同济大学化学系 循环伏安(CV)实验

实验一循环伏安（CV）实验

093858 张亚辉

一、实验目的：

掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。并学会电化学工作站仪器的使用。

二、循环伏安法原理：

扫描电压呈等腰三角形。如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学．成为最有用的电化学方法之一

三、实验步骤

1.配制50mM铁氰化钾标准溶液，0.5 M的KCl溶液；

2.移取0.5、1、2.5、5mL铁氰化钾标准溶液至25mL容量瓶中，再加入

5mLKCl溶液，配制成1、2、5、10mmol铁氰化钾标准溶液，

3.电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）

4.选取2mmmol铁氰化钾标准溶液，在扫描速率80mV/s下，测定电极未磨

前的循环伏安曲线。

5.电极表面抛光后，改变扫描速率（10、20、40、80、160mV/s），测定峰

电流随扫描速率的变化

6.固定扫描速率，控制一定的扫描速率测定峰电流随浓度的变化；

四、数据处理

1.计算亚铁氰化钾的条件电极电位；

E=0.059/2=0.0259V

2. 下图为2mmol/L溶液在不同扫速（10、20、40、80、160mV/s）下的循

环伏安曲线

从图中可看出下半部伏安曲线不够平滑，有尖锐点。我们把工作电极接到别组的装置上，曲线依旧。故可判断是工作电极的问题，但是经我们反复打磨电极，还是不能得到完美的曲线。因此，我们只好采用上半部的峰电流来做曲线，舍弃下半部的峰电流。

3.作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程；

从下图可看出，峰电流与扫速的1/2方呈线性关系，是扩散控制过程

4.作出峰电流~浓度工作曲线。