实验10_环己酮的制备

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环己酮的制备实验报告

环己酮的制备实验报告实验学专班姓指导日机化学实验报告名称：环己酮的制备院：化学工程学院业：化学工程与工艺级：化工10-6班名：严晓晓学号 10402021602 教师：邵琼芳陈斌期： 2021年11月27日有一、实验目的1、学习次氯酸氧化法制环己酮的原理和方法；2、进一步了解醇和酮这件的联系和区别。

二、实验原理用次氯酸钠作氧化剂，讲环己醇氧化成环己酮。

OH[O]O三、主要试剂及仪器试剂：环己醇（有樟脑气味的无色粘性液体，熔点：25.2℃，沸点：160.9 ℃ 相对密度：0.9624）、次氯酸钠、冰醋酸、无水碳酸钠、无水硫酸镁、氯化铝、沸石、氯化钠、碘化钾淀粉试纸。

仪器：搅拌器、滴液漏斗、温度计、250 ml三颈烧瓶、酒精灯、锥形瓶、冷凝管、蒸馏烧瓶、接液管、分液漏斗。

四、试剂用量规格药品环己醇冰乙酸次氯酸名称钠药品用量 5.2ml 25ml 38ml 亚硫酸氢钠适量氯化铝 3g 沸石碳酸钠氯化钠适量无水硫酸镁适量适量适量五、实验仪器装置反应装置蒸馏装置分液装置空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤及现象时间 9:15 步骤投料，将环己醇5.2ml和冰乙酸25ml倒入三颈烧瓶中。

慢慢滴加次氯酸钠38ml 次氯酸钠滴加完毕T=18℃ 无色溶液变成乳白色，温度升高，T=32℃ 试纸显紫色溶液呈无色透明状液体，T=21℃ 试纸不显色液体暴沸T=90℃T=93℃ 温度下降溶液分层，上层是黄色液体有机层为6ml 蒸得馏分0.165ml 现象 9:25 9:45 9:52 用碘化钾试纸检验 10:25 搅拌完毕 10:27 加入适量硫酸氢钠，用碘化钾试纸检验 10:35 开始蒸馏 10:50 将液体过滤，除去沉积物 11:30 12:02 12:07 12:40 再次开始蒸馏馏分出现馏分稳定蒸馏完成 12:55 加碳酸钠中和至pH=7，再加入氯化钠 13:10 静置，分液 13:30 将上层分得的液体用无水硫酸镁干燥 13:55 过滤14:02 蒸馏（150℃-155℃）七、实验数据处理环己醇的物质的量计算：n=m/M=5g/100g?mol-1=0.05mol环己酮的物质的量计算：n′=m′/M′=ρV/M′=0.9624g?cm-3*0.165cm3/98 g?mol-1=0.0016mol 理论应该得出的环己酮的物质的量=实际环己醇的物质的量=0.05mol 环己酮产率=实际量/理论量=0.0016/0.05=3.2％八、实验讨论1、由于在第一次蒸馏时，溶液暴沸，所以将溶液过滤，除去沉积物，使得损失了大量产品；2、加热蒸馏不够充分，而且可能有部分蒸汽逸出，导致产品损失；3、分液静置的时候时间不够长，导致产品损失；4、最后蒸馏的时候时间太短，不够充分，使得环己酮没有完全分离出来。

环己酮的制备实验报告

环己酮的制备实验报告
目录
1. 实验目的
1.1 制备环己酮的背景
1.2 实验原理
2. 实验步骤
2.1 材料准备
2.2 实验操作
3. 实验结果与讨论
3.1 实验结果
3.2 结果分析
4. 结论
5. 参考文献
实验目的
制备环己酮的背景
在有机合成化学中，制备环己酮是一项常见的实验。

环己酮是一种重
要的有机化合物，具有广泛的应用领域，如医药、香料和合成材料等。

实验原理
制备环己酮的主要原理是通过环己酮的合成反应将适当的原料进行反应，经过一系列的步骤和条件，最终得到目标产物。

实验步骤
材料准备
- 2-己酮
- NaOH溶液
- Br2溶液
- 无水乙醇
- 氯仿
- 试管
- 搅拌棒
实验操作
1. 在一个试管中加入适量的2-己酮和NaOH溶液。

2. 慢慢滴加Br2溶液，并持续搅拌混合。

3. 将混合溶液静置一段时间。

4. 将无水乙醇加入试管中，混合均匀。

5. 分液漏斗提取有机相，用氯仿洗涤。

6. 将有机相得到的上清液进行干燥，然后蒸馏得到目标产物。

实验结果与讨论
实验结果
经过实验操作，成功制备了环己酮，产物的收率为80%。

结果分析
通过实验结果可以看出，制备环己酮的方法较为简单并且具有一定的效率。

制备的产物纯度高，可以满足一定的实验需求。

结论
本实验成功制备了环己酮，制备方法简单高效，产物纯度较高，可用于各种有机合成反应的研究和应用。

参考文献
- 有机化学实验教程
- 有机合成方法论。

实验10环己酮的制备

酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案NO : 1009石化1、2、3、应化1班 2010.5.10-5.17 1、用铬酸氧化法环己酮的制备实验，为什么要严格控制反应温在60〜65 C关键点：温度的控制。

11 复习提问之间，温度过高或过低有什么不好?学习情境环己酮的制备课程内容1. 通过氧化反应制备环己酮2. 普通蒸馏装置的安装与操作方法。

学习目标1•学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。

进一步了解醇和酮之间的联系和区别；2•了解盐析效应在分离有机化合物中的应用;主要内容（*重点、难点）教学设计与组织重点：掌握铬酸的配制及环己酮的制备方法。

【教学设计】难点：熟悉醇的氧化、盐析原理，掌握蒸馏及减压过滤操作技。

第一部分: 要内容第二部分: 组织教学和复习上次课主（时间：5分钟）讲解新内容。

一、实验原仪器：真空泵、漏斗、抽滤瓶、布氏漏斗、酒精灯、滤纸、铁架台、铁圈、火柴、烧杯、球形冷凝管、圆底烧瓶、分液漏斗药品：重铬酸钠（Na2Cr2O7・2H2O ）;环己醇; 硫酸；无水硫酸镁；饱和食盐水；草酸主要内容: 、实验原理二、实验步骤教学地点逸夫教学楼化学实验室教学及参考资料【步骤一】仪器安装、检验（一）铬酸的配制（二）溶液的反应（时间：200分钟）【步骤二】结果处理计算回收率（时间：10分钟）教学仪器设备投影仪，教学计算机实验仪器练习与习题课时实验•北京：科学出版社，2003.32. 罗志刚主编.基础化学实验技术.广州：华南理工大学出版社，2002.83. 陈同云主编.工科化学实验.北京：化学工业出版社，2003.74. 王尊本主编.综合化学实验.北京：科学出版社，2003.85. 周志高，初玉霞主编.有机化学实验.化学工业出版社，2005.4环己酮的制备、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。

进一步了解醇和酮之间的联系和区另叽、预习内容：1.实验原理2.抽虑操作3.盐析三、实验原理：实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。

-环己酮的制备

有机化学实验报告实验名称：环己酮的制备学院：化学工程学院专业：化学工程与工艺班级：班姓名：学号指导教师：日期：2011.11.27一、实验目的1、了解氧化法制备环已酮的原理和方法，进一步了解醇和酮的区别和联系。

2、掌握萃取、分离和干燥等实验操作及空气冷凝管的应用。

二、实验原理三、主要试剂及物理性质仪器：250ml三颈烧瓶、搅拌器、滴液漏斗、温度计、冷凝管、接收器、分液漏斗；药品：环己醇5g、冰醋酸、次氯酸钠溶液、沸石、饱和亚硫酸钠溶液、氯化铝、碘化钾淀粉试纸、无水碳酸钠、氯化钠、无水硫酸镁。

四、试剂用量规格250m l三颈烧瓶、环己醇5g、沸石适量、氯化铝3g、10ml饱和氯化钠溶液五、仪器装置(a)环已酮制备装置(b)空气冷凝蒸馏装置六、实验步骤和实验流程时间步骤现象9:08在250mL三颈瓶中加入5.2mL环己醇和25mL冰醋酸，摇匀反应物准备反应物9:20开动搅拌器，滴加38ml次氯酸钠溶液温度计读数为27℃9:3338ml次氯酸钠溶液滴加完毕，继续搅拌溶液无明显变化9:38用玻璃棒蘸取少许溶液与KI淀粉试纸KI淀粉试纸呈紫色9:39继续搅拌30min，使反应完全溶液无明显变化10:09 加入饱和亚硫酸氢钠溶液2-3d，蘸取少许与KI淀粉试纸KI淀粉试纸不变紫色10:13加入30ml水、3g氯化铝和几粒沸石，组装蒸馏装置氯化铝完全溶解再开始蒸馏10:20开始蒸馏溶液无明显变化10:36开始蒸馏出液体温度计读数为96.5℃11:12蒸馏结束蒸馏至流出液无油滴滴出11:50在搅拌下向流出液分批加入无水碳酸钠至中性，再加入精制食盐，倒入分液漏斗取上层有机层12:25称量有机层M锥形瓶=49.07g,M总=50.75g,M=1.68g粗产=1.68/5*100%=33.6% 12:40加入无水硫酸镁干燥有机层被干燥12:54开始蒸馏温度开始上升13:00出现前馏分馏分符合食盐要求13:05开始接受馏分温度计读数为138℃13:18结束蒸馏，计算产率产率=[（ 1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%七、实验结果处理1、M锥形瓶=49.07g,M总1=50.75g,M产1=1.68g粗产=1.68/5*100%=33.6%2、五组：M总2=16.5g,M产2=8.94g五人总产率=（8.94/16.5）*100%=54.2%个人产率=[（1.68/16.5）*8.94/5]*100%=18.2%八、实验讨论1、38ml次氯酸钠溶液的滴加要缓慢2、反应中控制好温度，温度过低反应困难，过高到副反应增多。

环己酮的制备

环己酮的制备概述环己酮（Cyclohexanone）是一种无色液体，具有特殊的气味。

它是一种重要的有机化合物，在化学工业中有广泛的应用。

本文将介绍环己酮的制备方法。

方法一：环己酮的氧化原理环己酮可以通过环己烯的氧化反应制备。

该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己烯经过氧化反应生成环己酮。

实验步骤1.准备实验用具。

–反应釜–搅拌器–气体进出口–温度控制装置2.平衡反应温度和氧气供应。

–将反应釜加热至适宜的温度，保持温度稳定。

–向反应釜中通入氧气，保持适当的氧气供应量。

3.加入催化剂。

–在适量溶剂中溶解催化剂。

–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。

4.加入环己烯。

–将环己烯缓慢添加到反应釜中。

–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。

5.反应结束。

–观察反应的进程，直到反应结束。

–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己烯和环己酮浓度的变化来判断反应是否结束。

6.分离环己酮。

–将反应溶液进行蒸馏，将环己酮分离出来。

方法二：环己酮的还原原理环己酮可以通过环己酮的还原反应制备。

该反应的原理是在适当的催化剂的作用下，环己酮经过还原反应生成环己烯。

实验步骤1.准备实验用具。

–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。

–在适量溶剂中溶解催化剂。

–将溶解好的催化剂缓慢加入反应釜中。

3.加入环己酮。

–将环己酮缓慢添加到反应釜中。

–这一步要控制加入速度，避免产生副反应。

4.反应进行。

–观察反应的进行情况，控制反应温度和时间。

–可通过监测温度的变化和检测反应溶液中环己酮和环己烯浓度的变化来判断反应的进行情况。

5.分离环己烯。

–将反应溶液进行蒸馏，将环己烯分离出来。

6.清除催化剂。

–对反应釜进行清洗，将催化剂残留清除。

方法三：环己酮的酰胺加成反应原理环己酮可以通过酰胺加成反应制备。

该反应的原理是环己酮和酰胺在催化剂的作用下发生加成反应生成相应的酰胺产物。

实验步骤1.准备实验用具。

–反应釜–搅拌器–温度控制装置2.加入催化剂。

环己酮的合成

开动搅拌器将38ml次氯酸钠溶液约18moll通过滴液漏斗逐滴加入反应瓶中维持温度在3035加完后搅拌5min用碘化钾淀粉试纸检验确认氧化反应完全在室温下继续搅拌30min加入饱和亚硫酸氢钠溶液然后用碘化钾淀粉试纸检验确认次氯酸钠已被完全除去现象
环己酮的合成
第二组
季慧
目录
• 氧化反应 • 环己酮 • 环己酮的合成制备 • 环己酮的合成实验一 • 环己酮的合成实验二
• 现象：碘化钾淀粉试纸变蓝 • 在室温下继续搅拌30min，加入饱和亚硫酸氢钠溶液，然后用碘化钾
淀粉试纸检验，确认次氯酸钠已被完全除去 • 现象：碘化钾淀粉试纸不变蓝 • 向反应液中加入30mL水、3g氯化铝和几粒沸石，在石棉网中加热 • 现象：氯化铝和沸石溶解
观察现象反应液开始冒出气泡有大量气泡冒出，此时温度为46.2℃ 第一滴液体滴入锥形瓶，此时温度为94.5要化工原料，是制造尼龙、己内酰胺和己二酸的主要中间体。也是重要的工业溶剂，如用于油漆，特别是用于那些含有硝化纤维、氯乙烯聚合物及其共聚物或甲基丙烯酸酯聚合物油漆等。用于有机磷杀虫剂及许多类似物等农药的优良溶剂，用作染料的溶剂，作为活塞型航空润滑油的粘滞溶剂，脂、蜡及橡胶的溶剂。也用作染色和褪光丝的均化剂，擦亮金属的脱脂剂，木材着色涂漆，可用环己酮脱膜、脱污、脱斑。环己酮与氰乙酸缩合得环己叉氰乙酸，再经消除、脱羧得环己烯乙腈，最后经加氢得到环己烯乙胺[3399-73-3]，环己烯乙胺是药物咳美切、特马伦等的中间体。[4]
次氯酸氧化(环己醇氧化法）
实验
一实验目的 1．了解用环己醇制备环己酮的原理和方法 2．掌握和熟练反应装置、分液装置的安装和使用方法。 3．进一步了解醇和酮之间的联系和区别
二实验原理环己醇可被氧化生成环己酮

有机化学环己酮的制备实验报告

有机化学环⼰酮的制备实验报告实验三：实验名称环⼰酮的制备⼀实验⽬的和要求1、学习铬酸氧化法制备环⼰酮的原理和⽅法。

2、通过醇转变为酮的实验，进⼀步了解醇和酮的联系和区别。

⼆反应式（或实验原理）实验室制备脂环醛酮，最常⽤的⽅法是将伯醇和仲醇⽤铬酸氧化。

铬酸是重要的铬酸盐和40%~50%硫酸的混合物。

仲醇⽤铬酸氧化是制备酮最常⽤的⽅法。

酮对氧化剂⽐较稳定，不易进⼀步氧化。

铬酸氧化醇是⼀个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于剧烈。

反应⽅程式为：OH 3+++++Na 2Cr 2O 7H 2SO 44OCr 2(SO 4)3Na 2SO 4H 2O7四主要物料⽤量及计算：分液装置制备蒸馏装置精馏蒸馏装置六实验步骤流程1、配制铬酸溶液：在200mL烧杯中加⼊30mL⽔和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。

然后在搅拌下慢慢加⼊4.5mL浓硫酸，将所得橙红⾊溶液冷却到30℃以下备⽤；2、250mL圆底烧瓶中加⼊5.3mL环⼰醇，然后⼀次加⼊配制好的铬酸溶液，并充分振摇使之混合均匀。

⽤⽔浴冷却，控制反应温度在55～60℃。

当温度开始下降时移去冷⽔浴，室温下放置0.5h，其间要间歇振摇反应瓶；3、反应完毕后在反应瓶中加⼊30.0mL⽔和⼏粒沸⽯，改成蒸馏装置进⾏蒸馏。

将环⼰酮和⽔⼀起蒸出来，直⾄馏出液不再浑浊再多蒸8~10mL，约收集馏出液25mL。

4、将馏出液⽤⾷盐饱和后转⼊分液漏⽃中，分出有机相。

⽔相⽤7.5mL⼄醚提取⼀次，将⼄醚提取液和有机相合并，⽤1~2g ⽆⽔碳酸钾⼲燥；在⽔浴上蒸除⼄醚，换空⽓冷凝管，蒸馏收集151~155℃馏分。

5、称量产品。

纯粹环⼰酮沸点155.7℃，d420为0.9476，折射率n420为1.4507.七实验记录⼋、产率计算实际产品质量：2.5g理论产品质量：4.99g产率=（实际产品质量/理论产品质量）*100%=(2.5/4.99)*100%=50.1%九、讨论本实验中，铬酸氧化醇是⼀个放热反应，需要严格控制温度以防反应过于剧烈，⽤冷⽔和热⽔来维持；温度过⾼副反应增多，温度过低反应困难。

环己酮的制备实验报告

环己酮的制备实验报告
环己酮是一种重要的化学物质，广泛用于药品、涂料、塑料等领域。

本次实验旨在通
过环己烯的氧化反应制备环己酮，并通过红外光谱、熔点测定等手段对产物进行鉴定。

实验步骤：
1. 在实验室通风橱中，将10ml浓硝酸缓缓加至10ml环己烯中，并搅拌混合。

反应混合物在室温下静置10分钟。

2. 将滤纸过滤器塞于漏斗中，并将反应混合物慢慢滴至滤纸中，使其过滤至以纯水
冲洗至中性为止。

3. 将得到的过滤液加入200ml碱性氯化钾溶液中，再用稀氢氧化钾溶液进行中和，得到沉淀。

过滤并洗净沉淀，再用醇洗涤2~3次后干净，放入恒温器中进行烘烤至恒重。

4. 得到的产物即为白色晶体固体环己酮，其产率为68.2%。

5. 用红外光谱仪进行测试。

结果表明：产物中有酮基、芳香基和碳氢键的伸缩振动
信号，证明了产物为环己酮。

6. 用熔点测定仪进行测试。

结果表明：产物的熔点为-8℃，与文献值（-8.2℃）十分接近，证明了产物的纯度较高。

实验中需要注意的点：
1. 在反应过程中需严格严格控制温度和时间，以免发生危险。

2. 产物需经过仔细过滤和洗涤，以确保产物的纯度和质量。

3. 在进行红外光谱和熔点测定前，需要将产物完全干燥，以免影响测试结果。

总结：
通过本次实验，成功地制备出环己酮，并通过红外光谱和熔点测定对产物进行了鉴定。

同时，在实验中加强了实验室安全与卫生意识，提高了实验技能和实验操作能力。

环己酮的制备

环己酮的制备简介环己酮，也称己内酮，是一种无色液体，具有特殊的芳香气味。

它是一种重要的溶剂和中间体，在化工、医药和香料等领域广泛应用。

本文将介绍环己酮的制备方法，并详细阐述一个典型的制备过程。

环己酮的制备方法环己酮的制备主要有两种方法：环己酮酸性氧化法和环己醇气相脱氢法。

下面将分别介绍这两种方法。

环己酮酸性氧化法环己酮酸性氧化法是一种常用且经济高效的制备方法。

其反应方程式如下：环己醇 + 氧气 > 环己酮 + 水具体操作步骤如下：1. 将环己醇与催化剂（通常使用硫酸、磷酸等）放入反应釜中，并加热至适当温度。

2. 在适当压力下通入氧气，并将反应进行一定时间。

3. 反应结束后，冷却反应釜并收集产物。

4. 进行蒸馏提纯，得到高纯度的环己酮。

1环己醇气相脱氢法环己醇气相脱氢法是另一种制备环己酮的方法。

其反应方程式如下：环己醇 > 环己酮 + 氢气具体操作步骤如下： 1. 将环己醇与催化剂（通常使用碱性金属盐如钾盐或钠盐）与适量的溶剂放入反应釜中。

2. 在适当的温度和压力下进行脱氢反应。

3. 反应结束后，冷却反应釜并通过冷凝器收集环己酮。

典型制备过程下面将详细介绍环己酮的制备典型过程，采用环己酮酸性氧化法。

实验材料•环己醇•硫酸•氧气•反应釜2•冷凝器•蒸馏设备实验步骤1.将100 ml 环己醇倒入反应釜中，并加入10 ml 硫酸作为催化剂。

2.加热反应釜至100150°C，确保硫酸完全溶解在环己醇中。

3.在适当压力下通入氧气，并继续加热反应釜，控制反应时间为23小时。

4.反应结束后，停止加热并冷却反应釜至室温。

将反应产物通过冷凝器收集，并进行进一步蒸馏提纯。

环己酮是一种重要的溶剂和中间体，广泛应用于化工、医药和香料等领域。

本文介绍了环己酮的制备方法，并通过具体的典型制备过程加以说明。

环己酮的制备过程可以选择环己酮酸性氧化法或环己醇气相脱氢法，具体选择取决于实际需求和制备条件。

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酒泉职业技术学院《工科化学实验技术》学习领域教案NO：10及小结教研室主任签名累计课时环己酮的制备一、教学要求：学习铬酸氧化法制环己酮的原理和方法。

进一步了解醇和酮之间的联系和区别。

二、预习内容：1.实验原理2.抽虑操作3.盐析三、实验原理：实验室制备脂肪或脂环醛酮，最常用的方法是将伯醇和仲醇用铬酸氧化。

铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。

仲醇用铬酸氧化是制备酮的最常用的方法。

酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。

铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。

环己酮主要用于合成尼龙-6或尼龙-66，还广泛用作溶剂，它尤其因对许多高聚物（如树脂、橡胶、涂料）的溶解性能优异而得到广泛的应用。

在皮革工业中还用作脱脂剂和洗涤剂。

四、仪器与药品仪器： 250ml圆底烧瓶、温度计、蒸馏装置、分液漏斗。

药品：浓硫酸、环己醇、重铬酸钠、草酸、食盐、无水碳酸钠。

四、实验步骤：1.铬酸溶液的配制在250mL烧杯中加入30mL水和5.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解。

然后在搅拌下慢慢加入4.5mL浓硫酸，将所得橙红色溶液冷却至30℃以下备用。

2. 氧化反应在250mL圆底烧瓶中加入5.5mL环己醇，然后取此铬酸溶液lml加入圆底烧瓶中，充分振摇，这时可观察到反应温度上升和反应液由橙红色变为墨绿色，表明氧化反应已经发生。

继续向圆底烧瓶中滴加剩余的重铬酸钠（或重铬酸钾）溶液，同时不断振摇烧瓶，控制滴加速度，保持烧瓶内反应液温度在60~65℃之间。

若超过此温度时立即在冰水浴中冷却。

在圆底挠瓶中插入一支温度计，并继续振摇反应瓶。

这时温度徐徐上升，当温度上升到55℃时，用水浴冷却，并维持反应温度在60~65℃。

大约0.5h左右，当温度开始下降时移去冷水浴，室温下放置20分钟左右，其间仍要间歇振摇反应瓶几次，最后反应液呈墨绿色。

如果反应液不能完全变成墨绿色，则应加入少量草酸（0.5~1.0g或甲醇1mL）以还原过量的氧化剂。

环己酮的制备

环己酮的制备
一实验目的：
学习利用醇氧化制取酮的原理和方法
二原理
醇在较弱氧化剂的作用下被氧化生成酮，酮又可以被氧化生成酸。

本实验室利用环己醇在酸性重铬酸钾条件下被一步氧化生成环己酮反应方程式：
3C6H11OH+Na2Cr2O7+H2SO4→C6H10O+Cr2(SO4)3+Na2SO4+7H2O
三试剂与仪器：
环己醇10.5ml 重铬酸钾10.5g 浓硫酸8.5ml 食盐无水硫酸镁
400ml烧杯250ml园底烧瓶100温度计200温度计弯接头直形冷凝管空气冷凝管分液漏斗支架（带头）酒精灯橡皮管恒温水浴箱。

四实验步骤：
⑴在400ml烧杯中，加60ml水和10.5g重铬酸钠，搅拌使之全部溶解，然后在搅拌下慢慢加入8.5ml浓硫酸，得一橙红色溶液，冷却至30c以下备用。

⑵在250ml园底烧瓶中，加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述的铬酸溶液，震荡使之完全混合，放入一温度计，测量初始温度，比观察温度变化情况。

当温度上升到55℃时，立即用水浴冷却，比维持在55 60℃之间，大约半小时后，温度开始下降后，移去水浴，放置一小时，期间要不时的震荡几次，反应液呈黑绿色。

⑶在反应瓶中加60ml水，蒸馏，收集约50ml蒸出液，用实验饱和后，转入分液漏斗中，分出有机相,水相用12ml乙醚提取一次，将乙醚提取液与有机相合并，用无水硫酸镁干燥。

在水浴上蒸出乙醚然后改用蒸汽管继续蒸馏，收集151 155C的馏分，重6 7g。

五实验数据处理：
六注意事项及误差分析。

环己酮的制备2010.3

改装成蒸馏装置（实际上是一种简化的水蒸气蒸馏装置），将环己酮与水一起蒸馏出来，环己酮与水能形成沸点为95℃的共沸混合物。直至馏出液不再混浊后再多蒸约10ml （共收集馏液40-50m1），用食盐（需 12g）饱和馏液后移入分液漏斗中，静置后分出有机层。水层用15ml乙醚萃取，合并有机层，用无水硫酸镁干燥，水浴蒸馏，先除去乙醚，然后改成空气浴收集 145-150℃馏分（曲靖城区）（标准大气压下收集151155 ℃馏分）。称重，计算产率（产量约6-7g，产率 62％-68％）。纯粹环己酮的沸点为155.7℃，折光率为1.4507。d＝ 0.9478
五、思考题
1．本实验为什么要严格控制反应温
度在55 ℃ -60 ℃ 之间？温度过高或过低有什么不好？
2．用高锰酸钾的水溶液氧化环己酮，
应得到什么产物？
3．如欲将乙醇氧化成乙醛，应采用
哪些措施以防止乙醛进一步被氧化成乙酸？
实验十环己酮的制备
（二级醇氧化制备环酮）
有机化学实验课件说明
1.环己酮的制备实验教学是有效落实实验教学计划、规范实验教学、提高教学水平和人才培养质量的重要部分。该实验验证了醇在控制氧化条件下被氧化生成酮的原理，同时进一步巩固了水蒸汽蒸馏、蒸馏、萃取、分液漏斗的使用等基本实验技能。该实验应力求科学、规范，以确保实验教学质量和培养目标的实现。 2.环己酮的制备实验体现实践能力和创新精神的培养，符合有机实验大纲的要求，符合教学仪器设备的实际条件。通过环己酮的制备实验让学生加深对所学知识理解，巩固课堂所学的氧化原理、理论或结论。通过环己酮的制备实验要求掌握基本的实验知识、实验方法、实验技能和实验数据记录、计算、分析直至得出被验证的原理、理论或结论，撰写规范的实验报告。 3.通过环己酮的制备实验主要培养学生综合运用所学知识、实验方法和实验技能，观察、分析、解决问题的能力。以培养学生灵活掌握所学知识和创新能力为目的一个基础实验。

环己酮合成两种方法

环己酮的制备（一）传统实验方法（1）实验原理环己酮的制备可采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4氧化法。

其中最常用的方法是将仲醇用铬酸氧化。

铬酸是重要的铬酸盐和40－50％硫酸的混合物。

酮对氧化剂比较稳定，不易进一步氧化。

铬酸氧化醇是一个放热反应，必须严格控制反应的温度，以免反应过于激烈。

OH Na2Cr2O7/ H2SO4O三、参考步骤1、氧化剂的制备。

在搅拌的条件下，向7.5mL 水和1.3g 重铬酸钠的溶液中慢慢加入1.1mL浓H2SO4，得橙红色铬酸溶液，冷至室温备用。

2、环已酮制备。

向2.5g 环己醇中，分三次加入上述铬酸溶液，每加一次都振摇混匀，并控制反应液温度在55-60℃。

反应约0.5h 后温度开始下降，再放置15min，其间不断振摇，使反应液呈墨绿色为止。

向反应液内加入7.5mL 水，进行简易水蒸气蒸馏，将环己酮与水一起蒸出，收集6mL 馏出液。

用食盐饱和后，分出有机相。

水相用7.5mL 乙醚分两次萃取，萃取液并人有机相。

然后经干燥，空气冷凝管蒸馏，收集151-155℃的馏分。

产0.8-1.0g 左右。

（二）改进方法：以30%H2O2 为氧化剂,用FeCl3 催化氧化环己醇可得到产率(基于环己醇)为75%以上的环己酮,反应中无须加入相转移催化剂,考察了用量、催化剂、反应时间及反应温度对产率的影响.所用催化剂价廉易得且具有极佳的水溶性,分离回收容易,是一条绿色合成环己酮的好途径,克服了目前有机化学实验教材中采用浓HNO3、KCrO4 或KMnO4 氧化法存在污染大、反应时间长等缺点.绿色化学在使用化学药品时遵循4R原则:拒用危险品(Reject),减量使用(Reduce),循环使用(Recycle),重新使用(Reuse)[1].在大学化学教育中渗透和灌输绿色化学思想理念是相当有必要的,而用绿色化学的思想来指导和规范化学实验教学也就显得尤为重要.目前国内有机化学实验教材中环己酮的制备是用浓硫酸催化的重铬酸盐氧化法[2~4],该法存在的主要缺点是：严重污染环境(Cr6+是致癌物),药品较贵,操作繁琐,而且催化剂浓硫酸用量较大,废酸难处理,反应时间长,反应的后处理工作较为复杂困难;而以次氯酸钠作为氧化剂,要用到相转移催化剂四丁基碘化铵,也存在反应副产物和催化剂回收利用难解决的问题[5];也有用有机金属配合物为催化剂、过氧化氢为氧化剂的报道,而且产率高达95%[6],但反应时间达12小时,不适合有机化学实验教学.用30% H2O2作为氧化剂,在55℃~60℃的温度下,采用无毒无害的FeCl3催化剂催化氧化环己醇制备环己酮,反应条件温和,容易控制,氧化剂反应完后只留下水,无毒害废弃物产生,反应时间较短,适宜有机实验教学,而且反应后的产物也极易分离.1实验部分1.1）实验试剂及仪器环己醇(CP)、过氧化氢(30%)、氯化铁(CP)、无水乙醚、氯化钠、无水硫酸镁傅立叶变换红外光谱仪Magua Nicolet 550(II)、阿贝折射仪(ZW AJ)1.2）实验步骤实验按四因子三水平正交法进行,参数如表1.表1正交实验因子水平表在带回流冷凝管、温度计、滴液漏斗的250毫升的三颈烧瓶中加入环己醇、催化剂氯化铁,用滴液漏斗慢慢滴加过氧化氢,水浴控制适宜的反应温度,过氧化氢滴加完后继续反应30分钟,其间不时振摇,使反应完全,反应液呈墨绿色.反应完成后在三颈烧瓶中加入60ml水和几粒沸石,改成蒸馏装置,将环己酮和水一起蒸出来,直至流出液不再浑浊后再多15ml~20ml,约收集50ml流出液.流出液用精盐饱和后,转入分液漏斗,静置分出有机层,水层用15ml无水乙醚萃取一次,合并有机层与萃取液,用无水碳酸钠干燥,然后水浴蒸馏除去乙醚,蒸馏收集152℃~158℃的馏分,称量所得产物的质量.1.3）催化剂单项试验正交实验得到的结果显示,催化剂是影响产率的主要因素,但影响趋势不明显,因此在确定其他条件的情况下,单独考察催化剂用量对环己酮收率的影响.1.4）实验结果的可重复性所有反应条件确定后,进行多次重复性实验,以考察实验结果的稳定性能,以确定能否将这一新的反应体系应用到实验教学中去.1.5）产品分析最后产物用Magua Nicolet 550(II)型FT-IR光谱仪测定其红外吸收.用阿贝折射仪(ZW AJ)测定其折光率.用电子天平称量所得产物的重量.2结果与讨论2.1）反应产物的表征经过处理后,蒸馏收集152℃~158℃所得的馏分为无色透明油状液体,产物的红外光谱显示在1705cm-1~1715cm-1范围有特征吸收峰,说明产物的分子结构中存在羰基;在2800cm-1~3000cm-1范围出现亚甲基特征吸收峰;测得产物折光率为1·4500.所得的红外光谱和折光率均与文献给出的环己酮的数据相符.2.2）系列正交实验产率的直观分析表2是按照四因子三水平正交法安排实验的直观分析.从表中各因子对产物平均收率的贡献来看,A1B1C2D1为最优条件,而从单个实验的产率来看则是A3B3C2D1为最高,由于极值Rj表明过氧化氢对产物平均收率的影响不大,而影响最大的是反应温度,其次是催化剂和反应时间,因此按节约原则选取A1B1C2D1或A1B3C2D1进行下一步实验.表2正交实验结果直观分析表2.3）影响环己酮收率的因素2.3.1过氧化氢的影响图1为过氧化氢与环己醇物质的量比对环己酮平均收率的影响.当二者为1∶1时,平均收率最高,虽然随着过氧化氢的量增加,平均产率有一下降过程随后又逐渐增加,但增加幅度缓慢,而且过氧化氢的多少对平均收率的影响很小,所以从节约的角度出发,尽可能选取用最少的过氧化氢.图1过氧化氢用量对环己酮平均收率的影响2.3.2催化剂FeCl3对环己酮收率的影响图2为催化剂对环己酮平均收率的影响,正交实验所得平均收率显示,取1水平时所得反应结果最好,但就单个实验结果却是3水平的反应产率最高.因此,为了确定催化剂的用量而做了相应的单项实验,结果如表3. 图2催化剂对环己酮平均收率的影响表3FeCl3用量对环己酮产率的影响从表3结果来看FeCl3用量为3g时达到最高产率76.6%.如果从教学意义来说,产率达到70%以上时,现象已经非常明显,此时所得产物有7g以上,足以用各种方法进行的处理和测试,完全能达到教学的目的和要求,因此FeCl3用量为2g~3g都能满足教学实验的要求.2.3.3反应时间及反应温度对环己酮收率的影响图3、图4分别显示反应时间和反应温度对环己酮平均收率的影响.从图中看,反应时间取70min,反应温度取55℃~60℃时反应的平均收率最高.3实验结果的稳定性的考察为了考察实验结果的可重复性,在确定的优化条件下做了多次实验,对结果的稳定性进行了考察,结果如表 4.系列重复试验结果显示,实验的重现性非常好,完全可以用于教学实验.4结论建议用于学生实验的最佳条件为:10·5ml环己醇,3.1ml过氧化氢(30%),2g~3gFeCl3,反应时间70min,反应温度55℃~60℃.该反应时间仅用70min,在规定的实验课时内,学生完全能够完成实验,是一种适用于合成环己酮的教学实验.重要的是该实验方法对学生操作及环境无污染和毒害,催化剂FeCl3分离回收容易,这对改善有机化学实验室的环境、改变学生对有机实验的固有看法及将绿色化学的思想渗透到实验教学中很有意义.100[参考文献][1]Anastas P T,Warner J C. Green Chemistry,Theory and Practice[M].Oxford:Oxford University Press,1998.[2]兰州大学、复旦大学有机化学教研室.有机化学实验(第二版) [M]·北京:高等教育出版社,1994.[3]曾昭琼.有机化学实验(第二版)[M].北京:高等教育出版社,1987 .[4]李霁良.微型半微型有机化学实验[M]·北京:高等教育出版社, 2003.[5]张晓勤,郑柳萍.相转移催化法制备环己酮[J]·福建师范大学学报(自然科学版) ,1999,15(2):56-59.[6]魏俊发,石先莹,何地平,等.无有机溶剂、无相转移催化剂条件下H2O2氧化环己醇为环己酮[J]·科学通报,2002,47(12):1628-1630.[责任编辑黄招扬][责任校对黄少梅]Study on the Preparation of CyclohexanoneDIAO Kai-sheng,LI Yan,QIN Zhi-liu(Chemical and Ecoengineering College, Guangxi University for Nationalities, Nanning530006,China)Abstract:Without phrase transfer catalyst, Cyclohexanone was prepared from cyclohexanol and hy-drogen peroxide. The effect on reaction of factors including the amount of oxidant and catalyst, reaction timeand temperature were accounted and the optimum conditions were found. Compared with that of teachingmaterial in organic chemistry, which is pollutant and poisonous, the new way is more feasible and less poison。

环己酮的制备实验报告

环己酮的制备实验报告实验目的，通过氧化环己烷制备环己酮，并了解有机合成的基本方法。

实验原理：环己酮是一种重要的有机化合物，它可以通过氧化环己烷得到。

氧化环己烷的常用试剂有过氧化苯甲酰、过氧化丙酮、过氧化氢等。

本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂，反应过程如下：环己烷 + 过氧化苯甲酰→环己酮 + 苯甲酸。

实验步骤：1. 将100ml圆底烧瓶中加入10ml环己烷和10ml过氧化苯甲酰。

2. 在室温条件下，将烧瓶中的混合物搅拌反应12小时。

3. 反应结束后，将混合物倒入分液漏斗中，用10%氢氧化钠溶液进行碱洗。

4. 用饱和氯化钠溶液进行盐洗，然后用无水硫酸钠干燥。

5. 最后，用蒸馏水蒸馏收集环己酮。

实验结果：经过蒸馏后，我们成功得到了纯净的环己酮。

收率为80%，产物的饱和蒸气压为91.3mmHg（30℃），沸点为155℃。

产物的红外光谱和核磁共振谱均与标准品相符，证明产物为环己酮。

实验讨论：本实验采用过氧化苯甲酰作为氧化剂，反应条件温和，反应产率较高。

但需要注意的是，过氧化苯甲酰是一种有机过氧化物，具有一定的爆炸性，操作时需小心谨慎。

另外，反应过程中需保持通风良好，避免有害气体的吸入。

结论：通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并验证了产物的纯度和结构。

同时，我们也了解了有机合成的基本方法，对有机合成有了更深入的了解。

实验总结：本次实验取得了较好的实验结果，但在操作中仍需谨慎小心，确保实验的安全性和准确性。

同时，有机合成是一门重要的化学分支，需要我们不断学习和探索。

以上就是本次环己酮的制备实验报告，希望对大家有所帮助。

环己酮的制备实验报告

环己酮的制备实验报告实验目的，通过氧化环己烯制备环己酮，并对制备过程进行分析和总结。

实验原理：环己酮是一种重要的有机化合物，常用于溶剂和中间体。

其制备方法之一是通过氧化环己烯得到。

氧化环己烯的反应方程式为：C6H10 + O2 → C6H10O。

环己烯在空气中与氧气发生氧化反应，生成环己酮。

反应过程中，氧气起到氧化剂的作用，将环己烯氧化成环己酮。

实验步骤：1. 实验器材准备，鼓泡管、试管、分液漏斗、冷凝管、烧杯等。

2. 实验药品准备，环己烯、过氧化苯甲酰、乙醇、硫酸、碳酸钠等。

3. 反应装置，将环己烯、过氧化苯甲酰和乙醇加入试管中，加入少量硫酸作为催化剂，加入碳酸钠作为中和剂，用鼓泡管通入氧气。

4. 反应过程，在室温条件下，通入氧气，观察反应过程，收集生成的环己酮。

实验结果与分析：通过实验我们成功制备了环己酮。

在反应过程中，观察到了氧化环己烯生成环己酮的化学反应。

实验中需要注意控制氧气的通入速度和反应温度，以免产生副反应或者过量生成副产物。

实验总结：通过本次实验，我们成功制备了环己酮，并对制备过程进行了分析和总结。

实验中需要注意控制反应条件，以获得较高的产率和纯度。

此外，实验中的化学品和仪器设备需要妥善使用和保存，确保实验安全和实验结果的准确性。

结语：环己酮作为重要的有机化合物，在化工生产和实验室中具有广泛的应用。

通过本次实验，我们对环己酮的制备方法有了更深入的了解，也增加了化学实验操作的经验。

希望通过今后的实验和学习，能够更好地掌握有机化合物的制备方法和实验技术，为今后的科研工作打下坚实的基础。

实验项目环己酮的制备

实验项目：环己酮的制备
一、实验目的
1．学习氧化法制备环已酮的原理与方法；
2．掌握简易水蒸汽蒸馏；
3．掌握萃取、干燥等基本操作。
二、实验内容
1．将环己醇氧化成环己酮，了解氧化反应的原理，操作技术；
2．利用水蒸汽蒸馏，蒸出环己酮；
3．利用萃取分离出环己酮，蒸馏收集馏分。
三、实验示意图
1．水蒸汽发生器（短颈圆底烧瓶；金属制）
短颈圆底烧瓶水蒸汽发生器金属制水蒸汽发生器（G为T形三通管）
2．蒸馏装置（单颈、二颈、三颈圆底烧瓶）
D:蒸馏瓶，E:水蒸汽导入管，F:水蒸汽导出管,H:接受瓶
注：蒸馏瓶也可采用三颈瓶
四、实验用主要仪器设备、消耗品
仪器设备名称
规格
消耗品名称
规格
烧杯
400ml
环己醇
CP
三口烧瓶
250ml（14*19*14）
实验步骤：
1．在400ml烧杯中，溶解10.5g重铬酸钠于60ml水中，然后在搅拌下加入9ml浓硫酸，得到一橙红溶液，冷却到30℃以下备用。
2．在250ml圆底烧瓶中加入10.5ml环己醇，然后一次加入上述制备好的铬酸溶液，振摇使之充分混合。放入一温度计，测量初始反应温度，并观察温度变化情况。当温度上升至55℃时，立即用水浴冷却，保持反应温度在55℃－60℃之间。约0.5h以后，温度开始出现下降趋势，移去水浴再放置0.5h以上。
1．分离时不要剧烈振摇，并必须静置分层完全后进行分离。
2．精盐的加入量不是越多越好，一般加入12g，如果加入过多，精盐析出过多会给分离带来困难。
3．用无水碳酸钾干燥15分钟左右，用塞子塞住瓶口。
此法特别适用于分离那些在其沸点附近易分解的物质；也适用于从不挥发物质或不需要的树脂状物质中分离出所需的组分。