固相微萃取-气相色谱法测定水中苯系物
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Ｋｅ ｏ ｄ ： ｌ ｙＷ ｒｓ Ｓ ｉ ｏ ｄ—ｐ ａ ｅ ｍｉｒｅ ｔａ ｔ ｎ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｂ ｎ ｅ ｅ ｗａｅ ｈ ｅ ｏ ｘｒ ｉ ａ ｈ ｏ ｔ ｇａ ｈ ｅ ｚ ｎ ｓ ｓ ｃ ｏ ｔｒ
６ ２
江
西
化
工
２ １ 年第 ４期 ０１
固相微 萃 取 一 相 色谱 法 测 定 水 中苯 系物 气
徐 晓安 屈 文峰２
（． Ｉ 江西省化学工业学校 ，． ２ 江西 昌九农科 化工有限公 司）
摘
要： 固相微萃取水中的苯系物 ， 气相色谱法进行分离检测。６ 种苯系物的加标 回收
率在 ８ ．％ ～１６ ３ ９０ ０ ．％之间 ， ＯＯ —１０ Ｌ之间线性关系良好。相对标准偏差（ ｓ 在 在 ．ｌ ． Ｒ Ｄ） ３ ２ － ．％之间。该方法简单 、 ．％ ９ ３ 快速 、 准确 、 ， 灵敏 适用于饮用水中苯 系物的测定。
曲线 回归方程， 线性范围、 线性关系及回归方程见表 ｌ 。
表 １ 工作 曲线回归方程及相关系数
３ ２ 方法 的精密度试验 ．
续表 ３
分别 取 苯 系 物 标 准 使 用 液 （ ０ ／ Ｌ） ． 、 ． 、 ２ ｇ ｍ ０ ２ １０ １． ｍＬ 用纯水 稀 释 至 ２ ０ Ｌ 配 制 质 量 浓度 分 别 为 ０Ｏ ， ０ｍ ， ０ ０ 、． 、． ｍｇＬ的工作 曲线。 以下操 作 同样 品处 ．２ ０ １ １０ ／
理。连续测定 ５ ，种化合物 的相对标准偏差见表 ２ 次 ７ 。
表２ 精密度试验结果【 Ｓ （ ， ＝ 】 Ｒ Ｄ ％）ｎ ５
３４ 计算 方法 的最低检测质量溶 度 ．
以３ 倍基线噪声计算最低检 测质量为 ； ０ ２ｎ、 苯 ．０ｇ 乙苯 ０２ｎ、 二甲苯 ０２ ｎ、 ．０ｇ对 ．０ｇ间二 甲苯 ０２ｎ、 ．０ｇ邻二 甲苯 ０ ２ ｎ 、 ．０ ｇ 苯乙烯 ０ ２ ｎ 。若取水样 ２ ０ ， ．０ ｇ ０ ｍＬ 以固相 萃取 ， １０ 取 ． 微升萃取 液进行 色谱分 析 ， 本方法 最低检
剂 而不利于环境保护 ， 同时 容易造成 分析 物流失 ， 重现
化合物是什 么 ， 并作记 录完 成定性 分析。选用 Ｐ Ｇ毛 Ｅ
细管色谱柱 ， 能很好的分离 ７种苯系物 （ 包括二 甲苯 的 ． ３种异构体 ） 灵敏度高 ， ， 相应信号值高。灵敏度及重 复 性均能够满足饮 用水 中苯系物 检测的要求 。各组 分出
用水 中苯 系物含 量对检 测水 质 、 护人 体健 康具 有重 保
要 的意义 。作 为水 的非常 规检验 项 目， 中挥发性 苯 水
合标准溶液 的色谱 图与前面得 到单个各组 分的色谱 图
对应 ， 出混合标 准溶 液 的色谱 图 中每 一峰所 对应 的 找
系物常用 的检测方法有二硫化碳萃 取气相 色谱 法和顶 空气相 色谱 。前者存在步骤多 ， 时 ， 要大量 有机溶 耗 需
［ ］ Ｂ５４－２０ ， ２ Ｇ ９ ０６ 生活饮用水卫生标准 ［］北京 ； ７ Ｓ， 中 国标准出版社 ， ０ ． ２ ７ ０
江
西
化
wk.baidu.com工
２ １ 年第 ４期 ０１
Ｓ ｌ －ｐ ａ ｅ ｍｉｒ ｅ ｔａ ｔｏ ｏｉ － ｈ ｓ ｃ ｏ ｘ ｒ ｃｉ ｎ ＧＣ ｔ ｒ ｎ ｆｏ ｄ Ｄｅｅ ｔｍｉ ａ ｎ ｉ
２ ｍ／ ｉｌ５Ｌ微 量进 样器 ； Ｆ一１ １ ３ ｌｍ ｎ；ｕ Ｄ ０ Ｂ集热 式磁 力 搅
拌器 （ 上海浦东光 学仪器 厂） 手 动式商 用手柄 和商 用 ； 式探头 Ｐ Ｍ （０Ｌ （ Ｄ Ｓ ３ｕ ） 美国 ， ｐｌ 公司 ） Ｓ ｅｏ ｕ ｅ 。
１２ 实验试 剂 ： 、 ． 苯 甲苯 、 乙苯 、 甲苯 和丙酮 均 为分 二 析纯。
表 ３ 回收率试验 （ ３ ｎ＝ ）
． 范围内， 选择低 、 高３ 中、 个浓度测定 ３ 次做加标回收试 ４ 结论
本文 方 法 中 各 苯 系 物 的 最 低 检 出 溶 度 均 为 ０ ０５ ｇ Ｌ ．０ ｍ ／ 。７种 苯系物 在 Ｏ ０ ． ｌ一１ ０ ｇＬ之 间线 性 ．ｍ／
关 系良好 。３ 个溶度组 各化合 物 的相对标 准偏差 均在 ３ ２ － ．％ 之 间， ．％－ ９ ３ 回收率 在 ８． ％一１６ ３ 之 间。 ９０ ０．％
复三次 ， 最终结果为三次的平均 值． 然后进 行外标 法分
自的保 留时间。重 复一次并进 样核对 前后 各组分 的保
析 ， 出未知 苯系物 样 品中苯 、 算 甲苯 、 乙苯 和二 甲苯各
２１ 年 ｌ ０ １ ２月
固相微萃 取 一气相色谱法测定水 中苯系物 ３ 计算与数据 处理 ． ３ １ 工作 曲线绘制 ．
关键词 ： 顶空 一 固相微萃取
气相色谱
苯系物 水
留时间是否一致 。
苯 系物是 环境 中常见 的有机 物 ， 性很 大 ， “ 毒 有 三 致” 危害。水 中挥发性 苯系物 因为 对人 体的危 害 以及
其作为水体有机污染 的先兆指 标 日益 受关 注。测定引
用微量进样器移 取 ｌ Ｌ浓 度 为 １０ ／ Ｌ苯系 物 ｕ ． ｍｇｍ 的混合 标准溶液 ， 样分 析 ， 进 重复 一次。此时 ， 过 混 通
ｍ ｎ 氢气流 量 ：０ ｌｍ ｎ 空 气流 量 ：５ ｍ ／ ｎ 尾吹 ： ｉ； ３ｍ／ ｉ； １０ ｌｍｉ；
氯烯的瓶盖 。使萃取头暴露在溶 液上的顶空部 位萃取
５ ｉ， ａ ｒｎ 同时进 行色谱分 离与分析 。注意 ： 上述五个浓 度 的苯 系物混合标 准溶 液 中每一 个浓 度均要 做 ５次 ， 并
３ ３ 回收率试验 ． 测质 量 溶 度 为 苯 ０ ０ ５ ｇ Ｌ 甲 苯 ０ ０５ ｇ Ｌ 乙 苯 ．０ｍ ／ 、 ．０ｍ／ 、 ００５ ｇ Ｌ． ．０ ｍ ／ 对二甲苯 ００５ ￣ Ｌ 间二甲苯 ０ ０５ ｇ Ｌ ．０ ｎ ／ 、 ．０ ｍ ／ 。
分别取 ２０ Ｌ自来水 于分 液漏斗 中， 工作 曲线 ０ｍ 在 验 ， 工作曲线计 算回收率 见表 ３ 通过 。
苯系物测定 的要求 。
１ 实验部分 ．
２２ 外标法分析 ．
（） １ 顶空固相微萃取（ Ｓ ＳＭ ） Ｈ — Ｐ Ｅ 萃取方法
取苯系 物 的混 合标 准溶 液 １ｍ ０ Ｌ于 １ ｍ ５ Ｌ玻璃 瓶 中， 同时加入 ６ ｍＬ饱 和的食 盐水 溶液 （ 水为 双重蒸 馏 水 。并放人磁力搅拌 子 ， 密封 ， 控制在 ４ ℃的集 热式 ５ 磁力搅拌器 中。然后少 Ｓ ＭＥ装置 的外 芯刺破带 银 四 Ｐ
采用 固相萃取 ， 毛细管柱分离 测定水 中苯系物 ， 以使 可 苯系物得 到很好 的分 离 。测 定结 果准 确、 敏度 高重 灵 现性好 、 线性范围宽等优点。
参考文献
［ ］ Ｂ Ｔ７０８ ０６生 活饮 用水标 准检验 方法 有 １ Ｇ ／ ５５ ．—２０ ，
机物指标［］北京； ｓ． 中国标准出版社， ０． ２７ ０
ｔ ｔ ｎｏ ｅ ｚｎｓｉ ｅｒ ｇ ０Ｏ —１Ｏ ｇ Ｌ Ｉ ｌｔ ｅｓ ｎ ａｄｄ ｖ ｔｎ Ｒ Ｄ） ａ ． ％ 一 ．％ ． ｈ ｅ ｏ ｒ ｌ ｂｎｅｅ ｔ ａ ｅｏ ． １ ． ｍ ／ ．ｔ ｒ ａ ｖ ｔ ｄ ｒ ｅｉ ｉ （ Ｓ ｗ ｓ ２ ａｏ ｆ ｎｈ ｎ ｆ ｓｅ ｉ ａ ａｏ ３ ９ ３ Ｔ ｅｍ ｔ ｄ ｈ
性 较差 等缺 陷， 应用 也受 到很大 的限制 ， 其 固相 微萃取
（ ｏ ｄ—ｐａｅｍｃｏｘ ａｔｎ 作为 一种 新型 “ 色” Ｓｌ ｉ ｈｓ ｉ ｅｔｃｉ ） ｒ ｒ ｏ 绿 无 溶剂样品制备技术是 当今 国内外 比较 热门 的研 究方 向
峰顺序及保 留时间 ：、 ４０２ ｉ；、 １苯 ．５ ｍｎ２ 甲苯 ５７ １ ｉ； ．５ｍｎ
Ｔ ｅｒｃ ｖｒ ｓｏ ｈ ｅ ｚｎ ８ｗ ｒ ９． ｈ ｅｏ ｅｉ ｆｔｅ７ｂ ｎ ｅ ｅ ｅｅ８ ０一％ 一１ ６ ３ ， ｅｐ ａ ｕｒｎ ｆｔｅｂ ｎ ｅ ｅ ｓｇ ｏ ｎ ａ ｅｃ ｎ ｅ ・ ｅ ０ ． ％ ｔ ｅ ｋｃ ｒｅ ｔ ｈ ｅ ｚｎ ｓｗａ ｏ ｄｌ ｅ ｒｔ ｔ ｏ ｃｎ ｈ ｏ ｉ ｏｈ
以下操作 同样 品处理 。取 ｌｌ ｕ 进行 色谱分析 。
根据上述结 果 ， 以各组分 的浓 度对 相应 的峰 面积
２ 实验步骤 ．
２１ 苯、 ． 甲苯、 乙苯和二甲苯各组分的定性分析色谱
柱的选择与分离 标准溶液 ， 在气相 色谱 的进样 口进 样并 进行 分 离与分
作出工作曲线 ， 确定其线性范 围 ； 出在每一 浓度下 计算 的相对标认 偏差 ； 以基 线 噪声 的 ３ 对应 每一 个待测 倍 － 一
ｏ ｎ ｅ ｅ ｎ ｔ ｅ Ｗ ａ ｅ ｆＢｅ ｚ ｎ ｓｉ ｈ ｔ ｒ
ＸｕＸａ － ｌ ＱｕＷｅ —ｅｇ ｉ ａｌ ｏ— ｎ—ｆｎ （ ｉ ｇ ｉ ｍｆ Ｉｄｓｒ ｏｅｅ Ｊ ｎｘ ａ Ｃ ｃ ｎ ｕｔ Ｃ ｌｇ ） ｙ ｌ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｕｓ ｄ Ｓ ｌ ｓｒ ｃ ． ｅ ｏｉ ｄ—ｐ ａ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｔ ｓ ａ ｔ ｈ ｅ ｚ ｎ ｓ ｉ ｅ ｗａｅ ， ｓｃ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｓ ｐ ｔ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｔ ｃｉｎ ｈ ｓ ｘ ｃ ｉ ｏ ｅ ｔ ｃ ｅ ｂ ｎ ｅ ｅ ｎ ｔ ｔ ｒ Ｇａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｅ ａａｉ ｎ ｅｅ ｔ ． ｒ ｏ ｒ ｔ ｈ ｏ ｏ
１ １ 实验仪器及其条件 ．
Ｓ 一 ８０ Ｐ ６０Ａ气相色谱 仪带 ＦＤ检测 以及相 应 的化 Ｉ
学工作 站 （ 州 普 惠 ） 柱 型 Ｐ Ｇ 毛 细 管 柱 ３ ｍ 杭 ； Ｅ ０ ０ ３ ｍｍ｝０ ２ ｕ 程 序 升 温 柏 － １℃／ ｉ ） ．２ ．５ ｒ ｎ ＋（ Ｏ ｍ ｎ １ＯＥ； 流进样 ， ２＇ 分 分流 比为 １ １ ； 样器和检测器 的温 ：０ 进 度分别为 ２ ０ ： ２ Ｏ ； ０ ％ 和 ５ ℃ 载气 为氮气 ， 流量为 ３ ｍ ／ 其 ０ ｌ
（） ３ 未知苯系物样品的分析
在当气相色谱仪器稳定后， 用微量进样器移取 ｌＬ 物的浓度算出各苯系物的检测限。 ｕ
析， 记录下苯的保留时间； 然后再分别移取甲苯、 乙苯
和二 甲苯的标准 溶液 ， 同样 依 次进样 、 分析 、 录下 各 记
按照 ２２ １的过程 ， ．． 对未 知水 样 品时行 。并 且 重
且对应 的峰面积取其平均值 。
（） ２ 工作 曲线绘制 分别吸取苯 系物标准使用液 （ Ｇ／ Ｌ ０ ０ １０ ５ ２ ｇ ｍ ） 、． 、． 、 １０５ ０ １． ｍ ， ．／ ．／ ０ ０ Ｌ 用纯 水稀 释至 ２０ ， ０ ｍＬ 配制质量浓 度
分别为０ ０ Ｏ 、．５、．０ ０ ５ 、． ｍ ／ 、． １０ ０ ０ １ 、．０ １Ｏ ｇ Ｌ的工作 曲线 。
６ ３
组分的含量 。注意 ， 时算 出的 是 １ｍ ， 知苯 系 物 此 ０ Ｌ未 样品在 ６ Ｌ 和的食盐水溶液 的浓度 ， ｍ 饱 通过定 量关系 ，
可 以算 出原始未知苯 系物 样品 中苯 、 甲苯 、 乙苯和 二甲 苯各组分 的含量。
以 各苯系物含量为横 坐标 ， 峰面积为纵坐标 ， 作工作
３ 乙苯 ８ ４ ５ ｉ； 、 、 ．０ ｒｎ ４ 对二 甲苯 ８ ７３ ｉ； 、 二 甲苯 ａ ．２ｒｎ５ 间 ａ ９ ０ ５ ｉ； 、 ．０ ｍｎ ６ 邻二 甲苯 １ ．７ ｍ ｎ ０ ２３ ｉｏ
之一 ， 本实验运用 固相萃 取对 水 中苯系 物进 行样 品制 备分析 、 。其 重复 性好检 测灵 敏度 能 够满 足水 中 检测
Ｋｅ ｏ ｄ ： ｌ ｙＷ ｒｓ Ｓ ｉ ｏ ｄ—ｐ ａ ｅ ｍｉｒｅ ｔａ ｔ ｎ ｇ ｓ ｃ ｒ ｍａ ｏ ｒ ｐ ｙ ｂ ｎ ｅ ｅ ｗａｅ ｈ ｅ ｏ ｘｒ ｉ ａ ｈ ｏ ｔ ｇａ ｈ ｅ ｚ ｎ ｓ ｓ ｃ ｏ ｔｒ
６ ２
江
西
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２ １ 年第 ４期 ０１
固相微 萃 取 一 相 色谱 法 测 定 水 中苯 系物 气
徐 晓安 屈 文峰２
（． Ｉ 江西省化学工业学校 ，． ２ 江西 昌九农科 化工有限公 司）
摘
要： 固相微萃取水中的苯系物 ， 气相色谱法进行分离检测。６ 种苯系物的加标 回收
率在 ８ ．％ ～１６ ３ ９０ ０ ．％之间 ， ＯＯ —１０ Ｌ之间线性关系良好。相对标准偏差（ ｓ 在 在 ．ｌ ． Ｒ Ｄ） ３ ２ － ．％之间。该方法简单 、 ．％ ９ ３ 快速 、 准确 、 ， 灵敏 适用于饮用水中苯 系物的测定。
曲线 回归方程， 线性范围、 线性关系及回归方程见表 ｌ 。
表 １ 工作 曲线回归方程及相关系数
３ ２ 方法 的精密度试验 ．
续表 ３
分别 取 苯 系 物 标 准 使 用 液 （ ０ ／ Ｌ） ． 、 ． 、 ２ ｇ ｍ ０ ２ １０ １． ｍＬ 用纯水 稀 释 至 ２ ０ Ｌ 配 制 质 量 浓度 分 别 为 ０Ｏ ， ０ｍ ， ０ ０ 、． 、． ｍｇＬ的工作 曲线。 以下操 作 同样 品处 ．２ ０ １ １０ ／
理。连续测定 ５ ，种化合物 的相对标准偏差见表 ２ 次 ７ 。
表２ 精密度试验结果【 Ｓ （ ， ＝ 】 Ｒ Ｄ ％）ｎ ５
３４ 计算 方法 的最低检测质量溶 度 ．
以３ 倍基线噪声计算最低检 测质量为 ； ０ ２ｎ、 苯 ．０ｇ 乙苯 ０２ｎ、 二甲苯 ０２ ｎ、 ．０ｇ对 ．０ｇ间二 甲苯 ０２ｎ、 ．０ｇ邻二 甲苯 ０ ２ ｎ 、 ．０ ｇ 苯乙烯 ０ ２ ｎ 。若取水样 ２ ０ ， ．０ ｇ ０ ｍＬ 以固相 萃取 ， １０ 取 ． 微升萃取 液进行 色谱分 析 ， 本方法 最低检
剂 而不利于环境保护 ， 同时 容易造成 分析 物流失 ， 重现
化合物是什 么 ， 并作记 录完 成定性 分析。选用 Ｐ Ｇ毛 Ｅ
细管色谱柱 ， 能很好的分离 ７种苯系物 （ 包括二 甲苯 的 ． ３种异构体 ） 灵敏度高 ， ， 相应信号值高。灵敏度及重 复 性均能够满足饮 用水 中苯系物 检测的要求 。各组 分出
用水 中苯 系物含 量对检 测水 质 、 护人 体健 康具 有重 保
要 的意义 。作 为水 的非常 规检验 项 目， 中挥发性 苯 水
合标准溶液 的色谱 图与前面得 到单个各组 分的色谱 图
对应 ， 出混合标 准溶 液 的色谱 图 中每 一峰所 对应 的 找
系物常用 的检测方法有二硫化碳萃 取气相 色谱 法和顶 空气相 色谱 。前者存在步骤多 ， 时 ， 要大量 有机溶 耗 需
［ ］ Ｂ５４－２０ ， ２ Ｇ ９ ０６ 生活饮用水卫生标准 ［］北京 ； ７ Ｓ， 中 国标准出版社 ， ０ ． ２ ７ ０
江
西
化
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２ １ 年第 ４期 ０１
Ｓ ｌ －ｐ ａ ｅ ｍｉｒ ｅ ｔａ ｔｏ ｏｉ － ｈ ｓ ｃ ｏ ｘ ｒ ｃｉ ｎ ＧＣ ｔ ｒ ｎ ｆｏ ｄ Ｄｅｅ ｔｍｉ ａ ｎ ｉ
２ ｍ／ ｉｌ５Ｌ微 量进 样器 ； Ｆ一１ １ ３ ｌｍ ｎ；ｕ Ｄ ０ Ｂ集热 式磁 力 搅
拌器 （ 上海浦东光 学仪器 厂） 手 动式商 用手柄 和商 用 ； 式探头 Ｐ Ｍ （０Ｌ （ Ｄ Ｓ ３ｕ ） 美国 ， ｐｌ 公司 ） Ｓ ｅｏ ｕ ｅ 。
１２ 实验试 剂 ： 、 ． 苯 甲苯 、 乙苯 、 甲苯 和丙酮 均 为分 二 析纯。
表 ３ 回收率试验 （ ３ ｎ＝ ）
． 范围内， 选择低 、 高３ 中、 个浓度测定 ３ 次做加标回收试 ４ 结论
本文 方 法 中 各 苯 系 物 的 最 低 检 出 溶 度 均 为 ０ ０５ ｇ Ｌ ．０ ｍ ／ 。７种 苯系物 在 Ｏ ０ ． ｌ一１ ０ ｇＬ之 间线 性 ．ｍ／
关 系良好 。３ 个溶度组 各化合 物 的相对标 准偏差 均在 ３ ２ － ．％ 之 间， ．％－ ９ ３ 回收率 在 ８． ％一１６ ３ 之 间。 ９０ ０．％
复三次 ， 最终结果为三次的平均 值． 然后进 行外标 法分
自的保 留时间。重 复一次并进 样核对 前后 各组分 的保
析 ， 出未知 苯系物 样 品中苯 、 算 甲苯 、 乙苯 和二 甲苯各
２１ 年 ｌ ０ １ ２月
固相微萃 取 一气相色谱法测定水 中苯系物 ３ 计算与数据 处理 ． ３ １ 工作 曲线绘制 ．
关键词 ： 顶空 一 固相微萃取
气相色谱
苯系物 水
留时间是否一致 。
苯 系物是 环境 中常见 的有机 物 ， 性很 大 ， “ 毒 有 三 致” 危害。水 中挥发性 苯系物 因为 对人 体的危 害 以及
其作为水体有机污染 的先兆指 标 日益 受关 注。测定引
用微量进样器移 取 ｌ Ｌ浓 度 为 １０ ／ Ｌ苯系 物 ｕ ． ｍｇｍ 的混合 标准溶液 ， 样分 析 ， 进 重复 一次。此时 ， 过 混 通
ｍ ｎ 氢气流 量 ：０ ｌｍ ｎ 空 气流 量 ：５ ｍ ／ ｎ 尾吹 ： ｉ； ３ｍ／ ｉ； １０ ｌｍｉ；
氯烯的瓶盖 。使萃取头暴露在溶 液上的顶空部 位萃取
５ ｉ， ａ ｒｎ 同时进 行色谱分 离与分析 。注意 ： 上述五个浓 度 的苯 系物混合标 准溶 液 中每一 个浓 度均要 做 ５次 ， 并
３ ３ 回收率试验 ． 测质 量 溶 度 为 苯 ０ ０ ５ ｇ Ｌ 甲 苯 ０ ０５ ｇ Ｌ 乙 苯 ．０ｍ ／ 、 ．０ｍ／ 、 ００５ ｇ Ｌ． ．０ ｍ ／ 对二甲苯 ００５ ￣ Ｌ 间二甲苯 ０ ０５ ｇ Ｌ ．０ ｎ ／ 、 ．０ ｍ ／ 。
分别取 ２０ Ｌ自来水 于分 液漏斗 中， 工作 曲线 ０ｍ 在 验 ， 工作曲线计 算回收率 见表 ３ 通过 。
苯系物测定 的要求 。
１ 实验部分 ．
２２ 外标法分析 ．
（） １ 顶空固相微萃取（ Ｓ ＳＭ ） Ｈ — Ｐ Ｅ 萃取方法
取苯系 物 的混 合标 准溶 液 １ｍ ０ Ｌ于 １ ｍ ５ Ｌ玻璃 瓶 中， 同时加入 ６ ｍＬ饱 和的食 盐水 溶液 （ 水为 双重蒸 馏 水 。并放人磁力搅拌 子 ， 密封 ， 控制在 ４ ℃的集 热式 ５ 磁力搅拌器 中。然后少 Ｓ ＭＥ装置 的外 芯刺破带 银 四 Ｐ
采用 固相萃取 ， 毛细管柱分离 测定水 中苯系物 ， 以使 可 苯系物得 到很好 的分 离 。测 定结 果准 确、 敏度 高重 灵 现性好 、 线性范围宽等优点。
参考文献
［ ］ Ｂ Ｔ７０８ ０６生 活饮 用水标 准检验 方法 有 １ Ｇ ／ ５５ ．—２０ ，
机物指标［］北京； ｓ． 中国标准出版社， ０． ２７ ０
ｔ ｔ ｎｏ ｅ ｚｎｓｉ ｅｒ ｇ ０Ｏ —１Ｏ ｇ Ｌ Ｉ ｌｔ ｅｓ ｎ ａｄｄ ｖ ｔｎ Ｒ Ｄ） ａ ． ％ 一 ．％ ． ｈ ｅ ｏ ｒ ｌ ｂｎｅｅ ｔ ａ ｅｏ ． １ ． ｍ ／ ．ｔ ｒ ａ ｖ ｔ ｄ ｒ ｅｉ ｉ （ Ｓ ｗ ｓ ２ ａｏ ｆ ｎｈ ｎ ｆ ｓｅ ｉ ａ ａｏ ３ ９ ３ Ｔ ｅｍ ｔ ｄ ｈ
性 较差 等缺 陷， 应用 也受 到很大 的限制 ， 其 固相 微萃取
（ ｏ ｄ—ｐａｅｍｃｏｘ ａｔｎ 作为 一种 新型 “ 色” Ｓｌ ｉ ｈｓ ｉ ｅｔｃｉ ） ｒ ｒ ｏ 绿 无 溶剂样品制备技术是 当今 国内外 比较 热门 的研 究方 向
峰顺序及保 留时间 ：、 ４０２ ｉ；、 １苯 ．５ ｍｎ２ 甲苯 ５７ １ ｉ； ．５ｍｎ
Ｔ ｅｒｃ ｖｒ ｓｏ ｈ ｅ ｚｎ ８ｗ ｒ ９． ｈ ｅｏ ｅｉ ｆｔｅ７ｂ ｎ ｅ ｅ ｅｅ８ ０一％ 一１ ６ ３ ， ｅｐ ａ ｕｒｎ ｆｔｅｂ ｎ ｅ ｅ ｓｇ ｏ ｎ ａ ｅｃ ｎ ｅ ・ ｅ ０ ． ％ ｔ ｅ ｋｃ ｒｅ ｔ ｈ ｅ ｚｎ ｓｗａ ｏ ｄｌ ｅ ｒｔ ｔ ｏ ｃｎ ｈ ｏ ｉ ｏｈ
以下操作 同样 品处理 。取 ｌｌ ｕ 进行 色谱分析 。
根据上述结 果 ， 以各组分 的浓 度对 相应 的峰 面积
２ 实验步骤 ．
２１ 苯、 ． 甲苯、 乙苯和二甲苯各组分的定性分析色谱
柱的选择与分离 标准溶液 ， 在气相 色谱 的进样 口进 样并 进行 分 离与分
作出工作曲线 ， 确定其线性范 围 ； 出在每一 浓度下 计算 的相对标认 偏差 ； 以基 线 噪声 的 ３ 对应 每一 个待测 倍 － 一
ｏ ｎ ｅ ｅ ｎ ｔ ｅ Ｗ ａ ｅ ｆＢｅ ｚ ｎ ｓｉ ｈ ｔ ｒ
ＸｕＸａ － ｌ ＱｕＷｅ —ｅｇ ｉ ａｌ ｏ— ｎ—ｆｎ （ ｉ ｇ ｉ ｍｆ Ｉｄｓｒ ｏｅｅ Ｊ ｎｘ ａ Ｃ ｃ ｎ ｕｔ Ｃ ｌｇ ） ｙ ｌ
Ａｂ ｔａ ｔ Ｕｓ ｄ Ｓ ｌ ｓｒ ｃ ． ｅ ｏｉ ｄ—ｐ ａ ｅ ｅ ｔａ ｔ ｎ ｔ ｓ ａ ｔ ｈ ｅ ｚ ｎ ｓ ｉ ｅ ｗａｅ ， ｓｃ ｒｍａｏ ｒ ｐ ｙ ｓ ｐ ｔ ｔ ｎ ａ ｄ ｄ ｔ ｃｉｎ ｈ ｓ ｘ ｃ ｉ ｏ ｅ ｔ ｃ ｅ ｂ ｎ ｅ ｅ ｎ ｔ ｔ ｒ Ｇａ ｈ ｏ ｔｇ ａ ｈ ｅ ａａｉ ｎ ｅｅ ｔ ． ｒ ｏ ｒ ｔ ｈ ｏ ｏ
１ １ 实验仪器及其条件 ．
Ｓ 一 ８０ Ｐ ６０Ａ气相色谱 仪带 ＦＤ检测 以及相 应 的化 Ｉ
学工作 站 （ 州 普 惠 ） 柱 型 Ｐ Ｇ 毛 细 管 柱 ３ ｍ 杭 ； Ｅ ０ ０ ３ ｍｍ｝０ ２ ｕ 程 序 升 温 柏 － １℃／ ｉ ） ．２ ．５ ｒ ｎ ＋（ Ｏ ｍ ｎ １ＯＥ； 流进样 ， ２＇ 分 分流 比为 １ １ ； 样器和检测器 的温 ：０ 进 度分别为 ２ ０ ： ２ Ｏ ； ０ ％ 和 ５ ℃ 载气 为氮气 ， 流量为 ３ ｍ ／ 其 ０ ｌ
（） ３ 未知苯系物样品的分析
在当气相色谱仪器稳定后， 用微量进样器移取 ｌＬ 物的浓度算出各苯系物的检测限。 ｕ
析， 记录下苯的保留时间； 然后再分别移取甲苯、 乙苯
和二 甲苯的标准 溶液 ， 同样 依 次进样 、 分析 、 录下 各 记
按照 ２２ １的过程 ， ．． 对未 知水 样 品时行 。并 且 重
且对应 的峰面积取其平均值 。
（） ２ 工作 曲线绘制 分别吸取苯 系物标准使用液 （ Ｇ／ Ｌ ０ ０ １０ ５ ２ ｇ ｍ ） 、． 、． 、 １０５ ０ １． ｍ ， ．／ ．／ ０ ０ Ｌ 用纯 水稀 释至 ２０ ， ０ ｍＬ 配制质量浓 度
分别为０ ０ Ｏ 、．５、．０ ０ ５ 、． ｍ ／ 、． １０ ０ ０ １ 、．０ １Ｏ ｇ Ｌ的工作 曲线 。
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组分的含量 。注意 ， 时算 出的 是 １ｍ ， 知苯 系 物 此 ０ Ｌ未 样品在 ６ Ｌ 和的食盐水溶液 的浓度 ， ｍ 饱 通过定 量关系 ，
可 以算 出原始未知苯 系物 样品 中苯 、 甲苯 、 乙苯和 二甲 苯各组分 的含量。
以 各苯系物含量为横 坐标 ， 峰面积为纵坐标 ， 作工作
３ 乙苯 ８ ４ ５ ｉ； 、 、 ．０ ｒｎ ４ 对二 甲苯 ８ ７３ ｉ； 、 二 甲苯 ａ ．２ｒｎ５ 间 ａ ９ ０ ５ ｉ； 、 ．０ ｍｎ ６ 邻二 甲苯 １ ．７ ｍ ｎ ０ ２３ ｉｏ
之一 ， 本实验运用 固相萃 取对 水 中苯系 物进 行样 品制 备分析 、 。其 重复 性好检 测灵 敏度 能 够满 足水 中 检测