叶绿素铜钠盐检验标准

顶空进样-_气相色谱法测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量

顶空进样-气相色谱法测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量郑利军1，邓晓庆2*（1.中大智能科技股份有限公司，湖南长沙 410000；2.湖南振华检测技术有限公司，湖南长沙 410000）摘要：建立顶空进样-气相色谱测定着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的分析方法。

对平衡温度、分流比及色谱柱型号等参数进行考察，氢火焰离子化检测器（Flame Ionization Detector，FID）检测，内标法定量。

结果表明，通过CD-624毛细管色谱柱分离，平衡温度设为80 ℃时效果最优，6种残留溶剂可实现完全分离，线性关系良好，r均大于0.999，加标回收率为84.50%～98.83%，相对标准偏差（n=6）均低于10%。

该方法简单、快速、准确，可满足着色剂叶绿素铜钠盐中溶剂残留量的检测。

关键词：顶空进样-气相色谱；叶绿素铜钠盐；溶剂残留Determination of Solvent Residues in Sodium CopperChlorophyllin by Headspace Gas ChromatographyZHENG Lijun1,DENG Xiaoqing2*(1.Zhongda Intelligent Technology Co., Ltd., Changsha 410000, China;2.Hunan Zhenhua Inspection Technology Co., Ltd., Changsha 410000, China)Abstract: A method was established for the determination of solvent residues in sodium copper chlorophyllin by headspace gas chromatography. The parameters such as equilibrium temperature, split ratio and chromatographic column model were investigated, detected by hydrogen f l ame ionization detector (FID) and quantified by internal standard method. The results showed that CD-624 capillary column was used for separation, and the equilibrium temperature was 80 ℃. The six residual solvents could be completely separated, and the linear relationship was good, r was greater than 0.999, and the recovery of spiked standard was 84.50%～98.83%, and the relative standard deviation (n=6) was less than 10%. The method is simple, rapid and accurate, and can be used for the determination of solvent residues in sodium copper chlorophyllin.Keywords: headspace gas chromatography; sodium copper chlorophyllin; solvent residue叶绿素（Chlorophyl）作为一类常见色素，自然界中高等植物中叶绿素以叶绿素a和b为主。

叶绿素的提取实验报告

叶绿素的提取及叶绿素铜钠的合成及测定生物资源系食卫101 韦琪（20102023）指导老师：张倩、刘新梅一、实验目的1.从蚕沙中提取叶绿素并计算提取率；2.研究用叶绿素合成叶绿素铜钠的工艺条件；3.分析叶绿素铜钠产品的纯度，计算产率；4.通过试验提高综合能力及练习巩固各种相关操作。

二、实验原理蚕沙是桑蚕的排泄物，由蚕沙制取天然色素——叶绿素酮钠盐，是国外普遍采用的最佳途径。

叶绿素是一种酯，因此不溶于水，而溶于乙醇、丙酮、乙醚等有机溶剂。

叶绿素是植物吸收太阳能进行光合作用的主要色素，叶绿素是一种含有卟吩环的天然色素，在叶绿素的结构中，含有一个由四个吡咯环和四个次甲基交替相联形成的卟吩环．卟吩环闭合的共轭体系提供了包围镁离子(或其它相似离子)的刚性平面．高等植物中含有叶绿素a和叶绿素b分子式如下：蚕沙中含有丰富的叶绿素，其纯含量达0.8—1.0%，居所有天然色素之首，故可用蚕沙来提取叶绿素，由于叶绿素易溶于乙醚、苯、丙酮、乙醇的脂性溶剂，故可用乙醇、丙酮混合液来提取。

所得的叶绿素由于遇热、光、酸、碱等易分解，且又不溶于水。

110度左右会分解，故把叶绿素制备成叶绿素铜钠，其性质更稳定溶解性也会有所提高。

叶绿素分子中的镁原子和四个吡咯上的氮原子相结合，环上是双羧酸的酯，一个被四所酯化，另一个被叶醇基所酯化，故可以发生皂化反应生成钠盐：C55H72MgN4O5 + 2 NaOH →C34H30O5N4MgNa2 + CH3OH + C20H39OH在酸性介质中，叶绿素钠盐分子中的镁极易被氢原子取代生成褐色的叶绿素酸：C34H30O5N4MgNa2+ 4 H+→C34H34O5N4 + Mg2+ + 2 Na+叶绿素酸可与铜盐加热条件下生成叶绿素铜酸析出，将叶绿素铜酸溶于丙酮，再与碱反应就生成叶绿素铜钠盐：C34H34O5N4 + Cu2+→C34H34O5N4Cu + 2 H+C34H34O5N4Cu + 2 NaOH →C34H34O5N4CuNa2 + 2 H2O由叶绿素转化成叶绿素铜钠的过程也可用化学反应方程表示：（1）皂化：COOCH3COONaC32H30ON4Mg + 2NaOH → C32H30ON4Mg + CH3OH + C20H39OH COOC20H39 COONa（2）酸化：COONa COOHC32H30ON4Mg + 2H2SO4 → C32H30ON4H2 + MgSO4 + NaSO4COONa COOH（3）铜代：COOH COOHC32H30ON4H2 + CuSO4 → C32H30ON4Cu + H2SO4COOH COOH（4）成盐：COOH COONaC32H30ON4Cu + 2NaO H → C32H30ON4Cu + 2H2OCOOH COONa三、实验仪器和试剂1.仪器：（一个），分液漏斗（2个）,250mL锥形瓶（1个），烧杯（100ml、250 mL、500mL ）各1个，容量瓶（100mL、250mL）各1个，蒸馏装置，减压过滤装置，玻璃棒，电子天平，圆底烧瓶（250mL）2个，酸度计，分光光度仪（一台）。

叶绿素铜钠盐的制备与分析检测

叶绿素铜钠盐的制备与分析检测[摘要]叶绿素类色素主要包括叶绿素及其衍生物，高等植物和藻类中包含大量的叶绿素，本文在前期提取蓝藻叶绿素的基础上，研究了叶绿素铜钠盐的制备条件并分析了其结构，结果表明：温度60℃、时间40min以上时皂化较彻底；酸化置铜ph1-2、温度50℃、时间超过60min铜化较彻底，再成盐结晶得到叶绿素铜钠盐，得率为1.91%；通过hplc、uv、lc/ms等方法，分析测试所得到的叶绿素铜钠盐并进行结构鉴定，得出cu chlorin p6为叶绿素铜钠盐主要成分，根据它的分子结构和产生的分子离子峰碎片，推测分析了其电离机理。

[关键词]叶绿素铜钠盐制备分析检测蓝藻为原核生物，又称蓝绿藻或蓝细菌。

蓝藻是所有藻类生物中最简单、最原始的一种光合放氧生物，蓝藻在地球表面从无氧的大气环境变为有氧环境过程中起了巨大的作用，蓝藻中含有丰富的藻胆蛋白、天然色素、多糖、油脂等，因此综合利用蓝藻成为近年来开发研究的热点，其中研究得最为广泛为蓝藻中的叶绿素。

叶绿素类色素主要包括叶绿素及其衍生物，高等植物和藻类中包含大量的叶绿素[1]。

叶绿素类似物中的卟啉环结构类似人体血红素结构，可促进创伤和溃疡愈合、活化细胞、抗贫血、抗菌消炎等多种活性功能，同时它也能预防心血管疾病、护肝以及抗衰老；研究表明，叶绿素能有效抑制多环芳烃类的诱变作用，对抑制癌细胞生成也有一定的效果[2]。

叶绿素衍生物也得到较为广泛的应用，如叶绿素铜钠可作食品添加剂和日用化工的染色剂[3]、脱臭剂[4]，且还可用来制造光敏剂[5]、汽油和涂料的添加剂等，叶绿素铜钠盐还可作为医药原料起到保肝、护胃、抗贫血的作用[4]，对传染性肝炎、十二指肠溃疡、慢性肾炎、胰腺炎、以及白血病等疾病有一定的疗效[6]。

本文在提取蓝藻叶绿素的基础上，研究了叶绿素铜钠盐的制备并对其结构进行了分析。

一、材料与方法（一）材料与试剂干蓝藻取自无锡某公司：新鲜蓝藻脱水后再喷雾干燥，4℃冰箱储存。

剑麻叶绿素铜钠盐的制备和质量分析

ｐｏｕｔｔａｓｄｒｒｅｎｉｔｌｌｓｒｈｒｄｃｕｌｙｂｓｃｌｅｈｅｄｆｔｅｎｔｎｌｑａｉｔｎｒｄｃｈｔｉａｋｇｅｎａｄｗｔｍｅａｕｔ．Ｔｅｐｏｕｔｑａｉａｉａｙｍｅｔｅｎｅｓｏｈａｉａｕｌｙｓ — ｈｅｔｌｔｏｔａ
２０年第２期０８２（总第２４期）４
企业科技与发展
ＥｅＤｉｅｃｅｃＡｎｄｎｔｒｒｓＳｉｎｅＴｅｈｌ￣＆Ｄｅｅｏｍｅｔｃｎｏｏｖｌｐｎ（ｕｕａｖｌＮ．４ＣｍｌｔｅＯ２）ｉｙ４
剑麻叶绿素铜钠盐的制备和质量分析
（ｉｚｏｎｃＱａｉｕｅｖｉｎＡｄｎｓａｏ，ｉｚｏｕｎｘ３ｏｏＯｎｈｕＰ￣ｕｔｕｌｙＳｐｒｉｏｍｉｉｒｔｎＱｎｈｕＧａｇｉ５ｏ）ｔｓｔｉ５
【ｂｔｃ】ｔｔｅｈｓａｄｅｉｏｔｂｒｓａａｒｌａｏｏａｅｒｔ，ｈｈｒｈｌｉｅｔｃｄｉｔＡｓａｔＷｉｅｓｉｌｒｓｔｕｆｅａｒｍｔａｌｈｌｓｘａｏｔｃｌｏｙｘａｔｅｒｈｈｆｓｇｗｈｗｅ，ｃｔｃｒｅｏｐｌｓｒｅｎｈｌｉｉ
ｔｓ．Ａｎｈｅｔｉｅｉｎｄｔｎｈｒｐｒｗｙｏｐｏｕｅｃｌｒｐｙｌｓｄｕｃｐｅ．Ｔｅｅｐｒｎａｏｄｔｎ：ｅｔｄｔｅｔｓｓｄｓｇｅｏｆｄｔｅｐｏｅａｓｔｒｄｃｈｏｏｈｌｏｉｍｏｐｒｈｘｅｍｅｔｌｃｎｉｏｓｉｉｉ１％ＣｕＯ４ｓｌｔｎｉａｄｄａｔｒｃｌｒｐｙｌｉｅｔｃｅｎｃｎｉｏｓｔａｐ０ＳｏｕｉｓｄｅｆｈｏｏｈｌＳｘｒｔｄｉｏｄｔｎｈｔＨ２ｅｅａｕｅｉａｏｎ０ ℃ ；ｔｅｏｅａｉ，ｔｍｐｒｔｒＳｒｕｄ６ｈｎＮａｏｕｉｎｉｕｅｏａｏｉｃｔｎｐ１；ｆｒ１ｍｉｓＯＨｓｌｔｓｓｄｆｒｓｐｎｆａｉ，Ｈｏｉｏ０ａｅ５ｎ，ＨｙｒｃｌｒｃｄｉｕｅｏｐｏｕｅｃｌｒｐｙｌＨ ≈ ２ｔｄｏｈｏｉａｉｓｓｄｔｒｄｃｈｏｏｈｌｃ，ｐ，ａｔｒｐｒｃｔｎｏｉｍｙｒｘｄｓａｄｄｔｋｈａｔｎｔｅｌｓｒｃｓ，９Ｃｗａｅｓｕｅｏｄｙｔｋｈｆｕｉａｉ，ｓｄｕｈｄｏｉｅｉｄｅｏｍａｅｔｅｓｌｅｉｆｏ；ｉｈａｔｐｏｅｓ０ｏｔｒｉｓｄｔｒｏｍａｅｔｅ

叶绿素铜钠的制备、合成与分析

叶绿素铜钠的合成、分离与分析一、实验目的：1、从蚕沙中提取叶绿素并计算提取率。

2、初步研究叶绿素合成叶绿素铜钠的工艺条件。

3、分析叶绿素铜钠产品的纯度，计算产率；4、利用光谱技术对合成的叶绿素铜钠进行初步表征。

二、实验原理:叶绿素铜钠盐是一种具有很高稳定性的金属卟啉，呈墨绿色粉末，着色力强，色泽亮丽，其水溶液呈蓝绿色澄清透明液，钙离子存在时则有沉淀析出。

当其水溶液pH 值小于6 时，溶液底部出现粉末状沉淀，这是由于平面空间结构的叶绿素铜钠分子在酸性条件下易于聚集。

叶绿素铜钠盐已被国际有关卫生组织批准用于食品上，广泛应用作食品添加剂、化妆品添加剂、食品着色剂、药品等领域。

叶绿素铜钠盐可以通过叶绿素卟啉环中的镁原子被铜置换来制成。

蚕沙中含有丰富的叶绿素，其纯含量达0.8—1.0%，居所有天然色素之首，故可用蚕沙来提取叶绿素，由于叶绿素易溶于乙醚、苯、丙酮、乙醇的脂性溶剂，故可用乙醇、丙酮混合液来提取。

所得的叶绿素再添加适量硫酸铜、使得叶绿素卟啉环中的镁原子被铜置换即可制得叶绿素铜钠盐。

叶绿素是一种含有卟吩环的物质，在其结构中，含有一个由四个吡咯环和四个次甲基交替相联形成的卟吩环。

卟吩环闭合的共轭体系提供了包围镁离子(或其它相似离子)的刚性平面。

在制叶绿素铜钠过程中，叶绿素分子中的镁原子和四个吡咯上的氮原子相结合，环上是双羧酸的酯，一个被甲基所酯化，另一个被叶醇基所酯化，故可以发生皂化反应生成钠盐：Ｃ55Ｈ72Ｏ5Ｎ4Ｍｇ + 2ＮａＯＨ = Ｃ34Ｈ30Ｏ5Ｎ4ＭｇＮａ2 + ＣＨ3ＯＨ + Ｃ20Ｈ39ＯＨ在酸性介质中，叶绿素钠盐分子中的镁极易被氢原子取代生成褐色的叶绿素酸：C34H30O5N4MgNa2 + 4 H+ →C34H34O5N4 + Mg2+ + 2 Na+叶绿素酸可与铜盐加热条件下生成叶绿素铜酸析出，将叶绿素铜酸溶于丙酮，再与碱反应就生成叶绿素铜钠盐：C34H34O5N4 + Cu2+ →C34H32O5N4Cu + 2 H+C34H32O5N4Cu + 2 NaOH = C34H30O5N4CuNa2 + 2 H2O三.实验仪器及材料：仪器：721分光光度计、PHS-2B酸度计、电子天平、PH试纸、旋转蒸生器一台、恒温加热磁力搅拌一台、搅拌子一个、烘箱、温度计、500ml蒸馏烧瓶、蒸馏装置、索氏提取器、回流冷凝管、减压过滤装置、滤纸、研钵、分液漏斗、容量瓶（10ml、100ml、250ml若干），移液管（2ml、10ml）、量筒（10ml、50ml、100ml）、吸耳球、玻璃棒、沸石、烧杯（100ml、250ml、500ml、1000ml若干）、胶头滴管等玻璃仪器。

高效液相色谱法测定叶绿素铜钠盐中铜紫红素18的含量

２７重复性试验．
２６％。．５
平行称取６份样品，２２项下制备供按．
１，０注入液相色谱仪，定，录峰面积，测记以对照品进样量
・浙江省分析测试基金项目Ｎ．０７７０９ｏ２０Ｆ０２
２８％。表明对照品溶液及供试品溶液在３日内基本稳定。．０
２４标准曲线的制备．
精密吸取对照品溶液２４８１、６ … ２１、
２Ｔ，２ｍ量瓶中，甲醇至刻度，匀，０ｒ置５ｌＩｌ加摇分别精密吸取
为分析纯。２方法与结果
２１色谱条件．
色谱柱：ＭＣ—ＰｃＤＹａｋＯＳ—Ａ（ｐａ１０× ５ｍ，５
图２样品的高效液相色谱图
４６ｍ）ＰＣ色谱柱；动相：．ｍＨＬ流乙腈～水（５１）流速：８：５；
∞ 蚰柏
∞ ｍ０
６５４３２
０
卟吩ｐ紫红素等，、目前对叶绿素及其衍生物的柱色谱分离研究也较多，以下主要是以ＨＬＰＣ法进行的研究Ｊ。但对
叶绿素铜钠盐中铜紫红素１８的含量测定研究尚未见报道，本文对影响铜紫红素ｌ８分离分析的各项因素进行研究，制定了含量测定方法。
２３对照品溶液的制备精密称取铜紫红素１照品．８对
１．５ｇ置５ｍ量瓶中，甲醇溶解并稀释至刻度，匀，８７ｍ，０ｌ加摇

叶绿素的提取及叶绿素铜钠的合成与测定实验方案

叶绿素的提取及叶绿素铜钠的合成与测定实验方案一、实验目的和要求1. 掌握从蚕沙中提取叶绿素的方法，并计算提取率；2. 初步研究用叶绿素合成叶绿素铜钠的工艺条件；3. 分析叶绿素铜钠产品的纯度，计算产率；4. 利用光谱技术对合成的叶绿素铜钠进行初步表征；5. 通过本实验继续学习及巩固各种实验仪器的安装及操作。

二、叶绿素铜钠产品的验收指标1. 60℃烘干（恒重）所得产品质量；2. 产品水溶液的pH值;3. 绘制叶绿素铜钠水溶液（1%）的吸收曲线（A～λ）；4. 绘制A405/ A630的值，给出A405/ A630的值；5. 绘总铜量与游离铜量关系图（时间紧可不做）。

三、实验原理蚕沙又称蚕屎，是我国丰富的农副的资源，其主要成分有：粗蛋白13.47%—14.45%，粗脂肪2.18%-2.29%，粗纤维：15.79%-16.24%，可溶物：56.92%-57.44%（其中果胶占12%），灰份：9.58%-9.95%。

叶绿素：1%，有少量粪胡萝卜素，叶黄素和三十烷醇等。

我国广大蚕区的蚕沙产量很大，价格低廉，风干后便于存放。

显然，以蚕沙为原料制取叶绿素及其铜钠盐，较之以天然植物为原料，具有成本低、方法简易、资源充足、不受季节限制等优点。

叶绿素铜钠是联合国粮农组织、世界卫生组织（FAO/WHO）和我国食品添加剂标准委员会批准使用的一种天然食用色素，叶绿素铜钠以其固有的鲜亮绿色性，较叶绿素对光、热有较好的稳定性及其特有的杀菌除臭性能而被广泛用于食品、医药卫生和日用化学工业，同时又是一种价值很高，在我国，生产叶绿素铜钠一直以蚕砂为原料。

叶绿素不仅在医药、食品和日用工业中有着广泛用途，由它制得的叶绿素铜钠盐，更是生产治疗肝炎、胃及十二指肠溃疡药物的重要原料。

蚕儿排出的蚕沙(即粪便)中，含叶绿素高达0．8～1．0％(干物) 。

我国广大蚕区的蚕沙产量很大，价格低廉，风干后便于存放。

显然，以蚕沙为原料制取叶绿素及其铜钠盐，较之以天然植物为原料，具有成本低、方法简易、资源充足、不受季节限制等优点。

叶绿素铜钠盐

叶绿素铜钠盐
编辑本段基本资料
叶绿素铜钠盐是将提取的叶绿素，经过皂化、铜化等反应，并经过精制而成。

【外观】具有特殊气味的墨绿色粉末。

【性状】易溶于水和乙醇溶液，水溶液为透明的翠绿，随浓度增高而加深，耐光、耐热，稳定性较好
【成分】主要成分为叶绿酸铜钠。

【用途】可广泛运用地食品着色、饮料、化妆品、医药中。

编辑本段使用方法
用纯净水稀释到所需浓度即可使用。

天然绿色素--叶绿素铜钠盐是以叶绿素铜钠盐为原料经过精加工而成的天然色素。

叶绿素广泛存在于一切绿色植物中，现在多以植物（如菠菜等）或干燥的蚕沙为原料提取出叶绿素，再经科学方法加工提纯得到天然叶绿素衍生物――叶绿素铜钠盐。

叶绿素铜钠盐已被国际有关卫生组织批准用于食品上，也是我国批准允许使用的食用天然色素，已列入到我国GB2760-1996《食品添加剂使用卫生标准》中。

主要成分：叶绿素铜钠盐
性状：暗绿色水溶性液体或墨绿色粉末。

特点：具有天然绿色植物的色调，着色力强，对光、热稳定性稍差，但在固体食品中稳定性较好，在PH＜6的溶液中有沉淀产生，本产品比较适用于中性或碱性（PH值7～12）食品中。

应用范围：青豌豆罐头、果蔬汁、果肉饮料、果汁（味）饮料、碳酸饮料、配制酒、冰淇淋、冰棍、果冻、糕点上彩装、饼干、糖果。

参考用量：一般为0.2‰～1‰。

叶绿素铜钠盐--美国药典

DEFINITIONChlorophyllin Copper Complex Sodium contains sodium salts of copper-chelatedchlorophyll derivatives. It contains no artificial coloring.定义：叶绿素铜钠盐为叶绿素螯合铜、钠的衍生物；不包括人工色素。

IDENTIFICATION鉴别• A. Spectrophotometry and Light-Scattering 851 (in the visible region)分光光度法—可见光区Sample solution: 10 µg/mL 样品浓度：10µg/mLMedium: pH 7.5 phosphate buffer, prepared by mixing 0.15 M dibasic sodium phosphate and 0.15 M monobasic potassium phosphate (21:4)方法：PH 7.5磷酸盐缓冲溶液：0.15mol/l磷酸氢二钠溶液与0.15mol/l磷酸二氢钾溶液（21:4）Acceptance criteria: The ratio of A405/A630 is 3.0–3.9.吸光度比值：A405/A630 =3.0-3.9OTHER COMPONENTS 其他参数• Content of Total Copper总铜含量Stock solution 1: 1000 µg/mL of copper. Transfer 1.000 g of copper to a1000-mL volumetric flask, dissolve in 20 mL of nitric acid, and dilute with 0.2 N nitric acid to volume.[Note—Store in a polyethy l ene bottle. ]储备溶液1：1000 µg/mL Cu2+----1.000g Cu溶解于20ml硝酸，用0.2mol/l 稀硝酸定容至1000ml，储备于聚乙烯瓶中。

叶绿素铜钠盐著色剂

河南中大生物工程申报食品添加剂叶绿素铜钠盐扩大使用范围或使用量的相关材料1、食品添加剂叶绿素铜钠盐:申请扩大使用范围：方便米面制品；申请扩大使用量：按生产需要适量使用2、申请报告：申报该食品添加剂的情况说明3、工艺必要性说明：使用食品添加剂叶绿素铜钠盐可以保持食品颜色的一致性，具有很好的修复产品颜色的效果，同时产品稳定性较好。

4、所申报的食品工艺流程及标签5、叶绿素铜钠盐标准QB3783-1999及合格的第三方检测报告6、国内外相关文献（1）GB2760-2007标准（2）食品添加剂手册（第三版）及其它有关叶绿素铜钠盐的文献资料（3）日本《新食品添加物》、（4）加拿大国家许可食物色素（5）欧盟食品添加标准（6）美国FDA---认证的色素添加剂清单（70、71、72、73、80）7、食品中该着色剂的检测方法及检测情况说明8、拟添加食品添加剂叶绿素铜钠盐的试验性使用效果报告叶绿素铜钠盐生产工艺流程图食品中叶绿素铜钠盐的检测方法及检测情况说明一、根据卫生部的要求，我公司查询了大量的书籍及网站相关书籍如下：1、《中华人民共和国国家标准》食品卫生检验方法（2003年版）2、《中国食品工业标准汇编》食品添加剂卷中国标准出版社第一编辑室（2002年版）3、《食品添加剂手册》化学工业出版社凌关庭主编（1989年版，1997年版及2003年版）4、《食品添加剂标准应用手册》中国物资出版社衣薇主编（2005年版）5、《食品着色剂及其分析方法》化学工业出版社王清滨、陈国良编（2004年版）6、《食品卫生检验手册》上海科学技术出版社王秉栋主编（2003年版）7、《食品添加剂检验方法》中国轻工业出版社（1992年版）8、《食品检验与分析》中国轻工业出版社黄伟坤编（1989年版）9、《中华人民共和国药典》化学工业出版社潘正安编（2005年版）10、《高效液相色谱法分析中药成分手册》中国医药科技出版社赵陆华编（1994年版）11、《日本食品添加剂公定书》科学出版社日本厚生省第六版（1996年版）12、《FDA食品法规》（2001版）中国轻工业出版社（中国轻工业上海设计院译）相关网址：(中国检测校准网）(国家科技图书文献中心)(河南省标准研究院)以及其它各大网站。

果汁饮料企业标准(食品安全企业标准)

Q/-2017果汁饮料1范围本标准规定了果汁饮料的分类、要求、试验方法、检验规则、标志、包装、运输及贮存。

本标准适用于以水、水果（酸枣、山楂、红枣中的一种）或以浓缩果汁（酸梨浓缩汁、山楂浓缩汁、苹果浓缩汁、葡萄浓缩汁、桃浓缩汁、蓝莓浓缩汁、橙浓缩汁中的一种）、食用盐为原料，添加或不添加乳粉、速溶茶粉、果葡糖浆、白砂糖，添加食品添加剂：柠檬酸、柠檬酸钠、DL-苹果酸、黄原胶、羧甲基纤维素钠、果胶、甜蜜素、乙酰磺胺酸钾（安赛蜜）、阿斯巴甜（含苯丙氨酸）、三氯蔗糖、山梨酸钾、D-异抗坏血酸钠、木糖醇、六偏磷酸钠、瓜尔胶、卡拉胶、单，双甘油脂肪酸酯、蔗糖脂肪酸酯、三聚磷酸钠、乙基麦芽酚、维生素C（抗环血酸）、苯甲酸钠、抗坏血酸钠、食用色素【亮蓝、栀子黄、柠檬黄、日落黄、胭脂红、焦糖色（亚硫酸铵法）、红曲红、叶绿素铜钠盐】、食用香精中的数种，经压榨过滤(或稀释)、调配、杀菌、灌装制成的果汁饮料。

2规范性引用文件下列文件对于本文件的应用是必不可少的。

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GB/T191包装储运图示标志GB/T317白砂糖GB1886.4食品安全国家标准食品添加剂六偏磷酸钠GB1886.25食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸钠GB1886.27食品安全国家标准食品添加剂蔗糖脂肪酸酯GB1886.28食品安全国家标准食品添加剂D-异抗坏血酸钠GB1886.37食品安全国家标准食品添加剂环己基氨基磺酸钠（又名甜蜜素）GB1886.39食品安全国家标准食品添加剂山梨酸钾GB1886.41食品安全国家标准食品添加剂黄原胶GB1886.44食品安全国家标准食品添加剂抗坏血酸钠GB1886.47食品安全国家标准食品添加剂天门冬酰苯丙氨酸甲脂（又名阿斯巴甜）GB1886.64食品安全国家标准食品添加剂焦糖色GB1886.65食品安全国家标准食品添加剂单，双甘油脂肪酸酯GB1886.169食品安全国家标准食品添加剂卡拉胶GB1886.181食品安全国家标准食品添加剂红曲红GB1886.184食品安全国家标准食品添加剂苯甲酸钠GB1886.208食品安全国家标准食品添加剂乙基麦芽酚GB1886.217食品安全国家标准食品添加剂亮蓝GB1886.220食品安全国家标准食品添加剂胭脂红GB1886.232食品安全国家标准食品添加剂羧甲基纤维素钠GB1886.234食品安全国家标准食品添加剂木糖醇GB1886.235食品安全国家标准食品添加剂柠檬酸GB2760食品安全国家标准食品添加剂使用标准GB2761食品安全国家标准食品中真菌霉素限量GB2762食品安全国家标准食品中污染物限量GB2763食品安全国家标准食品中农药最大残留限量GB4481.1食品安全国家标准食品添加剂柠檬黄GB4789.2食品安全国家标准食品微生物学检验菌落总数测定GB4789.3食品安全国家标准食品微生物学检验大肠菌群计数Q/-2017GB4789.4食品安全国家标准食品微生物学检验沙门氏菌检验GB4789.10食品安全国家标准食品微生物学检验金黄色葡萄球菌检验GB4789.15食品安全国家标准食品微生物学检验霉菌和酵母计数GB/T4789.21食品卫生微生物学检验冷冻饮品、饮料检验GB4806.5食品安全国家标准玻璃制品GB4806.7食品安全国家标准食品接触用塑料材料及制品GB4806.10食品安全国家标准食品接触用涂料及涂层GB5009.11食品安全国家标准食品中总砷及无机砷的测定GB5009.12食品安全国家标准食品中铅的测定GB5009.13食品安全国家标准食品中铜的测定GB5009.14食品安全国家标准食品中锌的测定GB5009.16食品安全国家标准食品中锡的测定GB5009.34食品安全国家标准食品中二氧化硫的测定GB5009.90食品安全国家标准食品中铁的测定GB5009.185食品安全国家标准食品中展青霉素的测定GB/T5461食用盐GB5749生活饮用水卫生标准GB/T5835干制红枣GB6227.1食品安全国家标准食品添加剂日落黄GB/T6543运输包装用单瓦楞纸箱和双瓦楞纸箱GB7101食品安全国家标准饮料GB7718食品安全国家标准预包装食品标签通则GB7912食品安全国家标准食品添加剂栀子黄GB9683复合食品包装袋卫生标准GB/T12143饮料通用分析方法GB/T12456食品中总酸的测定GB12695食品安全国家标准饮料生产卫生规范GB13104食品安全国家标准食糖GB/T14251镀锡薄钢板圆形罐头容器技术条件GB14754食品安全国家标准食品添加剂维生素C（抗环血酸）GB14881食品安全国家标准食品生产通用卫生规范GB14963食品安全国家标准蜂蜜GB17325食品安全国家标准食品工业用浓缩液（汁、浆）GB/T18706液体食品保鲜包装用纸基复合材料GB/T19416山楂汁及其饮料中果汁含量的测定GB19644食品安全国家标准乳粉GB/T19741液体食品包装塑料复合膜、袋GB/T20882果葡糖浆GB25531食品安全国家标准食品添加剂三氯蔗糖GB25533食品安全国家标准食品添加剂果胶GB25540食品安全国家标准食品添加剂乙酰磺胺酸钾GB25544食品安全国家标准食品添加剂DL-苹果酸GB25566食品安全国家标准食品添加剂三聚磷酸钠GB26406食品安全国家标准食品添加剂叶绿素铜钠盐GB28050食品安全国家标准预包装食品营养标签通则GB28403食品安全国家标准食品添加剂瓜尔胶GB/T29335爪式旋开盖GB29921食品安全国家标准食品中致病菌限量GB30616食品安全国家标准食品用香精QB/T2357聚酯（PET）无汽饮料瓶QB/T4067食品工业用速溶茶LY/T1964酸枣GH/T1159山楂JJF1070定量包装商品净含量计量检验规则国家质量监督检验检疫总局令第75号《定量包装商品计量监督管理办法》国家质量监督检验检疫总局令第123号《食品标识管理规定》3分类3.1产品按添加或不添加果葡糖浆、白砂糖分为Ⅰ型和Ⅱ型。

叶绿素实验报告

叶绿素铜钠的合成、分离、分析及结构测定食品092一、实验目的：二、产品验收指标项目和指标───────────────┬──────────项目│ 指标───────────────┼──────────pH │ 9.0～10.71％│E 405nm ≥ │ 5681cm │消光比值│ 3.2～4.0总铜(Cu),％│ 4.0～6.0游离铜(Cu),％≤ │ 0.025砷(As),％≤ │ 0.0002铅(Pb),％≤ │ 0.0005干燥失重,％≤ │ 4.0硫酸灰分,％≤ │ 36.0───────────────┴──────────三、实验原理:四、仪器和试剂（一）、试剂：1、蚕沙（50克）2、95%乙醇3、NaOH 溶液4、稀盐酸5、溶液 8、蒸馏水 9、40%乙醇(纯乙醇丙酮 6、石油醚 7、CuSO4与蒸馏水按2:3配) 10、5%NaOH-乙醇溶液 11、pH试纸 12、磷酸盐缓冲液（pH=7.5）取0.15mol/L磷酸氢二钠与同浓度的磷酸氢二钾以21：4混合（二）、仪器：A、叶绿素的提取叶绿素铜钠合成1、温度计 1支回流冷凝管 1支 500ml 圆底烧瓶 1个恒温槽 1台滤瓶及漏斗 1个胶头胶管 1个玻璃棒 1支 100mL量筒 1个铁架台 1台电热恒温水浴装置 1套2、减压蒸馏装置 1台3、台氏天平 1台4、PH试纸若干B、叶绿素铜钠质量分析1、751分光光度计 1台2、台式天平、分析天平各1台3、玻棒 1支胶头滴管 1支10mL、50mL量筒各一个 100mL 、50mL容量瓶各1个25mL、1mL吸量管各一支4、试纸若干吸耳球一个五、实验步骤（一）叶绿素铜钠的合成1、叶绿素的提取：（1）在500ml圆底烧瓶中，先加入50g干蚕沙，再加入95%乙醇100ml。

（2）将反应瓶用水浴加热，使水浴温度在60℃（防止叶绿素a和b分解），浸泡提取2小时，滤出提取液。

（3）按步骤2用乙醇重复2次。

分光光度法测定牙膏中叶绿素铜钠盐的含量

明显的功效一引。
硅藻土为分析纯；
水为去离子水。
１２测定波长的选择．
已有文献报道叶绿素含量的测定，应用分光是光度法对植物叶子进行研磨或浸提叶片中的叶绿素后进行的Ｊ也有报道用ＨＬ，ＰＣ法对藻类叶绿素含量进行测定Ｊ但尚未见对牙膏中叶绿素铜钠盐含，量测定的研究报道。由于功效型牙膏组分繁多，是
Ｕ２５Ｖ４０紫外分光光度计，日本岛津；超声清洗器；梅特勒一托利多电子精密天平（万分之一）；叶绿素铜钠盐对照品（家提供）厂；牙膏样品１（有叶绿素铜钠盐，含有其它＃含不
色素的牙膏）；牙膏空白对照品２（含叶绿素铜钠盐和其它＃不
提纯等多道工艺处理后而得。医学研究表明，具它
有以下药理作用：肿瘤作用、氧化作用、诱变抗抗抗
作用、贫血作用、溃疡作用、炎作用、臭作用抗抗抗除
等。还可以作为天然绿色色素替代有害的人工Ｊ
第二十二卷第三册２１０２年６月
口腔护理用品工业
ＯＲＡＬＣＡＲＥＮＤＵＳＩＴＲＹ
分光光度法测定牙膏中叶绿素铜钠盐的含量
刊、勇沈兆雷志
（天津蓝天集团股份有限公司３０６）０１０
摘

叶绿素、叶绿素铜钠盐的稳定性分析研究

绪论食品的色泽是人们对食品的第一感性接触，色泽美观的食品不仅可以提高食品的感观性质，给人以美的享受，激发人们的购买欲望，而且还能增进食欲。

因此，色泽是衡量食品质量的重要指标之一[1]。

为了保持或改善食品的色泽，在食品加工中往往需要对食品进行人工着色。

食用色素就是一种使食品着色和改善食品色泽的食品添加剂。

食品色素按其来源分为天然的及化合的两类。

化学合成色素一般色泽鲜艳，着色力强，坚牢度大，性质稳定，曾一度广泛应用。

但随着食品色素安全性试验技术的发展，发现有的合成色素有致癌作用和诱发染色体变异，因而许可使用的合成色素品种有所减少，产量降低。

近年来，国外在合成色素方面正在致力开发大分子聚合物合成色素。

天然色素色泽较差，但安全性高，有的还有一定的营养价值或药理作用，且来源丰富，因而日益受到人们的重视，增长趋势很快。

在天然色素的开发和应用方面，日本居世界前列。

在当前食用色素的使用方面，天然色素已占主导地位。

开发天然色素是世界食用色素发展的总趋势。

叶绿素及其衍生物作为天然食用色素的生产在我国已有30余年的历史，主要产品是糊状叶绿素和叶绿素铜钠盐。

生产叶绿素的原料很多，最早使用的是蚕沙，近年来有人试验用竹叶、芦苇、芭蕉叶、甜菜叶、菠菜叶等各种叶子作为生产叶绿素的原料．取得了令人满意的效果[2]。

就游离的叶绿素来说很不稳定，对光、热敏感，易氧化裂解而褪色，故用作食品添加剂有其局限性。

而将叶绿素用碱水解，除去甲基和叶绿醇基，并将中心离子镁用铜或锌取代生成叶绿素铜（锌）钠盐，其稳定性增加，可作为一种良好的食用色素[3]。

本研究以茶叶为原料提取叶绿素．并用铜代和锌代分别制得叶绿素铜钠盐和叶绿素锌钠盐。

通过研究其溶解性的强弱、PH值的影响、稳定性的差异、安全性的异同及着色能力的强弱，分析比较这三种茶绿色素作为食用色素的优劣性，探求影响其稳定性的条件及为三种色素的应用优劣性提供科学依据。

1. 叶绿素、叶绿素铜（锌）钠盐的形成机理及其性质研究1.1 叶绿素叶绿素(chlorophyll)属卟啉类化合物，和胡萝卜素、叶黄素等同时存在于绿色植物的叶子或微生物体内，在植物和微生物的光合反应中起重要作用。

叶绿素铜检测方法技术标准

食品添加剂叶绿素铜一、叶绿素铜英文名称：Copper chlorophyll功能：着色剂（一）使用范围及使用量食品分类号食品名称使用量（g/kg) 备注01.05.01 稀奶油按生产需要适量使用07.0 焙烤食品05.02 糖果（二）质量规格要求1.生产工艺以桑叶或者蚕沙提取的叶绿素与氯化铜为原料反应制得的食品添加剂叶绿素铜。

2.技术要求2.1感官要求：应符合表1的规定。

表1 感官要求项目要求检验方法色泽青绿色到深绿色取适量样品置于清洁、干燥的白瓷盘中，观察其色泽和状态状态蜡状或胶状固体2.2技术要求：应符合表2的规定。

表2 理化指标项目指标检验方法叶绿素含量，w/%≥10 附录A 中A.4吸光比 3.2~4.0 附录A 中A.4干燥失重，w/% ≤ 5.0 GB 5009.3直接干燥法a总铜，w/% ≤8.0 附录A 中A.5游离铜，w/% ≤0.03 附录A 中A.6铅(Pb)/(mg/kg) ≤10 GB 5009.12砷(以As计)/(mg/kg) ≤ 3 GB/T 5009.11总汞(Hg)/(mg/kg) ≤ 1 GB/T 5009.17镉(Cd)/(mg/kg) ≤ 1 GB/T 5009.15丙酮溶剂残留,w/%≤0.05 附录A中A.7a干燥温度和时间分别为105℃和2h。

附录 A检验方法A.1 安全警示试验方法规定的一些试验过程可能导致危险情况。

操作者应采取适当的安全和防护措施。

A.2 一般规定本标准所用试剂和水，在没有注明其他要求时，均指分析纯试剂和GB/T 6682—2008中规定的三级水。

试验中所用标准滴定溶液、杂质测定用标准溶液、制剂及制品，在没有注明其他要求时，均按GB/T 601、GB/T 602、GB/T 603的规定制备。

试验中所用溶液在未注明用何种溶剂配制时，均指水溶液。

A.3 鉴别试验A.3.1 物理性状易溶于乙醚、丙酮和食用油等有机溶剂，不溶于水。

水溶液呈绿色。

银杏叶叶绿素铜钠盐质量标准

性状本品为墨绿色或黑色颗粒或粉末；无气味或有轻微类似胺类化合物的特殊臭味，有吸湿性。水溶液显碱性。本品在水中易溶，在乙醇中微溶。吸收系数避光操作。取本品 40mg，精密称定，置 100ml 量瓶中，加水适量使溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取 2ml，置 100ml 量瓶中，加磷酸盐缓冲溶液（pH7.5）稀释至刻度，摇匀，立即照分光光度法，在 405±3nm 的波长处测定吸收度。按干燥品计算，吸收系数（E1% 1cm ）应符合相应指标值。鉴别（1）取本品 20mg，加水 20ml 使溶解，溶液澄清并显翠绿色，滴加稀盐酸使成酸性，即有绿色絮状沉淀析出，再加氢氧化钠试液调至碱性，沉淀溶解。（2）取铅盐测定项下剩余的溶液 5ml，加入氨试液使成碱性，溶液显蓝色。（3）取铅盐测定项下剩余的溶液 5ml，加 0.1%二乙基二硫代氨基甲酸钠溶液 0.5ml，发生褐红色沉淀。（4）本品的水溶液显钠盐的鉴别反应。（5）取吸收系数测定项下的溶液，在 405±3nm 和 630±3nm 的波长处测定吸收度。405 ±3nm 与 630±3nm 波长处的吸收度比值应符合相应指标值。检查［溶解度］取本品 10g，加水 90ml，振摇 5min，中速离心 10min，离心管底不得有沉淀。
色谱图中 1 ，2 峰紫外及可见光谱图
#
#
［干燥失重］取本品，在 105℃干燥至恒重，减失重量不得过 4.0%。［非必要硫酸灰份］取本品 0.5g，置已在 550±50℃炽灼至恒重的坩埚中，精密称定，缓缓炽灼至完全炭化，放冷至室温；加硫酸 0.5～1ml 使湿润，低温加热至硫酸蒸气除尽后，置 550 ±50℃下炽灼 2 小时，移置干燥器内，放冷至室温，精密称定后，再在 550±50℃炽灼至恒重，即得硫酸灰份。非必要硫酸灰份按下式计算：非必要硫酸灰份 % 硫酸灰份 % - 总铜 % - 游离铜 % 4.90

叶绿素铜钠盐相对分子质量

叶绿素铜钠盐相对分子质量
叶绿素铜钠盐是一种常见的生物分子，它是一种典型的光合色素，可以在光合作用中吸收能量。

叶绿素铜钠盐的相对分子质量是多少呢？相对分子质量是指一个分子相对于碳-12原子的质量比。

对于叶绿素铜钠盐而言，它的相对分子质量大约是700-900左右。

这个范围的具体数值取决于样品的纯度和含水量等因素。

叶绿素铜钠盐的分子结构非常复杂，由多个环状结构和中央的铜原子和钠原子构成。

因此，其相对分子质量的测定需要采用高精度的质谱仪等分析技术。

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蔬菜中叶绿素及叶绿素铜盐钠抗诱变活性测定

蔬菜中叶绿素及叶绿素铜盐钠抗诱变活性测定
刘峰;刘黎青
【期刊名称】《劳动医学》
【年(卷),期】1996(013)002
【摘要】本实验在测定莴巨叶，油菜，青椒，茱萸，芹菜中的叶绿素含量的同时，采用Ａｆｍｅｓ标准平板掺入法测定了以上蔬菜提取液中叶绿素的抗诱变活性及叶绿素铜钠盐的抗诱变活性，结果表明：抗诱变活性的大小依次为莴苣叶，油菜，青椒，茱萸，芹菜，抗诱变活性的大小与叶绿素的含量有关，叶绿素铜钠盐有抗诱变的作用，有一定的应用价值。

【总页数】3页(P86-88)
【作者】刘峰;刘黎青
【作者单位】山东省卫生所疫站;山东省中医学院
【正文语种】中文
【中图分类】R965
【相关文献】
1.叶绿素铜钠盐在人体内的抗诱变活性研究 [J], 冯宝健;张云英
2.小麦叶绿素酶及脱镁叶绿素水解酶活性测定条件的优化 [J], 王绘艳;王曙光;史雨刚;孙黛珍
3.叶绿素铜钠盐抗诱变活性的临床试验报告 [J], 冯宝健;张云英;朱景信;张晓萍;方
伦达
4.植物叶绿素抗诱变活性测定 [J], 刘峰
5.蔬菜叶片中叶绿素a和叶绿素b的一阶导数分光光度法测定 [J], 王尊本;郑朱梓;雷颖帆
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