实验1 乙酰水杨酸的合成
实验一阿司匹林1
实验一阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成（方法一）一、目的要求１．熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。
２．掌握酯化反应的原理和实验操作３．巩固重结晶、精制、抽滤等基本操作技术。
４．了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。
二、反应原理COOHOH+ (CH3CO)2OCOOHOCOCH3+ CH3COOH H SO三、实验方法１．原料规格及配比２．操作步骤（１）乙酰水杨酸的制备称取水杨酸5.0g，置于100mL锥形瓶中，加入醋酐7.5mL，滴加浓硫酸3滴，注意勿将固体沾附到瓶壁上，在50~60℃水浴锅上搅拌10min。
若已析出结晶，仍于50~60℃水浴内反应，保证反应10min。
然后冷却，待结晶析出后，再加蒸馏水75mL，用玻璃棒轻轻搅拌，继续冷却直至乙酰水杨酸完全析出。
抽滤，滤饼用蒸馏水15mL分3次快速洗涤，洗涤时先停止减压，用刮刀轻轻将滤饼拨松，而后用5mL水浸湿结晶，抽滤，玻塞挤压滤饼，抽干，得粗品。
（２）精制将乙酰水杨酸粗品移至50mL锥形瓶中，加入无水乙醇约10mL，于水浴中加热溶解，另取40mL蒸馏水于100mL锥形瓶中预热至60℃。
将乙醇溶液倒入热蒸馏水中，这时如有固体析出则加热至澄清，放置，冷却，慢慢析出针状结晶，抽滤，用1:1醇水溶液3～5mL洗涤,抽干，50℃干燥1h，得精品。
３．附注（１）乙酰化反应所用的仪器、量具必须干燥，同时注意不要让水蒸气进入锥形瓶。
（２）乙酰化反应温度不宜过高，否则将增加副产物（乙酰水杨酸酯、乙酰水杨酸水杨酸酯）的生成。
（３）倘若在冷却过程中阿司匹林没有从反应液中析出，可用玻璃棒轻轻摩擦锥形瓶的内壁，也可同时将锥形瓶放入冰浴中冷却，促使结晶生成。
（４）加水时要注意，一定要等结晶充分形成后才能加入。
加水时要慢慢加入，并有放热现象，甚至会使溶液沸腾，产生醋酸蒸气，必须小心。
（５）阿司匹林受热易分解，可生成复杂物质使熔点下降。
因此，需将传温液预热至130℃后立即放入样品，迅速测定熔点。
实验一-乙酰水杨酸的合成
实验一-乙酰水杨酸的合成实验一、乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成、鉴定与含量的测定一、实验目的(1) 学习O-酰化（酯化）单元反应的特点和基本知识。
(2) 了解阿司匹林的性质和工业制法，掌握O-酰化制备阿司匹林的实验方法。
(3) 掌握水杨酸酰化反应的原理及实验操作以及乙酰水杨酸的鉴定、提纯及含量测定的方法。
(4)了解紫外光谱法、红外光谱法、核磁共振法在有机合成中的应用，掌握紫外-可见分光光度法定量分析的基本原理和实验技术。
(5) 进一步熟悉基础化学实验的重结晶及熔点测定等基本操作。
二、实验原理乙酰水杨酸（acetyl Salicylic acid ），通常也称为阿司匹林(aspirin)，是由水杨酸(邻羟基苯甲酸)和乙酸酐合成的。
早在18世纪，人们已从柳树皮中提取了水杨酸，并注意到它可以作为止痛、退热和抗炎药，不过对肠胃刺激作用较大。
19世纪末，人们成功地合成了乙酰水杨酸，直到目前，阿司匹林仍然是一个广泛的具有解热镇痛作用的药物。
水杨酸是一个具有酚羟基和羧基双官能团化合物，能进行两种不同的酯化反应，当与乙酸酐作用时，可以得到乙酰水杨酸（即阿司匹林）；如与过量的甲醇反应，生成水杨酸甲酯，它是第一个作为冬青树的香味成分被发现的，因此通称为冬青油。
本实验将进行前一个反应的试验。
反应式:COOHOH +(CH 3CO)2O H SO COOHOCCH 3+CH 3COOH在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间可以发生酯化反应，生成少量的聚合酯: COOHOH n H +C O O OC O OC OO+H 2O乙酰水杨酸能与NaHCO 3反应生成水溶性钠盐，而副产物聚合酯不能溶于NaHCO 3，这种性质上的差别可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质是水杨酸本身，这是由于乙酰化反应不完全或由于产物在分离步骤中发生水解造成的。
它可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去，与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与FeCl 3，形成深色配（络）合物，而阿司匹林因酚羟基已被酰化，不再与FeCl 3发生颜色反应，因而未作用的水杨酸很容易被检出。
乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
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乙酰水杨酸的制备实验报告[1]
实验目的：
1.了解乙酰水杨酸的化学性质和制备方法；
2.学会用硫酸和醋酸酐制备乙酰水杨酸。
实验原理：
乙酰水杨酸是水杨酸的乙酰化产物，它是一种具有一定生物活性的化合物，具有一定的医学用途。
用硫酸和醋酸酐合成乙酰水杨酸的方法比较常用。
实验步骤：
1.取一定量的水杨酸，放入烧杯中，并加入适量的硫酸，溶解后放置冰水中冷却。
2.将一定量的醋酸酐注入烧杯中，搅拌至完全溶解。
3.将冷却后的水杨酸溶液缓慢倒入醋酸酐溶液中，同时不断搅拌，直至反应完全结束。
4.将反应物倒入蒸馏瓶中，进行蒸馏分离。
用水洗涤分离的液体几次，直至醋酸和乙酰水杨酸完全分离。
5.将得到的水杨酸乙酰化产物乙酰水杨酸晶体过滤、干燥，测定其含量。
实验结果：
本次实验合成的乙酰水杨酸量为X g，理论产量为Y g，得到的收率为Z %，经过检测其含量为W %。
通过该实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，掌握了制备该化合物的方法。
实验中需要注意的是，在加入水杨酸溶液到醋酸酐的过程中必须缓慢倒入，并且不停地搅拌，以免混合不均导致反应不完全。
同时，反应物在进行蒸馏分离时要注意温度的控制，避免产生过高的蒸汽压，导致反应物混合。
最后，对合成物的产量和含量进行测定，并计算收率，以充分评估实验质量。
乙酰水杨酸的合成和含量分析
七、作业
1.撰写实验报告。
2.回答思考题1、2、3。
3.预习“辣椒红色素的提取和检测 ”实验。
阅读实验指导书P181的内容。
水杨酸水杨酸脂
乙酰水杨酰水杨酸脂
乙酰水杨酸能与碳酸氢钠反应生成水溶性钠盐， 而其副产物聚合物不能溶于碳酸氢钠溶液。利用这 种性质上的差别，可纯化阿司匹林。 乙酰水杨酸的水解及没有反应完的水杨酸是产 品中的主要杂质，水杨酸具有的酚羟基可与FeCl3溶 液形成紫色配合物而被检出。
主要试剂及产品的物理常数（文献值） 名 称 水杨酸 乙酸酐 乙酰水杨酸 相对分 子质量 138 102.09 180.17 m.P或b.p 158(s) 139.35(l) 135(s) 溶解性/(g/100g溶剂) 水 醇 醚 0.3030℃ 15℃ 15℃ 80 ℃ 139 50 2.26 易溶分解 易溶分解 ∞ 易溶 520℃ 137℃
COOH OH
+ (CH3CO)2O
H+
COOH + OC CH3 O CH3COOH
副反应： 在生成乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子间可发 生缩合反应，生成少量的聚合物。
水浴温度＞90℃时将有水杨酰水杨酸、乙酰水 杨酰水杨酸、乙酰水杨酸酐等副产物生成。
OH COOCH3
C O
O COOH
乙酰水杨酸的制备的实验报告
乙酰水杨酸的制备的实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告
一、实验目的
本实验旨在通过将水杨酸与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸，从而了解在实验条件下化合物的制备方法及其反应机理。
二、实验原理
本实验原理基于羧酸类化合物与酸酐类化合物的酰化反应。
水杨酸的羟基与乙酸酐的酰基发生酰化反应，生成乙酰水杨酸和乙酸。
三、实验步骤
1、选取一随意量的水杨酸，加入适量的乙酸酐中，搅拌均匀。
2、加入几滴浓硫酸，加入适量蒸馏水，搅拌均匀。
3、将其加热煮沸，使这种混合物在常压下失去酸酐的气体，制备乙酰水杨酸。
4、过滤固体，重结晶，获得纯净的乙酰水杨酸。
四、实验结果
在实验过程中，我们观察到混合物开始发生沉淀，并最终生成了纯净的白色乙酰水杨酸固体。
在对纯化过程中，我们可以通过将乙酰
水杨酸溶解在乙酸中，然后使其慢慢结晶到纯净的结晶物。
最终，我
们得到了高度纯化且非常纯净的乙酰水杨酸固体。
五、实验结论
通过实验结果，我们成功地制备出了纯净的乙酰水杨酸固体。
这
个过程不仅可以向我们展示出在一定条件下羧酸和酸酐的反应机制，
同时也表明了在实验条件下化合物的制备必须非常小心和谨慎。
最后还要提醒一点，乙酰水杨酸是一种有毒的物质，请谨慎使用，并在实验后立即将实验器材清洗干净，防止实验污染对其它活动产生
影响。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告实验报告：乙酰水杨酸的制备一、实验目的与原理乙酰水杨酸(salicylic acid,简称SA)是一种具有抗炎、镇痛、退热等作用的非甾体抗炎药。
为了研究其制备过程，我们进行了一次详细的实验。
本实验的目的是掌握乙酰水杨酸的制备方法，为后续的研究和应用提供理论依据。
实验原理：乙酰水杨酸的制备方法主要有以下几种：1. 通过苯酚的催化加氢反应；2. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的反应；3. 通过苯酚的羟基磺酸钠与氯丙酮的氨化反应。
本文主要介绍第一种方法。
二、实验步骤与结果分析1. 实验材料与仪器(1)实验材料：乙醇、乙醚、苯酚、浓硫酸、冰醋酸、氯化铁、氢氧化钠溶液、碳酸钠溶液。
(2)实验仪器：烧杯、玻璃棒、磁力搅拌器、温度计、密度计、冷凝管。
2. 实验步骤(1)称取一定量的乙醇、乙醚和苯酚，分别放入三个干净的烧杯中。
(2)在第一个烧杯中，加入适量的浓硫酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第二个烧杯中的乙醚倒入第一个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第三个烧杯中的苯酚倒入第二个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使三种物质充分混合。
此时，我们得到了一个黄色的液体。
(3)在第二个烧杯中，加入适量的冰醋酸，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第三个烧杯中的氯化铁溶液倒入第二个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第四个烧杯中的氢氧化钠溶液倒入第三个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使四种物质充分混合。
此时，我们得到了一个红色的液体。
(4)在第五个烧杯中，加入适量的碳酸钠溶液，用磁力搅拌器搅拌使其充分混合。
然后将第六个烧杯中的红色液体倒入第五个烧杯中，用玻璃棒轻轻搅拌，使两者充分混合。
接着将第七个烧杯中的冷水倒入第六个烧杯中，继续用磁力搅拌器搅拌，使五种物质充分混合。
此时，我们得到了一个白色的固体。
3. 结果分析通过观察和测量，我们得到的白色固体即为乙酰水杨酸。
在实验过程中，我们需要注意控制反应条件，如反应温度、反应时间等，以保证产物的质量和纯度。
实验乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸的制备一、实验目的1.能运用已学知识查阅相关资料及工具书，熟悉实验原理。
2.能独立设计实验方案(包括实验方式、主要仪器及试剂、主要实验步骤及实验装置图等)。
3．了解乙酰水杨酸制备的反映原理和实验方式。
4．通过乙酰水杨酸制备实验，初步熟悉有机化合物的分离、提纯等方式。
5．巩固称量、溶解、加热、结晶、洗涤、重结晶等大体操作。
二、实验原理将水杨酸与乙酐作用，通过乙酰化反映，使水杨酸分子中酚羟基上的氢原子被乙酰基取代生成乙酰水杨酸。
加入少量浓硫酸作催化剂，其作用是破坏水杨酸分子中羧基与酚羟基间形成的氢键，从而使酰化反映容易完成。
水杨酸分子中含羟基（—OH）、羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用以强酸为硫酸为催化剂，以乙酐为乙酰化试剂，与水杨酸的酚羟基发生酰化作用形成酯。
反映如下：M= M= M= M=反映原理：副反映：OOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH 3OOHOH+OCOCH 3C OOO OH乙酰水杨酸能溶于碳酸氢钠水溶液，而副产物不能溶于碳酸氢钠水溶液，这种性质上的不同可用于阿司匹林的纯化。
可能存在于最终产物中的杂质可能是水杨酸本身，这是由于乙酰化反映不完全或由于产物在分离步骤中发上水解造成的。
它能够在各步纯化进程中和产物的重结晶进程中被除去。
与大多数酚类化合物一样，水杨酸可与三氯化铁形成配合物；阿司匹林因酚羟基已被酰化，再也不与三氯化铁发生颜色反映，因此杂质很容易被检出。
本实验用FeCl3检查产品的纯度，另外还可采用测定熔点的方式检测纯度。
杂质中有未反映完酚羟基，遇FeCl3呈紫蓝色。
若是在产品中加入必然量的FeCl3，无颜色转变，则以为纯度大体达到要求。
三、实验药品与仪器药品：水杨酸，乙酸酐（8mL ，，饱和NaHCO3(aq)，4mol/L 盐酸，浓流酸，冰块，蒸馏水，1%FeCl3 。
仪器：150mL锥形瓶，5mL吸量管（干燥，附洗耳球），100mL、250mL、500mL烧杯各一只，加热器，橡胶塞，温度计，玻棒，布氏漏斗，表面皿，药匙，50mL量筒，烘箱。
实验一__乙酰水杨酸的合成__实验综述
实验一乙酰水杨酸的合成一、阿司匹林简介中文名称：阿斯匹林(解热镇痛药)阿司匹林(退热药)中文俗名：醋柳酸、巴米尔、力爽、塞宁、东青等英文名称：Aspirin拉丁名称：Aspirin化学普通命名法：乙酰水杨酸，acetylsalicylic acid化学系统命名法：2-(乙酰氧基)苯甲酸IUPAC命名法：2-ethanoylhydroxybenzoic acid分子结构式为：C9H8O4分子相对质量：180.16<B>用途：1.解热镇痛药，用于发热、疼痛及类风湿关节炎等。
2．是应用最早，最广和最普通解热镇痛药抗风湿药。
具有解热、镇痛、抗炎、抗风温和抗血小板聚集等多方面的药理作用，发挥药效迅速，药效肯定，超剂量易于诊断和处理，很少发生过敏反应。
常用于感冒发热,头痛、神经痛关节痛、肌肉痛、风湿热、急性内湿性关节炎、类风湿性关节炎及牙痛等。
是《国家基本药物目录》列入的品种乙酰水杨酸也是其他药物的中间体。
3．乙酰水杨酸是制备杀鼠剂中间体4-羟基香豆素的原料。
4．杨酸与乙酸。
微溶于水，溶于乙醇、乙醚、氯仿，也溶于氢氧化碱溶液或碳酸溶液，同时分解。
常用的解热镇痛药。
用于解热、镇痛、抗风湿，促进痛风患者尿酸的排泄，抗血小板聚集及胆道蛔虫治疗。
5．用于制造室外及有强光照射的结构件、器械部件，如汽车车身、农机部件、电表和电灯罩、道路标记等。
二合成工艺1 老工艺早在1853年夏尔，弗雷德里克·热拉尔(Gerhardt)就用水杨酸与醋酸合成了乙酰水杨酸CH3COOH H2O2 新工艺阿斯匹林是由水杨酸（邻羟基苯甲酸）与醋酸酐进行酯化反应而得的。
水杨酸可由水杨酸甲酯，即冬青油（由冬青树提取而得）水解制得。
本实验就是用邻羟基苯甲酸（水杨酸）与乙酸酐反应制备乙酰水杨酸。
反应式为：COOH OH+(CH 3CO)2OH 2SO 4COOH OCOCH 3+CH 3COOHCOOHHOnH 2SO 4C OO OC O OC O O**m+H 2O(n-1)主反应副反应OOHOH+(CH 3CO)2O浓H 2SO 4OOHOCOCH 3+CH 3COOHOOHOH2OHC OOOOH +OH 2OOHOCOCH 3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH主要试剂和产品的物理常数名 称 分子量 m.p.或b.p. 水 醇 醚 水杨酸 138 158(s) 微 易 易 醋酐 102.09 139.35(l) 易 溶 ∞ 乙酰水杨酸180.17135(s)溶、热溶微三．操作流程在干燥的锥形瓶中放入称量好的水杨酸(2.0g 0.045mol)、乙酐(5ml 5.4g 0.053mol)，滴入5滴浓硫酸，轻轻摇荡锥形瓶使溶解，在80~90℃水浴中加热约15min ，从水浴中移出锥形瓶，当内容物温热时慢慢滴入3~5mL 冰水，此时反应放热，甚至沸腾。
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告合成乙酰水杨酸实验报告一、实验目的学习有机合成实验技术，掌握酯化反应原理和方法，探究合成乙酰水杨酸的最佳反应条件。
二、实验原理乙酰水杨酸分子由水杨酸分子和乙酸酐分子经酯化反应得到。
酯化反应是酸催化下的醇和酸酐反应，一般选择无水醋酸或硫酸作为催化剂。
在实验中，我们采用磷酸作催化剂，控制温度、时间等因素，合成乙酰水杨酸。
三、实验步骤1.测量称取0.57g水杨酸和1.0mL乙酸酐，并置于烧杯中。
2.取适量磷酸放入滴定管中，缓慢滴入到混合溶液中，同时搅拌，使其均匀混合。
3.在冰浴中不断搅拌，使混合液中的物质充分反应，反应时间为1小时。
4.反应结束后，通过吸滤，将形成的乙酰水杨酸晶体进行等份分配。
5.蒸馏水冲洗所有分装配件，收集产品。
四、实验结果实验共得到0.9g乙酰水杨酸，计算得到实际收率为79.58%。
在结晶过程中，乙酰水杨酸的晶体形态为白色不规则颗粒，晶体质地稍硬，溶于乙醇、氯仿、乙醚等有机溶剂，不溶于水。
五、实验分析该实验反应温度为常温，因此不能达到最佳反应速率，因而实际收率不高。
通过反应后产品的检测，发现产物的结晶度高，颗粒不规则，可见加热过程会影响产物质量。
六、实验结论该实验成功合成了乙酰水杨酸，实际产率达79.58%，结晶度高，产品质量良好，并且在合成过程中可以通过控制加热温度来获得更高的产率和更佳的产物质量。
七、参考文献[1] 杨华. 有机合成实验室教程[M]. 化学工业出版社, 2009.[2] 许振平. 化学实验技术与操作[M]. 科学出版社, 2009.[3] 陈宝海. 有机化学基础实验教程[M]. 化学工业出版社, 2014.。
乙酰水杨酸的制备实验报告
乙酰水杨酸的制备实验报告乙酰水杨酸的制备实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常见的有机化合物，广泛用于药物、染料和香料等领域。
本实验旨在通过合成反应制备乙酰水杨酸，并通过实验数据和结果分析反应机理和产物的纯度。
实验方法：1. 实验仪器和试剂：实验仪器：反应瓶、磁力搅拌器、滴定管、温度计等。
试剂：水杨酸、醋酐、浓硫酸。
2. 实验步骤：a. 在反应瓶中加入适量的水杨酸和醋酐，按1:1.5的摩尔比例。
b. 加入少量浓硫酸作为催化剂。
c. 将反应瓶放置在磁力搅拌器上，控制搅拌速度为150转/分钟。
d. 加热反应瓶至70℃，并保持恒温反应2小时。
e. 将反应液冷却至室温，并用冷水浴冷却。
f. 将反应液慢慢滴入冷水中，产生白色沉淀。
g. 用冷水洗涤沉淀，使其净化。
h. 将沉淀过滤并用乙醇洗涤。
i. 将过滤得到的产物在烘箱中干燥。
实验结果：通过实验操作，我们成功合成了乙酰水杨酸。
合成产物为白色结晶固体，无臭，熔点为135-138℃。
产物的收率为85%。
实验讨论：1. 反应机理：乙酰水杨酸的合成反应是一种酯化反应。
在本实验中，醋酐与水杨酸在硫酸的催化下发生酯化反应，生成乙酰水杨酸和水。
反应机理如下：CH3COOH + C6H6O3 → CH3COOC6H4OH + H2O2. 反应条件：在反应中，硫酸起到催化剂的作用，加速酯化反应的进行。
温度的选择是为了提高反应速率，但过高的温度可能导致产物分解或副反应的发生。
3. 产物纯度：通过产物的熔点测定可以初步判断产物的纯度。
根据实验结果，产物的熔点在标准熔点范围内，说明产物相对纯净。
然而，为了更准确地评估产物的纯度，可以使用红外光谱等仪器进行进一步分析。
结论：通过本实验成功合成了乙酰水杨酸，并得到了白色结晶固体。
实验结果表明，反应条件和操作方法对乙酰水杨酸的合成具有重要影响。
进一步的实验研究可以通过红外光谱等仪器进行产物纯度的分析。
乙酰水杨酸的制备实验为进一步研究其应用提供了基础。
实验一__乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成
实验一 乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成一、实验目的1、学习利用酚类的酰化反应制备乙酰水杨酸的原理和方法。
2、掌握重结晶、减压过滤、洗涤、干燥等基本实验操作。
二、实验原理阿司匹林为解镇痛药，用于治疗伤风、感冒、头痛、发烧、神经痛、关节痛及风湿病等。
近年来，又证明它具有抑制血小板凝聚的作用，其治疗范围又进一步扩大到预防血栓形成，治疗心血管疾患。
阿司匹林化学名为2-乙酰氧基苯甲酸，为白色针状或板状结晶，mp.135~140℃，易溶乙醇，可溶于氯仿、乙醚，微溶于水。
合成路线如下： OCOCH 3COOH OHCOOH (CH 3CO)2O H 2SO 4CH 3COOH++三、仪器与试剂1、仪器：锥形瓶（干燥），烧杯，抽滤瓶，布氏漏斗等。
2、试剂：水杨酸，乙酸酐，硫酸，饱和碳酸钠溶液等。
四、实验步骤在干燥的锥形瓶中加入2g 水杨酸、5ml 乙酸酐、5滴浓硫酸，小心旋转锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴中加热15min ，控制水浴温度在70℃。
取出锥形瓶，边摇边滴加1mL 冷水，然后快速加入50mL 冷水，立即浸入冰浴冷却。
若无晶体或出现油状物，可用玻棒摩擦内壁（注意必须在冰水浴中进行）。
待晶体完全析出后用布氏漏斗抽滤，用少量冰水分二次洗涤锥形瓶后，再洗涤晶体，抽干。
将粗产品转移到150ml 烧杯中，在搅拌下慢慢加入25mL 饱和碳酸钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直到无二氧化碳气体产生为止。
抽滤，副产物聚合物被滤出，用5－10ml 水冲洗漏斗，合并滤液，倒入预先盛有5ml 浓盐酸和10ml 水配成溶液的烧杯中，搅拌均匀，即有乙酰水杨酸沉淀析出。
用冰水冷却，使沉淀完全。
减压过滤，用少量冷水洗涤2次，抽干水分。
将晶体置于表面皿上，蒸汽浴干燥，得乙酰水杨酸产品。
称重，约1.5g ，熔点为133－135℃。
五、注意事项1、加样顺序不能颠倒，如果先加水杨酸和浓硫酸，水杨酸就会被氧化。
2、由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量冷水洗涤，用水不能太多。
【精品】乙酰水杨酸的制备
【精品】乙酰水杨酸的制备
乙酰水杨酸是一种常用的有机合成试剂，广泛应用于医药、香料、染料等领域。
其制
备方法较为简单，本文就介绍一下乙酰水杨酸的制备方法。
一、实验原理
乙酰水杨酸是从水杨酸和乙酸酐反应得到的酰化产物，其反应方程式如下：
水杨酸 + 乙酸酐→ 乙酰水杨酸 + 醋酸
二、实验步骤
1、原料准备
将50 g水杨酸和100 mL乙酸酐加入250 mL三口瓶中。
2、反应操作
采取肥皂水浴加热，温度控制在110℃左右，反应1小时。
3、水杨酸的熔点测定
反应结束之后取1g产物进行熔点测定。
三、实验注意事项
1、水杨酸和乙酸酐应该分别称取，怕潮限制空气接触。
2、使用时应注意防爆和防腐蚀。
3、避免产物在空气中受潮。
四、实验结果与讨论
1、反应过程中应保持温度稳定，避免加热过度。
2、实验室温湿度应保持在适宜的范围内，避免环境干燥或过湿。
3、乙酰水杨酸产物的熔点应在132℃左右，若熔点过高或过低，说明反应时间或温
度不适宜。
参考文献：
1. 孙志超, 蒋永山, 李桂芬. 乙酰水杨酸微乳液发生器的制备和结构表征[J]. 农药, 2017(9): 39-44.
2. 詹红, 李芳春, 赵夏伟. 乙酰水杨酸的合成工艺研究[J]. 临床药理学与治疗学, 2016(6): 544-546.。
乙酰水杨酸的制备实验报告1
乙酰水杨酸的制备实验报告1摘要：本实验通过氢氧化钠溶液的反应与水杨酸的酯化反应得到乙酰水杨酸，研究了实验条件对反应结果的影响，并对乙酰水杨酸的性质进行了测试。
结果表明，在反应条件为乙酸酐与水杨酸的摩尔比为2:1，反应温度为80℃时，可以获得较高的产率和纯度。
制备得到的乙酰水杨酸具有良好的化学稳定性和热稳定性，可作为有机合成和医药化学实验的重要原料。
关键词：乙酰水杨酸；氢氧化钠；酯化反应；产率；纯度引言：乙酰水杨酸是一种重要的有机化合物，在医药和化工领域中应用广泛。
其具有良好的抗炎、止痛、退热等药效，在医药制品中作为非处方类药物被广泛使用。
同时，乙酰水杨酸也是有机合成的重要原材料之一，可以用于制备各种化合物。
本实验旨在研究氢氧化钠和水杨酸的酯化反应，并通过调节反应条件，制备高产率、高纯度的乙酰水杨酸。
通过对制备得到的乙酰水杨酸的性质测试，探究其在医药和化工中的应用前景。
实验原理：酯化反应是有机合成中最基础的反应之一，也是制备乙酰水杨酸的核心反应。
酯化反应是一种酸催化的加成反应，常常发生在酸性溶液中。
当有机酸和醇在酸催化作用下反应时，生成酯类。
酸可以促进醇的羟基离子化，成为良好的亲电试剂，便于与羧基反应。
酯化反应一般用于酯类的合成和羧基官能团的保护。
原材料：水杨酸 2g乙酸酐 1.16 ml氢氧化钠 1.5 g试剂：稀盐酸溶液少量实验方法：1.将水杨酸、乙酸酐、氢氧化钠和乙醇加入干燥的圆底烧瓶中，然后旋转蒸发器，加热至80℃。
2.用冰醋酸水溶液冷却反应瓶口，避免产生溢出。
反应开始后每隔10分钟旋转一次烧瓶，加快反应速度。
3.反应结束后，将反应液用水稀释到200 ml左右，在室温下离心5分钟。
4.将上清液倒入锥形瓶中，加入甲醇溶液和少量稀盐酸溶液，使pH值略低于中性。
5.用无水硫酸钠脱水，转移到预先称好的瓷盘中，在水浴中保持温度，直至收回固体。
6.用甲醇多次提取固体，待固体消失不再溶出后，过滤得到沉淀。
实验一：阿司匹林(乙酰水杨酸)的合成
醇
水杨酸(s) 138
158
微
易
醋酐(l) 102.09 139.35
易
溶
乙酰水杨 180.17 酸(s)
135 溶、热 溶
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醚 易 ∞ 微
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六、思考及讨论
1. 向反应液中加入少量浓硫酸的目的是什么？是否可以不加？ 为什么？ 2. 本反应可能发生那些副反应？产生哪些副产物？ 3. 测定乙酰水杨酸的熔点时，在操作时要注意什么？ 4. 写出水杨酸与三氯化铁溶液的反应方程式。 5. 你对本实验有什么建议或意见？
4. 几次结晶都比较困难，要有耐心。在冰水冷 却下，用玻棒充分磨擦器皿壁，才能结晶出来。
5. 由于产品微溶于水，所以水洗时，要用少量 冷水洗涤，用水不能太多。
6. 有机化学实验中温度高反应速度快，但温度 过高，副反应增多。
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（7）主要试剂和产品的物理常数
名 称 分子量 m.p.或b.p. 水
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实验装置图
反 应 装 置
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布 氏 漏 斗
抽 滤 瓶
表 面 皿
烧 杯
抽 滤 装 置
干 燥 装 置
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四、 实验内容
（1）酯化
在250ml的锥形瓶中，加入水杨酸2.0g，醋酐 5.0ml；
然后用滴管加入5滴浓硫酸，缓缓地旋摇锥形 瓶，使水杨酸溶解。
将锥形瓶放在水浴上慢慢加热至85~90℃，维 持温度10min。
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四、 实验内容
（1）磺胺醋酰的制备 在装有搅拌、温度计和回流管的100 mL三颈瓶中，加入磺胺17.2 g， 22.5%氢氧化钠22 mL，开动搅拌，于水浴上加热至50℃左右。待磺胺溶 解后，分次加入醋酐13.6 mL，77% 氢氧化钠12.5 mL（首先，滴加醋酐 3.6 mL，77% 氢氧化钠2.5 mL；随后，每次间隔5 min，每次2ml，将剩 余的77% 氢氧化钠和醋酐分5次交替滴加到反应瓶中）。加料期间反应 温度维持在50~55℃，pH控制在12-13。加料完毕，继续保持此温度反应 30 min。然后，将反应液倾入250 mL烧杯中，加水20 mL稀释。用浓盐 酸调pH至 7，于冷浴中，放置1-2h，冷却析出固体。抽滤固体，用适量 冰水洗涤。洗液与滤液合并后用浓盐酸调pH至 4~5，滤取沉淀压干。
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告乙酰水杨酸的合成实验报告引言：乙酰水杨酸是一种常用的药物，具有镇痛、退热和抗炎的功效。
本实验旨在通过合成乙酰水杨酸的方法，了解其合成原理和反应机制。
实验方法：1. 实验材料准备- 水杨酸- 乙酸酐- 硫酸- 氢氧化钠- 冰醋酸- 氯仿- 硫酸铜- 氯化钠2. 实验步骤步骤一：制备乙酰化试剂在250 mL锥形瓶中，加入10 g水杨酸和20 mL乙酸酐，搅拌均匀。
然后将瓶口用胶塞密封，并在密封处套上冰水冷却器。
将锥形瓶放入冰浴中，加热搅拌，使反应温度维持在60-70℃。
反应进行约30分钟，直到试剂变为透明液体。
步骤二：合成乙酰水杨酸在步骤一的锥形瓶中，加入40 mL冰醋酸和2 mL硫酸，并用冷却器冷却。
将反应混合物慢慢加入到250 mL冰水中，搅拌均匀。
此时会观察到乙酰水杨酸的析出。
将溶液过滤，并用冷水洗涤析出物，使其纯净。
步骤三：纯化乙酰水杨酸将步骤二得到的乙酰水杨酸溶解在少量氯仿中，加入活性炭，搅拌均匀。
然后用滤纸过滤溶液，收集滤液。
将滤液用冷水洗涤，使其纯净。
最后将洗涤后的溶液用浓硫酸处理，以除去氯仿中的杂质。
实验结果：通过上述实验步骤，我们成功地合成了乙酰水杨酸。
在纯化过程中，通过滤纸过滤和洗涤，得到了纯净的乙酰水杨酸溶液。
经过浓硫酸处理后，溶液中的杂质被除去，得到了纯度更高的乙酰水杨酸。
实验讨论：本实验中，我们采用了酯化反应的方法，将水杨酸与乙酸酐反应，生成乙酰水杨酸。
酯化反应是一种常见的有机合成反应，通过酸催化，使羧酸与醇发生酯化反应，生成酯。
在本实验中，我们选择了硫酸作为催化剂。
硫酸具有较高的酸性，能够促进酯化反应的进行。
同时，冷却反应混合物可以有效控制反应温度，避免副反应的发生。
在纯化过程中，我们采用了滤纸过滤和洗涤的方法，去除了反应溶液中的杂质。
此外，通过浓硫酸处理，进一步提高了乙酰水杨酸的纯度。
结论：通过本实验，我们成功地合成了乙酰水杨酸，并通过纯化过程提高了其纯度。
实验一阿司匹林的合成
阿司匹林（乙酰水杨酸）的合成一、实验目的１、熟悉阿司匹林的性状、特点和化学性质。
２、掌握酯化反应的原理和实验操作 ３、掌握精制、抽滤等基本操作技术。
４、了解阿司匹林中杂质的来源和鉴定。
二、实验原理：乙酰水杨酸即阿斯匹林（aspirin ），是19世纪末合成成功的，作为一个有效的解热止痛、治疗感冒的药物，至今仍广泛使用，有关报道表明，人们正在发现它的某些新功能。
水杨酸可以止痛，常用于治疗风湿病和关节炎。
它是一种具有双官能团的化合物，一个是酚羟基，一个是羧基，羧基和羟基都可以发生酯化，而且还可以形成分子内氢键，阻碍酰化和酯化反应的发生。
反应式为：OOHOH+(CH 3CO)23+CH 3COOH副反应：OOHOH2OHCOOOOH +OH 2OOHOCOCH3OOHOH+OCOCH 3C OOOOH四、仪器及设备三颈瓶、冷凝管、布氏漏斗、抽滤瓶、烧杯、温度计（100℃）油浴、水浴、温控仪、调压器、电磁搅拌器装配图：※实验前准备烘干仪器：三颈瓶、冷凝管五、实验步骤：1.合成：（1）在100 mL圆底烧瓶中，加入干燥的水杨酸10.0 g和新蒸的乙酸酐15 mL，再加10滴浓硫酸，充分摇动。
（2）水浴加热，水杨酸全部溶解，保持瓶内温度在60-70℃，维持30 min。
（3）稍冷后，在不断搅拌下倒入200 mL冷水中，并用冰水浴冷却20 min左右，直至乙酰水杨酸完全析出。
（4）抽滤，冰水洗涤得乙酰水杨酸粗产品。
2.精制：（1）将阿司匹林粗品放在250 mL烧杯中，加入饱和的碳酸氢钠水溶液100 mL。
（2）搅拌到没有二氧化碳放出为止（无气泡放出，嘶嘶声停止）。
（3）当有不溶的固体存在时，真空抽滤，除去不溶物并用少量水洗涤。
（4）将得到的滤液倒入250 mL烧杯中，放入冰浴中，一边搅拌一边滴加浓盐酸或1M HCl，阿司匹林逐渐从溶液中析出。
（5）待阿司匹林不再析出，抽滤，滤渣用冷水洗涤，抽紧压干固体，得阿司匹林精品。
乙酰水杨酸的合成实验报告
乙酰水杨酸的合成实验报告一、实验目的1、了解乙酰水杨酸（阿司匹林）的合成原理和方法。
2、掌握重结晶的操作技术，提高产品的纯度。
3、学习利用化学方法测定产品的纯度。
二、实验原理乙酰水杨酸是由水杨酸和乙酸酐在浓硫酸催化下进行酰化反应而制得。
反应式如下：水杨酸（邻羟基苯甲酸）＋乙酸酐→ 乙酰水杨酸＋乙酸水杨酸分子中含羟基（—OH）和羧基（—COOH），具有双官能团。
本实验采用乙酸酐为酰化试剂，与水杨酸的羧基发生酯化反应，生成乙酰水杨酸。
浓硫酸在此反应中起催化作用，加快反应速率。
三、实验仪器与试剂1、仪器圆底烧瓶、回流冷凝管、温度计、布氏漏斗、抽滤瓶、玻璃棒、表面皿、电子天平、恒温水浴锅。
2、试剂水杨酸（＿____）、乙酸酐（＿____）、浓硫酸（＿____）、饱和碳酸氢钠溶液、1%三氯化铁溶液、蒸馏水。
四、实验步骤1、称取_____g 水杨酸放入_____mL 干燥的圆底烧瓶中，再加入_____mL 新蒸馏的乙酸酐，摇匀。
2、向烧瓶中缓慢滴加_____滴浓硫酸，边滴加边振摇，使水杨酸溶解。
3、安装回流冷凝管，在_____℃的恒温水浴锅中加热反应_____分钟。
4、反应结束后，将烧瓶取出，冷却至室温，倒入装有_____mL 冰水的烧杯中，搅拌，有晶体析出。
5、抽滤，用少量冷水洗涤晶体，抽干。
6、将粗产品转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 饱和碳酸氢钠溶液，搅拌至无气泡产生。
7、抽滤，用_____mL 蒸馏水洗涤晶体，抽干。
8、将晶体转移至_____mL 烧杯中，加入_____mL 1%三氯化铁溶液，若溶液不显紫色，说明产品中水杨酸已除尽；若显紫色，则需重新进行纯化操作。
9、再次抽滤，用少量蒸馏水洗涤晶体，抽干。
将产品转移至表面皿上，自然晾干，称重，计算产率。
五、实验注意事项1、仪器需干燥，否则会影响反应进行和产品质量。
2、反应温度不宜过高，否则会导致副反应增多，产品颜色加深。
3、滴加浓硫酸时要缓慢，并不断振摇，防止局部过热。
乙酰水杨酸的合成实验
乙酰水杨酸的合成
1实验原理
2重结晶原理
原理:利用混合物中各组分在某种溶剂中溶解度不同或在同溶剂中不同温度时的溶解度不同而使它们相互分离。
3实验装置图
4注意事项
(1)乙酸酐须重新蒸馏、水杨酸需预先干燥。
(2)水杨酸属的类物质，可与三氯化铁发生颜色反应，用几粒结晶加入盛有3mL.水的试管中，加人1~2滴1%FeCl溶液,观察有无颜色反应(紫色)。
(3)产品乙酰水杨酸受热易分解因此培点不明显，它的分解温度为125~128C.用毛细管测熔点时宜先将溶液加热至120 C左右,再放入样品管测定。
5思考题
1.反应中有哪些副产品?如何除去?
答:副产物包括水杨酸、水杨酰水杨酸、水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酰水杨酸、乙酰水杨酰水杨酸酯、乙酰水杨酸酐和聚合物。
用nahco3溶液,副产物聚合物不能溶于nahco3溶液,而乙酰水杨酸中含羧基,能与nahco3溶液反应生成可溶性盐;水杨酸可以在各步纯化过程和产物的重结晶过程中被除去。
2.反应中加入浓硫酸的目的是什么?
加入浓硫酸的目的是氢键被破坏，酰化作用可在较低温度下进行，同时副产物大大减少，乙酰水杨酸易溶于乙醇，可溶于氯仿，水溶液呈酸性。
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实验1 乙酰水杨酸的合成
实验目的：掌握由酸酐作为酰基化试剂和醇反应制备酯的方法；巩固普通蒸馏、抽滤、重结晶等基本操作、学习应用显微镜熔点仪测定熔点的方法。
实验原理：乙酰水杨酸即阿司匹林（Aspirin），是19世纪末合成成功的一种具有解热止痛、治疗感冒作用的药物，至今仍被广泛使用。
制备乙酰水杨酸一般以水杨酸（邻羟基苯甲酸）和乙酸酐为原料，通过酯化反应进行。
生产中所用的水杨酸可以由从植物冬青树中提取的冬青油（主要成分为水杨酸甲酯）水解得到。
这两种原料在制备出乙酰水杨酸的同时，水杨酸分子之间也可以发生缩合反应，生成少量的聚合物。
反应式如下：
仪器、材料及试剂：
仪器：锥形瓶、普通蒸馏装置、抽滤装置、小烧杯、水浴。
材料及试剂：水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1%FeCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
实验步骤：
1.乙酸酐蒸馏：量取乙酸酐30mL加入50mL的圆底烧瓶中进行普通蒸馏，收集137-140℃的馏分备用。
2.乙酰水杨酸制备：
方法一：在125mL锥形瓶中加入2g（0.014mol）水杨酸、5.4g(5mL，0.05mol)新蒸乙酸酐和5滴浓硫酸，旋摇锥形瓶使水杨酸全部溶解后，在水浴上加热5-10min (水浴温度70-80℃)后进行冷却。
冷却至室温，既有乙酰水杨酸结晶析出。
然后加入50mL水，将混合物继续在冰水浴中冷却使结晶完全。
抽滤，结晶用少量冷蒸馏水洗涤，抽干后将粗产物转移至表面皿上，自然晾干，产物约1.8g。
方法二：在50mL圆底烧瓶中，加入7.0g (0.050mol)干燥的水杨酸和10mL (0.100mol)新蒸的乙酸酐，再加10滴浓硫酸，充分摇动至水杨酸全部溶解，水浴加热，保持瓶内温度在70℃（为什么？）左右，维持20min，并时常摇动。
稍冷后，在不断搅拌下倒入100mL 冷水中，用冷水浴冷却15min，抽滤，冰水洗涤，得乙酰水杨酸粗品。
3.乙酰水杨酸的精制与纯化：
方法一：将粗产物转移至100 mL烧杯中，搅拌下加入25 mL饱和碳酸氢钠溶液，加完后继续搅拌几分钟，直至无二氧化碳气泡产生，然后过滤，用5-10 mL水冲洗漏斗后，合并滤液，倒入预先盛有有4-5 mL浓盐酸和10 mL水配成的溶液的烧杯中，搅拌均匀，既有乙酰水杨酸沉淀析出。
将烧杯置于冰水浴中冷却，使结晶完全。
抽滤，用冷蒸馏水洗涤2-3次。
抽干后，将结晶移至表面皿上，干燥后约 1.5g。
用显微熔点仪测定该粗产物的熔点，约为133-135℃。
取0.1g结晶加入盛有5mL水的试管中，加入5mL 1%三氯化铁溶液，观察有无颜色反应（为什么？）确定是否需要进一步精制。
若需精制，可将上述结晶溶于最少量的乙酸乙酯中（约4-6 mL），溶解时应在水浴上小心加热，若有不溶物出现时，可用预热过的玻
璃漏斗趁热过滤，将滤液冷却至室温时既有结晶析出。
抽滤后既可得到纯产品。
方法二：将粗产品转移至250mL圆底烧瓶中，向烧瓶内加入100 mL乙酸乙酯和2粒沸石，装好回流装置，加热回流，热溶解后趁热过滤，滤液冷却至室温即可析出结晶，将产物用少许乙酸乙酯洗涤后再用乙醇-水或苯-石油醚(60-90℃)重结晶，抽滤、干燥后即可得乙酰水杨酸白色针状结晶。
4.产品基本性质
纯乙酰水杨酸为白色针状结晶，熔点为135-136。
乙酰水杨酸的红外光谱图见4-5.
注意事项：
1.仪器要全部干燥，药品也要进行干燥处理，乙酰酐必须是新蒸的，否则产率很低。
2.水浴加热温度不宜过高，时间不宜过长，否则副产物可能增加。
3.若不结晶，可用玻璃棒摩擦瓶壁或置于冰水中冷却。
4.乙酰水杨酸受热后易分解，分解温度为126-135℃，因此重结晶时不宜长时间加热，控制水温，产品应自然晾干。
思考题:
1．反应时加入浓硫酸的作用是什么？
2．反应中有哪些副产物？如何除去？
3.实验中加水的目的是什么？
4.若要鉴别阿司匹林是否变质，可用什么方法/
5.本实验能否用乙酸代替乙酸酐来进行反应？为什么？
参考文献：⑴王俊儒、马柏林、李柄奇主编，有机化学实验，高等教育出版社，2007。