实验一溶液型药剂的制备

实验一溶液型药剂的制备一、实验目的1. 掌握液体制剂制备过程的各项基本操作。

2. 掌握溶液型制剂配制的特点、质量检查。

二、实验药品和器材药品：碘、碘化钾、蔗糖、乙醇、薄荷油、滑石粉、吐温80、樟脑等。

器材：烧杯、玻璃漏斗（6cm、10cm）、量筒、架盘天平、玻璃棒、滤纸、脱脂棉、电炉、水浴箱等。

三、实验指导溶液型液体制剂是指小分子药物分散在溶剂中制成的均匀分散的供内服或外用液体制剂。

溶液的分散相小于1nm，均匀澄明并能通过半透膜。

常用溶剂为水、乙醇、丙二醇、甘油或其混合液、脂肪油等。

属于溶液型液体制剂的有：溶液剂、芳香水剂、甘油剂、醑剂、糖浆剂等。

溶液剂的制备方法有三种，即溶解法、稀释法和化学反应法。

四、实验内容与操作（一）薄荷水的制备1、处方1）处方Ⅰ用分散溶解法：取薄荷油，加滑石粉，在研钵中研匀，移至细口瓶中，加入纯化水，加盖，振摇10min后，反复过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水，使成50ml，即得。

另用轻质碳酸镁，活性炭各0.8g，分别按上法制备薄荷水。

记录不同分散剂制备薄荷水所观察到的结果。

2）处方Ⅱ用增溶法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，加入纯化水充分搅拌溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水，使成50ml，即得。

3）处方Ⅲ用增溶-复溶剂法取薄荷油，加聚山梨酯80搅匀，在搅拌下，缓慢加入乙醇（90%）及纯化水适量溶解，过滤至滤液澄明，再由滤器上加适量纯化水制成50ml，即得。

3、备注1）本品为薄荷油的饱和水溶液（约0.05%ml/ml），处方用量为溶解量的4倍，配制时不能完全溶解。

2）滑石粉等分散剂，应与薄荷油充分研匀，以利发挥其作用，加速溶解过程。

3）聚山梨酯80为增溶剂，应先与薄荷油充分搅匀，再加水溶解，以利发挥增溶作用，加速溶解过程。

（二）复方碘溶液的制备1、处方碘 2.5g碘化钾 5g纯化水加至50ml2、操作取碘化钾，加纯化水适量，配成浓溶液，再加碘溶解后，最后添加适量的纯化水，使全量成50ml，即得。

3、备注（1）碘在水中溶解度小，加入碘化钾作助溶剂。

（2）为使碘能迅速溶解，宜先将碘化钾加适量纯化水配制浓溶液，然后加入碘溶解。

（3）碘有腐蚀性，慎勿接触皮肤与粘膜。

（4）用途为调节甲状腺功能，用于缺碘引起的疾病，如甲状腺肿、甲亢等的辅助治疗。

（三）单糖浆的制备1、处方蔗糖 85g蒸馏水加至 100ml2、制备方法：取蒸馏水适量，煮沸，加入蔗糖，搅拌溶解后，继续加热至100℃，趁热用精制棉过滤，自滤器上添加适量热蒸馏水至全量，搅匀，即得。

3、备注：（1）、选用药用白糖为原料；（2）、加热时间要适宜，时间太长，会使蔗糖转化为果糖和葡萄糖；（3）、用途为矫味剂，助悬剂等（四）樟脑醑的制备1、处方樟脑 5g乙醇 q.s共制 50ml2、操作:取樟脑加乙醇80ml溶解后滤过，再自滤器上添加乙醇使成50ml，即得。

3、备注（1）本品含有乙醇为80%-87%。

在常温下容易挥发，故需密封。

（2）本品遇水容易析出结晶，所用器材要干燥。

（3）本品为局部刺激药，适用于神经痛、关节痛、肌肉痛等。

五、实验结果与讨论（一）薄荷水实验比较三种处方不同方法制备的异同记录于表2-1中，并说明各自特点与其适用性。

（二）复方碘溶液描述成品外观性状，观察碘化钾溶解的水量与加入碘的溶解速度。

（三）单糖浆描述成品外观性状。

（四）樟脑醑描述成品外观性状。

六、思考题1、制备薄荷水时加入滑石粉、轻质碳酸镁、活性炭的作用是什么？2、复方碘溶液中碘有刺激性，口服时宜作何处理？3、简述醑剂与芳香水剂有何异同点？参考文献1、崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。

2、孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。

3、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。

实验二混悬型液体制剂的制备一、实验目的1、掌握混悬液体制剂一般制备方法。

3、掌握混悬型液体制剂质量评价方法。

二、实验药品与器材药品：炉甘石、氧化锌、甘油、西黄耆胶、液化酚、羧甲基纤维素钠、聚山梨酯80、三氯化铝、枸橼酸钠、升华硫、硫酸锌、樟脑醑、95%乙醇、软肥皂、升华硫、等。

器材：上皿天平、带刻度有塞比浊管、乳钵、烧杯、玻璃漏斗（6cm、10cm）、量筒、玻璃棒、滤纸、量杯等。

三、实验指导混悬型液体制剂（简称混悬剂）系指难溶性固体药物分散在液体分散介质中形成的非均相分散体系。

优良的混悬型液体制剂，除一般液体制剂要求外，应有一定的质量要求：外观微粒细腻，分散均匀；微粒沉降较慢，下沉的微粒经振摇能迅速再均匀分散，不应结成饼块；微粒大小及液体的粘度，均应符合用药要求，易于倾倒且分剂量准确；外用混悬型液体制剂应易于涂展在皮肤患处，且不易被擦掉或流失。

根据stokes定律V=2r2(ρ1-ρ2)g/9η，可知要制备沉降缓慢的混悬液，首先应考虑减小微粒半径（r），再减小微粒与液体介质密度差(ρ1-ρ2)，或增加介质粘度（ ），因此，制备混悬型液体制剂，应先将药物研细，并加入助悬剂如天然胶类、合成的天然纤维素类、糖浆类，以增加粘度，降低沉降速度。

四、实验内容与操作（一）药物亲水与疏水性质的观察分别加入少许氧化锌、硫酸钡、硫磺、炉甘石、樟脑等粉末；置于表面皿上，再分别往粉末上滴加1滴水，观察与水接触的现象。

分辨哪些是亲水的，哪些是疏水的，记录于报告上。

（二）炉甘石洗剂的制备比较不同稳定剂对本制剂的稳定作用。

1．处方表2-1 炉甘石洗剂处方2. 操作1）稳定剂的制备（1）称取西黄蓍胶0.10g，加乙醇数滴润湿均匀，加纯化水150ml于研钵中，研成0.5%的胶浆。

（2）称取羧甲基纤维素钠（CMC-Na）0.1g，加10ml纯化水，加热溶解而成胶浆。

（3）称取聚山梨酯80配成10%的水溶液备用。

（4）三氯化铝配成0.24%水溶液，取用8ml。

（5）枸橼酸钠0.1g加纯化水8ml溶解，备用。

2）称取过100目筛的炉甘石、氧化锌于研钵中，按各号处方加入纯化水或稳定剂溶液研成糊状，再加液化酚、甘油研匀，最后加水至足量，研磨均匀即得1~6号处方的洗剂，6号为对照管。

3）将以上6个处方的洗剂，分别倒入6个月刻度的量筒或试管中，塞住管口同时振摇相同次数，分别放置10~120min，记录各个时间的沉降体积（H o为初始高度，H为放置后的沉淀高度），计算各个放置时间的沉降体积比，F=H/H0，结果填表3-3。

4）实验最后将试管倒置翻转（即±180°为一次），记录放置几小时后，使管底沉降物分散完全的翻转次数。

3. 操作注意1）各处方配制时注意同法操作，与第一次加液量及研磨力尽可能一致。

2）比较管用刻度试管或量筒，尽可能大小粗细一致，记录高度用“ml”。

（三）复方硫磺洗剂的制备1. 处方1）表面活性剂等润湿剂对疏水性药物硫磺混悬液的作用。

表3-2 硫磺洗剂处方组成称取硫磺置研体中，按处方分别加入①纯化水②甘油与乙醇③软肥皂与少量纯化水④聚山梨酯80和少量纯化水研磨，再各自缓缓加入纯化水，边加边研，直至全量。

分别倒入试管中，振摇、放置、观察现象，比较各稳定剂的作用。

2）根据上述实验结果选择稳定剂，拟定配制方法，制成稳定的复方硫磺洗剂。

3. 操作注意1）用同样操作配制，观察疏水性药物中加入润湿剂的作用。

2）注意软肥皂与硫酸锌可生成不溶性的锌皂，故在复方硫磺洗剂中不能选用软肥皂稳定剂。

3）樟脑醑为樟脑的乙醇溶液，应以细流缓缓加入，并急速搅拌，使樟脑不致析出大颗粒。

五、实验结果与讨论（一）记录亲水药物与疏水药物的实验结果1. 亲水性药物2. 疏水性药物（二）炉甘石洗剂1. 制备炉甘石洗剂，比较不同稳定剂的作用，将实验结果填于下表。

表2-3 沉降体积比与时间的关系纸上绘出炉甘石洗剂各处方的沉降曲线，得出结论。

（三）记录硫磺洗剂各处方样品质量情况，讨论不同湿润剂的作用制定复方硫磺洗剂的制备工艺，并选择稳定剂，制成稳定的复方硫磺洗剂。

六、思考题1. 分析炉甘石洗剂与硫磺洗剂制备方法上有何不同？为什么？2. 樟脑醑加到水中，注意有什么现象发生，如何使产品微粒不致太粗？3. 分析在实验中加入絮凝剂与反絮凝剂的意义？参考文献1.毕殿洲主编。

药剂学。

第4版，北京，人民卫生出版社，1999，213~2192.顾学裘主编。

药物制剂注解。

第2版，北京，人民卫生出版社，1981；9373.崔福德，药剂学，第5版，北京，人民卫生出版社，2003。

4．孙耀华，药剂学（高职），北京，人民卫生出版社，2003。

5、四川大学华西药学院和徐州医学院药剂学实验指导。

实验三乳剂型液体制剂的制备一、实验目的1. 掌握乳剂的一般制备方法及常见乳剂类型的鉴别方法；2．掌握不同的乳化剂对制备乳剂的影响。

二、实验药品与器材药品：鱼肝油、阿拉伯胶、西黄蓍胶、尼泊金乙酯、花生油、石灰水、染色剂等。

器材料：烧杯、量筒、架盘天平、乳钵、投药瓶、载玻片、试管、电炉、显微镜、滴管等。

三、实验指导乳浊液（或称乳剂）是两种互不相溶的液体混合，其中一相液体以液滴状态分散于另一相液体中形成的非均相分散体系。

制备时常需在乳化剂帮助下，通过外力作功，使其中一种液体以小液滴的形式分散在另一种液体之中，形成水包油（o/w）型或油包水(w/o)型等类型乳剂。

乳剂的分散相液滴直径一般在0.1～10um范围，由于表面积大，表面自由能大，因而具有热力学不稳定性，为此常需加入乳化剂才能使其稳定。

小量制备乳剂多在研钵中进行或于瓶中振摇制得，大量制备可用搅拌器、乳匀机、胶体磨或超声波乳化器等器械。

乳剂制备时如以阿拉伯胶作乳化剂，常采用干胶法或湿胶法，本实验采用干胶法制备。

乳剂类型的鉴别，一般用稀释法或染色镜检法进行。

三、实验内容与操作（一）鱼肝油乳的制备1．处方鱼肝油 6.3ml阿拉伯胶 1.2g西黄蓍胶 0.08g尼泊金乙酯 0.025g纯化水加至25ml2．操作1）尼泊金乙酯醇溶液的配制：将尼泊金乙酯0.05g溶于1ml乙醇中即得。

2）将两种胶粉置于干燥研钵中，研细，加入全量鱼肝油稍加研磨，直至产生特别的“劈裂”乳化声，即成稠厚的初乳。

然后用少量纯化水将初乳分次转移至量杯中，搅拌下滴加尼泊金乙酯醇溶液，最后加纯化水至全量，搅匀即得。

3．操作注意初乳的形成是乳剂制备的关键，研磨时宜朝同一方向，用力均匀。

（二）石灰搽剂的制备1．处方花生油 10ml石灰水 10ml2．操作量取花生油及石灰水各10ml，置同一试管中，用力振摇至初乳生成。

（三）乳剂类型的鉴别1．稀释法取试管2支，分别加入鱼肝油乳剂（或营养乳剂）及石灰搽剂各约1ml，再分别加入纯化水约5ml，振摇或翻倒数次，观察是否能均匀混合。

2．染色镜法将上述乳剂分别涂在载玻片上，加油溶性苏丹红少许，在显微镜下观察外相是否被染色。

另用水溶性亚甲蓝少许，同样在显微镜下观察外相染色情况。