煤中全水分的测定方法-水分测定方法

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GB/T211-2007

煤中全水分的测定方法

煤中水分的定义

全水分煤样的制备

煤中全水分的测定方法

全水分测定的注意事项

全水分测定精密度目

煤中水分按其结合状态分为两类:游离水和化合水。游离水M t

(全水分)外在水分M f

内在水分M inh

化合水(如CaSO 4·2H 2O 和AL 2O 3·2SiO 2·2H 2O )

(全部水分)煤的游离水于常压下在(105-110)℃温度下经过一定的时间干燥即可蒸发;而化合水通常要在200℃及以上才能析出。煤的工业分析中测试的水分只是游离水。煤中全水分≠全部水分

实际测定外水和内水与理论上定义的区别

理论上:以附着形式和毛细孔孔径0.1μm为界来定义。实际应用时,由于煤从脱去外水到脱去内水是个连续而复杂的过程,难以严格区分。

实际应用中:按测定方法或测定条件来定义。

外在水分:煤与所处环境的大气接近湿度平衡时失去的那一部分水分;

内在分水:煤与所处环境的大气接近湿度平衡时保留下来的那一部分水分为内水。

最高内在水分MHC

相对湿度96%,温度为30℃环境下测得的水分值。主要表征煤中微孔孔隙的多少,一定程度上反映了煤化程度。化合水以化合的方式与煤中矿物质结合的水,即除去全水分后保留下来的水分,较为稳定,200℃以下很难失去。煤的水分含量与变质的关系

水分泥煤褐煤烟煤无烟煤

M t (%)60-9030-604-152-4

M ad (%)40-5010-401-81-2

水分测定意义:

1、水分增加,水分在燃烧时变成水蒸气要吸热,降低了煤的发热量;

2、锅炉燃烧中,水分高会影响燃烧稳定性和热传导性;在使用煤粉燃烧的锅炉中,入炉前对煤粉要经过干燥处理,以减少水分对发电锅炉燃烧带来的影响。

3、水分高的煤会降低焦炭产率,并且由于水分蒸发带走热量而延长焦化周期。

4、可作为煤炭分析试验中校正和换算的依据,如:低位发热量的计算。

2 全水分煤样的制备

全水分煤样可以单独采取,也可在一般总样的制备过程中在一定阶段分取。

①粒度<13mm的全水分煤样,煤样量≥3kg。

②粒度<6mm的全水分煤样,煤样量≥1.25kg。

全水分煤样制样要迅速,要无明显的水分损失;一般采用九点法缩分;制备后应立即测

定,否则装瓶后,将其表面擦拭干净,用工业

天平称准到总质量的0.1%,并在装瓶容器上标

注,保持以水分损失率不超过1%为准。

鼓风干燥箱

5E-MHG6090

主要仪器设备

电子天平玻璃干燥塔

通氮

干燥装臵

通氮干燥箱

微波水分测试仪5E-MIN61505E-MW6500主要仪器设备

光波水分测试仪

5E-MW6510

3 煤中全水分的测定方法全水分煤样的测定原理

加热干燥法

煤中水分测定方法

微波干燥法

(1)干燥质量损失法:将煤样在规定的

条件下加热干燥,根据试样的质量损失来测定

水分。

方法简单,对年老煤比较适合,但是由于

在空气中加热时间较长(1~3)h,煤样容易

氧化增量,而使测定结果偏低,对年轻煤影响尤大。为了克服这一缺点,一般采取在真空或惰性气氛(如氮气)中加热,以避免与氧接触。

(2)微波干燥法:煤样臵于微波水分仪中,由仪器内的磁控管发射非电离微波,使水分子超高速振动,产生摩擦热。又因微波干燥法能对被加热物体内部和表面同时进行能量转换,因此受热均匀,使煤中水分迅速蒸发,根据煤样的质量损失计算出水分含量。

方法快速、简便,测定周期短,有效防止煤样因加热时间过长而发生氧化。但由于无烟煤和焦炭导电性较强,在微波加热时容易着火,所以不适用于无烟煤和焦炭水分的测定。

方法A (两步法)A1:氮气流中干燥A2:空气流中干燥(所有煤)(烟煤和无烟煤)

<13mm 的煤样(500〒10)g+≤40℃干燥

→破碎到<3mm+(105-110)℃干燥方法B (一步法)B1:在氮气流中干燥B2:在空气流中干燥(所有煤)

(烟煤和无烟煤)

<6mm 的煤样(10-12)g+(105-110)℃干燥

方法C :微波干燥法(烟煤和褐煤)

<6mm 的煤样(10-12)g +微波干燥

仲裁分析方法

<6mm 的煤样(10-12)g 或<13mm 的煤样

(500〒10)g +(105-110)℃干燥

五种测定方法可从三个主要因素上把握:

①加热介质:氮气流、空气流、微波

②样品粒度:<13mm、<6mm

③操作步骤:两步法、一步法

通氮干燥法:需通氮气,但能有效防止煤样氧化,适用于所有煤种,最好用小空间的通氮干燥箱。

空气干燥法:方法简便,但煤样易氧化,使结果偏高,适用于例常分析,不适合于褐煤。

微波干燥法:快速、简便,能防止煤样氧化,但不适合于无烟煤。

测定步骤:

①升温:两步法(≤40℃和105℃-110℃)

一步法和微波法(105℃-110℃)。

②通气:每小时换氮气15次;每小时换空气5次。【释:每小时换气15次就是指:每小时通入的气体量是干燥箱容积的15倍。】

③称样:称取500g应称准至0.1g,称取10g应称准至0.001g。

④干燥:采用一步法,烟煤2h、无烟煤3h。

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