(完整版)浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱

合集下载

红外光谱原位漫反射

红外光谱原位漫反射

红外光谱原位漫反射
红外光谱原位漫反射技术是一种用于表面分析的重要手段,其基本原理是在样品表面照射红外光,在反射回来的光中测量样品的光谱信息。

相比于传统的红外光谱技术,原位漫反射技术具有更高的灵敏度和更好的分辨率,能够对样品表面进行非破坏性的分析。

在进行红外光谱原位漫反射分析时,需要使用原位漫反射装置。

该装置包括光源、光纤、样品支架以及检测器等部分。

光源通过光纤将光传输到样品表面,并在样品表面形成一个光斑。

光斑中的光与样品表面相互作用,产生原位漫反射信号。

检测器测量反射回来的光,并将反射光谱传递到计算机进行分析处理。

红外光谱原位漫反射技术在材料科学、化学、生命科学等领域中具有广泛的应用。

例如,可以用于表面化学反应的研究、纳米材料的表面分析、生物分子的表面识别等。

此外,还可以用于环境监测、药物研发等领域中的分析。

总之,红外光谱原位漫反射技术是一种非常重要的表面分析手段。

它具有高灵敏度、高分辨率和非破坏性等优点,广泛应用于材料科学、化学、生命科学等领域。

随着科技的不断进步,相信这一技术将在更多的领域中得到应用和发展。

- 1 -。

傅里叶变换红外光谱分析

傅里叶变换红外光谱分析

红外吸收光谱分析
IR光谱分析的特点: • 高灵敏度 • 试样用量少 • 扫 描 时间极快 • 能分析各种状态的试样等特点 • 材料分析中最常用的工具
红外吸收光谱分析
红外光谱的吸收强度和表示方法
1.透光度
T % I 100% (6-7) I0
式中 I0—入射光强度; I —入射光被样品吸收后透过的光强度。 2.吸光度
A lg 1 lg I0 (6-8) TI
横坐标:表示波长或波数, 波数是波长的倒数,即
(cm-1)=104/(m)
红外光谱的特征性,基团频率
红外光谱
红外光谱的最大特点是具有特征性。 与一定的结构单元相联系的振动频率称为基团 频率。 只要掌握了各种基团的振动频率(基团频率) 及其位移规律,就可应用红外光谱来检定化合物中
光信号光谱测量:实时 监控、遥感监测等) ……
构成物质的分子和原子存在微观的运动
– 如:水分子的振动
反对称伸缩 弯曲振动 对称伸缩 通常非对称伸缩振动较
对称伸缩振动在较高的 波数出现
弯曲 (1595 cm-1)
对称伸缩 (3657 cm-1)
非对称伸缩 (3756 cm-1)
红外光谱原理
用一束红外光(连续波长)照射试样; 若其频率相应的能量与某个分子的振动或转动能量差
存在的基团及其在分子中的相对位置。
红外光谱
常见的化学基团在4000~670cm-1范围内有特 征基团领率。在实际应用时,为便于对光谱进行 解释,常将这个波数范围分为四个部分:
红外光谱
(1) 4000~2500cm-1 X-H伸缩振动区, X可以是O、H、C和S原子。 在这个区域内主要包括O-H,N-H,C-H和S-H 键的伸缩振动;

傅里叶变换红外光谱仪ppt课件

傅里叶变换红外光谱仪ppt课件
12
(2)共轭效应 共轭效应使共轭体系中
的电子云密度平均化,即双键键强减小, 振动频率红移 (减小)。也以C=O为例:
13
空间效应
(1)空间位阻 破坏共轭体系的共平面性,使 共轭效应减弱,双键的振动频率蓝移(增大)。
CH(CH3)2
O
O
O
CH3
1663cm-1
CH3 CH3
1686cm-1
CH3 CH(CH3)2
叁键和
CC、CN、NN和
累积双键区 2500~2000cm-1 C=C=C、N=C=O
等的伸缩振动
双键区 单键区
2000~1500cm-1 C=O、C=C、C=N、 NO2、苯环等的伸缩振动
1500~400cm-1 C-C、C-O、C-N、 C-X等的伸缩振动及含
氢基团的弯曲振动。
9
红外吸收峰的类型
• 基频峰 分子吸收一定频率的红外光,若振动能级
由基态(n=0)跃迁到第一振动激发 (n=1)时,所产生的吸收峰称为基频峰。 由于n=1,基频峰的强度一般都较大,因 而基频峰是红外吸收光谱上最主要的一 类吸收峰。 • 泛频峰 包括:倍频峰、合频峰、差频峰,一般都 很弱常观测不到。
10
影响基团频率位移的因素
23
傅里叶变换红外光谱仪的工作原理图
24
迈克尔逊红外干涉仪原理图
25
光源
1.能斯特灯 由粉末状氧化锆、氧化钇、氧化钍等稀土氧化 物加压成型,并在高温下烧结成的空心或实心 细棒,功率为50-200W,波长2-25μm寿命1000h。
2.硅碳棒 由硅砂加压成型,并在高温下烧结成的两端粗 中间细的实心棒,功率200-400W,波长230μm,寿命大于1000h。

红外光谱原位漫反射

红外光谱原位漫反射

红外光谱原位漫反射
红外光谱原位漫反射是一种非常有用的表征技术,能够提供材料表面的信息。

它可用于研究材料的结构、成分和表面特性等,是一种无损的方法。

这种技术的优点在于它能够在原位测量材料表面的红外光谱,不受材料形态、表面形貌、厚度等方面的限制。

此外,红外光谱原位漫反射还具有快速、简便的特点,适用于实时监测和控制工业生产中的化学反应、催化剂活性等。

在红外光谱原位漫反射技术中,使用的探测器通常是ATR晶体,它可将红外光线引入样品表面,在样品表面发生反射后,将反射光线重新引回晶体,最后再传入光谱仪进行分析。

通过这种方式,我们可以得到与样品表面直接相关的红外光谱信息。

红外光谱原位漫反射技术广泛应用于石油化工、化学工业、生物医药等领域,是一种非常有前途的分析技术。

- 1 -。

原位漫反射傅立叶变换红外光谱仪技术参数

原位漫反射傅立叶变换红外光谱仪技术参数

原位漫反射傅立叶变换红外光谱仪技术参数原位漫反射傅立叶变换红外光谱仪技术参数一、设备名称:原位漫反射傅立叶变换红外光谱仪二、采购数量:1台三、技术参数:1、红外主机:镀金光学系统,三位检测器、四位光源光学台;2、光谱范围:7800-350cm-1;★3、灵敏度:优于55000:1 (峰-峰值,4cm-1分辨率,1分钟扫描,DTGS检测器);4、波数精度:0.005cm-1;★5、四位光源自动切换系统:高能量长寿命模式中远红外光源一个;白光光源一个;6、分束器:涂锗的KBr分束器一个;可升级为多分束器自动切换系统;7、采样速率:90张谱/秒(16cm-1谱分辨率);★8、三位检测器自动切换系统:DTGS检测器一套;MCT液氮冷却检测器一套;自动切换检测器;★9、光栏:计算机控制的连续可变换的光栏,至少150档以上;★10、ASTM线性度(ASTME1421方法):小于0.07%(使用3 mil Polystyrene,4cm-1分辨率);11、高温原位漫反射附件:◆配置漫反射附件、高温原位反应池、温度控制器等全套组件;◆原位反应池最高温度至少到910℃;◆原位反应池操作压力:0.133mPa-133kPa;◆反应池材质:316不锈钢。

四、配置要求:1、红外光谱仪主机,1套,包括:★中远红外光源一个、白光光源一个、四位光源自动切换系统一套;★涂锗的KBr分束器一个;★三位检测器自动切换系统一套;★DTGS检测器一套、MCT液氮冷却检测器一套;★空气轴承连续动态准直干涉仪;★红外光谱仪操作软件;2、高温原位漫反射附件;3、与主机一体式金刚石衰减全反射(A TR)模块;4、A TR专属DTGS检测器;5、高温原位反应池池盖,1套;6、Dell电脑及HP打印机,1套。

五、安装、售后及培训:1、交货期:合同正式生效后60天内到货;2、质保期:自验收之日起,仪器设备至少免费保修一年,中远红外光源、干涉仪、激光器至少免费保修五年;3、仪器安装、验收:专业工程师提供免费的安装调试,并按照全球出厂指标验收;4、培训:免费提供该仪器设备培训。

论文

论文

原位漫反射红外光谱技术在气固催化反应中的应用摘要漫反射傅立叶变换红外光谱技术是一种对固体粉末样品进行直接测量的光谱方法,是近年来发展起来的一项较理想的原位表征技术。

原位漫反射红外技术由于可直接对催化剂表面的吸附态物种给出红外信号,可方便地跟踪鉴定反应中间态和产物,从而为催化反应体系反应机理的考察给出直接的证据。

本文对于原位漫反射红外技术用于低温水煤气变换反应和水气逆变换反应、醇类的水蒸气重整、含CO2 的合成气制取甲醇、低碳烃制合成气、CO 催化氧化以及其他烃类和含氧化合物的氧化等方面进行了综述,认为该技术可很好地剖析气固相催化反应机理。

关键词原位漫反射红外光谱气固相催化反应反应机理1 引言漫反射光谱是在测量染料、颜料等在紫外2可见区的吸收中发展起来的,到20 世纪60 年代已成为一项成熟的技术[1 ,2 ] 。

漫反射傅立叶变换红外光谱( diffuse reflectance infrared Fourier transform spectro2scopy , DRIFTS) 则是近年来发展起来的一项原位( insitu) 表征技术, 是通过对催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些很有价值的表面反应信息,进而对反应机理进行剖析,已在催化表征中日益受到重视[3 —5 ] 。

该表征技术适合于固体粉末样品的直接测定[6 ] 以及材料的表面分析[7 ] 。

将漫反射方法、红外光谱与原位技术结合,试样处理简单,无需压片,并且不改变样品原有形态,所以较之其他原位红外方法更容易实现在各种温度、压力和气氛下的原位分析[8 ] 。

本文就原位漫反射红外技术应用于气固相催化反应的机理进行了剖析,分类进行探讨。

2 低温水煤气变换反应和水气逆变换反应水煤气变换(CO + H2O →CO2 + H2 ,water2gas2shift ,WGS) 主要用于合成氨等工业中的制氢及调节合成气制造加工过程中的COPH2 比。

20 世纪80 年代中后期,由于WGS 的催化剂基本能满足工业生产的要求,有关这方面的研究报道开始减少[9 ] ; 但从90 年代中后期开始,由于燃料电池的兴起,尤其近几年来开发活性高、稳定性好、能够满足大规模商业应用、价格低廉的催化剂成为研究的热点。

原位漫反射傅里叶变换红外光谱数据处理方法

原位漫反射傅里叶变换红外光谱数据处理方法

原位漫反射傅里叶变换红外光谱数据处理方法原位漫反射傅里叶变换红外光谱(In Situ DRIFTS,即Diffuse Reflectance Infrared Fourier Transform Spectroscopy)是一种广泛应用于表面化学、催化科学和材料科学等领域的方法,它能够实时监测固体样品表面的化学反应过程。

在DRIFTS实验中,采集的数据需要经过一系列处理步骤以提取有用信息:1. 干涉图获取与预处理:- 通过傅立叶变换红外光谱仪收集样品的漫反射干涉图数据。

- 对原始干涉图进行平滑处理、背景扣除(如暗电流背景或大气背景)、以及可能的噪声消除。

2. 傅里叶变换:- 应用傅里叶变换将时域中的干涉图转换为频域中的光谱图,从而得到吸收峰的位置和强度信息。

3. 校正与归一化:- 进行光学常数修正(如Kramers-Kronig关系)来确保数据的准确性和完整性。

- 对漫反射信号进行必要的归一化处理,例如基于漫反射理论模型进行基线校正或采用绝对或相对参考标准进行校准。

4. 峰识别与定量分析:- 根据光谱特征识别特定官能团或化合物的吸收峰,并结合文献或数据库比对确定化学物种。

- 利用积分面积法、峰值高度法或峰面积归一化法进行定量分析。

5. 时间序列分析:- 在原位实验中,连续记录不同反应阶段的红外光谱,进行时间序列分析,跟踪反应过程中物种浓度变化或新物种生成情况。

6. 多变量分析技术:- 应用偏最小二乘回归(PLSR)、主成分分析(PCA)等多变量统计方法解析复杂体系中的相互作用和结构演变。

7. 动力学分析:- 对随时间变化的光谱数据进行动力学建模,获得反应速率常数、活化能等动力学参数。

通过以上数据处理方法,研究人员可以深入了解催化剂表面吸附物种的行为、反应中间体的存在以及产物形成过程,从而揭示复杂的表面化学反应机制。

傅立叶变换红外光谱

傅立叶变换红外光谱
红外光谱仪与实验方法
红外峰特征参数
T0
T1 Wavenumber (cm-1)
透过率T=I/I0 吸收度 A = lg(T0/T1)
傅立叶变换红外光谱
振动频率的影响因素
原子量和键能
M越小,ν越高;
• • • • • 氢原子成键伸缩振动频率区: 3700~2400cm-1; 三键和聚集双键区:2400~1900 cm-1; 双键伸缩振动频率区:1900~1600 cm-1 ν C-O、 ν C-N和ν C-C:1300~1000cm-1; νC-Cl、νC-Br和νC-I:800~600、600~500和530~470 cm-1。
傅立叶变换红外光谱
引言
• 电磁波的波长与频率
h = 6.626 ×10 −34 J / s
波数:每厘米振动的次数,同频率成正比
c =ν ∗ λ E = h ∗ν
傅立叶变换红外光谱
引言
能级跃迁与分子光谱
E = En+Et+Ee + Ev + Er+Ei+EN En:原子核的核能,几乎不变,除非发生核聚变或 核裂变; Et:分子平动能量,较小; Ee:分子中电子能量; Ev:分子中各原子的振动能; Er :分子中各原子的转动能; Ei:分子内旋转的能量,较小; EN :原子核的自旋能量,较小。
傅立叶变换红外光谱
基团频率与分子结构
三键和聚集双键伸缩振动
νC≡C- = 2260~2100 cm-1 除末端炔基外,绝大多数炔类的红外吸收都很弱,只能借 助Raman光谱观察 如果炔基与,包括C=C双键和C=O等,或者芳香环共轭, 则νC≡C-向低频位移,同时强度增加;
R
C
C

原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪

原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪

原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪(in situ diffuse reflectance Fourier transform infrared spectroscopy,DRIFTS)是一种非常重要的分析技术,它可以用于表面分析、催化剂研究、化学反应动力学研究等领域。

本文将从以下几个方面对原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪进行详细介绍。

一、原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪的基本原理原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪是一种基于傅里叶变换原理的分析技术。

它利用红外光谱仪的原理,将样品表面反射的红外光信号采集下来,经过傅里叶变换后得到样品的红外光谱图像。

与传统的红外光谱仪相比,原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪具有以下几个优点:1. 可以直接对固体样品进行分析,无需进行样品制备和处理。

2. 可以对样品表面进行原位分析,避免了样品在分析过程中的变化。

3. 可以对样品进行实时监测,可以研究化学反应的动力学过程。

二、原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪的应用原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪在表面分析、催化剂研究、化学反应动力学研究等领域都有广泛的应用。

1. 表面分析原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪可以用于表面分析,可以研究样品表面的化学组成、结构和反应性质等。

例如,可以用于研究催化剂表面的活性位点、表面吸附物的种类和结构等。

2. 催化剂研究原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪可以用于催化剂研究,可以研究催化剂的结构、活性位点和反应机理等。

例如,可以用于研究催化剂在反应过程中的变化、催化剂的失活机理等。

3. 化学反应动力学研究原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪可以用于化学反应动力学研究,可以研究化学反应的动力学过程和反应机理。

例如,可以用于研究化学反应的速率、反应中间体的生成和消失等。

三、原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪的优缺点原位漫反射傅里叶变换红外光谱仪具有以下优点:1. 可以直接对固体样品进行分析,无需进行样品制备和处理。

漫反射傅里叶变换红外光谱

漫反射傅里叶变换红外光谱

漫反射傅里叶变换红外光谱红外光谱是研究物质结构和化学成分的重要手段之一。

在红外光谱分析中,傅里叶变换技术扮演着至关重要的角色,它能够将复杂的红外光谱信号转化为频率分布图,便于分析和解读。

而漫反射傅里叶变换红外光谱,则是指通过漫反射技术采集样品的红外光谱信号,并进行傅里叶变换处理。

漫反射傅里叶变换红外光谱兼具表面分析和化学成分分析的优势,在许多领域得到广泛应用。

本文将从原理、应用和进展等方面,详细探讨漫反射傅里叶变换红外光谱的重要性和发展趋势。

首先,我们来了解漫反射傅里叶变换红外光谱的基本原理。

漫反射技术是通过将光源照射在样品表面上,然后测量表面反射的光谱信号,而非穿透样品进行测量。

这种技术可以分析不透明的样品,如固体表面、涂层、薄膜等,并且无需对样品进行处理或准备,更加方便快捷。

同时,傅里叶变换是一种将非周期性信号转化为频率分布图的数学方法。

通过傅里叶变换,漫反射的红外光谱信号可以被转化为傅里叶光谱,即频率-强度图。

这使得我们可以精确地定量分析样品中的各种化学成分,并且得到更加详细和准确的结构信息。

漫反射傅里叶变换红外光谱在各个领域都有广泛的应用。

在材料科学中,它可以帮助研究人员了解材料的表面性质、物相变化和杂质分布等。

在药物研究中,它可以用于检测药物的结构和纯度,以及药物与载体之间的相互作用。

在环境领域,它可以用于分析大气中的污染物、土壤中的有机物和水体中的微量元素等。

在食品科学中,它可以用于鉴别食品的真伪、检测食品中的添加剂和污染物等。

漫反射傅里叶变换红外光谱技术的研究也在不断取得新的进展。

近年来,随着计算机技术和光学仪器的发展,傅里叶变换算法的速度和精度得到了大幅提升,使得红外光谱的处理和分析更加高效和精确。

同时,新型的样品接口和探测器的出现,也使得漫反射傅里叶变换红外光谱技术在样品种类和应用领域上有了更广阔的发展空间。

总之,漫反射傅里叶变换红外光谱作为一种重要的分析技术,具有丰富的应用前景和研究价值。

(完整版)浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱

(完整版)浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱

浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱漫反射傅立叶变换红外光谱(DRIFTS)是近年来发展起来的一项原位(in situ)技术,通过对催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些很有价值的表面反应信息,进而对反应机理进行剖析,已在催化表征中日益受到重视。

该表征技术适合于固体粉末样品的直接测定以及材料的表面分析。

将漫反射方法,红外光谱与原位红外技术结合,试样处理简单,无需压片,并且不改变样品原有形态,所以较之其他原位红外方法更容易实现在各种温度,压力和气氛下的原位分析。

1实验原理与装置原位漫反射红外光谱的实验系统一般由漫反射附件、原位池、真空系统、气源、净化与压力装置,加热与温度控制装置、FTIR光谱仪组成。

在红外光谱仪样品室加装一个漫反射装置,将装好样品的原位池置于其中,调整漫反射装置,使样品上的漫反射光与主机的光路匹配,以实现漫反射测量。

原位池可在高温、高压,高真空状态下工作。

图1所示为漫反射红外装置的光路图。

光谱仪光源发出的红外辐射光束经一椭圆镜会聚在样品表面并在内部进行折射、散射、反射和吸收,当这部分辐射再次穿出样品表面时,即是被样品吸收所衰减了的漫反射光。

如图2所示。

图3为漫反射原位池结构示意图,图4为热电公司红外的漫反射附件实物图图1 图2图3图4目前原位红外漫反射方面国内做的最好是大连化物所的辛勤老师,自行设计出一套漫反射红外装置。

利用该装置在催化反应机理推导方面研究出很多有意义的结果。

2.实验操作开机前需要更换干燥剂,装好液氮先对检测器冷却,依次打开电脑、仪器、软件并检查各项参数是否在指定范围内,根据需要设置扫描次数、分辨率、纵坐标。

对于智能型有的参数一般是不需要更改设置的。

调节样品池高度使探测器接收到的能量最大(粗调),然后将所测固体粉末样品装入样品池中,刮平样品表面,装上窗体,再调节样品池高度(细调),保证光正好打在样品上。

样品颗粒越细越好,这样得出的谱图会更精细。

对于深色样品不利于测样可以掺入溴化钾稀释。

傅里叶变换红外光谱分析

傅里叶变换红外光谱分析

傅里叶变换红外光谱分析傅里叶变换红外光谱分析是一种重要的分析技术,可以用来研究化学物质的结构和成分。

它基于傅里叶变换的原理,将复杂的红外光谱信号分解成一系列简单的单频信号,从而实现对样品的定性和定量分析。

本文将详细介绍傅里叶变换红外光谱分析的原理、仪器和应用。

傅里叶变换的基本思想是,将一个信号分解成一系列单频信号的叠加。

在傅里叶变换红外光谱分析中,将一个复杂的光谱信号分解成一系列不同频率的单频信号,可以得到红外光谱的频谱信息。

通过分析这些频谱信息,可以推断样品的结构和成分。

傅里叶变换红外光谱分析的仪器主要是FT-IR光谱仪。

FT-IR光谱仪是一种利用傅里叶变换原理进行光谱分析的仪器。

它采用一种干涉仪的原理,将样品辐射的光束与参考光束进行干涉,得到干涉信号。

通过改变光程差,可以得到不同频率的光谱信号。

FT-IR光谱仪的工作原理是,将红外光通过一个干涉仪分成两束光。

一束光通过样品,另一束光直接穿过参考器。

两束光再次合并后经过一个检测器。

通过改变干涉仪的光程差,可以得到不同频率的光谱信号。

检测器将这些光谱信号转换成电信号,并经过傅里叶变换,将时域信号转换成频域信号。

傅里叶变换红外光谱分析在分析化学中有广泛的应用。

它可以用来研究有机和无机化合物的结构和性质。

通过对红外光谱的解析,可以确定化学键的存在和类型,推断功能团的结构和位置。

傅里叶变换红外光谱分析还可以用来鉴定化合物的纯度和标定分析仪器。

除了在实验室中的应用,傅里叶变换红外光谱分析还可以应用于环境监测和工业生产中。

例如,可以用来分析水和土壤中的污染物,以及食品和药品中的化学成分。

总之,傅里叶变换红外光谱分析是一种重要的分析技术。

它基于傅里叶变换的原理,可以将复杂的红外光谱信号分解成一系列单频信号,从而实现对样品的定性和定量分析。

傅里叶变换红外光谱分析在化学和相关领域有广泛的应用,对于研究化学物质的结构和性质具有重要意义。

漫反射傅里叶变换红外光谱技术在定量分析中的应用

漫反射傅里叶变换红外光谱技术在定量分析中的应用

漫反射傅里叶变换红外光谱技术在定量分析中的应用张进;何鑫;万瑞英【摘要】综述了漫反射傅里叶变换红外光谱(中红外)技术在定量分析中的应用,包括在药品、食品、环境样品及其它领域的应用情况,重点阐述了该技术的优缺点及其与化学计量学结合的应用情况,并对其应用前景进行了展望(引用文献52篇).【期刊名称】《理化检验-化学分册》【年(卷),期】2015(051)009【总页数】6页(P1347-1352)【关键词】漫反射傅里叶变换红外光谱法;定量分析;综述【作者】张进;何鑫;万瑞英【作者单位】沈阳工业大学理学院,沈阳110870;沈阳工业大学理学院,沈阳110870;沈阳工业大学理学院,沈阳110870【正文语种】中文【中图分类】O657.33漫反射傅里叶变换红外光谱(DRIFTS)技术是一种对固体粉末样品直接测量的方法。

当光线照射到样品时,一部分光在样品表面产生镜面反射,另一部分光经折射进入样品内部,与样品分子作用,发生反射、折射、散射和吸收现象,最后光线由样品表面朝各个方向辐射出来,这种辐射称为漫反射光。

由于漫反射光曾进入样品内部,与样品分子发生作用。

因此,漫反射光载有样品分子结构的信息,这是漫反射光谱仪工作的基础[1]。

由于漫反射傅里叶变换红外光谱法不需要制样、不改变样品的形状、不要求样品有足够的透明度或表面光洁度、不会对样品造成任何损坏,可直接将样品放在样品支架上进行测定,还可同时对多组分进行测定,很适合催化的原位跟踪研究,也适合对珠宝、纸币、邮票的真伪等进行鉴定[2]。

70年代以来,随着新型傅里叶变换红外光谱仪的问世,用迈克尔逊干涉仪代替了单色器,并采用了更为灵敏的硫酸三甘肽(TGS)、汞-镉-碲(MCT)检测器,为DRIFTS在定量分析领域的应用创造了条件[3],与其他常规检测方法相比,应用该方法进行定量分析样品制备简单,无需进行复杂的前处理,分析速度快,无废液产生,结果准确。

目前已应用于药品、食品和环境样品等领域中。

傅里叶变换红外光谱和漫反射傅里叶变换红外光谱

傅里叶变换红外光谱和漫反射傅里叶变换红外光谱

傅里叶变换红外光谱和漫反射傅里叶变换红外光谱1.傅里叶变换红外光谱是一种分析物质结构的方法。

Fourier transform infrared spectroscopy is a method for analyzing the structure of substances.2.该技术基于物质分子对红外光的吸收和发射。

This technique is based on the absorption and emission of infrared light by molecular substances.3.通过分析红外光谱图,可以了解物质的功能团和结构。

By analyzing the infrared spectrum, we can understand the functional groups and structure of the substance.4.傅里叶变换是对信号进行频域分析的方法。

The Fourier transform is a method for frequency domain analysis of signals.5.通过傅里叶变换,可以将时域信号转化为频域信号。

Through Fourier transform, the time domain signal can be converted into frequency domain signal.6.在红外光谱分析中,傅里叶变换可以提取出样品的结构信息。

In infrared spectroscopy analysis, Fourier transform can extract structural information from the sample.7.这种分析方法对于化学品的鉴别和质量控制非常重要。

This analysis method is very important for theidentification and quality control of chemicals.8.傅里叶变换红外光谱还可以用于药物分析和环境监测。

付里叶变换红外光谱

付里叶变换红外光谱

6.干涉图处理
14
6.1单色光的干涉图强度 单色光经干涉仪以后,产生的干涉图的强度变化:
ID( ˜ ) = 2RTBo( ˜ ) 【1+Cos2π˜ 】…(1) D:检测器,˜ :光源Bo发出的单色光频率,强度ID是 ˜ 的函数。RT
是分束器的半透半反射率。
通常,光源发出的入射光是各频率上具有任意强度分布的谱带:
21
付里叶变换红外光谱
22
7.6切趾函数的选用
形状各异的切趾函数,可供各种要求不同的场合使用。
通常,合理的选择为:
高分辨 —— 矩形、梯形、倒三角形函数 (分辨率高,旁瓣明显)
中分辨 —— 三角形、余弦函数
(二者适中)
低分辨 —— 高斯、洛伦兹、HG函数
(分辨率低,旁瓣小)
各仪器公司常用的切趾函数是三角形切趾函数(日常工作使用)。
付里叶变换及相关资料
付里叶其人:
JoSeph fourier (1768 – 1830) 乔瑟夫 ·付里叶 法国数学家和物理学家。
他在用数学方法解决热传导问题时,把函数表示为三角函数所构成的级数 (后称为:付里叶级数),形成了一种在数学物理中有普遍意义的方法,同 时发展了函数的概念 … 。
乔·付里叶著有《热的分析理论》一书。
由于光的衍射作用,透镜前、后焦平面上的振幅分布之间组成了付里
叶变换关系(透镜相当于一个付里叶变换器)。利用这种关系,把图像置
于前焦面上,则在后焦面上就可得到它的频谱,即在频率域内就可对图像
进行分析、处理和识别。这是光学信息技术处理的基本原理。 付里叶变换红外光谱
典型的高档GIR仪器光路图
付里叶变换红外光谱
付里叶变换红外光谱
1. FTIR简史 2. GIR 与 FTIR 3. 时间域与频率域 4. 干涉仪和干涉图产生 5. 干涉图及干涉图处理 6. 截断与切趾 7. 切趾函数和选择 8. 分辨率与光程差 9. 数据间隔、旁轴光线与光栏 10.FTIR优缺点
  1. 1、下载文档前请自行甄别文档内容的完整性,平台不提供额外的编辑、内容补充、找答案等附加服务。
  2. 2、"仅部分预览"的文档,不可在线预览部分如存在完整性等问题,可反馈申请退款(可完整预览的文档不适用该条件!)。
  3. 3、如文档侵犯您的权益,请联系客服反馈,我们会尽快为您处理(人工客服工作时间:9:00-18:30)。

浅谈原位漫反射傅立叶变换红外光谱
漫反射傅立叶变换红外光谱(DRIFTS)是近年来发展起来的一项原位(in situ)技术,通过对催化剂上现场反应吸附态的跟踪表征以获得一些很有价值的表面反应信息,进而对反应机理进行剖析,已在催化表征中日益受到重视。

该表征技术适合于固体粉末样品的直接测定以及材料的表面分析。

将漫反射方法,红外光谱与原位红外技术结合,试样处理简单,无需压片,并且不改变样品原有形态,所以较之其他原位红外方法更容易实现在各种温度,压力和气氛下的原位分析。

1实验原理与装置
原位漫反射红外光谱的实验系统一般由漫反射附件、原位池、真空系统、气源、净化与压力装置,加热与温度控制装置、FTIR光谱仪组成。

在红外光谱仪样品室加装一个漫反射装置,将装好样品的原位池置于其中,调整漫反射装置,使样品上的漫反射光与主机的光路匹配,以实现漫反射测量。

原位池可在高温、高压,高真空状态下工作。

图1所示为漫反射红外装置的光路图。

光谱仪光源发出的红外辐射光束经一椭圆镜会聚在样品表面并在内部进行折射、散射、反射和吸收,当这部分辐射再次穿出样品表面时,即是被样品吸收所衰减了的漫反射光。

如图2所示。

图3为漫反射原位池结构示意图,图4为热电公司红外的漫反射附件实物图
图1 图2
图3
图4
目前原位红外漫反射方面国内做的最好是大连化物所的辛勤老师,自行设计出一套漫反射红外装置。

利用该装置在催化反应机理推导方面研究出很多有意义的结果。

2.实验操作
开机前需要更换干燥剂,装好液氮先对检测器冷却,依次打开电脑、仪器、软件并检查各项参数是否在指定范围内,根据需要设置扫描次数、分辨率、纵坐标。

对于智能型有的参数一般是不需要更改设置的。

调节样品池高度使探测器接收到的能量最大(粗调),然后将所测固体粉末样品装入样品池中,刮平样品表面,装上窗体,再调节样品池高度(细调),保证光正好打在样品上。

样品颗粒越细越好,这样得出的谱图会更精细。

对于深色样品不利于测样可以掺入溴化钾稀释。

一般样品,比如我们制的的催化剂要进行预处理,即在惰性气体氛围中高温加热一两个小时,一来可以除去催化剂上的水分和二氧化碳气体,二来也是对催化剂的活化。

注意,气速不能开的太大否则会吹散样品粉末堵塞气体管路对后续实验造成影响或是把样品表面吹不平整也会影响谱图质量。

如果做探针分子的选择化学吸附,一般步骤是降温并在设定的温度段采集背景,然后在特定的温度下关闭惰性气体通入探针气体直到达到吸附饱和再改吹惰性气体吹扫,不断采集样品信息,然后升温,在开始采集背景时设定的温度段继续采样,背景和采样温度应一致。

如果特定需要还可以抽真空或加到一定压力。

我们所测的固体催化剂样品一般分辨率都选择4cm-1,扫描次数则常选择32、64。

对于漫反射最好选择设置纵坐标以Kubelka-Munk表示,以便可以在需要定量时使用。

实验气路则是根据实验需要自行设计,没有一定的模式,切不同设计方法气路也有所不同。

现举一例我们实验室常用来测样品酸性的气路图5如下
图5
1气体干燥装置,2气速控制装置,3阀门,4探针,5原位池
3.在催化中的应用
红外光谱法用于催化研究领域已有几十年的历史。

1964年,Delfs等最先尝试用漫反射
红外光谱探测HCN和C2H4在贵金属氧化物上的表面吸附行为,由于漫反射信号衰减相当大以及当时仪器条件下难以发展其为具有实用价值的技术。

随着傅立叶变换技术的发展,高灵敏度检测器的出现从而解决了漫反射信号弱给红外测量带来的问题,才使得这一技术真正实际应用于红外光谱分析。

将漫反射红外技术引入催化研究的应是美国的光谱分析Griffiths 等人。

他们于1978年开发了一种椭球式漫反射辐射收集装置,展示出在催化研究中的应用前景。

这不仅对研究催化反应过程中吸附与脱附。

活性中心和活性物种的结构以及表面反应机理等方面提供了一种快捷有效的方法。

而且能在各种反应温度、压力和气氛接近实际反应条件下真实地原位追踪反应过程,为人们从分子水平上认识催化反应机理和活性中心的本质提供有力的实验依据。

在多相催化的表征和催化反应的研究中得到了广泛的应用,尤其在表面羟基的鉴别、金属和氧化物表面吸附态研究、表面酸碱性的表征、金属—载体相互作用等方面极大丰富了催化表面的科学知识。

下面简单介绍种在催化剂上最常用的表征应用例子
a酸性测定
固体酸催化过程中,催化剂及其载体表面中心的酸碱性质会直接决定催化剂的催化性能。

因此,在研究催化剂的作用原理、改进现有的和研制新型的固体酸催化剂、以及在研究新型酸催化材料酸位的性质、来源及结构等方面,都离不开对表面酸性的表征。

通常,对固体酸表面酸性的表征包括酸位的类型、酸强度、酸量三个方面。

通常与催化作用相关的酸中心分为B酸和L酸。

漫反射原位红外很适合做这个表征,不仅可以得出酸性还可以对酸量半定量分析,升温时可以分析酸强度。

一般选用吡啶或氨分子作为探针分子,选择吡啶还是氨作为探针分子一般需考虑样品特点和探针分子的特性,吡啶较氨热稳定性好,效果明显但分子直径比氨大,无法完全进入一些小孔的催化剂内部,所以对一些小孔的催化剂选择氨更适合些。

测定时一般是将样品惰性气体氛围下高温预处理降温采集完背景后通过探针分子如吡啶(可通过各种方法引入如我们这里最常用的鼓泡法)吸附至饱和后,惰性气体吹扫,采样升温后继续采样。

吡啶为强碱性分子,其氮原子上的电子对可以与不同类型的酸作用生成吡啶阳离子或配位络合物。

吡啶与B酸作用形成PyH+(BPy)在1540 cm-1左右出现特征吸收峰,与L酸作用形成Py-L配位络合物(LPy)在1450 cm-1左右出现特征吸收峰,1490 cm-1出现两种酸中心的总合峰。

同样NH3 吸附在B酸中心的IR特征峰为3120cm-1或1450 cm-1,而吸附在L酸中心的IR特征峰为3330cm-1或1640cm-1左右。

例如图6即为一用吡啶表征催化剂谱图。

Fig.6 FTIR-pyridine adsorption for the reference titania and sulfated titanias
annealed at 400 ◦C: (a) [TiO2/SO42-–(NH4)2SO4-I], (b) [TiO2/SO42-–(NH4)2SO4-IS],(c)
[TiO2/SO42-–H2SO4-IS] and (d) [TiO2–HNO3].
b多相催化催化剂活性位的表征
对于多相催化来说,催化剂表面吸附态的研究是非常关键的一步,通过表面吸附态的研究加上其他表征方法可以得到催化剂表面的活性位。

结合原位可以观察到反应过程中中间产物的变化对反应机理的推导极为有利。

基于探针分子的选择化学吸附原理以及其特征红外光谱可利用吸附探针分子的红外光谱来考察催化剂表面不同活性中心。

通过吸附的探针分子的红外光谱特征谱带变化来考察表面的化学性质对特定的探针分子,根据其在表面上的吸附行为来区别不同类型的活性中心,吸附分子光谱上的变化(包括谱带数目,位置,强度等)则反映出吸附中心的环境和配位状态。

如下图为一张催化剂上吸附CO的谱图结合其他表征手段和一氧化碳的吸附峰位可以判断催化剂的活性中心是铜离子。

相关文档
最新文档