪，测定，即得。
本品按干燥品计算，含白头翁皂苷B4（C59H96O26）不得少于4.6％。