乙酸乙酯之制备课件
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副反应:
2CH3CH2OH CH3CH2OH
2015/10/3
浓H2SO4 140℃ 浓H2SO4 170℃
CH3CH2OCH2CH3 + H2O CH2=CH2 + H2O
由于酯化反应是可逆反应,为提高酯的产率,采 使平衡右移。
用增加醇的用量及不断将产物酯和水蒸出的措施,
反应中,浓硫酸除起催化作用外,还吸收反应生
3、如果采用醋酸过量是否可以,为什么?
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八、主要试剂及产品的物理常数(文献值)
名称
分子量
性状
折光率
比重
熔点 ℃ 16.6
沸点 ℃
冰醋酸 乙醇
60.05 46.07
无色液体 无色液体 无色液体 1.36 1.372
1.049 0.780 0.905
溶解度:克 /100ml溶剂 水 醇 醚 118.1 ∞ ∞ ∞ ∞ 85 ∞ ∞ ∞ ∞
乙酸乙酯的制备
生物医药系精细化工专业
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一、实验目的
了解由醇和羧酸制备羧酸酯的原理和方法。 学习液体有机物的蒸馏、洗涤和干燥等基
本操作。
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二、实验原理
主反应:浓硫酸催化下,乙酸和乙醇生成乙酸乙酯
CH3COOH + C2H5OH
浓H2SO4 120℃
CH3COOC2H5 + H2O
-114.5 78.4 -83.6 77.3
பைடு நூலகம்
乙 酸 乙 88.10 酯
2015/10/3
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2、加热回流
以石棉网覆盖电炉为热源,小 火加热,保持缓慢回流0.5h。待 反应瓶冷却后,将回流装置改为 蒸馏装置,接受瓶用冷水冷却, 加热蒸出生成的乙酸乙酯,直到 馏出液体积约为反应物总体积的 1/2为止。
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3、洗涤粗产物
在馏出液中慢慢加入饱和碳酸钠 溶液,不断振荡,直至不再有二 氧化碳气体放出,然后将混合液 转入分液漏斗,依次用5ml饱和食 盐水、 5ml 饱和氯化钙溶液和 5ml 水洗涤。分去水层,有机层用无 水硫酸镁干燥。
MgSO4
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4、收集产物
将干燥好的产物移至小蒸馏瓶
中,在石棉网上加热蒸馏,收
集73—78℃的馏分。
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实验流程
无水乙醇 冰醋酸 浓硫酸
回流 0.5小时
蒸馏 粗乙酸乙酯
洗涤 ①饱和碳酸钠溶液 蒸馏 纯乙酸乙酯
干燥 ②饱和食盐水③饱和氯化钙溶液④水 无水硫酸镁
73—78℃
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四、实验装置
回流装置
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蒸馏装置
分液装置
四、实验步骤
1、加料
在50ml圆底烧瓶中加入 9.5ml无水乙醇和6ml冰醋 酸, 再小心加入2.5ml浓 硫酸,摇匀,投入1~2粒 沸石,然后装上冷凝管。
2.5ml浓硫酸 6ml冰醋酸 9.5ml无水乙醇
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成的水,有利于酯的生成。
反应温度过高,会促使副反应发生,生成乙醚等。
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三、实验试剂
冰醋酸 (6ml 0.2mol) 无水乙醇 (9.5ml 0.1mol) 浓硫酸 (2.5ml) 饱和碳酸钠溶液 (5ml) 饱和食盐水 (5ml) 饱和氯化钙溶液 (5ml) 无水硫酸镁
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操作重点及注意事项
1、洗涤时注意放气,有机层用饱和NaCl洗涤后, 尽量将水相分干净。 2、尽量将有机层中的乙醇除尽和干燥充分,否则形 成低沸点共沸混合物,影响酯的产量。 3、实验完毕,关好水电。
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七、问题讨论
1、酯化反应有什么特点,本实验如何创造条件使酯化反应 尽量向生成物方向进行? 2、蒸出的乙酸乙酯中主要有哪些杂质?如何除去?