铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA滴定法
EDTA法联合测定铅锌
EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在ph值为5—6时，用edta法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。
关键词：铅锌混合矿铅锌 na2edta滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。
二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至ph值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用na2edta标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗na2edta标准液的体积计算铅的含量。
滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用edta标准溶液滴定，根据消耗na2edta标准液的体积，计算锌的含量。
三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。
冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。
用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。
EDTA法联合测定铅锌
EDTA法联合测定铅锌摘要：本文研究了混酸溶样，硫酸沉淀铅，过滤分离共存元素，使用氨水沉淀铁等杂质，分别在PH值为5—6时，用EDTA法滴定铅、锌含量，该方法简捷、方便、低耗，适于批量测定，快速分析，指导生产。
关键词：铅锌混合矿铅锌Na2EDTA滴定法一、任务来源青岛黄金铅锌开发有限公司是利用氰化尾渣提取铅锌混合精矿的工业企业，随着生产的深入，矿石中金属矿物的含量发生变化，其中矿物中的含碳高明显增加，造成化验时采用混酸溶解样品不彻底，部分杂质离子沉淀不完全，化验误差较大，原来的化验方法已不适应生产的需要，积极创新探索化验新方法，有效提高化验准确率，降低化验误差势在必行。
二、技术原理试料用盐酸、硝酸、硫酸溶解，在硫酸介质中形成硫酸铅沉淀，过滤，与共存元素分离，硫酸铅在醋酸缓冲液中调至PH值5.5±0.1时溶解，以二甲酚橙为指示剂，用Na2EDTA标准液滴定铅溶液，滴定至溶液由紫红色变为亮黄色即为终点，根据消耗Na2EDTA标准液的体积计算铅的含量。
滤液中铜、镉、铝、锰、铁、钛等元素干扰测定，其滤液中的锰杂质可以在氧化剂存在下与铁、铝、钛的氢氧化物共沉淀除去，残留少量的铁、铝可在滴定前加氟化物和抗坏血酸掩蔽，大量铜以硫脲掩蔽，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，根据消耗Na2EDTA标准液的体积，计算锌的含量。
三、实验研究称取试样0.1000-0.5000g于250ml烧杯中，以水湿润，加盐酸10ml，低温加热5—10min，使体积剩5ml左右，加入硝硫混酸10ml，继续加热溶解（如试样中仍有黑色残渣，应使用硝硫混酸处理至没有黑色残渣为止），并蒸发至冒尽三氧化硫白烟，近干时取下。
冷却后加入硫酸（1+1）1ml，以水吹洗杯壁至总体积约30—40ml，盖上表皿煮沸3—5min，使可溶性盐类溶解，取下于冷水中静置30—40min。
用慢速定量滤纸过滤，用2%硫酸洗涤烧杯和沉淀各5—6次。
再用冷水（可加少许乙醇）洗涤3—4次。
EDTA滴定法测铅锌
EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶EDTA滴定法测铅一般矿样方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5～6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
其反应式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸——乙酸钠浸取。
如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10 ml冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（5g/L）：称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3～4滴氨水。
EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液C(EDTA)=0.009mol/L.铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
EDTA络合法测定铅精矿中铅锌铁
（1）铅 的 测 定。将 滤 纸 撕 烂 连 同 沉 淀 移 入 原 烧 杯
法 [1-3] 的基础上，经过大量实验，拟定出一个一次分解试样， 中，加 缓 冲 液 50mL，放 置 低 温 电 热 板 上 加 热 至 沸 并 保 温
连续测定铅锌铁的分析方法。本法具有简便、快速、准确和重 5min ～ 10min，取 下，趁 热 加 饱 和 NaF10mL，摇 动 稍 等
;98）的硫酸 稍冷，用水吹洗杯壁，加入 0.2g 左右抗坏血酸，加入 30mL
加入 8mL 浓硫酸，加热至冒浓白烟，取下，冷却。用水吹洗表 EDAT 标准滴定溶液滴定至溶液棕红色消失为终点。计算 面皿及杯壁至体积约 75mL，低温加热煮沸 10min ～ 15min， 铁的含量 [3]。
取下，自然冷至室温，后流水冷却，静置 0.5h。用慢速定量滤
（3）锌的测定。将（2）的滤液于电热板上煮至无氨味，
称取 0.2500g 试样于 250mL 烧杯中，以少量水润湿矿 3mL ～ 5mL，取下，加水至 120mL 左右，用氨水（1+1）中
样，加 10 ～ 15mL 盐酸，于低温溶解并赶尽硫化氢，加入 和至有氢氧化铁沉淀出现，加 15mL 盐酸（0.1mol/L），加
5mL 硝酸，继续加热至无棕色的二氧化氮产生，取下稍冷， 热至近沸，取下，加入 1mL 磺基水杨酸溶液（100g/L），用
C 化学化工 hemical Engineering
EDTA 络合法测定铅精矿中铅锌铁
李方
（湖南有色金属有限公司黄沙坪矿业分公司，湖南 郴州 ４２４４２１）
摘 要 ：基于 ＥＤＴＡ 与许多金属离子能形成稳定的络合物，本文介绍了使用一种 ＥＤＴＡ 标准、连续快速测定铅、锌、铁 三种元素的方法。采用盐酸、硝酸、硫酸一次分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与其它元素分离。以慢速滤纸过滤，沉淀 测定铅量 ；滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，再次过滤、洗涤，盐酸溶解沉淀测定铁，滤液测定锌。 关键词 ：ＥＤＴＡ ；铅精矿 ；一种标准 ；连续快速 中图分类号 ：Ｏ６５ 献标识码 ：Ａ 文章编号 ：１００２－５０６５（２０１８）１６－０１６６－２
铅锌联合测定
铅、锌联合的测定1、EDTA滴定法试样用硝酸、氯酸钾溶液。
使锰呈二氧化锰析出，然后加硫酸铵、氟化钾、乙醇和氨水沉淀分离铁、铝、铅等元素。
在PH 为5—6的乙酸—乙酸钠缓冲溶液中，以二钾酚橙作指试剂，用EDTA标准滴定溶液滴定锌。
其反应式如下：HY2- + Zn2+ ＝ZNY2+ + 2H+2铜、镍、钴、镉对测定有干扰，但铜可在滴定前加入硫代硫酸钠掩蔽。
适用于铜铅锌石中1％以上锌的测定。
试剂配制乙酸乙酸钠缓冲溶液，PH5.5-6称取200g结晶乙酸钠用水溶解后，加入10ml冰乙酸，用水稀释至1L摇匀。
锌标准溶液：称取1.0000g金属锌（99.99％）于250ml烧杯中，加20ml盐酸（1+1），加热溶解后移入1000ml容量瓶中，以水定容，此溶液含锌1mg/ml。
EDTA标准溶液（C(EDTA)≈0.009mol/L），称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水100ml加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml烧杯中，加1滴1g/L甲基橙指示剂，用氨水（1+1）中和，使溶液由红色变为橙黄色，以少量水冲洗烧杯壁，加20ml乙酸—乙酸钠缓冲溶液，1滴5g/L二甲酚橙指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由酒红色至亮黄色，即为终点，标定时须做空白试验。
按以下计算EDTA 标准溶液，对锌的滴定系数：Fzn = 01V V VPzn -⨯式中Fzn — 滴定系数，与1.00ml EDTA 标准滴定溶液相当的锌的质量，g/ml;Pzn — 锌标准溶液的质量浓度，g/ml ；V — 移取标注溶液的体积，ml;V1 — 滴定锌消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml;V0 — 滴定空白溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积ml. 分析步骤：移取0.2000～0.5000g 试样于300ml 烧杯中，加15～20ml 硝酸，低温加热5～6min ，稍冷加1～2g 氯酸钾，继续加热蒸发至溶液体积为5～6ml,取下，加水使溶液体积保持在100ml 左右，加入10ml300g/L 硫酸铵溶液，加热煮沸，用氨水中和并过量15ml ，加10ml200g/L 氟化钾溶液，加热煮沸约1min ，取下加5ml 氨水10ml 乙醇，趁热用脱脂棉纸浆过滤与250ml 锥形瓶中，并用水冲洗三次烧杯。
EDTA容量法对铅精矿中铅含量的测定
2019年10月验工作的有效性，需要诸多机构与单位之间开展技术合作，避免在铁矿石检验过程中出现纰漏。
例如：由国家质检总局牵头，建立铁矿石检验技术共享平台，将国内与铁矿石品质检验相关的单位、机构融入其中，并对技术进行分享、交流。
通过这种方式，可以有效提高检验技术的水平，在密切诸多单位关系的同时，能够弥补相互之间的不足。
另外，检测单位还需要与国外质检部门进行紧密合作，实现对先进技术的借鉴、引用，并将国际标准应用在进口铁矿石检验中，确保高铁矿石检验顺利进行。
3.5执行备案制度在开展进口铁矿石检验工作的过程中，可以将备案制度落实在其中。
实际上，备案制度的本质属于供应商注册制度，由国家质检总局结合进口铁矿石的需求，所制定的一项登记制度。
将其作为前提，可以在到货、装运、生产以及加工的各个环节中，对进口铁矿石的供应商进行监督，从而实现对生产能力、产品质量等方面的系统审核。
正因如此，能够确保供应商所提供的产品质量符合我国进口的标准，并进一步提高进出口贸易的清晰度。
在这一过程中，可以将供应商进行分级，结合级别差异制定相应的监管措施。
如果在进口铁矿石的环节中，发现供应商存在欺瞒等行为，则可以将黑名单制度落实在其中，将不符合我国钢铁工业需求的劣质供应商拒之门外[3]。
3.6细化贸易合同目前，进口铁矿石的检验结果、项目主要将贸易合同作为基本标准，所以合同的条款与内容会直接影响检验效果。
为了能够避免问题的发生，需要在进口铁矿石的贸易过程中，对贸易合同的内容进行细化，避免贸易合同的签订出现不严谨、不规范等现象。
也就是说，中外双方在签订合同的过程中，结合实际需求确定进口铁矿石品质的检验结果、检验项目，并将其作为合同条款的重点。
在后续的工作中，双方需要结合合同的规定，规范自身的行为，履行进出口贸易过程中所承担的职责。
如此一来，可以为铁矿石品质提供基本保障，并为后续的检验工作提供依据。
4结语综上所述，受多种因素的影响，我国的铁矿石并不能满足工业发展需求，需要大量进口。
EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌
EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌
杨理勤;冯亮
【期刊名称】《中国无机分析化学》
【年(卷),期】2013(3)2
【摘要】建立了EDTA滴定法连续测定铅精矿中铅和锌的方法.试样用盐酸、硝酸、硫酸和氯酸钾分解.铅通过硫酸铅沉淀与其他干扰元素分离,沉淀溶解于乙酸-乙酸钠溶液中.在滤液中加入氨水、氟化钾使铁等干扰元素沉淀并与锌溶液分离.用二甲酚
橙作指示剂,EDTA分别滴定溶液中的铅和锌.研究中测定了能力验证NILPT(2010)-0211铅精矿样品10-1和10-2中铅和锌,结果满意.
【总页数】3页(P22-24)
【作者】杨理勤;冯亮
【作者单位】武警黄金地质研究所,河北廊坊065000;武警黄金地质研究所,河北廊
坊065000
【正文语种】中文
【中图分类】O655.2
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锌的测定 EDTA滴定法
锌的测定EDTA滴定法方法提要试样经氢溴酸、盐酸、硝酸分解后,在氟化钾存在下用氯化铵沉淀分离铁、铅、铋等元素.用过氧化氢使锰呈二氧化锰沉淀,过滤、分取部分溶液，加硫氰酸钾、硫代硫酸钠、硫脲等掩蔽剂，在PH5—6的乙酸—乙酸铵缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定，测得的结果为锌镉合量，扣除镉含量即为锌量。
试剂盐酸（1+1）氟化钾（20%）氯化铵（20%）二甲酚橙（0.5%）乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵（1瓶）溶于水，加33毫升冰乙酸，用水稀释至3.3升，摇匀，此溶液PH为5.5。
锌标准溶液：称取1.0000克金属锌（99.99%）于400毫升烧杯中，加30毫升盐酸（1+1），微热使其溶解，冷后，移入1升容量瓶中，用水定溶。
此溶液1毫升含有1毫克锌。
EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.01mol/L]：称取37.2克乙二胺四乙酸二钠（EDTA）溶于水，再用水稀释至10升摇匀。
标定：取1毫升含1毫克锌标准溶液25毫升于锥形瓶中，加1—2滴二甲酚橙指示剂，用氨水（1+1）调至溶液出现橙色（PH3—3.5），加10毫升乙酸—乙酸铵缓冲溶液，用EDTA标准溶液滴定至溶液呈现亮黄色为终点。
分析步骤：称取0.2000~0.5000克试样于250毫升烧杯中，加溴氢酸2毫升，盖上表面皿，加热至刚冒烟，取下加入5毫升盐酸，5毫升硝酸，继续加热分解至1~2毫升，用水吹洗表面皿及杯壁（体积控制在20毫升左右）加入10毫长20%氯化铵溶液，加热使盐类溶解，加15毫升氨水，5~10毫升20%氟化钾溶液，微热2分钟，冷至室温，加0.5~1毫升过氧化氢，摇匀，放置至反应平静为止，再补加10毫升氨水，移入100毫升容量瓶中，以水定容，用普通滤纸干过滤。
用25毫升容量瓶接取滤液至刻度，转入250毫升烧杯中，在低温下加热驱尽氨后吹少许水，加入0.5克硫代硫酸钠、0.5克硫氰酸钾、0.1克硫脲、0.2克抗坏血酸等掩蔽剂，加1~2滴二甲酚橙指示剂。
混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法
混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法以《混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法》为标题，叙述混合铅锌精矿化学分析方法铁量的测定的滴定法，是金属冶炼、钢铁行业不可或缺的一部分。
为了保证精矿质量，采矿企业在生产过程中将大量采矿矿物混合起来，其中含有大量的铅和锌，而铁是主要常见精矿成分之一。
因此，准确测定复合精矿中的各种金属是非常重要的，有助于了解精矿的质量特征。
目前，用于铁量测定的技术有许多，其中滴定法可实现对铁和杂质的快速、准确的分析。
滴定法的原理是：复合精矿中的铁和锌可以通过化学转化，通过改变液体的pH值，使它们发生形成氢氧化物。
然后，再将这些氢氧化物进行滴定，确定混合精矿中各种金属元素的含量。
滴定法测定铁量的具体实施步骤如下：首先，将精矿样品经研磨、筛分后溶解在氢氧化钠溶液中，使得铁能够进一步与萃取剂发生化学反应；其次，将与氢氧化钠溶液中混入的铁反应液加入滴定瓶中，再加入一定量的磷酸二氢钙溶液使之发生酸碱反应，得到磷酸钙铁沉淀；最后，就可以计算出铁量的含量了。
另外，为了确保测定结果的准确性，还需要进行一系列精准操作，包括：一是选择合适的滴定剂；二是控制溶液滴定量；三是控制溶液的酸碱度；四是定时进行滴定，以确保结果的准确性；五是对溶液的温度进行控制；六是留有操作余量，避免反应过程中发生变化。
在实际工作中，滴定法测定铁量有许多优势：一是该法操作简便，可显著提高操作效率；二是滴定过程可成功抑制其它杂质，测定结果准确；三是仪器设备的投资成本较低，可实现连续测定，仪器使用寿命长。
由此可见，滴定法测定铁量是获取金属精矿中铁含量的有效手段。
它可以在较短的时间内十分准确的测定出复合精矿中的各种金属元素的含量，为金属冶炼企业提供可靠的分析数据，有助于更好地把握制砂中各种组分的比例，确保精矿质量和提高金属材料利用率，节省能源消耗。
总而言之，滴定法测定铁量是金属冶炼行业的重要工艺，可以帮助企业更准确准确和更快速地测定混合金属精矿中的铁含量，从而更有效地提高金属精矿的质量和利用率。
铅的测定 EDTA滴定法
铅的测定EDTA滴定法
方法提要:
在硫酸溶液中,加入少量草酸、酒石酸络合锡、铋。
加入硫酸钾使铅生成硫酸铅和硫酸钾复盐沉淀，与其它元素分离，然后将硫酸铅钾沉淀转化为乙酸铅，在PH=5.5—6的乙酸—乙酸铵缓冲液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定
试剂：
柠檬酸钠溶液（10%）
氟化铵溶液（25%）
二甲酚橙指示剂（0.5%）
硫酸（1+1，2+98%）
乙酸—乙酸铵缓冲溶液：500克乙酸铵溶于水中，加入20毫升冰乙酸，用水稀至2.4升，摇匀，此溶液PH值为5.5—6.0。
EDTA标准溶液[C（EDTA）=0.017mol/L]：称取63克EDTA于500毫升烧杯中，用水加热溶解，冷却后移至10升，摇匀。
标定：
称取0.15克金属铅（〉99.9%）于250毫升烧杯中，加20毫升硝酸（1+1）溶解，加15毫升硫酸（1+1）加热冒烟，以下同分析步骤。
分析步骤：
称取0.2000~0.5000试样于250毫升烧杯中，加0.5毫升25%氟化氢铵溶液，10毫升盐酸，分解2~3分钟后加3毫升硝酸，继续加热至试样分解完全并蒸到2毫升左右，加10毫升硫酸（1+1），分解至冒白烟后取下，稍冷，加0.5克草酸、1~2克硫酸钾，摇匀，加水至体积为50毫升，煮沸，冷至室温，加3~5毫升乙醇，静置20~30分钟后过滤，用（2+98）硫酸洗涤烧杯及沉淀10次至无铁离子反应（用硫氰酸钾检查）。
将沉淀及滤纸放入原烧杯中，展开滤纸，加30毫升乙酸—乙酸铵缓冲深液，加热使硫酸铅溶解，冷至室温，用水稀至100毫升，加5毫升10%柠檬酸钠溶液及二滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准液滴定到溶液呈现亮黄色为终点。
计算结果：滴定度*试样消耗标准溶液体积/样重*100%。
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌
EDTA络合滴定法连续测定铁矿石中铝铅锌赵树宝【摘要】试样经盐酸、硝酸溶解后,加硫酸加热至冒浓白烟,在稀硫酸介质中,使铅生成硫酸铅沉淀,沉淀用乙酸-乙酸钠缓冲溶液溶解后,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA 络合滴定法测定铅,然后向滤液中加入过量氢氧化钠溶液,在pH＞12强碱介质中,使滤液中的铁、锰、镍等离子生成沉淀,而铝、锌则以偏铝酸盐和偏锌酸盐存在于溶液中,从而使铝、锌与铁、锰、镍等离子分离.分取滤液两份,分别将溶液调至微酸性后加入pH5.5～6.0乙酸-乙酸钠缓冲溶液,在一份溶液中加入相应的掩蔽剂,以二甲酚橙为指示剂,用EDTA络合滴定法测定锌；在另一份溶液中加入过量EDTA标准溶液,使之与溶液中的铝、锌等金属离子络合,以二甲酚橙为指示剂,用氯化锌标准溶液滴定过量的EDTA标准溶液,然后用氟化钾破坏EDTA-Al络合物,再用氯化锌标准溶液回滴释放出来的EDTA,从而间接测定铝.用本方法对铁矿石标准样品中的铝、铅、锌进行测定,测定结果的相对标准偏差在1.2％～2.5％之间,且测定值与认定值相符.%After the sample was dissolved in hydrochloric acid and nitric acid, the solution was heated with sulfric acid added until thick white smoke appeared. In diluted sulfuric acid medium, lead was converted to lead sulfate precipitate. After the precipitate was dissolved in Hac-NaAc buffer solution, the content of lead was determined by EDTA complexometric titration using xylenol orange as indicator. Then, excessive sodium hydroxide solution was added into filtrate,so that the iron, manganese and nickel ions were converted to precipitate in strong alkaline medium (pH>12), while aluminum and zinc existed in solution in the form of aluminate and zincate, realizing the separation of aluminum and zinc fromiron, manganese and nickel ions. Two portions of filtrate were sampled. The solution was adjusted to slightly acid, and Hac-NaAc buffer solution at pH5. 5-6. 0 was added. In one portion of solution, the corresponding masking reagent was added, and zinc was determined by complexometric titration using xylenol orange as indicator. In the other portion of solution, excessive EDTA standard solution was added to complex aluminum and zinc, and the excessive EDTA standard solution was titrated with zinc chloride standard solution using xylenol orange as indicator. Then, the EDTA-A1 complex was destroyed with potassium fluoride, and the released EDTA was back titrated with zinc chloride standard solution,so that the content of aluminum could be indirectly determined. The proposed method was applied to the determination of aluminum, lead and zinc in certified reference materials of iron ore. The relative standard deviations of determination results were in the range of 1. 2 %-2. 5 %. The found results were consistent with the certified values.【期刊名称】《冶金分析》【年(卷),期】2011(031)011【总页数】4页(P66-69)【关键词】强碱分离;EDTA络合滴定法;铁矿石;铝;铅;锌;连续测定【作者】赵树宝【作者单位】安徽省庐江龙桥矿业有限公司,安徽庐江231551【正文语种】中文【中图分类】O655.25铁矿石是钢铁工业的重要原料，为了控制炼铁过程和提高产品质量，需要对铁矿石中各元素进行分析。
EDTA容量法测定铅
EDTA容量法测定铅1．方法提要试样用酸分解，在酸性介质中，铅离子与硫酸根作用生成硫酸铅沉淀，与铁、铜、锌、镉等元素分离。
再在PH5～6的醋酸-醋酸钠缓冲溶液中，将硫酸铅转化成醋酸铅。
以二甲酚橙或半二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液滴定。
锑、铋含量较高时，易水解并夹杂于硫酸铅沉淀中，可加入酒石酸络合以消除其干扰，钡大于10mg时，由于生成PbSO4·BaSO4复盐沉淀，使铅的结果偏低。
本法适用一般矿石ω（Pb）/10-2＞5的测定。
2．试剂2·1.盐酸（p1.19g/mL），分析纯。
2·2.硫酸（p1. 84g/mL），分析纯。
2·3.硝酸（p1.42g/mL），分析纯。
2·4.高氯酸（p1.68g/mL），分析纯。
2·5.冰醋酸（p1.05g/mL），分析纯。
2·6.二甲酚橙或半二甲酚橙指示剂：称取0.5g二甲酚橙或半二甲酚橙溶于100mL水中。
2·7.酒石酸溶液：称取20g酒石酸溶于100mL水中。
2·8.醋酸-醋酸钠缓冲溶液（PH5～6）：称取200gCH3COONa·3H2O溶于水中，加10mL冰醋酸，用水稀释至1000mL，摇匀。
2·9.将金属铅（99.99%）于硝酸（10+90）中浸泡1min，取出，用乙醇洗净，于50℃烘干。
2·10.铅标准溶液的配制：准确称取4.1442g或2.0721g于50℃烘干的金属铅（99.99%）于250mL烧杯中，加入20mLHNO3(1+1)，低温加热使其溶解，冷却后移入1000mL容量瓶中，用水稀释至刻度，混匀。
此液为C（Pb）=0.02000mol/L或C（Pb）=0.01000 mol/L。
2·11.EDTA标准溶液的配制：分别称取120g或60gEDTA于1000mL水中，加热溶解，用水稀释至16L，混匀，放置过夜，此溶液为C（EDTA）=0.02000 mol/L或C（EDTA）=0.01000mol/L。
EDTA络合滴定分析铅和锌
EDTA络合滴定分析铅和锌
1、称样称取0.2-0.5克样品于250ml烧杯中，用水湿润。
2、溶解：加入15ml盐酸煮沸5-10ml，加入硝酸5ml溶解至小体积，加入（1+1）硫酸25ml蒸至冒白烟取下冷却。
3、沉淀静置：用蒸馏水冲洗杯壁并稀释至70ml左右，加入5ml 乙酸放置1小时。
4、过滤：用定量滤纸过滤，以2%H2SO4洗液洗烧杯2-3次，及溶铅，洗沉淀8-10次至无Fe3+(滤液保留测锌)，展开滤纸将沉淀冲洗到原烧杯中，用30-40ml缓冲液溶解硫酸铅沉淀并煮沸5-10mm，再次过滤。
5、滴铅加2-3滴二甲酚澄，用EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色变为亮黄色为终点。
6、计算：Tpb×V
Pb%＝×100
G
式中：Tpb－EDTA溶液附铅的滴定度（克/毫升）
V－为滴定耗用标准溶液毫升数
G－为试样重（克）
7、滴锌：过滤铅滤液于电热板上浓缩至体积40ml左右，取下冷却，加入2-3克NH4CL，沿杯壁用氨水中和至出现棕色沉淀再过量10ml，煮沸2-3mm，再补加5ml氨水，趁热过滤。
用氨水一氯化铵洗液洗烧杯2-3次，沉淀5-6次，加醋酸—醋酸钠缓冲液30ml，10%硫代硫酸钠5-10ml，氟化氢铵0.5克，抗坏血酸0.2克，甲酚橙指示剂2-3滴，用EDTA标准溶液滴至由紫红色变为亮黄色为终点。
8、计算：T Z11×V
Z11%＝×100
G
T Z11－EDTA对锌滴定度（毫克/毫升）
V－标准溶液消耗数
G－称样量。
EDTA滴定法测定铅矿石中的铅
EDTA滴定法测定铅矿石中的铅摘要：溶解试样采用盐酸-硝酸-硫酸-氟化铵，3 mL添加氟化铵200 g/L,10 ml硫酸（1+1),45分钟使硫酸铅沉淀。
通过调整 pH，采用 EDTA溶液对滤液进行分级滴定，再对滤液进行回收率分析，并与滴定结果进行比较，得出滤液中的含铅量在0.13%~0.27%之间。
结果表明，该方法的相对标准偏差分别为0.12%~0.15%、0.24%~0.43%。
方法可靠，准确。
关键词：EDTA滴定法；铅矿石；铅含量引言目前，对于含铅>5%的矿石，通常采用 EDTA容量法。
这种方法通常可分成两种：第一种是用酸溶解试料，加硫酸，使铅沉淀，滤除干扰成分，用乙酸-乙酸钠缓冲液进行沉淀，用 EDTA标准溶液滴定，以测定铅的百分数。
而在GB/T8152.1-2006标准中，采用了以原子吸收法对滤液和不熔渣进行测量的方式，这两种方法都是通过对主量硫铅的沉淀进行修正的。
1实验部分1.1仪器和试剂PinAAcle900火焰原子吸收分光计，带有铅的中空阴极灯（美国 PE）。
乙酸-乙酸钠缓冲液：用150克的无水醋酸和20毫升的冰醋酸，用水稀释到1升，搅拌均匀。
铅标准溶液 A (4.0000 g/L)：由含99.99%以上的金属铅制成，称量2.0000克，然后再添加25 mL的硝酸（1+3)，当金属完全溶解，氮氧化物被彻底溶解后，用水固定到500毫升容量的瓶子中，摇动。
B (200微克/毫升）：将标准铅溶液 A的20倍稀释，以获得 B标准溶液 B。
Na2EDTA标准滴定法：将7.4克乙二胺四乙酸二钠加入水中，用水将其溶于1升容量的瓶子中。
放置2天后校准。
校准：将每组20.0毫升的铅标准溶液 A精确地取出，放入400毫升的锥形烧杯中，加入50毫升水，30毫升乙酸-乙酸钠缓冲溶液30毫升，二甲酚橙指示溶液4滴，混合，用Na2EDTA标准溶液滴定直至溶液从紫色变成明亮的黄色为止。
与校准一起进行空白试验。
矿石中的铅锌EDTA滴定法连续测定
矿石中的铅锌EDTA滴定法连续测定摘要］采用盐酸、硝酸、硫酸分解试样，铅形成硫酸铅沉淀而与锌分离，用中速滤纸过滤，沉淀溶解于乙酸铵溶液中，在滤液中加入氨水，氯化铵，过硫酸铵使铁等干扰元素沉淀与锌溶液分离，用二甲酚橙作指示剂，EDTA分别滴定溶液中的铅和锌，根据EDTA标准溶液的用量分别计算铅锌的含量。
［关键词］矿石；铅、锌； EDTA滴定法；前言铅锌矿中，铅、锌单独测定的方法很多，而快速连续测定不多见。
目前，铅、锌单独测定的分析方法流程较长，手续繁杂，劳动强度大，成本高，经过长期实践，把方法加以改进，对样品一次称样，铅与锌沉淀分离，消除铁等干扰元素对锌的影响，实现了铅与锌的连续测定，在保证分析质量的同时缩短了分析流程。
1 实验部分1.1 主要试剂盐酸：p=1.19g/ml；硝酸：p=1.42g/ml；硫酸：p=1.84g/ml氨水：p=0.90g/ml；硫酸钾和草酸的饱和溶液；氯化铵；过硫酸铵；缓冲溶液：1500g乙酸铵溶于水，加150ml冰乙酸，加水至10L，混匀；硫脲：100g/L；氟化钾：100g/L；柠檬酸铵：250g/L；二甲酚橙：5g/L；甲基橙：5g/L；饱和氟化铵；抗坏血酸；氢溴酸；洗液：50g硫酸钾溶于水，加200ml硫酸，加水至10L，混匀；铅标准溶液：此溶液1ml含5mg铅；锌标准溶液：此溶液1ml含5mg锌；乙二胺四乙酸二钠标准溶液[C C10H14N2O8Na2·2H2O=0.012mol/L]2 样品分析2.1 分析步骤称取0.2～0.3g样品，置于300ml烧杯中，加入少量水润湿，混匀，加5ml氢溴酸①、15～20ml盐酸、加1ml饱和氟化铵溶液，低温加热分解10～15min取下稍冷，加入10ml硝酸，继续加热分解至溶液约剩1～2ml，取下，用水吹洗表面及杯壁，加入7～8ml硫酸，20ml饱和溶液，盖表面，低温加热煮沸3分钟，取下，流水冷却，放置至清亮。
用加少量纸浆的中速定量滤纸过滤，用洗液洗杯壁1次，洗沉淀及滤纸5～8次，再用水洗沉淀及杯壁各1次。
EDTA滴定法测铅锌
EDTA滴定法测铅；一般矿样；方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将；H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H；含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测；本法适用于矿石中1%以上铅的测定；试剂配制；乙酸一一乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，；稀释至1000ml，摇匀；二甲酚橙指示剂（5g/L）:称取0.5g二甲酚橙；氨水；EDTA标准溶EDTA滴定法测铅一般矿样方法基于是铅生成硫酸铅沉淀与其他元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH为5.5〜6.0的乙酸——乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准滴定溶液滴定。
其反应式如下：H2Y2-+Pb2+=Pb2++2H+含锑，铋量高时，易水解夹杂于硫酸铅沉淀中且影响测定，但试样中含锑量不超过50mg时，可在酒石酸存在下沉淀硫酸铅，以消除其影响；少量铋亦可加入酒石酸消除其影响，大量二氧化硅影响乙酸——乙酸钠溶液对硫酸铅的浸取，可在分解试样时加入氟化钠，使其呈四氟化硅逸出，10mg以上钨也能影响硫酸铅的完全浸取，是结果偏低；10mg以上的钡能使结果偏低，由于形成铅钡的硫酸复盐沉淀，使铅不能完全被乙酸一一乙酸钠浸取。
如硫酸铅沉淀中夹杂少量铁铝，应在滴定时加氟化钾掩蔽。
试样中含砷高时，可在硫酸冒烟时加氢溴酸除去。
10mg锡和10%左右的钙不影响测定。
本法适用于矿石中1%以上铅的测定试剂配制乙酸——乙酸钠缓冲溶液：称取200g结晶乙酸钠，用水溶解后，加入10mI冰乙酸，用水稀释至1000ml，摇匀。
二甲酚橙指示剂（5g/L）:称取0.5g二甲酚橙，溶于100ml水中，如不易溶解可加3〜4滴氨水。
EDTA标准溶液：称取3.5g乙二胺四乙酸二钠于烧杯中，加水加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，加水定容。
此溶液C（EDTA）=0.009mol/L.铅的标准溶液：称取2.0000g金属铅（99.99%）于400ml烧杯中，加入20ml硝酸（1+1），待激烈反应停止后，加热溶解，冷却后移入1000ml容量瓶中，以水定容。
锌的分析实验报告,EDTA法
锌的分析实验报告,EDTA法EDTA滴定法测定锌EDTA滴定法测定锌Determination of Zinc by EDTA Titration一、方法原理样品经王水分解后，在FeCl3存在条件下，使得猛以二氧化锰形式沉淀，用NH3·H2O、（NH4）2SO4、（NH4）2S2O8沉淀分离铁、铝、铅等元素，在pH=5.4～5.9的乙酸-乙酸钠缓冲溶液条件下以Na2S2O3、KF掩蔽Cu、，以二甲酚橙作指示剂进行EDTA络合滴定。
反应式如下：H2Y2-+Zn2+Zn2-+2H+铜、镍、钴、镉对测定有影响，但铜可用Na2S2O3掩蔽。
本法适用于含1%以上锌矿样的分析。
二、试剂1、5%FeCl3溶液2、0.2%二甲酚橙水溶液3、HAc-NaAc缓冲溶液：200g NaAc溶于1000mL水中，加冰醋酸10mL，混匀4、NH3·H2O-（NH4）2SO4-NH4Cl洗液：20g （NH4）2SO4溶于1000mL热水中，加20g NH4Cl、20mL NH3·H2O5、EDTA标准溶液（CEDTA=0.015mol/L）：称取5.7g乙二胺四乙酸二钠于250ml烧杯中，加水加热溶解，冷却后定容至1000ml。
6、锌标准溶液：称取1.000g金属锌（99.99%）于250ml烧杯中，加20ml盐酸(1+1)，加热溶解后定容至1000ml。
7、EDTA溶液的标定：移取20.00ml锌标准溶液于250ml三角瓶中，加1滴甲基橙作指示剂，用氨水中和至溶液由红变为黄色，用少许水冲洗瓶壁，加20mlNaAc-HAc缓冲溶液，加1滴二甲酚橙作指示剂，用EDTA滴定至溶液由酒红色变至亮黄色即为终点，做空白试验。
CEDTA=CZnVZn/VEDTA三、分析手续称样0.2g于150mL烧杯中，以少量水润湿，加入15mL HCl，低温加热分解5-6min，逐去H2S，再加入5mL HNO3，继续加热分解，蒸至小体积后，加入1mL FeCl3溶液，继续蒸发至湿盐状，取下，加入5g （NH4）2SO4（使Pb沉淀）、1g （NH4）Fe、Mn、Al）、1g NH4Cl，拌成砂粒状。
沉淀分离-EDTA二钠容量法测定铅锌矿中的铅量和锌量
沉淀分离-EDTA二钠容量法测定铅锌矿中的铅量和锌量一、原理简要样品用硝酸盐酸分解，在2～5%的硫酸溶液中，加硫酸钾使铅呈硫酸铅钾复盐：Pb2++2K2SO4=PbSO4·K2SO4↓+2K+与锌和大部分干扰元素分离。
沉淀经过滤、洗涤，将硫酸铅钾复盐溶解于醋酸-醋酸钠中(pH=5.0～6.0) ,加抗坏血酸掩蔽铁，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准溶液进行滴定，溶液由紫色变为亮黄色为终点:PbSO4+2NaAC=Pb（AC）2+Na2SO4Pb（AC）2+H2Y2-=PbY2-+2HAC于滤液中加氟化物掩蔽铁、铝，加硫代硫酸钠掩蔽铜，在pH=5～6的醋酸-醋酸钠缓冲液中以二甲酚橙为指示剂，用EDTA标准液滴定锌，溶液由紫色变为亮黄色为终点:Zn2+ +H2Y2-=ZnY2-+2HAC二、主要试剂1、饱和硝酸-氯酸钾溶液：取1瓶500g/瓶的氯酸钾倒入一瓶2500ml/瓶的硝酸中，摇动静置。
2、硫酸(20ml/L)-硫酸钾(7g/L)溶液：称取70g硫酸钾溶于1800ml水中，搅拌溶解后；量取200ml浓硫酸稀释于1600ml水中，冷至室温；将配好的硫酸钾溶液和硫酸溶液倒入10L试剂瓶中，加水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
3、稀硫酸（20ml/L=2%）：量取60ml浓硫酸缓慢注入装有2940ml水的2500ml的试剂瓶中，加盖摇匀。
4、乙酸（60ml/L）-乙酸钠(150g/L)缓冲溶液（pH=5.0～6.0）：取3瓶500g/瓶的无水乙酸钠倒入装有8000ml水的10L试剂瓶中，搅拌至完全溶解后，加入600ml冰醋酸，搅拌摇匀，再用水稀释至10L刻度线，搅拌摇匀。
5、氟化铵溶液(200g/L)：取2瓶250g/瓶（或1瓶500g/瓶）的氟化铵倒入装有1600水的烧杯中，搅拌至完全溶解后，将其倒入2500ml/桶的试剂桶中，加水稀释至2500刻度线，加盖摇匀。
6、硫代硫酸钠溶液(100g/L)：取半瓶（目测画线）500g/瓶的（无水）硫代硫酸钠倒入装有1600水的烧杯中，搅拌至完全溶解后，将其倒入2500ml/桶的试剂桶中，加水稀释至2500刻度线，加盖摇匀。
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FCLYSKYYQJK0006 铅精矿 铅、锌、铁含量的测定 EDTA 滴定法
F-CL-YS-KYY-QJK-0006
铅精矿—铅、锌、铁含量的测定—EDTA 滴定法
1 范围
本方法适用于铅精矿中35％～80％的铅、1％～10％的锌、铁含量的测定。
2 原理
试样用硝酸、高氯酸、硫酸分解。
使铅成硫酸铅淀沉，过滤，使其与其元素分离，然后将硫酸铅转化为乙酸铅，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铅的含量。
滤液中加入氨水使铁（Ⅲ）生成氢氧化铁沉淀，过滤、洗涤后，用盐酸溶解沉淀，在pH1.5～2.0介质中，以磺基水杨酸为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算铁的含量。
将经氨水分离铁的滤液浓缩处理后，在pH5.5～6.0的乙酸-乙酸钠缓冲溶液中，以二甲酚橙为指示剂，用EDTA 标准滴定溶液滴定。
由所消耗的EDTA 标准滴定溶液的体积，计算锌的含量。
3 试剂
3.1 过硫酸铵
3.2 抗坏血酸
3.3 氯化铵
3.4 盐酸，ρ约1.19g/mL
3.5 硝酸，ρ约1.42g/mL
3.6 硫酸，ρ约1.84g/mL
3.7 盐酸，1+1
3.8 盐酸，0.1mol/L
3.9 硫酸，1+49
3.10 高氯酸，ρ约1.68g/mL
3.11 氨水，ρ约0.90g/mL
3.12 氨水，1+1
3.13 乙醇
3.14 乙酸-乙酸铵缓冲溶液，
称取298g 乙酸铵溶于水中,加入6.9mL 冰乙酸，用水稀释至1000mL
3.15 氯化铵溶液，2g/L
3.16 过硫酸铵溶液，200g/L
3.17 磺基水杨酸溶液，100g/L
3.18 氟化钾溶液，200g/L
3.19 硫代硫酸钠溶液，100g/L
3.20二甲酚橙溶液，1g/L
3.21 甲基橙溶液，0.5g/L
3.22 EDTA 标准滴定溶液，0.02mol/L
3.22.1配制
称取8gEDTA 于300mL 烧杯中，加入200mL 水加热溶解，冷至室温，移入1000mL 容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
3.22.2标定
称取0.2000g 金属铅（质量分数大于99.99％）置于300mL 烧杯中，加入20mL 硝酸，加中国分析网
热溶解，取下稍冷，加入10mL 硫酸（1+1），加热至冒烟取下。
以下按5.5.1操作步骤进行。
取三次标定结果的平均值。
三次滴定的极差值不应大于0.05mL 。
按下式计算单位体积EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量：
T Pb =0
V V m − 式中：T Pb ——单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量，g/mL ；
m ——标定时加入金属铅的质量，g ；
V ——滴定铅消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
V 0——滴定空白溶液铅消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL 。
4 试样
试样粒度应小于82µm ，并在105～110℃烘干1h 后，置于干燥器中，冷却至室温。
对易吸水的试样，应取空气干燥试样，同时称样进行吸附水的测定，换算成干基计算结果。
5 操作步骤
5.1 称样
称取0.50g 试样,精确至0.0001g 。
5.2 空白试验
随同试样做空白试验。
5.3 试液制备
将试样置于250mL 烧杯中,加入硝酸和高氯酸溶液各10mL,盖上表皿加热溶解。
冷却后,加入10mL 硫酸,继续加热至冒浓烟2min 取下,冷却。
用水冲洗表皿及杯壁,并稀释至50mL,煮沸数分钟,冷却。
5.4铅沉淀分离
向试液中加入10mL 乙醇,静置,用慢速定量滤纸过滤。
沉淀用硫酸溶液（1+49）洗涤3～4次,再用水洗涤1～2次。
滤纸和沉淀用作测定铅之用,滤液用作测定铁、锌之用。
5.5 测定
5.5.1铅的测定
滤纸和沉淀一起放入原烧杯中,加入30mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液,煮沸,使硫酸铅完全溶解,冷却后,用水稀释至100mL 左右。
加入0.1g 抗坏血酸、2～3滴二甲酚橙指示剂（1g/L）,用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由粉红色变微亮黄色为终点。
5.5.2 铁的测定
向5.4的滤液中加入4～5g 氯化铵，5mL 过硫酸铵溶液（200g/L）,用氯水中和溶液至氢氧化铁沉淀完全, 并过量3mL,加热煮沸1～2min,取下。
用快速定量滤纸过滤,用热的氯化铵-氢氧化铵洗液洗涤烧杯与沉淀各4次,再用水各洗1次,沉淀用作测铁之用,滤液用作测锌之用。
用热的盐酸（1+1）溶解沉淀于原烧杯中,然后用水与盐酸（1+1）交替洗涤滤纸至无铁离子(用硫氰酸盐溶液检验,至无血红色出现)。
置烧杯于低温电炉蒸至溶液1～2mL, 取下，加水至120mL 左右,用氨水（1+1）中和至有氢氧化铁沉淀出现,加10mL 盐酸（0.1mol/L）,加热至近沸,取下,加入1mL 磺基水杨酸溶液（100g/L）,用EDAT 标准滴定溶液滴定至溶液棕红色消失为终点。
5.5.3 锌的测定
将5.5.2用于测锌的滤液煮沸并浓缩至体积约100mL,彻底破坏过量的过硫酸铵,冷却,加入0.1g 抗坏血酸、1滴甲基橙溶液（0.5g/L）,用氨水（1+1）和盐酸（1+1）调节溶液恰变红色,加入20mL 乙酸-乙酸铵缓冲溶液、5mL 氟化钾溶液（200g/L）、10mL 硫代硫酸钠溶液（100g/L）,混匀,加2滴二甲酚橙指示剂（1g/L）,用EDTA 标准滴定溶液滴定至溶液由紫红色变为黄色为终点。
6 计算 中国分析网
6.1 按下式计算铅的含量，以质量分数表示：
w Pb =()1000
21×−×m V V T Pb 式中：w Pb ——铅的质量分数，%；
T Pb ——单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量，g/mL ；
V 1——滴定铅试液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
V 2——滴定铅空白试验溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
m 0——称取试料的质量，g 。
6.2 按下式计算铁的含量，以质量分数表示：
w Fe =()
1002698.00
43××−×m V V T Pb
式中：w Fe ——铁的质量分数，%；
T Pb ——单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量，g/mL ；
V 3——滴定铁试液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
V 4——滴定铁空白试验溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
m 0——称取试料的质量，g ；
0.2698——铅换算成铁的系数。
6.3 按下式计算锌的含量，以质量分数表示：
w Zn =()
1001882.00
65××−×m V V T Pb
式中：w Zn ——锌的质量分数，%；
T Pb ——单位体积 EDTA 标准滴定溶液相当于铅的质量，g/mL ；
V 5——滴定锌试液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
V 6——滴定锌空白试验溶液消耗EDTA 标准滴定溶液的体积，mL ；
m 0——称取试料的质量，g ；
0.1882——铅换算成锌的系数。
7 参考文献
[1] 钟超宏,梁奕昌,郑梦云,朱广一,唐维学. 铅精矿中铅锌铁的联合测定[J], 分析试验室, 18(6):88～89
中国分析
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