环己酮的制备

环己酮的制备

一、实验目的

1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法。

2、进一步了解醇和酮之间的联系和区别。

二、实验原理

醇类在氧化剂存在下通过氧化反应可被氧化为醛或酮。本实验用的环己醇属仲醇，因此氧化后生成环己酮。环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。

本实验用次氯酸钠做氧化剂，将环己醇氧化成环己酮。

三、主要试剂

环己醇、冰醋酸、次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）、饱和亚硫酸氢钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁、沸石

四、试剂用量规格

五、仪器装置

250mL三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接受器、分液漏斗、烧杯、量筒、电热炉、石棉网、玻璃棒

图1 环己酮的反应装置

图2 环己酮的蒸馏提纯

六、实验步骤及现象

1、向装有搅拌器、滴液漏斗和温度计的250ml三颈烧瓶中依次加入5.2ml(5g,0.05mol)环己醇和25ml冰醋酸。开动搅拌器，在冰水浴冷却下，将38ml次氯酸钠溶液（约1.8mol/L）通过液滴漏斗逐渐加入反应瓶中，并使瓶内温度维持在30~35℃，加完后搅拌5min,用碘化钾淀粉试纸检验应呈蓝色，否则应再补加5ml次氯酸钠溶液，以确保有过量次氯酸钠存在，使氧化反应完全。在室温下继续搅拌30min,加入饱和亚硫酸氢钠溶液至发应液对碘化钾淀粉试纸不显蓝色为止。

2、向反应混合物中加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网上加热蒸馏至馏出液无油珠滴出为止。

3、在搅拌下向馏出液分批加入无水碳酸钠至反应液呈中性为止，然后加入精制食盐使之变成饱和溶液，将混合液倒入分液漏斗中，分出有机层，用无水硫酸镁干燥，蒸馏收集150~155℃馏分，计算产率。

七、实验结果

最终得到的环己酮为：1.6ml

产率为：1.6ml/5.2ml=30.77%

八、实验讨论

1、数据分析

产率相对较低，操作过程不够精细。

2、结果讨论

(1)、加热蒸馏得很充分，但是分液静置的时候时间不够长，导致环己酮的损失。

(2)、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，环己酮没有完全分离出来。

3、实际操作对实验结果的影响

(1)、反应温度要控制在30~35℃，此时收效较高，若温度低于30℃则不反应，温度过高则易挥发。

(2)、加入氯化铝可预防蒸馏时发泡。

(3)、加入氯化钠可降低环己酮的溶解度并有利于环己酮的分层。