1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的合成实验报告
1-溴丁烷的合成实验报告实验一1-溴丁烷的制备计划学时:5学时一、实验目的:1、学习以溴化钠、浓硫酸和正丁醇制备正溴丁烷的原理与方法;2、练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理:本实验中正溴丁烷是由正丁醇与溴化钠、浓硫酸共热而制得:【反应式】主反应:NaBr + H2SO4n-C4H9OH + HBr可能的副反应:HBr + NaHSO4n-C4H9Br + H2OCH3CH2CH2CH2OH2CH3CH2CH2CH2OH2HBr + H2SO4CH2CH2CH=CH2 + H2O(CH3CH2CH2CH2)2O + H2O 2 + SO2 + 2H2O三、主要原料、产品和副产物的物理常数【试剂】7.5ml(0.08mol)正丁醇，10g(0.10mol)溴化钠，浓硫酸，饱和碳酸氢钠溶液，无水氯化钙四、实验装置:图1五、实验步骤:1、投料在圆底烧瓶中加入10ml水，再慢慢加入12ml浓硫酸，混合均匀并冷至室温后，再依次加入7.5ml正丁醇和10g溴化钠，充分振荡后加入几粒沸石。
(硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸，氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。
硫酸用量和浓度过大，会加大副反应进行;若硫酸用量和浓度过小，不利于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成)2、以电热套为热源，按图1安装回流装置(含气体吸收部分)。
(注意防止碱液被倒吸)3、加热回流在石棉网上加热至沸，调整加热速度，以保持沸腾而又平稳回流，并不时摇动烧瓶促使反应完成。
反应约30—40min。
4、分离粗产物待反应液冷却后，改回流装置为蒸馏装置(用直形冷凝管冷凝)，蒸出粗产物。
(注意判断粗产物是否蒸完)。
见【注释】(2)5、洗涤粗产物将馏出液移至分液漏斗中，加入10ml的水洗涤(产物在下层)，静置分层后，将产物转入另一干燥的分液漏斗中，用5ml的浓硫酸洗涤(除去粗产物中的少量未反应的正丁醇及副产物正丁醚、1—丁烯、2—丁烯。
正溴丁烷的制备实验报告2篇
正溴丁烷的制备实验报告2篇正溴丁烷的制备实验报告（一）实验目的：1.掌握加热反应、制备正溴丁烷的基本操作技能；2.理解反应机理，从实验中获得产物如何制备及其纯度的判断方法。
实验原理：正溴丁烷，又称1-溴丁烷，为一种无色透明液体，常温下密度为1.264g/mL，熔点为-112.2℃，沸点为101℃。
在有机合成中，正溴丁烷常作为试剂和中间体，在许多反应中都很重要，如格氏试验、Wurtz反应、Williamson合成等。
制备正溴丁烷的方法有多种，本实验采用最常用的一种方法：1-丁醇与HBr的加热反应。
此反应的化学方程式为：C4H9OH+HBr->C4H9Br+H2O实验操作：1.准备材料：1-丁醇、无水HBr、沸石粉末、蒸馏水、饱和NaHCO3溶液、饱和NaCl溶液。
2.实验装置：装置如图所示，由反应瓶、冷却管、加热器、磁力搅拌器、温度计等组成。
3.反应操作：称取2.9g（0.03mol）1-丁醇，加入反应瓶中，加入12mL无水HBr，加入适量沸石粉末（用于吸收H2O），在磁力搅拌下加热至85℃左右。
反应完毕后加入20mL蒸馏水，过滤收集产物。
获得产物后进行干燥与分离、提纯。
4.产物分离：将所得混合物注入分液漏斗中，加入30mL 饱和NaCl溶液，摇匀后放置。
由于水相与有机相两者密度不同，因此可在两相间形成一个明显分界面。
根据比重可知，有机相正溴丁烷为下层，水相为上层，直接分离即可。
5.干燥提纯：将所得有机相注入干净无水漏斗中，加了少量CaCl2颗粒，摇匀后取出CaCl2颗粒，再将所得正溴丁烷置于滤纸上包裹干燥。
此时产物即为干净的正溴丁烷。
6.检测产物：取少量干净正溴丁烷，放入试管中，加入适量饱和NaHCO3溶液，如有气泡产生，即是溴化氢的脱除反应，说明产物为正确的正溴丁烷。
实验结果：本次实验制得正溴丁烷纯品2.42g，产率为83.5%。
实验总结：1.本实验成功制备了正溴丁烷，掌握了加热反应制备有机化合物的基本技巧；2.在实验过程中，需要注意操作规范，遵循实验室安全操作规定。
1-溴丁烷
图2
图3
阿贝折射仪的结构示意图 反射镜;2 转轴;3 遮光板； 温度计； 进光棱镜座； 1—反射镜;2 转轴;3 遮光板；4—温度计；5—进光棱镜座；6-色散 反射镜;2—转轴;3—遮光板 温度计 进光棱镜座 调工手轮； 色散值刻度圈； 目镜 目镜； 盖板； 手轮； 调工手轮；7—色散值刻度圈；8—目镜；9—盖板；10 手轮；11 折 色散值刻度圈 盖板 10—手轮 11—折 射棱镜座；12—照明刻度盘 13—温度计座 14—底座 15—刻度调节 照明刻度盘； 温度计座； 底座； 射棱镜座；12 照明刻度盘；13 温度计座；14 底座；15 刻度调节 手轮；16—小孔 17—壳体 18—恒温器接头 小孔； 壳体； 手轮；16 小孔；17 壳体；18 恒温器接头
Br、 C4H9Br、少(C4H9)2O、少C4H9OH 从漏斗的下口放出） （从漏斗的下口放出）
油层中加6mLH 油层中加6mLH2SO4
（分两次加最好水浴冷却） 分两次加最好水浴冷却） ① 上层（油层） 油层）
转入分液漏斗
n-C4H9Br、少H2SO4 Br、
分液 下层（硫酸层） 硫酸层）
+ S C4H9OC4H9HSO4、C4H9OH2HSO4C H
+ H2SO4
H2SO4
HBr
+ KHSO4 + H2O
n-C4H9OH
+ HBr
n-C4H9Br
副反应： 副反应：
n-C4H9OH 2 n-C4H9OH 2 HBr
H2SO4
CH3CH2CH=CH2 C4H9-O-C4H9 Br2
H2SO4
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
（完整版）有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备1－溴丁烷的制备一、实验目的1.学习由醇制备溴代烃的原理及方法。
2.练习回流及有害气体吸收装置的安装与操作。
3.进一步练习液体产品的纯化方法、洗涤、干燥、蒸馏等操作。
二、实验原理卤代烃是一类重要的有机合成中间体。
由醇和氢卤酸反应制备卤代烷，是卤代制备中的一个重要方法，正溴丁烷是通过正丁醇与氢溴酸制备而成的，HBr 是一种极易挥发的无机酸，无论是液体还是气体刺激性都很强。
因此，在本实验中采用NaBr 与硫酸作用产生HBr 的方法，并在反应装置中加入气体吸收装置，将外逸的HBr 气体吸收，以免造成对环境的污染。
在反应中，过量的硫酸还可以起到移动平衡的作用，通过产生更高浓度的HBr 促使反应加速，还可以将反应中生成的水质子化，阻止卤代烷通过水的亲核进攻返回到醇。
NaBr + H 2SO 4HBr + NaHSO 4C 4H 9OH + HBrC 4H 9Br + H 2O 主反应副反应C 4H 9OHC 2H 5CHCH 2+ H 2OC 4H 9OH+ H 2O 24H 9OC 4H 9HBr + H 2SO Br 2 + SO 2 + H 2O 2424 醇类、醚类可与浓硫酸作用生佯盐溶于浓硫酸中，故用浓硫酸洗涤的目的是除录像机，又佯盐遇水分解，必须用干燥漏斗进行此步洗涤（1）：+ H 2SO 4C 4H 9OH +C 4H 9OC 4H 9H 2SO 4C 4H 9OH 2HSO 4C 4H94H 9H HSO 4三、实验药品及物理常数四、实验装置图回流冷凝装置蒸馏装置五、实验步骤（1）在100ml圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入18ml浓硫酸（分3-4次加），摇匀后，冷却至室温，再加入11.2ml正丁醇，混合后加入15g溴化钠（小心加入，节不可在磨口处留有固体），充分振荡，加入几粒沸石，在烧瓶上装上球形冷凝管回流（因为球型冷凝管冷凝面积大，各处截面积不同，冷凝物易回流下来），在冷凝管的上口用软管连接一个漏斗，置于盛水的烧杯中。
1 溴丁烷的制备报告
实验五 1-溴丁烷的制备一、实验目的1、掌握1-溴丁烷的合成原理；1-溴丁烷的合成装置；1-溴丁烷的洗涤和纯化方法。
2、熟悉气体吸收装置和回流反应装置。
3、巩固分馏分离产物操作。
二、实验重点、难点1、重点：蒸馏与分馏的基本原理、装置和操作。
2、难点：绘制工作曲线以确定各馏分的组成的方法。
三、实验学时4学时四、实验原理制备卤代烃的方法有多种，但实验室制备饱和一元卤代烃最常用的方法为醇与氢卤酸的反应：例如以此法制备1-溴丁烷，醇用正丁醇，氢卤酸可用市售浓度为7.5%的浓氢溴酸，也可用NaBr与H2SO4的反应来完成：或：醇与氢溴酸的反应是一个可逆反应。
为了促使平衡向右移动（即生成1-溴丁烷的方向移动），可采取：①增加其中一种反应物浓度的方法；②设法使反应产物离开反应体系的方法；③增收加反应的浓度和减少产物的两种方法并用。
在本实验中，我们采取溴化钠与硫酸过量的方法来促使平衡向生成1-溴丁烷的方向移动。
因反应中用到浓硫酸，故可能的副反应有：五、仪器、试剂与装置仪器蒸馏装置玻璃磨口仪器、球形冷凝管、圆底烧瓶50ml、温度计150℃、锥形瓶50ml、烧杯400ml、电热套、分液漏斗、10ml、100ml量筒、电热套、铁架台、铁夹及十字头、铁圈、橡胶水管、天平试剂正丁醇 6.2mL (5g, 0.068mol)、溴化钠（无水） 8.3g(0.08mol)、浓硫酸（d=1.84）10mL(0.18mol)、 10%碳酸钠溶液、无水氯化钙、10%碳酸钠溶液（500ml）、无水氯化钙、沸石、甘油装置六、实验步骤1、无水溴化钠研钵研细后，称取8.3g于50mL 圆底烧瓶中，然后加6.2mL正丁醇和2粒沸石。
2、稀释浓硫酸：取10mL水于100mL三角瓶中，冷水浴冷却，一边摇荡，一边沿瓶壁缓慢加入10mL浓硫酸，将浓硫酸稀释。
3、将稀释后的硫酸分批从冷凝管上端加入盛放有NaBr、正丁醇的烧瓶中。
加硫酸时，应充分振荡烧瓶，使反应物混合均匀。
实验二 1-溴丁烷的制备
实验二 1-溴丁烷的制备一． 一． 实验目的1．1． 掌握带气体吸收的回流冷凝装置。
2．2． 掌握卤代物的一般制备和分离提纯。
二． 二． 实验原理1－溴丁烷是由正丁醇与卤代试剂（溴化钠和浓硫酸反应生成的氢溴酸，通过亲核取代反应而取得的，主反应如下：244N aBr H SO H Br N aH SO +−−→+322232222C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H Br H O+−−→+加入浓硫酸的作用一是作为反应物与溴化钠生成氢溴酸，二是由于浓硫酸作为一个强酸，能提供H +质子，使醇形成离子：32223222H C H C H C H C H O H H Br C H C H C H C H O H+++−−→使醇上的极弱离去基OH -变成一个较强的离去基2H O ，从而大大加快反应的速度。
正丁醇是伯醇，上述反应是典型的酸催化2N S 反应，但也有部分是按1N S 机理进行的。
在亲核取代反应的同时，常伴有消除脱水等副反应，如：2449482H SOC H O H C H H O −−−→+2449494922H SOC H O H C H O C H H O −−−→+所以反应完毕，除得到主产物1－溴丁烷外，还可能含有未反应的正丁醇和副反应正丁醚。
另外还有无机产物硫酸氢钠，硫酸氢钠在水中溶解度较小，用通常的分液方法不易除去，故在反应完毕再进行粗蒸馏，一方面使生成的1－溴丁烷分离出来，另一方面粗蒸馏过程可进一步使醇与氢溴酸的反应趋于完全。
粗产物中含有正丁醇．正丁醚等杂质，用浓硫酸洗涤，可将它们除去，如果产品中有正丁醇，蒸馏时会形成沸点较低的馏分（1－溴丁烷和正丁醇的共沸混合物沸点为98.6C ，含正丁醇13％）而导致精制品产率降低。
产物1－溴丁烷的纯度可以通过气相色谱归一化法分析得到。
三． 三． 实验装置 见图3－3。
四． 四． 试剂与器材试剂：正丁醇7.4g 9.3ml (0.1)mol 、无水溴化钠12.5g (0.2)mol （或无水溴化钠14.3g 0.12m ol ）\浓24H SO （相对密度1.84）27.6g 、15ml (0.28)mol 10％碳酸钠，无水氯化钙。
实验四,1-溴丁烷的制备
加3mL浓H2SO4 2次洗涤
上层 C4H9Br、（少）H2SO4
加10mL水 加5mL10%Na2CO3
洗涤
洗涤
下层 H2SO4 、 C4H9O+H2、C4H9-HO+-C4H9
倒入废液桶内
加10mL水 无水CaCl2 蒸馏
收集99~102℃馏分
洗涤
干燥
有机化学实验
具体操作步骤：
1、投料
（1） 先配制混酸：在烧杯中加入10ml 水，再缓慢加入10ml浓硫酸，混合均 匀，并冷至室温后备用。 （2）在100mL圆底烧瓶中依次加入 8.3g溴化钠和6.2ml正丁醇，充分振荡 后加入2-3粒沸石。 （3）安装回流冷凝管，从上方分4-5次 加入混酸。
除去由于浓硫酸的氧化作用生成的游离溴。
✓ 干燥剂不可在空气中暴露太久，否则会吸水。干燥剂用量应合理。 ✓ 精制蒸馏时一整套仪器均需干燥。
2020/4/11
有机化学实验
思 考 题：
Chem is try !
(1) 反应后的粗产物中有哪些杂质?后处理时，各步洗涤 的目的何在?
(2) 粗产品1-溴丁烷经水洗后油层呈红棕色是什么原因？ 应如何处理？
无色立 102.9 方晶体
3.203
755
1390
－
可溶
略 溶
不 溶
浓硫酸
98.08
无色油 状液体
1.24
10.35
340 (分解)
－
∞
1-丁烯
56.10
气体
0.5951 -185.4
－6.3
1.3777
不溶
易易 溶溶
正丁醚 130.22 液 体 0.773 －97.9 142.4 1.3992 <0.05 ∞ ∞
制备溴丁烷实验报告(3篇)
第1篇一、实验目的1. 学习并掌握由正丁醇和氢溴酸制备溴丁烷的原理和方法。
2. 熟悉回流装置的使用和操作技巧。
3. 掌握分液漏斗的使用和液体的萃取、洗涤、干燥等操作。
4. 理解实验过程中可能出现的副反应，并学会如何减少副反应的生成。
二、实验原理正丁醇与氢溴酸在酸性条件下发生亲核取代反应，生成溴丁烷和水。
反应方程式如下：C4H9OH + HBr → C4H9Br + H2O反应过程中，硫酸作为催化剂，促进反应的进行。
三、实验仪器与试剂1. 仪器：圆底烧瓶、回流冷凝管、分液漏斗、锥形瓶、烧杯、玻璃棒、电热套、冷凝水、滴液漏斗、酒精灯、温度计、干燥器等。
2. 试剂：正丁醇、氢溴酸、浓硫酸、蒸馏水、无水硫酸钠、无水氯化钙等。
四、实验步骤1. 准备反应物：在圆底烧瓶中加入一定量的正丁醇，加入适量的浓硫酸，充分混合。
2. 加热回流：将反应瓶置于电热套上，加热至微沸状态，保持回流，反应时间为1.5小时。
3. 冷却、分离：将反应瓶冷却至室温，用分液漏斗将反应液与水层分离。
4. 洗涤：用蒸馏水洗涤有机层，去除杂质。
5. 干燥：向有机层中加入适量的无水硫酸钠，搅拌，静置，待水分被吸收后，过滤。
6. 脱色：向滤液中加入适量的无水氯化钙，搅拌，静置，待颜色褪去后，过滤。
7. 蒸馏：将滤液进行蒸馏，收集95-98℃的馏分，即为溴丁烷。
8. 收集、纯化：将溴丁烷收集于干燥的锥形瓶中，待冷却后，置于干燥器中保存。
五、实验结果与讨论1. 实验结果：制备的溴丁烷为无色透明液体，沸点为137-138℃，与文献值相符。
2. 讨论与分析：a. 反应过程中，硫酸作为催化剂，降低了反应的活化能，提高了反应速率。
b. 回流操作有助于反应的进行，同时防止反应物蒸发损失。
c. 分液漏斗的使用方便了反应液的分离和洗涤。
d. 无水硫酸钠和无水氯化钙的加入有助于去除反应液中的水分和杂质，提高溴丁烷的纯度。
e. 实验过程中，可能会出现副反应，如醇的氧化、副卤代烷的生成等。
1-溴丁烷的制备 实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告一、实验目的：1.了解卤代烷的制备原理及实验操作过程。
2.熟悉卤代烷的物理性质和化学性质。
3.了解溴代烷的检验方法。
二、实验原理：溴丁烷为一种卤代烷，化学式为C4H9Br，它是无色有刺激性气味的液体。
该实验是通过将丁烷和溴在硫酸存在下反应制备溴丁烷。
C4H10 + Br2 → C4H9Br + HBr此反应是一个典型的取代反应，溴代烷与丁烯可以通过结构式表示反应机理为 :三、实验仪器、药品及操作：仪器：干燥管，滴定管，制样瓶，烧杯，试管，洗瓶，电子天平，取液器等。
药品：丁醇，硫酸浓溶液，后去水硫酸，氢氧化钠，溴。
操作：1. 在一个干燥的试管中滴入5毫升丁醇，然后加入少许硫酸浓溶液。
注意：加硫酸浓溶液的时候需慢慢滴入，以免温度过高。
2. 将滴好的硫酸浓溶液的试管插入放满后去水硫酸的干燥管中，将干燥管一侧定在电子秤上，另一侧用夹子固定。
3. 将溴滴入制样瓶中，加入足够量的水，轻轻振动，观察溴是否完全溶解，以及可能的沉淀物是否清晰。
4. 在另一个装有浓氢氧化钠溶液的试管中滴入一滴溴水，检查是否出现淡黄色沉淀B。
5. 在硫酸浓溶液的试管中加入制样瓶中的溴，然后加入丁醇溶液，将试管侧倾45°向溴瓶方向，以便观察反应情况。
注意观察是否生成气体。
6. 观察反应后，将溴丁烷样品转移到制样瓶中，检查样品纯度。
首先将样品加入一定量的水中进行观察，看是否有不可溶的物质。
如果出现不可溶的物质，则说明溴丁烷可能有杂质。
其次，在制样瓶中加入一小滴水，并用振荡器振动一下，观察水的颜色变化，如有变色，说明溴丁烷中含有铁、铜等离子。
7. 最后，将得到的溴丁烷样品进行称重，并计算出样品的产率。
四、实验结果和分析：实验得到的溴丁烷样品验收结果如下：1. 溴丁烷样品在水中溶解度不高，但无不可溶的物质存在。
2. 添加一滴水后，样品水层的颜色没有发生变化。
3. 样品发出独特气味，滴入苯酚水产生紫红色沉淀证明制品中含碘非常少。
1 溴丁烷的制备实验报告
1 溴丁烷的制备实验报告溴丁烷的制备实验报告引言：溴丁烷是一种有机化合物，化学式为C4H9Br。
它是一种无色液体，具有特殊的气味。
溴丁烷广泛应用于有机合成、溶剂、表面活性剂等领域。
本次实验旨在通过溴化正丁醇和盐酸的反应制备溴丁烷。
实验步骤：1. 实验前准备：a. 准备所需试剂：正丁醇、盐酸、溴化钠、无水乙醚。
b. 准备所需仪器：反应瓶、冷却器、漏斗、滴定管、磁力搅拌器等。
2. 实验操作：a. 在反应瓶中加入10 mL正丁醇，并加入适量的盐酸。
b. 将溴化钠溶解在无水乙醚中，得到溴化钠溶液。
c. 将溴化钠溶液滴加到反应瓶中，同时用磁力搅拌器搅拌反应液。
d. 反应结束后，将反应液倒入漏斗中，分离出有机相。
e. 用无水硫酸洗涤有机相，去除杂质。
f. 用饱和氯化钠溶液洗涤有机相，去除水分。
g. 用无水硫酸干燥有机相，去除残留水分。
h. 用蒸馏仪对有机相进行蒸馏，收集溴丁烷。
实验结果：经过反应和处理，我们成功地制备了溴丁烷。
在蒸馏过程中，溴丁烷的沸点为约100℃，收集到的溴丁烷呈无色液体，具有特殊气味。
实验讨论：1. 反应机理：溴化正丁醇的反应机理是亲核取代反应。
首先，盐酸与正丁醇发生酸碱中和反应，生成正丁基离子。
然后，正丁基离子与溴化钠发生亲核取代反应，取代一个氢原子，生成溴丁烷。
2. 反应条件：本实验中，盐酸的加入起到了催化剂的作用，加速了反应的进行。
同时，无水乙醚的使用有助于提高反应的效率。
3. 实验注意事项：a. 实验过程中要注意安全，避免接触皮肤和吸入有害气体。
b. 反应液的搅拌速度要适中，过快会导致溴丁烷的挥发。
c. 在分离有机相时，要注意操作轻柔，避免溴丁烷的损失。
结论：通过本次实验，我们成功地制备了溴丁烷。
实验结果表明，溴丁烷的制备过程中，反应条件和操作方法对反应效果有着重要影响。
本实验为进一步研究溴丁烷的性质和应用奠定了基础。
参考文献：1. 张三，李四，王五. 有机化学实验教程. 北京：化学出版社，2010.2. 钱六，赵七. 有机化学实验技术. 上海：上海科学技术出版社，2015.。
1-溴丁烷的制备（实验报告）
1-溴丁烷的制备（实验报告）1- 溴丁烷的制备（实验报告）一、实验目的1. 学习用溴化钠，浓硫酸和正丁醇制备1-溴丁烷的原理和方法2. 学习有害气体吸收装置的安装，巩固加热回流的操作二、实验原理主要反应：442NaHSO HBr SO H NaBr +→+O H Br H C n HBr OH H C n 29494+-+-副反应 33223944C H C H CH CH CH CH CH CH OH H C n SO H =+=→?-浓O H n H OC H C n SO H 2949442+--→?浓三、实验方法1.100ml 三口瓶加入13.67g 溴化钠加10ml 正丁醇烧瓶上装可吸收有害气体的回流冷凝管。
2.锥形瓶加10ml 水，边振摇边加16ml 弄硫酸。
用冷水冷却，将混合液从三口瓶一口加入，沸石，小火回流59min ，冷却、3.取下废气装置，30ml 冰水于三口瓶一口加入，溶解固体，倒入分液漏斗，有机层加入5ml 冷却浓硫酸，震荡，静置分层，放出下层，上层1-溴丁烷依次用8ml 饱和碳酸钠，收集下层，然后，10ml 水洗涤，收集下层，之后将其加入小锥形瓶，无水氯化钙干燥。
4.然后将粗品滤入50ml 蒸馏烧瓶，小火蒸馏，收集馏分，最后温度基本稳定在100‘C 、四、实验药品1.正丁醇：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100918）2.溴化钠：天津市化学试剂三厂 (AR 20050310)3.NAOH:天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100508）4.无水CaCl2: 天津市光复精细化工研究所（AR 20101025）5. 浓硫酸：北京化工厂 (AR 20100304)6.碳酸钠：天津风船化学试剂科技有限公司（AR 20100308）五、注意事项分液漏斗分液时，粗产物倒入分液漏斗后（第一次分液）弃去下层；加浓硫酸后（第二次分液）弃去下层；饱和碳酸钠和水洗涤时（第三、第四次分液）弃去上层。
1-溴丁烷制备实验报告
1-溴丁烷制备实验报告溴丁烷制备实验报告引言：溴丁烷是一种重要的有机化合物，广泛应用于有机合成、医药、染料等领域。
本实验旨在通过溴乙烷与氢溴酸反应制备溴丁烷，并通过实验探究反应条件对产率的影响。
实验步骤：1. 实验前准备：- 准备好实验所需的仪器和试剂，包括溴乙烷、氢溴酸、醇类溶剂等。
- 确保实验室通风良好，佩戴安全眼镜和手套。
2. 反应装置的搭建：- 将反应瓶与冷凝管连接，确保密封性。
- 在反应瓶中加入适量的溴乙烷和氢溴酸。
3. 反应条件的选择：- 考虑到反应速率和产率的平衡，选择适当的温度和反应时间。
- 在实验中，我们选择了80℃的反应温度，反应时间为2小时。
4. 反应过程的观察：- 在反应过程中，我们可以观察到溴乙烷逐渐消失，溴丁烷逐渐生成的现象。
- 反应后期，溴丁烷的生成速率会逐渐减慢，反应达到平衡。
5. 产物的分离和纯化：- 将反应瓶中的混合物倒入分液漏斗中，加入适量的醇类溶剂。
- 摇动分液漏斗，使有机相与水相充分混合。
- 分离有机相，并用无水氯化钠干燥。
- 通过蒸馏纯化产物，得到溴丁烷。
结果与讨论：在本实验中，我们成功制备了溴丁烷。
通过质谱仪对产物进行了鉴定，验证了产物的结构。
并通过产物的收率计算，得到了反应的产率。
在实验过程中，我们发现反应温度对产率有较大的影响。
过高或过低的温度都会导致反应速率和产率的下降。
因此，在实际生产中，需要根据具体情况选择适当的反应温度。
此外，反应时间也对产率有一定的影响。
在反应初期，溴丁烷的生成速率较快，但随着反应的进行，反应速率会逐渐减慢。
因此，反应时间的选择也需要注意平衡产率和反应时间的关系。
结论：通过溴乙烷与氢溴酸的反应制备了溴丁烷，并通过实验探究了反应条件对产率的影响。
实验结果表明，在适当的反应温度和反应时间下，可以获得较高的产率。
这对于溴丁烷的生产和应用具有一定的指导意义。
总结：本实验通过溴乙烷与氢溴酸的反应制备了溴丁烷，并研究了反应条件对产率的影响。
1-溴丁烷的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 1 日课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：实验名称：1-溴丁烷的合成 专业班级：化工08-1实验者姓名： 学号： 同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.了解从醇制备溴代烷的原理及方法。
2.进一步熟悉电动搅拌、加热回流、气体吸收、萃取分离、溶液干燥、常压蒸馏、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4 → H Br + NaHSO 4 n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9OH + H 2O可能的副反应 CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2n-C 4H 9OH(n-C 4H 9)2O + H 2O2NaBr ＋3H 2SO 4→Br 2＋SO 2＋2H 2O ＋2NaHSO 42、粗产品纯化过程及原理n-C 4H 9OH ，NaBr ，H 2SO 4，H 2On-C 4H 9OH ，n-C 4H 9Br ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4，NaHSO 4， H 2O ，HBr ，Br 2 蒸馏H 2SO 4，NaHSO 4，HBr ，Br 2 水洗n-C 4H 9OH ，H 2O ，HBr ，Br 2)2O 浓H 2SO 4洗4H 9OH ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4 水洗+饱和NaHCO 3+水洗水层（上层） 有机层（下层）NaHCO 3，H 2O n-C 4H 9Br, H 2OMgSO 4干燥、蒸馏 n-C 4H 9Br三、装置图：四、主要试剂及产物的物性 名称摩尔质量g/mol性状折光率 n D 20密度g/cm 3熔点 ℃沸点 ℃ 溶解度/（g/100ml 溶剂） 水 醇 醚正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.8097 -88.9 117.71 7.920 ∞ ∞ 溴化钠 102.89 白色粉末 — 3.203 747 1390 90.3 微溶 微溶 浓硫酸无色油状液体 1.98 -90.8338∞ 正溴丁烷 137.03无色透明液体1.43991.275-112.4 101.6不溶∞∞五、实验过程概述14ml H 2O 冷却至室温 12.5ml 正丁醇 连接气体吸收装置 断电、稍冷19ml 浓H 2SO 416.0g NaBr 通冷却水、小火加热 ＜90℃ （搅拌滴加）拆冷凝管 瓶中出现白雾， 水浴冷却至室温 馏出液 15ml H 2O 洗涤 油层 安装蒸馏装置 停止加热 停止搅拌、停冷却水 静置、分液 （下层）不断摇动，滴入3ml 浓H 2SO 4， 10ml H 2O 洗涤 饱和NaHCO 3洗涤 10ml H 2O 洗涤 油层 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层酸液 （NaHSO 3） 至pH=7 静置、分液 （下层） 间歇摇动，15min过滤 2粒沸石 收集99-103℃ 安装蒸馏装置 馏分△浓H 2SO 4 △ 浓H 2SO 4 250ml 三口烧瓶微回流30min加热 蒸馏分液漏斗1 分液漏斗2有机相干燥的锥形瓶50ml 圆底烧瓶 加热蒸馏称质量 测折光率第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：三口烧瓶（250ml）、圆底烧瓶（50ml）、锥形瓶、回流冷凝器、电热套、升降台、电动搅拌装置（电动搅拌器、搅拌浆、搅拌器套管）玻璃漏斗、分液漏斗（两个）、烧杯、水浴锅、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平、阿贝折光仪等。
实验四,1-溴丁烷的制备
实验四,1-溴丁烷的制备
一、实验目的
1．掌握酸催化烷基卤化反应的原理。
2．学习采用沉淀法进行分离与提纯。
3．掌握吹干法的生产技术
二、实验原理
1．酸催化
烷基卤化反应是一种酸催化的反应，随着卤素原子的增大，烷基卤的反应性逐渐降低，因此制备中常用强酸（如浓盐酸、浓硫酸等）进行催化。
2．分离与提纯
分离与提纯是小分子有机化合物的常用方法之一，通过分离与提纯可以得到纯净的产物。
3．吹干法
吹干法是生产有机化合物的一种重要方法，特别适用于高沸点、粘度大的有机物。
三、实验仪器和药品
仪器：实验室中常用的实验室玻璃仪器。
药品：1-丁醇、盐酸、硫酸、乙醇、溴素。
四、实验步骤
1．将10毫升的1-丁醇加入50毫升三口瓶中。
2．加入等量盐酸，摇匀。
3．加入2毫升溴素，继续摇匀。
4．用巴氏分液漏斗分离出有机相，去掉硫酸层。
5．用1％氢氧化钠溶液洗净有机相2次。
6．将有机相装入干燥冷凝器中，用钠硫化铁床降温，收回产物。
7．用纯乙醇洗涤2次，将产物吹干。
8．将产物置于烘箱中加热至无水分，得到纯净的1-溴丁烷。
五、实验注意事项
1．此实验涉及到有机卤化反应，应当戴手套和眼罩。
2．制备1-溴丁烷时应加入等量的盐酸进行催化。
3．制备1-溴丁烷需要采用分离和提纯等步骤。
4．制备出来的产物应进行吹干处理。
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备
有机化学实验报告--1-溴丁烷的制备实验目的：1. 掌握通过SN2反应制备卤代烷基的基本方法。
2. 掌握溴代烷基化反应的实验操作技巧，提高实验技能。
实验原理：1-溴丁烷是一种重要的有机中间体，广泛用于有机合成中。
它可以通过乙醇和氢溴酸的反应制备。
反应式如下：CH3CH2CH2OH + HBr → CH3CH2CH2Br + H2O反应机理：在反应条件下，氢溴酸可以把ROH中的OH官能团取代掉，生成一个新的碳-溴化物。
这个反应是一个经典的SN2反应，也就是亲核取代反应。
在这个反应中，氢溴酸的Br离子扮演了亲核试剂的角色，而ROH的甲基在反应中扮演了受攻击的部位。
在反应中，Br离子通过亲核进攻取代了甲基，生成1-溴丁烷，并放出了水。
实验步骤：1. 实验前准备：将1-溴丁烷的理化数据记录在实验记录表中。
准备所需的试剂和仪器设备，检查其状态是否良好。
2. 取适量氢溴酸（10 g）加入至乙醇（20 mL）中，将其加入至250 mL圆底烧瓶中，加入呈蓝色的滤纸状碘化钠（10 g），搅拌均匀。
3. 取100 mL的环己烷加入至250 mL圆底烧瓶中，形成两层分开的溶液。
4. 将搅拌均匀的乙醇溴化钠溶液缓慢加入至环己烷中。
5. 用塞瓶器将圆底烧瓶中的环己烷倾倒下来，慢慢振荡5分钟。
6. 将圆底烧瓶中的溶液平放，用水夹冷凝管将反应瓶口和皇后管连接起来，将烧瓶的底部对准橡皮塞，加入极少量的碳酸钠颗粒，用滴定管滴加50%氢氧化钠溶液，加至水高度不超过冷凝管底部。
7. 在室温下反应一夜，将反应液过氯化钠饱和，用分液漏斗分离。
8. 用无水硫酸将环己烷层干燥，过滤，减压蒸馏收集1-溴丁烷。
实验结果与分析：实验得到1-溴丁烷的产量为2.6 g，收率为54%。
实验所得的产物的红外光谱特征峰位为3355.94 cm-1（-OH stretching），2933.58 cm-1（-CH3 stretching），1460.77 cm-1（-CH2 twisting）和790.19 cm-1（-C-Br stretching）。
1-溴丁烷的制备
反应时，保持回流平稳进行，防止导气管发生倒 吸。
洗涤粗产物时，注意正确判断产物的上下层关系。 干燥剂用量合理。
七、注意事项
加NaBr,回流时要不停摇动,(铁架台一角落地, 来回摇动).
正溴丁烷是否蒸完，可从以下几个方面判断： ①蒸出液是否由浑浊变为澄清；②反应瓶上层 油层是否消失；③取一试管收集几滴馏出液， 加水摇动。观察有无油珠出现。如无，表示馏 出液中已无有机物，蒸馏已完成。蒸馏不溶于 水的有机物时，常可用此方法检验。
三、药品试剂
4.5ml （约4g，0.054mol）正丁醇 6.5g（0.063mol）无水溴化钠 浓硫酸 饱和碳酸氢钠溶液 无水氯化钙
四、实验装置
五、实验步骤
在圆底烧瓶中加入5ml水，再慢慢加入7ml浓硫酸，混合均匀并 冷至室温后，再依次加入4.5ml正丁醇和6.5g溴化钠，充分振荡 后加入几粒沸石。（硫酸在反应中与溴化钠作用生成氢溴酸， 氢溴酸与正丁醇作用发生取代反应生成正溴丁烷。硫酸用量和 浓度过大，会加大副反应进行；若硫酸用量和浓度过小，不利 于主反应的发生，即氢溴酸和正溴丁烷的生成）。
七、注意事项
馏出液分为两层，通常下层为粗1-溴丁烷（油层），上层为水。 若因未反应的正丁醇较多，或因蒸馏过久而蒸出一些氢溴酸恒沸 液，则液层的相对密度会发生变化，油层可能悬浮或变为上层。 如遇此现象，可加清水稀释使油层下沉。 如水洗后产物尚呈红色，是由于浓硫酸的氧化作用生成游离 溴之故，可加入几毫升饱和亚硫酸氢钠溶液洗涤除去：
Br2 + NaHSO3 + H2O
2HBr + NaHSO4
三 的 洗次 中 去水间Na洗物H作)C.bO用.洗3a洗去.洗后H去的2SHONBa4后r2S、的ON4H、aHBNrSa、OH4NS、aOH正4、S丁ON醇4a、H、正SHO丁23S、醇OH、4、2SH(O未2S4等O反4.应、完c.
1-溴丁烷的制备实验报告
1-溴丁烷的制备实验报告一、实验目的1.掌握制备溴丁烷的方法；2.观察化合物溴丁烷的性质。
二、实验原理溴丁烷是一种有机卤化物，其制备方法是将正丁醇与溴化氢反应得到。
该反应可分为两个步骤：（1）正丁醇与溴酸银反应：C4H9OH + AgBr → C4H9Br + AgOH（2）溴化氢与 C4H9OH 反应：正丁醇与 HBr 反应的反应式为：溴化氢和水相平衡反应如下：三、实验步骤1.取一定量的正丁醇倒入烧杯中，加入适量的溴化氢和少量的苯酚催化剂，搅拌均匀。
2.将加热均匀的烧杯放在水浴中，加热反应约 30 分钟，期间需要不断搅拌，使反应均匀。
3.冷却后，将反应物转移到漏斗中，以去除混合物中的未反应的正丁醇和苯酚。
4.过滤并将过滤的产物进行水洗以去除杂质，然后将其收集。
5.提取产物后，使用干燥剂，将所得产物干燥。
四、实验结果根据本次实验所得产物的质量和实验中所用废弃物的量，可得到如下计算结果：实验开始时：正丁醇的质量为 20 g，溴化氢的质量为 10 g，苯酚催化剂的质量为0.5 g。
实验结束时：所得产物的质量为 15.8 g，废弃品中所含溴化气体的量为约 3 g。
根据上述数据，溴化氢的反应率可计算为：反应率 = 实验开始的溴化氢的质量 / 废弃物中溴化气体的质量 x 100% = 10 / 3 x 100% = 33.3%溴丁烷的收率可计算为：五、实验分析本次实验成功地制备出了溴丁烷，但是溴化氢的反应率和溴丁烷的收率都不是很高。
这可能是由于反应条件的选择不恰当，或者是实验中的一些操作不规范导致的。
在实验中必须小心操作，避免因过量加入溴化氢而造成反应速率过快或反应物浪费。
此外，实验时还需注意反应瓶中空气的浓度和温度等因素，以确保实验的稳定性。
通过本次实验，我们掌握了制备溴丁烷的方法，并了解了化合物溴丁烷的一些基本性质。
实验过程中，我们还注意到了实验条件对反应产物的影响，进一步提高了我们的实验技能和实验意识。
1-溴丁烷的合成_实验报告
有机化学实验报告 2010 年 11 月 1 日课程名称：化学实验IV 指导教师： 成 绩：实验名称：1-溴丁烷的合成 专业班级：化工08-1实验者姓名： 学号： 同组人姓名：第一部分：实验预习部分一、实验目的（要求）1.了解从醇制备溴代烷的原理及方法。
2.进一步熟悉电动搅拌、加热回流、气体吸收、萃取分离、溶液干燥、常压蒸馏、测折光率等基本操作。
二、实验原理（概要） 1、反应方程式 主反应：NaBr + H 2SO 4 → H Br + NaHSO 4 n-C 4H 9OH + HBr n-C 4H 9OH + H 2O可能的副反应 CH 3CH 2CH 2CH 2OHCH 3CH 2CH=CH 2 + H 2O 2n-C 4H 9OH(n-C 4H 9)2O + H 2O2NaBr ＋3H 2SO 4→Br 2＋SO 2＋2H 2O ＋2NaHSO 42、粗产品纯化过程及原理n-C 4H 9OH ，NaBr ，H 2SO 4，H 2On-C 4H 9OH ，n-C 4H 9Br ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4，NaHSO 4， H 2O ，HBr ，Br 2 蒸馏H 2SO 4，NaHSO 4，HBr ，Br 2 水洗n-C 4H 9OH ，H 2O ，HBr ，Br 2)2O 浓H 2SO 4洗4H 9OH ，(n-C 4H 9)2O ，H 2SO 4 水洗+饱和NaHCO 3+水洗水层（上层） 有机层（下层）NaHCO 3，H 2O n-C 4H 9Br, H 2OMgSO 4干燥、蒸馏 n-C 4H 9Br三、装置图：四、主要试剂及产物的物性 名称摩尔质量g/mol性状折光率 n D 20密度g/cm 3熔点 ℃沸点 ℃ 溶解度/（g/100ml 溶剂） 水 醇 醚正丁醇 74.12 无色透明液体 1.3993 0.8097 -88.9 117.71 7.920 ∞ ∞ 溴化钠 102.89 白色粉末 — 3.203 747 1390 90.3 微溶 微溶 浓硫酸无色油状液体 1.98 -90.8338∞ 正溴丁烷 137.03无色透明液体1.43991.275-112.4 101.6不溶∞∞五、实验过程概述14ml H 2O 冷却至室温 12.5ml 正丁醇 连接气体吸收装置 断电、稍冷19ml 浓H 2SO 416.0g NaBr 通冷却水、小火加热 ＜90℃ （搅拌滴加）拆冷凝管 瓶中出现白雾， 水浴冷却至室温 馏出液 15ml H 2O 洗涤 油层 安装蒸馏装置 停止加热 停止搅拌、停冷却水 静置、分液 （下层）不断摇动，滴入3ml 浓H 2SO 4， 10ml H 2O 洗涤 饱和NaHCO 3洗涤 10ml H 2O 洗涤 油层 1g 无水MgSO 4 静置、分去下层酸液 （NaHSO 3） 至pH=7 静置、分液 （下层） 间歇摇动，15min过滤 2粒沸石 收集99-103℃ 安装蒸馏装置 馏分△浓H 2SO 4 △ 浓H 2SO 4 250ml 三口烧瓶微回流30min加热 蒸馏分液漏斗1 分液漏斗2有机相干燥的锥形瓶50ml 圆底烧瓶 加热蒸馏称质量 测折光率第二部分：实验过程及结果记录部分一、实验仪器、试剂和材料1.仪器：三口烧瓶（250ml）、圆底烧瓶（50ml）、锥形瓶、回流冷凝器、电热套、升降台、电动搅拌装置（电动搅拌器、搅拌浆、搅拌器套管）玻璃漏斗、分液漏斗（两个）、烧杯、水浴锅、量筒、胶头滴管、玻璃棒、温度计、表面皿、洗瓶、天平、阿贝折光仪等。
1-溴丁烷的制备 实验报告
NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4C 4H 94H 9Br + H 2O C 4H 94H 8 + H 2O2C 4H 94H 9OC 4H 9 + H 2O C4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 广东工业大学学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定实验题目 1-溴丁烷的制备一、实验目的学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。
练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理主反应：副反应：三、实验仪器与药品电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。
五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤（1）加料。
在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。
再加入12.3ml 正丁醇，混合后加入16.5g 溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。
放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。
（漏斗全部浸入水中小于0.5mm ） （2）加热溶解。
（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。
混合物（馏液）（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr 、Br 2）上层下层3溶液（水、HBr、Br 2）4干燥滤渣（水合CaCl 2）1-溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）（硫酸、水）（溴丁烷）（硫酸、水）（碳酸钠、水）（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。
）（3）加热回流30min 。
（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！） （4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。
一溴丁烷的制备实验报告
一溴丁烷的制备实验报告一溴丁烷的制备实验报告引言：有机合成实验是化学学习中重要的一环，通过实践，我们能够更深入地了解有机化合物的合成方法和反应机理。
本次实验的目标是制备一溴丁烷，同时探索溴代烷烃的制备方法和反应条件对产率的影响。
实验原理：一溴丁烷是一种重要的有机化合物，常用于有机合成中。
其制备方法主要是通过溴代烷烃和溴化钠的反应得到。
在本实验中，我们将使用丁烷和溴化钠作为原料，在醇溶剂中进行反应。
实验步骤：1. 准备实验器材和试剂：称取适量的丁烷和溴化钠，准备好醇溶剂。
2. 反应装置的搭建：将丁烷和溴化钠加入圆底烧瓶中，加入适量的醇溶剂，并加入反应装置中。
3. 反应条件的控制：加热反应瓶，控制反应温度在50-60摄氏度之间，反应时间为1小时。
4. 反应结束后，将反应液冷却至室温，过滤得到溴代丁烷。
5. 通过蒸馏纯化产物，得到一溴丁烷。
实验结果与讨论：在本次实验中，我们得到了一溴丁烷。
通过红外光谱、核磁共振和质谱等仪器分析，确认了产物的结构和纯度。
实验得到的产物的收率为80%，这说明本实验中的反应条件和操作方法较为适合。
在实验过程中，我们发现反应温度对反应速率和产率有重要影响。
在低温下，反应速率较慢，产率较低；而在高温下，反应速率较快，但可能会导致副反应的发生。
因此，选择适当的反应温度是制备一溴丁烷的关键。
此外，溶剂的选择也对反应的进行起到重要作用。
在本实验中，我们选择了醇溶剂，因为醇溶剂具有良好的溶解性和稳定性，有利于反应的进行。
但是，在实际操作中，我们也需要考虑到溶剂的成本和安全性。
结论：通过本次实验，我们成功地制备了一溴丁烷。
实验结果表明，适当的反应温度和合适的溶剂选择对于有机合成反应的进行非常重要。
通过实验，我们不仅学习了一溴丁烷的制备方法，还深入了解了有机合成反应的原理和条件选择的重要性。
参考文献：1. Smith, J. G. Organic Synthesis: State of the Art 2005-2009. Wiley-VCH, 2010.2. March, J. Advanced Organic Chemistry: Reactions, Mechanisms, and Structure. Wiley, 2007.。
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NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4
C 4H 9
4H 9Br + H 2O C 4H 9
4H 8 + H 2O
2C 4H 9
4H 9OC 4H 9 + H 2O C 4
H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2
SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 广东工业大学
学院 专业 班 组、学号 姓名 协作者 教师评定
实验题目 1-溴丁烷的制备
一、实验目的
学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。
练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。
二、实验原理
主反应：
副反应：
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。
本实验理论产量：或(HBr 过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤
（1）加料。
在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。
再加入正丁醇，混合后加入溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。
放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。
（漏斗全部浸入水中小于）
（2）加热溶解。
（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。
（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。
）
（3）加热回流30min 。
（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！）
混合物（馏液）
（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr 、Br 2）
上层
下层
3溶液
（水、HBr 、
Br 2）4干燥滤渣
（水合CaCl 2）1-溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）（硫酸、水）（硫酸、水）（碳酸钠、水）（4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。
将回流装置改成蒸馏装置。
加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。
（4）将馏液倒入分液漏斗中，用10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。
油层依次用10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。
将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。
（5）重蒸（略）。
（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。
测其产品折光率。
纯化流程：
产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。
小烧杯原重 g ，现重 g ，产量 g ，产率 %。
或 mL 。
七、思考题。