同济大学化学系 循环伏安(CV)实验
循环伏安法实验报告
分析结论：电极反应基本为扩散过程；但后面两个点重合严重。
Ip与v1/2呈线性关系，峰电位之差约为134mv，且峰电位基本不随扫速的变化
而改变；K3Fe(CN)6在KNO3溶液中的电极反应为准可逆过程。
讨论
玻碳电极的在KNO3溶液中电极过程基本为可逆性的，电位随扫速发生了偏移，可能是电极发生了氧化或者引入杂质引起的。
结果与讨论：
1.从K3Fe(CN)6溶液的循环伏安图测定ipa，ipc和pa, pc的值。
以扫速为40mv/s为例
扫速40mv/s时，Ipa=-1.649e-5A Ipc=1.79e-5A Epa- Epc=134mV Epa=0.165v Epc=0.309v
2.扫速分别为40mv/s、60mv/s、80mv/s、100mv/s、120mv/s时的叠加循环伏安图：
循环伏安法实验报告
实验目的
1.了解电化学分析的工作原理、发展过程，掌握用循环伏安法判断电极是否可逆。
2.学会测定循环伏安曲线
3.掌握循环伏安法的一般操作过程，学会测量峰电流和峰电位。
实验原理
循环伏安法(Cyclic Voltammetry)一种常用的电化学研究方法。该法控制电极电势以不同的速率，随时间以三角波形一次或多次反复扫描，电势范围是使电极上能交替发生不同的还原和氧化反应，并记录电流-电势曲线。根据曲线形状可以判断电极反应的可逆程度，中间体、相界吸附或新相形成的可能性，以及偶联化学反应的性质等。常用来测量电极反应参数，判断其控制步骤和反应机理，并观察整个电势扫描范围内可发生哪些反应，及其性质如何。对于一个新的电化学体系，首选的研究方法往往就是循环伏安法，可称之为“电化学的谱图”。循环伏安法除了使用汞电极外，还可以用铂、金、玻璃碳、碳纤维微电极以及化学修饰电极等。若溶液中存在氧化态，电极上将发生还原反应；反扫时，电极上生成的还原态将发生氧化反应。峰电流可表示为
电分析化学循环伏安法
电分析化学循环伏安法电分析化学循环伏安法（cyclic voltammetry, CV）是一种常用的电化学测量方法，主要用于研究电催化反应、电极传感器和电化学反应机理等方面。
本文将对循环伏安法的原理、实验步骤和应用进行详细阐述。
一、原理循环伏安法是利用外加电压的正反向扫描，通过测量电流与电势之间的关系来研究溶液中的电化学反应。
在扫描过程中，电势以一个循环进行周期性变化，通常为从较负的起始电势线性扫描至较正的最大电势，然后再线性扫描回到起始电势。
电流与电势之间的关系可绘制出伏安图。
根据循环伏安曲线上出现的峰电流和峰电势，可以获取溶液中的电极反应的动力学和热力学信息。
峰电流的大小与反应速率成正比，而峰电势则反映了此反应的标准电势。
通过分析伏安图中的特征峰电流和峰电势，可以确定反应是否在电极表面发生，电化学反应的机理以及电极表面的反应活性等信息。
二、实验步骤1.准备实验样品和电化学池：将待测物溶解于合适的溶剂中，配制成一定浓度的电解液。
将工作电极（常用玻碳电极）、参比电极和计时电极放入电化学池中，确保其充分浸泡于电解液中。
2.建立电位扫描程序：选择适当的起始电位、终止电位和扫描速率。
起始电位为一般为较负值，终止电位为较正值。
扫描速率根据实验需求选择，通常为3-100mV/s。
3.进行循环伏安实验：在实验过程中，通常需要稳定电极电势一段时间，直到电流达到平衡。
然后开始正向扫描，直至到达终止电位。
接着进行反向扫描，回到起始电位。
整个循环过程称为一个循环。
4.记录电流-电势数据：记录正反向扫描过程中的电流与电势数据，通常以图形的形式记录，即伏安图。
按照实验需要的精度和时间，可以选择多次重复扫描，以提高实验结果的准确性。
三、应用1.电催化反应研究：循环伏安法可用于研究电催化剂的活性和稳定性，提供电催化反应的动力学和热力学参数。
通过优化电催化剂的结构和组成，可以提高电极催化剂的效能。
2.电极材料评估：通过对循环伏安曲线的分析，可以确定电极材料的氧化还原能力和稳定性。
CV物理化学实验
循环伏安法研究硫酸体系二氧化锰的电化学性能一、实验目的1. 掌握循环伏安法的基本原理；2. 了解上述方法的实验操作和极化曲线的含义。
3. 评估二氧化锰作为电池材料和超级电容器材料的特性。
二、实验内容和要求循环伏安法是以一线性变化电压施加于电解池上，再回过头来扫描至原来的起始电位值，以所得的电流-电压曲线为基础的分析和研究方法。
所施加扫描电位与时间的关系为E=Ei-vt。
若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应：O + ne = R。
反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：R = O + ne。
峰电流可表示为I p=2.69×105n3/2D1/2Av1/2c峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。
由循环伏安图可确定峰值电流i pa、i pc 和峰电位Epa、Epc值。
对于扩散控制的电极过程，i p与扫描速度的1/2次方呈正比，即i p- v1/2为一直线。
对于可逆体系，阳极峰电流与阴极峰电流之比等于1：i pa/i pc = 1阳极峰电位与阴极峰电位差：ΔE p=E pa-E pc=0.058/n(V)式量电位E o=（E pa-E pc）/2由此可判断电极过程的可逆性和电流性质。
三、实验主要仪器设备和材料1．仪器ZHDY智能恒电位仪，铂、石墨、钛合金为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
2. 试剂硫酸水溶液，硫酸和硫酸锰组成的水溶液，试剂均为分析纯，使用二次重蒸水。
四、实验方法、步骤及结果测试1.工作电极的预处理工作电极分别在1：1乙醇、1：1HNO3和蒸馏水中超声波清洗（每次约5分钟）。
取出，用蒸馏水冲洗后，在电解池中放入0.5 mol∙L-1 H2SO4水溶液，插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。
接通三电极系统，在±1.0V电位范围内以100mV∙s-1的扫描速率循环扫描进行极化处理，至CV曲线稳定为止。
2. 硫酸水溶液的循环伏安图在电解池中放入硫酸水溶液，插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。
循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
也可认为电极反应是可逆的。
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实验原理
4.计算原理
对可逆体系的正向峰电流,由Randles-savcik方程
可表示为:
ip2.69105n32A D 12 1/2C
(1-3)
式中：ip为峰电流(A) A为电极面积(cm2)
n为电子转移数 D为扩散系数(cm2/s)
为扫描速度(V/s)
c为浓度(mol/L)
实验一 循环伏安法测定铁氰化
钾的电极反应过程
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实验目的
学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原 理及方法 熟悉伏安仪使用技巧 学习固体电极表面的处理方法
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实验原理
1.循环伏安法 CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和对 电极之间,记录工作电极上得到的电流与施加电压的关 系曲线.此方法也称为三角波线性电位扫描方法.图1-1 表明了施加电压的变化方式.
2.循环伏安图分析
pc
20
dห้องสมุดไป่ตู้
阳极 i / 阴极
e
10
c
i
f
pc
0a
b
h
g
k
-10
ii
pa
pa
j
-20 0.6 0.5 0.4 0.3 0.2 0.1 0.0 -0.1 -0.2
/v
图1-2 K3Fe(CN)6在KCL溶液中的循环伏安图
由图1-2 可见, 循环伏安图有两个 峰电流和两个峰电 位。ipc和 ipa分别表 示阴极峰值电流和 阳极峰值电流，对 应的阴极峰值电位 与阳极峰值电位分
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实验仪器及试剂
仪器：CHI660C电化学分析仪；圆盘型工作电极 铂丝辅助电极和饱和KCl参比电极组成电极系统。
循环伏安 实验报告
循环伏安实验报告循环伏安实验报告引言：循环伏安（Cyclic Voltammetry，简称CV）是一种广泛应用于电化学研究的实验技术。
通过在电极上施加一定的电位扫描，测量电流与电位之间的关系，可以获得电极反应动力学和电化学行为的信息。
本实验旨在通过CV技术，研究某种化合物在不同电位下的氧化还原行为，并分析其电化学特性。
实验方法：1. 实验仪器：使用一台循环伏安仪进行实验。
2. 实验电极：选用玻碳电极作为工作电极，银/银氯化银电极作为参比电极，不锈钢电极作为对比电极。
3. 实验溶液：制备待测化合物溶液，并添加适量的电解质以提高电导性。
4. 实验条件：设置扫描速度、起始电位、终止电位等参数，保持实验条件一致。
实验结果与讨论：在实验过程中，我们对待测化合物进行了CV测试，并记录了电流-电位曲线。
通过对曲线的分析，我们得到了以下结论：1. 氧化还原峰的观察：在CV曲线中，我们可以观察到氧化还原峰的出现。
氧化峰对应着化合物从还原态转变为氧化态的过程，而还原峰则表示还原态到氧化态的反应。
通过测量氧化还原峰的位置、峰电流和峰电位差等参数，可以获得化合物的氧化还原反应动力学信息。
2. 电极反应机理的推测：通过分析氧化还原峰的形状和位置，我们可以初步推测化合物的电极反应机理。
例如，如果氧化还原峰对称且位置固定，可能说明电极反应是可逆的；而不对称的峰则可能暗示着化合物的电极反应是不可逆的。
进一步的实验和数据处理可以帮助我们验证这些推测。
3. 电化学活性的评估：CV实验还可以用来评估化合物的电化学活性。
电化学活性是指化合物在电极上发生氧化还原反应的能力。
通过比较不同化合物的峰电流大小，我们可以初步判断它们的电化学活性。
峰电流越大，表示化合物的电化学活性越高。
4. 影响实验结果的因素：CV实验的结果受到多种因素的影响，如扫描速度、电解质浓度、电极材料等。
这些因素会改变氧化还原峰的形状、位置和峰电流大小。
因此，在进行CV实验时，需要注意控制这些因素，以保证实验结果的准确性和可重复性。
CV物理化学实验
循环伏安法研究硫酸体系二氧化锰的电化学性能一、实验目的1. 掌握循环伏安法的基本原理；2. 了解上述方法的实验操作和极化曲线的含义。
3. 评估二氧化锰作为电池材料和超级电容器材料的特性。
二、实验内容和要求循环伏安法是以一线性变化电压施加于电解池上，再回过头来扫描至原来的起始电位值，以所得的电流-电压曲线为基础的分析和研究方法。
所施加扫描电位与时间的关系为E=Ei-vt。
若溶液中存在氧化态O，电极上将发生还原反应：O + ne = R。
反向回扫时，电极上生成的还原态R将发生氧化反应：R = O + ne。
峰电流可表示为I p=2.69×105n3/2D1/2Av1/2c峰电流与被测物质浓度c、扫描速度v等因素有关。
由循环伏安图可确定峰值电流i pa、i pc 和峰电位Epa、Epc值。
对于扩散控制的电极过程，i p与扫描速度的1/2次方呈正比，即i p- v1/2为一直线。
对于可逆体系，阳极峰电流与阴极峰电流之比等于1：i pa/i pc = 1阳极峰电位与阴极峰电位差：ΔE p=E pa-E pc=0.058/n(V)式量电位E o=（E pa-E pc）/2由此可判断电极过程的可逆性和电流性质。
三、实验主要仪器设备和材料1．仪器ZHDY智能恒电位仪，铂、石墨、钛合金为工作电极，铂电极为对电极，饱和甘汞电极为参比电极。
2. 试剂硫酸水溶液，硫酸和硫酸锰组成的水溶液，试剂均为分析纯，使用二次重蒸水。
四、实验方法、步骤及结果测试1.工作电极的预处理工作电极分别在1：1乙醇、1：1HNO3和蒸馏水中超声波清洗（每次约5分钟）。
取出，用蒸馏水冲洗后，在电解池中放入0.5 mol∙L-1 H2SO4水溶液，插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。
接通三电极系统，在±1.0V电位范围内以100mV∙s-1的扫描速率循环扫描进行极化处理，至CV曲线稳定为止。
2. 硫酸水溶液的循环伏安图在电解池中放入硫酸水溶液，插入工作电极、铂丝辅助电极和饱和甘汞电极。
循环伏安法cv曲线
循环伏安法cv曲线
循环伏安法（CV曲线），是一种非常重要的电化学研究方法，广泛应用于电化学分析和电极材料研究领域。
该方法通过对电流与电势之间关系的研究，可以获得有关电极反应特性的重要信息。
在循环伏安法实验中，首先需要准备一个工作电极、参比电极和计数电极组成的电解池。
工作电极是进行电化学反应的地方，参比电极则提供一个稳定的电势参考。
计数电极主要用于测量电流。
实验的流程如下：首先，在无电流的情况下，通过慢慢改变电势来扫描电极。
通常，电极的电势从较负的值开始升高，然后再降低，形成一个闭合的循环路径。
在扫描过程中，电流的变化将会被记录下来。
通过对得到的电流与电势之间的关系进行分析，我们可以得到CV 曲线。
CV曲线通常分为两部分：阳极扫描和阴极扫描。
在阳极扫描部分，随着电势的上升，电流逐渐增大，直至达到一个峰值。
这个峰值对应着物质的氧化反应，可用于确定氧化峰电位。
在阴极扫描部分，电势降低，电流逐渐减小，直到达到还原峰电位，对应物质的还原反应。
CV曲线中的峰形与电极反应动力学过程密切相关。
通常情况下，我们可以根据峰的形状、位置和大小，来判断电极反应的机理以及反应速率等信息。
此外，通过对CV曲线进行定量分析，我们还可以得到物质在电极上的吸附行为、电荷转移过程以及电化学反应的动力学参数等重要数据。
总之，循环伏安法（CV曲线）是一种重要的电化学研究方法，可以用于研究电极反应机理、电化学分析和电极材料性能评价等。
通过分析CV曲线，我们可以获得许多有关电化学反应的重要信息，为相关领域的研究提供了有力的支持。
同济大学化学系研究生实验报告实验二循环伏安法研究
实验二循环伏安法研究Fe（CN）63-/Fe（CN）64-【实验目的】1.了解循环伏安法的基本原理及操作技术2.通过测定标准电化学可逆电对Fe（CN）63-/Fe（CN）64-在不同浓度、不同扫描速度和不同支持电解质条件下的循环伏安曲线，熟悉各种因素对循环伏安曲线形状的影响【实验原理】1．电子转移机理电子转移机制氧化还原反应为原子转移反应和电子转移反应两大类。
以配合物反应为例：（1）[Co(NH3)5Cl]2+ + [Cr(H2O)6]2+[(NH3)5CoCl：Cr(H2O)5 ][(NH3)5Co :Cl-Cr(H2O)5 ] [Co(H2O)6]2++ [Cr(H2O)5Cl]2+ + 5NH4+ （2）[Fe(CN)6]4- + [IrCl6]2- [Fe(CN)6]3- + [IrCl6]3-反应（1）是通过两种互相反应的配离子之间转移一个氯原子来实现的，属于原子转移反应。
反应（2）是通过电子由一种配离子向另一种配离子转移实现的，属于电子转移反应。
根据反应机理的不同，电子转移反应还有外层机理和内层机理两类。
像反应（2）所示的[Fe(CN)6]4-和[IrCl6]2-之间的反应。
在反应过程中，电子由一种配离子向另一配离子转移，参与反应的两种配离子的中心离子在整个过程中除氧化态发生变化外，其配位层都保持不变。
这类机理叫外层机理。
若在反应过程中，一种配离子先释放一个配体，然后与另一种配离子的某种配体配位形成桥接双核中间体，电子再通过桥接配体进行转移。
这样的机理叫内层机理。
外层机理通常在两种取代惰性的配离子之间发生，反应速度和配合物的电子结构及中心金属离子和配体之间的距离有关。
对八面体配合物来说，从电子结构来看，要求在配合物的π* (t2g)轨道上有可以给出的电子或接受电子。
从中心金属和配体之间的距离来看，则要求电子转移前后，它们之间的距离变化不大。
[Fe(CN)6]4-和 [Fe(CN)6]3-都是取代惰性的配合物，它们的电子构型分别为：[Fe(CN)6]4- [Fe(CN)6]3- + e-π*(t2g)6π*(t2g)5且两者都是低自旋的配合物，在电子得失前后，中心铁离子和和CN-根之间的距离变化不大。
实验五 循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程
实验五循环伏安法测定铁氰化钾的电极反应过程一、目的要求1.学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理及方法2.了解电化学工作站及其使用二、试验原理循环伏安法(CV)是最重要的电分析化学研究方法之一。
在电化学、无机化学、有机化学、生物化学等研究领域得到了广泛应用。
由于其设备价廉、操作简便、图谱解析直观，因而一般是电分析化学的首选方法。
CV方法是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
这种方法也常称为三角波线性电位扫描方法。
图1中表明了施加电压的变化方式：起扫电位为+0.8V，反向/起扫电位为-0.2V，终点又回扫到+0.8V，扫描速度可从斜率反映出来，其值为50mV/s。
虚线表示的是第二次循环。
一台现代伏安仪具有多种功能，可方便地进行一次或多次循环，任意变换扫描电压范围和扫描速度。
当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流。
以该电流（纵坐标）对电位（横坐标）作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如图2所示。
该图是在1.0mol/L 的KNO3电解质溶液中，6×10-3mol/L 的K3Fe(CN)6在Pt工作电极上反应得到的结果。
从图可见，起始电位E i为+0.8V（a点），电位比较正的目的是为了避免电极图 2 6×10–3 mol/L在1 mol/L的KNO3溶液中的循环伏安图扫描速度:50 mV/s 铂电极面积:2.54 mm2接通后Fe(CN)63–发生电解。
然后沿负的电位扫描(如箭头所指方向)，当电位至Fe(CN)63–可还原时，即析出电位，将产生阴极电流（b点）。
其电极反应为：Fe(III)(CN)63– + e–——► Fe(II)(CN)64–随着电位的变负，阴极电流迅速增加（b g d），直至电极表面的Fe(CN)63-浓度趋近零，电流在d点达到最高峰。
然后迅速衰减（d g g），这是因为电极表面附近溶液中的Fe(CN)63-几乎全部因电解转变为Fe(CN)64-而耗尽，即所谓的贫乏效应。
循环伏安法测定电极反应参数实验原理
循环伏安法（Cyclic Voltammetry）是一种常用的电化学实验方法，用于研究电极上的反应动力学和电化学过程。
下面是循环伏安法测定电极反应参数的实验原理：
1. 实验装置：循环伏安法需要一个电化学工作站或循环伏安仪，以及电极（工作电极、参比电极和计数电极）和电解质溶液。
2. 实验步骤：首先，将待测溶液放置在电解质容器中，电解质溶液中可以加入适量的外加试剂或电化学活性物质。
然后，将工作电极插入溶液中，参比电极和计数电极也分别插入。
最后，通过设定电位扫描的起始电位和终止电位，以及扫描速率，进行电位扫描实验。
3. 电位扫描过程：在实验过程中，起始电位逐渐增加或减小，电位之间的差值称为扫描电位范围。
扫描速率决定了电位的变化速度。
电位的变化将引起电流的变化。
通过记录电位和电流之间的关系，可以得到电流-电位曲线，称为循环伏安曲线。
4. 分析和参数计算：通过分析循环伏安曲线，可以得到电极反应的参数，包括峰电位、峰电流、电荷转移系数、电荷转移速率常数等。
这些参数可以揭示电极反应的机理和动力学特性。
循环伏安法通过控制电位的变化，观察电流的响应，从
而研究电极反应的动力学和电化学过程。
它广泛应用于电化学分析、电化学催化、电化学能源存储等领域的研究和应用。
《循环伏安法实验》课件
循环伏安法实验PPT课件大纲
实验目的
1 掌握基本原理和操作技能
了解循环伏安法和电化学反应、分析方法
实验原理
原理介绍
讲解循环伏安方法的仪器、原理以及操作步骤
实验步骤
1
准备实验材料和仪器
确保所有实验材料和仪器齐全并处于
制备电极和样品
2
良好状态
正确制备电极和样品，确保实验准确
注意仪器的维护保养
定期维护仪器，预防设备 故障
实验结果分析
绘制图像
根据实验数据绘制图像
分析电化学性质
利用数据分析样品溶液的电
实验总结
1 复述实验目的、原理和结果
简洁复述实验的目的、原理和结果
2 总结实验的优点和不足
总结实验的优点和改进建议
参考文献
• 实验指导书 • 电化学分析书籍 • 相关文献
性
3
连接电路和调试仪器
按照正确的步骤连接电路，并校准仪
循环扫描样品溶液
4
器
根据实验要求循环扫描样品溶液
5
记录电位和电流数据
准确记录实验过程中的电位和电流数
分析和处理数据
6
据
利用收集到的数据进行分析和处理
实验注意事项
注意安全事项
避免电击和化学伤害，确 保实验安全
严格按操作步骤进行
遵循正确的操作步骤，以 避免实验失败
实验_循环伏安法
循环伏安法实验 铁氰化钾在电极上的氧化还原一、实验目的1、学习循环伏安法测定电极反应参数的基本原理2、熟悉伏安法测定的实验技术3、学习固体电极表面的处理方法二、实验原理循环伏安法(CV)是将循环变化的电压施加于工作电极和参比电极之间，记录工作电极上得到的电流与施加电压的关系曲线。
循环伏安法的典型激发信号当工作电极被施加的扫描电压激发时，其上将产生响应电流，以电流对电位作图，称为循环伏安图。
典型的循环伏安图如下：从循环伏安图中可得到几个重要的参数：阳极峰电流（i pa)、阳极峰（E pa ）、阴极峰电流（ i pc ）、阴极峰电位（E pc ）扫描电压(V)时间/s对可逆氧化还原电对的式量电位E θ’与E pc 和E pa 的关系为：（1）而两峰之间的电位差值为：（2）对铁氰化钾电对，其反应为单电子过程，ΔE p 是多少？从实验求出来与理论值比较。
对可逆体系的正向峰电流，由Randles –Savcik 方程可表示为：i p = 2.69×105n 3/2AD 1/2υ1/2c (3)其中：i p 为峰电流（A ），n 为电子转移数， A 为电极面积(cm 2), D 为扩散系数(cm 2/s)，υ为扫描速度（V / s ）， c 为浓度(mol/L)。
根据上式，i p 与υ1/2和c 都是直线关系，对研究电极反应过程具有重要意义。
在可逆电极反应过程中，（4）对一个简单的电极反应过程，式(2)和式(4)是判别电极反应是否可逆体系的重要依据。
三、仪器与试剂仪器 CHI660电化学工作站；三电极系统：铂盘电极为工作电极，Ag/AgCl 电极（或饱和甘汞电极）为参比电极，铂电极为对极(铂丝、铂片、铂柱均可)； 试剂 1.0x10-3，2.0 x10-3，4.0 x10-3，6.0 x10-3，8.0 x10-3，1.0 x10-2mol/L K 3[Fe(CN)6](铁氰化钾)溶液（含0.2mol/L KCl ）。
有机污染物苯胺在催化电极上氧化降解的途径
电极对苯胺催化氧化的速率快 经历的氧化中间步骤也较少 ∀ 而 ° × 电极对苯胺的起始氧化电位则更低 即该催化电极对 苯胺的氧化能在更低的电位下进行 更易于苯胺的氧化 但氧 化速率相对较低 需经历的氧化中间步骤更多 ∀
个弱的氧化峰 其电流密度为 1 中苯胺仍可以在 ≥
∀ 这说明在中性介质
× 电极上部分直接被催化氧化 ∀ 而从图
×
•
¬
√
⁄ ≤ ∞
∏
√ ° ∏ ≤ ≥ × √
°
∏
∏2 ∏
⁄ ∞ ≤ ≤ ×
≤ ∞
×
2
≤ ≥ ≤
Αβσ τραχτ × ∏√ ¬ ∏ Κεψ ωορδσ ¬
¬ ∏ √ ∏ √
∏ × ∏ ¬ √ ∏ √ ∏ 2 ¬ √
∏ ¬ ¬
∏ × √ ∏
√
2 2
√
利用电催化氧化方法降解水中的有机污染物 是近年来受 到重视并有较好应用前景的水处理技术之一≈ 降解过程中有机污染物往往可通过 子直接被氧化降解
被氧化成氯气和次氯酸根等氧化剂 这些氧化剂可与有机物发 生间接氧化 而以 作辅助电解质的体系中 因 ≥ 易被氧化 有机物可能通过阳极反应直接氧化降解 或由水的 电解反应产生的羟基自由基等氧化中间体发生间接氧化 在无
≤
环伏安法研究了这
种催化电极对苯胺在酸 !碱 !盐 种电极在 种介质条件下苯胺在
种介质中 种催化电
所示的协同
氧化过程 ∀ 在低于析氧电位下 苯胺可以直接在电极上被部分 氧化成中间产物 中间产物可进一步被催化氧化 ∀ 在高于析氧 电位时 电极上在发生苯胺催化氧化的同时 也发生析氧反应 由生成的氧间接氧化苯胺 ∀ 通过这 苯胺被逐渐氧化 并最终被氧化成 ≤ 实验结果表明 在酸性介质中苯胺在 ≥ 的氧化亦属于这类协同氧化 ∀ 另一种降解模型是如图 图6
循环伏安法原理及结果分析
循环伏安法原理及结果分析循环伏安法（Cyclic voltammetry，CV）是一种电化学分析方法，常用于研究电极上的化学和电化学反应以及物质的电化学行为。
它通过改变电极电位并测量所引起的电流变化，得到一个电流-电压（I-V）曲线，从而分析电化学反应的特性和机理。
CV实验通常使用一个工作电极、一个参比电极和一个辅助电极的电化学电池。
工作电极是用来进行电化学反应的电极，参比电极用来测量工作电极与参比电极之间的电位差，辅助电极用来提供能量以促进电化学反应的进行。
实验中，通过改变工作电极的电位，可以在电化学电池中引起氧化还原反应。
结果是电流的变化，这个变化被记录下来以产生I-V曲线。
CV实验中的结果分析包括几个方面：1.反应的电位范围：通过改变工作电极的电位扫描范围，可以确定反应的电位范围。
通常将电位从一个初始电位线性地扫描到另一个终止电位，然后再返回到初始电位。
扫描速率和电位范围的选择取决于所研究的电化学反应和物质的性质。
2.峰电位和峰电流：CV曲线通常包含多个峰，每个峰对应于一个电化学反应。
峰电位是峰的中心电位，表示氧化和还原反应的临界电位。
峰电流是峰的最大电流值，表示反应速率和物质浓度的关系。
通过测量峰电位和峰电流，可以确定反应的动力学和热力学参数。
3.峰形：CV曲线的峰形可以提供有关反应机理的信息。
对于可逆反应，峰电流正比于扫描速率；对于不可逆反应，峰电流与扫描速率无关。
峰形也可以显示反应的控制步骤，如扩散控制、电极控制或混合控制。
4.电化学反应的类型：通过分析CV曲线的形状和特征，可以确定电化学反应的类型。
例如，CV曲线中的一个峰表示一个氧化还原反应，而CV曲线中的两个峰表示一个两步反应。
5.物质的电化学行为：CV实验也可以用来研究物质在电极上的电化学行为。
通过改变溶液pH、阳离子或阴离子的浓度，可以观察到电化学反应的变化。
此外，还可以测量不同溶液中的CV曲线并进行比较，以了解物质在不同环境中的电化学性质。
循环伏安技术和电位阶跃技术研究金属电结晶
电化学循环伏安技术和电位阶跃技术研究金属电结晶一、实验目的1、掌握铂电极的清洗处理。
2、初步掌握电化学循环伏安技术。
3、初步掌握用电化学阶跃技术研究金属电结晶。
二、实验原理1、循环伏安技术（CV）CV技术是对所研究的电极相对于参比电极施加三角波电位波形，（如图2.1）记录体系电流随电位的变化的曲线, 如图2. 2 所示。
图1电化学循环伏安技术中采用的电位波形图2 铂电极在0. 5 mol/ L H2SO4中的CV图CV 技术也是电化学中最基本的技术，通过对未知研究体系的CV 研究，可以获研究对象的反应电位或和平衡电位, 估算反应物种的量，以及判断反应的可逆性。
电化学反应中物种反应的量可以根据Faraday定律估算，tQ idt mnF==⎰，其中m为反应的物质的量，n为电极反应中的得失电子数，F为Faraday常数（96485C/mol）。
如图2所示，阴影部分对应的是铂电极上满单层氢脱附的电量，为210µC/cm2,由于氢在铂上只能吸附一层，通过实验得到的吸附电量可以推算实验中所用的电极的真实面积。
若电化学过程不止涉及一层物种的反应，如银在Pt上沉积，见图3。
通过积分沉积的Ag的溶出电量积极银的晶格参数可以估算电极上估算出沉积的音的层数。
图3 Ag 在Pt 电极上电结晶过程CV图0.01 mo l/L AgNO3 +0.1mol/ L KNO3通过改变CV实验中的扫描速度，根据实验中得到的PI，P E∆,/2P E, P E，A P I,C PI值，判断电极过程的可逆性。
25°C 下，针对反应可逆性的不同，将具有以下特征（以一个还原反应过程为例）1. 59/A CP P E n E E ∆=-= mv 2./259/PP n E E-=3. /1ACP P I I = 4.1/2P I I∝5.PE与v 无关；图4 一个可逆过程的CV 图，溶液中只存在氧化物种2、电位阶跃技术-计时电流法（CA ） 阶跃电位时间电流法通常取无电化学反应发生的电极电位为初始值（initϕ），从该初始值阶跃的某一电位（ϕ）后保持一段时间，同时记录电流随时间变化的曲线。
CV法测定样品材料比电容
CV 法测定粉末态样品材料比电容
实验原理：
循环伏安法实用于识别可能的电容器材料的快速筛选过程。
实验操作过程需要对给定电解液、在预先设定的两个电压值间进行电位循环扫描，是测量材料电容的一般方法，将选择的材料附着于惰性电极表面，然后在选择的电解液中检测这个电极，使用循环伏安法(CV)记录材料的循环伏安曲线，从而得到电容。
电容可由式(1)计算
为比电容(F/g)，S为扫描速率(V/s)，m为材料质量(g)，为扫描电压差(V)，i为电流(A)。
实验方法：
电极测试方法为三电极法。
工作电极为样品修饰的玻碳电极，对电极为纯碳电极，参比电极为汞/氧化汞电极。
测试电解液体系为碱性体系(6mol/L KOH)，修饰玻碳电极，取样品于六氟磺酸膜溶液中超声分散，取溶液滴于玻碳电极表面，保持玻碳电极直立，待溶液完全干燥。
参数设定，电压间值为-1至0，扫描速率分别为10mV/s, 20mV/s, 50mV/s, 100mV/s, 200mV/s, 500mV/s, 在进行扫描之前先使用50mV/s的速率进行扫描以稳定扫描线。
数据处理，将数据录入origin中进行作图分析，将获得的数据代入(1)式中可获得在不同扫数条件下的比电容。
参考文献:
L. Wang, Y. Zheng, Q. Zhang, L. Zuo, S. Chen, S. Chen, H. Hou and Y. Song, RCS Adv., 2014, 4, 51072-51079。
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实验一循环伏安（CV）实验
093858 张亚辉
一、实验目的：
掌握循环伏安法（CV）基本操作；掌握受扩散控制电化学过程的判别方法；了解可逆电化学过程及条件电极电位的测定；了解电化学—化学偶联反应过程的循环伏安特点。
并学会电化学工作站仪器的使用。
二、循环伏安法原理：
扫描电压呈等腰三角形。
如果前半部扫描(电压上升部分)为去极化剂在电极上被还原的阴极过程，则后半部扫描(电压下降部分)为还原产物重新被氧化的阳极过程。
因此．一次三角波扫描完成一个还原过程和氧化过程的循环，故称为循环伏安法。
循环伏安法可用于研究化合物电极过程的机理、双电层、吸附现象和电极反应动力学．成为最有用的电化学方法之一
三、实验步骤
1.配制50mM铁氰化钾标准溶液，0.5 M的KCl溶液；
2.移取0.5、1、2.5、5mL铁氰化钾标准溶液至25mL容量瓶中，再加入
5mLKCl溶液，配制成1、2、5、10mmol铁氰化钾标准溶液，
3.电极连接，参数设定（起始电位、电位扫描范围、扫描速度等）
4.选取2mmmol铁氰化钾标准溶液，在扫描速率80mV/s下，测定电极未磨
前的循环伏安曲线。
5.电极表面抛光后，改变扫描速率（10、20、40、80、160mV/s），测定峰
电流随扫描速率的变化
6.固定扫描速率，控制一定的扫描速率测定峰电流随浓度的变化；
四、数据处理
1.计算亚铁氰化钾的条件电极电位；
E=0.059/2=0.0259V
2. 下图为2mmol/L溶液在不同扫速（10、20、40、80、160mV/s）下的循
环伏安曲线
从图中可看出下半部伏安曲线不够平滑，有尖锐点。
我们把工作电极接到别组的装置上，曲线依旧。
故可判断是工作电极的问题，但是经我们反复打磨电极，还是不能得到完美的曲线。
因此，我们只好采用上半部的峰电流来做曲线，舍弃下半部的峰电流。
3.作出峰电流~扫速v 1/2图，判断是否是扩散控制过程；
从下图可看出，峰电流与扫速的1/2方呈线性关系，是扩散控制过程
4.作出峰电流~浓度工作曲线。