GBT化学试剂杂质测定用标准溶液的制备样本
20050330_gbt602-2002
１ ０
１ １
缩二服 （ ＮＨ， Ｏ ＨＣ ＮＨ ） Ｃ Ｎ Ｏ
］
一 称１３ （ 于０ Ｃ， 含：ｌ 取． 相 。０ 于有 ｍ ０赢 当 ． ） ０ ４ ０Ｏ ｇ 置 ．
１ ２
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无拨基的甲醉的 １０ 容量瓶中， ０ｎ ｌ ｉ 用无拨基的甲醇稀释至刻
度， 充分混匀。量取 ２． 、 ００ ｍｌ此溶液， ０ 置于 １ ｍ ００ ０ ｌ容量瓶 中、 用无拨基的甲醇稀释至刻度。临用前制备
制备前应按 Ｂ Ｔ －１９ 的规定测定甲醛溶掖的质量 Ｇ ／ ６５－９３ ８
分数 。
草酸盐（ ２ Ｃ０ ） １
０ １ ．
称 取 ０ １３ 草酸 （ ｚ ， ２ （） 溶 于水， 入 ． ｇ ４ Ｈ 叽０ ＂ ） ． Ｈ， 移 １ ｍ ． ００ 容量瓶中， ０ ｌ 稀释至刻度。临用前制备
中 华 人 民 共 和 国 国家质量 监督检验检疫总 局
发 布
１９ ４
ＧＢ Ｔ ２ ２ ０ ／ ６ － ０２ ０
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吕
本标准与ＩＯ ５－ － ８《 Ｓ ６ ３ －１ ２化学分析试剂 第一部分： ３ １ ９ 通用试验方法》 的一致性程度为非等效 本标准代替 Ｇ ／ ６２ ９８化学试剂 杂质测定用标准溶液的制备》 Ｂ Ｔ －１８《 ０ 。
六氮合硅酸的称取质量 叨， 数值以克（） ９ 表示， 按式（） ３
计算
１ ８
六氟合硅酸盐（ｉ， ＳＦ）
０ 〕
阴 ．１１ ０生 一士 ４ Ｘ ． ． ０ １ ．…… ３ ． 〔） ．
式 中：
ｔｅ
４ 制备方法
杂质测定用标准溶液的制备方法， 见表 １ ，
ＧＢ １ ６ ２ ２ ０ ／ ＇ － ０ ２ ０
化学试剂标准滴定溶液的制备
工作基准试剂氧化锌质量g
0.1
0.3
0.05
0.15
乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液的配制与标定
标定（0.02mol/L） 称取0.42g于800℃士50℃的高温炉中灼烧至恒量的工作基准试剂氧化锌，用少量水湿润，加3mL盐酸溶液（20%）溶解，移入250mL容量瓶中稀释至刻度，摇匀。取35~40mL，加70mL水，用氨水溶液（10%）将溶液pH值调至7~8，加10mL氨-氯化按缓冲溶液甲（pH≈10）及5滴铬黑T指示液（5g/L），用配制的乙二胺四乙酸二钠溶液滴定至溶液由紫色变为纯蓝色，同时做空自试验。
添加副标题
GB/T 601-2016 化学试剂标准滴定溶液的制备
2023
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。
01
本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可选用。
02
1.范围
2.规范性引用文件
GB/T 603化学试剂 试验方法中所用制剂及制品的制备 GB/T 606化学试剂 水分测定通用方法 卡尔.费休法 GB/T 6379.6-2009 测量方法与结果的准确度(正确度与精密度) 第6部分：准确度值的实际应用 GB/T 6682-2008 分析实验室用水规格和试验方法 GB/T 9725-2007 化学试剂 电位滴定法通则 JJG 130 工作用玻璃液体温度计 JJG 196-2006 常用玻璃量器 JJG 1036-2008 电子天平
首次制备标准滴定溶液时应进行测量不确定度的评定，日常制备不必每次评定，但当条件（如人员、计量器具等）改变时，应重新进行测量不确定度的评定。
8本标准使用工作基准试剂标定标准滴定溶液的浓度。当对标准滴定溶液浓度的准确度有更高要求时，可使用标准物质（扩展不确定度应小于0.05%）代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度时．将其质量分数代入计算式中。
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备1. 制备标准溶液（1）准备实验室在准备制备标准溶液之前，需要对实验室进行合格的消毒，要求实验室里有足够的空间，实验器材都齐全，器皿质量良好，安全防护齐全，能满足Chem3以及比较与测定规定的要求。
（2）根据使用程序准备标准物质根据实验所用到的程序中的分析要求，准备所需要的原料，根据Chem3的规定要求，原料的纯度要达到相应的要求。
（3）合成标准溶液准备好溶剂，并将其称取到容量瓶或其他容器中，进行称量标定，完成标定后，将原料放入容器中，慢慢加热，直至标准溶液全部溶解，之后将溶液冷却至室温，添加稀释溶液满分，用琼脂糖搅拌均匀，用蒸馏水稀释至规定浓度，最后完成标准溶液的制备。
2. 检测标准溶液（1）稳定性检测检测需要在室温的恒定条件下进行，测定每20℃的程度来保持室温的稳定，检测标准溶液的稳定性，检测内容包括色度、浊度、pH值、浓度测定、沉淀等。
（2）元素分析检测使用分光光度法，检测标准溶液中的有机物、无机物、金属元素、有机离子等元素，采用化学反应、原子吸收分析等技术，检测每种元素的浓度是否符合要求。
（3）杂质检测利用沉淀和静电分离技术，可以检测标准溶液中的杂质含量，对不符合分析要求的检出回收率来进行检测，确保标准溶液的质量控制。
3. 存储及使用标准溶液（1）存储标准溶液检测合格后，应将标准溶液存放在室温下，并且以非常规定格式写出溶液存放的位置，方便未来使用时候查询。
（2）使用标准溶液使用标准溶液是检测的基础，应当在实验中科学合理的使用标准溶液，减少溶液的消耗，避免因为量太多导致溶液受污染。
标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008..
盐酸标准溶液的摩尔浓度c（HCl），数值以mol/L表示，按式（4）计算：
………………………………………………………………(4)
式中：
m——无水碳酸钠之质量，g；
V1——盐酸溶液之用量，mL；
V0——空白试验盐酸溶液之量，mL；
0.052994——与1.00mL盐酸标准溶液[c（HCl）=1.000mol/L]相当的以克表示的无水碳酸钠的质量。
c)计算
氢氧化钾-乙醇标准滴定溶液的浓度[c(KOH)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(2)计算：
…………………………………………………………（2）
式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1——氢氧化钾-乙醉溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2——空白试验氢氧化钾-乙醇溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
45
0.25
22.5
0.1
9
b)标定
按表4的规定称取预先在270℃~300℃灼烧至恒重并于干燥器中冷却至室温的基准试剂碳酸钠，溶于50mL水中，加10滴溴甲酚绿-甲基红指示液，用配制好的盐酸溶液滴定至溶液由绿色变为暗红色，煮沸2 min，冷却后继续滴定至溶液再呈暗红色。同时做空白试验。
表4
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)] (mol/L)
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H4O4)= 204.22]。
4.3盐酸标准滴定溶液
a)配制：
按表3的规定量取盐酸，置于1000mL容量瓶中，以水稀释至刻度，混匀。
表3
盐酸标准滴定溶液的浓度[c(HCI)] (mol/L)
盐酸的体积V（mL）
标准溶液的制备
1适用范围本标准规定了标准溶液的制备方法。
本标准用于化学试剂杂质含量的测定。
2 一般规定a)本标准中所用的水，在没有注明其他要求时，应符合GB 6682中二级水的规格。
b)本标准中所用试剂的纯度应在分析纯以上。
c)杂质测定用标准溶液应用移液管量取，每次量取体积不得少于0.05mL。
当量取体积少于0.05mL时，应将标准稀释后使用；当量取体积大于2.00mL时，应使用较浓的标准溶液。
d)标准溶液在常温(15-20℃)下保存期一般为两个月，当出现混浊、沉淀或颜色有变化时，应重新制备。
e)本标准中标准溶液的汉语拼音索引见附录B。
3制备3.1乙酸酐[lmL溶液含有1mg(CH3CO)2O]称取0.100g乙酸酐，置于100mL容量瓶中，用无乙酸断的冰乙酸溶解，用无乙酸西干的冰乙酸稀释至刻度。
此溶液使用时制备。
无乙酸酐的乙酸(冰乙酸)的制备是将乙酸(冰乙酸)回流0.5h蒸馆得到。
注:无乙酸酶的冰乙酸的制备，将冰乙酸回流半小时蒸馆制得。
3.2乙酸盐(1mL溶液含有lOmg CH3COO)称取23.05Og乙酸钠(CH3COONa·3H20)，溶于水，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
3.3 乙醛（1mL溶液含有1mg CH3CHO）称取m克约40%的乙醛溶液，置于1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此标准溶液使用前制备。
40%乙醛质量按式(1)计算:公式式中 m——40%乙醛之质量，g；X——40%毛乙醛的实际质量百分含量(按附录A1的测定)，%；1.000——配制1000mL乙醛标准溶液所需乙醛的质量，g。
3.4 水杨酸(lmL溶液含有0.1mg HOC6H4COOH)称取0.100g水杨酸，加少量水和1mL冰乙酸溶解，移入1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
3.5 丙酮(1mL溶液含有1mg CH3COCH3)称取1.000g丙酮，溶于水，移人1000mL容量瓶中，稀释至刻度。
此标准溶液使用前制备。
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
近年来，随着科技的进步和经济的发展，化学试剂的使用越来越广泛。
化学试剂的质量要求也越来越高，其中杂质的测定是很重要的内容。
为了准确地测量杂质含量，制备标准溶液是必不可少的步骤。
本文旨在详细介绍化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法。
首先，为了制备化学试剂杂质测定用标准溶液，我们需要以下原料：一定量的待测物质，一定量的相分子稳定的标准物质，用于稀释的纯水，稀释用的合适容器。
然后，必须通过准确的测量来确定标准溶液的浓度。
首先，用准确的体积或重量来测量待测物质和标准物质。
确定好体积或重量后，将两者放入容器中，用纯水稀释，最后调节浓度。
此外，我们还应该考虑其他影响因素，例如标准物质的稳定性，温度、pH值以及溶剂的类型等。
当浓度调节好后，要记录溶液的浓度，以及每次制备的总体积，以弥补测量的误差。
最后，进行稳定性测试，比如某一温度下存放一定时间，某一pH值下存放一定时间等，以保证溶液的稳定性。
以上就是化学试剂杂质测定用标准溶液的制备方法，我们应该仔细准备原料，精确测量，考虑其他影响因素，记录溶液浓度和体积，以及做出稳定性测试，使得标准溶液更加稳定准确。
只有这样，杂质含量的测定才能更加准确，从而避免化学试剂质量的不良，保障化学试剂的安全使用。
- 1 -。
标准溶液的制备及标定
标准溶液的制备及标定标准溶液的制备及标定1.基本要求在标准溶液的标定工作中，基准物质的纯度，称量的准确性，滴定剂的计量和滴定条件的选择等，都直接关系到标准溶液标定结果的准确性，都应符合要求和有关规定，参考GB/T601-1988≤化学试剂滴定分析（容量分析）用标准溶液的制备≥、GJB1886-1994≤标准溶液的制备及标定≥。
（1）标准溶液制备及标准所用的水，没有注明其他要求时，应符合GB/T6682-1992≤分析实验室用水规格和试验方法≥中三级水的规格，配位滴定用的水应符合二次蒸馏水或去离子水的要求。
（2）标定时所用的基准试剂为滴定分析工作基准试剂；制备标准溶液及其他溶液所用试剂为分析纯以上试剂。
（3）基准试剂的干燥和保管基准试剂在精制或长期储存后，常含有一定量的附着水分，在使用前，应按规定的条件干燥和存放。
基准试剂在存放和使用过程中，切勿混入灰尘和杂质。
装试剂的容器内外，在保持清洁，取用试剂的器皿必须洁净干燥，每次取用试剂后，应立即盖好，已取出的多余试剂，不能倒回原瓶内。
（4）标准溶液标定注意事项：①相互标定的两种溶液浓度应相近，平行测定所取体积应相近但不应相同。
溶液的体积，一般选择在20～30ml。
滴定的流速，一般为6～7ml/min。
用作基准的标准溶液，用基准试直接配制或标定。
②指示剂的加入量及顺序，应严格按标准规定进行。
终点色应淡，但变色点应当确实鲜明。
③指示剂及标定条件的选择，宜采取“标定与使用一致”的原则。
④标准溶液的浓度是指20℃时的浓度，在标定和使用时，如温度有差异，应按附录5补正。
温度的读数应准确至0.5℃。
⑤工作中所用的分析天平、砝码、滴定管、容量瓶及移液管均需定期检定，加上修正值后使用。
（5）标准溶液的储存碱溶液应储存于聚乙烯容器内，其余溶液应储存于玻璃容器内，带有虹吸装置的标准溶液，应装上干燥管，管内充填适量的粒状碱石灰或硅胶，并用脱脂棉隔开。
氧化还原及易感光的溶液，应储存在棕色瓶内。
标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008
3.4称量工作基准试剂的质量的数值小于等于0.5g时，按精确至0.01mg称量，数值大于0.5g时按精确至0.1mg称量。
3.5制备标准滴定浓度值应在规定浓度值的±5%的范围内。
3.6标定标准滴定溶液浓度时，须应两人进行实验，分别各做四平行，每人四平行测定结果极差的相对值不得大于0.15%，两人共八平行测定结果极差的相对值不得大于0.18%。取八平行测定结果的平均值为测定结果。在运算过程式中保留五位有效数字，浓度值报出结果取四位有效数字。
…………………………………………………………（1）
式中：
m——邻苯二甲酸氢钾的质量的准确数值，单位为克(g)；
V1——氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
V2——空白试验氢氧化钠溶液的体积的数值，单位为毫升(mL)；
M——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量的数值，单位为克每摩尔(g/mol)[M(KHC8H404)=204.22]。
3.7本标准中标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度一般不应大于0.2%。
3.8标准滴定溶液的浓度小于等于0.02mol/L时，应于临用前将浓度高的标准滴定溶液用煮沸并冷至却的水稀释，必要时重新标定。
3.9除另有规定外，标准滴定溶液在常温（15~25）℃下保存时间一般不超过两个月，当溶液出现混浊、沉淀、颜色变化等到现象时，应重新制备。
表2
氢氧化钠标准滴定溶液的
浓度[c(NaOH)](mol/L)
工作基准试剂
邻苯二甲酸氢钾的质量m(g)
无二氧化碳水的体积V(mL)
1
7.5
80
0.5
3.6
80
0.05
标准溶液及杂质标准溶液的配制-GB-601-2008
M——无水碳酸钠的摩尔质量的数值，g/mol[M( Na2CO3)=52.994]。
4.6高氯酸标准滴定溶液
c（HClO4）=0.1mol/L
a)配制
量取8.7mL高氯酸，在搅拌下注入500mL乙酸(冰醋酸)中，混匀。滴加20 mL乙酸酐，搅拌至溶液均匀。冷却后用乙酸(冰醋酸)稀释至1000mL。
b)标定
称取0.75g于105℃~110℃的电烘箱中干燥至恒重的工作基准试剂邻苯二甲酸氢钾，置于干燥的锥形瓶中，加入50mL乙酸(冰醋酸)，温热溶解。加3滴结晶紫指示液(5g/L)，用配制好的高氯酸溶液滴定至溶液由紫色变为蓝色(微带紫色)。临用前标定。
c)计算
标定温度下高氯酸标准滴定溶液的浓度[c(HClO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(6)计算：
b)标定
称取0.18g于120℃±2℃干燥至恒重的工作基准试剂重铬酸钾，置于碘量瓶中，溶于25mL水、加2g碘化钾及20mL硫酸溶液（20%），摇匀，于暗处放置10min，加150mL水（15℃~20℃），用配制好的硫代硫酸钠溶液滴定，近终点时加2mL淀粉指示液（10g/L），继续滴定至溶液由蓝色变为亮绿色，同时做空白试验。
t——标定高氯酸标准滴定溶液的温度的数值，单位为摄氏度(℃)；
0.0011——高氯酸标准滴定溶液每改变1℃时的体积膨胀系数。
4.7硫代硫酸钠标准溶液
c（Na2S2O3）=0.1mol/L
a)配制
称取26g硫代硫酸钠（Na2S2O3·5H2O）（或16g无水硫代硫酸钠），加0.2g无水碳酸钠，溶于1000mL，缓缓煮沸10min，冷却，放置两周后过滤。
高氯酸标准滴定溶液修正后的浓度[c1(HCIO4)]，数值以摩尔每升(mol/L)表示，按式(7)计算：
标准溶液的配制(化学试剂标准滴定溶液的制备)
目录第一章概述第一节一般要求 6 第二节基准物质 7 第三节配制标准溶液所需试剂的要求 7 第四节溶液标定工作中应注意事项 8 第五节有关常用计算式 8 第六节溶液浓度的表示法 9 第二章标准溶液的制备 9 第一节酸和碱标准溶液的制备 91 硫酸标准溶液的配制与标定 92 盐酸标准溶液的配制与标定 123 氢氧化钠标准溶液的配制与标定 124 氢氧化钡标准溶液的配制与标定 145 氢氧化钾——乙醇标准溶液的配制 156 碳酸钠标准滴定溶液的配制 16 第二节氧化还原溶液的制备 171 重铬酸钾标准滴定溶液的配制与标定 172 硫代硫酸钠溶液的配制与标定 183 碘标准溶液的配制与标定 204 碘酸钾标准滴定溶液的配制已标定 225 草酸或草酸铵溶液的配制与标定 236 高锰酸钾标准溶液的配制与标定 247 硫酸亚铁铵标准溶液配制与标定 26 8溴标准滴定溶液的配制与标定 27 9溴酸钾标准滴定溶液 28 10 硫酸铈(或硫酸铈铵)标准滴定溶液 28 第三节沉淀滴定溶液的配制 29 1 硝酸银标准溶液的配制与标定 292 硫氰酸钾（硫氰酸钠或硫氰酸铵）溶液的配制与标定 303 硝酸汞溶液的配制与标定 31 第四节络合滴定溶液的配制 321 乙胺四乙酸二钠(简称EDTA)溶液的配制与标定 322 0.01M硫酸铜溶液的配制与标定 343 0.01M Cu—EDTA溶液的配制与标定 354 0．01M Mg-EDTA溶液的配制与标定 355 0.05M Ba2+-Mg2+混合液的配制与标定 36 第五节中控分析用标准溶液的配制1.0.5M（亚硫酸钠）Na2SO3溶液配制和标定 362. 1M(盐酸)HCl溶液配制和标定 373. 0.1M高氯酸醋酸溶液配制 374.0.5% NH4OH +CH3OH水溶液配制 375.0.01M CH3OK（甲醇钾）+CH3OH溶液配制 376. 浓硫酸(比重1.84,96-98%) 387. 0.1M KMNO4 标准溶液的配制与标定 388. 0.1M Na2S2O3 5H2O(硫代硫酸钠)标准溶液的配制与标定 389. 0.01M EDTA的配制与标定 3810.0.1M NaOH标准溶液的配制与标定 38 第六节杂质标准溶液的配制 38 1 二氧化硅标准液(1m1=0.01mgSiO2) 382 磷酸根标准溶液(1mL=0.1mgPO43- ) 393 亚铁标准溶液(1mL=0.1mgFe2+) 394 亚硝酸盐标准溶液(1mL=0.1mgNO2－) 395 汞标准溶液(1m1=0.1mgHg) 396 钙标准溶液(1m1=0.LmgCa) 397 钛标准溶液(1m1=0.1mgTi) 408 钠标准溶液(1mL=0.1mgNa+) 409 氟标准溶液(1m1=0.1mgAs) 4010 砷标准溶液(1mL=0.1mgF) 4011 钾标准溶液(1m1=0.1mgK+) 4012 铁标准溶液(1m1=0.1mgFe3+) 4013 铅标准溶液(1m1=0.1mgPb) 4014 铝标准溶液(1m1=0.1mgAl3+) 4015 铜标准溶液(1m1=0.1mgCu) 40+) 40 16 铵标准溶液(1m1=0.1mgNH417 硫标准溶液(1mL=0.1mg S) 4118 硫氰酸标准溶液(1mL=0.1mg CNS—) 412—) 41 19 硫酸盐标准溶液(1mL=0.1mgSO420 锌标准溶液(1m1=0.1mg Zn) 41—) 41 21 硝酸盐标准溶液(1mL=0.1mg NO322 氯化物标准溶液．(1m1=0.1mg Cl—) 4123 游离氯标准溶液(1mL=0.1mgCl) 4124 锰标准溶液(1m1=0.1mg Mn) 4225 镍标准溶液（1m1=0.1mg Ni） 42 第七节缓冲溶液的配制 421 基本溶液 422 盐酸一氯化钾缓冲溶液 423 邻苯—钾酸氢钾—盐酸缓冲溶液 434 邻苯二甲酸氢钾—氢氧化钠缓冲溶液配制 435 磷酸二氢钾—氢氧化钠缓冲溶液 446 硼酸—氯化钾—氢氧化钠缓冲溶液 447 氨基乙酸—氯化钠—氢氧化钠缓冲溶液 448 氨-氯化铵缓冲溶液（PH=10） 459 硼砂缓冲溶液 45 第八节指示剂溶液的配制 451 0.1％甲基红指示剂溶液 452 甲基红—次甲基兰混合指示剂溶液 453 0.1％甲基橙指示剂溶液 454 甲基橙—次甲基兰混合指示剂溶液 455 0.05％甲基紫指示剂溶液 456 0.1％对硝基酚指示剂溶液 457 0.1％百里香酚酞指示剂溶液 458 0.1％百里香酚兰指示剂溶液 469 0.1％刚果红指示剂溶液 4610 1％酚酞指示剂溶液 4611 石蕊指示剂溶液 4612 酚红指示剂溶液 4613 中性红指示剂溶液 4614 甲酚红指示剂溶液 4615 0.2％溴甲酚紫指示剂溶液 4616 0.1％溴百里香酚兰指示剂溶液 4617 0.L％溴甲酚绿指示剂溶液 4618 溴甲酚绿—甲基红指示剂溶液 4619 0．04％溴酚兰指剂溶液 4620 茜素黄R指示剂溶液 4621 0.5％淀粉指示剂溶液 4622 0.5％铬黑T指示剂溶液 4623 0.5％萤光素指示剂溶液 4724 0.5％酸性铬兰K指示剂溶液 4725 二苯卡巴腙—溴酚兰混合指示剂溶液 4726 二苯偶氮碳酰肼—溴酚兰指示剂溶液 4727 1％碱性兰6B指示剂溶液 4728 PAN指示剂溶液 4729 5％铬酸钾指示剂溶液 4730 10％亚硝基铁氰化物指示剂溶液 4731 饱和铁铵矾溶液 4732 硝酸铁溶液 4733 淀粉碘化钾试纸 4734 靛兰二磺酸钠—甲基橙混合指示剂溶液 4735 0.2％铬兰黑指示剂溶液 47 36溴瑞香草酚蓝（BTB）指示剂配制 47 37 0.1%Naphthol benzein(α-萘酚苯)冰醋酸溶液指示剂配制 48 38药品：瑞香草酚酞（TP）指示剂配制 48 第九节专用试剂的制备 481 铜复盐溶液的配制 482 卡尔—费休试剂的配制 483 铬酸洗液的配制 504 煤质分析测硫用电解液配制 50 附录A:不同温度下标准滴定溶液的体积补正值 51第一章概述第一节一般要求1 执行标准本方法以GB/T 601-2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》为标准。
GBT 601-2016 化学试剂 标准滴定溶液的制备
2017-05-01实施
中华人民共和国国家质量监督检验检疫总局 中国国家标准化管理委员会
发布
GB/T 601—2016
目次
前言 ………………………………………………………………………………………………………… Ⅲ 1 范围 ……………………………………………………………………………………………………… 1 2 规范性引用文件 ………………………………………………………………………………………… 1 3 一般规定 ………………………………………………………………………………………………… 1 4 标准滴定溶液的配制与标定 …………………………………………………………………………… 2
化学试剂 标准滴定溶液的制备
警 告 :本 标 准 规 定 的 一 些 试 验 过 程 可 能 导 致 危 险 情 况 ,使 用 者 有 责 任 采 取 适 当 的 安 全 和 健 康 措 施 。
1 范围
本标准规定了化学试剂标准滴定溶液的配制和标定方法。 本标准适用于以滴定法测定化学试剂纯度及杂质含量的标准滴定溶液配制和标定。其他领域也可 选用。
滴 定 溶 液 )(见 4.11.1.1、4.11.2;2002 年 版 的 4.11); ———硫酸铁(Ⅱ)铵标 准 滴 定 溶 液 增 加 了 方 法 一,方 法 二 增 加 了 “同 时 做 空 白 试 验”(见 4.13.3.1、
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
GB／T601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释
GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》注释1概述标准滴定溶液是滴定分析和微量分析等的量值溯源，其主要用途是化工产品的主体含量和产品中杂质含量的测定。
在有机化工、无机化工、食品及食品添加剂、农药化肥、冶金、石油化工、日用化工等很多行业以及大专院校、科研院所的质量监督和检验工作中广泛应用。
标准滴定溶液的制备主要依据是GB／T 601《化学试剂标准滴定溶液的制备》2 GB／T 601—2002《化学试剂标准滴定溶液的制备》主要修改内容2.1新增加的内容2.1.1一般规定中增加了以下内容：1)规定了滴定速度。
2)标准滴定溶液浓度平均值的扩展不确定度。
3)可使用二级纯度标准物质或定值标准物质代替工作基准试剂进行标定或直接制备，并在计算标准滴定溶液浓度值时，将其质量分数代入计算式中。
4)规定了标准滴定溶液贮存容器材料。
2.1.2标准滴定溶液的制备中增加以下内容：1)重铬酸钾标准滴定溶液、碘酸钾标准滴定溶液、氯化钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液和硫氰酸钾标准滴定溶液标定方法增加了方法二；2)高氯酸标准滴定溶液配制方法中增加了方法二；3)增加了氢氧化钾--乙醇标准滴定溶液。
2.1.3附录中增加的内容1)附录A中补充了碳酸钠标准滴定溶液、氢氧化钾－乙醇标准滴定溶液的补正值；2)附录B标准滴定溶液浓度平均值不确定度的计算。
2.2修改内容——工作基准试剂称量的精确度；——工作基准试剂的质量；——工作基准试剂摩尔质量的有效位数；——标定重复性临界极差；——标定时的滴定体积和量取被标定溶液的体积；——氢氧化钠标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液配制方法；——溴标准滴定溶液的基本单元；——乙二胺四乙酸二钠标准滴定溶液[c(EDTA)=0.05mol/L])的标定方法和[c(EDTA)=0.02mol/L]的计算式；——氯化锌标准滴定溶液、氯化镁标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液的标定方法。
2.3取消内容——取消了原标准“3.6”和“3.7”条中有关“比较”的相关规定——取消了氢氧化钠标准滴定溶液、盐酸标准滴定溶液、硫酸标准滴定溶液、硫代硫酸钠标准滴定溶液、碘标准滴定溶液、高锰酸钾标准滴定溶液、硫酸铈标准滴定溶液、硫氰酸钠标准滴定溶液和硝酸银标准滴定溶液共九种的“比较”法。
GBT化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
化学试剂杂质测定用标准溶液的制备1.丙酮1 mg/ml称取1.000克丙酮，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
2.甲醇1 mg/ml称取1.000克甲醇，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
3.甲醛1 mg/ml称取m 克甲醛溶液，精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
甲醛溶液的称取质量m，数值以克表示，按式（2）计算：M=1.00/w （2）式中：w----甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“%”表示。
制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛（40%）的质量分数。
4.草酸盐0.1 mg/ml称取0.143克草酸（H2C2O4·2H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
5.苯酚1 mg/ml称取1.000克苯酚，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
6.葡萄糖1 mg/ml称取1.000克葡萄糖（C6H12O6·H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
7.缩二脲1 mg/ml称取1.000克缩二脲，溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
8.羰基化合物1 mg/ml称取10.43克丙酮（相当于5.000克CO）置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度，充分混均。
量取20毫升此溶液，置于1000毫升容量瓶中，用无羰基的甲醇稀释至刻度。
临用前制备。
9.乙酸酐1 mg/ml称取0.100克乙酸酐，置于100毫升容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度，临用前制备。
无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰醋酸）回流30分钟，蒸馏制得。
10.乙酸盐10 mg/ml称取23.050克乙酸钠（CH3COONa·3H2O），溶于水，移入1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
11.乙醛1 mg/ml称取m 克乙醛（40%），精确至0.001克，置于1000毫升容量瓶中，稀释至刻度。
GBT602杂质测定用标准溶液的制备word版
ω000.1m =ω000.1m =序号 名 称 浓 度（mg/ml ） 制 备 方 法1 乙酸酐[(CH 3CO)2O] 1 称取0.100g 乙酸酐，置于100ml 容量瓶中，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）溶解，用无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）稀释至刻度。
临用前制备。
无乙酸酐的乙酸（冰醋酸）的制备：将乙酸（冰醋酸）回流30min 后，蒸馏制得。
2 乙酸盐（CH 3COO ） 10称取23.050g 乙酸钠（CH 3COONa ·3H 2O ），溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
3 乙醛（CH 3CHO ） 1称取m g 乙醛（40%），精确至0.001g ，置于1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
临用前准备。
乙醛（40%）的称取质量m ，数值以克（g ）表示，按式（1）计算：…………………（1） 式中：ω——乙醛（40%）的实测质量分数的数值，以“%”表示。
制备前应按本标准附录A 中A1规定的方法测定乙醛（40%）的质量分数。
4 水杨酸（HOC 6H 4COOH ） 0.1称取0.100g 水杨酸，加少量水和1ml 乙酸（冰醋酸）溶解，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
5 丙酮（CH 3COCH 3） 1称取1.000g 丙酮，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
6 甲醇（CH 3OH ） 1称取1.000g 甲醇，溶于水，移入1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
7 甲醛（HCHO ） 1 称取m g 甲醛溶液，精确至0.001g ，置于1000ml 容量瓶中，稀释至刻度。
临用前制备。
甲醛溶液的称取质量m ，数值以克（g ）表示，按式（2）计算： (2)式中：序号名称浓度（mg/ml）制备方法ω——甲醛溶液的实测质量分数的数值，以“%”表示。
制备前应按GB/T 685的规定测定甲醛溶液的质量分数。
8 草酸盐（C2O4）0.1称取0.143g草酸（H2C2O4·2H2O），溶于水，移入1000ml容量瓶中，稀释至刻度。
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化学试剂杂质测定用标准溶液的制备
1.丙酮 1 mg/ml
称取1.000克丙酮, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
2.甲醇 1 mg/ml
称取1.000克甲醇, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
3.甲醛 1 mg/ml
称取 m 克甲醛溶液, 精确至0.001克, 置于1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
甲醛溶液的称取质量m, 数值以克表示, 按式( 2) 计算:
M=1.00/w ( 2)
式中: w----甲醛溶液的实测质量分数的数值, 以”%”表示。
制备前应按GB/T 685--1993的方法测定乙醛( 40%) 的质量分数。
4.草酸盐 0.1 mg/ml
称取0.143克草酸( H2C2O4·2H2O) , 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
5.苯酚 1 mg/ml
称取1.000克苯酚, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
6.葡萄糖 1 mg/ml
称取1.000克葡萄糖( C6H12O6·H2O) , 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
7.缩二脲 1 mg/ml
称取1.000克缩二脲, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
8.羰基化合物 1 mg/ml
称取10.43克丙酮( 相当于5.000克CO) 置于含有50毫升无羰基的甲醇的100毫升容量瓶中, 用无羰基的甲醇稀释至刻度, 充分混均。
量取20毫升此溶液, 置于1000毫升容量瓶中, 用无羰基的甲醇稀释至刻度。
临用前制备。
9.乙酸酐 1 mg/ml
称取 0.100克乙酸酐, 置于100毫升容量瓶中, 用无乙酸酐的乙酸( 冰醋酸) 稀释至刻度, 临用前制备。
无乙酸酐的乙酸( 冰醋酸) 的制备: 将乙酸( 冰醋酸) 回流30分钟, 蒸馏制得。
10.乙酸盐 10 mg/ml
称取 23.050克乙酸钠( CH3COONa·3H2O) , 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
11.乙醛 1 mg/ml
称取 m 克乙醛( 40%) , 精确至0.001克, 置于1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
乙醛( 40%) 的称取质量m, 数值以克表示, 按式一计算:
M=1.00/w ( 1)
式中: w----乙醛( 40%) 的实测质量分数的数值, 以”%”表示。
置备前应按本标准附录A1规定的方法测定乙醛( 40%) 的质量分数。
12.水杨酸 0.1 mg/ml
称取0.100克水杨酸, 加少量水和1毫升冰醋酸溶解, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
13.糠醛 1 mg/ml
称取1.000克新蒸馏的糠醛( C5H4O2) , 置于1000毫升容量瓶中, 溶于水, 稀释至刻度。
临用前制备。
14.二氧化硅 1 mg/ml
称取1.000克二氧化硅, 置于铂坩埚中, 加3.3克无水碳酸钠, 混均, 于1000度加热至完全熔融, 冷却, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
15.二氧化碳 0.1 mg/ml
称取0.240克于270—300度勺烧至恒重的无水碳酸钠, 溶于无二氧化碳的水, 移入1000毫升容量瓶中, 用无二氧化碳的水稀释至刻度。
16. 二硫化碳 1 mg/ml
称取0.500克二硫化碳, 溶于四氯化碳的, 移入500毫升容量瓶中, 用四氯化碳稀释至刻度。
临用前制备。
17.六氰合铁( ‖) 酸盐 0.1 mg/ml
称取 0.199克六氰合铁( ‖) 酸盐{K4[Fe(CN) 6·3H2O], 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
18.六氟合硅酸盐( Sif6) 0.1 mg/ml
称取m克六氟合硅酸, 精确至0.001克, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m, 数值以克表示, 按式( 3) 计算:
M=1.0141×0.100/w (3)
式中: w----六氟合硅酸的实测质量分数的数值, 以”%”表示。
置备前应按本标准附录A中A.2规定的方法测定六氟合硅酸的质量分数。
19.亚硝酸盐( NO2) 0.1 mg/ml
称取0.150克亚硝酸钠, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
20.过氧化氢 1 mg/ml
称取m克30%过氧化氢, 精确至0.001克, 溶于水, 置入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
六氟合硅酸的称取质量m, 数值以克表示, 按式( 4) 计算:
M=1.00/w ( 4)
式中: w----30%过氧化氢的实测质量分数的数值, 以”%”表示。
制备前应按GB/T 6684-- 的方法测定30%过氧化氢的质量分数。
21.氟化物 ( F) 0.1 mg/ml
称取0.221克氟化钠, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
22.硅酸盐( SiO3) 1 mg/ml
称取0.790克二氧化硅, 置于铂坩埚中, 加2.6克无水碳酸钠, 混均, 于1000度加热至完全熔融, 冷却, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
储存于聚乙烯瓶中。
23. 铬酸盐( GrO4) 0.1 mg/ml
称取0.167克于105—110度干燥一小时的铬酸钾, 溶于含有一滴氢氧化钠( 100克/L) 的少量水中, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
24.铵 ( NH4) 0.1 mg/ml
称取0.297克于105—110度干燥至恒重的氯化铵, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
25.硫化物 ( S) 0.1 mg/ml
称取0.749克九水合硫化钠, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
临用前制备。
26.硫代硫酸盐 ( S2O3) 0.1 mg/ml
称取0.221克五水合硫代硫酸钠, 溶于新煮沸并冷却的水, 移入1000毫升容量瓶中, 用同样的水稀释至刻度。
27.硫氰酸盐( SCN) 0.1 mg/ml
称取0.131克硫氰酸铵, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
28.硫酸盐 ( SO4)
方法1. 称取0.148克于105—110度干燥至恒重的无水硫酸钠, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
方法2. 称取0.181克硫酸钾, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
29.硝酸盐( NO3) 0.1 mg/ml
方法1. 称取0.163克于120—130度干燥至恒重的硝酸钾, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
方法2. 称取0.137克硝酸钠, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
30.氯化物( Cl) 0.1 mg/ml
称取0.165克于500—600度灼烧至恒重的氯化钠, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
31.氯酸盐( ClO3) 0.1 mg/ml
称取0.147克氯酸钾, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
32.碘化物 ( I) 0.1 mg/ml
称取0.131克碘化钾, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
储存于棕色瓶中。
33. 碘酸盐 ( IO3) 0.1 mg/ml
称取0.122克碘酸钾, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
储存于棕色瓶中。
34.溴化物( Br) 0.1 mg/ml
称取0.149克溴化钾, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
储存于棕色瓶中。
35.溴化物( Br O3) 0.1 mg/ml
称取0.131克溴酸钾, 溶于水, 移入1000毫升容量瓶中, 稀释至刻度。
储存于棕色瓶中。
36.碳酸盐( CO3) 0.1 mg/ml。