海带中碘含量的测定

海带中碘含量的测定

学院：

班级：

姓名：

学号：

指导教师：

实验日期：

一、前言

1.1摘要本次试验测定海带中碘的含量，所用的方法是分光光度法。样品在碱

性条件下灰化，碘被有机物还原成碘离子，碘离子与碱金属结合成碘化物，碘化物

在酸性条件下被H

2O

2

氧化定量析出游离的碘。碘溶于CCl

4

呈粉红色，其颜色深浅

与碘的浓度在一定条件下成正比，故可用分光光度计测定溶液吸光度的大小来标定碘的含量，也叫做比色法。

1.2关键词海带碘分光光度法碱固定

二、实验部分

2.2.1做实验原因：碘是人体的必需微量元素之一，健康成人体内的碘的总

量为30mg（20~50mg），其中70%~80%存在于甲状腺。甲状腺激素在促进人体的生长发育维持机体的正常的生理功能等方面起着十分重要的作用。人体中缺乏碘时会引起多种疾病。海带中含有丰富的碘，从中提取碘较容易。海带是含碘比较丰富的食品，但碘有部分以有机态存在，无法用常量法测定。常用方法是样品在碱性条件下灰化，碘被有机物还原成I-,I-与金属离子结合成碘化物，碘化物在酸性条件下与双氧水作用，定量析出碘。当有机溶剂萃取时，碘溶于有机溶剂CCl

4

呈粉红色，颜色深浅与含量的大小成正比，故可用分光光度法标定。

离子反应式如下：H

2O

2

+2I-+2H+——I

2

+2H

2

O

2.1.2仪器：722型分光光度计、电炉、马弗炉、分析天平、过滤装置、研钵、

移液管、胶头滴管等。

2.1.3材料：海带

2.1.4试剂：碘酸钾溶液、四氯化碳、维生素C，20%的硫酸，30%的双氧水，氢氧化钠等。

2.2碘酸钾标准溶液的配制：称取0.1685g碘酸钾，加水溶解，倒入1L的容量瓶中，稀释定容至1L，含碘量为100ug/ml.

2.3吸收曲线的测定：取6ml碘酸钾溶液加入50ml的容量瓶中→加入适量还

原剂（维c）→加入3滴20%的硫酸（使溶液pH为1-2）→加入5毫升30%的双氧水→加入10毫升四氯化碳（分层）→用移液管移去上层溶液，用移液管取下层溶液

2.4.1标准工作曲线的绘制

（1）标准系列的配制在5个50ml容量瓶中，按下表由上到下依次加入各试

表2 标准液配制数据

2.4.2吸光度的测定用1cm比色皿在最大吸收波长520nm处，以CCl4溶液

层液体的吸光度，以碘含量为横坐标，相应吸光度为参比液，测1至5号CCl

4

2.5样品处理：海带洗涤以后放在干燥器中干燥，用研钵研碎称量三份分别为1，2，3，并记录。

湿法：

取第1份燃烧后用20%的氢氧化钠溶液浸泡4小时，放入马弗炉（6000C）中灰化，加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3-4次，加入适量的维生素Ｃ，加入25

溶滴20%的硫酸，加入5ml的30%的双氧水溶液. 摇匀，放置3min后，加CCl

4

液 25ml

震荡1min. 用移液管取下层溶液于比色皿中待测吸收曲线（参比溶液为四氯化碳）。

干法：

取第2份，加入适量固体氢氧化钠充分混合，放在电炉上灰化，加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3-4次，加入适量的维生素Ｃ，加入25滴20%的硫酸，加入5ml的30%的双氧水溶液. 摇匀，放置3min后，加CCl4溶液 10ml震荡1min.用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比

溶液为四氯化碳）。

未加碱：

取第3份，加入适量固体氢氧化钠充分混合，放在电炉上灰化，加入热的蒸馏水溶解，趁热过滤，洗涤3-4次，加入适量的维生素Ｃ，加入25滴20%的硫酸，

溶液 10ml震荡1min.加入5ml的30%的双氧水溶液. 摇匀，放置3min后，加CCl

4

用移液管取下层溶液于比色皿中测吸收曲线（参比溶液为四氯化碳）。

2.6表格记录各数据：

表6：各种处理方法数据记录

2.7样品的测定

对编号6到9的滤液，按标准工作曲线绘制的步骤，分别测定样品的吸光度，从标准工作曲线上查处样品待测液的碘含量。如下表所示：

三、结果与讨论

本次试验最终测得三份海带中的碘含量不同，说明是否加碱对实验有重要的影响，试验结果表明，加碱比不加碱得得碘多，湿法比干法得到的碘量多。但本次试验所得到的碘含量相对比较少，分析原因可能如下：加入的碱液量没有达到最适合的浓度；加热灰化时湿法由于沸腾溢出较多，过滤是没有充分洗涤；加入试剂氧化还原时的速度太快，没等到充分反应；加入的四氯化碳太少，没有将其充分提取出来。

四、心得体会

经过一周的试验，有很多的收获。首先增强了动手能力，培养了自己独立思考，吃苦耐劳的精神和科学的态度，因为每天都要去，而且做实验时要注意力集中，小心操作。其次学到了很多仪器操作中的技巧和许多药品的的使用，同时温习了以前大多数的仪器的操作方法，比如说分光光度计的使用方法，移液管，过滤操作等。再次，本次试验提取出来了对人作用很大的碘，感到十分的欣慰，但试验中还存在这很多不足，在接下来的时间里，我会积极探索，大胆改进，争取能发现更好的提取方法。