有机化学实验常用的仪器
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有机化学实验常用的仪器和装置
一、有机化学实验常用的玻璃仪器
玻璃仪器一般是由软质或硬质玻璃制作而成的。软质玻璃耐温、耐腐蚀性较差,但是价格便宜,因此,一般用它制作的仪器均不耐温,如普通漏斗、量筒、吸滤瓶、干燥器等。硬质玻璃具有较好的耐温和耐腐蚀性,制成的仪器可在温度变化较大的情况下使用,如烧瓶、烧杯、冷凝管等。
玻璃仪器一般分为普通和标准磨口
两种。在实验室,常用的普通玻璃仪器有
非磨口锥形瓶、烧杯、布氏漏斗、吸滤瓶、
普通漏斗等,见图1-1(a)。常用标准磨
口仪器有磨口锥形瓶、圆底烧瓶、三颈瓶、
蒸馏头、冷凝管、接收管等,见图1-1(b)。
(1)圆底烧瓶;(2)
三口烧瓶;(3)磨口
锥形瓶;(4)磨口玻
璃塞;(5)U 型干
燥管;(6)弯头;(7)
蒸馏头;(8)标准接
头;(9)克氏蒸馏
头;(10)真空接收
管;(11)弯形接收
管;(12)分水器;
(13)恒压漏斗;
(14)滴液漏斗;
(15)梨形分液漏
斗;(16)球形分液
漏斗;(17)直形冷
凝管;(18)空气冷
凝管;(19)球形冷
凝管;(20)蛇形冷
凝管;(21)分馏柱;
(22)刺形分馏头;
(23)Soxhlet提取
器
图1-1(b)常用标准磨口玻璃仪器
标准磨口玻璃仪器是具有标准磨口或磨塞的玻璃仪器。由于口塞尺寸的标准化、系统化,磨砂密合,凡属于同类规格的接口,均可任意互换,各部件能组装成各种配套仪器。当不同类型规格的部件无法直接组装时,可使用变接头使之连接起来。使用标准磨口玻璃仪器既可免去配塞子的麻烦手续,又能避免反应物或产物被塞子沾污的危险;口塞磨砂性能良好,使密合性可达较高真空度,对蒸馏尤其减压蒸馏有利,对于毒物或挥发性液体的实验较为安全。每一种仪器都有特定的性能和使用:
1)烧瓶:
(1)圆底烧瓶(a):能耐热和承受
反应物(或溶液)沸腾以后所发
生的冲击震动。在有机化合物的
合成和蒸馏实验中最常使用,也
常用作减压蒸馏的接收器。
(2)梨形烧瓶(b):性能和用途与
圆底烧瓶相似。它的特点是在合
2)冷凝管:
3) 漏斗:
(1)直形冷凝管 (a):蒸馏物质的沸点在140℃以下时,要在夹套内通水冷却;但超过140℃时,冷凝管往往会在内管和外管的接合处炸裂。微量合成实验中,用于加热回流装置上。
(2)空气冷凝管 (b):当蒸馏物质的沸点高于140℃时,常用它代替通冷却水的直形冷凝管。
(3)球形冷凝管 (c):其内管的冷却面积较大,对蒸气的冷凝有较好的效果,适用于加热回流的实验。
(1)漏斗 (a)和 (b):在普
通过滤时使用。
(2)分液漏斗 (c)、 (d)和
(e):用于液体的萃取、洗
涤和分离;有时也可用于
滴加试料。
标准磨口仪器的每个部件在其口、塞的上或下显著部位均具有烤印的白色标志,表明规格。常用的有10、12、14、16、19、24、29、34、40 等。下面是标准磨口玻璃仪器的编号与大端直径:编号10 12 1416 1924 29 34 40
大端直径/mm 10 12.5 14.5 16 18.8 24 29.2 34.5 40
有的标准磨口玻璃仪器有两个数字,如10/30,10表示磨口大端的直径为10mm,30表示磨口的高度为30mm。
学生使用的常量仪器一般是19号的磨口仪器,半微量实验中采用的是14号的磨口仪器。使用磨口仪
器时应注意以下几点:
(1)使用时,应轻拿轻放;
(2)不能用明火直接加热玻璃仪器(试管除外),加热时应垫以石棉网;
(3)不能用高温加热不耐热的玻璃仪器,如吸滤瓶、普通漏斗、量筒;
(4)玻璃仪器使用完后应及时清洗,特别是标准磨口仪器放置时间太久,容易粘结在一起,很难拆开。如果发生此情况,可用热水煮粘结处或用电吹风吹母口处,使其膨胀而脱落,还可用木槌轻轻敲打粘结处;
(5)带旋塞或具塞的仪器清洗后,应在塞子和磨口的接触处夹放纸片或抹凡士林,以防粘结;(6)标准磨口仪器磨口处要干净,不得粘有固体物质。清洗时,应避免用去污粉擦洗磨口,否则,会使磨口连接不紧密,甚至会损坏磨口;
(7)安装仪器时,应做到横平竖直,磨口连接处不应受歪斜的应力,以免仪器破裂;
(8)一般使用时,磨口处无需涂润滑剂,以免粘有反应物或产物。但是反应中使用强碱时,则要涂润滑剂,以免磨口连接处因碱腐蚀而黏结在一起,无法拆开。当减压蒸馏时,应在磨口连接处涂润滑剂,保证装置密封性好;
(9)使用温度计时,应注意不要用冷水冲洗热的温度计,以免炸裂,尤其是水银球部位,应冷却至室温后再冲洗。不能用温度计搅拌液体或固体物质,以免损坏后,因为有汞或其它有机液体而不好处理。
二、有机化学实验常用装置
有机化学实验中常见的实验装置如图1-2 至1-12 所示。
其中常用的反应装置的性能和使用如下:
1)回流冷凝装置:
在室温下,有些反应速率很小或难于进行。为了使反应尽快地进行,常常需要使反应物质较长时间保持沸腾。在这种情况下,就需要使用回流冷凝装置,使蒸气不断地在冷凝管内冷凝而返回反应器中,以防止反应瓶中的物质逃逸损失。图1-13(a)是最简单的回流冷凝装置。将反应物质放在圆底烧瓶中,在适当的热源上或热浴中加热。直立的冷凝管夹套中自下至上通入冷水,使夹套充满水,水流速度不必很快,能保持蒸气充分冷凝即可。加热的程度也需控制,使蒸气上升的高度不超过冷凝管的1/3。
如果反应物怕受潮,可在冷凝管上端口上装接氯化钙干燥管来防止空气中湿气侵入(见图1-13b)。
如果反应中会放出有害气体(如溴化氢),可加接气体吸收装置(见图1-13c)。
(2)滴加回流冷凝装置
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