实验气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物的相关研究
气相色谱法分析苯系物的相关研究摘要：苯系物是一种有毒的化学物质，分为急性中毒和慢性中毒两种形式，前者是损害人体的中枢神经系统，后者同时损害人体的造血组织和神经系统。
废气中的苯系物含量是环境保护局监测工作的重点内容，我国为了提高人们的生活质量，保障生活安全，对废气中的苯系物含量控制进行了深入的研究，气相色谱法是在长期的研究中总结出的一种比较完善的控制方法。
本文从气相色谱法的定义入手，对气相色谱法分析废气物中的挥发性苯系物实验做了简单介绍。
关键词：气相色谱法；定义；苯系物；挥发性；废气人们通常所说的苯系物主要包括苯、甲苯、二甲苯。
苯是一种浅黄色至透明的液体，有较浓的香气，不溶于水，可以和乙醇融合，容易挥发和燃烧，是许多有毒物质的重要组成元素。
甲苯和二甲苯无色，有香气，具有挥发性，易溶、易燃的有毒物质。
苯系物中毒的主要反映是头晕、头痛、恶心、没有力气、意识模糊等，严重者会昏迷甚至是当场死亡。
因此，测定空气中的苯系物含量对人们的生活安全有重要的意义，气相色谱法是近几年发展起来的一种有效测量苯系物含量的方法，结合工作经验首先介绍了气相色谱法的原理，利用气相色谱法对废气中的苯系物含量测定进行实验分析。
[1]一、气相色谱法原理伴随着经济的发展，人们对生活水平的要求越来越高，减少空气与生活用水中苯系物的含量是人们广泛专注的重点，色谱仪器应运而生。
色谱仪器是一种新型的分离仪器，主要分离对象是结构复杂的多组分混合物。
其原理是对需要分离的物质亲和能力的不同进行分离，亲和能力主要表现为两相中的分配系数以及吸收能力等。
气相色谱法具有很高的选择性，它可以将分配系数很接近的物质进行有效地分离。
另外，气相色谱法还具有很高的灵敏性，它可以检测到一般方法检测不到的物质再进行分离。
最后，气相色谱法分离速度很快，一个样本的分析最短可以在几分钟之内完成，最长也只需要几十分钟。
但是，气相色谱法也存在明显的不足，主要表现在很难准确地掌控被分离的组分。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
气质测定苯系物实验报告
气相色谱-质谱联用测定苯系物实验报告一、实验目的1．掌握气相色谱的基本原理。
2．掌握气相色谱仪组成结构及作用。
3．了解气相色谱-质谱联用法原理、特点和使用方法。
4．掌握气相色谱中质谱库定性的基本原理及外标定量方法和特点。
5．了解利用弱极性毛细管柱测定非/弱极性有机物的注意事项。
6．掌握吹扫捕集原理、使用特点、注意事项及其选择原则。
二、基本原理：2.1 气相色谱工作原理气相色谱是利用试样中各组份在气相和固定液液相间的分配系数不同，当汽化后的样品被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按顺序离开色谱柱进入检测器，产生的离子流讯号经放大后，在记录器上描绘出各组份的色谱峰。
2.2 气相色谱仪的组成及作用气相色谱的结构由以下几个系统组成：载气系统，进样系统，色谱柱，检测器，记录系统和温度控制系统。
(1) 载气系统：包括气源、气体净化、气体流速控制装置三部分，作用是提供稳定流量/压力的高纯载气。
气源提供载气流动相，气体净化装置去除载气中的杂质和水汽，纯化载气，气体流速控制装置可控制载气的流量。
(2) 进样系统：包括注射器和进样口（隔垫、衬管），样品被注射器注入衬管后（液体样品将瞬间汽化），被载气带入色谱柱，分流功能也在进样口实现。
(3) 色谱柱：色谱柱是混合物样品中的各组分分离的场所，是气相色谱最重要的结构之一。
色谱柱按照固定相是固体还是液体有填充柱和毛细管柱两种。
(4) 检测系统：获得与各组分含量呈比例的信号。
(5) 记录系统：包括放大器及记录仪，或数据处理装置及工作站，记录检测器获得的信号，得到色谱图，并可以对色谱峰进行积分等处理。
(6) 温度控制系统：柱温箱的主要作用是控制柱室和气化室的温度。
在恒温或程序升温控制下，样品中各组分在色谱柱上实现分离。
2.3 质谱检测器的工作原理质谱仪主要由离子源、质量分析器、检测器、真空系统组成。
实验三气相色谱法测定苯系物(GC-8A)教学提纲
实验三气相色谱法测定苯系物( GC- 8 A)仪器分析实验指导及实验报告专业及班级姓名开课单位指导教师实验日期实验成绩内蒙古工业大学化工学应用化学系分析实验室制气相色谱法测定苯系物一、实验目的1•了解气相色谱的仪器组成、工作原理及数据采集、数据分析的基本操作。
2 •面积归一化法测定苯、甲苯和二甲苯混合物中各组分的含量。
二、实验原理气相色谱方法是利用试样中各组份在气相和固定液相间的分配系数不同将混合物分离、测定的仪器分析方法，特别适用于分析含量少的气体和易挥发的液体。
当汽化后的试样被载气带入色谱柱中运行时，组份就在其中的两相间进行反复多次分配，由于固定相对各组份的吸附或溶解能力不同，因此各组份在色谱柱中的运行速度就不同，经过一定的柱长后，便彼此分离，按流出顺序离开色谱柱进入检测器，被检测，在记录器上绘制出各组份的色谱峰一一流出曲线。
在色谱条件一定时，任何一种物质都有确定的保留参数，如保留时间、保留体积及相对保留值等。
因此，在相同的色谱操作条件下，通过比较已知纯样和未知物的保留参数或在固定相上的位置，即可确定未知物为何种物质。
测量峰高或峰面积，采用外标法、内标法或归一化法，可确定待测组分的质量分数。
三、仪器、试剂：1 •仪器设备1）岛津GC-8A型气相色谱仪，Chromato-Solution Light色谱工作站。
2）进样口：毛细柱进样口（S/SL）。
3）检测器：TCD检测器。
4）色谱柱：PEG-6000/6201, O4X2m5）5ul微量注射器。
2 •气体：高纯N2 （99.999%），载气流速:30mL/min。
3、药品：苯、甲苯、二甲苯。
四、实验步骤：1 .检查N2气源的状态及压力，然后打开气源，检漏。
2. 按下列条件设置参数：柱箱温度：110C；进样器温度（或气化室温度）：120C；检测器TCD温度：120C。
3. 开启电脑中的工作站程序及色谱仪。
15min后设置桥流：80mA。
升温结束，待基线平稳后，即可进样。
苯系物的气相色谱分析
浙江大学化学系 郭伟强
一、实验目的
通过实验，学习色谱分析的基本原理及 仪器的基本使用方法，了解计算机联机 处理分析数据的过程。 理解和掌握色谱定量校正因子的意义和 测定方法。 了解并学会色谱定量方法，比较不同方 法的优缺点。
2008-2-29
气相色谱分析实验
2
二、色谱分离及检测的基本原理
S( mV ⋅S ⋅ g −1 ) =
A( mV ⋅S ) V( mL ) ρ ( g / mL )C(%)
氢焰检测器灵敏度
2008-2-29
气相色谱分析实验
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四、本实验操作过程
实验是获得原始数据的第一阶段，必须 认真对待，保证数据的科学、公正、准 确、可靠 。
所实验用仪器
1. 气相色谱仪 • 岛津GC-8A气相色谱仪 配置： ☆双柱双气路 ☆色谱工作站 ◎ 不锈钢色谱柱（OV-1） ◎双氢火焰离子化检测器
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数据处理
根据测得的实验数据，按要求进行恰当的处 理。
2008-2-29
气相色谱分析实验
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五、实验注意事项
作为初学者，需要对实验过程中出现的 各种现象进行必要的分析，探讨其中的 必然规律，以得出正确的结论。
思考题
• 根据实验数据，探讨气相色谱和液相色谱法中 各组分校正因子的差别及相关规律。 • 所用的检测器是否适用于检测所有的有机化合 物？为什么？ • 若实验获得的色谱峰面积太小，应如何改善实 验条件？ • 为什么液相色谱多在室温下进行分离检测而气 相色谱法相对要在较高的柱温下操作？
CH• + O ⎯⎯ CHO+ + e− (电子) CH* (激 态) + C2 H2 ⎯→C3H3* + e− → 发 ⎯
气相色谱法分析苯系物
气相色谱法分析苯系物气相色谱法（Gas Chromatography, GC）是一种常用的分析技术，它通过将样品分离为各个组分，并使用气体载气将组分推动通过色谱柱，从而实现分离和分析。
苯系物是一类具有苯环结构的有机物，常见的包括苯、甲苯、二甲苯等。
下面将分析苯系物的气相色谱法分析方法，主要涵盖样品准备、色谱柱选择、进样和检测器选择、操作条件等方面。
一、样品准备1.确保苯系物样品的纯度，若样品含有其它杂质，则需通过适当的方法（如萃取、凝结等方法）将苯系物提纯。
2.将苯系物样品溶解在适用的溶剂中，常用的溶剂包括乙醇、丙酮等。
若样品不溶于常用溶剂，则可以尝试使用二甲基亚砜（DMSO）或二甲基甲酰胺（DMF）等。
二、色谱柱选择1.选择合适的色谱柱是保证分析准确性和良好分离的关键。
对于苯系物的分析，常用的色谱柱有聚二甲硅氧烷（PDMS）、聚酯（PE）、聚醚硅氧烷（PES）等。
2.根据需要的分离度、分辨率和分析时间等因素进行选择。
通常，对于常见的苯系物混合物的分析，选择50%相聚二甲硅氧烷（PDMS）柱即可。
三、进样和检测器选择1.自动进样器是常见的进样方式，可以确保样品进样的精确性和恒定性。
进样量的选择应根据样品的浓度和检测器的灵敏度来确定。
2.常用的检测器有火焰离子化检测器（FID）、热导检测器（TCD）等。
对于苯系物的分析，TCD是一种常用的方法，因为苯系物不具有有效的FID响应。
四、操作条件1. 初始温度和升温速率是影响分离和分析效果的关键因素。
对于苯系物的分析，常规操作条件为初始温度为50℃，升温速率为10℃/min至200℃。
2. 载气的选择也很重要，在GC分析中常用的载气有氮气、氦气等，其中氮气是常用的选择。
载气流速的选择应使得化合物能够在规定时间内分离完全，通常为1 mL/min。
值得注意的是，以上是苯系物的常规分析方法，根据具体样品情况和分析目的的不同，可以对上述方法进行适当的调整和优化。
GC测定苯系物
表二 质量校正因子及样品质量分数
组分
苯 甲苯 乙苯 间二甲苯
质量/g （标准）
峰面积 （图1）
校正因子 1.00
峰面积 （图3）
质量分数 （样品）
七、思考题 1、为什么本实验可以用归一化法定量? 2、气相色谱仪一般由哪几部分组成？
GC仪器组成：
载气系统
温控系统
进样系统
色谱柱
检测系统
记录系统
岛津GC-2014C
间二甲苯
相对质量校正因子fi
fi
fi mi / Ai fs ms / As
As gmi Ai gms
归一化法定量：
wi
mi
m1 m2 L
mn
fi Ai f1A1 f2A2 L
fnAn
三、仪器与试剂
气相色谱仪（配有氢火焰离子化检测器）：岛津GC-2014C 毛细管色谱柱：OV-1701（30m×0.32mm×1.0μm）
五、注意事项 1、保持室内通风，无明火。 2、不要随意按动仪器面板按键或改动仪器测量参数。 3、小心使用进样针。 4、苯系物有一定毒性，废液回收。 5、苯系物易挥发，操作要迅速，且注意防止污染。
六、数据处理及结果
1、色谱定性：比较色谱图2与色谱图1，对应峰（保留时间相同或相近）前后峰
高之比（见表一）最大的是（ ）号峰，该峰为乙苯峰。
表一 峰高比
峰号 1 2 3 4
色谱图2各峰高
色谱图1各峰高
峰高比（图2/图1）
2、根据色谱图1的数据，以苯作为标准物质，分别计算各组分的质量校正因子。 见表二。注：出峰顺序分别为苯、甲苯、乙苯、间二甲苯。
3、根据色谱图3的数据，用归一化法计算混合样品中各组分的质量分数（结果保 留到小数点后第三位，即0.XXX）。见表二。
气相色谱法分析苯系物
气相色谱的流动相为惰性气体，具有一定活性的吸附剂作为固定相。当多组 分的混合样品进入色谱柱后，由于吸附剂对每个组分的吸附力不同，经过一定时
间后，各组分在色谱柱中的运行速度也不同，吸附力弱的组分容易被解吸下来， 最先离开色谱柱进入检测器，而吸附力最强的组分最不容易被解吸下来，因此最 后离开色谱柱。于是，各组分得以在色谱柱中彼此分离，顺序进入检测器中被检 测与记录。 4. 仪器操作参数的选择
122.65mg /
L
【结论】 该待测样品中苯的浓度为 89.58 mg/L，甲苯的浓度为 96.42 mg/L，二甲苯
的浓度为 122.65 mg/L。 【讨论】 1. 本实验对被分析对象有什么要求？
被分析的对象应该具有可挥发、热稳定和沸点不能太大等特点。 2. 气相色谱法的一般流程是什么？
气路系统
峰面积 2.16111e5 23.97656 79.17967 133.67061 33.05720 136.22743
由于某一组分在色谱检测器上产生信号 E（mV）的大小与进入检测器的改组
分的浓度呈正相关。故在一定的操作条件和浓度范围内，进样量或浓度和响应信
号（奋峰面积 A）成正比。
X X 待测样品中i
【实验结果】 1. 经过查阅资料可得：
组分
甲醇
苯
甲苯 间二甲苯 对二甲苯 邻二甲苯
沸点/℃ 64.5 80.1 110.6 139.1
138.2 144.4
2. 单一标准
苯系物的分析
42.107225393.6721995986.87599.2652
混合物1
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.940164832.016620187.31324.8665
21.215126205.609602062.62524.1398
31.69095220.805599251.43824.0271
21.50773556.453370126.00018.9160
32.08219617.906142608.7817.2883
42.54818056.539156139.8597.9798
3-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165297244.8441270635.62559.7502
21.50786255.570399224.65618.7731
10.94813687.00070874.7974.0158
21.190272253.5001684603.87595.4503
31.648562.0006378.2000.3614
42.007288.5003045.1750.1725
乙基苯1
峰号保留时间峰高峰面积含量
10.9231942.6925459.9920.3493
1-2
峰号保留时间峰高峰面积含量
11.165282513.5311273661.37569.4037
21.50775126.172384926.50020.9752
32.09010224.17279721.0554.3441
42.54810423.60096840.8595.2770
2-1
峰号保留时间峰高峰面积含量
实验 气相色谱法分析苯系物
④模拟样品分子在柱内的分配行为
g－s色谱
试样A+B
载气
吸附附剂 (固定相)的作用弱
g－l色谱
试样A+B 载气 溶解
B
挥发
A
A组分不易溶于 固定液
4. 色谱法的特点
分离效能高 ①复杂 ②性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛
缺点：
（沸点低于450 ℃,分子量<500,易挥发热稳定性好的有机化合物）
②进样系统
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱） ④检测器* ⑤记录系统 放大器 色谱图 记录仪
分析流程：
记 录 系 统 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
3.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同) ②分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子+固定相 次要：样品分子+流动相 相似相溶原理 分子间力大
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
载气系统载气系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱检测系统检测系统温控系统温控系统流动相固定相非极性弱极性极性强极性氢键型样品混合物各物质的分子式结构组成不同沸点不同分子间力的类型及分离原理主要
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪1
气相色谱仪2
一、实验目的
掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min
辅助气： Air ：H2＝450 ：40mL/min（纯度：99.999％） 进样量：1μL
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
实验二十七 气相色谱法测定大气中的苯系物
实验二十七气相色谱法测定大气中的苯系物一﹑实验目的1.通过本实验学会用气相色谱法测定大气中苯系物的方法；2.掌握用气相色谱法测定大气中苯系物的过程和气相色谱仪对有机物等的分离原理及有关仪器的使用。
二﹑测定原理苯、甲苯、二甲苯等是有机工业的重要原料和溶剂。
在医药、合成染料、有机农药、硝基化合物、油漆、树脂等方面有广泛的用途，因此，大气中苯系物的污染比较常见，且因苯系物沸点较低，易燃易爆、毒性大、会危害人体的中枢神经和造血系统，应予以重点分析监测。
大气中的苯系物一般以蒸气的形式分散在空气中。
空气中的苯系物或有机蒸气经活性碳采集浓缩•(苯等可在较高浓度下直接进样进行色谱分析)，以二硫化碳解吸，以适当的色谱分离拄分离，用FID检测器进行检测。
以色谱保留时间定性，色谱峰高或峰面积定量。
三﹑设备与药品1.•活性碳管用长70mm，内径4mm，外径6mm的玻璃管，其中装两部分20～40目椰子壳活性碳，•中间用2mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料隔开，玻璃管两端用火熔封。
活性碳在装关前于600℃通氮气处理1小时。
管中前部装100mg，后部装50mg活性碳。
后部活性碳外边用3mm氨基甲酸乙酯泡沫塑料固定；而前部活性碳的外边则用硅烷化的玻璃棉固定。
活性碳管的阻力当流量为1l/min，须在3.3KPa以下。
2.采样泵；流量计(0～0.5l/min)；具塞刻度试管(1mL)；3.气相色谱仪附FID检测器。
4.色谱纯的苯、甲苯等有机物标准样品；二硫化碳。
四﹑分析方法1.试样的采集临采样前打开活性碳管两端，将管连接在采样泵上，注意活性碳少的一端接采样泵，并垂直放置，以0.2l/min的速度抽取1～10l空气。
采样后将管的两端套上塑料帽，尽快分析。
否则应冷藏保存。
在采样的同时做一空白管，此管除不抽气外，按样品管同样操作。
2.•色谱条件色谱柱：•2.5%邻苯二甲酸二壬酯＋2.5%有机澡土-34涂于Chromosorb W AW DMCS,60-80目；柱温：80～90℃;汽化室和检测器温度：250℃;载气(氮气):50mL/min；空气：500mL/min；氢气:50mL/min。
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析
气相色谱法测定苯系物的应用及效果分析摘要：随着我国社会经济的高速发展，人们生活水平的提高，生活中所用化学材料越来越丰富，空气污染特别是室内空气质量越来越受到关注。
其中苯系物被WHO认定为致癌物，普遍存在于各种装饰材料之中，如油漆、合成板、涂料等，可通过呼吸道或皮肤进入人体，造成严重的身体危害。
目前国标中测定环境空气苯系物常用的方法有活性炭吸附/二硫化碳溶剂解吸—气相色谱法（HJ584-2010）、固体吸附/热脱附—气相色谱法（HJ583-2010）。
本实验通过分析应用中遇到的影响结果的因素，进行实验验证，为该方法提供质量控制的依据。
关键词：气相色谱法测；定苯系物；应用及效果引言人体负荷由室内磷产生剧毒:，苯、甲苯、二甲苯、乙苯是空气中处于蒸汽状态的苯乙烯产品的主要成分，主要通过气道或皮肤吸收。
磷作为室内空气中的主要污染物，主要由油漆、粘合剂、颜色、背光、复合天花板等建筑材料和家具制成。
对于保护人类健康、防止和控制室外空气污染来说，《室内空气质量标准》(GB/ T1883-2002)对于温室气体浓度来说是必不可少的。
采用气相法、静顶空域和固相剖面确定苯系，气相法在其中得到较为成熟和广泛的应用。
该研究利用气相规律研究汽油组。
结果表明，该方法效果好，分析迅速，精度高。
1材料与方法（1）仪器及试剂仪器：7890A气相色谱仪（美国安捷伦科技有限公司）；PE350热脱附仪（美国铂金埃尔默公司）。
试剂：甲醇（色谱纯、赛默飞科技有限公司）；甲醇中5种苯系物溶液（GB50325-2020BWQ8295-2016北方伟业）。
（2）分析步骤①仪器条件热解析仪的条件：解吸温度280℃；解吸时间10min；解吸气流量1.0ml/min；冷阱制冷温度-30℃；冷阱加热温度300℃；冷阱保持时间1min；传输线温度215℃；色谱条件：DB-5毛细管色谱柱（30m×250μm，0.25μm）；初始温度40℃，保持3min，10℃/min升温至80℃，20℃/min升温至200℃，保持1min；氢气流量30ml/min；空气流量300ml/min。
气相色谱法测定环境空气中的苯系物
气相色谱法测定环境空气中的苯系物实验目的：1. 掌握气相色谱法原理及定性定量分析方法。
2. 了解气相色谱仪的基本结构及操作步骤。
3. 初步学会环境空气中苯系物的测定方法。
4. 掌握色谱条件的选择原则。
5. 了解气相色谱仪常见的检测器及检测原理。
6. 了解气相色谱仪使用注意事项及实验安全常识。
实验原理：1. 气相色谱法原理。
气相色谱法是采用气体作为流动相的一种色谱方法，载气载着欲分离试样通过色谱柱中固定相，使试样中各组分分离，然后分别检测，其流程见图1L谶气钢瓶2—减圧阀3—净化十燥管4一针形阀、一流捡讣6—压力表7—进样器和汽化宅X—色谱柱9一检测帶山一放大器II一记录仪图1气相色谱仪结构载气由高压钢瓶1提供，经减压阀2进入载气净化干燥管3，由针形阀控制载气的压力和流量，流量计5和压力表指示载气的柱前压力和流量。
试样由进样器7进入并汽化，然后进入色谱柱8,各组分分离后依次进入检测器检测，然后经信号放大器10放大后由记录仪11记录。
气相色谱法的分离原理: 利用待测物质在流动相（载气）和固定相两相间的分配有差异（即有不同的分配系数），当两相作相对运动时，这些组分在两相间的分配反复进行，从几千次到数百万次，即使组分的分配系数只有微小的差异，随着流动相的移动可以有明显的差距，最后使这些组分得到分离。
2. 色谱条件的选择。
汽化室温度：通常选择比待测物质沸点高20—30C。
色谱柱温度：通常选择比待测物质沸点低20—30C。
检测器温度（FID）：高于120C。
载气流速：根据实验需要确定，载气流速越大出峰越快，但分离效果不好；流速越小，出峰越慢，但分离效果好。
3. 气相色谱检测器。
（ 1 ）热导池检测器（TCD）热导池检测器是基于不同的物质具有不同的热导系数。
当电流通过钨丝时，钨丝被加热到一定温度，钨丝的电阻值也就增加到一定值。
在未进试样时，通过热导池两个池孔的都是载气。
由于载气的热传导作用，使钨丝的温度下降，电阻减小，此时热导他的两个池孔中钨丝温度下降和电阻减小的数值是相同的。
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❖ 缺点：
❖
①定性能力差
❖
②不适合分析 . > ℃物质
❖
ห้องสมุดไป่ตู้
热稳定性差的物质
. 定性、定量方法
❖定性
❖
①比较保留时间法
❖
②峰高加高法
❖定量
❖
①面积归一化法
❖
②校正面积归一化法
❖ ③内标法
❖ ④ 外标法
fi＝
mi Ai
＝1 Si
三、实验方法及实验结果
1. 仪器条件
柱子：OV-101弹性石英毛细管柱 60m×0.32mm×0.5μm
①载气系统
气源（惰性：H2，N2，He） 气体的净化、干燥 气体的流速控制和测量
②进样系统 进样器 气化室
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱）
④检测器*
⑤记录系统 放大器
色谱图
记录仪
分析流程：
载气系统
进样系统
色谱柱
记 录 系 统 检测系统
温控系统
.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同)
②分子间力的类型及分离原理
主要：样品分子固定相
次要：样品分子流动相
相似相溶原理
分子间力大
分配系数大 K组 组 分 分 在 在 固 流 定 动 相 相 中 中 的 的 浓 浓 度 度 ＝ C C S l 保留时间长
K组 组 分 分 在 在 固 流 定 动 相 相 中 中 的 的 浓 浓 度 度 ＝ C C S l
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪
气相色谱仪
一、实验目的
❖ 掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。
❖ 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
二、实验原理
.色谱法概述：
❖ 是一类分离分析方法，是仪器分析方法中最前期使 用的手段。
❖ 普通的分离手段如过滤、离子重结晶、蒸馏等都较 粗略，分离效能低，对苯系物这样性质相似、组成 复杂的混合物难以分离。
检测器：FID 进样器：200℃ 柱温：100℃ 柱前压：0.12MPa 进样量：0.1μL 分流比：1:100
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
❖ 尤其是对邻、间、对二甲苯这样组成完全相同但结 构稍有差异的同系物，只能通过高效能的色谱法进 行分离分析。
（）简介
❖ 色谱的产生 ❖ 发展 ❖ 气相色谱的形成 ❖ 最前沿的色谱
（）色谱法分类
①色谱的构造 色谱柱 固定相 流动相
②色谱法的分类
g－s
气相色谱
g－l
按流动相不同
液相色谱
l－s l－l
混合物中各组分分子量不同， 分子间力不等，则不同。
不同，即各组分的出峰时间不同
混合物中各组分得以分离。 分离的先决条件：各组分的不同
同系物中，分子量小、分子体积小的组分与 固定相之间的分子间力小，则先出峰。
③色谱柱的分类、制备、选择、评价 .填充柱与毛细管柱的特征及区别 .评价—— 塔板数（塔板理论）
实际应用举例：石油分离
④模拟样品分子在柱内的分配行为
❖ －色谱
试样A+B 载气
B
A
吸附 脱附
❖ －色谱
试样A+B 载气
B
A
溶解 挥发
组分与吸附剂(固 定相)的作用弱
组分不易溶于固 定液
. 色谱法的特点
❖ 分离效能高
❖
①复杂
❖
②性质极为相似的混合物）
❖ 灵敏度高(、级)
❖ 快速
❖ 应用广泛
❖ （沸点低于 ℃,分子量<,易挥发热稳定性好的有机化合 物）
（）色谱图
❖ 色谱定性、定量的基本原理 ❖ 保留时间——定性 ❖ 峰高、峰面积——定量
分析条件：气相色谱仪 色谱柱：－毛细管柱，（固定液：二甲基聚硅氧烷； 柱长，柱径：，固定液膜厚：μ） 载气：（纯度：％），流量： 辅助气： ：＝ ：（纯度：％） 进样量：μ
.气相色谱仪的构造及分析流程
气相色谱仪的基本构造：大部分