ICP-MS雾化器工作原理及种类

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ICP-MS雾化器工作原理及种类

ICP-MS雾化器工作原理及种类

ICP ICP--MS MS雾化器工作原理及种类雾化器工作原理及种类冯文坤wenkunfeng@理化分析室进样系统进样系统是ICP仪器中极为重要的部分,也是ICP质谱分析研究中较为活跃的领域,按试样状态不同可以分别用液体、气体或固体直接进样。

液体进样装置气动雾化器: 同心雾化器, 交叉(直角)雾化器, 高盐量雾化器超声波雾化器——高压雾化器——微量雾化器——循环雾化器——耐氢氟酸雾化器氩气出口高盐雾化器(Babbington design)高盐雾化器(Babbington design)样品引进样品出口氩气引进氩气样品进入同心雾化器同心雾化器精细毛细管–易堵塞样品引进Pt/Rh 毛细管氩气引进交叉流雾化器交叉流雾化器典型的雾化器玻璃同心雾化器又称迈恩哈德雾(Meinhard)化器,一般是由硼硅酸盐玻璃吹制的,是ICP质谱分析中最常用的雾化器。

玻璃同心雾化器利用通过小孔的高速气流形成的负压进行提升和雾化液体的,即文丘里效应。

对于现在的商品仪器,可以通过调节蠕动泵来调节提升量。

普通的玻璃同心气动雾化器的雾化效率大约在3-5%,随着雾化压力的增加,试液提升量增加,而雾化效率却逐渐降低,这是因为气溶胶中大颗粒雾滴所占比例增加,废液量增多,对于每个雾化器而言,进样速率在某一载气压力下有一最大值。

玻璃同心气动雾化器主要缺点是对于高盐份的分析比较敏感,由于溶液物理性质的变化会在喷口处沉积和降低提升量,从而影响分析性能。

所以使用一段时间后要进行清洗,可以使其恢复性能。

原理分析溶液用蠕动泵吸入雾化器。

在雾化器毛细中心管出口处,因载气流速很快(约150-200m/s),而液流速较慢,两者之间产生摩擦力,液流被拉细并被气流冲击破碎成雾滴。

形成最初的气溶胶流,成为一次气溶胶。

气溶胶流在前进过程中,大气溶胶受到气流沿径向和切向动压力的作用进一步细化,较细的气溶胶被载气送入等离子体。

未被细化的气溶胶凝聚成液滴后排出废液容器。

ELAN系列ICP-MS的结构和原理

ELAN系列ICP-MS的结构和原理

ELAN系列ICP-MS的结构和原理1.总体描述仪器的构造包括:进样系统,电感耦合等离子体离子源(ICP),接口(采样锥和截取锥),离子光学系统,动态反应池(DRC,ELAN 9000中不含这一部分,在ELAN DRC-e和DRC II中为标准配置),四极杆质谱仪(MS)和检测器。

除了这些部件,仪器还包括一个内置于质谱仪中的真空系统。

整个仪器由软件进行自动控制。

这些区域的位置下图所示。

2.进样系统概述样品进样系统是将待测样品转变成合适的形式,即雾化的电离状态从而进入仪器的接口区。

简单地讲,样品进样系统的目的就是将样品送入等离子体。

下面的框图说明了样品在流经ELAN的样品进样区所经过的区域,包括以下几部分:蠕动泵、雾化器、雾室、ICP炬管。

2.1 蠕动泵系统集成的蠕动泵是为了保证在一定的流速下将液体样品由容器送入雾化器。

它位于顶盖的右侧。

通过改变滚轮的转速,蠕动泵还可以调节样品的提升率。

另外,由于样品的粘度不同(标准样品和空白样品),蠕动泵还可补偿提升率的不同。

2.2 雾化器ELAN 9000和DRC-e标准的样品进样系统是耐HF酸耐高盐分进样系统。

2.3 雾室ELAN 9000和DRC-e的标准配置雾室由Ryton材料制成。

这种聚合物可耐无机酸和有机溶剂。

2.4 ICP炬管很小的样品气雾液滴在雾化器气流的带动下由雾室出来进入ICP炬管。

这是通过一个很小的喷射管完成的。

在ELAN 9000和DRC-e标准配置中,喷射管是由刚玉制成的。

3.电感耦合等离子体离子源(ICP)射频发生器是ELAN主要部件。

它是完全由计算机控制,功率为40MHz的自激设计。

计算机控制可以使整个系统实现自动化操作。

射频发生器的作用是将交流功率转换成为射频功率,从而用来维持氩气等离子体。

使用40MHz的频率,振荡器使用一个功率放大器,可以产生1.6kW的功率。

感应加热线圈:射频感应加热线圈包括3匝铜管。

感应加热线圈冷却是借助于将等离子体带入炬管的氩气进行的,因此无需另外的冷却液体用来冷却感应加热线圈。

ICPMS原理介绍(doc X页)

ICPMS原理介绍(doc X页)

ICPMS原理介绍(doc X页)ICP-MS中文培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解1ICP-MS原理部分概述ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。

广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP,MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。

ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP,MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。

ICP,MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,人们不断的将新的技术应用于ICP,MS的设计中,形成了各类ICP,MS。

ICP,MS主要分为以下几类:四极杆ICP,MS,高分辨ICP,MS(磁质谱),ICP,tof,MS。

本文主要介绍四极杆ICP,MS。

主要组成部分图1是ICP,MS的主要组成模块。

接口离子镜分析器离子源检测器图1 ICP,MS主要组成模块样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。

在分析器中,仪器通2过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。

各部分功能和原理1. 离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,离子源结构如图2所示,主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。

样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,达到平衡状态,不断的电离新的离子。

仪器分析基础:ICP-MS的工作原理与干扰原理

仪器分析基础:ICP-MS的工作原理与干扰原理

仪器分析基础:ICP-MS的工作原理与干扰原理ICP-MS 构造原理与干扰构造与干扰〇. 一般ICP-MS分析包括下面几个步骤:①原子化②将原子化的原子大部分转化为离子③离子按照质荷比分离④计数各种离子的数目原理:雾化器将溶液样品送入等离子体光源,在高温下汽化,解离出离子化气体,通过铜或镍取样锥收集的离子,在低真空约133.322帕压力下形成分子束,再通过1~2毫米直径的截取板进入四极质谱分析器,经滤质器质量分离后,到达离子探测器,根据探测器的计数与浓度的比例关系,可测出元素的含量或同位素比值。

一.等离子体:等离子体指的是含有一定浓度阴阳离子能够导电的气体混合物。

在等离子体中,阴阳离子的浓度是相同的,净电荷为零。

通常用氩形成等离子体。

氩离子和电子是主要导电物质。

一般温度可以达到10,000K。

电感耦合等离子体产生构件的组成:①石英炬管 (Fassel型)由三个同心石英管组成,三股氩气流分别进入炬管。

冷却气:等离子体支持气体,保护管壁辅助气:保护毛细管尖雾化气:进样并穿透等离子体中心ICP焰炬的形成:形成稳定的ICP焰炬,应有三个条件:高频电磁场、工作气体以及能维持气体稳定放电的石英炬管。

在管子的上部环绕着一水冷感应线圈,当高频发生器供电时,线圈轴线方向上产生强烈振荡的磁场。

用高频火花等方法使中间流动的工作气体电离,产生的离子和电子再与感应线圈所产生的起伏磁场作用,这一相互作用使线圈内的离子和电子沿图市所示的封闭环路流动;它们对这一运动的阻力则导致欧姆加热作用。

由于强大的电流产生的高温,使气体加热,从而形成火炬状的等离子体。

②耦合负载线圈(2~3圈水冷细铜管)③射频发生器(提供能量)④Tesla线圈(点火装置)样品溶液在ICP中的历程:二.ICP与MS的接口(Interface)1. 离子的提取:采样锥(sampling cone);截取锥(skimmer cone)2. 离子的聚焦:离子透镜组3. 真空系统:一个机械泵;一个分子涡轮泵三.质谱仪四极杆质谱 (Quadrupole Mass),四极杆质谱仪是一个由四个平行的导电棒组成的质量过滤器,只有具有一定质荷比的离子才能通过,质量不符合要求的离子或与棒相碰撞或离开棒之间的轨道,被真空泵抽出系统。

ICP-MS的原理和使用

ICP-MS的原理和使用

四极杆滤质器。四极杆的工作是基于在四根电极之间的
空间产生一随时间变化的特殊电场,只有给定M/Z的离 子才能获得稳定的路径而通过极棒,从其另一端出射。 其它离子将被过分偏转,与极棒碰撞,并在极棒上被中 和而丢失。四极杆扫描速度很快,大约每100毫秒可扫描
整个元素覆盖的质量范围。
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统,使真空逐级达到要
ICP-MS的原理和使用
2017-2-9
主要内容
一、原理
二、结构
三、使用和注意事项
四、日常维护
ICP-MS仪器的原理
ICP-MS:
全称是电感耦合等离子体-质谱法 (Inductively coupled plasma-Mass Spectrometry) 它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器,它 能同时测定几十种痕量无机元素,可进行同位素分析、 单元素和多元素分析,以及有机物中金属元素的形态分 析。 比如食品药品中常测的:铅、砷、铬、汞、镉、铝、钙、 镁、锌、铁、铜、钾、锰、钠、钴、钡等。(可以直接 购买混合标液)
线圈处外管的内壁得到冷却。气流量一般为10-15 L/min。
为什么要用氩气?

Ar是惰性气体 Ar 相对便宜 易于获得高纯度的氩气 更重要的是 Ar 的第一电离电位是 15.75 电子伏特 (eV) • 高于大多数元素的第一电离电位 (除了 He, F, Ne) • 低于大多数元素的第二电离电位 (除了 Ca, Sr, Ba,etc) 由于等离子体的电离环境由 Ar限定, 所以大多数分析 元素被有效地电离为单电荷离子
候放在纯水中超声30分钟)
维护保养

3、定期清洗矩管和中心管(清洗的时候拆下来用5%的 HNO3浸泡过夜)

ICP-MS的原理和使用

ICP-MS的原理和使用

ICP-MS的日常维护
ICP-MS的原理和使用
维护保养(视具体情况而定)
1、定期更换泵管(样品管和废液管,如果有老化的情况就 更换)
2、定期清洗样品锥、截取锥、嵌片、雾化器(如果连续做 的话,一周以上就需要清洗,样品锥和截取锥清洗的时 候放在纯水中超声30分钟)
ICP-MS的原理和使用
维护保养
ICP-MS的原理和使用
ICP-MS的使用和注意事项
ICP-MS的原理和使用
仪器的使用
一、仪器的准备: 1、开机抽真空: 抽到Penning 压力 小于6.0×10-7mbar。 长时间不用抽真空约需 一天一夜,一般只需要 一晚上。抽真空的过程 中涡轮泵速一般都保持 在999.98。
ICP-MS的原理和使用
ICP-MS的原理和使用
质谱分析器
ICP-MS采用的是三级动态真空系统,使真空逐级达到要 求值。采样锥与截取之间的第一级真空约102Pa,由机械泵 维持,离子透镜区为第二级真空(10-4Pa),由扩散泵或 涡轮分子泵实现,四极杆和检测器部分为第三级真空(106Pa),也由扩散泵或涡轮分子泵实现。
真空度直接影响离子传输效率、质谱波形及检测器寿命。
ICP-MS的原理和使用
样品分析
(9)点击Instrument Control 左上角的“OFF”,熄火。 熄火后先关闭氦气主阀,特别注意此时不要马上关掉水冷 机,观察软件左下角cooling glassware 直到变成 standby,并听到仪器里面咔嚓一声,并且RF Generator 下Plasma cooling water flow 从0.59变成 0,此时可以关闭水冷机。不需要点顶部的“Stop”,仪 器会自动停止采集。
5、计算机专用,定期备份数据。 6、测定的时候冬天空调可以开成制冷,20℃左右,防

[原创]ICP-MS原理介绍

[原创]ICP-MS原理介绍

[原创]ICP-MS原理介绍ICP-MS中文培训资料1理论原理2硬件组成及功能讲解ICP-MS原理部分概述ICP,MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。

广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP,MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。

ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP,MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。

ICP,MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,人们不断的将新的技术应用于ICP,MS的设计中,形成了各类ICP,MS。

ICP,MS主要分为以下几类:四极杆ICP,MS,高分辨ICP,MS(磁质谱),ICP,tof,MS。

本文主要介绍四极杆ICP,MS。

主要组成部分图1是ICP,MS的主要组成模块。

接口离子镜分析器离子源检测器图1 ICP,MS主要组成模块样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。

在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。

各部分功能和原理1. 离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,离子源结构如图2所示,主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。

样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,达到平衡状态,不断的电离新的离子。

安捷伦7700ICPMS仪器及原理介绍

安捷伦7700ICPMS仪器及原理介绍
Page *
典型的雾化器
氩气出口
Babinton雾化器
样品入口
样品出口
氩气入口
氩气入口
样品入口
同心雾化器
样品入口
Pt/Rh毛细管
氩气入口
错流雾化器
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
Page *
典型的雾化室 – 双通路斯科特型
样品废液出口
小雾滴进入ICP
2009 Agilent 7700 series ICP-MS 上市
Title of Presentation Date
Agilent Restricted
Page *
ICP-MS的应用领域分布
环境: 49% 饮用水、海水、环境水资源 食品、卫生防疫、商检等 土壤、污泥、固体废物 生产过程QA/QC,质量控制 烟草/酒类质量控制, 鉴别真伪等 Hg, As, Pb, Sn等的价态形态分析
Ar 等离子体中各元素的电离特性
Agilent 7700 ICP-MS 系统详图
高基体进样系统(HMI) 稀释气入口
半导体冷却控温雾室
离轴偏转透镜
低流速进样
高速频率匹配的 27MHz 射频发生器
高性能真空系统
池气体入口
高频率 (3MHz) 双曲面四极杆
快速同时双模式检测器 (9 个数量级线性动态范围)
等离子体色谱软件
Agilent 4500 Series
Agilent 7500 Series
ShieldTorch Interface
安捷伦ICPMS的发展历史
1987年: 第一代产品,第一台计算机控制ICPMS仪器,型号PMS-100。 1988年:第二代产品,型号PMS-200,高基体分析接口。 1990年:第三代产品,型号PMS-2000。技术发明:Omega离轴偏转透镜 “被证明优于采用中心光子阻挡片的透镜"-《电感耦合等离子体质谱手册》 1992年:发明专利屏敝炬系统(ShieldTorch) 应用于半导体行业ppt级K, Ca, Fe等元素的测定 1994年:第四代产品,型号HP4500。 第一台台式ICP-MS 1998年:第五代产品,HP4500+;发明Plasma-Chrom软件, 使ICPMS与色谱技术联用实现一体化,使形态分析成为标准技术 1999年:HP4500按专业应用分为100型,200型,300型。

ICP-MS原理

ICP-MS原理

等离子体的能量很大,有将近10000K。几乎所有的进 入到等离子体的分子都能被电离,从而被ICP-MS测定。
ICP-MS中的同位素
例:镍
58
Ni
60
Ni
61
Ni
62
Ni
64
Ni
质子数 电子数 中子数 质量数 原子序数 自然丰度 原子量
28 28 30 58 28 68.1%
28 28 32 60 28 26.2%
3. ICP产生原理
当高频发生器接通电源后,高频电
流I通过感应线圈产生交变磁场(绿色)。 开始时,管内为Ar气,不导电,需 要用高压电火花触发,使气体电离后, 在高频交流电场的作用下,带电粒子高 速运动,碰撞,形成“雪崩”式放电, 产生等离子体气流。在垂直于磁场方向 将产生感应电流(涡电流,粉色),其 电阻很小,电流很大(数百安),产生高 温。又将气体加热、电离,在管口形成 稳定的等离子体焰炬。
Ion Mirror Optics for ICP-MS
Focuses
all analyte ions into the mass 不想要的离子如光子、中子 analyzer, irrespective of the 静电场 energy spread
四极杆质谱仪是一个由四个平行的导电棒组成的质量过滤器, 只有具有一定质荷 比的离子才能通过,质量不符合要求的离 子或与棒相碰撞或离开棒之间的轨道,被真空泵抽出系统。
ICP-MS分析原理
什么是ICP-MS
一种分析元素的方法

元素:铅、铝、铁等
利用
质谱
离子:Pb+、Al+、Fe+等
在哪里产生
电感耦合等离子体

icp雾化器工作原理

icp雾化器工作原理

icp雾化器工作原理宝子们!今天咱们来唠唠ICP雾化器这个超有趣的小玩意儿的工作原理。

ICP雾化器呀,就像是一个小小的魔法制造机。

你看,它主要的任务就是把咱们要检测的那些液体样本,变成超级微小的雾滴。

这就好比把一大块蛋糕,切成超级小的小碎块一样。

那它是怎么做到的呢?这得从它的结构说起啦。

ICP雾化器有一个小小的进样口,液体样本就从这里慢悠悠地进去。

就像小蚂蚁排着队进自己的小窝一样。

然后呢,在雾化器里面,有一股强劲的气流在等着这些液体呢。

这股气流就像是一阵超级大风,当液体遇到这股大风的时候,就被吹散啦。

不过可不是简单地吹散哦,是被吹成了特别特别小的雾滴。

这些雾滴小到什么程度呢?就像咱们平常看到的清晨的小雾滴一样,超级微小。

你想啊,液体本来是安安静静地在一个小管子里,突然就被卷入了一场大风的狂欢,然后就变身成了雾滴大军。

这个过程其实还挺奇妙的呢。

而且呀,这些雾滴的大小还比较均匀。

这就好比咱们做小饼干,每个小饼干都差不多大,这样才好看又好吃嘛。

在ICP雾化器里,雾滴大小均匀是很重要的哦。

这些雾滴形成之后呢,就会被送到ICP(电感耦合等离子体)那里去啦。

这就像是小雾滴们坐着小火车去下一个目的地一样。

它们要去ICP那里接受进一步的检测呢。

ICP雾化器就像是一个超级快递员,把液体样本变成合适的雾滴形式,然后准确无误地送到下一个检测环节。

这时候可能有小伙伴要问啦,为啥要把液体变成雾滴呢?哈哈,这是个好问题。

你想啊,如果是一大坨液体直接去检测,那多不方便呀。

就像你要数一堆混在一起的小珠子,要是它们都粘在一起,你肯定数不清楚。

但是把它们一个个分开,就容易数多了。

把液体变成雾滴也是这个道理,这样在后续的检测过程中,就能更精准地分析出液体里到底有啥成分啦。

而且呀,ICP雾化器在工作的时候,就像一个勤劳的小蜜蜂。

它一直不停地把液体变成雾滴,源源不断地送出去。

它可不会偷懒哦,只要有液体进来,它就会努力地工作。

它的这种工作态度,也是为了保证整个检测过程能够顺利进行呢。

icpms工作原理操作流程

icpms工作原理操作流程

icpms工作原理操作流程英文回答:ICP-MS Working Principle and Operation Procedure.Introduction:Inductively coupled plasma mass spectrometry (ICP-MS) is an analytical technique widely used in various fields to determine the elemental composition of materials. It employs an inductively coupled plasma (ICP) to generate a high-temperature plasma that atomizes and ionizes the sample, enabling the detection and quantification of elements at trace levels.Working Principle:The ICP-MS system consists of three main components:1. Sample Introduction: The sample is introduced intothe ICP as a liquid or gaseous stream using a nebulizer or a desolvator, respectively.2. ICP: The sample aerosol enters an inductively coupled plasma, a high-temperature (6,000-10,000 K) ionized gas, which atomizes and ionizes the sample.3. Mass Spectrometer: The ionized sample is then introduced into a mass spectrometer, where the ions are separated based on their mass-to-charge ratio (m/z). The abundance of each ion at a specific m/z is measured using a detector, providing quantitative information about the corresponding element.Operation Procedure:The typical operation procedure for ICP-MS analysis includes the following steps:1. Sample Preparation: The sample is prepared by dissolving it in a suitable solvent or by using other sample introduction methods like solid sampling or laserablation.2. Instrument Optimization: The ICP-MS instrument is calibrated and optimized using standard solutions of known concentrations to ensure accurate and precise measurements.3. Sample Analysis: The prepared sample is introduced into the ICP-MS, and the ion signals are detected and recorded.4. Data Acquisition and Processing: The acquired datais processed using software to identify and quantify the elements present in the sample.Advantages of ICP-MS:High sensitivity and low detection limits.Multi-element analysis capability.Isotopic ratio determination.Compatibility with various sample types.Applications of ICP-MS:ICP-MS has a wide range of applications in various fields, including:Environmental monitoring: Measuring trace elements in water, soil, and air.Biological sciences: Analyzing elemental composition in tissues, cells, and biological fluids.Food safety: Determining elemental contaminants in food products.Industrial analysis: Characterizing materials, process control, and quality assurance.中文回答:ICP-MS工作原理和操作流程。

1ICP-MS原理介绍

1ICP-MS原理介绍

1ICP-MS原理介绍ICP-MS原理部分概述ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。

广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。

ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。

ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中,形成了各类ICP-MS。

ICP-MS主要分为以下几类:四极杆ICP-MS,高分辨ICP-MS(磁质谱),ICP-tof-MS。

本文主要介绍四极杆ICP-MS。

主要组成部分接口离子镜分析器离子源检测器图1 ICP-MS主要组成模块图1是ICP-MS 的主要组成模块。

样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。

在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。

各部分功能和原理 1. 离子源图 2 离子源的组成离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,离子源结构如图2所示,主要包括RF工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。

样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,达到平衡状态,不断的电离新的离子。

ICP-MS介绍..ppt课件

ICP-MS介绍..ppt课件
电感耦合等离子体-质谱法
Inductively Coupled Plasma – Mass Spectrometry (ICP-MS)
同时测定痕量多元素的无机质谱技术
1
Introduction
从分析的对象看,质谱法可以分为原子质 谱法和分子质谱法。原子质谱法又称无机质谱法, 是将单质离子按照质荷比的不同进行分离和检测 的方法。它广泛应用于物质试样中元素的识别和 浓度测定。
5
ICP-MS检测限及质量分析范围
6
ICP-MS分析性能
测定对象:绝大多数金属元素和部分非金属元素 检测限:110-5(Pt) ~ 159(Cl) ng/mL 分析速度:> 20 samples per hour 精度:RSD < 5% 离子源稳定性:优良的长程稳定性 自动化程度:从进样到数据处理的全程自动化和远程控制 应用范围:地质、环境、冶金、生物、医药、核工业 可测定同位素的比率
雾化器
高速气流在毛细管尖形成负压,带动样 品溶液从管尖喷出雾化为小液滴
雾室
液滴与雾室内壁碰撞,较大的液滴聚集
为废液流出;较小的液滴分散为气溶胶
进入ICP 毛样
To ICP
细品
管传
口输
易效
堵率
塞低
(<4%)
回旋型单通路雾室
Meinhard同心玻璃 雾化器
27
流动注射进样
➢ 样品用量少 ➢ 对溶液TDS和粘
陶瓷、矿物、核材料、食品)
缺点:检测限较差 基体干扰严重 定量校准方法不理想
仪器原理
D. GuntherU et. Al., Spectrochimica Acta Part B 54 1999 381-409 31

ICP-MS原理部分..

ICP-MS原理部分..

离子源接口离子镜分析器检测器图1 ICP-MS主要组成模块ICP-MS原理局部概述ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。

广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。

ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比〔m/z〕的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。

ICP-MS的开展已经有20年的历史了,在长期的开展中,人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中,形成了各类ICP-MS。

ICP-MS主要分为以下几类:四极杆ICP-MS,高分辨ICP-MS〔磁质谱〕,ICP-tof-MS。

本文主要介绍四极杆ICP-MS。

主要组成局部图1是ICP-MS的主要组成模块。

样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且到达聚焦的效果。

在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。

各局部功能和原理1.离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的局部,离子源结构如图2所示,主要包括RF工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成局部。

样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,到达平衡状态,不断的电离新的离子。

icp-ms 工作原理

icp-ms 工作原理

icp-ms 工作原理
ICP-MS(Inductively Coupled Plasma Mass Spectrometry)是一种高灵敏度、高准确性的分析仪器,用于分析和测量样品中的金属和其他元素。

ICP-MS的工作原理如下:
1. 气体离子化:ICP-MS使用一种高频电感耦合等离子体(ICP)将气体样品转化为离子态。

ICP通常由氦气和氧气混合产生,并在高频电磁场中建立。

2. 离子传递:通过离子传递系统,离子从等离子体中被引导到质谱仪中。

3. 质谱分析:在质谱仪中,离子首先经过一个接收器(例如多极阱)进行聚焦和选择,然后进入四极杆或飞行时间块,根据质量/荷量(m/z)比例进行分离和测量。

4. 离子检测和计数:离子进入离子检测器后,通过电荷转换器转化为荷电信号,并通过电子多脉冲计数器进行计数。

计数器输出的电流与离子的数量成正比。

5. 数据分析:计数器输出的电流信号经过放大、滤波和数模转换后,通过数据处理系统进行数据分析和解读。

根据不同的样品和所需的元素分析,可以选择使用不同的离子模式或质谱模式。

总体来说,ICP-MS的工作原理是通过将样品离子化、分离和计数来确定样品中的元素含量。

它利用等离子体激发产生的离子能量来提高灵敏度,并通过质谱仪进行分析和测量来提供元素的准确性。

ICP—MS原理及两款常用质谱分析仪器比较

ICP—MS原理及两款常用质谱分析仪器比较

ICP—MS原理及两款常用质谱分析仪器比较摘要:ICP-MS是目前痕量和超痕量元素分析的重要手段,质谱技术发展到现在有20多种型号的质谱分析仪器,本文介绍ICP-MS基本工作原理,并选择Agilent7700CX和Thermo iCAP Q两款常用分析仪器做简要比较。

关键词:ICP-MS;Agilent7700CX;Thermo Fisher iCAP Q一、ICP-MS分析原理样品由载气(氩气)带入雾化器系统进行雾化后,以气溶胶形式进入等离子体的轴向通道,在高温和惰性气氛中被充分蒸发、原子化和离子化,产生的离子经过采样锥和截取锥进入真空系统,经过离子镜聚焦,由四级杆质谱计依据质荷比进行分离。

经过质谱计的离子用电子倍增管计数,所产生的信号由计算机处理,根据质谱峰的位置及元素浓度与计数强度的关系,进行试样中元素的定性和定量分析。

二、分论1.ICP-MS仪器构造ICP-MS仪器构造分为两类,落地式和台式,Agilent7700CX 和Thermo Fisher iCAP Q 都采用台式(桌上型)设计,机械泵放置于仪器外部,利于仪器散热,便于噪音分离。

ICP-MS的真空系统由机械泵和分子泵来提供,分子泵集成在主机上,机械泵通过管子和仪器相连,提供第一级真空,气压维持在<2mba。

2.进样系统Agilent7700CX在进样器上增加了HMI设计,HMI大大提高等离子体解离样品基体的能力,与常规ICP-MS仪器相比,其耐盐能力提高了十倍以上,并且几乎可以消除高基体造成的信号抑制现象。

Peltier制冷控温的进样系统,提高仪器稳定性和有机溶剂分析能力。

两种雾化器都能减低多原子干扰离子的生成。

两家的雾化器都是可以拆卸的,两家公司都配置了多样类型的进样装置以供客户选择。

对于其他类型的进样分析,以下几种雾化器可以选择:耐HF酸的惰性雾化器(HF inert nebulizer)、PTFE材质的Burgener同心雾化器(Concentric Burgener PTFE)、聚酰胺材质的同心雾化器(Concentric Polyamide)和低流速雾化器等。

ICP-MS原理知识

ICP-MS原理知识

ICP-MS原理部分概述ICP-MS是一种灵敏度非常高的元素分析仪器,可以测量溶液中含量在ppb或ppb以下的微量元素。

广泛应用于半导体、地质、环境以及生物制药等行业中。

ICP-MS全称是电感藕合等离子体质谱,它是一种将ICP技术和质谱结合在一起的分析仪器。

ICP利用在电感线圈上施加的强大功率的高频射频信号在线圈内部形成高温等离子体,并通过气体的推动,保证了等离子体的平衡和持续电离,在ICP-MS中,ICP起到离子源的作用,高温的等离子体使大多数样品中的元素都电离出一个电子而形成了一价正离子。

质谱是一个质量筛选和分析器,通过选择不同质核比(m/z)的离子通过来检测到某个离子的强度,进而分析计算出某种元素的强度。

ICP-MS的发展已经有20年的历史了,在长期的发展中,人们不断的将新的技术应用于ICP-MS的设计中,形成了各类ICP-MS。

ICP-MS主要分为以下几类:四极杆ICP-MS,高分辨ICP-MS(磁质谱),ICP-tof-MS。

本文主要介绍四极杆ICP-MS。

主要组成部分图1是ICP-MS的主要组成模块。

图1 ICP-MS主要组成模块样品通过离子源离子化,形成离子流,通过接口进入真空系统,在离子镜中,负离子、中性粒子以及光子被拦截,而正离子正常通过,并且达到聚焦的效果。

在分析器中,仪器通过改变分析器参数的设置,仅使我们感兴趣的核质比的元素离子顺利通过并且进入检测器,在检测器中对进入的离子个数进行计数,得到了最终的元素的含量。

各部分功能和原理1.离子源离子源是产生等离子体并使样品离子化的部分,离子源结构如图2所示,主要包括RF图 2 离子源的组成工作线圈、等离子体、进样系统和气路控制四个组成部分。

样品通过进样系统导入,溶液样品通过雾化器等设备进入等离子体,气体样品直接导入等离子体,RF工作线圈为等离子体提供所需的能量,气路控制不断的产生新的等离子体,达到平衡状态,不断的电离新的离子。

下面对X-7ICP-MS的具体部件进行介绍。

ICP-MASS工作原理

ICP-MASS工作原理

ICP-MS所用电离源是感应耦合等离子体(ICP),它与原子发射光谱仪所用的ICP是一样的,其主体是一个由三层石英套管组成的炬管,炬管上端绕有负载线圈,三层管从里到外分别通载气,辅助气和冷却气,负载线圈由高频电源耦合供电,产生垂直于线圈平面的磁场。

如果通过高频装置使氩气电离,则氩离子和电子在电磁场作用下又会与其它氩原子碰撞产生更多的离子和电子,形成涡流。

强大的电流产生高温,瞬间使氩气形成温度可达10000k的等离子焰炬.样品由载气带入等离子体焰炬会发生蒸发、分解、激发和电离,辅助气用来维持等离子体,需要量大约为1L/min.冷却气以切线方向引入外管,产生螺旋形气流,使负载线圈处外管的内壁得到冷却,冷却气流量为10—15L/min。

最常用的进样方式是利用同心型或直角型气动雾化器产生气溶胶,在载气载带下喷入焰炬,样品进样量大约为1ml/min,是靠蠕动泵送入雾化器的。

在负载线圈上面约10mm处,焰炬温度大约为8000K,在这么高的温度下,电离能低于7eV 的元素完全电离,电离能低于10.5ev的元素电离度大于20%。

由于大部分重要的元素电离能都低于10。

5eV,因此都有很高的灵敏度,少数电离能较高的元素,如C,O,Cl,Br等也能检测,只是灵敏度较低.ICP—MS由ICP焰炬,接口装置和质谱仪三部分组成;若使其具有好的工作状态,必须设置各部分的工作条件。

ICP工作条件主要包括ICP功率,载气、辅助气和冷却气流量.样品提升量等,ICP功率一般为1KW左右,冷却气流量为15L/min,辅助气流量和载气流量约为1L/min,调节载气流量会影响测量灵敏度.样品提升量为1ml/min。

接口装置工作条件ICP产生的离子通过接口装置进入质谱仪,接口装置的主要参数是采样深度,也即采样锥孔与焰炬的距离,要调整两个锥孔的距离和对中,同时要调整透镜电压,使离子有很好的聚焦。

质谱仪工作条件主要是设置扫描的范围。

为了减少空气中成分的干扰,一般要避免采集N2、O2、Ar等离子,进行定量分析时,质谱扫描要挑选没有其它元素及氧化物干扰的质量。

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ICP ICP--MS MS雾化器工作原理及种类雾化器工作原理及种类
冯文坤
wenkunfeng@
理化分析室
进样系统
进样系统是ICP仪器中极为重要的部分,也是ICP质谱分析研究中较为活跃的
领域,按试样状态不同可以分别用液
体、气体或固体直接进样。

液体进样装置
气动雾化器: 同心雾化器, 交叉(直角)雾化器, 高盐量雾化器
超声波雾化器——高压雾化器——微量雾化器——循环雾化器——耐氢氟酸雾化器
氩气出口
高盐雾化器(Babbington design)
高盐雾化器(Babbington design)样品引进
样品出口氩气引进氩气
样品进入同心雾化器
同心雾化器精细毛细管–易堵塞样品引进
Pt/Rh 毛细管氩气引进
交叉流雾化器
交叉流雾化器典型的雾化器
玻璃同心雾化器
又称迈恩哈
德雾
(Meinhard
)化器,一
般是由硼硅
酸盐玻璃吹
制的,是
ICP质谱分析
中最常用的
雾化器。

玻璃同心雾化器
利用通过小孔的高速气流形成的负压进行提升和雾化液体的,即文丘里效应。

对于现在的商品仪器,可以通过调节蠕动泵来调节提升量。

普通的玻璃同心气动雾化器的雾化效率大约在3-5%,随着雾化压力的增加,试液提升量增加,而雾化效率却逐渐降低,这是因为气溶胶中大颗粒雾滴所占比例增加,废液量增多,对于每个雾化器而言,进样速率在某一载气压力下有一最大值。

玻璃同心气动雾化器主要缺点是对于高盐份的分析比较敏感,由于溶液物理性质的变化会在喷口处沉积和降低提升量,从而影响分析性能。

所以使用一段时间后要进行清洗,可以使其恢复性能。

原理
分析溶液用蠕动泵吸入雾化器。

在雾化器毛细中心管出口处,因载气流速很快(约150-200m/s),而液流速较慢,两者之间产生摩擦力,液流被拉细并被气流冲击破碎成雾滴。

形成最初的气溶胶流,成为一次气溶胶。

气溶胶流在前进过程中,大气溶胶受到气流沿径向和切向动压力的作用进一步细化,较细的气溶胶被载气送入等离子体。

未被细化的气溶胶凝聚成液滴后排出废液容器。

为了不使载气量超过1L/min,雾化器喷口要求精密加工和严格的尺寸公差。

喷口毛细管和外管缝隙为0.01-
0.035mm,毛细管出口孔径为0.12-0.20mm,毛细管壁厚0.05-0.1mm。

其规格通常表示为TR-2**-Ay,其中**表示载气量为1L/min时的载气压力的标称值Ps,单位为磅/吋y表示提升量的标称值Ra。

(标称值与实测值之间也只是相近而不是相等)其型号可以分为A型(标准型)C型K型(内混型,耐高盐,提高雾化效率),其主要区别在于喷口形状和加工方法。

交叉流雾化器
Ar
样品
交叉流雾化器
又称直角雾化器,其设计是提取液管和雾化气管的方向成直角的,成雾机理和同心的基本一样,基座一般采用聚四氟乙烯等耐腐蚀性塑料材质,两个毛细管可以采用玻璃也可以采用Pt-Ir合金,可以根据需要选择,毛细管一般可以自由调节,根据实验资料证明,交叉雾化器对于高盐分样品的敏感性要比同心的好,但在分析过程中相同条件下同心雾化器的背景比交叉雾化器的要稍微低点,在分析精密度和检出限方面,具有和同心相同的水平。

巴冰顿Babington雾化器(高盐雾化器)
又称沟槽雾化器,有好多的设计形式(如GMK雾化器、双铂网雾化器等),设计主要目的是针对高盐份样品的,由基座、进液管,进气管构成,由于其特殊的设计思路不会产生盐沉积的现象,因此对于分析高盐份样品的行业,最好选择此类雾化器。

原理
试液由蠕动泵通过输液管送到雾化器,让溶液沿倾斜的V形凹槽自由流下,将溶液流经的通路上有一小孔,高速的气流从小孔喷出,将溶液喷成雾滴。

由于喷口处不断有溶液经过,不会形成盐的层积,故可雾化高盐试液。

允许含盐量高, 饱和盐水, 粘度影响较小。

检出限略有提高,但精密度略有下降, 雾化效率略有降低
波哥内Burgener雾化器(高盐雾化器)
对於盐的集积或堵塞雾化器的问题最佳的解决方法是选用波哥内(Burgener)平行通路雾化器。

Burgener 雾化器
氩气样品
喷嘴平行双流路雾化器
强耐酸能力
高雾化效率和耐盐能力MiraMist 常量进样AriMist 微量进样
直接替代同心雾化器
超声波雾化器
超声波雾化器是利用超声波震动的空化作用把试液雾化成高密度的气溶胶高密度的气溶胶,,相对前面介绍的几种气动雾化器具有更低的检出限检出限、、更高的雾化效率更高的雾化效率、、可雾化高盐样品可雾化高盐样品、、载气流量和雾化气流量均可分别调节气流量均可分别调节,,缺点是记忆效应大缺点是记忆效应大,,设备复杂设备复杂、、需要去溶装置溶装置,,成本高成本高。

因此因此,,在资金允许的前提下在资金允许的前提下,,对于追求痕量分析时更低检出限的考虑选购此雾化器分析时更低检出限的考虑选购此雾化器。

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