气相色谱法测定工作场所中的苯系
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物
气相色谱法分析测定工业废气中的苯系物综述成艳艳指导老师：周斌（四川理工学院材料与化学工程系，四川自贡 643000）摘要：介绍了空气及工业废气中苯系物的来源、脱除及测定方法。
详细介绍了目前常用于空气苯系物测定的活性炭吸附二硫化碳解吸气相色谱法、热脱附进样气相色谱两种和便携式气相色谱法，并对它们进行了比较。
关键字：气相色谱法苯系物Abstrct:The soures, removal and determination of BTEX in the air and industrial emissions are reported. The current commonly used in the determination of BTEX in the air, for example, activated carbon Adsorption and Carbon disulfide adsorption gas chromatography, Thermal desorption injection gas chromatography and Portable gas chromatography have been reported and compared in this text.Key words:gas chromatography BTEX1 苯系物简介1.1 苯系物危害苯及其同系物甲苯、乙苯、二甲苯等是重要的化工原料和优良溶剂，它们广泛用于工业生产各个部门。
由于应用范围广，污染环境的机会就多。
苯是致癌物质，工人吸入2100mg ／m3的苯，连续4年会导致癌变；苯能诱发人的染色体的畸变，在职业性接触苯的工人中，各种染色体破坏或畸变的发病率增加。
甲苯、二甲苯等虽然毒性不如苯大，无致癌致畸性，但它们对神经都有毒性，长期在甲苯、二甲苯浓度高的空气环境中工作都会引起头痛、眩晕、失眠、记忆力下降的症状。
气相色谱法测定苯系物注意事项
气相色谱法测定苯系物注意事项摘要气相色谱法是一种常用的分析技术，广泛应用于化学、环境、食品等领域中对苯系物的测定。
本文档旨在介绍气相色谱法测定苯系物的注意事项，包括样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面，以帮助研究人员获得准确可靠的结果。
1.引言苯系物是一类具有环状结构、含有苯环的有机化合物。
由于苯系物在环境中的广泛分布和潜在的危害性，对其测定成为环境监测和食品安全等领域中的重要任务。
气相色谱法作为一种高效准确的分析方法，被广泛应用于苯系物的测定。
2.样品准备在进行气相色谱分析之前，样品的合理准备是关键。
首先要选择适当的样品提取方法，例如溶剂提取、固相萃取等。
样品提取的目的是将苯系物从复杂的基质中分离出来，提高检测灵敏度。
其次，应注意避免样品的氧化和分解，可采取惰性气氛下的操作，避免阳光直射等。
3.色谱条件的选择和优化针对苯系物的测定，需要优化色谱条件以获得准确可靠的结果。
首先需要选择合适的色谱柱，常见的分析柱包括非极性柱、极性柱和吸附柱等。
其次，要根据样品的性质和目标化合物的特征选择合适的进样方式和柱温，以提高分离效果和峰形。
此外，流动相的选择和流速的控制也是影响色谱效果的重要因素。
4.峰的解析和定性在气相色谱图中，苯系物的峰可能存在重叠或峰形异常等情况。
为了准确解析峰并进行定性分析，可以采用峰面积比、保留指数、质谱等方法进行辅助判别。
此外，结合标准品的比对和质谱库的查询，可以对目标化合物进行准确的定性。
5.定量分析通过峰面积的积分计算，可以进行苯系物的定量分析。
在进行定量测定时，应注意峰的选择、校正曲线的绘制和校正系数的计算。
另外，为了提高定量结果的准确性，可以进行质量控制和质量保证，如内标法和加标法。
6.结论本文档对气相色谱法测定苯系物的注意事项进行了综述，涵盖了样品准备、色谱条件的选择和优化、峰的解析和定性、定量分析等方面。
通过遵循这些注意事项，研究人员可以获得准确可靠的结果，并在环境监测、食品安全等领域中发挥重要作用。
气相色谱检测苯系物方法验证报告
室内空气中芳香烃类化合物的测定苯系物——苯、甲苯、二甲苯的溶剂解析-气相色谱法方法验证报告一、目的：本实验室首次采用GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法气相色谱法标准方法检测工作场所空气中芳香烃，为确认本实验室具备所需要的人力和物质资源；确保方法在本实验室的可操作性；验证方法在本实验室条件下能够达到的技术要求。
二、原理：空气中的苯、甲苯、二甲苯用活性炭采集，二硫化碳解析后进样，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器检测，以保留时间定性，峰面积或峰高定量。
三、检测设备：1、活性炭管（溶剂解析型）、空气采样器、溶剂解析瓶、热解析仪2、仪器 GC-97910Ⅱ型气相色谱仪仪器操作参考条件：进样口温度：230℃；色谱柱温度：60℃；检测器温度200℃。
四、试剂：二硫化碳（无苯色谱纯），苯（色谱纯）、甲苯、邻二甲苯验证内容：1、标准系列配制用二硫化碳将标准液配制成87.87mg/mL的标准贮备液，用二硫化碳把标准贮备液稀释配制成浓度为0.05、0.1、0.5、1、2μg/mL标准系列。
每个浓度重复测定3次，以面积均值对浓度绘制标准曲线，检测结果见表1。
2、线性方程A=-2732+977712xw ，相关系数为0.99987。
3、方法检出限标准方法中给出的检出限为：1mL二硫化碳提取的液体样品，进样量为1ul,苯、甲苯、二甲苯的最低检出限为0.025mg/m3、0.05mg/m3、0.1mg/m3。
实验室配置相应浓度的样品，每个样品上机进样2次，结果如下表：每次进样，目标物均有响应，故该标准方法的检出限可行。
4、精密度测定曲线范围内浓度，进行6次测定，结果见表2.表2精密度实验结果（n=6）SD=()11--∑=nCCini RSD%=%100⨯CSD5、准确度测定：准备空白样品6份，其中3份加入0.1mg/mL 标准品1微升，做加标回收实验，进行测定，结果见表3。
回收率=%100C - 加入浓度空白加标C C综上所述，我实验室已具备开展GBT 11737-1989 居住区大气中苯、甲苯和二甲苯卫生检验标准方法 气相色谱法标准方法的人力、物质条件，方法验证结果达到标准方法技术要求；该项目并与有资质的实验室进行对比并通过验证，因此我实验室可进行工作场所空气中苯系物检测。
气相色谱法程序升温测定工作场所中的苯系物
ｓ ｙ ｅ ｅ ｉ ｒ ｐ ａ ｅ ｂ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ． ｅ ｈｏ ｔ ｂ ｉ ｈ ｄ ｔ ｅ ｃ ｎ ｉ ｏ ｓ ｏ ｉ ｅ ｅ ｔ ｎ ｍｅ ｈ ｄ ｓ ｃ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｉ ｔ ｒ ｎ ｎ ｗｏ ｋ ｌ ｃ ｙ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ Ｍ ｔ ｄｓ Ｅｓ ａ ｌｓ ｅ ｈ ｏ ｄ ｔ ｎ ｆ ｔ ｓ ｄ ｔｃ ｉ ｔ ｏ ， ｕ ｈ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｃ ｉ ｈ ｏ ｃ ｎ ｉｉｎ ，ａ ｄ ｍｅ ｈ ｄ ｌ ｇ ｆｐ ｏ ｒ ｍｍｅ ｅ ｅ ａ ｕ ｅ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｆ ｒ ｄ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｆｂ ｎ ｅ ｅ ｉ ｈ ｒ ｐ ａ ｅ ｏ ｄ ｔ ｓ ｎ ｔ ｏ ｏｏ ｙ ｏ ｒ ｇａ ｏ ｄ ｔ ｍｐ ｒ ｔ ｒ ａ ｈ ｏ ｔ ｇ ａ ｈ ｏ ｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｏ ｅ ｚ ｎ ｎ ｔ ｅ ｗｏ ｋ ｌ ｃ ．Ｒｅ ｕ ｔ ｓ ｌｓ
保 健所）广东深圳 ５８ １ ； ． ， １ １５ ３ 深圳市龙岗区平湖卫生监 督分 预防保健 所）广东深圳 ５８ １ ） ， １ １５ ［ 摘要 】目的 建立气相色谱 法测定工作 场所 中苯 、 甲苯 、 乙苯 、 对二 甲苯 、 间二 甲苯 、 二 甲苯 和苯乙烯 的检测 方法。方法 邻 确立本检测 方法 的条件试 验 ， 如色谱条件 等 ； 进行 气相色谱 法程序升 温测 定工作场所 中苯系物 的方 法学试验 。结果 ７种 成份 在 １ ｍ ｎ内完 成测定 并具 有较 好 的分离效 果 ； （ ． ７ ００） ｇＬ浓度 范 围 内可 获得较 好 的直线 方程 ， １ｉ 在 ０４～ ０ ． ／ 相关 系 数 （ ） ０９ ９ ０９ ９ ； ｒ 为 ．９ ０ ． ９ 最低 检 出限分别 为 ： ０２ ｇＬ 甲苯 ２５ ｇ 乙苯 ３６ ｇＬ 对二 甲苯 ３６ ｇＬ 问二 甲苯 ９ 苯 ． ／、 ． ／ Ｌ、 ． ／、 ． ／、 ０９ ｇ 邻 二 甲苯 ３４ ｇ 苯 乙烯 １３ ｇ 。精密度 Ｒ Ｄ为 １１ ～３７ 回收率 为 ９ ．％ 一 １ ８１ ． ／ Ｌ、 ． ／ Ｌ、 ． ／ Ｌ Ｓ ．％ ．％， ００ ０ ．％。结 论 此 方法 操 作简便 、 重现性好 ， 高了灵敏度 ， 提 适用 于检 测工作场所 中苯系物 的含 量 。 【 关键 词 】 工作 场所 ； 苯系物 ； 气相 色谱 ［ 中图分类号 】 ３ ． Ｒ１４４ 【 献标 识码 】 文 Ｂ 【 章编号 】 ６ ３ ９ ０ ２ １ ） １ ２ — ２ 文 １ ７ — ７ １（ ０ １ ２ — １０
苯系物的分析(气相色谱法)
苯系物的分析（气相色谱法）
作者:周立学
实验目的
1.了解气相色谱仪（氢焰检测器FID） 的使用方法。 2.掌握保留值的测定方法。 3.了解改变柱温对样品分离效果的影 响。 4.掌握分离度的测定方法和内标法定 量原理。
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实验原理
苯系物系指苯、甲苯、乙苯、苯乙烯组成的混合物。苯系 物可用色谱法分离、并进行分析。下图为苯系物的色谱图。
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内标物应满足的要求
在所给定的色谱条件下具有一定 的化学稳定性； 的化学稳定性； 在接近所测定物质的 保留时间内洗脱下来； 保留时间内洗脱下来； 与两个相邻峰 达到基线分离； 达到基线分离； 物质特有的校正因子 应为已知的或者可测定； 与待测组分 应为已知的或者可测定； 有相近的浓度和类似的保留行为； 有相近的浓度和类似的保留行为； 具 有较高的纯度。 有较高的纯度。
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实验记录及结果计算
1.通过实验，完成下表 1.通过实验， 通过实验
空气
tR tR’
苯
甲苯
乙苯
Hale Waihona Puke 苯乙烯2.计算甲苯和乙苯的分离度以及苯乙烯和甲苯的分离度， 并将二者进行比较。 3.通过苯和甲苯的色谱分析，计算甲苯的校正因子
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气相色谱法的特点：三高一快一广
1.高选择性 能分离性质极为接近的物质 1.高选择性—能分离性质极为接近的物质
同位素， 如：同位素，异构体等
2.高效能 在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 2.高效能—在很短的时间内就能分离测定性质极为复杂的混合物 3.高灵敏度 分离微量 分离微量、 3.高灵敏度—分离微量、痕量组分
毛细管柱气相色谱法同时测定工作场所空气中苯系物及乙酸酯类化合物
氮 气 ０ ５ ｌ ｉ； ．０ｍ／ ｎ 氢气 ６ Ｐ ； ｍ ０ｋ ａ 空气 ５ Ｐ ； 流 比 １ ０ｋ ａ 分 ： １０ 以保 留时 间定 性 ， ０； 峰面 积定 量 。１ ｌ １０ 微 ０ 及 ０ １
硫化碳 至刻 度混 匀 ， 为标 准溶液 。
１ ２ 方 法 ．
用 毛细管色 谱柱 ， 用气 相 色谱 法 在 相 同色谱 条 件 下 同
时测 出上述 １ 种 有机 成分 ， １ 且效果 较好 。
１２ １ 采 样 方 法 ：按 工 作 场所 空 气 中有 害物 质 监 测 ．．
的采样 规 范 （ Ｂ ５ —０４ 执 行 。短 时 间采 样 ： 采 Ｇ Ｚ １９２０ ） 在
解 吸瓶 中加 入 １０ ｌ 吸液 ， 闭后振 摇 １ ｉ， 吸 ．０ｍ 解 封 ｎ解 ａ ｒ
１ ｌ ０ｍ 容量 瓶 加 入 约 ５ ｒ 二硫 化 碳 （ ｎ ｌ 色谱 纯 ） 然 后 准 ，
６ ｉ， ０ｒ ｎ 摇匀 解吸 液供测定 。 ｎ １２ ４ 标 准 曲线绘 制 ：用 二 硫 化 碳 稀 释 标 准 溶液 成 ．．
量 注射器 。 １ １２ 试 剂 ：二 硫 化 碳 （ 谱 纯 ） 标 准 溶 液 ： １支 ．． 色 ； 取
１２ ２ 对 照实验 ：将 活 性 炭 管 带 至 采 样 点 除不 连 接 ．． 空气 采集器 外其操 作 同样 品。 １２ ３ 样 品处 理 ：将 采 过 样 的 活 性 炭 分 别倒 人溶 剂 ．．
首都公共卫生
２０ 年 ｌ 第 ２卷 第 ６期 Ｃｐｔ ｏｒａ ｏ ｕｌ ｅｌ ，Ｄ ｃ ２０ ｏ． Ｎ ． ０８ ２月 ａｉｌ ｕｎｌ ｆ ｂｉ Ｈ ａ ｈ ｅ ． ０８Ｖ １２ ｏ６ ａＪ Ｐ ｃ ｔ
气相色谱法测定环境标准样品中7种苯系物
（ ｅｉｎ ｎｉ ｎ ｅｔｌ ｎｏｉ ｔ ｉ ，Ｎ ｉ ｎ ｍ ｉ ｇＥ ｖｏｍ ｎ ｉｒ ｇＳａ ｏ ｊ ａ ｒ ａ Ｍｏ ｔ ｎ ｔ ｎ ｅｉ ｇ，Ｓ ｈａ １０ ，Ｃ ｉ ） ｊ ａ ｉ ｕ ｎ６ １０ ｈｎ ｃ ４ ａ
１２ 主要试 剂 ． 二硫化 碳 ，苯 ，甲苯 ，乙苯 ，间二 甲苯 ，对 二
苯系物的测定多采用气相色谱法，但要获得稳 定 、可靠 的分析数 据 ，就需 要保证 气相色谱 系统 的 最佳 运行状态 ，载气 、进样 口、色谱 柱 、检测 器等 的性 能极大地 影响着 色谱系统 的运行 状况 。 。本 文建立 了用毛 细管柱气 相色谱 同时测定标 准样 品中 的 ７种苯 系物 组分 ，分 离 效果好 ，分析 速磨 陕，能 为环境空气 中的苯系物检测提供有效 、准确 的结果 。
关
键
词 ：苯系物；色谱分析 ；标准样品
中图分类号 ： ８ １ Ｘ ３
文献标识码 ： Ａ
文章编号：０ １ ６ ４ ２ １ ）３ ０ ２０ １０ ． ４ （００ ０ － ５ －３ ３ ０
Ｄｅ ｅ ｍｉ ａ ｉ ｎ ｅ ｅ ｎ ｓ ｏ ｔ ｒ ｎ ｔｏ ｏｆＳ ｖ ｎ Ｋｉ ｄ ｆＢＴＥＸ ｎ Ｓｔ ｄａ ｄ Ｅｎｖｒ ｎ ｅ ａ ａ ｐ ｅ ｉ ａｎ ｒ ｉ ｏ ｍ ｎｔ ｌＳ ｍ ｌｓ
摘要 ：氯气作载 气，选用 Ｄ —ｗＡ Ｂ ｘ毛细管色谱柱 ， 优化柱 温、柱流量、进样 口温度 和检 测器温度等 色谱 参数 ，实现
７种 苯系物的快速分析 。实验结果表 明，通过优化 色谱 条件 ，７种苯 系物在 ５ ３ ｉ ． ｍｎ内得到 了良好 的分 离，标准样 品的
工作场所三苯的溶剂解吸—气相色谱法检测过程探讨
工作场所三苯的溶剂解吸—气相色谱法检测过程探讨摘要：气相色谱仪是利用不同物质的沸点、极性和吸附性质的差异来实现混合物的分离和鉴定的常见仪器，用于分析气体和可挥发的物质，广泛用于石油化工、环境监测、食品分析、药品和临床检验、司法鉴定等领域。
关键词：工作场所；气相色谱法；检测探讨引言工作场所空气中职业性有害因素三硝基甲苯，室温下为白色结晶，熔点81.8℃，沸点240℃，水中溶解性较差，易溶于苯、丙酮等。
属高毒物质，通过皮肤和呼吸道吸收使接触者中毒，大量接触会有头晕、恶心、呕吐等现象，甚至会引起神志不清。
工作场所空气中三硝基甲苯的测定目前采用GBZ/T160.74—2004《工作场所空气中芳香族硝基化合物浓度的测定》中的气相色谱法测定，空气中蒸气态三硝基甲苯用硅胶管采集，气溶胶态用玻璃纤维滤纸采集，甲醇苯溶液解吸或洗脱后进样，经FFAP毛细管色谱柱分离，电子捕获检测器检测，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
该方法主要存在几个不足，基线波动较大，峰形差，峰面积小，甚至不出峰，即使加大进样量，也不会有较大的改善。
方法根据三硝基甲苯的性质，对三硝基甲苯的测定方法进行研究，克服了现峰形差、峰面积小的不足，各项指标能够满足检测要求。
1检定前准备工作确定选用的气相色谱柱检定气相色谱仪时要选择合适的色谱柱，需要综合考虑检定所用标准物质的性质和分析需求、色谱柱的规格参数、检定时长和效率等因素。
一般检测现场使用毛细柱的情况更多。
选择合适的用于检定的色谱柱要综合考虑柱子的极性、长度、内径、膜厚等参数，这就要求检定员或实验操作人员能理解读懂毛细管柱规格参数的标注信息。
一般情况下，柱子的包装盒上和柱子的标签处都清晰地标注柱子的参数。
毛细管柱的规格参数是由固定相种类、长度、内径和膜厚等要素组成的。
例如毛细管柱标注为“DB–5型，30m×0.25mm，0.25μm”，DB–5型表示固定相种类，固定相为5%苯基和95%二甲基聚硅氧烷，“30m×0.25mm，0.25μm”分别表示为柱长为30m，内径为0.25mm，膜厚为0.25μm。
实验 气相色谱法分析苯系物
④模拟样品分子在柱内的分配行为
g－s色谱
试样A+B
载气
吸附附剂 (固定相)的作用弱
g－l色谱
试样A+B 载气 溶解
B
挥发
A
A组分不易溶于 固定液
4. 色谱法的特点
分离效能高 ①复杂 ②性质极为相似的混合物） 灵敏度高(ppm、ppb级) 快速 应用广泛
缺点：
（沸点低于450 ℃,分子量<500,易挥发热稳定性好的有机化合物）
②进样系统
③色谱柱*（填充柱，毛细管柱） ④检测器* ⑤记录系统 放大器 色谱图 记录仪
分析流程：
记 录 系 统 载气系统 进样系统 色谱柱 检测系统
温控系统
3.气相色谱分析的基本原理
① 流动相 固定相 （非极性、弱极性、极性、强极性、氢键型） 样品(混合物，各物质的分子式，结构组成不同，沸点不同) ②分子间力的类型及分离原理 主要：样品分子+固定相 次要：样品分子+流动相 相似相溶原理 分子间力大
2. 实验方法
在上述实验条件下进样得到苯系物的色谱图 依据比较保留时间法，可定性 依据面积归一化法可定量。
载气系统载气系统进样系统进样系统色谱柱色谱柱检测系统检测系统温控系统温控系统流动相固定相非极性弱极性极性强极性氢键型样品混合物各物质的分子式结构组成不同沸点不同分子间力的类型及分离原理主要
实验 气相色谱法分析苯系物
气相色谱仪1
气相色谱仪2
一、实验目的
掌握气相色谱法分离、定性、定量的基本原 理及用途。 了解气相色谱仪的基本构造、流程。
载气：N2（纯度：99.999％），流量：1.0mL/min
辅助气： Air ：H2＝450 ：40mL/min（纯度：99.999％） 进样量：1μL
工业案例之八气相色谱法测定苯系物的方法及故障分析(精)
工业案例之八气相色谱法测定苯系物的方法及故障分析1、分析方法名称：GBZ/T 160.42-2007《工作场所空气有毒物质测定芳香烃类化合物》2、短时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以100ml/min 流量采集15min 空气样品。
长时间采样：在采样点，打开活性炭管两端，以50ml/min 流量采集2～8h 空气样品。
个体采样：在采样点，打开活性炭管两端，佩戴在采样对象的前胸上部，尽量接近呼吸带，以50ml/min 流量采集2～8h 空气。
样品空白：将活性炭管带至采样地点，除不连接采样器采集空气样品外，其余操作同样品。
采样后，立即封闭活性炭管两端，置清洁容器内运输和保存。
样品置冰箱内至少可保存14d。
3、前处理方法：将采过样的前后段活性碳分别放入溶剂解吸瓶中，各加入1.0ml 二硫化碳，塞紧管塞，振摇1min，解吸30min。
解吸液供测定。
若浓度超过测定范围，用二硫化碳稀释后测定，计算时乘以稀释倍数。
4、详细配置、相关参数、流路图、时间程序、相关图片仪器型号:GC9790检测器名称:氢焰离子化检测器，FID色谱柱1:30m×0.53mm×0.2um，FFAP色谱柱2：2m×4mm，邻苯二甲酸二壬酯（DNP）:有机皂土-34:Shimalite 担体=5:5:100。
柱温：80℃；汽化室温度：150℃；检测室温度：150℃；载气:氮气流量：40ml/min。
进样方式：手动进样进样量：1ul；数据处理：ZB-2020工作站定性方法:保留时间定性定量方法:外标法（峰面积）这是用DNP柱子做的6、故障情况：安装调试后有短时间没有用了，后来开机使用发现基线老是往下掉。
解决方法：老化柱子48h，并检查气路，发现载气有轻微漏气。
7、备注：测定时如果测定结果显示未超出吸附剂的穿透容量时（穿透容量一般是10mg），后段可以不用解吸和测定；当测定结果显示超出吸附剂的穿透容量时，再将后段吸附剂倒入解吸瓶中解吸并测定，测定结果计算时将前后段的结果相加后作相应处理。
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法
苯系物的测定方法有以下几种：
1. 气相色谱法：苯系物可以通过气相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯、甲苯、二甲苯等挥发性苯系物的测定。
2. 高效液相色谱法：苯系物可以通过高效液相色谱仪进行分离和测定。
该方法适用于苯酚、氯苯、硝基苯等可溶于有机溶剂的非挥发性苯系物的测定。
3. 紫外可见光谱法：苯系物可以通过紫外可见光谱仪进行测定。
苯环结构的化合物往往具有吸收紫外可见光的特点，因此可以利用其在特定波长下的吸光度进行测定。
4. 氨基酸法：苯系物在与一定量的氨基酸反应后，产生荧光物质，可以通过荧光光谱仪进行测定。
该方法适用于二苯乙烯、二苯乙烯类化合物的测定。
5. 衍生化反应法：苯系物可以通过与特定试剂反应后生成易于测定的衍生物，如与二硝基苯肼反应生成红色化合物，可以通过比色法进行测定。
需要根据具体的苯系物进行选择合适的测定方法。
苯系物 气相色谱法
苯系物气相色谱法是一种常用的分析方法，用于测定环境样品中的苯系物含量。
该方法主要包括样品前处理、气相色谱分离和检测三个步骤。
样品前处理：通常采用固相萃取或固相微萃取技术将样品中的苯系物富集和分离，然后将富集后的样品进行溶剂解吸，得到苯系物的气态化合物。
气相色谱分离：将样品中的苯系物分离出来，通常使用毛细管柱或石英柱，并使用氢火焰离子化检测器（FID）或电子捕获检测器（ECD）进行检测。
检测：检测器将气态化合物转化为离子或电荷，并通过电路将信号转换为电信号，最终通过计算机处理得到苯系物的含量。
需要注意的是，气相色谱法的分析精度和灵敏度受到很多因素的影响，如样品前处理、色谱柱选择、载气、检测器等。
因此，在实际操作中需要根据具体情况进行优化和调整。
气相色谱法测定苯系物实验报告
气相色谱法测定苯系物实验报告
近年来，气相色谱法（GC）已经成为一种有力的分析方法，用于快速、准确、灵敏地测定实际样品中的有机化合物。
本文报告了一项实验，旨在使用气相色谱法来测定苯系物。
一、实验材料
1、苯、甲苯，二甲苯，氯仿，甲醛，乙醛，甲基乙基酮样品，摩尔浓度各为100mg / ml;
2、三氟乙醇；
3、 4 g / 20 ml旋涡层析溶剂；
4、气相色谱仪，分析柱，系统温度为100℃，进样口温度为200℃;
二、实验步骤
1、将样品放入20ml蒸发瓶中，加入4g旋涡层析溶剂；
2、用改良的Reynolds层析装置，将样品进行改良的Reynolds层析，将层析物施加在10毫米的硅胶柱上，以无水乙醇作为运载剂，以温度100℃升温；
3、将柱插入气相色谱仪中，在气相色谱仪上进行测定，注意控制进样口温度200℃；
4、记录峰面积、鉴定峰，利用程序计算出峰面积值，并计算出样品的含量。
三、结论
本实验使用气相色谱仪测定苯系物，实验结果如下表所示：
结果表明，所测苯系物均处于实验精度范围内，合格率达100%。
四、讨论
气相色谱法是一种高灵敏，高通量，快速的分析方法。
相比其他传统方法，它具有易于操作，分析效率快，特征峰清晰，重复性良好，灵敏度高，分析质量优秀的优势。
本实验测定了苯系物的含量，结果表明，所有样品的数据精度均良好，可以满足商业应用。
五、总结
本实验使用气相色谱法测定了苯系物，重复性良好，数据精度良好，
结果满足商业应用要求。
气相色谱法作为一种有效的分析技术，可有效减少分子结构分析中的实验时间，提升实验效率。
气相色谱法测定苯系物[最新]
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093858 张亚辉000气相色谱法测定苯系物000一. 实验目的001、掌握气相色谱保留值定性及归一化法定量的方法和特点；0002、熟悉气相色谱仪的使用，掌握微量注射器进样技术。
000二. 实验仪器与试剂0001. GC-2000型气相色谱仪，4台0002. 医用注射器，1支0003. 苯、甲苯、二甲苯混合物000三．实验原理00气相色谱法是以气体（载气）作为流动相的柱色谱分离技术，它主要是利用物质的极性或吸附性质的差异来实现混合物的分离，它分析的对象是气体和可挥发的物质。
000顶空气相色谱法是通过测定样品上方气体成分来测定该组分在样品中的含量，常用于分析聚合物中的残留溶剂或单体、废水中的挥发性有机物、食品的气味性物质等等，其理论依据是在一定条件下气相和液相（固相）之间存在着分配平衡。
顶空气相色谱分析过程包括三个过程：取样，进样，分析。
根据取样方式的不同，可以把顶空气相色谱分为静态顶空气相色谱和动态顶空气相色谱。
本实验采用静态顶空气相色谱法。
000色谱定量分析，常用的方法有峰面积（峰高）百分比法、归一化法、内标法、外标法和标准加入法。
本实验采用归一化法。
归一化法要求所有组分均出峰，同时还要有所有组分的标准样品才能定量，公式如下：000 （1）000式中x i 代表待测样品中组分i 的含量，Ai 代表组分i 的峰面积，fi 代表组分i 的校正因子。
000因为所测样品为同系物，我们可以简单地认为各组分校正因子相同，则（1）%100⨯∙=∑ii ii i A f A f x式可化简为000载气携带被分析的气态混合物通过色谱柱时,各组分在气液两相间反复分配，由于各组分的K 值不同，先后流出色谱柱得到分离。
000气相色谱的结构如下所述：000 （1）气路系统(Carrier gas supply)000气路系统：获得纯净、流速稳定的载气。
包括压力计、流量计及气体净化装置。
000载气：要求化学惰性，不与有关物质反应。
气相色谱归一法测定苯系物
气相色谱归一法测定苯系物实验目的：了解气相色谱法的原理，掌握仪器操作；掌握归一法的原理和数据处理方法；利用气相色谱归一法测定苯系物。
实验结果：本次实验做了6组：0.1uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.1MPa、0.5uL-70°C-0.07MPa、0.5uL-80°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.1MPa、0.5uL-65°C-0.07MPa。
图谱分析计算出各物质组成含量%（平均值）：苯：18.89%，甲苯：46.11%，乙苯：35.00%，基本上偏离不大。
通过图像可以看出一些规律：升温和加大载气压强（流速）能缩短出峰时间；控制柱温（不过高不过低），则能最为有效的分离三种物质；降低载气速度，能减少拖尾现象。
实验背景：只要在气相色谱仪允许的条件下可以气化而不分解的物质，都可以用气相色谱法测定。
对部分热不稳定物质，或难以气化的物质，通过化学衍生化的方法，仍可用气相色谱法分析。
气相色谱法在石油化工、医药卫生、环境监测、生物化学、食品业等领域都得到了广泛的应用。
优点：①分离效率高，分析速度快，②样品用量少和检测灵敏度高，③选择性好，④应用范围广缺点：在对组分直接进行定性分析时，必须用已知物或已知数据与相应的色谱峰进行对比，或与其他方法（如质谱、光谱）联用，才能获得直接肯定的结果。
在定量分析时，常需要用已知物纯样品对检测后输出的信号进行校正。
实验原理：气相色谱法是利用“塔板效应”的一种分离分析方法，往往和质谱等方法联用。
其基本原理：不同物质组分在固定相和流动相中的分配系数不同，从而离开色谱柱所花费的时间不同，来定性检测和分离物质，通过各物质出峰的情况和面积来定量检测物质的含量等。
仪器组成：气相色谱仪由载气系统、进样系统、色谱柱、检测器、记录显示系统等主要部分构成。
常用的载气为氮气，其压强一般设定在0.05MPa-0.15MPa；色谱柱为填充柱或毛细管柱。
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯
气相色谱法测定车间空气中的苯、甲苯、二甲苯摘要】气相色谱用FID检测器法直接进样法来测定车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定结果，检出限在0.002～0.05μg/mL之间，浓度与峰面积线性关系良好（r>0.996），回收率85.7%～110.2%之间，方法的变异系数在3.1%～9.2%之间，该方法操作简单，实用性强，其结果均未超过卫生标准（PC—TWA苯6 mg/m3、甲苯50 mg/m3、二甲苯50 mg/m3 ，PC—STEL苯10 mg/m3、甲苯100 mg/m3、二甲苯100 mg/m3）的要求。
【关键词】气相色谱法车间空气苯、甲苯、二甲苯目前常用苯、甲苯、二甲苯测定的方法是气相色谱法，采样方法简单，采样仪器轻便，测定结果准确，精密度高。
气相色谱使用氢火焰离子化检测器(FID)是大气测定污染的有效手段方法。
故我们采用气相色谱法对车间空气中苯、甲苯、二甲苯的测定进行了初步探讨，现将结果报告如下：1、实验方法1.1 实验原理空气中的苯、甲苯、二甲苯，用无泵采集，经色谱柱分离，氢焰离子化检测器，以保留时间定性，峰高或峰面积定量。
1.2 仪器与试剂北分SP—3420型气相色谱仪，FID检测器，二硫化碳（优级纯），苯系物标准液、苯系物标样（中国标准技术开发公司提供）。
1.3 采样本次测定是对喷漆车间以5L/min速度采集2 -5L空气样品。
1.4 测定根据中华人民共和国国家职业卫生标准GBZ/T160.42—2007工作场所空气中芳香烃类化合物的气相色谱测定方法。
1.4.1 仪器操作条件色谱柱2m×4mm，10%PEG600，柱温 80℃；汽化室温度150℃；检测室温度150℃；载气（氮气）流量：40mL/min。
1.4.2 本法采用直接进样法，同时做空白对照试验。
1.4.3 标准气体配制：用100mL清洁注射器准确抽取100mL氮气作为底气，用微量注射器准确加入1μL苯、甲苯、二甲苯（色谱纯：在20℃，1μL苯0.8787mg、甲苯0.8669mg、邻二甲苯0.8802mg、间二甲苯0.8642mg、对二甲苯0.8611mg），注入注射器配制标准混合气体。
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物
顶空-气相色谱法测定土壤中的苯系物摘要:苯系物被广泛用于溶剂和基本化工原料,化工行业排放的苯系物造成土壤、河流、空气和地下水等有机污染,开展场地土壤中苯系物的监测工作意义重大。
本文对顶空-气相色谱法测定焦化污染场地土壤中苯系物的方法进行了研究。
关键词:气相色谱；测定下限；组分含量0 引言苯及其同系物是重要的化工原料，在工业上广泛使用并可以多种途径进入土壤，污染环境，并对人体的血液、神经、生殖系统具有较强危害。
因此,环境检测工作者需要选择科学有效的技术手段对场地土壤中苯系物的浓度进行监测。
顶空-气相色谱法是目前测定焦化污染土壤中多种常见苯系物的分析方法中应用最为广泛的测定方法，其不仅简便、快捷，而且具有较好的精密度和准确度。
1 实验部分1.1 仪器顶空进样系统(AutoHS自动顶空进样器)，GC(安捷伦科技有限公司7820A，FID)，色谱柱(DB-WAX，30m×0.32mm×0.50μm)。
1.2 试剂空白试剂水:二次蒸馏水或通过超纯水制备仪制备的无有机物水。
甲醇(CH3OH)，色谱纯。
氯化钠(NaCl)，优级纯，400℃下纯化4h。
磷酸(H3PO4)，优级纯。
石英砂，分析纯，400℃下烘4h。
苯系物标准样品(9种):1000μg/mL，溶剂为甲醇。
包括:苯、甲苯、乙苯、对-二甲苯、间-二甲苯、异丙苯、邻-二甲苯、正丙苯、苯乙烯，上海安谱实验科技股份有限公司生产。
苯系物标准使用液:将浓度为1000μg/mL的苯系物标准样品用甲醇稀释成浓度为10μg/mL的混合标准使用液。
饱和氯化钠溶液能有效提高溶液的离子强度，从而降低苯系物在水中的溶解度。
故实验中全都选用饱和氯化钠溶液。
饱和氯化钠溶液的配制:用磷酸滴到500mL空白试剂水中，至pH≤2，再加入180g氯化钠，溶解混匀即可，用空白试验验证此溶液未被污染，在4℃下远离有机物环境中密封保存。
1.3 样品采样与保存采样前使用便携式VOC测定仪对某焦化污染场地土壤中苯系物的浓度进行初步测定。
室内空气 苯、甲苯、二甲苯的测定 气相色谱法
室内空气苯、甲苯、二甲苯的测定气相色谱法苯系物的测定方法主要是气相色谱法。
二硫化碳毒性大，不利于分析人员的健康，应慎用，建议优先选用热解吸方法。
另外，可选用与标准分析方法规定不同，但可满足分析要求的其它色谱柱。
1. 毛细管气相色谱法1.1 原理空气中苯、甲苯、二甲苯用活性炭管采集，然后用二硫化碳提取出来。
用氢火焰离子化检测器的气相色谱仪分析，以保留时间定性，峰高（峰面积）定量。
1.2 测定范围采样量为20L时，用lml二硫化碳提取，进样lul，苯的测定范围为0.025~20mg/m3，甲苯为0.05~20mg/m3，二甲苯为0.1~20mg/m3。
1.3 试剂和材料1.3.1 苯：色谱纯。
1.3.2 甲苯：色谱纯。
1.3.3 二甲苯：色谱纯。
1.3.4 二硫化碳：分析纯，需经纯化处理，保证色谱分析无杂峰。
二硫化碳的纯化方法：二硫化碳用5%的浓硫酸甲醛溶液反复提取，直至硫酸无色为止，用蒸馏水洗二硫化碳至中性，再用无水硫酸钠干燥，重蒸馏，贮于冰箱中备用。
1.3.5 椰子壳活性炭：20~40目，用于装活性炭采样管。
1.3.6 纯氮：99.99%。
1.4 仪器和设备1.4.1 活性炭采样管：用长150mm，内径3.5~4.0mm的玻璃管，装入l00mg椰子壳活性炭，两端用少量玻璃棉固定。
装好管后再用纯氮气于300~350℃温度条件下吹5~l0min，然后套上塑料帽封紧管的两端。
此管放于干燥器中可保存5d。
若将玻璃管溶封，此管可稳定3个月。
1.4.2 空气采样器。
经校正。
1.4.3 注射器：1ml，经校正。
1.4.4 微量注射器：1µl，10µl l，经校正。
1.4.5 具塞刻度试管：2ml。
1.4.6 气相色谱仪：附氢火焰离子化检测器。
1.4.7 色谱柱非极性石英毛细管柱。
1.5 采样和样品保存采样地点打开活性炭管，两端孔径至少2mm，与空气采样器入气口垂直连接，以0.5L/min的速度，抽取25L空气。
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空气中苯系物的危害及研究进展 气相色谱测定苯系物方法 工作场所中苯系物的测定
空气中苯系物的危害
短时间内吸入高浓度的甲胸闷、 乏力、意识模糊，严重者可致昏迷以致呼吸、循环衰 竭而死亡。
长期接触一定浓度的甲苯、二甲苯，会引起慢性中毒，
可出现头痛、失眠、精神萎靡、记忆力减退等神经衰 弱样症候群。 苯化合物已经被世界卫生组织确定为强烈致癌物质。
采 样 方 法
苯 系 物 的 分 析 方 法
气相色谱法
离子迁移谱 液相色谱法 其他方法
主要内容
试剂、仪器 实验
分析
方法小结
适量色谱纯的苯、 甲苯、乙苯、邻 二甲苯、间二甲 苯、对二甲苯和 苯乙烯配制于一 定体积的甲醇 （3：1）中
回归方程 Y=205.52X+92.24 Y=221.01X+70.62 Y=219.63X-22.23 Y=218.28X-83.45 Y=223.18X-83.48 Y=218.39X-78.56 Y=222.37X-87.04
相关系数 0.9994 0.9993 0.9992 0.9994 0.9994 0.9993 0.9995
加油站布点情况
采样点位 置 卸油口 加油作业 区 站内环境 点 加油站周 界
环境敏感 点
编号
1
样品性质
逸散源空气
采样频次 （min×次） 60×2 60×4
60×4
备注
靠油罐车卸油 口 汽车加油机附 近 办公区
2
3
逸散源空气
站内环境空 气 站周界环境 空气 敏感点环境 空气
4
60×4
加油站下风向 侧边界距2号测点 约15m
2.36
0.05
0.01
0.15
0.10
0.07
2.74
0.07
0.08
0.02
0.05
0.05
0.02
0.29
各监测点苯系物浓度分布柱状图
结论
由结果分析可知加油站空气中除苯浓度稍高些外，其
他苯系物均符合国家职业场所空气中苯系物的浓度限 值。
柱箱温度：80℃恒温； 柱流量：3.0 ml/min； 进样口温度：150℃； 检测器温度：250℃； 尾吹气流量：30 ml/min； 氢气流量：40 ml/min； 空气流量：400 ml/min。
校准
此次实验所用的定量方法为外标法，用于测定 校正因子的标准样周期性重复使用，周期长短 视仪器稳定性而定，一般可在测定5个样品后校 准一次。
行样品采样，以气相色谱质谱法进行分析；
仪器：GC- 17A, Ver3. 0具FID 检测器。操作按照第2章
苯系物的测定方法进行。
结果分析
采 样位 置 油 区 加 油区 站 内环 境 加 油站 周界 环 境敏 感点 苯 甲苯 乙苯 对二 甲苯 3.59 2.87 0.12 间二 甲苯 2.89 2.38 0.10 邻二 甲苯 0.08 1.19 0.06 3.57 2.18 0.28 0.19 0.75 0.16 0.83 0.42 0.01 苯乙 苯系 烯 物总浓 度 11.1 未检 5 出 0.11 9.79 未检 出 未检 出 未检 出 0.73
标准样制备 分析条件 校准 仪器稳定性检验
标准样制备：
1 2 3 4 5 6
苯(μg/mL) 甲苯(μg/mL) 乙苯(μg/mL) 对二甲苯(μg/mL) 间二甲苯(μg/mL) 邻二甲苯(μg/mL) 苯乙烯(μg/mL)
200 200 200 200 200 200 200
100 100 100 100 100 100 100
50 50 50 50 50 50 50
25 25 25 25 25 25 25
5 5 5 5 5 5 5
1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0 1.0
分析条件
热脱附仪：
气相色谱：
采样管初始温度：40℃； 聚焦管初始温度：40℃； 干吹温度：40℃； 干吹时间：2 min； 采样管脱附温度：250℃； 采样管脱附时间：3 min； 采样管脱附流量：30 ml/min； 聚焦管脱附温度：250℃； 聚焦管脱附时间：3 min； 传输线温度：150℃。
检出限 (μg/mL) 0.14 0.15 0.19 0.19 0.20 0.24 0.23
样品加标回收与精密度实验
组分 平 均 检 测 浓 度 RSD(%) 加标浓度 μg/mL μg/mL 100,50, 5 97.8 , 48.9, 4.84 2.8, 3.4, 4.7 苯 100,50, 5 96.5 , 47.9, 4.74 2.8, 2.5, 3.5 甲苯 100,50, 5 95.8 , 47.7, 4.68 2.4, 3.3, 4.0 乙苯 100,50, 5 94.8 , 47.1, 4.65 2.9, 3.6, 4.8 对二甲苯 100, 10, 5 93.6 , 46.9, 4.60 3.8, 4.4, 4.7 间二甲苯 100,50, 5 92.8 , 45.9, 4.59 4.2, 4.5, 5.5 邻二甲苯 100,50, 5 92.5 , 45.7, 4.55 4.1,4.3,4..0 苯乙烯 平均回收率 (%) 97.8,97.8,96.8 96.5,95.8,94.8 95.8,95.4,93.6 94.8,94.2,93.0 93.6,93.9,92.0 92.8,91.8,91.8 92.5,91.4,91.0
样品采集
气体样品采集 空白样品采集
常温下，将老化后的采 样管去掉两侧的聚四氟 乙烯帽，按照采样管上 流量方向与采样器相连， 检查采样系统的气密性。 以10 ml/min～200 ml/min的流量采集空气 10 min～20 min。
将老化后的采样管运输 到采样现场，取下聚四 氟乙烯帽后再重新密封， 不参与样品采集，并同 已采集样品的采样管一 同存放
方法小结
本方法采用二次热解吸直接进样法，可以 将采集到吸附管中的所有组份，经过富集全 部注入到色谱柱系统，大大提高了方法的灵 敏度及检出限，同时在浓度低时，可以增大 采样量，浓度较高时还可以通过调节分流比 来满足实际的需要。本方法操作简单、准确、 灵敏，适合测定环境空气中低浓度的苯系物。
布点与采样 测定方法 结果分析 结论
仪器稳定性检验
各部温度、气体流量稳定正常，连续两次进与试样被 测成分含量相近的标准样品2μL，其峰面积（或峰高） 相对偏差不大于5%，即认为仪器处于稳定状态。
测定所得的色谱图
线性关系及检出限
组分 苯 甲苯 乙苯 对二甲苯 间二甲苯 邻二甲苯 苯乙烯
线性范围 (μg/mL) 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200 1.0~200
加油站下风向 住宅区内距2号测 点约50m
5
60×4
采 样 时 间 段
第1次采样：4月22日9：30～10：30
第2次采样：4月22日11：30— 12：30
第3次采样：4月22日15：15～16：15
第4次采样：4月23 日19：15～10：15
测定方法
测定依据EPA TO—14监测标准，用Tenax TA吸附管进