氢氧化钠检测方法

氢氧化钠检测方法

一、实验室测定

方法名称：氢氧化钠—氢氧化钠的测定——中和滴定法。

应用范围：该方法采用滴定法测定氢氧化钠的含量。

该方法适用于氢氧化钠。

实验原理：利用酸碱指示剂在溶液pH值不同时显现不同颜色的特性，用酸调整试样溶液的pH至特定值时，通过消耗酸的量计算出试样中氢氧化钠的量与变质的量。

试剂：

1. 水（新沸放冷）；

2. 硫酸滴定液（L）；

3. 酚酞指示液；

4.甲基橙指示液：取甲基橙，加水100mL使溶解，即得。

仪器设备：酸式滴定管、分析天平、容量瓶、锥形瓶、铁架台、移液管。

操作步骤：供试品加新沸过的冷水适量使溶解后，放冷，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取25mL，加酚酞指示液3滴，用硫酸滴定液（L）滴定至红色消失，记录消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），加甲基橙指示液2滴，继续加硫酸滴定液（L）至显持续的橙红色，根据前后两次消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中的碱含量（作为NaOH计算）并根据加甲基橙指示液后消耗硫酸滴定液（L）的容积（mL），算出供试量中NaCO的含量。[14]

注：“精密称取”系指称取重量应准确至所称取重量的千分之一，“精密量取”系指量取体积的准确度应符合国家标准中对该体积移液

管的精度要求。

变质检验

NaOH变质后会生成NaCO

化学方程式：2NaOH + CO=NaCO+ HO

1．样品中滴加过量稀盐酸若有气泡产生，则氢氧化钠变质。

原理：2HCl + NaCO=2NaCl + CO↑+ HO

（空气中含有少量的CO，而敞口放置的NaOH溶液能够与CO反应，生成NaCO和HO从而变质；HCl中的H+能够与NaCO中的CO32-离子反应生成CO气体和HO，通过气泡产生这个现象来检验变质）注：HCl会优先与NaOH反应生成NaCl和HO。因为NaOH是强碱，而NaCO是水溶液显碱性。

2．样品中滴加澄清石灰水，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。

原理：NaCO + Ca(OH)= CaCO↓+ 2NaOH

3.样品中加氯化钡，若有白色沉淀生成，则氢氧化钠变质。

原理：NaCO + BaCl=BaCO↓+ 2NaCl

4.检验氢氧化钠部分变质[15]：

①加入过量BaCl或Ba（NO）2至完全沉淀，证明有NaCO产生，待沉淀完全静止后，取上层清液于试管内，滴加无色酚酞溶液，酚酞变红，则证明有NaOH。

注：不滴加NHCl，因为NaCO溶于水后呈碱性是因为会有OHˉ根离子，NH+与OHˉ跟结合也会有刺激性气味，无法区分是原有氢氧化钠导致还是碳酸钠导致。

②在NaOH中加入过量CaCl2：1.若有白色沉淀生成，则说明NaOH 变质；2.加入无色酚酞，若无色酚酞不变色，则说明完全变质。若无色酚酞变红，说明部分变质。