原子吸收实验讲义.doc
原子吸收讲义2
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（二）吸收线的轮廓与变宽
原子吸收谱线尽管很窄，但不是严格的几何线， 原子吸收谱线尽管很窄，但不是严格的几何线，有一定的宽度和轮廓 的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收， 以频率为ν，强度为 I0 的光通过原子蒸汽，其中一部分光被吸收， 使该入射光的光强降低为 Iν ：
hν I0
原子蒸汽
l
Iν
据吸收定律， 据吸收定律，得
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（二）原子谱线的轮廓与变宽
2.热宽度 又叫多普勒宽度， 又叫多普勒宽度，是谱线变宽的一种主要变宽 • 由于基态原子受热后无规则运动引起的，这种效应无论是 由于基态原子受热后无规则运动引起的， 在空心阴极灯中发光原子还是原子化器中被测基态原子都 存在 热变宽引起的宽度在0.00X nm ，10-3nm 热变宽引起的宽度在 变宽程度
∆ν D = 7.16 ×10 ν 0
−7
T Ar
∆λD = 7.16 ×10 λ0
−7
T Ar
从上式看出， 从上式看出 ，多普勒变宽与吸收原子自身的相对原子 质量的平方根成反比，与火焰的温度平方根成正比，与 质量的平方根成反比，与火焰的温度平方根成正比， 谱线频率有关。 谱线频率有关。
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（二元素含量测定----- A元素的空心阴极灯发射特征辐射 --------试样在原子化器中变为气态的基态原子-------吸收空心 阴极灯发射特征辐射---------空心阴极灯发射特征辐射减弱-----产生吸光度------元素定量分析
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原子吸收分光光度法） 原子吸收光谱法（原子吸收分光光度法）
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原子吸收分光光度计
3
第七章 原子吸收光谱法 (Atomic Absorption Spectrometry, AAS) 7.1 概述 7.2 基本理论 7.3 AAS仪器及其组成 仪器及其组成 7.4 干扰及其消除方法 7.5 原子吸收定量分析方法 7.6 原子荧光光谱分析简介
实验课-原子吸收法
实验八 原子吸收光谱法[实验目的]1、掌握原子吸收光谱法包括原子光谱的原理。
2、了解原子吸收仪器的基本构造。
3、熟悉原子吸收仪器的操作及注意事项。
[实验原理]1、原子吸收光谱产生的原因任何元素的原子都是由原子核和绕核运动的电子组成，原子核外电子按其能量的高低分层分布而形成不同的能级。
因此，一个原子核可以具有多种能级状态。
能量最低的能级状态称为基态能级（E 0=0），其余能级称为激发态能级，而能最低的激发态则称为第一激发态。
正常情况下，原子处于基态，核外电子在各自能量最低的轨道上运动。
如果将一定外界能量如光能提供给该基态原子，当外界光能量E 恰好等于该基态原子中基态和某一较高能级之间的能级差△E 时，该原子将吸收这一特征波长的光，外层电子由基态跃迁到相应的激发态，而产生原子吸收光谱。
电子跃迁到较高能级以后处于激发态，但激发态电子是不稳定的，大约经过10-8秒以后，激发态电子将返回基态或其它较低能级，并将电子跃迁时所吸收的能量以光的形式释放出去，这个过程称原子发射光谱。
可见原子吸收光谱过程吸收辐射能量，而原子发射光谱过程则释放辐射能量。
核外电子从基态跃迁至第一激发态所吸收的谱线称为共振吸收线，简称共振线。
电子从第一激发态返回基态时所发射的谱线称为第一共振发射线。
由于基态与第一激发态之间的能级差最小，电子跃迁几率最大，故共振吸收线最易产生。
对多数元素来讲，它是所有吸收线中最灵敏的，在原子吸收光谱分析中通常以共振线为吸收线。
2、原子吸收光谱分析原理2.1谱线变宽及其原因原子吸收光谱分析的波长区域在近紫外区。
其分析原理是将光源辐射出的待测元素的特征光谱通过样品的蒸汽中被待测元素的基态原子吸收后，测定发射光谱被减弱的程度，进而求得样品中待测元素的含量，它符合吸收定律：()0k l I I e νν-= 0log 0.434I K l A I νν=-=-其中：K v 为一定频率的光吸收系数，K v 不是常数，而是与谱线频率或波长有关，I v 为透射光强度，I 0为发射光强度。
原子吸收讲义2019
电热原子化技术的提出
1959年里沃夫提出电热原子化技术，大大提高了 原子吸收的灵敏度
第四阶段 原子吸收分析仪器
的发展
随着原子吸收技术的发展，推动了原子吸收仪器的不断更 新和发展，而其它科学技术进步，为原子吸收仪器的不断 更新和发展提供了技术和物质基础。近年来，使用连续光 源和中阶梯光栅，结合使用光导摄象管、二极管阵列多元 素分析检测器，设计出了微机控制的原子吸收分光光度计， 为解决多元素同时测定开辟了新的前景。微机控制的原子 吸收光谱系统简化了仪器结构，提高了仪器的自动化程度， 改善了测定准确度，使原子吸收光谱法的面貌发生了重大 的变化。联用技术(色谱-原子吸收联用、流动注射-原子吸 收联用)日益受到人们的重视。色谱-原子吸收联用，不仅 在解决元素的化学形态分析方面，而且在测定有机化合物 的复杂混合物方面，都有着重要的用途，是一个很有前途 的发展方向。
（1）共振线
当电子从基态跃迁到第一激发态时，与 所吸收能量对应的光谱线——共振吸收 线；
由第一激发态跃迁回基态时，与所释放 能量对应的光谱线——共振发射线；
共振吸收线和共振发射线——共振线。
(2)原子蒸汽中基态原子数和火焰温 度的关联
（3）、原子吸收线的性状及 其展宽的原因
（三）原子吸收光谱分析法的 特点
在N0热的平关衡系状可态用时Bo，ltz激m发an态n(原玻子尔数兹曼Nj)与方基程态表原示子：数
Nj = g j exp(- Ei-E0 )
N0
g0
KT
-------①
在原子分光光度法中，原子化温度一般小于 3000K，（ Ni/N0）绝大部分在10-3以下，即 与基态原子数相比，激发态原子数可以忽略 不计，可认为No≈N。可认为所有的吸收都是 在基态进行的，这就极大地减少了可以用于 原子吸收的吸收线的数目。
原子吸收实验课件
3. 分光系统
分光系统一般用光栅来进行分光。
光源发出的光经入射狭 缝-凹面镜反射到达光栅 光栅分光后由凹面镜聚 焦于出射狭缝 转动光栅选择所需的吸 收线
4. 检测系统
检测系统主要有检测器, 放大器和读 数及记录系统所组成。原子吸收光谱法中 用光电倍增管作光电转换文件，其作用是 将经过原子蒸气吸收和单色器分光后的微 弱光能转换为电信号,并有不同的放大作 用,为了提高测量的灵敏度,消除待测元素 火焰发射的干扰,需要使用交流放大器,电 信号经过放大,即可用读数装置显示出来。
I0
h
原子蒸气 l
I
根据朗伯-比尔定律得：
I I 0 e
k N 0l
I0 A log 0.434 K N 0 l 0.434 K 0 N 0 l I
由于N0∝c，所以
A K 'c
式中K`为与实验条件有关的常数，此式即为原子吸 收测量的基本关系式
用A-c标准曲线法，可以求算出元素的含量。
与UV－Vis的比较
• 相同点
均属于吸收光谱分析 均服从光吸收定律。
• 不同点
原子吸收光谱分析的吸收物质是基态原子蒸 气； 紫外-可见分光光度分析的吸光物质是溶液 中的分子或离子。 原子吸收光谱是线状光谱； 紫外-可见吸收光谱是带状光谱。
六、思考题
1.为什么空气、乙炔流量会影响吸光度的大 小？ 2.为什么要配制钙、镁标准使用溶液？所配 制的钙、镁系列溶液可以放置到第二天再 继续使用吗？为什么？
1%吸收相当于吸 光度0.0044，即 lgI0/I=lg100/99= 0.0044
S = C×0.0044/A
单位：（mg﹒L-1或mg﹒L-1 /1%）
在试样原子化过程中，试样原子不可能全部处
《原子吸收光谱实验》课件
结果解读
结果解读原则
依据实验目的和数据处理结果，对实 验结果进行解读。
图表解读
通过图表直观展示实验结果，便于理 解。
误差分析
分析实验结果的误差来源，提高结果 的可靠性。
对比分析
将实验结果与理论值或预期值进行对 比，评估实验效果。
结果应用
实际应用价值
探讨实验结果在现实生活或生产中的应用价 值。
防毒
实验过程中可能会产生有害气体，如硫化氢、氮氧化物等，因此应佩戴合适的个人防护装备，如化学防护眼镜、实 验服和化学防护手套。
防辐射
原子吸收光谱实验中的光源可能产生紫外线和红外线辐射，长时间暴露可能对皮肤和眼睛造成伤害。因 此，应避免直接观察光源，并佩戴适当的防护眼镜和实验服。
实验误差控制
仪器校准
保持实验室的整洁，定期进行清洁和消毒， 确保实验结果的准确性。
03
CATALOGUE
实验操作步骤
样品处理
01
02
03
样品采集
选择具有代表性的样品， 确保样品无污染。
样品制备
将样品进行破碎、研磨、 溶解等处理，以便进行后 续分 条件。
原子化过程
《原子吸收光谱 实验》PPT课件
目录
• 原子吸收光谱实验介绍 • 实验前的准备 • 实验操作步骤 • 实验结果分析 • 实验注意事项
01
CATALOGUE
原子吸收光谱实验介绍
原子吸收光谱实验的定义
• 原子吸收光谱实验：一种基于原 子能级跃迁的实验方法，通过测 量物质对特定波长光的吸收程度 ，分析物质中元素的种类和含量 。
在实验开始前，应对原子吸收光谱仪进行校准，确保测量结果的准确性。
样品处理
样品处理过程中应避免污染和交叉污染，确保样品的代表性。
原子吸收培训讲义
周期表
H Li Be
NaMg
火焰 石墨炉和火焰
He B C N O F Ne
Al Si P S Cl Ar
K Ca Sc Ti V Cr Mn Fe Co Zn Cu Zn GaGe As Se Br Kr
Rb Sr Y Zr NbMo Tc Ru Rh Pd AgCd In Sn Sb Te I Xe
Cs Ba La Hf Ta w Re Os Ir Pt Au Hg Tl Pb Bi Po At Rn
Fr Ra Ac
Tm
Ce Pr NdPmSm Eu Gd Tb Dy Ho Er Tm Yb Lu
Th Pa U Np PuAmCmBk Cf Es FmMdNo Lr
原子吸收的基本原理可用以下 几点来说明：
所有原子均可对光产生吸收；
被吸收光线的波长只与特定元素相 关。如样品中含镍、铅、铜等元素， 如将该样品 置于镍的特征波长中， 那么只有镍原子才会对该特征光线 产生吸收.
原子吸收光谱仪基本组成部分
读出系统 光源
检测器
原子化器
结构示 意
单色器
•
原子发射
原子发射光谱是测量激发态原子或离子所释放的光线的过程。
氘灯
用来得到高强度的紫外连续光源，进行背景校正 用氘填充到放电灯泡里，产生的连续波长从190nm到
425nm。大部分吸收线都在该区域，并且在这个区域 里，背景吸收最为严重。 氘灯一般由光谱仪自动控制。操作者只要简单的设定背 景打开或关闭。
单色器
单色器的作用是将原子的一条共振线从其它发射的谱 线中分离出来
狭缝宽度
色散之前通过入口狭缝进入单色器的光通量，从理 论上说应尽可能大。出口狭缝决定谱带的宽度，即 输送到检测器的小部分光谱的宽度。但实际上，两 个狭缝是组合在一起的。因此狭缝宽度的选择要折 衷考虑：一方面要求较高的光通量，因而具有较好 的信噪比；另一方面要求谱线能分开到一定程度， 以防止检测器测得的信号大于应测得的信号。 由于AAS中空心阴极灯的光谱是比较简单的，因此 很小需要应用小于0.1nm的一起通带宽度
原子吸收光谱讲义
原子吸收光谱仪火焰法检测细胞内重金属含量一、实验目的1.掌握原子吸收光谱仪的使用方法2.掌握生物体内重金属含量测定方法二、实验原理2.1原理原子吸收是一个受激吸收跃迁的过程。
当有辐射通过自由原子蒸气，且入射辐射的频率等于原子中外层电子由基态跃迁到较高能态所需能量的频率时，原子就产生共振吸收。
原子吸收分光光度法就是物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
当光源发射的某一特征波长的辐射通过原子蒸气时，被原子中的外层电子选择性的吸收，使透过原子蒸气的入射幅度强度减弱，其减弱程度与蒸气相中该元素的原子浓度成正比。
当实验条件一定时，蒸气相中的原子浓度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。
因此，入射辐射减弱的程度与试样中该元素的含量（浓度）成正比。
定量关系式是：A=lg（I0/I）=KcL式中：A是吸光度；I0是入射辐射强度；I是透过原子蒸气吸收层的透射辐射强度；K是吸收系数；c是样品溶液中被测元素的浓度；L是原子吸收层的厚度。
2.2 测定方法2.2.1标准曲线法原子吸收光谱分析是一种相对测定方法，不能由分析信号的大小直接获得被测元素的含量，需要通过一个关系式将分析信号与被测元素的含量关联起来。
校正曲线就是用来将分析信号（即响应信号）转换为被测元素的含量（或浓度）的“转换器”，此转换过程称为校正。
之所以要进行校正，是因为同一元素含量在不同的试验条件下所得到的分析信号强度是不同的。
校正曲线的制作方法是，用标准物质配制标准系列溶液，在标准条件下，测定各标准样品的吸光度数值Ai，以吸光度Ai（i = 1，2，3，4，5…）对标准样品的含量ci（i = 1，2，3，4，5…）绘制校正曲线I=f（c）。
在相同条件下，测定待测样品的吸光度Ax，根据被测元素的吸光度Ax从校正曲线求得其含量cx。
三、实验步骤1.配置标准溶液梯度配置重金属标准溶液0mg/L、0.5mg/L、1mg/L、1.5mg/L、2mg/L2.样品消解与过膜将在重金属溶液中培养3天的细菌离心，过滤，过0.2μm滤膜，消解稀释2000倍待测。
第十四章 原子吸收
2．电热原子化
石墨炉原子化器示意图
石墨炉升温示意图
Dry （干燥）
Clean out Atomize 清洗 （原子化）
Ash （灰化）
Cool down T
冷却
E
M
P
TIME
石墨炉原子化器
石墨炉的升温过程： 干燥、灰化、原子化和净化
主要优点： （1）原子化效率高 （2）试样用量少 （3）有利于 难溶氧化物的原子化 （4）比火焰法安全可靠
（1）加入释放剂：如，Sr或La离子消除磷酸盐对Ca2＋的干扰
火焰原子化、电热原子化
分子吸收
1. 空心阴极灯 自旋量子数s：表示电子的自旋，决定了自旋角动量沿磁场方向的分量。
在石墨炉原子吸收法中，其表达式为：
因此两者的差值即为扣除背景后的原子吸收值。
自然变宽 10-5nm
直流供电 + 切光器
1加1的矢量和为多少？
消除电离干扰的最有效办法是在标准和分析试 样溶液中均加入过量的易电离元素。
常用的消电离剂是碱金属元素。
3. 光学干扰
（1） 谱线干扰 消除方法：另选分析线；减小狭缝宽度；降低 灯电流等等。
（2） 背景吸收 分子吸收 光的散射 火焰气体的吸收
背景吸收的校正
（1）双线校正法（邻近线法） 邻近线背景校正法是采用一条与分析线相近的 非吸收线，被测元素基态原子对它无吸收，而背 景吸收的范围较宽，所以对它仍然有吸收。当分 析时，背景和被测元素对分析线都产生吸收，分 析线的吸光度值和邻近线的吸光度值两者之差即 为被测元素的净吸光度值。
用锐线光源测量峰值吸收
0,1,2,3…; S,P,D,F.
供气态基态原子吸收。 能级图 在光谱学中，把原子中所有可能存在的能级状态及能级跃迁用图解的形式表示出来，这种图称为能级图。
原子吸收实验讲义1
实验三：火焰原子吸收光谱法测定饮水中铜的含量石墨炉原子吸收测水样中痕量铜一、实验目的1. 掌握原子吸收光谱法的基本原理；了解原子吸收分光光度计的基本结构、性能和操作方法;2. 熟悉原子吸收光谱法的基本定量方法。
二、实验原理原子吸收定量基础，在一定条件下，吸光度和浓度的关系符合比耳定律。
常用的定量方法有标准曲线法和标准加入法。
铜是原子吸收光谱分析中经常和最容易测定的元素之一。
火焰原子吸收分光光度法是根据待测元素空心阴极灯发射出的一定强度和一定波长的特征谱线的光，通过含有待测元素基态原子蒸气的火焰时，其中部分特征谱线的光被基态原子吸收，而未被吸收的光经单色器照射到光电检测器上被检测，根据该特征谱线光被吸收的程度，即可测得试样中待测元素的含量。
石墨炉原子吸收是指利用大电流通过高阻值的石墨器皿时所产生的高温，使置于其中的试液或固体试样上挥发和原子化。
用空心阴极灯发出和铜特征光谱频率相同的锐线光，用这种光通过铜蒸汽，铜原子会吸收一部分这种光，吸收光的程度（吸光度）和铜的浓度成正比，并且直线过原点。
测定时以铜标准系列溶液的浓度为横坐标，以对应的吸光度为纵坐标绘制一条过原点的工作曲线，根据在相同条件下测得的试样溶液的吸光度即可求出试液中铜的浓度，进而计算出原样中铜的含量。
直接吸入火焰原子吸收分光光度法测定快速、干扰少，适合分析废水和受污染的水。
石墨炉原子吸收分光光度计灵敏度高，但基体干扰比较复杂，适合于分析清洁水。
三、仪器及试剂1．仪器：AA700型原子吸收分光光度计。
铜元素空心阴极灯，乙炔钢瓶，空气压缩机；容量瓶250mL，100mL；吸量管2mL，10mL；洗耳球。
2．铜标准溶液制备：准确称取0.1000g纯铜粉于100mL烧杯中，加入5mL 浓硝酸溶解，移入100mL容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀。
此溶液浓度为1.000mg∙mL-1铜标准贮备液。
或准确称取0.3930g硫酸铜(CuSO4∙5H2O)溶于水后移入100mL容量瓶中，加水稀至刻度，摇匀。
原子吸收实验讲义
1实验四 水中铜和锰的火焰原子吸收测定一、实验目的1．了解原子吸收分光光度计的原理、构造及使用方法。
2．掌握标准曲线法测定元素含量的操作。
二、实验原理原子吸收分光光度法是根据物质产生的原子蒸气对特定波长光的吸收作用来进行定量分析的。
与原子发射光谱相反，元素的基态原子可以吸收与其发射线波长相同的特征谱线。
当光源发射的某一特征波长的光通过原子蒸气时，原子中的外层电子将选择性地吸收该元素所能发射的特征波长的谱线，这时，透过原子蒸气的入射光将减弱，其减弱的程度与蒸气中该元素的浓度成正比，吸光度符合吸收定律。
A = logII 0= KcL 根据这一关系可以用工作曲线法或标准加入法来测定未知溶液中某元素的含量。
三、仪器与试剂仪器：Z －8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计 容量瓶 100 mL 2个 具塞比色管 10 mL 10支 移液管 1 mL 1支 5 mL 1支 10 mL 1支烧杯 25 mL 2个 试剂：100 µg/mL 铜标准溶液：称取0.1000 g 金属铜（光谱纯），加入20 mL （1+1）硝酸，于砂浴上加热，蒸至近干，冷却后，用3 %硝酸溶解，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
100 µg/mL 锰标准溶液：称取于（400~500）℃灼烧至恒重的硫酸锰0.2749 g ，溶于去离子水中，移入1000 mL 容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。
未知试样：水四、实验内容与步骤1．参照附录4“Z －8000型偏振塞曼原子吸收分光光度计的使用”，并在教师指导下学会仪器的操作。
2．仪器工作条件的选定3．绘制标准曲线及测定水中的铜和锰（1）分别移取100 µg/mL铜、锰标准溶液10.00 mL于100 mL容量瓶中，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
得浓度为10 µg/mL的铜、锰标准溶液。
（2）在10支10 mL具塞比色管中，分别取10 µg/mL铜标准溶液和10 µg/mL锰标准溶液配制成下表所示的浓度，并摇匀待用。
《原子吸收法》课件
对于有毒、有害的废弃物应进 行预处理，如加入酸或氧化剂 等，使其达到无害化要求。
废弃物处理时应遵守相关法律 法规和实验室规定，确保不对 环境和人体造成危害。
实验仪器维护与保养
实验仪器应定期进行清洁和维护 ，保持其良好的工作状态和精度
。
对于精密仪器和关键部件应定期 进行检查和校准，确保其准确性
和可靠性。
实验人员应了解仪器的原理、结 构、操作和维护方法，正确使用
仪器并避免造成损坏。
06 原子吸收法实验案例分析
案例一：食品中铅含量的测定
总结词
准确度高、操作简便
详细描述
原子吸收法在食品中铅含量的测定中表现出较高的准确度，能够满足食品质量安 全标准的要求。该方法操作简便，可快速得到测定结果，为食品安全监管提供有 力支持。
环境监测
用于检测水、土壤、空 气等环境样品中的重金 属元素，如铅、汞、镉 等。
食品检测
用于检测食品中的微量 元素，如铁、铜、锌等 ，确保食品安全。
医药领域
用于药物中微量元素的 检测和控制，保证药物 质量和安全。
科研领域
在化学、生物学、地质 学等领域中，用于研究 元素的性质和分布。
02 原子吸收法实验设备
常用的光源有空心阴极灯和无极放电灯两类。
空心阴极灯由一个封闭的管子组成，管内填充特定的金属元素，通过电流加热阴极 产生特征光谱；无极放电灯则利用辉光放电产生特征光谱。
分光系统
分光系统的作用是将待测元素的特征 光谱分离成单一的光谱线，以便于检 测。
分光系统的分辨率和波长准确性对原 子吸收法的测量精度具有重要影响。
原子化条件设置
根据所选原子化器类型， 设置相应的原子化条件， 如温度、气体流量等。
原子吸收教案范文
原子吸收教案范文《原子吸收教案》一、教学目标：1.了解原子吸收光谱的基本原理和应用；2.掌握原子吸收光谱仪的基本构成和操作方法；3.学会使用原子吸收光谱测定样品中的金属元素。
二、教学内容：1.原子吸收光谱的基本原理1.1原子光谱的基本知识a)原子能级结构和能级跃迁；b)光的发射和吸收；c)布居态和激发态的概念。
1.2原子吸收光谱的特点和应用领域a)原子吸收光谱的波长选择；b)原子吸收光谱的灵敏度和选择性；c)原子吸收光谱在环境监测、食品安全和医学等领域的应用。
2.原子吸收光谱仪的基本构成和操作方法2.1原子吸收光谱仪的构成和工作原理a)溶液进样系统；b)光源；c)激发系统；d)吸收系统；e)信号检测系统。
2.2原子吸收光谱仪的操作步骤a)仪器准备和预热；b)样品准备和进样；c)谱线选择和调谐；d)吸收检测和结果分析。
3.实验操作：使用原子吸收光谱测定样品中的金属元素3.1实验步骤a)样品的制备：将不同浓度的金属溶液稀释至适宜测试范围；b)进样和调谐：将样品进样到原子吸收光谱仪中，并调谐至所测金属的波长；c)吸收检测和结果分析：测定样品中金属元素的吸收峰强度，并根据标准曲线计算出样品中金属元素的浓度。
3.2实验要点a)样品的制备要求：样品应保持均匀和稳定，以便获得准确的结果；b)进样和调谐要注意波长选择和谱线的优化；c)吸收检测要保证仪器和采样的稳定性。
3.3实验数据处理a)使用标准曲线法计算出样品中金属元素的浓度；b)绘制标准曲线并进行线性拟合。
三、教学方法：1.讲授法：通过讲述原子吸收光谱的基本原理和仪器构成，让学生建立起相关概念和理解；2.示范法：通过示范操作原子吸收光谱仪，展示操作步骤和技巧；3.实践法：通过实验操作，让学生亲自操作原子吸收光谱仪，培养实践能力和数据处理能力。
四、教学评估：1.实验操作的评估：根据学生实验操作的准确性和结果的准确性进行评估；2.理论知识的评估：通过考试或小测验，检验学生对原子吸收光谱的理论知识的掌握程度；3.实验报告的评估：评估学生对实验结果的处理和分析能力，以及对实验操作要点的理解程度。
原子吸收实验课件08级2010秋一
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三、主要仪器与试剂 1．仪器 型原子吸收分光光度计( Z-5000 型原子吸收分光光度计(日本日立公司 附钙空心阴极灯），乙炔、空气供气系统， ），乙炔 ) （附钙空心阴极灯），乙炔、空气供气系统，容量瓶 mL、100mL），移液管，烧杯（ mL）。 ），移液管 （50 mL、100mL），移液管，烧杯（50 mL）。 2．试剂 盐酸（AR）（去离子水：盐酸，体积比1：1）。 盐酸（AR）（去离子水：盐酸，体积比1 ）（去离子水 (1)钙标准储备液（100μ mL (1)钙标准储备液（100μg·mL-1）：准确称取分析纯碳酸 钙标准储备液 钙（其量按所需浓度和体积计算）于烧杯中，加入盐酸 其量按所需浓度和体积计算）于烧杯中， mL，低温加热溶解完全，转入1000 mL容量瓶 容量瓶， 20 mL，低温加热溶解完全，转入1000 mL容量瓶，用去 离子水稀释至刻度，摇匀。 离子水稀释至刻度，摇匀。
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钙片的质量
溶解、 溶解、 配制
100ml容量瓶 容量瓶
取1.00ml
1000ml容量瓶 容量瓶
取0.50ml、1.00ml、 、 、 50ml容量瓶 容量瓶 1.50ml
进行测定
分别得到对应的吸光度
测得浓度xµg/ml,如何求出钙片中钙的含量？ 如何求出钙片中钙的含量？ 测得浓度 如何求出钙片中钙的含量
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(2)钙标准溶液（10μ mL (2)钙标准溶液（10μg·mL-1）：将钙标准储备液用去离 钙标准溶液 子水稀释10倍制得。（配于1000ml容量瓶中）。 子水稀释10倍制得。（配于1000ml容量瓶中）。 10倍制得。（配于1000ml容量瓶中 (3)干扰抑制剂锶溶液 干扰抑制剂锶溶液（ mg· (3)干扰抑制剂锶溶液（ 10 mg mL-1）：称取六水合氯 g放入 放入500 mL烧杯中溶于适量去离子水中 烧杯中溶于适量去离子水中， 化銫30.4 g放入500 mL烧杯中溶于适量去离子水中，转 1000mL容量瓶定容至刻度 容量瓶定容至刻度。 至1000mL容量瓶定容至刻度。 (4)样品溶液的制备 钙片称量后放入50 mL烧杯中 样品溶液的制备： 烧杯中， (4)样品溶液的制备：钙片称量后放入50 mL烧杯中，加 少许去离子水润湿，用玻璃棒小心捣碎，加入1 盐酸10 少许去离子水润湿，用玻璃棒小心捣碎，加入1：1盐酸10 mL，低温加热溶解，加少量去离子水稀释，冷至室温， mL，低温加热溶解，加少量去离子水稀释，冷至室温，过 滤液收集于100 mL容量瓶中 容量瓶中， 滤，滤液收集于100 mL容量瓶中，分别用去离子水洗烧 杯、滤纸各3～4次，洗涤液并入滤液，用去离子水稀释至 滤纸各3 洗涤液并入滤液， 刻度，摇匀。 刻度，摇匀。
原子吸收第1-2节 (2)
当上述方法均无效时，只好采用化学分离方法将待测元素 与干扰元素分离，消除干扰。
一、测量条件的选择
第三章 原子吸收光谱法
第六节 测量条件的选择
1. 分析线的选择 2. 灯电流的选择 3. 火焰的选择 4. 燃烧器高度的选择 5. 狭缝宽度的选择
二、灵敏度、特征浓 度及检出限
标准曲线法的特点：简便，快速，仅适用于组成简单的 试样。
例：用AAS法测定自来水中镁含量(用mg/L表示)，取一系列镁标 准溶液(1g/mL)及水样20mL于50mL容量瓶中, 分别加入5%锶盐溶 液2mL后, 用蒸馏水稀释至刻度。 然后与蒸馏水交替喷雾测定标液 和水样的吸光度，其数据如下。用标准曲线法求算水中镁含量。
解：根据所给条件列表，从图上查 出，吸光度为0.135时，相当于标准 水样1.91mL。
C Mg 1 1 .9 1 20 0 .0 9 5 3 g / m l
0.35 0.3 0.25 0.2 0.15 0.1 0.05 0 0 1 2 3 4 5 6 标准溶液体积（ml)
A
二、标准加入法
10 50
100 % 0 . 0019 %
3. 使用标准加入法时应注意下列几点：
校正曲线是一条不过原点的直线。
最少应采用四个点来制作外推曲线。 cs与cx应尽量接近，可通过试喷试样溶液和标准溶液、 比较两者的吸光度来判断。 斜率太小的曲线易引起较大误差。 必须扣除背景。 标准加入法可以消除基体效应带来的影响，并在一 定程度上消除了化学干扰和电离干扰，但不能消除背景 干扰，因此只有扣除了背景之后，才能得到被测试样中 待测元素的真实含量。
（2）电离干扰：
电离干扰：元素在高温火焰中发生电离，影响基态原
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实验一火焰原子吸收光谱法测定水样中的铜含量—标准加入法
一、实验目的
1．了解原子吸收光谱仪的基本结构及使用方法；
2．掌握原子吸收光谱分析测量条件的选择方法及测量条件的相互关系和影响，确定各
项条件的最佳值。
3．学习使用标准加入法进行定量分析。
二、方法原理
在原子吸收光谱分析中，分析方法的灵敏度、精密度、干扰是否严重，以及分析过程是否简便快速等，在很大程度上依赖于所使用的仪器及所选用的测量条件。
因此，原子吸收光谱法测量条件的选择是十分重要的。
原子吸收光谱法的测量条件，包括吸收线的波长，空心阴极灯的灯电流，火焰类型，雾化方式，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度，以及单色器的光谱通带等。
本实验通过铜的测量条件，如灯电流，燃气和助燃气的比例，燃烧器高度和单色器狭缝宽度的选择，确定这些测量条件的最佳值。
三、仪器设备与试剂材料
1． TAS-990F型原子吸收分光光度计（北京普析通用）。
2．铜空心阴极灯。
3．铜标准溶液5μg?mL-1。
4.25 mL 比色管。
四、实验步骤
1．铜标准系列的配制
于 5 支 10mL 比色管中，各加入 1mL 未知样品溶液，然后从第二支比色管开始分别准确移取 10μ g?mL-1铜标准溶液 0.50，1.00，1.50 ，2.00 mL，用去离子水稀释至刻度，摇匀。
另取一支比色管直接用去离子水定容至刻度，用作空白溶液。
2．仪器操作条件的设置
（ 1）初选测量条件
表 1 测量初选条件
波长灯电流狭缝宽度（光谱通带）空气流量乙炔流量燃烧器高度324.8nm 2mA 0.2nm 450L?h-1 1200ml?min -1 8mm （ 2）燃烧器高度的选择
用上述初选测量条件，固定空气流量，改变燃烧器高度（也称测量高度，见表 2）测量其吸收值，选用有较稳定的最大吸收值的燃烧器高度。
（ 3）灯电流的选择
采用第 2 步中选定的燃烧器高度测量条件和第 1 步中的部分初选条件，改变灯电流（见表 3），测量吸光度，选用有较大吸收值同时有稳定读数的最小灯电流。
（ 4）单色器狭缝宽度的选择
采用前述各步骤中已经选定的最佳测量条件和部分初选测量条件，改变单色器狭缝宽度（见
表 4），测量吸光度，选定最佳的狭缝宽度。
表 2燃烧器高度的选择
燃烧器高度
481216
（mm）
吸光度 A
表 3 灯电流的选择
灯电流 (mA) 2.0 2.5 3.0 3.5
吸光度 A
表 4单色器狭缝宽度的选择
光谱通带（ nm）0.2 0.4 1.0 2.0
吸光度 A
五、数据处理
1．根据实验数据绘制各项参数对吸收值的关系曲线。
2．根据外推法算出水样中铜的浓度。
3．列出选定铜测量条件的最佳参数：
铜吸收线波长(nm)
空气流量（ L?h-1）
乙炔流量（ ml?min-1）
燃烧器高度（mm）
灯电流（ mA）
狭缝宽度（ nm ）
六、问题讨论
1．简述测量条件选择试验的意义。
2．选择各项最佳条件的原则是什么？。