铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA滴定法

FCLYSKYYQJK0006 铅精矿 铅、锌、铁含量的测定 EDTA 滴定法

F-CL-YS-KYY-QJK-0006

铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA 滴定法

1 范围

本方法适用于铅精矿中35％～80％的铅、1％～10％的锌、铁含量的测定。

2 原理

试样用硝酸、高氯酸、硫酸分解。使铅成硫酸铅淀沉，过滤，使其与其元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铅的含量。

滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤后，用盐酸溶解沉淀，在pH1.5～2.0介质中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。

将经氨水分离铁的滤液浓缩处理后，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。

3 试剂

3.1 过硫酸铵

3.2 抗坏血酸

3.3 氯化铵

3.4 盐酸，ρ约1.19g/mL

3.5 硝酸，ρ约1.42g/mL

3.6 硫酸，ρ约1.84g/mL

3.7 盐酸，1+1

3.8 盐酸，0.1mol/L

3.9 硫酸，1+49

3.10 高氯酸，ρ约1.68g/mL

3.11 氨水，ρ约0.90g/mL

3.12 氨水，1+1

3.13 乙醇

3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，

称取298g 乙酸铵溶于水中,加入6.9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL

3.15 氯化铵溶液，2g/L

3.16 过硫酸铵溶液，200g/L

3.17 磺基水杨酸溶液，100g/L

3.18 氟化钾溶液，200g/L

3.19 硫代硫酸钠溶液，100g/L

3.20二甲酚橙溶液，1g/L

3.21 甲基橙溶液，0.5g/L

3.22 EDTA 标准滴定溶液，0.02mol/L

3.22.1配制

称取8gEDTA 于300mL 烧杯中，加入200mL 水加热溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。

3.22.2标定

称取0.2000g 金属铅（质量分数大于99.99％）置于300mL 烧杯中，加入20mL 硝酸，加中国分析网

热溶解，取下稍冷，加入10mL 硫酸（1+1），加热至冒烟取下。以下按5.5.1操作步骤进行。取三次标定结果的平均值。三次滴定的极差值不应大于0.05mL 。

按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量：

T Pb =0

V V m − 式中：T Pb ——单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量，g/mL ；

m ——标定时加入金属铅的质量，g ；

V ——滴定铅消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；

V 0——滴定空白溶液铅消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。

4 试样

试样粒度应小于82µm ，并在105～110℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷却至室温。对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，换算成干基计算结果。 5 操作步骤

5.1 称样

称取0.50g 试样,精确至0.0001g 。

5.2 空白试验

随同试样做空白试验。

5.3 试液制备

将试样置于250mL 烧杯中,加入硝酸和高氯酸溶液各10mL,盖上表皿加热溶解。冷却后,加入10mL 硫酸,继续加热至冒浓烟2min 取下,冷却。用水冲洗表皿及杯壁,并稀释至50mL,煮沸数分钟,冷却。

5.4铅沉淀分离

向试液中加入10mL 乙醇,静置,用慢速定量滤纸过滤。沉淀用硫酸溶液（1+49）洗涤3～4次,再用水洗涤1～2次。滤纸和沉淀用作测定铅之用,滤液用作测定铁、锌之用。

5.5 测定

5.5.1铅的测定

滤纸和沉淀一起放入原烧杯中,加入30mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液,煮沸,使硫酸铅完全溶解,冷却后,用水稀释至100mL 左右。加入0.1g 抗坏血酸、2～3滴二甲酚橙指示剂（1g/L）,用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变微亮黄色为终点。

5.5.2 铁的测定

向5.4的滤液中加入4～5g 氯化铵，5mL 过硫酸铵溶液（200g/L）,用氯水中和溶液至氢氧化铁沉淀完全, 并过量3mL,加热煮沸1～2min,取下。用快速定量滤纸过滤,用热的氯化铵-氢氧化铵洗液洗涤烧杯与沉淀各4次,再用水各洗1次,沉淀用作测铁之用,滤液用作测锌之用。

用热的盐酸（1+1）溶解沉淀于原烧杯中,然后用水与盐酸（1+1）交替洗涤滤纸至无铁离子(用硫氰酸盐溶液检验,至无血红色出现)。置烧杯于低温电炉蒸至溶液1～2mL, 取下，加水至120mL 左右,用氨水（1+1）中和至有氢氧化铁沉淀出现,加10mL 盐酸（0.1mol/L）,加热至近沸,取下,加入1mL 磺基水杨酸溶液（100g/L）,用EDAT 标准滴定溶液滴定至溶液棕红色消失为终点。

5.5.3 锌的测定

将5.5.2用于测锌的滤液煮沸并浓缩至体积约100mL,彻底破坏过量的过硫酸铵,冷却,加入0.1g 抗坏血酸、1滴甲基橙溶液（0.5g/L）,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液恰变红色,加入20mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液、5mL 氟化钾溶液（200g/L）、10mL 硫代硫酸钠溶液（100g/L）,混匀,加2滴二甲酚橙指示剂（1g/L）,用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。

6 计算 中国分析网