内标物和替代物啥区别

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定

地下水中挥发性有机物的吹扫捕集-气相色谱-质谱法测定李义;董建芳;张宇【摘要】建立了吹扫捕集-气相色谱-质谱法同时测定地下水中卤代烃类、苯系物、氯代苯类等20多种挥发性有机物的方法.对吹扫捕集条件、气相色谱条件和质谱条件进行优化,并对实际水样进行测定.方法检出限为0.03~0.28μg/L,基体加标回收率为88.8%~111.0%,精密度(RSD,n=7)为2.21%~5.31%.方法准确,灵敏可靠,可满足地下水中痕量挥发性有机物的分析要求.【期刊名称】《岩矿测试》【年(卷),期】2010(029)005【总页数】5页(P513-517)【关键词】吹扫捕集;气相色谱-质谱法;地下水;挥发性有机物【作者】李义;董建芳;张宇【作者单位】河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;河北省环境地质勘查院,河北,石家庄,050021;中国矿业大学(北京)地球科学与测绘工程学院,北京,100083【正文语种】中文【中图分类】O657.63%O622%P641水是人类赖以生存的自然资源，然而近年来随着工农业的迅速发展，大量有机溶剂、增塑剂、农药、杀虫剂等的使用，油田开采过程中石油泄漏，垃圾填埋场的渗漏等造成地下水的有机物污染越来越严重，给生态环境和人类健康造成了极大的危害。

挥发性有机物(VOCs)是指沸点在50～260 ℃以下、蒸汽压大于13.33 Pa(20 ℃)的有机化合物。

这些污染物种类繁多，毒性大，具有迁移性、持久性，降解缓慢，被视为一种重要的环境污染物，并被列入优先污染物。

它可以通过呼吸道、消化道和皮肤进入人体而产生危害，其毒性主要表现在对人体具有致畸、致突变和致癌等作用，有的还能积累在组织内部改变细胞的DNA结构[1-9]。

因此，地下水的污染已经成为一个不容忽视的环境问题。

有机污染物的准确定性、定量的测试技术成为地下水监控以及污染防治的重要依据。

吹扫捕集进样技术是一种动态的顶空进样技术，是目前水质分析中最灵敏的样品前处理方法，具有样品用量少、组分损失少、检出限低、无溶剂污染、操作快捷方便等特点，被测水样中所有污染物全部集中送进仪器分析，而不像顶空进样法仅取气相中一部分进入仪器，灵敏度可以有数量级的提高，同时水体中的半挥发性有机物不会干扰分析测定;特别是与气相色谱-质谱(GC-MS)联用，可以对待测组分进行准确的定性和定量分析。

GC-MS法测定地下水中28种半挥发性有机物

取１Ｌ水样于２Ｌ的分液漏斗中，加入约３０ｇ氯化钠，摇动溶解后加入一定量替代物，使水中替代物质量浓度为０５μｇ／Ｌ。加入６０ｍＬ二氯甲烷，液液萃取１０ｍｉｎ，静置１０ｍｉｎ，转移有机相。分别在水样ｐＨ＜２、ｐＨ≈７和ｐＨ＞１１条件下，重复上述萃取过程，合并有机相，用装有无水硫酸钠的球型漏斗过滤除水，萃取液经旋蒸和氮吹浓缩至１ｍＬ，加入内标，使其测试质量浓度为０５ｍｇ／Ｌ，用ＧＣＭＳ测试，内标法分析定量。
二氯甲烷、乙酸乙酯、正己烷均为农残级。氯化钠和无水硫酸钠均为优级纯（使用前均于４００ ℃烘干６ｈ）。１２标准物质
２８种ＳＶＯＣｓ标准物质（ｏ２ｓｉ，１００ｍｇ／Ｌ）：萘、敌敌畏、２，４，６三氯酚、２，４二硝基甲苯、２，６二硝基甲苯、α ＢＨＣ、六氯苯、乐果、莠去津、β ＢＨＣ、五氯酚、δ ＢＨＣ、百菌清、蒽、γ ＢＨＣ、甲基对硫磷、七氯、马拉硫磷、毒
摘要：本文针对地下水监测网运行维护规范（ＤＺ／Ｔ０３０７２０１７）中的半挥发性有机物，建立了一种液／液萃取气相色谱质谱联用法，可同时测定２８种半挥发性有机物（ＳＶＯＣｓ），涵盖规范中除多氯联苯外全部的２７个ＳＶＯＣｓ。方法采用二氯甲烷萃取，ＳＩＭ模式经气相色谱质谱联用仪（ＧＣＭＳ）对样品进行测定，内标法定量，可实现２８种半挥发性有机物的定性和定量分析。在００５～２０μｇ／ｍＬ质量浓度范围内，相关系数均大于０９９９，线性响应良好。对吉林省内三个地区送检的地下水样品进行了测定，结果表明长春、四平、通化的地下水基本未受到２８种ＳＶＯＣｓ的污染。该方法投入少，简便且回收率、检出限、精密度、准确度均满足我国现行标准的要求，为相关检测工作提供了技术参考。关键词：吉林省地下水监测；半挥发性有机物；气相色谱质谱联用中图分类号：Ｘ８３２文献标识码：Ｂ

对照品、标准品、内标物的区别？让你秒懂!

对照品、标准品、内标物的区别？让你秒懂!对照品和标准品，内标物的区别是什么?如果这样问你，你是否能脱口而出正确答案?工作中，一般做液相要用到对照品，标准品可以从试剂公司买，但有的物质是没有标准品的，大家就常说那是对照品，纯度都可以达到98%，但是到底对照品和标准品有一个严格的界定呢?还有，做内标法，说用的是内标物，这个内标物和对照品和标准品又有什么不同呢?将一个已知质量，样品中不含有杂质的纯物质，加入至待测样品溶液中，以此纯物质的量为标准，对比测定待测组分的含量，该纯物质称为内标物。

内标物需满足下列要求：能完全溶解于样品中，且不与待测组分发生化学作用;峰位尽可能与待测组分的峰位靠近，但能与待测组分完全分开(分离度R≥1.5)的纯物质。

若得不到纯品，必须预先测定其准确含量，且杂质峰不得干扰待测组分峰。

内标物有时不易寻找是内标法的缺点。

此外，还应满足以下条件：1.内标物应是该试样中不存在的纯物质;2.它必须完全溶于试样中，并与试样中各组分的色谱峰能完全分离;3.加入内标物的量应接近于被测组分;4.色谱峰的位置应与被测组分的色谱峰的位置相近，或在几个被测组分色谱峰中间。

对照品是指用于鉴别、检查、含量测定和校正检定仪器性能的标准物质，采用化学方法来测定，即是一般仪器的都叫做对照品。

对照品分为官方标准品和工作对照品，试剂公司买的不能作为正常的对照品使用，必须经过标定之后才可使用。

举个例子，药典规定若是血液制品，用来对照的叫标准品，若是药材，用作对照的叫对照品，内标物一般是在用内标法测挥发性成分时加入的物质。

这样会不会好理解一点?对于内标法定量分析来说，内标物的选择是极其重要的。

它必须满足如下的条件：⑴内标物与被分析物质的物理化学性质要相似(如：沸点、极性、化学结构等);⑵内标物应能完全溶解于被测样品(或溶剂)中，且不与被测样品起化学反应;⑶内标物的出峰位置应该与被分析物质的出峰位置相近，且又不共溢出，目的是为了避免GC的不稳定性所造成的灵敏度的差异;⑷选择合适的内标物加入量，使得内标物和被分析物质二者峰面积的匹配性大于75%，以免由于它们处在不同响应值区域而导致的灵敏度偏差。

谈谈内标准品

谈谈内标准品（内标物质）传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation（分辨）所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的(例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine 和codeine,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了. 以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!ABC读本----用内标还是外标法?转自中国色谱网，作者：cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积54870.50 40705.10 42811.30分析物面积6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10 mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A 对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积66423.40 67859.40 73846.70分析物面积6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!!多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析, 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果, 但对于AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以...多成分的东西其实并不少, 例如农药中的Toxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

2019授权签字人试题及答案

职业卫生1、目前环境检验检测机构资质认定有哪些相关的法律、法规、标准和文件？答：（1）《中华人民共和国计量法》1985年9月6日第六届全国人民代表大会常务委员会低十二次会议通过，截止2017年进行了四次修订；（2）《中华人民共和国计量法实施细则》1987年1月19日经国务院批准，1987年2月1日由国家计量局发布的有关实行的法定计量单位制度，规定了国家法定计量单位的名称、符号和非国家法定计量单位的废除办法等细节；（3）《检验检测机构资质认定管理办法》（163号令）自2015年8月1日起施行；（4）《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）自2018年5月1日起实施（5）《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》（国事监检测（2018）245号）自2019你那5月1日起实施。

2、《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）何时实施，有几张几条几大要素？答：2018年5月实施，包括五张、49条，五大要素：机构、人员、场所环境、设备设施，管理要求。

3、什么是授权签字人？授权签字人产生的程序是什么？答：授权签字人是经资质认定管理部门考核批准和经所在检验检测机构授权(包括职权授权和签发领域授权)，在所在机构资质认定证书附表范围内，可以签发带有资质认定标识（CMA）的检验检测报告或证书的人员。

程序一般为：检验检测机构提名并同认定管理部门提交正式的书面申请资质认定管理部门组织评审组进行考核资质认定管理部门按程序进行审批标准方法验证需从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测校准活动。

验证的内容涉及以下六方面的评价：对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力；必要对应进行人员培训，经考核后上岗。

对现有设备适应性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充。

定量分析中怎样选择内标法或外标法

定量分析中怎样选择内标法或外标法一内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

在分析测定样品中某组分含量时，加入一种内标物质以校谁和消除出于操作条件的波动而对分析结果产生的影响，以提高分析结果的准确度。

内标法在气相色谱定量分析中是一种重要的技术。

使用内标法时，在样品中加入一定量的标准物质，它可被色谱拄所分离，又不受试样中其它组分峰的干扰，只要测定内标物和待测组分的峰面积与相对响应值，即可求出待测组分在样品中的百分含量。

采用内标法定量时，内标物的选择是一项十分重要的工作。

理想地说，内标物应当是一个能得到纯样的己知化合物，这样它能以准确、已知的量加到样品中去，它应当和被分析的样品组分有基本相同或尽可能一致的物理化学性质(如化学结构、极性、挥发度及在溶剂中的溶解度等)、色谱行为和响应特征，最好是被分析物质的一个同系物。

当然，在色谱分析条什下，内标物必须能与样品中各组分充分分离。

需要指出的是，在少数情况下，分析人员可能比较关心化台物在一个复杂过程中所得到的回收率，此时，他可以使用一种在这种过程中很容易被完全回收的化台物作内标，来测定感兴趣化合物的百分回收率，而不必遵循以上所说的选择原则。

在使用内标法定量时，有哪些因素会影响内标和被测组分的峰高或峰面积的比值?影响内标和被测组分峰高或峰面积比值的因素主要有化学方面的、色谱方面的和仪器方面的三类。

由化学方面的原因产生的面积比的变化常常在分析重复样品时出现。

化学方面的因素包括：1、内标物在样品里混合不好；2、内标物和样品组分之间发生反应，3、内标物纯度可变等。

对于一个比较成熟的方法来说，色谱方面的问题发生的可能性更大一些，色谱上常见的一些问题(如渗漏)对绝对面积的影响比较大，对面积比的影响则要小一些，但如果绝对面积的变化已大到足以使面积比发生显著变化的程度，那么一定有某个重要的色谱问题存在，比如进样量改变太大，样品组分浓度和内标浓度之间有很大的差别，检测器非线性等。

IEC62321-8：2017中文版

7 取样
7.1 常规
根据 IEC 62321-2 中所述，除非另有说明（如“使用钳子”)，一般使用液氮冷却的粉碎或研磨机来制样。
7.2 GC-MS
样品应能通过 500um 的筛，强烈推荐使用液氮冷却的粉碎或研磨机来制样，有证聚合物材料也应同样要求。
7.3 PY/TD-GC-MS
样品可以用到切成小块，或者锉下来。 NOTE 参考 GC-MS 方法 7.1 研磨/粉碎制样
IS
Internal standard
LC-MS Liquid chromatography – mass spectrometry
LOD Limit of detection
LOQ Limit of quantification
MDL Method detection limit
PVC Polyvinyl chloride
PY Pyrolyzer
QC Qualitຫໍສະໝຸດ controlSIM Selected ion monitoring
TD Thermal desorption
THF Tetrahydrofuran
4 原理
在 GC-MS 方法中，DIBP、DBP、BBP、DEHP、DNOP、DINP 和 DIDP 的定量测试，聚合物样品用超声波溶解，样品基质沉淀法分离后，用气相色谱分离和质谱检测。
a) 准确称量 500±10mg 样品到索氏提取器纤维素提取套管，精确到 0.1mg. b) 允许用漏斗将样品转移进提取套管，为了确保完全转移，漏斗要用 10mL
正己烷冲洗。 c) 加入 10uL 氘代标准物(8.2.1.1 a)（1000ug/mL）。 d) 用玻璃棉盖住套管防止样品漂浮。 e) 加入大约 120mL 正己烷回流提取，每小时 6-8 个循环，提取时间越短，

气相色谱-质谱法测定土壤中的阿特拉津

气相色谱 - 质谱法测定土壤中的阿特拉津摘要：建立了气相色谱-质谱法测定土壤中阿特拉津的分析方法。

样品用体积比为1:1的丙酮和正己烷溶剂进行加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法-选择离子扫描测定。

阿特拉津曲线浓度范围为0-1.0mg/L，相关系数能达到0.997以上，方法检出限：0.006mg/kg，对实际样品进行高、中、低浓度的加标后测定，样品加标回收率范围为68.4%-122%，方法精密度实验室内相对标准偏差：5.9%-17%，替代物回收率（30个样品）为93±46%。

关键词：加压流体萃取；气相色谱-质谱法；选择离子扫描；土壤；阿特拉津土壤是构成生态系统的基本要素之一，是人类赖以生存的物质基础。

土壤污染问题直接关系到农产品质量，关系到人类健康，是人民群众关心的热点问题。

阿特拉津作为最广泛的除草剂之一，具有优良的杀草功效，且价格便宜而被广泛使用。

其主要适用于玉米、高粱、果园和林地等。

阿特拉津是一种低毒除草剂，但在施用过程中有20%～70%会长期残留于土壤中，并且结构稳定，水溶性强，半衰期长，难以降解。

因此，随着时间的推移，阿特拉津的污染全球性、环境持久性和内分泌干扰等特性所引起的环境与健康问题，引起了世界各国的高度重视。

因此准确测定土壤中阿特拉津的含量对人类食品安全起了重要的作用。

目前国内阿特拉津的测定常用的方法是气相色谱法和高效液相色谱法，且都是对于水质中阿特拉津的测定，而土壤中阿特拉津的测定还未发布国家标准方法，但是在2018年发布的《土壤环境质量建设用地土壤污染风险管控标准》中有阿特拉津的限制标准，因此研究测定土壤中的阿特拉津势在必行。

本实验采用加压流体萃取、硅酸镁小柱净化、气相色谱-质谱法对土壤中阿特拉津进行测定。

1实验部分1.1样品前处理称取20g新鲜土壤样品（精确至0.01g），加入一定量的干燥剂，混匀、脱水并研磨成细小颗粒，充分拌匀直至散粒状，全部转移至萃取池中（本实验用萃取池体积为34mL）。

2019授权签字人试题及答案

职业卫生1、目前环境检验检测机构资质认定有哪些相关的法律、法规、标准和文件?答:（1）《中华人民共和国计量法》1985年9月6日第六届全国人民代表大会常务委员会低十二次会议通过，截止2017年进行了四次修订；(2）《中华人民共和国计量法实施细则》1987年1月19日经国务院批准,1987年2月1日由国家计量局发布的有关实行的法定计量单位制度，规定了国家法定计量单位的名称、符号和非国家法定计量单位的废除办法等细节；（3）《检验检测机构资质认定管理办法》（163号令）自2015年8月1日起施行；（4）《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214—2017）自2018年5月1日起实施（5）《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》（国事监检测（2018）245号）自2019你那5月1日起实施.2、《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017)何时实施,有几张几条几大要素？答：2018年5月实施,包括五张、49条，五大要素：机构、人员、场所环境、设备设施，管理要求。

3、什么是授权签字人?授权签字人产生的程序是什么?答：授权签字人是经资质认定管理部门考核批准和经所在检验检测机构授权(包括职权授权和签发领域授权)，在所在机构资质认定证书附表范围内，可以签发带有资质认定标识（CMA）的检验检测报告或证书的人员.程序一般为：检验检测机构提名并同认定管理部门提交正式的书面申请资质认定管理部门组织评审组进行考核资质认定管理部门按程序进行审批标准方法验证需从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测校准活动。

验证的内容涉及以下六方面的评价：对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力；必要对应进行人员培训,经考核后上岗。

对现有设备适应性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充。

授权签字人试题-1

1.《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》对检验检测机构授权签字人有什么要求?中级职称或同等能力资质认定部门批准非授权签字人不得签发检测报告2. 授权签字人的岗位职责和权利？熟悉法律法规和214具备相应的工作经历掌握相应的检测技术熟悉报告签发程序，具备对结果做出评价判断的能力对检测报告全面负责3.内部审核和管理评审的目的分别是什么？内审：体系运行是否符合管理体系和标准要求；管理体系是否得到有效的实施和保持管审：体系的适宜性、充分性、有效性4.RB/T214-2017中规定检验检测机构应对那些人员进行能力确认？抽样、操作设备、检验检测、签发报告、提出意见和解释人员5.《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》中规定检测人员应符合哪些要求？保证数量专业技术背景工作经历监测能力等与所开展的监测活动相匹配，中级以上不少于监测人员的15%二、检测技术标准相关知识（每题10分，共60分）6.《大气污染物综合排放标准》GB16297-1996中对排气筒高度有什么要求？如排气筒高度如达不到要求如何执行标准限值？至少15m，限值降低一倍7.用EPA的方法测定苯胺或其他半挥发性有机物时测定空白的作用是什么？能否通过扣除空白的方法消除这些影响？证明样品和设备未受到污染，不可以，可能导致负结果8.有机物分析中常用的质量保证和质量控制措施有哪些？替代物、加标回收、空白样分析、平行样分析，标准溶液校准确认、运输空白、全程序空白9.简述水样的保存措施主要有哪些?并举例说明。

冷藏冷冻加固定剂水封10.简述替代物和内标物的区别？内标物是指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。

一般在样品分析之前加入，用于目标物的定量分析。

替代物是指样品中不含有，但其物理化学性质与待测目标物相似的物质。

一般在样品提取或其他前处理之前加入，通过回收率可以评价样品基体、样品处理过程对分析结果的影响。

11.各种加油油气回收系统检测的气液比应在什么范围？1-1.212、管理评审输出：管理体系及其过程的有效性符合本标准要求的改进提供所需的资源变更的需求13加油站，液阻，密闭性，汽液比最后测13水样容器考虑的因素：防止容器及瓶塞对样品污染容器壁应易于清洗处理，减少金属和放射污染物对容器的表面污染容器和容器塞的化学或生物性质应该是惰性的，防止容器与样品组分发生反应；防止容器吸收或吸附待测组分，引起浓度变化深色玻璃瓶能够降低光敏作用13废水采样如何做好现场质量保证保证采样器和容器清洁采样要有代表性了解采样期间生产状况，排污状况采样记录按要求填写完成实验室交接采样员持证上岗采样不少于10%空白样品13报告数据的原则：代表性、可比性、完整性、准确性、精密性或准确清晰客观明确易于理解内部质控1、有证标准物质或质量控制物质2、使用检定或校准的仪器3、使用核查或工作标准，制作控制图4、对设备进行期间核查5、使用相同或不同方法进行重复检测6、留样复测7、分析样品不同特性结果之间的相关性8、审核报告9、机构内部比对10、盲样测试外部质控1、能力验证或测量审核2、实验室间比对什么叫内审，第一方审核，由一个组织的成员或其他人员以组织的名义进行的审核，用于管理评审和其他内部目的，可作为组织自我合格声明的基础。

2019授权签字人试题及答案

职业卫生1、目前环境检验检测机构资质认定有哪些相关的法律、法规、标准和文件？答：（ 1）《中华人民共和国计量法》1985 年 9 月 6 日第六届全国人民代表大会常务委员会低十二次会议通过，截止2017年进行了四次修订；（ 2）《中华人民共和国计量法实施细则》1987 年 1 月 19 日经国务院批准， 1987 年 2 月 1 日由国家计量局发布的有关实行的法定计量单位制度，规定了国家法定计量单位的名称、符号和非国家法定计量单位的废除办法等细节；（ 3）《检验检测机构资质认定管理办法》（ 163 号令）自 2015 年 8 月 1 日起施行；（ 4）《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（ RB/T214-2017 ）自2018年5月1日起实施（ 5）《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》（国事监检测（2018 ） 245 号）自 2019 你那 5 月 1 日起实施。

2、《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（ RB/T214-2017 ）何时实施，有几张几条几大要素？答： 2018 年 5 月实施，包括五张、 49 条，五大要素：机构、人员、场所环境、设备设施，管理要求。

3、什么是授权签字人？授权签字人产生的程序是什么？答：授权签字人是经资质认定管理部门考核批准和经所在检验检测机构授权( 包括职权授权和签发领域授权) ，在所在机构资质认定证书附表范围内，可以签发带有资质认定标识（CMA）的检验检测报告或证书的人员。

程序一般为：检验检测机构提名并同认定管理部门提交正式的书面申请资质认定管理部门组织评审组进行考核资质认定管理部门按程序进行审批标准方法验证需从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测校准活动。

验证的内容涉及以下六方面的评价：对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测/ 校准人员是否具备所需的技能及能力；必要对应进行人员培训，经考核后上岗。

内标物和替代物啥区别精选文档

内标物和替代物啥区别精选文档TTMS system office room 【TTMS16H-TTMS2A-TTMS8Q8-其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的，而替代物是监控整个分析过程的。

所以替代物（surrogate）必定是在测试初始就加入，而内标物（internal standard）加入时间一般在定容时。

内标物和替代物定义内标物－－是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。

内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的，一般是目标物的氘代物，用来体现目标物的基底效应。

替代物－－是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。

它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。

它是一种与目标物性质相近的物质，一般在前处理之前加，用来表征整个前处理过程的损失或回收率。

只是用来监测萃取效率，一般认为其回收率在某一范围（不同标准要求不同）内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。

异同点首先都要在标准溶液中加入替代加标物和内标，两者最主要的区别在于加入的时间点，萃取前加入，通过最后萃取液的定量，可以确定整个过程的萃取效率及损失，而进样前加入可以修正进样误差，替代加标物如在标液中选择为内标，就可以修正全过程误差，如果视为外标，主要是监控回收效率。

内标法在具体做的时候其实包括两部分吧，一个是内标标准曲线的绘制；一个是样品前处理。

在绘制内标法标准曲线时，纵、横坐标中，一个是浓度，一个比值（待分析物与内标物峰面积之比，内标物的浓度是固定的），待分析物的浓度是通过把比值（待分析物与内标物的比值）代人内标标准曲线求出的，样品处理虽然会使内标物有所损失，但是由于待分析物与内标物浓度是同方向变化的，并不影响定量结果，这也是内标法的一个优势所在。

环境样品应用举例1.替代物的作用替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污，样品中不应含替代物，替代物也不应是目标物，但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物，且能够被定量测定。

内标物和替代物啥区别

其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的，而替代物是监控整个分析过程的。

所以替代物（surrogate）必定是在测试初始就加入，而内标物（internal standard）加入时间一般在定容时。

内标物和替代物定义内标物－－是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。

内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的，一般是目标物的氘代物，用来体现目标物的基底效应。

替代物－－是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。

它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。

它是一种与目标物性质相近的物质，一般在前处理之前加，用来表征整个前处理过程的损失或回收率。

只是用来监测萃取效率，一般认为其回收率在某一范围（不同标准要求不同）内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。

异同点首先都要在标准溶液中加入替代加标物和内标，两者最主要的区别在于加入的时间点，萃取前加入，通过最后萃取液的定量，可以确定整个过程的萃取效率及损失，而进样前加入可以修正进样误差，替代加标物如在标液中选择为内标，就可以修正全过程误差，如果视为外标，主要是监控回收效率。

内标法在具体做的时候其实包括两部分吧，一个是内标标准曲线的绘制；一个是样品前处理。

在绘制内标法标准曲线时，纵、横坐标中，一个是浓度，一个比值（待分析物与内标物峰面积之比，内标物的浓度是固定的），待分析物的浓度是通过把比值（待分析物与内标物的比值）代人内标标准曲线求出的，样品处理虽然会使内标物有所损失，但是由于待分析物与内标物浓度是同方向变化的，并不影响定量结果，这也是内标法的一个优势所在。

环境样品应用举例1.替代物的作用替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污，样品中不应含替代物，替代物也不应是目标物，但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物，且能够被定量测定。

气相色谱中的内标法或外标法

谈谈内标准品（内标物质）传统上在教科书中都会很模糊的告诉学生内标准的选择方式,例如说要选安定性好;与分析物性质要相近;在分析的基质中不能出现等,现在我对这些个" 选择方式"没有太大的兴趣,因为这个大家都知道,那现在就从另一个角度的来看看内标准品的选择还有哪些需要注意的.1. 只选一个内标准品?当然, 如果你的分析目标物就只有一个, 在正常的状况下,内标准"应该"也只会有一个才对! 但是如果你的分析是多成份的,那就必须十分小心地看待在一个分析方法内标准品的选择, 如果分析物的在层析图中是平均分布在各处, 那你就必须看看你的检测方法中是否有规定内标物与分析物之间的滞留时间差范围是多少,依此规定来选择内标,但是如果并没有规定,最好也是选择一个以上的内标来使用,因为即使化学性质不会差太多,但在沸点方面却会有满大的差异, 内标与分析物的沸点差异过大,在GC的注射口中就无法把因为discrimibation （分辨）所造成的误差校正回来.如果你的分析物是性质相差颇大的(例如说同时含有醇,酸...),那别怀疑一定是要使用一个以上的内标准品,如果多个物种再加上多成份,那就很复杂了. 最低的限度也要依照分析物的沸点高低来使用多个不同的内标准品. 在美国环保署的检验方法USEPA 8270C,是一个检测半挥发性的污染物的规范,前后列了不下一百种的分析物,就使用了六个不同的内标准品作为校正的依据,来照顾到各个不同沸点的分析物!!滥用药物分析大概是最严谨的了,即使是结构性质极相近的分析物,例如morphine和codein e,amphetamine和methamphetamine,在分析时为求准确,都是以各自的D同位素取代的标准品作为内标.2.基质中一定不能存在?这个问题当然是肯定的, 不然定量结果会很不稳定或者是很凄惨. 但是有些时候你根本不知道哪些东西在分析样品的基质中不会存在! 这时候怎么办? 找以往的文献看看别人是用甚么,这是一个方法, 但要注意的是文献不一定就是对的! 使用分析物的氢同位素(D)取代物,是最妥当的,但问题是价格昂贵,而且不是每一种分析物的氢同位素(D)取代物都有贩售,当然,如果本钱够,你可以去订购专门替你合成氢同位素(D)取代物. 如果要自己选, 那就必须了解一下分析物的成分了.以前曾经替人定性和定量过一阵子海水鱼中所含不饱和脂肪酸,这鱼中不饱和脂肪酸的碳数都是奇数(或是偶数, 我已经忘了), 所以内标就使用了几个偶数(或奇数)的不饱和脂肪酸, 像这种内标物绝不可能出现在分析物中,且性质十分相近,所以定量的结果一般误差都不会太大! 如果完全无法确定怎办? 有时候就是赌一赌啰.........举例来说:如果你的分析物结构中含有氯的话,就可以寻找一个化合物,而这个化合物是把其中的氯换成氟或溴,例如你可以使用2-氟联苯或2-溴联苯来当作分析2-氯联苯的内标准品. 以环境分析为例,通常在自然界中的氟及溴化物并不多, 在EPA的方法中,就经常把结构相似的氟及溴化物添加入样品中,来做为分析含氯化合物的QC样品.所以找氟及溴来取代氯原子的化合物来作为内标,基本上还算是很安全的.如果实在连上述转换一个基团的内标都找不到,那至少在选择时一定要找同一类的,分析酸就找酸当内标,分析醇就找醇当内标,直链接构分析物就不要找一个环状的化合物来当内标,分子量不要相差太大,这算是最基本的要求!!3.内标和分析物的滞留时间必须接近?这个说法原则上没错,因为如果滞留时间接近,它们的物理或者是化学的性质在某种程度上是接近的,所以有些分析方法会有这样的规定. 但在某些特殊的状况下却出了问题, 事实上还真的碰过, 结果在更换到第三个内标准品后, 它的RT远离分析物, 反而解决了定量误差的问题!! 这个案例以后有空在来聊聊.4.内标的浓度应该是多少?除了某些分析方法会规定必须加入多少浓度的内标外,其它的就只能靠分析员自己来决定了.以我为例, 通常会先决定一个分析方法的检量线范围,然后开始配制不同浓度的内标准品来注射入仪器中,分析完后选出一个大概是检量线最高浓度的波峰高度三分之二左右的浓度,作为该项分析的内标浓度. 这样的选择方式,可以兼顾到高低浓度的需要,一般来说,内标浓度过高除了会增加成本之外,对于低浓度的校正是会产某些程度的误差.在某些分析方法中会强制你使用内标法而不是外标法或线性回归的方式来定量,但是如果你的基质很复杂,一针打进仪器中,结果大大小小的出来一堆波峰, 这个时候如果你又不是使用质谱作为侦测器的话,就必须考虑加大内标准品的使用浓度, 来降低内标准品的可能发生的积分误差!!5.内标准怎么配制?一旦决定了添加内标准品的浓度,就可以开始配制分析时所用的内标准品标准溶液,相对于测试时的小量, 分析员必须先估计你在这一批的分析样品有多少, 然后计算整个分析需要添加入多少的量,例如说妳需要大概100mL的内标准品标准溶液,这时就必须再加多30%以上,一次就配好整个分析要用的量! 分装或者是整瓶放到-20度的冰箱中存放,免得做到一半发觉内标准品标准溶液用完了,再重新配制一次,如果你是分析的新手, 搞不好前后两次配得不一样浓度,那就会很凄惨了…..有些领域的分析,很重视这种内标波峰的积分值是否是有一定的再现性!!转自中国色谱网，作者：cation内标与外标法的详细计算及操作方式,在这里就不再叙述,不懂得网友就请自行去找找相关的文章.一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论!1. 适合的内标准品?以前当学生时,老师给大家记忆很深的一句话:”采样员随便采, 那你就随便分析!”, 反正采得的样品也不具代表性, 随便分析也没关系!! 换到这里, 大概可以改成”如果分析方法的内标准品用得不适当, 那你就随便分析!”, 反正做了也不知道正不正确! 这种情形对于GC分析的特性而言, 是很可能发生的事. 对于一位以GC或GC/MS为定量仪器的分析员而言, 必须有下面的认识:a. 不适当的内标准品, 即使你操作处理无误, 有可能会把原本该得到的正确结果,校正成一个错误的结果.b. 不要迷信内标准法的定量结果一定会优于外标法或线性回归法!现在来看看一个我这边发生的一个实际例子:案例是由于实验室的某一项分析由于注射入GC时浓度的需要,在SPE净化后需要不同的最终体积, 一是1 mL另一是10 mL, 所以在这两组中基质的干扰,前者是后者的十倍, 这个测试是使用空白的样品在经过SPE净化后,调整体积至所需的体积,再添加入同样浓度的分析物标准品及内标准品A, 在正常的状况下,两者分析后所得的样品浓度应该是一样的!体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积54870.50 40705.10 42811.30分析物面积6224.90 6423.80 7164.38计算后浓度649.90 ug/g 865.08 ug/g 1000 ug/g两个样品很明显的都有受到基值得干扰, 1 mL体积的样品所遭受的影响当然大于体积为10mL的样品, 但是A内标准无法把这种干扰校正回来, 所以很明显的, A对于这个分析方法,并不是一个适合的内标准品!同样的方法, 在使用B内标准时会产生以下的数据:体积为1 mL的样品体积为10 mL的样品标准品(无基质干扰)内标峰面积66423.40 67859.40 73846.70分析物面积6224.92 6243.80 7194.38计算后浓度894.09 ug/g 859.15 ug/g 1000 ug/g两个样品的回收率都超过85%, 样品之间的误差也不大……….所以最后修改SOP, 把A换成了B !一个分析要选择内标或外标的方式来进行定量, 大概可以依照下述几个方面来讨论..................在前面我们讨论了第一个条件"适合的内标准品", 现在继续下去!!2. 要考虑分析物的组成平常的分析物一般大都是单一物质单一成分,也就是如农药中的Aldrine, 这东西当你在分析的时候,图谱上就仅仅会出现单一的一个波峰, 某些东西会有结构异构物, 如BHC会有alpha, beta, gamma及sigma等四种形式的BHC. 另外DDT也是有一系列异构物出现, 前述的那些分析物,再对内标物的选择和定量上, 都不会有太大的问题, 但是, 如果是多成分分析物时, 不仅仅是内标物的选择, 甚至于选用外标或内标法定量, 都必须特别的小心!!多氯联苯PCBs在环境或食品中都会有它的踪迹, PCBs是个多成分的东西, 商业化的PCBs 多以AC1242, AC1016, AC1232.......等代号来命名, 那些数字实际上是具有意义的, 每一种类的PCBs都是多成分的,也就是说如果你以DB-5或DB-1的管柱来分离, 都会获得数十支波峰, 至于多或少, 那就要看分析员的功力和仪器的设定了. 在这里我要讲的重点是, 如果今天是以内标法来分析PCBs, 所面临的问题是分析物成分不止一个, 甚至于多到三十多个.....如果你要选择内标准品,势必要选择避免会和分析物产生重迭但性质又不能差太多的内标准品, 在这个例子中, 并不见简单的事, 在USEPA 8082A的方法中对于Aroclor的分析采用外标法, 虽然外标法对于GC/ECD的检测十分不利. 但在同分析法中对PCBs Congeners( PCBs同源物,指的是单一成分PCB)即采取内标法定量, 内标准是使用十氯联苯或四氯间二甲苯.在某些方法中你可以看到PCBs Aroclor是以十氯联苯或四氯间二甲苯来作为内标准品定量, 之所以会使用这两种东西作为内标的原因是, 十氯联苯是PCBs中分子量最大, 滞留时间当然也是最久, 不会干扰到到其它PCBs的分析, 但在实际操作上会发现以十氯联苯作为内标准品, 对于分子量较大的AC1260或AC1254( AC1260及AC1254含氯数及分子量较接近十氯联苯) 会有较准确的结果, 但对于AC1232或1242则较差. 所以AC1242或AC1232的定量以四氯间二甲苯较适宜, 但是四氯间二甲苯的滞留时间不长( 在AC1232出管柱前面, 也因此不会干扰PCBs定量), 很容易受到基质中低分子量杂质的干扰, 这个干扰再没有前处理净化的状态下更严重, 所以类似多成分的分析物在分析研发阶段, 要采取内标或外标, 采取内标方法后要用甚么内标准品, 都必须要多方考量才可以...多成分的东西其实并不少, 例如农药中的T oxaphene和Chlordane等都是......内标法与外标法一、内标法什么叫内标法?怎样选择内标物?内标法是一种间接或相对的校准方法。

内标物和替代物啥区别

内标物和替代物啥区别 Prepared on 24 November 2020其实一句话来概括就是:内标物是用来定量的，而替代物是监控整个分析过程的。

所以替代物（surrogate）必定是在测试初始就加入，而内标物（internal standard）加入时间一般在定容时。

内标物和替代物定义内标物－－是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。

内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的，一般是目标物的氘代物，用来体现目标物的基底效应。

替代物－－是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。

它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。

它是一种与目标物性质相近的物质，一般在前处理之前加，用来表征整个前处理过程的损失或回收率。

只是用来监测萃取效率，一般认为其回收率在某一范围（不同标准要求不同）内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。

异同点首先都要在标准溶液中加入替代加标物和内标，两者最主要的区别在于加入的时间点，萃取前加入，通过最后萃取液的定量，可以确定整个过程的萃取效率及损失，而进样前加入可以修正进样误差，替代加标物如在标液中选择为内标，就可以修正全过程误差，如果视为外标，主要是监控回收效率。

内标法在具体做的时候其实包括两部分吧，一个是内标标准曲线的绘制；一个是样品前处理。

在绘制内标法标准曲线时，纵、横坐标中，一个是浓度，一个比值（待分析物与内标物峰面积之比，内标物的浓度是固定的），待分析物的浓度是通过把比值（待分析物与内标物的比值）代人内标标准曲线求出的，样品处理虽然会使内标物有所损失，但是由于待分析物与内标物浓度是同方向变化的，并不影响定量结果，这也是内标法的一个优势所在。

环境样品应用举例1.替代物的作用替代物监控样品预处理过程中标物的损失或玷污，样品中不应含替代物，替代物也不应是目标物，但应是和目标物的物理化学性质相似的化合物，且能够被定量测定。

2019授权签字人试题及答案

职业卫生1、目前环境检验检测机构资质认定有哪些相关的法律、法规、标准和文件？答：（1）《中华人民共和国计量法》1985年9月6日第六届全国人民代表大会常务委员会低十二次会议通过，截止2017年进行了四次修订；（2）《中华人民共和国计量法实施细则》1987年1月19日经国务院批准，1987年2月1日由国家计量局发布的有关实行的法定计量单位制度，规定了国家法定计量单位的名称、符号和非国家法定计量单位的废除办法等细节；（3）《检验检测机构资质认定管理办法》（163号令）自2015年8月1日起施行；（4）《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）自2018年5月1日起实施（5）《检验检测机构资质认定生态环境监测机构评审补充要求》（国事监检测（2018）245号）自2019你那5月1日起实施。

2、《检验检测机构资质认定能力评价检验检测机构通用要求》（RB/T214-2017）何时实施，有几张几条几大要素？答：2018年5月实施，包括五张、49条，五大要素：机构、人员、场所环境、设备设施，管理要求。

3、什么是授权签字人？授权签字人产生的程序是什么？答：授权签字人是经资质认定管理部门考核批准和经所在检验检测机构授权(包括职权授权和签发领域授权)，在所在机构资质认定证书附表范围内，可以签发带有资质认定标识（CMA）的检验检测报告或证书的人员。

程序一般为：检验检测机构提名并同认定管理部门提交正式的书面申请资质认定管理部门组织评审组进行考核资质认定管理部门按程序进行审批标准方法验证需从人、机、料、法、环、测几个方面去证实实验室有能力满足标准方法的要求，有能力开展检测校准活动。

验证的内容涉及以下六方面的评价：对执行新标准所需的人力资源的评价，即检测/校准人员是否具备所需的技能及能力；必要对应进行人员培训，经考核后上岗。

对现有设备适应性的评价，诸如是否具有所需的标准/参考物质，必要时应予补充。

授权签字人考核-2

检验检测机构授权签字人考核单位：姓名：分数：一、填空题（每空0.5分共 20分）1、生态环境监测机构及其监测人员应当遵守的法律、法规：及其实施细则、、等。

答案：《中华人民共和国计量法》、《中华人民共和国认证认可条例》、《中华人民共和国环境保护法》2、检验检测机构应建立和保持控制其管理体系的内部外部文件的程序，明确文件的标识、、、变更和废止，防止使用和的文件。

答案：批准、发放、无效、作废3、检验检测机构应建立和保持检验检测方法控制程序，检验检测方法包括标准方法和非标准方法（含自制方法），应优先使用，并确保使用标准的，在使用标准方法前应进行；在使用非标准方法（含自制方法）前应进行。

答案：标准方法、有效版本、验证、确认4、生态环境监测机构应建立防范和惩治弄虚作假行为的制度和措施，确保其出具的监测数据准确、客观、真实、。

生态环境监测机构及其负责人对其监测数据的真实性和准确性负责，采样与分析人员、审核与授权签字人分别对、的真实性。

答案：、可追溯、原始监测数据、监测报告、终身负责5、检验检测机构及其人员从事检验检测活动应当遵守法律、行政法规、部门规章的规定，遵循客观独立、、的原则，恪守职业道德，承担社会责任。

答案：公平公正、诚实信用6、应及时记录样品采集、现场测试、样品运输和保存、样品制备、分析测试等监测全过程的技术活动，保证记录信息的、和规范性，能够再现监测全过程。

所有对记录的更改（包括电子记录）实现。

答案：充分性、原始性、全程留痕7、实验室数据精密度控制主要包括分析、准确度主要控制包括、等，数据的可比性可通过实验室内比对、实验室间比对、方法比对分析和质量控制图等进行质量控制。

答案：平行样、标准样品分析、加标回收率分析8、加速溶剂萃取法又称为压力溶剂萃取法（PSE），是一种在较高温度（50～200）℃和较大压力（10.3～20.6）MP下用溶剂萃取固体或半固体中有机物样品的处理方法，可用于代替、、等提取方法。

替代物和内标物的区别和注意事项

替代物和内标物的区别和注意事项内标物和替代物定义内标物－－是加到样品、提取物或标准溶液中已知量的纯物质，是用来测定同一溶液中其它分析物质和替代物的相对响应值。

内标物质必须是分析的样品组分中所不含有的，一般是目标物的氘代物，用来体现目标物的基底效应。

替代物－－是一种在任何样品中都不可能被发现的纯物质，其在样品提取和进行其它处理前被加入的等分和量是已知的。

它的量是同样品中其它组分一样被测定，它的作用是监控每个样品的方法性能。

它是一种与目标物性质相近的物质，一般在前处理之前加，用来表征整个前处理过程的损失或回收率。

只是用来监测萃取效率，一般认为其回收率在某一范围（不同标准要求不同）内即认为萃取结果可以定量作为检查结果。

异同点首先都要在标准溶液中加入替代加标物和内标，两者较主要的区别在于加入的时间点，萃取前加入，通过较后萃取液的定量，可以确定整个过程的萃取效率及损失，而进样前加入可以修正进样误差，替代加标物如在标液中选择为内标，就可以修正全过程误差，如果视为外标，主要是监控回收效率。

内标法在具体做的时候其实包括两部分吧，一个是内标标准曲线的绘制；一个是样品前处理。

在绘制内标法标准曲线时，纵、横坐标中，一个是浓度，一个比值（待分析物与内标物峰面积之比，内标物的浓度是固定的），待分析物的浓度是通过把比值（待分析物与内标物的比值）代人内标标准曲线求出的，样品处理虽然会使内标物有所损失，但是由于待分析物与内标物浓度是同方向变化的，并不影响定量结果，这也是内标法的一个优势所在。

厂家的标签或分析证书上一般有保质期限，其含义是当产品未打开使用并按照厂家注明的条件进行保存时，厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。

由于分析中会有一定的误差，所以产品的纯度一般有一个不确定度或误差范围。

有一些产品，由于物质性质比较特殊，厂家对产品不标明具体的保质期限，而是保证在出厂或者客户收到产品的一定时间范围内有效，即在此时间限度内厂家对产品的纯度与分析证书上的纯度的一致性负责。

替代物的要求

替代物的要求
替代物的要求通常包括以下几个方面：
1. 性能：替代物的性能应该能够满足或超过原物的要求。

例如，在替代化学物质中，替代物应具有与原物相似或更好的化学反应性、物理性质和使用特性。

2. 安全性：替代物应该比原物更安全。

这包括替代物在生产、使用和处理过程中对人体健康和环境造成的潜在风险更低。

替代物应具有更低的毒性、更低的燃烧性、更低的爆炸性等。

3. 可持续性：替代物的生产和使用应具有更低的环境影响。

这包括减少资源消耗、降低能源消耗和排放量、减少废弃物生成等。

4. 成本效益：替代物的成本应该与原物相比有竞争力或更低。

替代物应具有较低的生产成本、更长的使用寿命、更低的维护成本等。

5. 可替代性：替代物应该易于获取和应用。

替代物的生产工艺应该与原物相似，或者至少应该具备相同的功能和应用领域。

综上所述，替代物的要求主要包括性能、安全性、可持续性、成本效益和可替代性五个方面。