1-溴丁烷的制备实验报告

NaBr + H 2SO 4 HBr + NaHSO 4

C 4H 9

4H 9Br + H 2O C 4H 9

4H 8 + H 2O

2C 4H 9

4H 9OC 4H 9 + H 2O C 4

H 9OH + H 2SO 44H 9OSO 2OH + H 2O 2C 4H 9OH + H 2

SO 44H 9OSO 2OC 4H 9 + 2H 2O 广东工业大学

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实验题目 1-溴丁烷的制备

一、实验目的

学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理

主反应：

副反应：

三、实验仪器与药品

电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。

本实验理论产量：或(HBr 过量)。

五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤

（1）加料。在圆底烧瓶中加入15ml 水，然后加入20ml 浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。再加入正丁醇，混合后加入溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（漏斗全部浸入水中小于）

（2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（直至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。）

（3）加热回流30min 。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！）

混合物（馏液）

（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr 、Br 2）

上层

下层

3溶液

（水、HBr 、

Br 2）4干燥滤渣

（水合CaCl 2）1-溴丁烷）（丁醇、丁醚、浓硫酸）（硫酸、水）（硫酸、水）（碳酸钠、水）（4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。将回流装置改成蒸馏装置。加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。

（4）将馏液倒入分液漏斗中，用10ml 水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用10ml 水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml 水洗涤。将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。 （5）重蒸（略）。

（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。 纯化流程：

产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。

小烧杯原重 g ，现重 g ，产量 g ，产率 %。或 mL 。

七、思考题