agilent 6890 火焰光度检测
安捷伦测H2S
5.3柱箱，温度50℃，时间，3.00min
5.4 PFPD检测器，温度250℃，H2流量10.5ml/min，Air流量14.0ml/min，makeup流量10.0ml/min。
6 分析步骤
6.1 标准方法建立：
在接通载气、燃气、助燃气后，接通电源，打开Agilent6890N，在色谱仪稳定后，将已配制好的标准气钢瓶上装上减压阀，将减压阀出口与色谱气体进样系统连接，采用旋转式六通阀切换进样，将六通阀旋至取样位置，打开减压阀置换10-20s，关闭减压阀，将六通阀切换至进样位置，同时按下“start”键，色谱仪开始分离检测，重复进样3-5次，误差范围不大于0.5%，即可选择一个标气样做为标准峰，然后根据第二章第二节中标准曲线制作一节可建立方法。
楼主 更多 0发表于：2012-11-16 09:18 只看楼主倒序看帖 化工生产中产生的硫化氢气体污染环境，对人生生命安全有很大的威胁。且硫化氢在工艺中对催化剂类物质有很大的破坏力，因此检测化工生产中硫化氢含量是很重要的。硫化氢的检测有多种方法：检测管，气相色谱法等。需要根据控制需要和硫化氢的浓度来选定方法。
1适用于工艺气体中微量硫化氢和羰基硫（无机硫和有机硫）含量的测定。
2载气（N2）携带含有硫化物的待检气体，在一定色谱条件下通过装有固定相的色谱柱经色谱柱分离后，由脉冲火焰光度检测器（PFPD）测定，以色谱峰保留时间定性、以色谱峰面积进行定量。
3气体 பைடு நூலகம்
3.1 载气N2；纯度99.99%
3.2 燃烧气H2；纯度99.99%
色谱工作站自动根据外标法，采用峰面积定量，在工作站上自动显示样品中H2S、COS、CS2的含量。
保留时间 级别 含量 峰面积 含量/峰面积 参比 组 名称
安捷伦气相色谱6890N软件操作规程
Agilent 6890N GC( For Chemstation B02.01)现场培训教材安捷伦科技有限公司化学分析仪器部一、培训目的:•基本了解6890N硬件操作。
•掌握化学工作站的开机，关机，参数设定, 学会数据采集，数据分析的基本操作。
二、培训准备：1、仪器设备:Agilent 6890N GC•进样口: 填充柱进样口(PP)；毛细柱进样口(S/SL); 冷柱头进样口(COC); PTV进样口。
•检测器：FID；TCD；u ECD; NPD；FPD。
•色谱柱：P/N 19091J-433, HP-5毛细柱：30m,ⅹ320μχ0.25μ•注射器：自动液体进样器（ALS）用10ul注射器或手动进样用10ul注射器。
•进样体积： 1 ul。
２、气体准备：•FID，NPD，FPD ：高纯H2 (99.999%)，干燥无油压缩空气。
•uECD:高纯N2 (99.999%)•载气, 高纯N2 (99.999%)或高纯He (99.999%)。
基本操作步骤:(一)、开机:1、打开气源（按相应的所需气体）。
2、打开计算机，进入Windows 2000 （或Windows XP）画面。
3、打开6890N GC电源开关。
(6890N 的IP地址已通过其键盘提前输入进6890N)4、待仪器自检完毕，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N 显示屏上显示“Loading．．．．．．”。
进入的工作站界面如下图：5、从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Instrument diagram”, “Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
（二）数据采集方法编辑:1.开始编辑完整方法:从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，如下图所示，选中除“Data Analysis”外的三项，点击“OK”，进入下一画面。
GC6890N中文操作教程
GC6890N中文操作教程一、仪器准备1.检查仪器：确认仪器电源正常，检查连接电缆是否牢固，检查气瓶气体是否充足。
2.打开仪器：先打开仪器侧面的电源开关，再打开控制面板的开关。
3.等待预热：在控制面板上选择预热程序，等待热管和柱箱预热至设定温度。
预热时间约为30分钟。
二、仪器设置1.设置柱箱温度：在控制面板上选择柱箱温度设置，按照实验需求输入柱箱温度。
柱箱内常使用的温度为40-250℃。
2.设置进样口温度：在控制面板上选择进样口温度设置，输入需要的温度。
常用的进样口温度为200℃。
3.设置检测器温度：在控制面板上选择检测器温度设置，输入所需温度。
根据实验需要选择不同的检测器，如FID、TCD等。
4.设置流量：通过气瓶上的压力调节阀，调节进样室、载气和燃烧室的气体流量。
5.设置进样方式：根据实验需要选择进样方式，可以是进样阀、自动进样器或手动进样。
三、进样操作1.样品准备：将待测样品准备成液体或气体状态，并按需求配制标准品和内标品。
2.进样方式选择：根据实验要求选择合适的进样方式，将样品注入进样室或安装自动进样器。
3.进样参数设置：在控制面板上选择进样参数设置，输入进样量、进样速度和进样方式等参数。
4.进样操作：按下控制面板上的进样按钮，开始进行进样操作。
检查屏幕显示的进样曲线和峰面积，确保进样质量良好。
四、开始分析1.方法设置：在控制面板上选择方法设置，输入色谱柱类型、流速和温度梯度等参数。
2.柱箱温度：按实验要求设置柱箱温度，并等待柱温稳定。
3.运行方法：在控制面板上选择运行方法，开始分析过程。
观察屏幕显示的色谱图和报告结果。
4.数据处理：将分析得到的数据导出，进行数据处理和分析。
五、仪器维护1.柱更换：当柱子老化或失效时，根据操作手册的指导进行柱更换操作。
2.清洁仪器：定期清洁仪器内部和外部，避免化学物质残留和灰尘积累。
3.校准仪器：定期进行仪器的校正和调整，确保分析结果的准确性和可靠性。
4.维护记录：记录每次维护、校准和更换操作的时间和详细情况，方便后续追踪维护情况。
AgilentGC-6890操作规程
AgilentGC-6890操作规程Agilent GC-6890操作规程一、开机：1.打开气源（按相应的检测器所需气体）。
2.打开计算机，进入Windows界面。
3.打开6890N GC电源开关。
4.待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与6890N通讯，此时6890N显示“Loading”。
5.从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Show top toolbar”，“Showstatus toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
二、数据采集方法编辑：1.开始编辑完整方法从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis”外的三项，点击OK，进入下一界面。
2.方法信息：在“Method Comments”中输入方法的信息（如，this is for test），点击Ok进入下一界面。
3.进样器设置：●如果未使用自动液体进样器7683，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front或Back 或Double）；●如果使用自动液体进样器，则选择GC Injector；●点击Ok，进入下一画面。
4.柱参数设定：●点“Columns”图标，进入柱参数设定画面，在“Columns”下放选择1或2，然后点击“Change…”钮；●点击“Add”钮，点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择柱子，点击“Installas columns 1”或“Install as columns 2”；●Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector—柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient●选择合适的柱头压、流速、线速度。
安捷伦气相色谱仪日常和维护和故障诊断
Agilent 6890/7890 气相色谱日常维护 & 故障诊断
气源和气体净化器
Agilent提供组合的气体净化器，用单一净化器除去多种污染物
•单管设计消除了使用多个净化器可能发生的泄漏问题。
•单一净化管实现气体最终净化
•维护简便，节约成本。
GC/MS
氧气／水分净化器
烃类／水分净化器
氧气，烃类，水分，CO,CO2 净化器 5
7
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
分流／无分流进样口
- Agilent GC 进样口的基本结构 - 进样方式与进样过程 - 进样口的日常维护 - 进样口的常见故障
8
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样口结构
限流器 总流量控制环路压力源自感器 隔垫吹扫 调节器水分净化器
氧气净化器
烃类净化器
装填13X分子筛和指示剂． 重新装填非常容易．金属 外壳的水分净化器可以在 GC中老化。
氧气净化器应使用金属外壳。因 为有些塑料对空气是有渗透的。 氧气净化器可将氧气浓度降低到 15-20ppb以下，还可以除去小分 子有机物和含硫化合物。
烃类净化器所用的吸附剂通常为 活性炭。用于从气流中除去有机 物，如碳氢化合物和卤代烃。包 括几乎每个实验室都使用的常见 溶剂。可以重新装填。
总流量
= 载气 = 样品分子 = 溶剂分子
(隔垫)吹扫出口 分流出口 放空阀
色谱柱
色谱柱
Agilent 6890/7890 GC 分流／无分流进样口
- 进样方式与进样过程
3. 样品与载气的混合
4. 衬管过载
总流量
(隔垫)吹扫出口
Agilent6890气相色谱仪操作规程
Agilent 6890气相色谱仪操作规程1目的规范Agilent 6890气相色谱仪操作程序，正确使用仪器，保证检验工作顺利进行。
2适用范围适用于Agilent 6890气相色谱仪的使用操作。
3职责3.1操作人员按照本规程操作仪器，并做使用登记；3.2保管人员对仪器进行定期维护，保养；3.3科室负责人负责仪器的全面管理工作。
4技术参数4.1色谱性能:保留时间重现性＜0. 0008%或＜0. OOSmin峰面积重现性＜ 1%RSD4.2柱温箱：规格28 X 31 X 16cm4.3操作温度范围符合于所有色谱柱及色谱分离要求。
液氮冷却80-450°C4.4温度设定值精度：1°C4.5支持6阶柱箱升温梯度，7个恒温平台，可梯度降温4.6 最大升率：120°C/min4.7柱箱冷却降温（22 ° C 室温），从300 ° C 到50 ° C需要4. 5 min4.8标准化的大气压力传感器补偿高度或环境温度的变化4.9压力设定精度0. Olpsi4.10可选定设定载气和尾吹气类型：He H2 N2和Ar/CH44.11分流/不分流和程疗:升温汽化进样口有控制分流比的流量传感器4.12所有检测器都包括EPC控制且所有检测器气体都有电子开/关控制，可以双通道流失补偿。
配备有ECD检测器（带EPC） FPD检测器4.13 7683液体自动进样器8位4.14 JK-2L空气发生器JK-300H氢气发生器5操作程序5.1开启氮气钢瓶，使氮气压力恒定在0. 5MP。
打开空气、氢气发生器，使其压力均大于3MPo5.2打开计算机电源，待系统完全开启完毕后，打开6890主机。
5.3仪器开始自检，电脑上打开Chemstion工作站（联机），仪器进入连接。
5.4待工作站连接正常后，打开“视图”，选择在线信息1、样品视图、仪器视图。
5.5点击在线信息1图中任意图表进入仪器方法设定界面，选择合适的进样器（为前进样器）。
Agilent6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明_图文(精)
Bhjmfou!HD79:1O!છᔫᐶ۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。
Agilent 6890气相色谱仪工作站基本操作中文说明.
Bhjmfou!HD79:1O!છኧᔫᐶ۾ݷᔫগገ!!GC6890开机操作过程1打开载气(N2或He空气氢气等气瓶的总阀开关调整载气空气输出气压为约0.5M Pa(FPD 空气应调到0.6MPa氢气调整为0.2M Pa(若有ECD,把ECD的排气管堵头取掉2打开气相色谱仪前左下方的电源开关GC进入自检后启动完成提示Power on Successful3启动电脑进入Windows 系统后4. 双击电脑桌面的Instrument 1 Online图标进入GC化学工作站Method & RunControl界面5. 调用或者编辑相应的操作方法GC6890关机操作过程1. 根据仪器配备的情况把FID/FPD的Flame(点火Off NPD的Bead(铷珠电压OffTCD的Filament(灯丝Off2. 再把前后Inlet进样口和前后Detector检测器的温度Off,设置Oven炉温为403. 等Oven炉温降到40后把Oven 0ff4. 约等2030分钟后进样口检测器的温度降到100以下仪器冷却后先退出GC 化学工作站软件再关掉GC的电源(若有ECD,把ECD的排气管堵头堵住5. 退出电脑Windows系统关掉电脑电源6. 关掉载气空气氢气总阀GC数据采集的操作过程1. 从化学工作站的Method中Edit Entire Method(编辑完整的方法或者LoadMethod(调用原来已经编好的方法, 一般是方法存在如D:\HPCHEM\1\METHODS\___.M , 即运行此方法2. 手动进样或自动进样器单针进样时从Run control中的Sameple Info(样品信息建议使用前缀/自动记数建议分类建立子目录建议输入样品名称以备查询 3. 待工作站提示Ready(变绿色仪器基线平衡稳定后自动进样把样品放在 1 位置从Run Control中Run Method开始做样采集数据手动进样拿注射针取样品如1.0ul,从气相的进样口快速注入按气相右上角的Start键4. 自动进样器使用Sequence(序列表做样A.从Sequence中的Sequence Parameters (序列表参数B. 从Sequence中的Sequence Table(编辑序列表:C. 储存序列表从Sequence中Save Sequence as ... ___.S序列表名字后缀为.SD. 从Run control中按Run Sequenc e运行序列表采集数据(注意检查文件名不应有重复如何编辑一个完整的方法方法包括所有的仪器参数及数据分析的条件从Method中的 Edit Entire Method...编辑一个完整的方法1.Edit Method: 方法的内容Method information 方法的信息Instrument/Acquisition 仪器参数/数据采集条件Data Analysis 数据分析条件Run Time checklist 运行时间顺序表一般四个都选上,OK2.Method information:.... 方法信息 OK3.Select injection Source/Location 选择进样方式/位置(1 Select Injection Source: GC Injector(自动进样器/ Manual(手动进样(2 Select Injection Location: Front/Back/Dual 前/后/双进样口Ok4.Instrument|Edit|...编辑气相仪器参数(1Injector自动进样器(2Valves 气动阀(3Inlets 进样口前后(4Columns 分离柱1,2(5Oven炉温箱(6Detectors检测器前后(7Signals 气相信号1 2(8Aux 辅助装置(9Runtime 运行时间表(10Options选项按 OK全部确定退出5.Signal Details:信号细节直接按OK6.Edit Integration Events编辑积分事件参数Ok (见数据分析第3部分7.Specify Report指定的报告格式OK (见数据分析第4部分8.Run Time Checklist运行顺序列表储存方法从Method中Save Method as ...___.m方法名字是一个文件夹,后缀为 .M一般把方法存在Path(路径为: D:\HPCHEM\1\METHODS\下数据分析面积百分比报告及打印图谱:从菜单View中选2.Data Analysis 数据分析1.File--load signal... filename OK 调用数据信号文件2.Graphics--signal Options... 调整色谱图的显示3.Integration--Intergration Events 优化积分参数4.Report--Specify Report 指定的报告格式或按图标5.从Report—Print Report打印报告或打印预览以上所设定的数据分析参数可以存入方法中 File—Save As—Methods...Calibration:校正标准曲线新建校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 调用标样第 1 个溶度信号并积分后 2.Calibration--New Calibration table...新建校正表 Automatic setup: Level 1 OK Compound:输入各个化合物的名字 Amt:输入各个标样的溶度 OK 3.File--load signal... filename OK 调用标样第 N 个溶度信号并积分后4.Calibration--Add Level...增加一级校正 (N=2,3,4,5,6... Level N OK Amt: 输入该 N 信号各个标样的溶度 OK 5.重复 3 4 的步骤可得到多级(点的校正表可从Calibration--Calibration table... 观看修改校正表 6.Report--Specify Report 报告格式中更改 Calculate: ESTD 外标 7.以上所设定的校正表可以存入方法中 File—Save As—Methods... 8.File--load signal... filename OK 调用待测样品数据文件并积分后 9.File—PrintPreview 打印预览,或从 Report—Print Report 打印报告可得待测样品各个化合物外标定量报告重新校正原来校正表的具体步骤 1.File--load signal... filename OK 2.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level 1 级选平均 Average 或 3.File--load signal... filename OK 4.Calibration—Recalibrate...重新校正选择 Level N 级选平均Average 或调用标样第 1 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 调用标样第N 个溶度重复进样的信号并积分后替代 Replace 5.重复 3 4 的步骤可得到多级校正表的重新校正过保留时间及响应因子的校正表可以有选择的重新校正某 N 级溶度的标样也可以重新校正该 N 级溶度多次 Created by LuoZK V3.0 Page 11 of 11。
agilent 6890 操作方法及注意事项
安捷伦6890N 气相色谱操作方法一.开机过程分为以下步骤1.连接气体：打开氮气、干空气、氢气的气阀，接通气体；2.接通电源：打开稳压电源；3.开机：气相色谱仪的电源开关在左下角，按下电源键接通电源，然后启动电脑；4.启动化学站：点击桌面上的图标，进入工作站。
二.建立方法：1. 点击“方法”—“新建方法”。
“方法”—“编辑完整方法”。
弹出编辑方法对话框，点击“确定”。
弹出“方法信息”对话框，点击“确定”。
2．弹出“选择进样源/位置”对话框，选择进样方式和进样器位置，点击“确定”。
3．弹出“仪器|编辑|柱箱：（6890）”对话框，设置柱箱温度。
4．点击进样器，设置自动进样器参数。
5．点击进样口，选择进样口并设置进样口条件。
6．点击色谱柱，选择色谱柱并设置色谱柱参数。
7．点击检测器，选择检测器并设置检测器参数。
8．弹出对话框，然后保持默认参数，一直点击确定。
9．保存方法。
菜单栏点击“方法”—“保存方法”。
三．建立序列：单个进样无须建立序列，批量进样需建立序列。
1．菜单栏点击“序列”—“序列表”。
弹出序列表对话框，设置序列参数，栏点确定。
2．菜单栏点击“序列”—“保存序列”。
四.检测过程1.调用序列：点击“序列”—“调用序列”，选择目标序列，确定；2.调用方法：点击“方法”—“调用方法”，选择目标方法，确定；3.运行样品：点击“运行方法任务”键或，待准备就绪后点击“开始”，检测样品。
五.数据处理样品检测完毕后会自动生成数据报告，可直接打印。
进入数据选择界面，选择相应数据，确定；2.调出数据后会出现波形图，其左下方为文件信息，记录数据的保存路径、检测时间、检测方法、操作者等信息；3.波形图右下方为波形数据，记录测出峰的峰高、峰面积等信息，选择目标峰，记录峰信息；4.峰校正：如果系统自动积分的峰不理想，可通过手动调整，进行重新积分。
六.关机样品检测完毕后，必须待检测器和柱箱温度降到50°Ｃ以下才能关机。
6890N操作方法GC
4890N操作方法1、配置→仪器→型号；2、创建方法→输入新方法名→输入新方法名↓复制现存的方法→选择要复制的方法→输入新方法名3、采集→各个子菜单中进行参数设定（如：进样口温度要求达到样品气化温度即可280℃；加热器温度根据脂肪酸的组分设定但要求比最高温度低20℃，如含短碳链的脂肪酸较多，就需要选择程序升温；检测器的温度≥加热器的温度即可）；图形选项→输出→选择面积百分比报告；设置方法完成后一定要保存；4、仪器→下载（将前面设置的方法下载到仪器中）5、样品→输入样品名→选择分析方法（前面保存的方法）→操作员→仪器型号最后注册样品6、当状态栏中显示一切就绪，点击工作列表中的开始，当仪器显示waiting for start 即可注入样品并按下start键。
结果分析点击重新分析→选择样品→删除溶剂峰→手动积分→选择使用手动积分事件→点击使用新设定积分→调用新的分析方法→选择需要的分析方法→点击用新设定重新处理→选择使用已调用方法计算结果最后查看报告并打印报告脂肪酸甲酯制备1、器具50ml抽提瓶，10ml量筒，球形冷凝管，电炉2、试剂2.1甲醇（色谱纯）2.2甲醇钠（分析纯）2.3正己烷（分析纯）2.4氯化钠（分析纯）2.5脂肪酸甲酯混合标样3、操作步骤3.1将标样用正几烷稀释100倍，用微量进样器取样进行气相色谱分析。
对其中各个组分形成的峰按标样说明进行标注。
3.2取干燥油样3-5滴于抽提瓶中，加入10ml0.5N甲醇钠-甲醇溶液。
3.3将抽提瓶置于电炉上，接上冷凝管，煮沸回流3-5分钟后，从冷凝管上端加入10ml正己烷继续煮沸回流1分钟。
3.4将抽提瓶取下，加入饱和NaCl溶液摇荡后，继续加入饱和NaCl溶液至瓶满。
3.5静止后，用微量进样器取上层液进行气相色谱分析。
注：该方法不适用于高酸价（>2）油品。
6890N 气相色谱仪操作步骤一、仪器设备：1、进样口：毛细柱进样口（分流/不分流）2、色谱柱：毛细柱3、检测器：氢火焰离子化检测器（FID）二、气体准备：1、高纯氢气（≥99.999%）： SPH-300型氢气发生器2、干燥空气：SPB-3全自动空气源3、高纯氮气（≥99.999%）：氮气钢瓶三、基本操作步骤：1、开机操作步骤：1.1先打开气源：空气发生器（0.4MPa）、氢气发生器（4kg/cm2）、氮气罐阀门（0.5MPa）；1.2 打开计算机，进入Windows2000画面；1.3 打开6890N 气相色谱主机的电源开关；1.4 待仪器自检完毕，双击“Instrument 1 Online”图标，化学工作站自动与主机连接，此时主机显示屏上显示“Loading...”；当化学工作站与主机连接成功后，主机上“Remote”信号灯会亮。
6890气相色谱操作指南
GC-6890 色相色谱操作安捷伦GC6890 系列气相色谱系统是安捷伦最先进、最灵活的气相色谱平台之一，展现了当今最高的气相色谱性能。
它是世界上第一套对压力和流量进行全面电子气路控制(EPC）的气相色谱仪，同时具有完善的功能和高度的自动化。
GC6890 操作全部参数由键盘输入，无需手工操作。
卓越的自动阀控制，时钟编程，自动进样器，完善的数据通讯和处理功能，简化操作步骤，易学易用。
国内很多单位都在使用该系列产品。
本文主要对GC-6890 色相色谱操作进行一下介绍。
1. 操作前的准备色谱柱的安装：柱箱内有两种检测器接口，FID 与ECD。
安装时根据色谱柱的外形选择合适的检测器和进样口接口。
先将毛细管柱的两端截取一段（如果是已经使用过的柱子，安装之前一定要分清楚哪个是与进样口相连，哪个是与检测器相连），然后安装。
注意螺帽不用拧的太紧，。
用手指拧紧柱螺帽直至柱被固定，然后用扳手拧紧螺帽1/4 －1/2 圈，用轻微的力不能将柱从接头上拉下即可。
当柱子与进样口接好后，应该通载气，将接检测器的一端放置在丙酮溶液中，观察是否有气泡，用以判断毛细管柱是否被堵。
2. 仪器的启动2.1 将载气、空气打开。
2.2 接通电源，打开主机、计算机、打印机开关。
待检测器温度上升到150 o C 时打开氢气FID 检测器可以点火。
2.3 待各仪器自检完，进入画面。
双击【Configuration Editor 】图标，设置数据文件的保存路径，但这里要注意文件夹名字的长度有限制。
双击【online】图标，工作站自动与主机HP6890 连接。
下图是进入工作站后的显示界面接下来我们会进入方法与运行控制界面，色谱程序所需要编辑的方法和序列都需要在这个界面里进行。
2.4 方法的编辑与保存单击【View 】菜单，选择【Method And Run Control 】画面。
单击【Method 】菜单，选择【New Method 】选项，新建所需方法。
安捷伦6890N操作手册
安捷伦6890N操作手册－、开机1，打开载气及支持气，设置减压阀0.3-0.5MPA;2，打开计算机，进入操作系统；3，打开仪器电源，等待仪器自检完毕；4，双击PC 桌面“Online”图标进入工作站。
（在“Offline”下不可以进入“Online”二、关机1，关闭FID、NPD；2，将炉温初始温度设置为50℃，关闭进样口、检测器、辅助加热区温度，退出化学工作站，退出时不保存方法；3，等待各加热区降温至100℃以下，关闭仪器；4，关闭载气及支持气。
三、编辑方法1，选择编辑完整方法：在Method 中选择“Edit Entire Method”在全部四项前“√”，单击“OK”；键入方法注释内容，单击“OK”；按照实际配置选择进样方式，GC Injector-自动进样器、Valve-阀进样、Manual-手动进样，单击“OK”；此界面中Apply 表示执行参数改变但不退出此画面，OK 表示执行并退出，Cancel 表示不执行退出。
分别设置Injector-自动进样器、Valve-阀操作配置、Inlets-进样口、Columns-色谱柱、Oven-柱温箱、Detectors-检测器、Signals-信号、Aux-辅助加热区、Runtime-运行时间表、Options-选项等；设置完毕后，单击“OK”；注意：1.在Inlets-进样口、Columns-色谱柱选项中，由于二者相互关联，在所有与气体相关Flow-流量、Prussure-压力、Average Velocity-平均线速度只需设定一个；2.在Columns-色谱柱选项中，要选择安装与实际一致的色谱柱，连接方式Inlet-进样口、Detector-检测器要选对；3.在Signals-信号选项中，要选中Save Data，并且一定要柱子所连的检测器；4.在Oven，Runtime 的时间，即为采集时间。
单击“OK”；单击“OK”；选择Screen“√”，单击“OK”；选择“Data Acquisition”“Standard Data Analysis”单击“OK”；在Method 菜单中，选择“Save Method.”此选项将覆盖当前方法。
附录agilent GC
Agilent GC 6890N1. 根据客户的仪器配置选择合适的进样口及检测器种类及位置；同时根据实验选用对应的通道、进样口、色谱柱1活着2。
2. 选择oven enable，如果炉温有程序升温请勾选temperature ramp enable，同时在maximum temperature中填写色谱柱的最大承受温度，initial temperature中填写初始炉温，initial time 为在初始温度下运行的时间，在程序升温中rate填写升温速率，final为最终温度，hold time 为升到最终温度后在最终温度保持多少时间，total time为方法算出的整体运行时间。
3. column选项卡：需要输入色谱柱的长度、内径及膜厚，gas type需要输入使用的载气种类，mode中需要选择是是恒流还是恒压模式（恒流为恒定流速，恒压为恒定压力，根据客户的方法设置即可）。
4.inlet type根据仪器设置选择进样口种类，mode选择在当前进样口下使用何种功能；temp enable一般需要勾选，并设定进样口的初始温度，如选择分流进样口（S/SL进样口）split/splitless中需要输入split ratio即分流比的大小，一般根据客户方法设定即可，其余保持默认。
5. 需要在detector type中选择检测器类型，根据客户方法设定其余内容即可。
部分6890N如需使用后检测器须同时开启前检测器方可联机正常，安捷伦的不同检测器的注意事项不同，如TCD检测器点火之前必须保证检测器内已充满载气，如在还有空气存在的状态下点火会烧毁热丝，进行试验前请咨询客户实验室操作人员。
6. source选择使用的检测器位置，sampling rate选择合适的大小，其余使用默认设置即可。
7.G1888及7697顶空进样器设定：7.1.此选项卡中勾线APG及wait，vial size按照选择的样品瓶大小选择合适的容量（一般为10、20ml）,7696中APG选择active high选择合适的载气类型及瓶体积、定量环大小，其他设定选择默认。
气相色谱仪 Agilent 6890GC 标准操作规程解析
XXX有限公司GMP文件1 目的建立气相色谱仪Agilent 6890标准操作规程，指导实验人员正确规范操作仪器。
2 适用范围适用于气相色谱仪Agilent 6890。
3 责任人QC人员4 内容4.1 原理色谱法又叫层析法，它是一种物理分离技术。
它的分离原理是使混合物中各组分在两相间进行分配，其中一相是不动的，叫做固定相，另一相则是推动混合物流过此固定相的流体，叫做流动相。
当流动相中所含的混合物经过固定相时，就会与固定相发生相互作用。
由于各组分在性质与结构上的不同，相互作用的大小强弱也有差异。
因此在同一推动力作用下，不同组分在固定相中的滞留时间有长有短，从而按先后秩序从固定相中流出，这种借在两相分配原理而使混合物中各组分获得分离的技术，称为色谱分离技术或色谱法。
当用气体作为流动相时，称为气相色谱。
4.2 仪器组成气相色谱仪Agilent 6890系统主要由工作站与主机组成，其中主机包括分流/不分流进样口、柱温箱、FID检测器组成。
各部分的操作及数据处理均由计算机工作站控制完成。
工作站与气象色谱仪之间可采用局域网LAN通讯方式进行连接。
4.3 工作站界面简介化学工作站有几个主画面，分别用于仪器控制和数据分析。
每个画面都有其铁定的菜单和工具条。
可通过左上角下拉框或者单击【View】（显示）菜单，选择其中进行画面切换。
主画面包括：【Method and Run Control】（方法和运行控制）：该画面下，可执行单个运行或自动序列，实现实际进样和样品数据采集。
【Data Analysis】（数据分析）：该画面下，可执行数据分析任务，如积分和生成报告。
【Report Layout】（报告设计）：该画面下，可自定义报告版面设计。
4.3.1 【Method and Run Control】可利用工具设置图标和菜单项来打开和存储最近使用的方法、序列。
该画面的菜单包含【File】（文件）、【RunControl】（运行控制）、【Instrument】（仪器）、【Method】（方法）、【Sequence】（序列）、【View】（显示）、【Abort】（中止）、【Help】（帮助）。
Agilent Technologies Agilent 6890 气相色谱仪 说明书
Agilent 6890 气相色谱仪故障排除Agilent Technologies声明Agilent Technologies, Inc. 2007按照美国和国际版权法的规定，未经Agilent Technologies, Inc. 事先同意和书 面许可，不得以任何形式或采取任何手段（包括电子存储和检索或翻译成其他语言）复制本手册中的任何内容。
手册部件号G1530-97011版本2007 年 3 月美国印刷Agilent Technologies, Inc.2850 Centerville RoadWilmington, DE 19808-1610 USA 担保本文档中包含的材料按“原样”提供，若在后续版本中有任何更改，恕不另行通知。
而且，在适用法律允许的最大范围内，Agilent 不对本手册及其所包含的信息做出任何明示或暗示的担保，其中包括但不限于对适销性和对具体用途适用性的暗示担保。
Agilent 不对因提供、使用或执行本文档或其中所包含的信息而造成的任何错误或任何意外或附带的损失承担责任。
如果 Agilent 与用户签有单独的书面协议，且协议中涉及本文档所含材料的担保条款与上述条款发生冲突，则该书面协议中的担保条款具有优先法律效力。
安全声明小心小心事项表示存在危险。
它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致产品损坏或重要数据丢失。
只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略小心事项的要求继续进行操作。
警告“警告”事项表示存在危险。
它表示在执行某个操作步骤或操作方法时必须加以注意；如果操作不当或没有遵守相应的规程，则可能会导致人身伤亡。
只有完全理解并符合指定的条件时，才可以忽略警告事项的要求继续进行操作。
目录1概念和常规任务概念 10如何使用本手册排除故障 10[Status]（状态）键 10需始终保持最新的可配置项目 11色谱柱配置 11自动液体进样器配置 11气体配置 11确定仪器详细信息 12GC 电源配置 12查看运行日志、维护日志和事件日志 13电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息 12 2硬件症状推杆错误 16ALS 错误处理的样品瓶 17注射器针头在向进样口中注射的过程中发生弯曲 18FID 不点火 19FID 点火器在点火序列过程中不发光 20FPD 不点火 21NPD 调整补偿值过程失败 223色谱图症状保留时间无法重复 24峰面积无法重复 25污染或残留 26隔离来源 26检查可能原因—所有进样口和检测器组合 26泄漏超出预期 28不显示峰／无峰 29表 1. 检测器故障排除 29柱箱温度程序运行过程中基线上升 30峰分辨率很差 31峰有拖尾 32NPD 32峰沸点或分子量判别困难 33对于任何以分流模式与任何检测器一起运行的进样口 33对于任何以非分流模式与任何检测器一起运行的进样口 33进样口中样品分解／缺少峰 34前拖峰 35噪音检测器，包括漂移和基线尖峰 36噪音基线 36基线漂移 37基线尖峰 37图 1. 循环尖峰 38图 2. 随机尖峰 38峰面积或高度太低 39FID 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 41FID 基线输出大于 20 pA 42FPD 火焰在运行过程中熄灭并尝试重新点燃 43FPD 输出过高或过低 44FPD 峰面积太低 45FPD 在半高处的峰宽度太大 46FPD 基线输出太高，大于 20 pA 47NPD 溶剂硬化 48NPD 响应低 49NPD 基线输出大于 8 百万 50NPD 调整补偿值过程运行不正常 51NPD 选择性低 52对 TCD 发现负峰 53TCD 基线已经抑制了正弦曲线噪音拖尾峰（循环基线）54 TCD 峰在尾部有负向斜行线 554GC 未就绪症状GC 从未变成就绪状态 58流量从未变成就绪状态 59柱箱温度从未冷却／冷却得非常缓慢 60柱箱从未加热 61温度从未变成就绪状态 62无法设定流量或压力 63气体没有达到设定的压力或流量值 64气体超出了压力或流量设定值 65进样口压力或流量存在波动 66无法将压力维持在与分流进样口上的设定值同样低的水平上 67测量出的色谱柱流量不等于显示的流量 68FID 没有点燃 69在进样序列中 FID 点火器没有变得红热 70NPD 调整补偿值过程失败 71FPD 没有点燃 725关闭症状色谱柱关闭74氢气关闭75加热区关闭766不工作的 GC 症状GC 无法打开78GC 打开，然后在启动过程中停止（在自检期间）79PC 无法与 GC 通讯807检查是否漏气漏气检查提示 82检查外部是否漏气 83检查 GC 是否漏气 85毛细管流量（微流体）接头中的漏气检查 868故障排除任务测量色谱柱流量 88测量 FID、TCD、uECD 和 FPD 色谱柱流量 88测量 NPD 色谱柱流量 89测量分流口或隔垫吹扫流量 91测量检测器流量 93测量 FID、TCD、uECD 和 FPD 流量 93测量 NPD 流量 94执行 GC 自检 96调整 FID 点火补偿值 97验证 FID 火焰已点燃 98在点火序列中验证 FID 点火器功能 99测量 FID 泄漏电流 100测量 FID 基线输出 101测量 NPD 泄漏电流 102验证 NPD 铷珠已发热 103验证 FPD 火焰已点燃 104调整 FPD 点火补偿值 105Agilent 6890 气相色谱仪故障排除1概念和常规任务概念 10需始终保持最新的可配置项目 11电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息 12电话联系 Agilent 寻求服务之前要获得的信息 121概念和常规任务概念对于您遇到的与 GC 硬件或色谱仪输出相关的错误、“GC 未准备好”消息和其他常见问题，本手册提供了相关症状和需执行的相应任务的列表。
GC6890N中文操作教程
Agilent 6890N GC 基本操作培训教材（中文版工作站）安捷伦科技有限公司生命科学与化学分析事业部客户服务中心免费热线: 800-820-3278仪器场地要求：【环境要求】：1.推荐实验室温度为: 20-27℃, 相对湿度: <75%2.推荐气相色谱仪工作台:长2.3米,宽0.8 米,承重大于100公斤,建议离墙距离 0.4 米以上。
【电源要求】：1.单相交流220V,(+5% ~ -10%),50-60Hz,有单独的良好接地2.若电压不稳,需配置稳压电源,功率大于4千瓦3.准备2个10A扁平三角接线插座，固定在墙上或工作台上供气相色谱仪使用,准备1个合格的万用接线板插座(大于3个10A扁平三角接线插孔)供电脑使用。
【气体要求】：1.当配有 FID,NPD,FPD 检测器时:需配备三种气源,纯度>99.999%,并推荐使用除水过滤器。
高纯氮气N2 (钢瓶)高纯氢气H2 (钢瓶)干燥空气Air (钢瓶)2.当配有ECD 检测器时:只需配备高纯氮气N2, 纯度>99.999%,并要求使用除水和脱氧过滤器。
3.当配有TCD 检测器时:需配备高纯氦气He或氢气H2, 纯度>99.999%,用于安装时样品分析。
4.当配备气体自动进样阀时:需再配动力气(干燥压缩空气Air或普通氮气N2钢瓶)5.使用钢瓶气时,必须配上相应的分压表大于6公斤（0.6M）的减压阀,并且安装试漏。
减压阀出口应配上可接1/8”(约3.2mm)外径铜管的接头。
6.用户可选择使用气体发生器,但必须先通电检查发生器是否工作正常,并检查输出气体的酸碱性,可用PH 试纸保证输出气体为中性。
(建议不要使用)【电脑系统要求】：1.操作系统为：中文WindowsXP+SP2。
2.电脑内存最好512M以上，显示器显示分辨率为1280x1024，安装RJ45网卡，系统安装有TCP/IP网络协议。
3.设电脑为固定IP地址。
Agilent 6890N 气相色谱仪中文使用说明
使用方法：一、开机：1. 打开气源（按相应的检测器所需气体）。
2. 打开计算机，进入Windows 界面。
3. 打开6890N GC 电源开关。
4. 待仪器自检完毕，双击Instrument 1 Online 图标，化学工作站自动与6890N 通讯，此时6890N 显示“Loading”。
5. 从“View”菜单中选择“Method and run control”画面，点击“Show top toolbar”，“Show status toolbar”，“Instrument diagram”，“Sampling Diagram”，使其命令前有“√”标志，来调用所需的界面。
二、数据采集方法编辑：1. 开始编辑完整方法从“Method”菜单中选择“Edit Entire Method”项，选中除“Data Analysis”外的三项，点击OK，进入下一界面。
2. 方法信息：在“Method Comments”中输入方法的信息（如，this is for test），点击Ok 进入下一界面。
3. 进样器设置：●如果未使用自动液体进样器7683，则在“Select Injection Source/Location”画面中选择Manual，并选择所用的进样口的物理位置（Front 或Back 或Double）；●如果使用自动液体进样器，则选择GC Injector；●点击Ok，进入下一画面。
4. 柱参数设定：●点“Columns”图标，进入柱参数设定画面，在“Columns”下放选择1 或2，然后点击“Change…”钮；●点击“Add”钮，点击“Increment”钮，点击Ok，从柱子库中选择柱子，点击“Install as columns 1”或“Install as columns 2”；●Mode—选择合适的模式，恒压或恒流；Inlet—柱连接进样口的物理位置；Detector—柱连接检测器的物理位置；Outlet Psi—选择Ambient●选择合适的柱头压、流速、线速度。
Agilent6890 气相色谱仪操作规程
Agilent 6890气相色谱仪操作规程
一，开机
1、打开气源（氮气，氢气，空气）。
2、打开计算机，进入win2000界面。
3、打开6890N GC 电源开关。
4、仪器自检完毕，双击Instrument online图标，化学工作站自动与
6890通讯。
二、进样分析
1、从View菜单种选择“Method and run control”画面，设置分析参
数（包括进样口温度，分流比，柱子型号，柱流速，柱温程序，检测器温度，氢气流速，空气流速，补充气流速）。
2、待检测器温度超过150℃时，开始点火，注意观察基线是否平稳。
3、待基线平衡后，就可开始进样分析。
三、关机
1、实验结束后，先熄火，然后关氢气和空气。
2、随即就开始对进样口、柱温箱、检测器等降温。
3、待各部件降温到50℃以下后，退出化学工作站，退出Windows，
关闭计算机。
4、最后关GC电源，关载气。
注意事项：
1，柱老化时切勿将柱的一端街道检测器上，防止污染检测器。
2，柱老化时先通载气10min，在老化，以防空气中的氧气损坏柱子。
3，FPD更换滤光片的步骤：
A，关检测奇迹相应的气体，尤其是电量计。
否则会损坏光电倍增管的。
B，关GC电源。
C，移去PMT管，小心移去已有的滤光片。
换上所需的滤光片，装上PTM管D，开GC 电源。
气相色谱仪期间核查
3%
2.0% 1.8%
Agilent6890N GC期间核查结果及讨论
一、 试验结果
基线噪声和基线漂移
定量重复性和检测限
Agilent6890N GC期间核查结果及讨论
二、讨论
1、本次核查的四项指标：基线噪声、基线漂移、检测限和定量重复性 均符合要求。该方案可作为制定Agilent6890N型气相色谱仪期间核查 方案的参考。 2、本次核查采用的标准物质为正十六烷，该标准品的标示含量为不少 于98.5%，实际在计算检测限时按标准品含量为100%进行计算，由此 可 能引入1.5%的误差，但不影响结果判定。故本次核查所得检测限的值 实际为最大值。
Agilent6890N GC期间核查结果及讨论
一、 试验结果
项目 基线噪声 基线漂移 检测限 定量重复性
标准规定
省计量所检定结果 期间核查结果
≤1×10-12A
3.2×10-14A 9.0×10-14A
≤1×10-11A
1.7×10-13A 8.0×10-13A
≤5×10-10g/s
1.3×10-11g/s 4.3×10-11g/s﹡
环氧乙烷（EO）：一种可刺激身体表面并引起强烈反应的可燃气体。
在很多情况下，环氧乙烷是可致突变的，对胎儿可产生毒性并可致畸，对
睾丸的功能具有副作用，并能损害体内的许多器官系统。在动物致癌研究 中，吸入EO可产生几种赘生性变化，包括白血病、 脑肿瘤和乳房肿瘤等。在医疗器械的生产过程中环氧乙烷 （EO）常被用于对最终产品的消毒和灭菌。
[4]解联合，HP-1980型气相色谱仪的自我检定[J]，预防医学情报杂志，2003,19
（6）：571-572. [5]韩守廷等，关于气相色谱仪检定的几个问题[J]，化学分析计量，2001，10（2） :30-31. [6]李在军，气相色谱仪检定中定量重复性的分析[J]，中国计量，2010（12）:94. [7]吴爱梅，气相色谱仪检定结果的不确定度评定[J]，化学分析计量，2006,15（5） :14-16.
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图 91.
FPD 控制表
637
使用检测器
火焰光度检测器 FPD 操作 FPD
操作步骤 使用 FPD
确认所有的气体已经连接好 装上了色谱柱 系统经过检漏无漏气的地方 检 查柱箱温度 进样口的温度和柱流量
警告
在打开空气或氢气之前 确认已安装了色谱柱 或 FPD 的接头已经堵好 如氢 气和空气同时泄漏到柱箱里会引起爆炸
1. 按 [Front Det] 或 [Back Det] 来打开 FPD 的控制表
2. 设定检测器的温度 温度必须高于 120 便于点燃火焰
3. 如果需要 改变氢气的流速 按 [Off]
4. 如果需要 改变空气的流速 按 [Off]
5. 如果要使用填充柱 把尾吹气关闭并进行第 7 步
6. 如果要使用填毛细管柱
627
概述
火焰光度检测器 FPD PMT 饱和
保持检测器和气体清洁可以获得好的结果 因为许多含硫和含磷的有化合物会 含有化学活化点 所以进样和色谱柱系统必须干净
PMT 饱和
如果光强太高光电倍增管就会饱和 在此情况下 浓度略有增加 或没有增加 信号和峰顶变为馒头形或平顶 减小样品浓度可解决这一问题
滤光片
淬灭效应
当火焰中烃产生的 CO2 浓度很高时 同时有硫的碎片就发生烃的淬灭效应 一 部分由硫碎片产生的发射被 CO2 碎片吸收
高浓度的杂原子碎片会产生自淬灭作用 其它一些处于基态 未被激活 的碎 片再吸收发射的光子 阻止其达到 PMT
有丰富的色谱经验可以减少这种淬灭效应 色谱柱必须对化合物进行很好的分 离 要把含硫和含磷的有机物和不含硫磷的有机物分离 进行仔细地 多级校 准有利于减少投资
0.0
Makeup flow
0.0
要改变尾吹模式 滚至 Mode: 并按 [Mode/Type] 选择后输入适当的流量值
要观察尾吹气或改变 Lit offset 按
要改变尾吹气类型
[Config][Front Det] 或 [Config][Back Det]: 按 [Mode/Type]:
选择合适的气体 除非你在进行维护步骤 否则不必开关静电计
操作步骤 使用 FPD
色谱柱与净化器
测试条件和色谱图
FPD 测试条件 典型的 FPD 测试色谱图
检测器的维护
点燃火焰的故障 更换波长滤光片 检漏 部件识别 清洗 / 更换窗口
垫 清洗 / 更换喷口
滤光片和密封
更换转移管熔融石英衬管 更换光电倍增管
625
火焰光度检测器 FPD
概述
样品在富氢火焰中燃烧 在此一些碎片被还原并受到激发 气体把激发的碎片 带到火焰上方的低温发射区 衰变并出现光辐射 通过带宽狭窄的滤光片选择 特定的碎片 进入到光电倍增管 PMT 的碳发射光被屏蔽掉 光碰撞到光电倍增管的光敏表面 光子逐出电子 在光电倍增管中电子被放大 到 100 万倍以上 从 PMT 出来的电流又被放大并在 FPD 电路上得到数字化处理 得到的信号要么 作为数字信号输出 要么以电压的模拟信号输出 FPD 不能在高于 50 的条件下存放 对 PMT 要根据厂家的指标来对待
快速峰方式不能用于数字输出
2. 按 [On]
635
使用检测器
火焰光度检测器 FPD 操作 FPD
操作 FPD
表 69 给出 FPD 火焰最大灵敏度的流量 是富氢和贫氧的气流 在此流量下难 以点火 特别是在测硫的模式下 使用氦做载气或尾吹气可能会把检测器气体 冷却到点燃温度以下 我们建议使用氮而不使用氦
配置加热器
FPD 燃烧器部件需要两个加热区 一个用于检测器本身 一个用于转移管线 单波长 FPD 可以固定在前面或后面 在前部位置时它就使用前检测器和 AUX1 的加热器 如在后部位置时它就使用后检测器和 AUX2 的加热器 第二个检测 器 可能是另外一个 FPD 可以装在没有使用的位置上 双波长 FPD 可同时检测硫和磷 必须固定在后部 使用后检测器和 AUX2 的 加热器 第二个检测器就不能再装了 用软件会自动将 AUX 加热器设定在与检测器用的加热器在相同的位置上 您不 必分别输入两次
滤光片是透过波长的边界 每个滤光片一边为镜面 在安装时把此镜面对着火 焰 另一面有颜色 硫的滤光片是兰 / 紫色 393 nm 透过 磷的滤光片是黄 / 绿色 525 nm 透过
熔融二氧化硅衬管
6890 FPD 使用了一个熔融石英衬管 把它插到转移管线中 这一衬管可以使用 直径高达 530 m 的毛细管色谱柱 把色谱柱插到检测器火焰的底部 使样品 的拖尾程度最小 避免化学活化点引起的损失 衬管可以和标准的填充柱匹 配
表 69. 建议的温度和气体流量
载气 ( 氢 氦 氮 氩 )
硫模式气体流量 mL/min
磷模式气体流量 mL/min
填充柱 毛细管柱
10 - 60 1-5
10 - 60 1-5
检测器气体
氢气 空气
50
150
60
110
载气 + 尾吹气
60
60
气源压力
空气气源压力 至少要 90 psi 以便适应点燃次序的需要 其他气体 要达到可 以保证流量的要求
如果在测硫模式下用表中数据还不能点着火 改到使用测磷模式下的数据 在 火点着以后再慢慢地把流量降低到测硫模式的流量 通过一些经验可以找到适 合的气体流量
636
使用检测器
火焰光度检测器 FPD 操作 FPD
按 [Front Det] 或 [Back Det].
温度 °C 氢气流量 mL/min
空气流量 mL/min
双波长的 FPD
这是一个带有 PMT 仪器盒的单火焰部件 一个带有硫的滤光片 另一个带有磷 的滤光片 因为对这两个元素的优化气体流量是极为不同的 所以这一检测器 的性能要采取折中的方案 检测器固定在仪器后面 使用后检测器加热器和 AUX2 加热器来加热 AUX2 的 设定可以自动地由后检测器来完成 使用两个信号通道和两个静电计板 每个 PMT 用一个 后检测器控制表运行检 测器 而前检测器表在特殊的 Signal only 模式中使用 典型的双波长 FPD 控制表是
对于填充柱关闭 对于毛细管柱 见 下面尾吹气模式 尾吹气类型
按 [On] 点燃火焰
显示输出值
尾吹气流量模式 :
如果配置毛细管柱 那么控制表将包括下列表中的一项设定
Mode:Const makeup < Mkup flow 0.0 Off
Mode:Col+mkup=const
Combined flow
火焰光度检测器 FPD 点燃火焰
注意
滚动到 Flame 并按 [On]
自动 如果 FPD 的输出下降到低于灭火输出与 Lit offset 之和 这说明火焰已经熄 灭 FPD 就运行再点火的次序 如果失败就再进行一次点火的次序 如果第二 次点火失败 检测器就关闭除温度和尾吹气之外检测器的全部功能
静电计的开 / 关
a. 确认尾吹气类型和仪器上管线一致 控制表上在 Mkup 一行旁边 如 果需要 改变气体类型
b. 如果毛细管柱已经定义 , 如有必要 选择新的流量模式 并设定尾吹气 流量或组合流量
629
概述
火焰光度检测器 FPD 双波长的 FPD
如果把一个加热区分配到前检测器表 就会提示您 F det mismatch 前检 测器配合不当 要克服这一故障 按 [Config] 滚动到 Instrument 一行 按 [Enter] 滚动到 [F det] 一行 按 [Mode/Type] 并选择 Sig only FPD( 只取 FPD 信号 )
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使用检测器
火焰光度检测器 FPD 点火补偿
点火补偿
希望 FPD 在点火输出和没有火焰输出时的点火补偿是不同的 这样可以用来决 定点火是否成功以及判别是否灭火
如果有火焰时的输出减去没有火焰时的输出大于点火补偿 就认为火焰已经点 燃
缺省设定的点火补偿是 2.0 pA 这对所有情况都是一个很好的工作值 但是要 求系统和气体必须很干净 如果碰到下述情况您要改变这一设定值 • 在火焰仍然点燃的情况下您要重新点火 这时候就会导致关闭
线性
硫的发射有几种产生的机理 被激发的碎片是双原子的 所以发光强度和硫原 子的浓度平方成正比 磷的激发碎片是单原子的 所以发光强度和磷原子浓度成线性关系
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概述
滤芯 空气
比例 压力 阀 传感器 限流器
屏蔽
H2
尾吹气
火焰光度检测器 FPD 淬灭效应
出口 发射区
PMT
波长 滤光片
窗口
图 90.
火焰光度检测器示意图
火焰光度检测器 FPD 火焰点燃次序
火焰点燃次序
即使是使用下一页的火焰点燃方法点火 6890 FPD 也是自动地按如下次序进 行 1. 关闭所有的检测器气体 空气 氢气和尾吹气 只留下载气不关 2. 空气流量设定为 200 mL/min 3. 接通火花塞点火器 4. 氢气流量从 10 到 70 mL/min 递增 5. 重新将空气流量设定到空气流量设定点 6. 重新将氢气流量设定到氢气流量设定点 7. 打开尾吹气 8. 比较信号与 Lit offset 数值的变化 如果这一数值变化大于 Lit
妨碍检测器工作的条件
• 设定温度低于 120 • 设定空气或氢气在 Off 或设定为 0.0 • 不能点火
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概述
火焰光度检测器 FPD 关闭检测器
关闭检测器
如果临界的检测器气体由于气路或点火有故障 您的检测器就会关闭 除检测 器温度和尾吹气之外全都关闭
兼容性要求
如果把单波长的 FPD 和安捷伦科技有限公司的化学工作站一起使用 化学工作 站的版本必须是 4.02 或更高 如果把双波长的 FPD 和安捷伦科技有限公司的化学工作站一起使用 化学工作 站的版本必须是 5.01 或更高