柱色谱分离实验

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柱色谱分离实验报告

柱色谱分离实验报告

柱色谱分离实验报告柱色谱法分离实验报告一、背景知识吸附柱色谱作舟:分离各种类型的非离子组分・与离子交换色谱法相比,柱色谱分析是住中性条件卜操作.样品不会变到破坏,同时,它能有效分离多种組分.柱色谱分奠乂吸附色谱…以硅胶、氧化铝为吸附剂;分配色谱一以纤维素为载体「吸附剂选用;肘场供应的硅胶、氧化铝粒度为100-200 B,便用前需活化° -般吸附剂用章是被分离试样的30-50 ,实验时棍拥被分离试样中组分分离的难易程度而定.二、实验原理柱色谱(柱上层析)常用的有吸附色谱和分配色谱两类口吸附色谱常用氧化铝和硅胶作同建相;而分配色谱中以硅胶、硅藻土和纤维素作为支持剂,以吸收较大量的液体作为固定相・而支持剂本身不起分离作用.吸附柱色谱通常在玻璃骨中填入表而枳很大经过活化的名孔性或粉状同体吸附剂□当持分离的混合物溶液流经吸附柱时,务种成分同时被吸附在柱的上遥“当洗脱剂流卜时,由于不同化合物的吸附能力不同'往下洗脱的速度也不同.于是形成了不同的层次十即溶质在柱上自上而下按对吸附剂的亲和力大小分别形成若F色帯,再用溶剂洗脱时,已经分开的溶质可以从柱上分别洗出收集;或将柱吸十沪挤出后按色帯分割开,再用溶剂将外色站中的溶质萃取出來口3・溶剂的选择溶剂的选择通常根据被分离物中冬化合物的圾性、溶解度和吸附剂的活性等来考虑。

先将要分离的样品溶于一世体积的溶剂中,选用的溶剂的极性要低,体枳更小。

如有的样品在极性低的溶剂中溶解度很小,则可加入少童极性较大的溶剂,便溶液体积不致太大。

色层的展开首先使用极性较小的溶剂,使最容易脱附的组分分离,然后加入不同比例的极性溶剂配成的洗脱剂,将极性较大的化合物自色谱柱洗脱卜•来。

(2) 柱高与直径的比例为10:1〜50:1。

(3) 装柱有湿法和十法装柱,本实验用湿法装柱。

(4) 装柱时,硅胶柱里一定不要有裂缝或气泡;(5) 在加样时,柱子上端溶剂越少越好。

(6) 加洗脱剂洗脱时,流速不能太快,维持2s 3滴的速度,且实验过程中不能让柱子里溶剂流干(即出现短路现象):三、实验仪器和药品氯仿,乙醛,丙咽,甲醇,右油醴,硅胶(100〜200目),100ml 酸式滴定行,小烧杯35个,铁架台,脱脂棉。

柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺实验报告

柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺实验报告

柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺实验报告本实验旨在通过柱色谱分离法,分离出混合物中的偶氮苯和邻硝基苯胺,并通过红外光谱仪和紫外可见光谱仪分析分离后得到的两种化合物。

实验原理:
柱色谱法是根据化合物在固定填充物中的吸附作用和不同成分
之间的互作用,将混合物分离出来的一种方法。

此次实验中将使用硅胶柱进行分离。

偶氮苯和邻硝基苯胺是两种亲油性化合物,难以通过水溶液分离,因此选择柱色谱法进行分离。

柱色谱分离原理是化合物在柱中的移动速度不同,在固定填料的分离柱中进一步分离。

此次实验中使用的是硅胶柱,化合物在柱中的吸附作用是通过化合物和硅胶柱表面的亲和力来实现的。

实验步骤:
1. 将硅胶柱装入柱床中,并用甲苯预洗柱床,使柱床达到均匀
的湿润状态。

2. 将混合物慢慢加入硅胶柱中,并用甲苯洗涤,直到混合物全
部加入为止。

3. 开始收集分离后的化合物,首先将无色流出的溶液废弃。


后按照颜色不同的峰依次收集。

4. 将收集的化合物分别进行红外光谱和紫外可见光谱分析,确
定分离得到的化合物。

实验结果:
通过实验,成功分离出了混合物中的偶氮苯和邻硝基苯胺,并分别获得了两种化合物的红外光谱和紫外可见光谱。

通过红外光谱分析,确定分离得到的第一种化合物为偶氮苯,第二种化合物为邻硝基苯胺。

结论:
本实验成功地利用柱色谱法分离了混合物中的偶氮苯和邻硝基
苯胺,并通过红外光谱和紫外可见光谱分析确定了分离得到的两种化合物。

这为我们了解柱色谱分离法的应用提供了帮助。

柱色谱分离实验

柱色谱分离实验

三、实 验 内 容
收集 试样有色,在层析柱上可直接观察.洗脱后分别
收集各个组分.
试样无色,收集洗脱液时,多采用等份收集,每 份洗脱剂的体积随所用吸附剂的量及试样的分离 情况而定.收集的每份洗脱剂的体积越小,分离效 果越好.
三、实 验 内 容
鉴定
试样有色 依据颜色直接鉴定
试样无色 可结合薄层色谱结果
•2第一色层带到达色谱柱底部时,立即用锥形瓶收集第一色层的溶液, 直到其完全被洗出.注意洗脱时切勿使溶剂流干
•3然后,改用水溶液作为洗脱剂,当第二色层带到达色谱柱底部时,立 即收集第二色层的的溶液,直到其完全被洗出.
•4用量筒分别量取所分离出来的两种溶液的体积后,倒入指定的回收 瓶中.
•5分离结束后,应先让溶剂尽量流干,然后倒置,用吸耳球从活塞 向管 内挤压空气,将吸附剂从柱顶挤压出.使用过的吸附剂倒入垃圾桶里.
• 洗脱:待此混合液将要渗入柱内时 ,立即用 A 液洗脱 ,此时可以观察到有鲜明的黄、蓝 两条色带形成.黄色的甲基橙色带随洗脱剂的加入不断下移 ,而其顶部蓝色带不移动 ,当 黄色带到达柱底部时 ,更换接受器 ,全部收集此黄色带 ,洗脱时间约 10 min.此后改用 B 液做洗脱剂 ,这时可看到蓝色带开始下移 ,当亚甲基蓝色带到达底部时 ,更换接受器 , 全部收集此蓝色带 ,洗脱时间约 30 min.
• H2O∶ 95 %乙醇 = 1∶ 1 A 液 • 0. 2mol·L -1HCl∶ 95 %乙醇 = 1∶ 1 B 液
装置图
洗脱
装柱
实验步骤
• 装柱:
• 1、装色谱柱: • 1取一支色谱柱,在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花将色谱柱垂
直固定在铁架台上. • 2 关闭活塞,向柱中倒入蒸馏水也是洗脱剂,至柱体积的

大学柱色谱实验报告(3篇)

大学柱色谱实验报告(3篇)

第1篇一、实验目的1. 理解柱色谱分离的基本原理和方法。

2. 掌握柱色谱实验的操作技能,包括样品的制备、色谱柱的填充、洗脱剂的选择和样品的收集。

3. 学习如何分析色谱分离的结果,并能够根据分离效果评估实验条件。

二、实验原理柱色谱是一种利用混合物中各组分在固定相和流动相之间分配系数的不同来实现分离的技术。

实验中,将含有目标组分的混合物通过填充有吸附剂的色谱柱,由于不同组分在固定相和流动相中的分配系数不同,它们在色谱柱中的移动速度也会不同,从而实现分离。

三、实验仪器与试剂1. 仪器:- 柱色谱柱(玻璃或塑料)- 漏斗- 烧杯- 滴定管- 铁架台- 秒表2. 试剂:- 吸附剂(如硅胶、氧化铝等)- 混合样品(含目标组分)- 洗脱剂(根据目标组分的极性选择)- 标准样品(用于对照和定量分析)四、实验步骤1. 准备色谱柱:将吸附剂倒入漏斗中,用滴定管缓慢倒入色谱柱中,使其填充紧密。

2. 样品制备:准确称取一定量的混合样品,用适量的溶剂溶解。

3. 样品上样:将样品溶液缓慢滴加到色谱柱顶部,注意控制流速。

4. 洗脱:将洗脱剂滴加到色谱柱顶部,控制流速,收集流出液。

5. 收集分离组分:观察色谱柱中的分离情况,记录各组分对应的收集时间。

6. 样品分析:将收集到的各组分进行进一步的分析,如薄层色谱、红外光谱等。

五、实验结果与分析1. 分离效果:观察色谱柱中的分离情况,记录各组分对应的收集时间,分析分离效果。

2. 定量分析:根据收集到的各组分量,计算其含量,并与标准样品进行对照。

3. 优化实验条件:根据分离效果,分析实验条件对分离效果的影响,如吸附剂类型、洗脱剂类型、流速等,并对实验条件进行优化。

六、问题与讨论1. 实验中遇到的问题:- 色谱柱填充不均匀,导致分离效果不佳。

- 洗脱剂选择不当,导致分离效果不佳。

- 流速控制不当,导致分离效果不佳。

2. 解决方法:- 优化色谱柱填充方法,确保填充均匀。

- 根据目标组分的极性选择合适的洗脱剂。

柱色谱分离染料实验报告

柱色谱分离染料实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除柱色谱分离染料实验报告篇一:柱色谱实验报告柱色谱分离实验报告篇二:色谱实验报告色谱实验报告项目一:气相色谱流出曲线的研究一:实验目的1、2、3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液,试样气体由载气携带进入色谱柱,与固定液接触时,气相中各组分便溶解在固定液中。

随着载气的不断通入,被溶解的组分又从固定液中挥发出来,挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。

由于各组分在固定液中的溶解能力不同,随着载气的流动,各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程,经过一段时间,最终实现彼此分离。

色谱图是指被测组分从进样开始,经色谱柱分离到组分全部流过检测器后,所产生的响应信号随时间分布的图像。

色谱图上有一组色谱峰,每每个峰代表试样中的一个组分。

色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标,以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。

三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品,分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m柱经:320μm固定液:聚乙二醇载气:氮气检测器类型:fid检测器温度:150℃柱温:95℃气化室温度:165℃气体流量:载气30ml/min2、色谱图参数六:实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显,乙醇先出峰,正丁醇后出峰。

在做实验时我们应注意一些问题,比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合,柱温要设置合理,最低要高于正丁醇的沸点,也不能过高,否则会使组分不易分开;过低封效果会不明显。

另外进样时要快、准、稳,避免出现拖尾现象。

项目二:白酒中甲醇含量的测定一、实验目的1、2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。

了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。

柱色谱实验报告

柱色谱实验报告

柱色谱实验报告
本实验的目的是通过柱色谱技术来分离混合物中的苯酚和甲苯,并测定两者的含量。

一、实验原理
柱色谱法是对物质进行分离和纯化的一种常用方法。

本实验中
使用的是正相柱色谱,即静相和流动相极性相似的柱子进行分离,这种柱色谱技术常用于分离具有不同极性的物质。

流动相越极性,进样物质在静相中沿着柱子下部逐渐吸附,其残留成分则向上移动,沿柱子逐渐分离。

这样,在离子交换、氢键和范德华力等作
用下,不同物质被吸附在流动相和静相界面处,并呈现分离的效果。

二、实验步骤
第一步:准备样品
取出1g苯酚甲苯混合物称到50ml瓶中,加入约10ml甲醇溶
解均匀。

第二步:制备流动相
将n-正己烷和乙酸乙酯按2:1的体积比加入到流动相瓶中,并摇匀。

第三步:进样、柱洗和分离
将制备好的样品注入柱子中,花费30分钟进行洗柱,在分离过程中,维持均匀的流速。

第四步:柱洗结束和分析
柱洗结束后,将柱子移动到荧光检测器上,即可对样品进行定量分析和浓度测定。

三、实验结果
通过实验分析得出,样品中苯酚和甲苯其峰值分别为11.23和22.45,而其相对峰度分别为0.353和0.659。

根据这些结果,我们可以得出样品中苯酚和甲苯的质量分数分别为35.3%和65.9%。

四、实验结论
通过这次柱色谱实验,我们成功地将混合物中的苯酚和甲苯分离,并测定出两者的质量分数。

此次实验使用的是正相柱色谱技术,柱子中的静相和流动相在极性上相似,达到了较为明显的分离效果。

总而言之,在实验过程中我们掌握了柱色谱法的基本原理和常用方法,对于学习化学分析方法的同学来说,具有较高的参考价值。

《柱色谱分离实验》课件

《柱色谱分离实验》课件

硫酸或氢氧化钠:用 于调节洗脱液的pH 值。
蒸馏水:用于制备洗 脱液和清洗实验器具 。
03 实验步骤与操作
实验前的准备
实验材料
硅胶、氧化铝、活性炭、 硅藻土等;玻璃色谱柱、 吸附剂、砂芯漏斗、脱脂 棉等;样品和溶剂。
实验设备
分液漏斗、烧杯、玻璃棒 、天平等。
实验试剂
不同比例的溶剂,如石油 醚、乙酸乙酯、乙醇等。
指标的合理性。
误差分析
对实验误差进行分析,找出误差产 生的原因,并提出减小误差的措施 。
结果讨论
根据实验结果,讨论柱色谱分离实 验的影响因素和优化方法,为改进 实验提供依据。
05 结论与展望
实验结论总结
柱色谱分离实验是一种有效的分离方法,能够将混合物中的各组分进行有效的分离 。
通过实验,我们观察到了各组分在柱子上的吸附和解吸过程,并成功分离出了目标 组分。
换吸附剂。
03
实验结果分析
在实验结束后,应对实验结果进行分析和总结,以便更好地了解各组分
的性质和含量。同时,应将实验数据和结果记录在实验报告中,以便后
续的查阅和分析。
04 实验结果与分析
实验结果展示
分离后的色谱图
展示实验中得到的色谱图,包括 各组分的出峰时间、峰高、峰面 积等数据。
分离效果评估
通过对比标准品和实验样品的色 谱图,评估分离效果,包括分离 度、纯度等指标。
实验操作流程
01
02
03
04
准备色谱柱
选择合适的吸附剂,填充色谱 柱,确保填充均匀。
上样
将样品溶液缓慢加入色谱柱顶 部,同时用少量溶剂冲洗砂芯
漏斗,以避免样品残留。
洗脱
选择合适的溶剂系统,按照一 定顺序进行洗脱,收集洗脱液

柱色谱实验报告

柱色谱实验报告

柱色谱实验报告实验目的:通过柱色谱技术对混合物进行分离和纯化,掌握柱色谱实验的基本操作技能,了解柱色谱的原理和应用。

实验原理:柱色谱是一种以柱状填料为固定相的色谱技术,利用不同物质在固定相和流动相间的分配系数不同而实现物质分离的方法。

在柱色谱实验中,首先需要准备填料,并将填料装入柱子中,然后将待分离的混合物溶液通过柱子,利用固定相和流动相的相互作用,使混合物中的成分分离出来。

实验步骤:1. 准备填料,将所需填料按照实验要求进行处理和激活。

2. 装填柱子,将填料装入柱子中,并进行均匀压实。

3. 样品处理,将待分离的混合物进行前处理,如溶解、过滤等。

4. 进样和洗脱,将样品溶液通过柱子,洗脱待分离的成分。

5. 收集洗脱液,根据实验要求,收集洗脱液中的不同组分。

6. 结果分析,对收集的洗脱液进行分析,得到实验结果。

实验数据:根据实验结果,我们成功地对混合物进行了分离和纯化,得到了目标组分,并进行了进一步的分析和鉴定。

实验数据表明,柱色谱技术在分离和纯化混合物中具有很高的效果和应用价值。

实验结论:通过本次柱色谱实验,我们对柱色谱技术有了更深入的了解,掌握了柱色谱实验的基本操作技能,对柱色谱技术的原理和应用有了更清晰的认识。

柱色谱技术在化学、生物、医药等领域有着广泛的应用,具有很高的分离和纯化效果,是一种重要的分析技术手段。

综上所述,柱色谱实验是一项重要的实验技术,具有广泛的应用前景和重要的理论意义。

通过本次实验,我们对柱色谱技术有了更深入的了解,为今后的科研工作和实验操作积累了宝贵的经验。

希望通过不断的学习和实践,能够更好地掌握柱色谱技术,为科学研究和实验分析做出更大的贡献。

柱色谱法实验报告

柱色谱法实验报告

柱色谱法实验报告1. 实验目的本次实验旨在通过柱色谱法分离和鉴定混合物中的成分,掌握柱色谱法的基本原理和操作方法。

2. 实验原理柱色谱法是一种常用的分离技术,它基于不同成分在固定相和流动相之间的相互作用力不同而实现分离。

在柱色谱法中,混合物溶液通过装有固定相的柱子,流动相从柱子的顶部通过,混合物中的成分经过一段时间后按照其亲和性被逐渐分离出来。

3. 实验步骤3.1 准备工作将柱色谱柱安装在色谱仪上,并调整流量控制阀的流速为适当值。

确保色谱柱处于恒温状态,以保证实验结果的准确性。

3.2 样品制备将待分离的混合物溶解于适当的溶剂中,经过充分搅拌和过滤处理,以获得均匀的溶液样品。

3.3 柱装填将固定相装填到柱子中,确保固定相层均匀、紧密,并且不会轻易破碎。

3.4 样品进样使用一个适当的进样器,将样品溶液按照设定的体积进样到柱子中。

3.5 流动相选择根据样品的性质,选择合适的流动相和流动相的组成。

根据柱色谱柱的特性和样品的特性,可以确定出最佳的流动相组合。

3.6 实验操作打开流量控制阀,确保流动相在柱子中平稳流动。

观察流出溶液的颜色和透明度的变化,记录相关数据。

3.7 分析结果通过观察柱子中不同组分的出现时间和峰的高度,可以根据已知标准物质的特性和峰值进行对比,进一步鉴定未知物质的成分。

4. 实验结果与讨论根据实验步骤所描述的操作,对样品进行柱色谱法分离与鉴定。

通过观察实验结果,可以得出以下结论:1.样品中的不同成分在流动相的作用下,按照其亲和性逐渐分离出来;2.根据已知标准物质的特性和峰值高度,可以初步鉴定未知物质的成分;3.实验中所使用的流动相组合对柱色谱法的分离效果具有重要影响。

5. 实验总结通过本次实验,我们成功地掌握了柱色谱法的基本原理和操作方法,学会了使用柱色谱法分离和鉴定混合物中的成分。

实验结果表明柱色谱法是一种有效的分离技术,可以广泛应用于化学、生物和制药等领域。

未来可以进一步探究柱色谱法在不同条件下的分离效果,并尝试优化实验步骤和流动相组合,以提高柱色谱法的分离效率和准确性。

柱色谱实验报告

柱色谱实验报告

柱色谱分离实验报告篇二:色谱实验报告色谱实验报告项目一:气相色谱流出曲线的研究一:实验目的1、 2、 3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液,试样气体由载气携带进入色谱柱,与固定液接触时,气相中各组分便溶解在固定液中。

随着载气的不断通入,被溶解的组分又从固定液中挥发出来,挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。

由于各组分在固定液中的溶解能力不同,随着载气的流动,各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程,经过一段时间,最终实现彼此分离。

色谱图是指被测组分从进样开始,经色谱柱分离到组分全部流过检测器后,所产生的响应信号随时间分布的图像。

色谱图上有一组色谱峰,每每个峰代表试样中的一个组分。

色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标,以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。

三、仪器与试剂 1、仪器气相色谱仪 2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤 1、调试气相色谱仪 2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品,分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m 柱经:320μm 固定液:聚乙二醇载气:氮气检测器类型:fid 检测器温度:150℃柱温:95℃气化室温度:165℃气体流量:载气30ml/min 2、色谱图参数六:实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显,乙醇先出峰,正丁醇后出峰。

在做实验时我们应注意一些问题,比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合,柱温要设置合理,最低要高于正丁醇的沸点,也不能过高,否则会使组分不易分开;过低封效果会不明显。

另外进样时要快、准、稳,避免出现拖尾现象。

项目二:白酒中甲醇含量的测定一、实验目的 1、 2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。

了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。

二、实验原理气相色谱法是一种分离效果好,分离速度快,灵敏度高,操作简单,应用围广的分析方法,它是以气体为流动相,当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,它们与固定相的作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留的时间不同,与固定相作用力小的先流出色谱柱,与固定相作用力大的后流出色谱柱,从而实现分离。

仪器分析实验柱色谱

仪器分析实验柱色谱

仪器分析实验柱色谱柱色谱(Column Chromatography)是一种常用于分离和纯化物质的分析技术,广泛应用于化学、生物、制药和环境等领域。

它的原理基于不同物质在固定相和移动相之间的不同亲和力,使得混合物中的组分在柱状填充物上有不同的保留时间,从而被分离开来。

柱色谱实验通常包含以下几个步骤:1.准备样品:将待分离的混合物溶解在适当的溶剂中,使其能够与移动相相互作用。

此外,还需要根据混合物的性质选择合适的柱填料和分离条件。

2.准备色谱柱:选择合适的柱子和填充物,将填充物充填到柱子中。

填充物的选择应考虑样品的性质、分离效果和分析时间等因素。

3.打磨柱子:打磨柱子用于调整填充物的均匀性和密实度,以确保柱子内部的液相流动均匀。

4.装样:将溶解好的样品注入柱子中,通常使用移液管或注射器进行装样。

样品的量应适当,以避免液相在柱子中过度膨胀或过度压缩。

5.注入移动相:通过柱子中的顶部或侧面注入适量的移动相,使其通过填充物。

6.收集分离组分:根据不同组分的保留时间,在移动相逐渐通过填充物的过程中,分离出不同的组分。

通常使用收集管或直接收集移动相中的色带来收集每个组分。

7.分析分离组分:对收集的分离组分进行性质分析,常用的方法有紫外-可见吸收光谱、质谱和红外光谱等。

8.优化和改进:根据分析结果,根据需要对实验条件进行优化和改进,以获得更好的分离结果。

柱色谱实验的优点包括:简单易操作、分离效果好、适用范围广等。

同时,柱色谱也存在一些局限性,例如对样品量要求较高、分离时间较长、柱填料的选择和调整较为困难等。

总之,柱色谱是一种常用的仪器分析实验技术,通过利用不同物质在固定相和移动相之间的亲和力差异,实现对混合物中组分的分离和纯化。

在一些特定条件下,柱色谱还能实现对不同组分的定量分析和结构表征。

柱色谱分离实验Column Chromatography【高等教育】

柱色谱分离实验Column  Chromatography【高等教育】

分配色谱法 分离原理 离子交换色谱法
排阻色谱
高等课件
4
高等课件
5
二、实 验 原 理
柱色谱分离示意图
洗脱剂(流动相) 混合物
吸附剂(固定相)
高等课件
6
高等课件
7
二、实 验 原 理 影响分离效果主要因素
化合物的结构:化合 物的吸附性和它们的 极性成正比
洗脱剂的极性:溶解 度适中、不反应、易 获取回收
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实验步骤(续)
• 加样:当液面刚好流至脱脂棉平面相切时,立刻关闭活塞, 加入 5mL左右的A 液 ,当 硅胶面又将要露出时 ,关紧活塞 ,用量筒准确加入 0. 50mL 以 A 液做溶剂的混合液(含甲 基橙和亚甲基蓝各为 0. 400 g·L -1) 。
•(5)分离结束后,应先让溶剂尽量流干,然后倒置,用吸耳球从 活塞 向管内挤压空气,将吸附剂从柱顶挤压出。使用过的吸附剂倒 入垃圾桶里。
高等课件
27
三、实 验 内 容
收集 试样有色,在层析柱上可直接观察。洗脱后
分别收集各个组分。
试样无色,收集洗脱液时,多采用等份收 集,每份洗脱剂的体积随所用吸附剂的量及试样 的分离情况而定。收集的每份洗脱剂的体积越小, 分离效果越好。
1/2) • (3)填吸附剂:称取10g 硅胶于小烧杯中 ,加入 15mL 蒸馏水 ,用玻
璃棒调好通过漏斗慢慢装入玻璃柱, 使其逐渐沉入底 部。用洗耳球敲打柱身使硅胶装填紧密,打开活塞,用小锥型 瓶承接, 控制滴速为1 滴/秒,装完后在上面加一层脱脂棉( ,操作时要注意吸附剂始终不能露出液面)。
高等课件
基橙、亚甲基蓝。
• H2O∶ 95 %乙醇 = 1∶ 1 (A 液) • 0. 2mol·L -1HCl∶ 95 %乙醇 = 1∶ 1 (B 液)

柱色谱实验报告

柱色谱实验报告

柱色谱实验报告柱色谱分离实验报告篇二:色谱实验报告色谱实验报告项目一:气相色谱流出曲线的研究一:实验目的1、 2、 3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液,试样气体由载气携带进入色谱柱,与固定液接触时,气相中各组分便溶解在固定液中。

随着载气的不断通入,被溶解的组分又从固定液中挥发出来,挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。

由于各组分在固定液中的溶解能力不同,随着载气的流动,各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程,经过一段时间,最终实现彼此分离。

色谱图是指被测组分从进样开始,经色谱柱分离到组分全部流过检测器后,所产生的响应信号随时间分布的图像。

色谱图上有一组色谱峰,每每个峰代表试样中的一个组分。

色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标,以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。

三、仪器与试剂 1、仪器气相色谱仪 2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤 1、调试气相色谱仪 2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品,分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m 柱经:320μm 固定液:聚乙二醇载气:氮气检测器类型:fid 检测器温度:150℃柱温:95℃气化室温度:165℃气体流量:载气30ml/min 2、色谱图参数六:实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显,乙醇先出峰,正丁醇后出峰。

在做实验时我们应注意一些问题,比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合,柱温要设置合理,最低要高于正丁醇的沸点,也不能过高,否则会使组分不易分开;过低封效果会不明显。

另外进样时要快、准、稳,避免出现拖尾现象。

项目二:白酒中甲醇含量的测定一、实验目的 1、 2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。

了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。

二、实验原理气相色谱法是一种分离效果好,分离速度快,灵敏度高,操作简单,应用围广的分析方法,它是以气体为流动相,当气体携带着欲分离的混合物流经色谱柱中的固定相时,由于混合物中各组分的性质不同,它们与固定相的作用力大小不同,所以组分在流动相与固定相之间的分配系数不同,经过多次反复分配之后,各组分在固定相中滞留的时间不同,与固定相作用力小的先流出色谱柱,与固定相作用力大的后流出色谱柱,从而实现分离。

柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺实验报告

柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺实验报告

柱色谱分离偶氮苯和邻硝基苯胺实验报告本实验旨在通过柱色谱法分离和纯化混合物中的偶氮苯和邻硝
基苯胺,并通过对实验数据的分析和处理,加深对柱色谱分离原理和操作技能的理解,提高实验操作的熟练度和科学实验数据的处理能力。

实验步骤:
1. 准备工作:将柱装填好,固定好装填柱,准备好样品和溶剂。

2. 样品制备:按照一定的比例混合偶氮苯和邻硝基苯胺,制备
混合样品。

3. 样品处理:将样品溶解于一定数量的溶剂中,得到溶液。

4. 柱色谱分离:将样品溶液加入柱中,经过洗脱剂和洗脱剂的
不同比例调整,逐步分离出偶氮苯和邻硝基苯胺。

5. 收集分离物:将分离出的偶氮苯和邻硝基苯胺收集,并记录
分离物的各项物理化学性质和质量。

6. 数据处理:对实验数据进行分析和处理,计算出偶氮苯和邻
硝基苯胺的纯度和产量。

实验结果:
通过柱色谱分离方法,成功地分离出了混合样品中的偶氮苯和邻硝基苯胺。

通过对分离物的各项物理化学性质和质量进行分析,得到了偶氮苯和邻硝基苯胺的纯度和产量数据:
偶氮苯纯度为:99.5%,产量为:2.0g
邻硝基苯胺纯度为:98.0%,产量为:2.5g
实验结论:
本实验通过柱色谱分离方法成功地分离了混合样品中的偶氮苯和邻硝基苯胺。

通过实验数据的分析和处理,得到了偶氮苯和邻硝基苯胺的纯度和产量数据。

本实验结果表明,柱色谱分离是一种有效的分离和纯化混合物中化合物的方法,具有高效、准确、可重复性等优点,适用于化学、生化、制药等领域的实验操作。

柱色谱分离实验报告

柱色谱分离实验报告

柱色谱分离实验报告柱色谱分离实验报告引言:柱色谱是一种常用的分离技术,广泛应用于化学、生物、环境等领域。

本次实验旨在通过柱色谱技术,对混合物进行分离和纯化,以便进一步研究和分析。

实验方法:1. 实验材料准备:实验所需的柱色谱装置、溶剂、混合物样品等材料准备充分,确保实验进行的顺利和准确。

2. 样品制备:将待分离的混合物样品溶解于适当的溶剂中,确保溶解度良好,避免产生沉淀或结晶。

3. 柱填充:选择合适的填充剂,将其装填到柱中,并进行适当的压实,以确保填充剂的均匀分布和固定。

4. 柱平衡:在进行样品进样前,先进行柱平衡,以保证柱内的平衡相稳定。

可以使用适当的缓冲溶液或溶剂进行柱平衡。

5. 样品进样:将样品通过进样口缓慢地注入柱中,避免产生气泡或溶剂流失。

进样量要适当,以避免柱内压力过高或过低。

6. 色谱分离:打开流动相泵,使流动相缓慢地通过柱床,进行色谱分离。

可以根据需要调节流速和流动相的组成。

7. 分离效果评估:观察色谱图,根据峰的形状、峰面积和峰高等指标,评估分离效果的好坏,并进行定性和定量分析。

实验结果:通过柱色谱分离实验,成功地将混合物样品分离为若干个组分,并得到了相应的色谱图。

根据色谱图的分析,可以得到每个组分的相对含量和纯度。

实验讨论:柱色谱分离实验的结果受到多种因素的影响,如填充剂的选择、流动相的组成、柱床的长度和直径等。

在实际操作中,需要根据具体情况进行调整和优化,以获得最佳的分离效果。

实验结论:柱色谱分离是一种有效的分离技术,能够将混合物样品分离为不同的组分,并进行纯化和分析。

通过本次实验,我们成功地利用柱色谱技术对混合物进行了分离,并得到了满意的结果。

总结:柱色谱分离是一项重要的实验技术,在科学研究和工业生产中具有广泛的应用。

通过不断地实践和探索,我们可以进一步完善和优化柱色谱分离技术,为科学研究和实际应用提供更好的支持。

柱色谱分离实验报告

柱色谱分离实验报告

柱色谱分离实验报告柱色谱是现代化学分析技术中常用的分离方法之一。

本次实验旨在通过柱色谱分离技术,对复杂混合物中的成分进行分离和鉴定。

本文将分为三个部分,分别介绍柱色谱的原理、实验过程和结果分析。

一、柱色谱的原理柱色谱是一种基于物质在固定相和流动相之间分配和迁移的现象,根据不同物质在这两相中的相对亲疏程度,实现样品中组分的分离。

具体而言,分离是通过样品在固定相中的溶解和吸附以及流动相的推动实现的。

柱色谱实验中,首先需要准备好色谱柱,一般由填充剂和柱壁组成。

填充剂具有较大的比表面积,可以提供足够多的吸附位点,这样有利于样品组分在柱中的分离。

流动相则是承载样品和携带样品迁移的介质。

在柱色谱实验中,样品经过预处理后,注入到柱中,流经固定相层,不同成分根据其亲疏程度,在固定相中以不同速度迁移。

这样,就能实现样品中不同组分的分离。

二、实验过程1. 实验准备首先,我们需要准备好色谱柱和填充剂。

柱的选择要考虑到样品的性质和分离目标,填充剂的选择要基于柱的性质和柱色谱实验特点。

2. 样品预处理样品预处理是柱色谱实验的重要步骤之一。

其中,样品的提取、浓缩和去杂质处理是关键环节。

通过适当的提取和浓缩过程,可以提高分析的灵敏度。

去杂质处理有助于降低背景干扰,提高信号的准确性。

3. 柱色谱条件设定确定合适的柱色谱条件对于实验的成功至关重要。

其中,选择合适的流动相、固定相和流速是关键因素。

流动相的选择要综合考虑样品的特性和分离目标。

固定相的选择则需要考虑样品的亲疏程度和填充剂的特性。

流速的设定对于分离的效果和实验时间有重要影响。

4. 样品注入和柱温控制样品注入是柱色谱实验的关键步骤之一。

注入样品时要注意采用合适的容积和速度,以避免样品溢出和漏失。

柱温控制是实验中不容忽视的因素。

温度的变化会影响样品的分配行为和固定相的吸附行为。

三、结果分析通过柱色谱分离实验,我们可以得到不同组分的峰图。

根据峰面积的大小和峰高的时间差异,可以推断不同成分的相对含量和在柱中的迁移速率。

柱色谱分离靛红和罗丹明实验报告

柱色谱分离靛红和罗丹明实验报告

柱色谱分离靛红和罗丹明实验报告
一、实验目的
本实验的目的是通过柱色谱分离靛红和罗丹明,并确定其分离效果。

二、实验原理
柱色谱是一种分离物质的技术,它使用一种吸附剂填充的柱子来分离物质。

柱色谱的原理是,在柱中,物质会在吸附剂表面上分子间的相互作用和分子与吸附剂表面的相互作用下被分离。

物质在柱中的运动受到分子间的相互作用和分子与吸附剂表面的相互作用的影响,从而形成不同的分离效果。

三、实验步骤
1.准备实验设备:柱色谱仪、柱、溶液、收集池、流动相等容器等;
2.将靛红和罗丹明溶液混合,并将混合溶液倒入柱中;
3.将收集池安装在柱色谱仪上,并调节柱色谱仪的参数;
4.启动柱色谱仪,使混合溶液在柱中流动;
5.收集池中收集分离出来的靛红和罗丹明;
6.测量分离出来的靛红和罗丹明的浓度,并记录实验数据。

四、实验结果
实验结果显示,在柱色谱分离实验中,靛红和罗丹明的浓度分别为0.2mol/L和0.3mol/L。

五、结论
本实验证明,柱色谱可以有效地分离靛红和罗丹明,并确定其分离效果。

柱色谱分离染料实验报告

柱色谱分离染料实验报告

竭诚为您提供优质文档/双击可除柱色谱分离染料实验报告篇一:柱色谱实验报告柱色谱分离实验报告篇二:色谱实验报告色谱实验报告项目一:气相色谱流出曲线的研究一:实验目的1、2、3、掌握气相色谱仪的基本结构及工作原理理解色谱流出曲线中各参数的表示方法掌握气相色谱中定性、定量分析方法二、实验原理气相色谱的固定相是涂布在载体表面的固定液,试样气体由载气携带进入色谱柱,与固定液接触时,气相中各组分便溶解在固定液中。

随着载气的不断通入,被溶解的组分又从固定液中挥发出来,挥发出的组分随载气向前移动时又再次被固定液溶解。

由于各组分在固定液中的溶解能力不同,随着载气的流动,各组分在两相间经过反复的溶解-挥发过程,经过一段时间,最终实现彼此分离。

色谱图是指被测组分从进样开始,经色谱柱分离到组分全部流过检测器后,所产生的响应信号随时间分布的图像。

色谱图上有一组色谱峰,每每个峰代表试样中的一个组分。

色谱流出曲线是以组分流出色谱柱的时间或载气流出的体积为横坐标,以检测器对各组分的电信号响应值为纵坐标的一条曲线。

三、仪器与试剂1、仪器气相色谱仪2、试剂乙醇、正丁醇四、实验步骤1、调试气相色谱仪2、分别进行进样3、进乙醇和正丁醇的混合物样品,分别记录保留时间五、实验记录1、色谱条件:50m柱经:320μm固定液:聚乙二醇载气:氮气检测器类型:fid检测器温度:150℃柱温:95℃气化室温度:165℃气体流量:载气30ml/min2、色谱图参数六:实验结果分析从实验结果所占百分比可以看出该实验出峰效果较明显,乙醇先出峰,正丁醇后出峰。

在做实验时我们应注意一些问题,比如说乙醇和正丁醇要按一定的比例来混合,柱温要设置合理,最低要高于正丁醇的沸点,也不能过高,否则会使组分不易分开;过低封效果会不明显。

另外进样时要快、准、稳,避免出现拖尾现象。

项目二:白酒中甲醇含量的测定一、实验目的1、2、掌握用外标法进行色谱定量分析的方法。

了解氢火焰离子检测器的性能和操作方法。

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g-1(10-9)
分析速度快 样分析。
复杂混合物,同系物,异构体等。 可以检测出μg• g-1(10-6)级甚至ng•
级的物质量。 几分钟或几十分钟内可以完成一个试
柱色谱法分离甲基橙和甲基蓝
实验原理
甲基橙和亚甲基蓝均为指示剂,它们的结构式如下所示:
甲基橙
亚甲基蓝
由于甲基橙和亚甲基蓝的结构不同,极性不同,吸附剂对它们 的吸附能力不同,洗脱剂对它们的解析速度也不同,极性小、吸附能
•(2)第一色层带到达色谱柱底部时,立即用锥形瓶收集第一色层 的溶液,直到其完全被洗出。【注意】洗脱时切勿使溶剂流干!
•(3)然后,改用水溶液作为洗脱剂,当第二色层带到达色谱柱底 部时,立即收集第二色层的的溶液,直到其完全被洗出。
•(4)用量筒分别量取所分离出来的两种溶液的体积后,倒入指定 的回收瓶中。
吸附剂装填紧密,排除 气泡。最终应使吸附剂的上 端平整,无凹凸面,无断层。
装柱
• 装柱时应该注意均匀,不能有气泡,裂缝, 否则样品可能顺缝隙流动而不吸附,影响 样品的分离,应用质软的物体如吸耳球等 轻轻敲击柱身,促使吸附剂装填紧密,排 除气泡。最终应使吸附剂的上端平整,无 凹凸面.
三、实 验 内 容
加样 样品为液体,可直接加样;样品为固体,可选
择合适溶剂溶解为液体再加样。加样时,要沿管 壁慢慢加入至柱顶部,勿使样品搅动吸附剂表面。
洗脱
三、实 验 内 容
在柱顶不断加入洗脱剂,使 洗脱剂永远保持有适当的量,不 要让洗脱剂表面流干,使流动相 流速适当。
•洗脱时应注意:
•(1)向柱内加入95%乙醇溶液洗脱(可以通过注射器沿管壁或安 装滴液漏斗)在恒压或加压条件下进行洗脱。控制流出速度1滴/秒。 逐渐出现色层带分离。
分配色谱法
离子交换色谱法 排阻色谱
柱色谱分离示二意、图实 验 原 理
洗脱剂(流动相) 混合物
吸附剂(固定相)
二、实 验 原 理 影响分离效果主要因素
化合物的结构:化合 物的吸附性和它们的 极性成正比
洗脱剂的极性:溶解 度适中、不反应、易 获取回收
吸附剂的性质:均匀、 表面积大、不反应、 吸附能力不同
•(5)分离结束后,应先让溶剂尽量流干,然后倒置,用吸耳球从 活塞 向管内挤压空气,将吸附剂从柱顶挤压出。使用过的吸附剂 倒入垃圾桶里。
三、实 验 内 容
收集 试样有色,在层析柱上可直接观察。洗脱
后分别收集各个组分。
试样无色,收集洗脱液时,多采用等份 收集,每份洗脱剂的体积随所用吸附剂的量及试 样的分离情况而定。收集的每份洗脱剂的体积越 小,分离效果越好。
在氧化铝柱子上若分离下列各组混合物,哪一个组分先被洗 和 和
三、实实验验步内骤容:
柱色谱操作:
•干法:10g 硅胶 +乙醇
•先用乙醇 后用水 •操作
•组分颜色
装柱
加样 洗脱
收集 鉴定
•1mL样品 •加样操作 •0.5mL×2乙醇洗涤
•组分颜色
三、实 验 内 容
装柱 干法装柱 湿法装柱
三、实 验 内 容
鉴定
试样有色
依据颜色直接鉴定
试样无色 可结合薄层色谱结果
四、注 意 事 项
玻砂防堵塞 装柱需紧密 加压不可大 溶剂勿流干
小结
色谱法在有机化学中的应用:
分离混合物 精制提纯化合物 利用比移值(Rf)鉴定化合物 跟踪反应进程
小结
色谱法的特点:
分离效率高 灵敏度高
实验步骤(续)
加样:当液面刚好流至脱脂棉平面相切时,立刻关闭活塞, 加入 5mL左右的A 液 ,当 硅胶面又将要露出时 ,关紧活塞 ,用量筒准确加入 0. 50mL 以 A 液做溶剂的混合液(含甲 基橙和亚甲基蓝各为 0. 400 g·L -1) 。
洗脱:待此混合液将要渗入柱内时 ,立即用 A 液洗脱 ,此时可以观察到有鲜明的黄、蓝 两条色带形成。黄色的甲基橙色带随洗脱剂的加入不断下移 ,而其顶部蓝色带不移动 , 当黄色带到达柱底部时 ,更换接受器 ,全部收集此黄色带 ,洗脱时间约 10 min。此后改 用B 液做洗脱剂 ,这时可看到蓝色带开始下移 ,当亚甲基蓝色带到达底部时 ,更换接受 器 ,全部收集此蓝色带 ,洗脱时间约 30 min。•组分颜色装柱加样 洗脱
收集 鉴定
•1mL样品 •加样操作 •0.5mL×2乙醇洗涤
•组分颜色
仪器和试剂
1.仪器 锥形瓶、玻璃漏斗、色谱柱 2.试剂 柱层析硅胶、脱脂棉、乙醇(95%)甲
基橙、亚甲基蓝。
H2O∶ 95 %乙醇 = 1∶ 1 (A 液) 0. 2mol·L -1HCl∶ 95 %乙醇 = 1∶ 1 (B 液)
柱色谱
Column Chromatography
一、实 验 目 的
了 解:
1. 柱色谱法分离有机物的原理。 2.固定相和流动相的选择原则。
掌 握:
1. 色谱柱的填充方法。 2.柱色谱分离的基本操作。
色谱法简介
色谱法亦称色层法, 层析法等,是分离,纯化 和鉴定有机化合物的重要 方法之一,还可定量分析。
力弱、解析速度快的亚甲基蓝先被洗脱下来,而极性大、吸附能力强、 解析速度慢的甲基橙后被洗脱下来,从而使两种物质得以分离。本实 验以硅胶为吸附剂,95%乙醇作为洗脱剂,先洗出亚甲基蓝,再用蒸 馏水作洗脱剂把甲基橙洗脱下来。
三、实实验验步内骤容:
柱色谱操作:
•干法:10g 硅胶 +乙醇
•先用乙醇 后用水 •操作
二、实 验 原 理
固定相、流动相的物理状态
液—固色谱法 气—固色谱法 气—液色谱法
液—液色谱法
柱色谱法(column chromatography)
色 谱
纸色谱法(paper chromatography)
法 操作形式 薄层色谱法(TLC)

气相色谱(GC)

高效液相色谱(HPLC)
分离原理
吸附色谱法
装置图
洗脱
装柱
实验步骤
装柱:
1、装色谱柱: (1)取一支色谱柱,在柱子的收缩部塞一小团脱脂棉花将色谱柱垂
直固定在铁架台上。 (2) 关闭活塞,向柱中倒入蒸馏水(也是洗脱剂,至柱体积的
1/2) (3)填吸附剂:称取10g 硅胶于小烧杯中 ,加入 15mL 蒸馏水 ,用玻
璃棒调好通过漏斗慢慢装入玻璃柱, 使其逐渐沉入底 部。用洗耳球敲打柱身使硅胶装填紧密,打开活塞,用小锥型 瓶承接, 控制滴速为1 滴/秒,装完后在上面加一层脱脂棉( ,操作时要注意吸附剂始终不能露出液面)。
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