香蕉油的合成
不同酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的工艺研究
不同酸催化剂催化合成乙酸异戊酯的工艺研究白壮毅;吴红梅;张晓晓;赵庆翔;李倩;王彦楠【摘要】采用不同催化剂(浓硫酸和对甲苯磺酸)催化异戊醇与冰醋酸合成乙酸异戊酯.主要考察了醇酸摩尔比、反应时间及催化剂用量对乙酸异戊酯产率的影响,确定制备乙酸异戊酯的最佳反应条件,并对比研究了浓硫酸和对甲苯磺酸的催化效果.实验结果表明,对甲苯磺酸作催化剂性能明显高于浓硫酸,而且工艺简单、酯化产率高、条件温和、副反应少.其最佳反应条件为:异戊醇与冰醋酸的物质的量比为1.5:1、反应时间30 min、对甲苯磺酸用量0.5 g,在此最佳条件下乙酸异戊酯的产率可达到93.4%.【期刊名称】《天津化工》【年(卷),期】2018(032)004【总页数】4页(P17-20)【关键词】乙酸异戊酯;对甲苯磺酸;浓硫酸;合成【作者】白壮毅;吴红梅;张晓晓;赵庆翔;李倩;王彦楠【作者单位】辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001;辽宁工业大学化学与环境工程学院,辽宁锦州121001【正文语种】中文【中图分类】TQ225;TQ426乙酸异戊酯(俗称香蕉油),具有苹果、梨、草莓和香蕉等多种水果香味,低毒,可用于食用香精,也可用于日化用品、烟草等配方[1~3]。
除此之外它是十分重要的溶剂和有机合成中间体[4],广泛用于制药、制革、油漆、胶片和纺织品等行业,国内外市场需求量大,因此对乙酸异戊酯合成工艺的研究具有重要意义。
酯化反应通常是酸和醇在催化剂[5](无机酸、有机酸、固体酸和杂多酸等)催化下合成,不同催化剂对反应选择性、酯化产率、设备腐蚀性等方面影响不同,因此本文研究了乙酸异戊酯分别在无机酸(浓硫酸)和有机酸(对甲苯磺酸)催化下的合成工艺,并对两个工艺进行比较分析,得出合成乙酸异戊酯的最佳工艺条件[2]。
浓硫酸催化下的香蕉油的制备 1
乙酸异戊酯(香蕉油)的合成与表征系别:应用班级:1004班姓名:学号:20100指导教师:运城学院2012年5月浓硫酸催化下的香蕉油的制备摘要:随着有机化学知识的增加,科学家能复制出存在于植物界中许多具有香气和香味的酯。
在本实验中我们将用乙酸和异戊醇在浓硫酸的催化下的费歇尔酯化反应合成乙酸异戊酯,由于它的香味,此酯,又称香蕉油。
乙酸异戊酯是无色的液体,不溶于水,易溶于醇和醚等有机溶剂。
这反应不快,需要加热回流。
用溶剂萃取以后,通过简单的蒸馏纯化酯。
用红外共振谱鉴定乙酸异戊酯。
酯化反应是可逆反应,通常采用过量的羧酸,在反应达到平衡时,仍然有相当量的反应物存在,在酸性溶液下则反应式向右称为酯化反应; 如果在碱性溶液下则反应式向左称为皂化反应。
关键词:浓硫酸催化香蕉油(乙酸异戊酯)酯化反应产量红外光谱图Abstract: with the increase of knowledge of organic chemistry, scientists can reproduce exists in many of the plant kingdom with the aroma and flavor of the ester. In this experiment we will acetic acid and isoamyl alcohol in the fee of ferric chloride catalytic esterification synthesis, rest isoamyl acetic ester, because of its fragrance, the ester, and calls the banana oil. Isoamyl acetic acid ester is a colorless liquid, insoluble in water, soluble in ether and organic solvents. This reaction is unpleasant, to be heated backflow. With solvent extraction later, through the simple distillation purification ester. In infrared resonance spectrum identification isoamyl acetic acid ester. Esterification reaction is reversible, usually by excessive carboxylic acid, reaction in balance, there are still quite a quantity of the mass exists in acidic solution is to the right under the reactive called the esterification reaction; If in the alkaline solution is reactive under the left called saponification reaction. Keywords: ferric chloride catalytic banana oil (acetic acid isoprene ester) the esterification reaction yield infrared spectraⅠ.引言:酯的合成给人类提供了一些在商业和工业上广泛使用的化合物,它们可作为乙酸酯薄膜、食用油、脂肪、树脂、塑料、油漆和香料的溶剂。
香蕉水的合成工艺及设计
香蕉水的的合成及工艺设计一、实验目的1、掌握香蕉水的合成方法2、掌握酯化反应及蒸馏操作的原理3、掌握在实验室合成的基础上进行工艺设计概念设计的方法 二、实验原理乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
反应式如下:)水乙酸异戊醇(异戊醇冰醋酸C 142,19.130)C 7.128,15.88(C)(60.06,118)()(22322323223︒︒︒+→+O H CH CH CH COOCH CH CH CH CH HOCH COOH CH酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
其操作流程如下:带分水器的回流装置醋酸硫酸水醋酸钠碳酸钠三、仪器药品仪器:三颈烧瓶(250mL)、球形冷凝管、分水器、蒸馏烧瓶(100mL)、直形冷凝管、接液管、分液漏斗(100mL)、量筒(25mL)、温度计(200℃)、锥形瓶(100mL) 电热套。
药品:异戊醇、冰醋酸、硫酸(98%)、碳酸钠溶液(10%)、食盐水(饱和)、硫酸镁(无水)。
四、实验装置图图2反应装置图3蒸馏装置五、步骤⑴酯化在干燥的三颈烧瓶中加入18mL异戊醇和15mL冰醋酸,在振摇与冷却下加入1.5mL浓硫酸,混匀后放入1~2粒沸石。
安装带分水器的回流装置,三颈瓶中口安装分水器,分水器中事先充水至支管口处,然后放出3.2mL水。
一侧口安装温度计(温度计应浸入液面以下),另一侧口用磨口塞塞住。
检查装置气密性后,用电热套(或甘油浴)缓缓加热,当温度升至约108℃时,三颈瓶中的液体开始沸腾。
继续升温,控制回流速度,使蒸气浸润面不超过冷凝管下端的第一个球,当分水器充满水,反应温度达到130℃时,反应基本完成,大约需要1.5h。
香蕉油的合成
,
分 馏 柱 上 端 装 一 2 0 ℃ 温 度计
.
支 管接 冷器
,
,
。
醋 化回流
,
小 时后
,
,
升高 温度 蒸馏
,
、 。
,
冷凝 器 下
干燥蒸 馏
。
0 毫 升 左 右 停止 蒸 馏 合 并 醋 层 进 行 碱 洗 水 洗 端 用 量 筒接 收 待下 层 水 溶 液 达 1
3
有机 层 中 含 有 一 些 未反 应 的 乙酸
,
停止 加
将 反应 液 冷 至 室 温
将 冷 后 的 反 应 液 倾 入 分 液漏 斗
小 心地加入 5 0 毫 升冷水
用2 0 毫升
10 7
冷水淋 洗反 应 瓶
上 层 有机 层分开
,
,
并将 淋 洗 液 倾 入 分 浓 漏 斗 弃去水层
5
。
。
塞住 分液漏斗
,
振摇
\
,
静止
,
将 下层 水溶 液与
有机 层用 5 0 毫升 次用 5 0 毫升
现将
制 备方 法介 绍如 下
原理
乙 酸和 异 戊醇 在 酸 催 化下 醋 化 可 以制 备 乙 酸 异 戊 醋 H
CH
3
+
C OOH
+
( CH
,
3
)
:
C HCH
Z
CH
Z
OH 妥
.
一乏 C H
:
C 0 0 C H : C H C H (C H: )
,
。
:
+
H O
Z
脂 化 是 可 逆 反应
化学实验风险分析—香蕉油的制备
称重 计算产率
气相色谱 结实 验 药 品
乙 酸
冰 醋 酸
3-
异 戊 醇
甲 基 丁 醇
乙 酸 异 戊 酯
香 蕉 油
硫 酸
硫 酸 镁
泄 盐
1. 本实验用电磁搅拌装置,要求装 置中心与圆底烧瓶底部对齐,尽可 能靠近底部当不能碰壁,转速调整 到液体出现明显的漩涡即可 2.一开始加热电压应最大使液体以 最短的时间速度沸腾,然后调节合 理电压使回流均匀,一秒钟1-2滴 3.搅拌后再插入回流冷凝管,整个 实验装置应铅直,小心加热,回流 一小时
——香蕉油的制备
实
验 步
10.8ml(0.1moL)异戊醇 12.8ml(0.225moL)冰醋酸
2.5mL 浓硫酸
加入沸石
加热 回流1h
冷却
用25mL冷 水洗涤
骤
15mLNaHCO3 10mL饱和
震荡后静止
分液
有机层
溶液洗涤 震荡
NaCl 洗涤
有机层
无水MgSO4 干燥
粗品
蒸馏
138度—143度馏分
项目三香料乙酸异戊酯的制备
制备乙酸异戊酯的实验原理
• 乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于
水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。 它是一种香精,因具有香蕉气味,又 称为香蕉油。实验室通常采用冰醋酸 和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化 反应来制取。
• 反应方程式 • 酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸, •
•
并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行, 提高酯的产率。 生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全 转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类, 经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去 反应流程如下:
危害:蒸气对眼及上呼吸道粘膜有刺激性。 有麻醉作用接触后出现咳嗽、胸闷、疲乏、 限烧灼感。高浓度时,则有头晕、发烧感 受。脉速、心悸、头痛、耳鸣、震颤、恶 心、食欲丧失。可引起皮肤干燥、皮炎、 湿疹。
乙酸异戊酯对环境的影响 (2)
• 2、毒理学资料及环境行为 • 毒性:属低毒类。急性毒性:LD5016600mg/kg(大鼠经
物理性质:
又称3-甲基-1-丁醇,异丁基甲醇.无色透明液体,带有令人厌恶的气味. 熔点-117.2℃.沸点130.5℃.密度0.812折射率1.4084.闪点(开杯)56℃. 异戊醇微溶于水,能溶于醇、醚酮、苯、氯仿和石油醚等.可与水形 成共沸物,其含水量49.6%(质量).用途:用于制造香料、医药和摄影药 品,还可用作溶剂
2.防护措施
呼吸系统防护:空气中浓度较高时,应该佩戴自吸过滤 式防毒面具。必要时,佩戴空气呼吸器。 眼睛防护:戴化学安全防护眼镜。
身体防护:穿防静电工作服。
手防护:戴防苯耐油手套。
其它:工作现场严禁吸烟、进食和饮水。工作毕,淋浴 更衣。注意个人清洁卫生
3、急救措施
皮肤接触:脱去被污染的衣着,用肥皂水和清水彻底冲洗皮肤。
香蕉油的合成实验(总7页)
香蕉油的合成实验(总7页)引言香蕉油是一种由香蕉皮提取而来的天然香精,具有独特的香味。
传统的香蕉油提取方法需要使用化学溶剂,存在环境污染和健康安全隐患。
本实验采用环保、安全的方法合成香蕉油。
实验原理香蕉皮中含有丰富的香气物质,如异戊二烯、β-龙脑烯等。
异戊二烯和β-龙脑烯可以通过热解反应生成,反应方程式如下:2C10H16O(香蕉皮中的香气物质)→ C10H16(异戊二烯)+ C10H16O(β-龙脑烯) + H2O异戊二烯和β-龙脑烯是香蕉油的主要成分,可以通过蒸馏分离获得。
实验步骤1.准备材料香蕉皮、碳酸钾、水、碳酸氢钠、淀粉、石蜡、胶囊。
2.制备反应混合物取一块香蕉皮,将皮削去,削下来的部分磨碎成粉末状,称取5g,加入150mL的水中,加入适量的碳酸钾调节pH值至8-9。
接着加入5g的碳酸氢钠,搅拌均匀。
最后加入一小勺的淀粉,继续搅拌。
3.制备石蜡胶囊将石蜡熔化,制成适量的胶囊。
4.反应将上述混合物倒入胶囊中,放入加热器中,调节温度至180℃,反应1小时。
5.蒸馏将反应物蒸馏,收集油水两层的香蕉油。
实验结果经过蒸馏分离,收集到的香蕉油呈黄色透明油状物,具有浓郁的香味。
实验分析本实验中采用的方法与传统的溶剂提取方法相比,具有环保、安全、易操作等优点。
通过热解反应转化原料中的香气物质,获得到了天然的香蕉油。
此外,本实验方法具有简洁、快速等特点,不需要使用复杂的实验器材。
实验注意事项1.选择新鲜、无污染的香蕉果皮。
2.反应过程中,加入碳酸氢钠后要充分搅拌均匀,避免结块。
3.胶囊要密封,避免产物挥发和水汽进入。
结论通过本实验的操作,成功合成了天然的香蕉油,并且实现了对原料中香气物质的高效利用。
本实验方法操作简单、环保、安全、易操作等优点,适用于教学、研究和生产等领域的需求。
香蕉油的合成(硫酸锌)
设计性实验一香蕉油的合成应用化学系乙酸异戊酯是无色透明的液体,具有香蕉、梨的香味。
用作食品香料,也是很好的有机溶剂。
广泛用于医药、涂料、印染等行业。
目前工业上多采用硫酸作催化剂直接酯化法来生产乙酸异戊酯【1-2】,反时间长,副反应多,对设备腐蚀严重,废水排放量大,后处理工艺复杂,因此,人们不断寻求更优良的催化剂来代替硫酸。
已发现对甲苯磺酸、磺酸树脂、固体超强酸、杂多酸等均可作为酯化反应的催化剂【3-6】。
本实验采用硫酸锌[7]作催化剂合成乙酸异戊酯,使酯收率可达92.5%。
实验部分一、实验目的:1. 了解香蕉油的性质、功能,学习酯化反应的原理,进而合成香蕉油(乙酸异戊酯);2. 掌握回流、分水装置的安装与操作;3. 熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗的使用方法;4. 学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化液体有机物;5. 培养参考文献、独立设计实验的能力。
二、实验原理:乙酸异戊酯为无色透明液体,不溶于水,易溶于乙醇、乙醚等有机溶剂。
它是一种香精,因具有香蕉气味,又称为香蕉油。
该实验采用冰醋酸和异戊醇在硫酸锌的催化下发生酯化反应来制取,反应式如下:CH3COOH + HOCH2CH2CH(CH3)CH3→CH3COOCH2CH2CH(CH3)CH3 + H2O 乙酸异戊醇乙酸异戊酯水酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,并除去反应中生成的水,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量的冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸锌及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
三、仪器试剂:1. 仪器:圆底烧瓶、三口烧瓶、回流装置、分液漏斗、电热套、铁架台、冷凝管、尾接管、梨形瓶、温度计、锥形瓶。
2. 试剂:冰醋酸、异戊醇、硫酸锌、碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。
四、实验的原料和产品的物理性质:名称 颜色 沸点 /℃ 密度 /g.cm-3水溶性 冰醋酸 无色 117 1.05 互溶 异戊醇 无色 134.3 0.813 难容 硫酸锌 无色 100 1.957 互溶 碳酸钠溶液 无色 103.62 2.53 —— 乙酸异戊酯无色1421.079难容五、实验装置图:六、实验流程:反应装置图三口瓶分水器温度计球形冷凝管1.合成:2.纯化处理:七、实验注意事项:100 mL 三口烧瓶混 匀连接分水装置加热回流T :(108-130)℃乙酸戊酯(粗产品)分液漏斗振摇静置分层 粗乙酸异戊酯 洗涤 分层酯层入锥形瓶干燥蒸馏,收集 138~142℃馏弃去水层15mL 水一次20mL10% Na 2CO 3 15mL 饱和NaCla.18mL 异戊醇b.15mL 冰醋酸c. 2.5g 硫酸锌反应液、15mL 水(淋洗烧瓶内壁)2g 无水MgSO 41.控制好酯化反应的温度、物料和滴加速度。
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成
实验63_乙酸异戊酯(香蕉油)的合成乙酸异戊酯,也称为香蕉油,是一种广泛用于化妆品、香料和食品添加剂等领域的重要有机化合物。
本实验旨在通过酯化反应合成乙酸异戊酯。
实验仪器及药品:1. 固体酸催化剂:硫酸3. 有机试剂:异戊醇、乙酸4. 实验器皿:三口烧瓶、冷却器、漏斗、容量瓶实验步骤:1. 取100 mL 三口烧瓶,加入5 g 硫酸,并用漏斗将10 mL 乙酸慢慢加入烧瓶中。
2. 在显色助剂作用下,不断搅拌并加热,让硫酸和乙酸均匀混合。
3. 加入15 mL 异戊醇,同时开始进行酯化反应。
注意,反应体系中应保持冷却器的流动冷却作用。
4. 在反应过程中,将烧瓶放入沸水中加热,保持温度在60-80°C之间。
5. 保持反应1-2小时,当反应液变得澄清,出现香蕉味后,停止反应。
6. 用蒸馏水将反应产生的异戊酯从水沸腾器中收集下来。
7. 将异戊酯倒入5 mL 水中,随后添加1 mL 稀盐酸,再次摇晃。
待沉淀形成后,取出沉淀,并用蒸馏水清洗干净。
8. 将所得沉淀置于空气流通的地方干燥,得到纯度为80%以上的乙酸异戊酯。
实验注意事项:1. 酯化反应需要在较高的温度下进行,注意不要超过80°C。
2. 反应体系中保持冷却器的流动冷却作用,以避免产生不必要的酸性气体对实验产生影响。
3. 加入显色助剂可以观察到反应过程中酯化反应的进展情况,可以加强实验效果。
4. 在对生成乙酸异戊酯所得产物纯度进行测定时,应注意稀盐酸的加入量,过量稀盐酸会影响沉淀的形成。
结论:通过本实验,我们成功合成了乙酸异戊酯。
这是一种重要的有机化合物,广泛应用于化妆品、香料和食品添加剂等领域。
实验基于酯化反应,并运用稀盐酸法测定产物纯度。
同时,我们还注意了实验过程中的安全措施和注意事项,以确保实验的成功和安全。
有机化学实验11、乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定(8 学时)
十一、乙酸异戊酯的制备、结构鉴定及其含量测定(8 学时)一、实验目的1. 了解羧酸酯常用的制备方法2. 掌握乙酸异戊酯的制备原理和操作3. 进一步掌握红外光谱仪的使用4. 进一步熟悉气相色谱仪的使用二、实验内容1、乙酸异戊酯的合成在50ml 圆底烧瓶中加入10.8ml(0.1mol)异戊醇和12.8ml(0.225mol)冰醋酸,摇动下小心加入2.5ml 浓H2SO4,混匀后,开动搅拌或加入沸石,装上回流冷凝管,小心加热反应瓶,缓慢回流1h。
冷却反应物至室温,将混合液转入分液漏斗,用25 ml 冷水洗涤烧瓶,并将涮洗液合并至分液漏斗中。
摇振后静置,分去下层水溶液,有机层用分别15ml 5% NaHCO3 溶液洗涤几次,振荡,至不再有CO2 气体产生,水溶液对pH 试纸呈碱性为止。
有机层再用10ml 饱和NaCl 洗涤一次,分去下层水层后,有机层倒入干燥三角烧瓶中,用无水MgSO4 干燥。
粗产品倒入圆底烧瓶,蒸馏收集138~143°C 馏分。
称重,计算产率。
纯乙酸异戊酯,沸点142.5℃,折光率。
2、含量测定将合成的乙酸异戊酯气相色谱图与标准样的色谱图的保留时间对比,确定乙酸异戊酯的保留时间,通过归一化法确定产物中乙酸异戊酯的含量3、结构表征:将合成的乙酸异戊酯的红外光谱图与标准样的红外光谱图对比,如两者一致,则可确定产物为乙酸异戊酯。
制样方法:液膜法三、实验原理乙酸异戊酯,即香蕉水,香蕉油。
无色中性液体。
有香蕉香味。
用作溶剂,能溶解油漆、硝化纤维素、松脂、树脂、蓖麻油、氯丁橡胶等。
用于配制香蕉、梨、苹果、草莓、葡萄、菠萝等多种香型食品香精,也用于配制香皂、洗涤剂等所用的日化香精及烟用香精,还用于香料和青霉素的提取、织物染色处理等。
实验室通常采用冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应来制取。
酯化反应是可逆的,本实验采取加入过量冰醋酸,使反应不断向右进行,提高酯的产率。
生成的乙酸异戊酯中混有过量冰醋酸、未完全转化的异戊醇、起催化作用的硫酸及副产物醚类,经过洗涤、干燥和蒸馏予以除去。
乙酸异戊酯的合成
乙酸异戊酯的合成方案1.名称:醋酸异戊酯;醋酸戊酯;乙酸戊酯;香蕉水;香蕉油2. 分子式:C7H14O23.分子量:130.194. CAS RN:123-92-25. 外观:无色透明液体6. MP/BP:−78 °C(195 K) 142 °C(415 K)7.分子结构:8. 主要物化性质:(1)乙酸异戊酯无色至淡黄色透明液体,稀释时有香蕉、苹果、梨的香气,故俗名香蕉水、梨油。
具挥发性和刺激性。
易燃,蒸气与空气形成爆炸性混合物。
微溶于水,能与乙醇、乙醚、戊醇、苯、二硫化碳、丙酮、乙酸乙酯及烃类等有机溶剂混溶。
(2)乙酸相对密度(水为1):1.050 凝固点(℃):16.7 沸点(℃):118.3 粘度(mPa.s):1.22(20℃)蒸气压:1.5KPa/20℃外观及气味:无色液体,有刺鼻的醋味。
溶解性:能溶于水、乙醇、乙醚、四氯化碳及甘油等有机溶剂。
(3)异戊醇外观与性状:无色液体,有不愉快的气味。
熔点(℃):-117.2相对密度(水=1):0.81沸点(℃):132.5 ℃) 临界温度(℃):309.7 溶解性:微溶于水,可混溶于醇、醚、酯、苯、汽油等。
(4)硫酸性状:无色的澄清粘稠油状液体。
成分/组成:浓硫酸98.0%(特浓) 70%(也属于浓硫酸)密度:98%的浓硫酸1.84g/ml摩尔质量:98g/mol物质的量浓度:98%的浓硫酸18.4mol/L相对密度:1.84。
沸点:338℃溶解性:与水和乙醇混溶凝固点无水酸在10℃,98%硫酸在3℃时凝固。
其他物理性质:溶解放热、吸水性化学性质:脱水性、强氧化性、强酸性9.合成路线:10.实验部分(1)反应方程式:投料量:实验操作:在装有温度计、分水器、回流冷凝管的三口烧瓶中加入一定量的冰乙酸,异戊醇及催化剂硫酸,加热回流分水至几乎无水分出为止,反应结束后,将反应液冷却,并分别用饱和氯化钠溶液,5%碳酸氢钠溶液,蒸馏水中和洗涤。
乙酸异戊酯(香蕉油)的合成---浓硫酸催化
乙酸异戊酯(香蕉油)的合成---浓硫酸为催化剂系别:应用化学系班级:1004班姓名:刘凯强学号:2010080401指导教师:黄健浓硫酸催化乙酸异戊酯的合成作者姓名:刘凯强摘要:以异戊醇和冰乙酸为原料,采用浓硫酸作催化剂合成醋酸异戊酯。
考察了催化剂用量原料配比和反应时间等因素对反应的影响。
确定了浓硫酸作为催化剂的较优合成条件:酸醇摩尔比为1.0:1.1,催化剂用量为反应物料总体积的10%-15%,反应时间3.5h,反应温度110℃-130℃,最后以10%NaOH溶液中和,酯化率平均可达92.8%①。
关键词:浓硫酸,乙酸异戊酯,催化,合成。
引言乙酸异戊酯为无色透明液体,具有强烈的果香味,有香蕉油的美称;天然存在于苹果、香蕉、梨、桃等水果中,可用作食品和化妆品香精,是我国GB2760—86规定允许使用的合成食用香料。
工业上被用作喷漆、醇酸树脂、硝酸纤维素、油脂、印刷油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,是一种应用广泛的精细有机化工产品。
这种用途广泛的有机化工产品在国内外具有广阔的需求市场。
工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化得到乙酸异戊酯。
该方法与传统合成方法用浓硫酸作为催化剂催化合成不同,在传统浓硫酸作催化剂的基础上改变催化剂的用量,醇酸物质的量比以及控制反应温度和反应时间,得到一种新的优化组合,使产率提高了13.8%,粗酯产率平均达92.8%,且小试产品质量达到了GB 6776-86 标准②。
使用浓硫酸作催化剂原料虽然廉价易得,但在酯化反应条件下,硫酸还具有脱水和氧化作用,从而导致反应中发生一系列的副反应,使反应产物中含有少部分的醚、硫酸酯、不饱和化合物和羰基化合物等,产品纯度低,色泽深,产率低,精制和回收困难,对必须严格符合卫生标准的食用香料更不利;该法还严重腐蚀设备,易造成三废污染。
近年来以氨基磺酸③、杂多酸④、固体超强酸⑤和金属氯化物⑥等作酯化催化剂的研究常见报道。
乙酸异戊酯(香蕉油)的制备实验报告室温
乙酸异戊酯(香蕉油)的制备实验报告实验时间 实验人: 室温实验目的:1.通过乙酸异戊酯(香蕉油)的合成加深认识有机酯的合成原理及方法。
2.进一步掌握回流、萃取及蒸馏等基本操作。
3.初步了解酯在人们生产生活中的用途。
实验原理:O CH3C + CH 3CHCH 2CH 2OH OH CH 3+O 3C OCH 2CH 2CHCH 3 + H 2O CH 3由于平衡不利于形成酯,把乙酸过量,因为它比异戊醇便宜,而且较易从反应混合物中除去。
在分离操作中,大部分过量乙酸和残余异戊醇均用水萃取加以除去。
残留的酸通过用碳酸钠水溶液萃取加以除去。
最后酯用蒸馏法纯化。
实验药品:异戊醇 冰醋酸 浓H 2SO 4 5%Na 2CO 3 无水CaCl 2 无水MgSO4 饱和食盐水实验步骤:1.酯化向盛有15ml (12.2g 0.138mol )异戊醇的干燥的100ml 圆底烧瓶中加入20ml(21g 0.35mol)冰醋酸。
慢慢滴加入4ml 浓硫酸和几粒沸石。
装上冷凝回流装置, 油浴回流加热反应瓶1.5小时。
回流结束后,取下烧瓶,将它在冰浴中冷却到10℃左右。
2.洗涤将冷却的反应混合物倒入125ml 分液漏斗中。
加入55ml 冷水,用10ml 冷水洗涤反应瓶,将洗涤水也倒入分液漏斗中。
将分液漏斗振摇后,静置分层。
从分液漏斗下面放出并弃去水层,保留上层粗产品。
将30ml 5% Na 2CO 3溶液缓缓加入乙酸异戊酯层。
并不断摇动直至用pH 试纸检验呈中性为止。
分去下层水溶液,酯层用10ml 饱和食盐水洗涤三次。
3.干燥上面的产品从分液漏斗上口倒入锥瓶,加入2g 无水MgSO4后用塞子塞住瓶口,干燥15分钟。
4.蒸馏将干燥后的酯滤入干燥的50ml 蒸馏烧瓶中,加入沸石后进行蒸馏。
收集138~147℃的馏份称重乙酸异戊酯。
得到11.6g 乙酸异戊酯。
实验现象数据及分析:1.现象酯化反应结束以后,可以闻到非常愉悦的香蕉气味;洗涤时加碳酸钠后剧烈震荡有气泡,且此时可以发现溶液分层;硫酸镁干燥时有团块现象2.收率11.6/0.138×130.2=0.646=64.6%3.讨论(1)冰醋酸具有强烈刺激性,应避免吸入其蒸气!(2)拆除回流装置后,应立即将圆底烧瓶洗净,放入烘箱烘干,以备蒸馏时使用。
活化剂配方[总结]
活化剂配方:1)二甲苯47.3%.2)CAC(乙二醇乙醚醋酿酯)10.7%3)783 (开油水)9.5%4)mibk (甲基异丁基甲酮)8.4% 05)脱漆剂(A剂) 1.3%6)脱漆剂(B剂)2.6%7)PU光油0.85%8) 丁酯19.4%配方DIY:活化剂分为两种(A剂+B剂)比例为1:1 .环已铜. CAC. 二甲苯. PU金油B-100. 这是基本配剂.比例: ( 活化剂):环已铜:CAC:二甲苯:PU金油B-1007 : 4 : 16: 15 : 1.4活化剂=(A:B)1:1天那水=(CAC:二甲苯)4:3或3:4比例活化剂:天那水:PU金油B-100=1:5:0.2天那水名为:乙酸异戊醇,别名醋酸异戊酯;香蕉油;香蕉水(banana oil)天那水配方:乙酸正丁酯15%,乙酸乙酯15%,正丁醇10~15%,乙醇10%,丙酮5~10%,苯20%,二甲苯20%。
甲基异丁基甲酮0一、化学名:4-甲基戊酮-[2]0二、分子量:100.160三、化学式:C6H12O0四、结构式:0五、特性:无色透明液体,有异丁酸味道。
0六、用途:甲基异丁基甲酮(MIBK)是一种优良的中沸点溶剂和化工中间体,可用作油漆、硝化纤维、乙基纤维、录音录像磁带、石蜡及多种天然合成树脂溶剂;润滑油精制中的脱蜡剂;稀土金属、钽铌盐的萃取剂;防老剂的原料;农药萃取剂等。
0七、包装:镀锌铁桶装,每桶净重165kg。
0八、贮存运输:属一级易燃危险品,贮存于阴凉通风处,运输防撞击。
0优等品一等品0外观无色透明液体02化学性质编辑0分子中碳基及邻接的氢原子富有化学反应性,化学性质与丁酮相似(p.443)。
例如用铬酸等强氧化剂化时,生成乙酸、异丁酸、异戌酸、二氧化碳和水。
催化加氢得到4-甲基-2-戌醇。
与亚硫酸氢钠生成加成产物。
在碱性催化剂存在下,与其他炭基化合物发生缩合反应。
与肼缩合变成腙,与乙酸乙酯发生Claisen缩合反应。
合成实验2乙酸异戊酯(香蕉油)的制备
分 水 器
温 度 计 三口瓶 反应装置图
三、 操作流程
1.合成 合成
① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸 分水器中水适量
100 mL 三口烧瓶
混匀
连接分水装 置
乙酸异戊酯 粗产品) (粗产品)
加热回流 T:108~130 ℃ : t: 1.5h
2.纯处理 纯化处理
反应液、 15mL水 (淋洗烧瓶内壁) 弃去水层 分 液 漏 斗
五、思考题
1. 能否用 能否用浓NaOH溶液代替 2CO3饱和 溶液代替Na 溶液代替 溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸? 溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸?
•
2. 何谓皂化? 何谓皂化?
不能。因酯在浓碱溶液中会发生水解反应。
原指动植物油脂与碱作用而 成肥皂(高级脂肪酸盐)和甘油的 反应,现指酯与碱作用而生成对 应的酸(或盐)和醇的反应。是一 ( ) 种水解反应。
二、实验原理
反应式: 反应式:
CH3COOH
+
H2 H3C H C C C OH H3C H2
H
+
CH3COOCH2CH2CH(CH3)2
+ H2O
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应 合成乙酸异戊酯 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、 本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操 作
回流、分水装置: 回流、分水装置:
15mL水一次 20mL10% Na2CO3 15mL饱和NaCl
振摇 静置分层
粗乙酸异戊酯 2 g无水 MgSO4 干燥
洗涤, 洗涤,分层
蒸馏, 蒸馏,收集 138~143℃馏分 ~ ℃
酯层入 锥形瓶
洗涤
蒸馏
乙酸异戊酯合成研究进展
乙酸异戊酯合成研究进展陈丹云,王敬平,柏艳(河南大学化学化工学院,河南开封475001)摘要:综述了采用对甲苯磺酸、氨基磺酸、对氨基苯磺酸、Hβ型沸石、FeY、8种无机盐、铌酸、杂多酸和阳离子交换树脂等催化剂合成乙酸异戊酯的方法。
关键词:乙酸异戊酯;催化;合成中图分类号: TQ225. 24文献标识码: A文章编号: 1004-0404 (2001) 06-0008-03乙酸异戊酯俗称香蕉油,是无色透明液体,具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精,用作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂,铬的测定和摄影、印染、铁、钴、镍的萃取剂等,这种用途广泛的有机化工产品在国内外具有广阔的需求市场。
工业生产多采用乙酸和异戊醇为原料经催化酯化得到乙酸异戊酯,随着保护环境的意识逐渐增强,非硫酸催化合成酯类已成必然趋势,为此作了大量有益的探索并发现了一些有工业化应用前景的酯化催化剂。
1磺酸类催化1. 1对甲苯磺酸[1]对甲苯磺酸是强质子酸催化剂,用于合成乙酸异戊酯时在反应体系中加入无水氯化钙作吸水剂,不加带水剂,反应条件温和,操作简单,无废酸排放,产品质量高(酯含量99. 50%),产率高,但后处理时催化剂和吸水剂需进一步分离,反应后的吸水剂若不经回收处理便成为废渣。
反应条件为醇酸摩尔比1∶1. 2,吸水剂和催化剂用量均为原料质量的12.5%,反应时间1 h,酯产率94. 76%。
1. 2氨基磺酸[2]氨基磺酸在工业和民用清洗剂中应用广泛,用它作酯化催化剂性质稳定,安全,腐蚀性小,反应时间短,容易与反应液分离并可重复使用,产率较高,有一定的工业应用价值,但反应液仍需水洗、碱洗、饱和食盐水洗、水洗和干燥,后处理工艺复杂。
合成乙酸异戊酯的优化工艺条件为醇酸摩尔比0. 1∶0. 15,催化剂用量为乙酸的10% (质量百分数),带水剂甲苯约25 ml ,反应时间2. 5 h,酯化产率86. 2%,催化剂不经处理重复使用5次的产率仍达83. 7%。
香蕉油的合成实验
有机化学设计性实验香蕉油的制备及表征系别:应用化学系专业:应用化学班级:1203班学号:2012080311姓名:马慧十二水合硫酸铁铵催化制备香蕉油马慧摘要本文以乙酸和异戊醇为原料,以十二水合硫酸铁铵为催化剂,通过酯化反应,合成乙酸异戊酯。
该实验酯化反应历时70min,然后又经过洗涤、干燥、最后在干燥的蒸馏装置中蒸馏,收集138-142℃的馏分,通过计算产率,测沸点、折光率以及做红外光谱对产品进行表征,进而对实验方案给出评价。
关键词酯化反应香蕉油硫酸铁铵蒸馏前言香蕉油是乙酸异戊酯的俗名,是一种化学物质,乙酸异戊酯为无色透明液体,有类似香蕉的气味。
结构简式:CH3COOCH2CH2CH(CH3)2,分子式:C7H14O2,相对分子质量: 130.1849,能与乙醇、戊醇、乙醚及乙酸乙酯任意混溶,溶于400份水。
相对密度(d154)0.876,熔点-78℃,沸点142℃(纯品),折光率(n21D)1.400,闪点(闭杯)33℃,易燃,蒸气能与空气形成爆炸性混合物,爆炸极限1.0%~7.5%(体积)。
贮于低温通风处,远离火种、热源。
与氧化剂、酸碱类等分储分运。
禁止使用易产生火花的工具。
香蕉油用作溶剂,能溶解油漆、硝化纤维素、松脂、树脂、蓖麻油、氯丁橡胶等。
用于配制香蕉、梨、苹果、草莓、葡萄、菠萝等多种香型食品香精,也用于配制香皂、洗涤剂等所用的日化香精及烟用香精,还用于香料和青霉素的提取、织物染色处理等。
根据查阅的文献,本论文以3.0g十二水合硫酸铁铵做催化剂,n(冰乙酸):n(异戊醇)=1.2:1,回流时间为70分钟制备乙酸异戊酯。
实验药品与仪器药品:异戊醇、冰醋酸、十二水合硫酸铁铵、10%NaHCO3溶液、饱和NaCl、无水硫酸镁、沸石。
仪器:100ml圆底烧瓶、电热套、温度计、铁架台、分水器、球形冷凝管、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三角烧瓶、量筒、天平、红外光谱仪、折光仪实验步骤1.酯化100ml圆底烧瓶中加入18ml(0.16mol)异戊醇和5.5ml(0.19mol)冰乙酸混合,加入3.0g十二水合硫酸铁铵,冷却至室温后加入沸石,加上带分水器的回流装置,回流70分钟。
乙酸异戊酯
稳定性:稳定
爆炸上限(%):7.5
最大爆炸压力(MPa):无资料
引燃温度(℃):379
禁忌物:强氧化剂、强酸、强、高热能引起燃烧爆炸。与氧化剂能发生强烈反应。其蒸气比空气重,能在较低处扩散到相当远的地方,遇明火会引着回燃。具有腐蚀性。
法规信息
危险化学品安全管理条例(国务院344号令);化学危险物品安全管理条例实施细则(化劳发[1992]677号,工作场所安全使用化学品规定([1996]劳部发423号)等法规,针对化学危险品的安全使用、生产、储存、运输、装卸等方面均作了相应的规定
其他信息
缺生态学信息稳定性和反应性废弃处置毒理学信息
熔点(℃):-78
沸点(℃):143
相对密度(水=1):0.88
临界温度(℃):326.1
临界压力(MPa):
相对密度(空气=1):4.5
燃烧热(KJ/mol):无资料
最小点火能(mJ):
饱和蒸汽压(kPa):0.7(25℃)
消防措施
燃烧性:易燃
燃烧分解产物:一氧化碳、二氧化碳。
闪点(℃):25
聚合危害:不聚合
运输信息
包装标志:7 UN编号:包装分类:Ⅲ
包装方法:小开口钢桶;螺纹口玻璃瓶、铁盖压口玻璃瓶、塑料瓶或金属桶(罐)外
操作处置与储存
木板箱;安瓿瓶外木板箱。
储运条件:储存在阴凉、通风仓间内。远离火种、热源。仓内温度不宜超过30℃。防止阳光直射。保持容器密封。应与氧化剂分开存放。储存间内的照明、通风等设施应采用防爆型,开关设在仓外。配备相应品种和数量的消防器材。禁止使用易产生火花的机械设备工具。定期检查是否有泄漏现象。灌装时应注意流速(不超过3m/s),且有接地装置,防止静电积聚。搬运时要轻装轻卸,防止包装及容器损坏。
乙酸异戊酯的制备ppt实用资料
名称
M 沸点 ρ/g.cm- 水溶
/g.mol-1 /℃
3
性
冰醋酸 60.05 117 .9 1.0492 易溶
异戊醇 88.15 132.5 0.81 微溶
浓硫酸 —— — —— ——
碳酸ቤተ መጻሕፍቲ ባይዱ溶液 —— — —— ____
饱和食盐水 —— — —— ____
水
____ __ ____ _____
乙酸异戊酯 130.19 143 0.68~0.88 不溶
• (3)熟悉液体有机物的干燥,掌握分液漏斗 的使用方
•
法;
• (4)学会利用萃取、洗涤、蒸馏的方法纯化 液体有机
•
物。
实验原理 反应式:
CH3COOH
H3C H H2
CC
+ H3C
C OH H2
+
H
+ CH3COOCH2CH2CH(CH3)2 H2O
冰醋酸和异戊醇在浓硫酸的催化下发生酯化反应合成乙酸异戊 酯。
回流、分水装置:
球 形 冷 凝 管
分
水
温
器
度
计
三口瓶
反应装置图
实验步骤
1.酯化 ① 18mL异戊醇 ② 15mL冰醋酸
干燥的圆 底烧瓶
中
混匀 加入 浓硫
酸
乙酸异戊酯 (粗产品)
连接分水器的 回流装置
加热回流 放出水
2.洗涤与干燥
反应液、 15mL冷 水(淋洗烧瓶内壁) 弃去水层
本实验包括回流、分水、萃取、洗涤、蒸馏等基本操作。
仪器与药品
• 仪器:圆底烧瓶(100ML),球形冷凝器,分 水器,蒸馏烧瓶,直形冷凝器,尾接管,分液 漏斗(100ML),量筒(25ML),温度计 (200℃),锥形瓶(50ML)电热套
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香蕉油的设计合成
----对甲苯磺酸做催化剂
作者(应用化学系1001班,2010080134,汪静)
摘要在神奇的大自然中有许多天然的具有芳香气味的酯,随着化学的飞速发展,我们可以复制出其中的一些。
在本实验中我们将用乙酸和异戊醇在对甲苯磺酸的催化下酯化反应合成乙酸异戊酯,由于它具有香蕉气味,因此俗名称为香蕉油。
它微溶于水,能溶于各种有机溶剂,无色透明,易挥发,常用作溶剂以及用于调味、香料、制革、纺织品等加工行业。
由于该反应是可逆反应,则通常采用过量的乙酸,在反应达到平衡时仍然有相当量的反应物存在;由于此反应不快,为使其充分反应则需加热回流。
用溶剂萃取以后,通过简单的蒸馏纯化后得到较纯的乙酸异戊酯。
制得的产品TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪
关键词对甲苯磺酸,催化,香蕉油(乙酸异戊酯)
前言
乙酸异戊酯由于具有香蕉和梨的香味,可用作食品和化妆品香精,作喷漆、清漆、硝酸纤维素、氯丁橡胶、油墨等的溶剂,药品生产中的萃取剂等。
这种用途广泛的有机化工产品在国内外已有广阔的需求市场。
香蕉油的合成多采用乙酸和异戊醇为原料经硫酸催化酯化得到。
由于用硫酸作催化剂,由此造成设备腐蚀严重,副反应多,反应时间长,废水排放量大,后处理工艺复杂等众所周知的弊端。
所以我采用了对甲苯磺酸作催化剂。
实验
药品和仪器
异戊醇、冰醋酸、无水氯化钙、10%NaHCO3溶液、饱和NaCl、无水硫酸镁、沸石、对甲苯磺酸;铁架台、分水器、球形冷凝管、100ml圆底烧瓶、电热套、温度计、分液漏斗、烧杯、蒸馏头、直型冷凝管、尾接管、三角烧瓶、量筒、天平、TENSOR-2T型傅立叶变换红外光谱仪
实验步骤
(1)酯化。
将9ml(0.16mol)异戊醇和12ml(0.42mol)冰乙酸混合,加入对甲苯磺酸0.5g,加上带分水器的回流装置,回流1h。
(2)洗涤撤去热源,稍冷后拆除回流装置。
待烧瓶中反应液冷却至室温后,将其倒入分液漏斗中(勿将沸石倒入),用15mL冷水淋洗烧瓶内壁,洗涤液并入分液漏斗。
充分振摇,静置。
待液层分界清晰后,移去顶塞(或将塞孔对准漏斗孔),缓慢旋开旋塞,分去水层(下层)。
有机层用10mL10%碳酸氢钠溶液分两次洗涤。
最后再用饱和氯化钠溶液洗涤一次。
分去水层(下层),有机层由分液漏斗上口倒入干燥的三角烧瓶中。
(3)干燥向盛有粗产物的锥形瓶中加入约2g无水硫酸镁,配上塞子,振摇至液体澄清透明,再放置20min。
(4)蒸馏安装一套干燥的普通蒸馏装置。
将干燥好的粗酯小心地滤入烧瓶中,放入几粒沸石,用电热套加热蒸馏,用干燥并事先称量其质量的三角烧瓶收集138~142℃馏分,称量质量,并计算产率。
实验装置
图1 回流的装置图
图2 分离提纯的装置图
图3 普通蒸馏的装置
结果与讨论
结果:做出的香蕉油产品为无色透明的液体,有较浓的香蕉气味。
数据处理:干燥的梨形瓶的质量:53.6g 收集产物后梨形瓶的质量:66.1g 产品的质量=66.1g-53.6g=12.5g 理论产量=20.8g 产率=实际产量/理论产量=12.5g/20.8g=60.09%
讨论:产率低于文献中提供的最佳产率很多,操作中的失误致使该现象的发生,差之毫厘失之千里。
红外光谱
(1)最强峰出现在1050cm-1附近,次强峰出现在1250cm-1附近这是酯的两组吸收峰,一为C-O键的反对称伸缩振动,一为C-O键的对称伸缩振动。
(2)1700cm-1附近的强吸收表明分子中含有羰基,为羰基的双键伸缩振动区。
在3500cm-1附近出现的较强而又宽的吸收峰,是因为形成氢键后键力常数减小,移向低波数。
说明有OH键的伸缩振动,则制备出来的香蕉油含有乙酸这种杂质。
(3)3000cm-1附近为CH的吸收,图中出现的<3000cm-1的吸收说明为饱和CH。
而且该峰较尖,所以说明甲基数目多于亚甲基,也就证明了乙酸这一杂质很少。
图4 乙酸异戊酯的红外光谱图
实验讨论
产率60.09%比参考文献中的99.50%低,还出现了乙酸杂质。
经过分析操作过
程中出现的问题,我总结了如下几点:(1)回流时间有点短,没有使乙酸与异戊醇
充分反应。
(2)在洗涤过程中,没有做到充分振摇,致使乙酸未除尽。
振荡后,
放出气体时,有液滴顺势流出,致使产品损失。
(3)在干燥过程中,虽然静置了
20min ,但在倒入圆底烧瓶时在干燥装置中还残留了一定量产品。
(4)在蒸馏过
程中,由于温度上升较快,温度没有控制得当,没有及时更换接收装置,致使部
分产品损失在收集刚蒸出液滴的梨形瓶中。
下面为我做完本实验后总结的该实验的注意事项:
1.回流酯化时,注意分水器中收集的水,回流结束,应收集分水器的油层。
2.拆除回流装置后,应立即将圆底烧瓶洗净,放入烘箱烘干,以备蒸馏时使
用。
3.使用分液漏斗前要检验它是否漏水,塞子是否与漏斗相匹配。
4.在碱洗时,及时排出生成的二氧化碳气体,以防气体冲出,损失产品。
5.用饱和氯化钙溶液洗涤之前一定要用饱和氯化钠溶液洗涤,不可用水代
替。
因为用饱和食盐水洗涤,一方面有利于分层;另一方面可降低酯在水中的溶
解度,减少酯的损失,从而获得较多的产物。
3447.86
1743.43
1717.04
1653.01
1540.98
1057.191057.071000
15002000250030003500
Wavenumber cm-1
20406080100
T r a n s m i t t a n c e [%]
6.不可用浓NaOH溶液代替Na2CO3饱和溶液来洗涤粗酯以除去其中的酸。
因为酯会在氢氧化钠中发生水解而向逆反应方向进行不利于产物的生成。
7.最后蒸馏时仪器要干燥,不得将干燥剂倒入蒸馏瓶内。
8.冰醋酸具有强烈刺激性,要在通风橱内取用。
结论
固体酸催化剂对于合成乙酸异戊酯来说,在最佳条件下酯化率(或收率)均超92%以上。
对甲苯磺酸是强质子酸催化剂,用于合成乙酸异戊酯时在反应体系中加入无水氯化钙作吸水剂,且不加带水剂,反应条件温和,操作简单,无废酸排放,产品质量高,综合考虑及实践后的最佳产量为94.76%。
我经过做实验后,虽然由于一些操作方面的失误导致了产量比最佳产量低,但通过与其他组同学实验的对比发现用对甲苯磺酸做催化剂有以下几个优点:用量少,不用配制溶液,操作时对皮肤的危害小,实验过程中不会出现像浓硫酸做催化剂时出现的碳化现象溶液始终保持清澈没有黑色的固体杂质。
对甲苯磺酸还易于保管,运输和使用,对设备腐蚀小,甚至不腐蚀。
所以固体催化剂对环境污染度低甚至无污染,大多数是对环境友好的催化剂,很有工业应用前景,值得更深入的研究。
参考文献:
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