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第三章标准溶液的配制与标定

实训一氢氧化钠标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握 NaOH标准溶液的配制和标定。

2.掌握碱式滴定管的使用，掌握酚酞指示剂的滴定终点的判断。

二、方法原理

NaOH有很强的吸水性和吸收空气中的CO2，因而，市售NaOH中常含有Na2CO3。

反应方程式：2NaOH + CO2→Na 2CO3 + H2O

由于碳酸钠的存在，对指示剂的使用影响较大，应设法除去。

除去 Na2CO3最通常的方法是将NaOH先配成饱和溶液（约52%， W/W），由于N a2CO3在饱和 NaOH溶液中几乎不溶解，会慢慢沉淀出来，因此，可用饱和氢氧化钠溶液，配制不

含 Na2 CO3的 NaOH溶液。待 Na2CO3沉淀后，可吸取一定量的上清液，稀释至所需浓度即可。

此外，用来配制NaOH溶液的蒸馏水，也应加热煮沸放冷，除去其中的CO2。

标定碱溶液的基准物质很多，常用的有草酸（H2C2O4?2H2O）、苯甲酸（C6H5COOH）和邻苯二甲酸氢钾（C6H4COOHCOOK）等。最常用的是邻苯二甲酸氢钾，滴定反应如下：

C6H4 COOHCOOK+ NaOH→ C6H4COONaCOOK + H2O

计量点时由于弱酸盐的水解，溶液呈弱碱性，应采用酚酞作为指示剂。

三、仪器和试剂

仪器：碱式滴定管（50ml ）、容量瓶、锥形瓶、分析天平、台秤。

试剂：邻苯二甲酸氢钾（基准试剂）、氢氧化钠固体（ A.R ）、 10g/L酚酞指示剂：

1g 酚酞溶于适量乙醇中，再稀释至100mL。

四、操作步骤

1. 0.1mol/L NaOH标准溶液的配制

用小烧杯在台秤上称取 120g 固体 NaOH，加 100mL 水，振摇使之溶解成饱和溶液，冷却后

注入聚乙烯塑料瓶中，密闭，放置数日，澄清后备用。

准确吸取上述溶液的上层清液 5.6mL 到 1000 毫升无二氧化碳的蒸馏水中，摇匀，贴

上标签。

2. 0.1mol/L NaOH标准溶液的标定

将基准邻苯二甲酸氢钾加入干燥的称量瓶内，于105-110 ℃烘至恒重，用减量法准

确称取邻苯二甲酸氢钾约0.6000克，置于250 mL 锥形瓶中，加50 mL 无 CO2蒸馏水，温热使之溶解，冷却，加酚酞指示剂2-3 滴，用欲标定的0.1mol/L NaOH溶液滴定，直到溶液呈粉红色，半分钟不褪色。同时做空白试验。

要求做三个平行样品。

五、结果结算

NaOH标准溶液浓度计算公式：

m

NaOH

C =

1 2

（ V -V ）× 0.2042

式中： m--- 邻苯二甲酸氢钾的质量，g

V 1 --- 氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

V 2 --- 空白试验中氢氧化钠标准滴定溶液用量，mL

0.2042--- 与 1mmol 氢氧化钠标准滴定溶液相当的基准邻苯二甲酸氢钾的质量，

g

思考题

1、配制标准碱溶液时，用台秤称取固体NaOH是否会影响浓度的准确度？

2、能否用称量纸称取固体NaOH？为什么？

实训二盐酸标准溶液的配制和标定

一、目的要求

1.掌握减量法准确称取基准物的方法。

2.掌握滴定操作并学会正确判断滴定终点的方法。

3.学会配制和标定盐酸标准溶液的方法。

二、原理

由于浓盐酸容易挥发，不能用它们来直接配制具有准确浓度的标准溶液，因此，配制HCl 标准溶液时，只能先配制成近似浓度的溶液，然后用基准物质标定它们的准确浓度，或者用另一已知准确浓度的标准溶液滴定该溶液，再根据它们的体积比计算该溶液的准确浓度。

标定 HCl 溶液的基准物质常用的是无水Na 2CO 3，其反应式如下：

Na CO

3 ＋ 2HCl 2NaCl ＋ CO

2

＋ H O

2 2

滴定至反应完全时，溶液pH 为 3.89 ，通常选用溴甲酚绿- 甲基红混合液作指示剂。

三、试剂

1.浓盐酸（密度 1.19 ）

2. 溴甲酚绿 - 甲基红混合液指示剂：量取 30mL 溴甲酚绿乙醇溶液（ 2g/L ），加入 20mL 甲基红乙醇溶液（1g/L ），混匀。

四、步骤

1． 0.1mol · L -1 HCl 溶液的配制

用量筒量取浓盐酸9mL ，倒入预先盛有适量水的试剂瓶中，加水稀释至1000mL ，摇匀，贴上标签。

2．盐酸溶液浓度的标定

用减量法准确称取约0.15g 在 270~300 ℃干燥至恒量的基准无水碳酸钠，置于 250mL 锥形瓶，加 50mL 水使之溶解，再加10 滴溴甲酚绿-甲基红混合液指示剂，用配制好的

HCl 溶液滴定至溶液由绿色转变为紫红色，煮沸2min ，冷却至室温，继续滴定至溶液由

绿色变为暗紫色。由Na 2 CO3的重量及实际消耗的HCl 溶液的体积，计算HCl 溶液的准确浓度。

五、注意事项

1.干燥至恒重的无水碳酸钠有吸湿性，因此在标定中精密称取基准无水碳酸钠时，

宜采用“减量法”称取，并应迅速将称量瓶加盖密闭。

2.在滴定过程中产生的二氧化碳，使终点变色不够敏锐。因此，在溶液滴定进行至

临近终点时，应将溶液加热煮沸，以除去二氧化碳，待冷至室温后，再继续滴定。

思考题

1.作为标定的基准物质应具备哪些条件？

2.欲溶解 Na2 CO3基准物质时，加水50mL 应以量筒量取还是用移液管吸取？为什

么？

3.本实验中所使用的称量瓶、烧杯、锥形瓶是否必须都烘干？为什么？

4.标定 HCl 溶液时为什么要称0.15g 左右 Na 2 CO 3基准物？称得过多或过少有何不

好？

实训三EDTA标准溶液的配制和标定